Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Крюков, Сергей Вадимович

  • Крюков, Сергей Вадимович
  • кандидат химических науккандидат химических наук
  • 2004, Казань
  • Специальность ВАК РФ02.00.02
  • Количество страниц 139
Крюков, Сергей Вадимович. Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором: дис. кандидат химических наук: 02.00.02 - Аналитическая химия. Казань. 2004. 139 с.

Оглавление диссертации кандидат химических наук Крюков, Сергей Вадимович

Список принятых сокращений.

Введение.

Глава 1. Комбинированные РФА методы определения благородных металлов. (Литературный обзор).

1.1. РФА определение благородных металлов с предварительным концентрированием.

1.2. Пробирная плавка в анализе благородных металлов.

1.3. Экстракция благородных металлов аминами.

1.4. Химико-аналитические свойства оаминофосфорильных соединений.

1.4.1. Кислотно-основные свойства.

1.4.2. Экстракционные свойства.

Глава 2. Экспериментальная часть. ф 2.1. Постановка задачи.

2.2. Реагенты.

2.3. Основы рентгенофлуоресцентного метода анализа.

2.3.1. Структурная схема кристалл-дифракционного спектрометра.

2.3.2. Расчет потока рентгеновской флуоресценции.

2.3.3. Насыщенный и тонкий излучающие слои.

2.3.4. Предел обнаружения.

2.4. Условия измерения сигнала рентгеновской флуоресценции.

2.5. Разработка компьютерной системы управления и обработки результатов анализа для рентгенофлуоресцентного спектрометра VRA-30 на платформе IBM PC.

9 2.5.1. Протокол обмена между VRA-3 0 и

Электроникой-60".

2.5.2. Разработка согласующего устройства.

2.5.3. Программное обеспечение.

Глава 3. Экстракционно-РФА определение благородных металлов.

3.1. Приготовление образцов-излучателей.

3.2. Выбор экстрагентов.

Ф 3.3. Применение а-аминофосфонатов для экстракционного концентрирования благородных металлов.

3.4. Влияние кислотности водной фазы на степень извлечения платины (IV).

3.5. Влияние концентрации реагента и отношения объемов фаз на степень извлечения платины (IV).

3.6. Построение градуировочного графика для экстракционно-РФА определения платины. ф 3.7. Экстракционно-РФА определение палладия (II).

3.8. Экстракционно-РФА определение золота (III).

3.9. Изучение зависимости аналитического сигнала от времени экстракции благородных металлов.

3.10. Влияние сопутствующих элементов.

3.11. Экстракционно-РФА определение благородных металлов в растворах.

3.12. Применение диизоамилмонотиофосфиновой кислоты ф (ДИАМФК) для определения золота и палладия.

Глава 4. Экстракционно - РФА определение Au, Pt, Pd после вскрытия образцов с применением пробирной плавки с суфидно -никелевым коллектором.

4.1. Сульфиды никеля.

4.2. Выбор условий проведения пробирной плавки.

4.3. Выход благородных металлов в процессе пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором.

4.4. Определение БМ в стандартных и контрольных образцах.

4.5. Определение золота, палладия и платины в углеродистых породах.

Выводы.

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором»

Актуальность работы. Бедные руды служат основным потенциалом минерально-сырьевой базы благородных металлов (БМ) вследствие резкого сокращения запасов богатых и легкообогатимых руд. Однако достоверное определение БМ в геологических образцах бедных руд считается одной из наиболее сложных задач современной аналитической химии по нескольким причинам. Во первых, благородные металлы, к которым относятся 2 элемента первой группы периодической системы - золото и серебро, и 6 платиноидов - рутений, родий, палладий, осмий иридий и платина, являются одними из наименее распространенных элементов в земной коре. Например, урана в земной коре примерно в 20 раз больше, чем всех благородных металлов. Значительные трудности в ходе анализа вызывает высокая химическая устойчивость БМ, поэтому полнота вскрытия проб может быть достигнута только в жестких условиях - при действии агрессивных реагентов и высокой температуры. Близкие химические свойства элементов группы платиноидов усложняют анализ при использовании одноэлементных методов определения. Кроме того, необходимо учитывать и проблемы, возникающие при анализе следовых количеств - возможные потери определяемых элементов на отдельных стадиях анализа, а также внесение примесей в используемых реагентах.

К настоящему времени в аналитической химии благородных металлов достигнут значительный прогресс. Разработаны способы, позволяющие определять следовые количества благородных металлов в самых разнообразных объектах с использованием современных физических методов - ней-тронно-активационного анализа, атомно-абсорбционной спектроскопии, атомно-эмиссионной спектроскопии с индукционно-связанной плазмой и т.д.

В число этих методов входит и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), который является одним из наиболее достоверных способов обнаружения и количественного определения тяжелых элементов практически в любых сложных соединениях. Абсолютный предел обнаружения для большинства БМ методом РФА имеет величину менее 0,1 мкг. Однако при определении этих элементов непосредственно в геологических образцах предел обнаружения достаточно высок - более 10"4 %, и может быть достигнут только при наличии стандартных образцов близкого химического состава.

Поэтому до настоящего времени остается актуальным вопрос разработки доступных способов определения содержаний БМ с высокими метрологическими характеристиками в геологических образцах бедных руд (С<10'5%).

Эта задача может быть решена с использованием комбинированных и гибридных методов анализа [1-4], основанных на сочетании методов разделения и концентрирования с инструментальными методами измерения аналитического сигнала.

Перспективным в этом отношении представляется применение различных вариантов экстракции с использованием фосфорорганических реагентов, которые позволяют селективно отделять БМ от сопутствующих элементов и достигать высоких значений коэффициентов концентрирования.

Цель исследования состояла в разработке высокочувствительных комбинированных способов определения золота, платины и палладия с применением РФА, включающих пробирную плавку с сульфидно-никелевым коллектором на стадии вскрытия проб и различные варианты экстракционного концентрирования БМ фосфорорганическими экстраген-тами.

Научная новизна работы. Впервые установлена возможность использования новых се-аминофосфорильных соединений в качестве экстрагентов для группового концентрирования Au(III), Pd(II) и Pt(IV) из суль-фатно-хлоридных растворов. На основе экспериментальных данных определены рабочие условия для отделения БМ от сопутствующих элементов, присутствующих в матрицах объектов.

Пробирная плавка с сульфидно-никелевым коллектором и экстракция а-аминофосфонатами обеспечивают необходимую полноту извлечения БМ из геологических образцов для последующего рентгенофлуоресцентного определения.

Практическая значимость работы. Разработана экстракционно-рентгенофлуоресцентная методика определения золота, палладия и платины в геологических образцах бедных руд с пределами обнаружения А\д -4-10"6%, Pt - 5-10"6 %, Pd - 8-Ю"6 %. Методика оформлена в качестве стандарта предприятия (СП ЦНИИгеолнеруд 36А-18-02) и направлена для утверждения в качестве отраслевой методики МНР РФ.

Методика использована для определения содержания благородных металлов в медьсодержащих песчаниках и вмещающих углеродсодержа-щих породах, а также при разработке стандартных образцов состава углеродистых пород СЧС-1 и СлГ-1.

Создана компьютерная система управления процессом измерения и обработки результатов для одноканального сканирующего спектрометра VRA-30 и соответствующее программное обеспечение на платформе ЮМ PC.

На защиту выносятся:

• Способ предварительной подготовки геологических проб различного состава, включающий пробирную плавку с сульфидно-никелевым коллектором.

• Условия экстракционного концентрирования Au(III), Pd(II) и Pt(IV) а-аминофосфорильными соединениями.

• Методика определения содержания БМ, основанная на вскрытии проб пробирной плавкой с сульфидно-никелевым коллектором, растворении королька в кислотах, экстракционном отделении БМ, выпаривании экстракта на пористой подложке и последующем измерении сигнала рентгеновской флуоресценции.

• Компьютерная система управления процессом измерения и обработ

• ки результатов для одноканального сканирующего спектрометра VRA-30 и соответствующее программное обеспечение на платформе IBM PC.

Апробация работы и публикации. Результаты работы обсуждались на XVI Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Екатеринбург 1996), XI Международной конференции по химии фосфорорганических соединений (Казань, 1996), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 1997), Международной конференции по аналитической химии (Алма-Аты, 1998), Все

• российском совещании «Методы аналитических и технологических исследований неметаллических полезных ископаемых» (Казань, 1999), Итоговой научной конференции Казанского государственного университета (Казань, 1999), XVII Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов (Москва, 2001), II Международном Сибирском геоаналитическом семинаре «Intersibgeochem» (Иркутск, 2001), XV Международной конференции по органометаллической химии (Цюрих, 2003), XVI Уральской конференции по спектроскопии (Новоуральск,

• 2003).

По результатам работы опубликовано 3 статьи и 12 тезисов докладов всероссийских и международных конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, включая литературный обзор, выводов и списка цитированной литературы из 105 наименований.

Похожие диссертационные работы по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Крюков, Сергей Вадимович

выводы

1. Определены рабочие условия измерения интенсивностей рентгеновской флуоресценции аналитических линий золота, платины, палладия в концентратах. Установлено, что применение Мо-анода трубки позволяет достичь более низких пределов обнаружения по сравнению с W-анодом при определении золота и платины. Использование кристалл-анализатора LiF(220) вместо LiF(200) позволяет полнее учитывать наложение аналитических и мешающих линий без потери чувствительности. Фильтрация первичного излучения рентгеновской трубки снижает предел определения золота и платины.

2. Установлено, что а-аминофосфорильные соединения количественно извлекают золото (III), палладий (II) и платину (IV) из кислых хлоридно-сульфатных сред и являются эффективными реагентами для группового экстракционного концентрирования и отделения благородных металлов от сопутствующих элементов.

3. Разработан экстракционно-рентгенофлуоресцентный способ определения золота, платины и палладия в геологических образцах бедных руд после вскрытия проб пробирной плавкой с сульфидно-никелевым коллектором с абсолютными пределами обнаружения менее 1 мкг.

4. Показана возможность использования пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором для вскрытия проб черносланцевых пород. С использованием разработанного способа проведено определение золота, палладия и платины в стандартных образцах СЛГ-1 и СЧС-1.

5. Создан блок связи рентгеновского спектрометра VRA-30 с компьютерами типа IBM PC и разработано программное обеспечение для управления процессом измерения и обработки результатов. Разработанная система прошла апробацию при решении различных аналитических задач и успешно используется в настоящее время.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Крюков, Сергей Вадимович, 2004 год

1. Шестаков В А. Рентгенофлуоресцентное определение благородных металлов / В.А.Шестаков, О.М.Петрухин // Журн. аналит. химии. -1987. - Т. 42. № 6. - С. 965 - 983.

2. Золотов Ю.А. Концентрирование микроэлементов / Ю.А.Золотов, Н.М.Кузьмин. М.: Химия, 1982. - 288 с.

3. Кузьмин Н.М. Концентрирование следов элементов / Н.М.Кузьмин, Ю.А.Золотов. М.: Наука, 1988. - 267 с.

4. Аналитическая химия металлов платиновой группы: Сборник обзорных статей / Сост. и ред. Ю.А.Золотов, Г.М.Варшал, В.М.Иванов. — М.: Едиториал УРСС, 2003. 592 с.

5. Ревенко А.Г. Рентгенофлуоресцентный анализ: состояние и тенденции развития (обзор) / А.Г.Ревенко // Заводская лаборатория. 2000. - Т. 66. № 10. - С. 3-19.

6. Ревенко А.Г. Развитие рентгенофлуоресцентного анализа в России в 1999-2000 гг. (обзор) / А.Г.Ревенко, С.В.Дабагов // Заводская лаборатория. 2002. - Т. 68. № 5. - С. 3-14.

7. Ревенко А.Г. Применение рентгенофлуоресцентного анализа в геологии / А.Г.Ревенко // Применение рентгеновских лучей в науке и технике: Сб.ст. Иркутск: ИГУ, 1996. - С. 68-77.

8. Ревенко А.Г. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ природных материалов /А.Г.Ревенко Новосибирск: ВО "Наука", 1994.- 264 с.

9. Шестаков В.А. Сорбционно рентгенофлуоресцентное определение платиновых металлов с использованием полимерного тиоэфира / В.А.Шестаков, Г.И.Малофеева, О.М.Петрухин и др. // Журн. аналит. химии. - 1981 - Т.36. №9. - С.1784-1792.

10. Варшал Г.М. Определение золота, палладия и платины рентгенофлуо-ресцентным методом после концентрирования на комплексообразую-щих сорбентах Полиоргс IV и Полиоргс IV-H / Г.М.Варшал,

11. A.И.Рощина, Г.В.Мясоедова и др. // XVI Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. М., 1996.-С. 142.

12. Богачева JI.B. Концентрирование золота, палладия и платины на гид-рофобизированных целлюлозных фильтрах / JI.В .Богачева,

13. B.П.Гордеева, Г.И.Цизин и др. //XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. М., 2001.-С.138.

14. Eddy В.Т. X-ray fluorescence and fire-assay collection: useful partners in the determination of the platinum-group elements / B.T.Eddy, В.L.Stuckenberg, G.Pansi // Adv. X-Ray Anal. 1991. - V.34. - P.277-283.

15. Агеева Л.Д. Оценка механизма и кинетики сорбции платины, палладия, золота активным углем из хлоридных сред, облученных ультрафиолетовым излучением / Л.Д.Агеева, Н.А.Колпакова, Т.В.Ковыркина и др. // Журн. аналит. химии. 2001. - Т.56. №2. - С.157-160.и

16. Колпакова Н.А. Интенсификация процесса сорбции благородных металлов на активированном угле / Н.А.Колпакова, Л.Д.Агеева, Т.В.Ковыркина и др. // Журн. цвет, металлы. 2000. - №8. - С.37-40.

17. Буйновский А.С. Одновременное рентгенофлуоресцентное определение платины, палладия, золота и родия в медном и никелевом концентратах / А.С.Буйновский, Н.А.Колпакова, Л.Д.Агеева и др. // Изв. вузов. Серия «Физика». 2000. - Т.43. №4 - С.50-53.

18. Messerschmidt J. Separation and enrichment of palladium and gold in biological and environmental samples, adapted to the determination by total reflection X-ray fluorescence/ J.Messerschmidt, A.Vonbohlen, F.Alt,

19. R.Klockenkamper // Analyst 2000. - V.125. №3. - P.397-399.

20. Барышев В.Б. Рентгенофлуоресцентный элементный анализ с использованием синхотронного излучения / В.Б.Барышев, Ю.Я.Колмогоров, Г.Н.Кулипанов и др. // Журн. аналит. химии 1986.- Т.41. № 3.- С.389.

21. Барышев В. Б. Синхротронное излучение в геохимии / В.Б.Барышев, КХЯ.Колмогоров, А.Н.Скринский. Новосибирск: Наука, 1989. - С.25.

22. Хвостова В.П. Определение Pd, Rh и Ru с использованием дисперсионных фильтров на пучках синхротронного излучения / В.П.Хвостова,ф В.Б.Барышев, К.В.Золотарев // Журн. аналит. химии. 1991. - Т.46.8. С.1606-1611.

23. Khvostova V. P. Platinoid identification in geological samples by the SRXFA technique for receiving genetic information / V.P.Khvostova, S.V.Golovnya, V.B.Baryshev // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. A 1991. A308(l-2) - P.312-314.

24. Khvostova V.P. The SRXFA technique in analytical concentrates analysis / V.P.Khvostova, V.A.Trunova, V.B.Baryshev // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. A 1991. A308(l-2) - P.315-317.

25. Бимиш Ф.Ц. Аналитическая химия благородных металлов: В 2 ч. / Ф.Ц.Бимиш. М.: Мир, 1969. - Ч. 1. - С.218.

26. Бусев А.И. Аналитическая химия золота / А.И.Бусев, В.М.Иванов. -ф М.: Наука, 1973.-263 с.

27. Аналитическая химия платиновых металлов / С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева и др. М.: Наука, 1972. - 616 с.

28. Колосова Л.Я. Сокращенный свинцовый королек коллектор благородных металлов / Л.Я. Колосова // Завод, лаб.- 1982. - Т.48. № 7. - С.8.

29. Раковский Э.Е. Комбинированные методы определения благородных металлов, основанные на пробирном концентрировании в свинцовый королек / Э.Е.Раковский, Э.П.Здорова, В.И.Кулигин и др. // Завод, лаб.ф 1982. - Т.48. № 8. - С.11-12.

30. Золотое Ю.А. Экстракционное выделение благородных металлов и атомно-абсорбционное определение палладия, платины и иридия поеле пробирной плавки / Ю.А.Золотов, А.Я.Шкиль, В.А.Виленкин // Журн. аналит. химии. -1988. Т.53. № 7. - С.1266.

31. Васильева А.А. Пробирно-экстракционное концентрирование платиновых металлов при анализе продуктов сложного состава / А.А.Васильева, Т.М.Корда, В.Г.Торгов и др. // Журн. аналит. химии. -1991. Т.46. №7. - С.1293-1300.

32. Чмиленко Ф.А. Пробирно-атомно-абсорбционное определение содержания благородных металлов в рудах с использованием ультразвука при разложении проб / Ф.А.Чмиленко, В.А.Воропаев, Т.М.Деркач и др. // Журн. аналит. химии. 2002. - Т.57. № 9. - С.929-952.

33. Анисимов С.М. / С.М.Анисимов и др. // Методы анализа платиновых металлов, золота и серебра: СБ. ст. М., Металлургиздат, 1960, -С.110.

34. Данилова Ф.И. Пробирно-химико-спектральное определение металлов группы платины и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки / Ф.И.Данилова, И.А.Федотова, Р.М.Назаренко // Заводская лаборатория. 1982. - Т.48. № 8. - С.9-10.

35. Барышников И.Ф. Пробоотбор и анализ благородных металлов: Справочник / И.Ф.Барышников, М.Н.Попова, В.А.Оробинская. 2-е изд. -М.: Металлургия, 1977. - С.325.

36. Беков Г.И. Лазерное фотоионизационное определение платиновых металлов с пробирным концентрированием / Г.И.Беков, В.Н.Радаев, А.Н.Курский // Заводская лаборатория. 1985. - Т.51. №11 - С. 31-35.

37. Plummer М. Determination of platinum and palladium in ores and concentrates New fire assay method / M.Plummer, F.Beamich // Anal. Chem. -1959. V.31. №7 - P. 1141-1143.

38. Рябинина Г.Я. Использование олова в качестве коллектора платиновых металлов / Г.Я.Рябинина, А.И.Стратьев, В.П.Кириллов // Заводская лаборатория. 1982. - Т.48. № 7 - С. 12 - 13.

39. Кузнецов А.П. Использование никелевого штейна в качестве коллектора благородных металлов при анализе "бедных" материалов / А.П.Кузнецов, Ю.Н.Кукушкин, Д.Ф.Макаров // Журн. аналит. химии. -1974.-Т. 29. № 11.-С. 2155 -2160.

40. Генкин А.Д. Минералы платиновых металлов и их ассоциации в мед-но-никелевых рудах Норильского месторождения / А.Д.Генкин. М.: Наука, 1968.

41. Основы металлургии. М.: Металлургиздат, 1961. - Т. 1. - С. 499.

42. Колесов Г.М. Определение благородных металлов радиоактивацион-ным методом с микропробирным концентрированием на сульфиде никеля / Г.М.Колесов, Д.Ю.Сапожников // Журн. аналит. химии. 1996. -Т.51. № 2. - С. 234-241.

43. Annegarn H.J. PIXE analysis of the platinum group elements preconcen-trated from geological samples / Annegarn H.J., Erasmus C.S., Sellschop J.P. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. В 1984. - V 231(1-3). - P. 181-184.

44. Очкин A.B. Термодинамика экстракции растворами аминов и солей замещенных аммониевых оснований / А.В.Очкин, В.В.Сергиевский // Успехи химии. 1989.- Т.58. В.9. - С. 1451 - 1457.

45. Шмидт B.C. Некоторые вопросы развития физико-химических основ современной экстракционной технологии / В.С.Шмидт // Успехи химии. 1987. -Т. 56. В.7. - С.1387- 1415.

46. Мазурова Ф.Ф. Экстракция палладия солянокислым триоктиламином / Ф.Ф.Мазурова, Л.М.Гиндин // Журн.неорг.химии. 1965. - Т. 10, № 2. -С. 489-501.

47. Гиндин Л.М. Экстракционное извлечение и разделение металлов платиновой группы / Л.М.Гиндин, С.Н.Иванова, А.А.Мазурова и др. // Изв. СО АН СССР. 1967. - № 2. - В. 1. - С.89 - 90.

48. Шмидт B.C. Количественное описание влияния концентрации HN03 на экстракцию Pd(II) нуклеофильными экстрагентами из азотнокислых растворов / В.С.Шмидт, Э.А.Межов, В.И.Рубисов и др. // Радиохимия. 1986. - № 3. - С. 345 - 347.

49. Majumber J. Solvent extraction of Pd(II) with Hight Molecular Weight Amine Amberlite La 2 / J.Majumber, U.Ray // Indian J. of Chem. - 1986. -V. 25A. - P. 1165- 1166.

50. Иванова C.H. Экстракция галогенидных комплексов палладия солями триоктиламина / С.Н.Иванова, Л.М.Гиндин, А.П.Черняева и др. // Изв. СО АН СССР. Сер.хим.наук. 1987.- В. 6. № 14. - С. 68-73.

51. Шмидт B.C. Исследование экстракции палладия (II) нитратами аминов из азотнокислых растворов / В.С.Шмидт, Н.А.Шорохов, С.С.Новикова // Журн. неорг. химии. 1984. - Т. 29. № 3. - С. 773 - 777.

52. Гиндин JI.M. Экстракционные процессы и их применение / JI.М.Гиндин. М.: Наука, 1984. - 144 с.

53. Иванова С.Н. Экстракция платины алифатическими аминами различного строения / С.Н.Иванова, Л.М.Гиндин, Л.Я.Миронова // Изв. СО АН СССР, Сер.хим.наук. 1964. - В. 2. № 7. - С. 35 - 38.

54. Гиндин Л.М. Экстракционное разделение Pt и Ph солянокислым три-октиламином / Л.М.Гиндин, С.Н.Иванова // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1964. - В. 2. № 7. - С. 28 -29.

55. Гиндин Л.М. Экстракция платиновых металлов аминами / Л.М.Гиндин, П.И.Бобиков, Э.Ф.Коуба // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1961. - В. 2. № 10. С. 84-88.

56. Gai Hui-Fa. Изучение кинетики экстракции из НС1 среды палладия (II) первичным амином N-1923 / Gai Hui-Fa, Gao Zi-Li, Sun Si-Xin, Zheng Li-Qiang // Хуасюэ сюбао, Acta Chiv. Sin. 1987. - V. 45, 4. - P. 383 -386.

57. Jarapcik P. Palladium extraction from nitrate solution bu tetriaruamines and quaternaru ammonium salts / P.Jarapcik, V.Mikulaj // J. Radional. and Nucl. Chem. -1986. V. 103. № 5. - P. 305-312.

58. Jarapcik P. Palladium extraction from nitrate solution by tertiary am-moniym salt / P.Jarapcik, V.Mikulaj // J. Radional. and Nucl. Chem. 1986. -V. 103. №5. -P. 299 -304.

59. Шориков Ю.С. Химия экстракции сульфо- и оксокомплексов редких платиновых металлов аминами / Ю.С.Шориков, А.М.Орлов, Н.М.Синицин // Химия экстракции: Новосибирск, 1984. С. 149 -16L.

60. Sato Т. Solvent extraction of Pd(II) from hydrochloric acid solutions / T.Sato, K.Sato, T.Mori // Today's Technol. Mining and Met. Ind. Pap MMIJ // IMM Joint Symp., Kyote. 1989 - S. 49 - 50.

61. Цимбалист В.Г. Экстракция микроколичеств золота тетраоктиламмо-нийбромидом / В.Г.Цимбалист, А.А.Васильева, Б.И.Пищевицкий // Изв. СО АН СССР. Сер. хим. наук. 1972. - В. 2. № 4. - С. 58 - 62.

62. Пищевицкий Б.И. Эффекты замещения в комплексных соединениях золота и платины: Дис. канд. хим. наук / Б.И.Пищевицкий. Новосибирск, 1969. - 150 с.

63. Irving Н.М. The extraction of Ag (I) from HC1 by solution of 3-n-hexylammonium and 4-n-hexylammoniumchloride in organical solution / H.M.Irving, A.D.Damodaran // Anal. Chimica acta. 1969. - V. 48. № 2. -P. 267 - 269.

64. Козлова М.Д. Экстракция Au(I) без носителя из солянокислых растворов трибутилфосфатом / М.Д.Козлова, В.И.Левин // Радиохимия. -1965.-Т. 7. В. 4.-С. 437-443.

65. Lain A. Extraction of certain elements from aqueous methanol, ethanol and tributilphosphate / A.Lain, W.Sanad // Talanta. 1969. - V. 15. - P. 249 -251.

66. Шмидт B.C. Химия палладия в экстракционных процессах регенерации отработанного топлива АЭС / В.С.Шмидт, Н.А.Шорохов // Атомная энергия. 1988.-Т. 64. №2.-С. 103-109.

67. Москвин JI.H. Экстракционное хроматографическое разделение Pt(IV) и Pd(II) / Л.Н.Москвин, В.М.Краснопёров, Т.Л.Григорьев // Журн. аналит. химии. -1982.-Т. 37. №5. С. 942-945.

68. Ф 71. Гарифзянов А.Р. Кислотно-основные и экстракционные свойства фосфорилированных аминов / А.Р.Гарифзянов, В.Ф.Торопова, Е.Ю.Мик-рюкова // Журн. общей химии. 1991 - Т. 61. № 6 - С. 1342-1345.

69. Захаров С.В. Синтез и кислотно-основные свойства а-аминофосфо

70. Ц рильных соединений / С.В.Захаров, Г.Х.Нуриазданова, А.Р.Гарифзянов идр. // Жур. общ. химии. 2004. - Т.74. Вып.6. - С.946-955.

71. Общая органическая химия. Т.З. Азотсодержащие соединения / Под ред. И.О.Сазерленда. М: Химия, 1982. - 736 с.

72. Ласкорин Б.Н. Исследование экстракционных свойств окисей амино-замещенных фосфинов и их производных / Б.Н.Ласкорин, Л.А.Федорова, Н.П.Ступин и др. // Радиохимия. 1970. - Т. 12. - В.2. -С.443 - 449.

73. Медведь Т.Я. Синтез и экстракционные свойства эфиров этилендиа-миноалкилфосфоновых кислот / Т.Я.Медведь, М.В.Рудоминов, В.Н.Авелина и др. // Изв. АН СССР. Сер. хим. 1976. -№11.- С.2445 -2448.

74. Гарифзянов А.Р. Экстракция золота а-аминофосфонатами / А.Р.Гарифзянов, Е.Ю.Микрюкова, В.Ф.Торопова //Журн. общей химии. 1991. - Т. 61. № 6 - С. 1346-1348.

75. Микрюкова Е.Ю. Экстракционные и кислотно-основные свойства а -аминофосфонатов и их применение в аналитической химии: Дис. канд. хим. наук / Е.Ю.Микрюкова; Каз. гос. ун-т.- Казань, 1991. - 125с.

76. Вельский Н.К. Определение платины, палладия и родия в углеродистых породах / Н.К.Бельский, Л.И.Очертянова, В.Н.Мустяца и др. // Журн. аналит. химии. 1999. - Т. 54. № 1. - С. 95-100.

77. Варшал Г.М. Геология и генезис месторождений платиновых металлов / Г.М.Варшал, Т.К.Велюханова, И.Я.Кощеева и др. / Под ред. Н.П. Ла-верова и В.В Дистлера. М.: Наука, 1994. - С. 277-286.

78. Варшал Г.М. О концентрировании благородных металлов углеродистым веществом пород / Г.М.Варшал, Т.К.Велюханова, И.Я.Кощеева и др. // Геохимия. 1994. - № 6. - С. 814-823.

79. Новые вещественные типы руд благородных и редких элементов в углеродистых сланцах / Н.П.Ермолаев, Н.А.Созинов, Е.С.Филициан и др. М.: Наука, 1992. - 188 с.

80. КабачникМ.И. Новый метод синтеза а-аминофосфоновых кислот / М.И.Кабачник, Т.Я.Медведь // ДАН СССР. 1952.- Т.83. №5.- С.689-692.

81. Fields Е. The Synthesis of Esters of Substituted Aminophosphonic Acids. / E.Fields // J. Am. Chem. Soc. 1952. - V.74. - P. 1528-1533.

82. Мастрюкова T.A. Метод получения диалкилдитиофосфиновых кислот / Т.А.Мастрюкова, А.Э.Шипов, М.И.Кабачник // Журн. общей химии.- 1961 Т. 31. № 2 - С. 507-512.

83. Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований / М.А.Блохин. М.: Физматгиз, 1959. - 366 с.

84. Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ / Н.Ф.Лосев. —М.: Наука, 1969. 336 с.

85. Блохин М.А. Рентгеноспектральный справочник / М.А.Блохин, И.Г.Швейцер. М.: Наука, 1982. - 376 с.

86. Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии / А.В .Бахтиаров. Л.: Недра, 1985. - 144 с.

87. Ленин С.С. Об одном способе определения фона при рентгеноспек-тральном флуоресцентном анализе. / С.С.Ленин, И.В.Сериков // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1970,- вып. 7, С. 172-178.

88. Техническая документация на рентгеновский спектрометр VRA-30. Программный пакет FLAP-ЗОЕ. НП Carl Zeiss Jena, 1982 - 122 с.

89. Китов Б.И. Программное обеспечение рентгенофлуоресцентного спектрометра VRA-30, управляемого компьютером / Б.И.Китов, А.Г.Ревенко, Т.А.Ясныгина и др. // Аналитика и контроль 1999. - №3. -С. 16-20.

90. Захаров И.В. Техническое обслуживание и эксплуатация микроЭВМ (Э-60) / И.В.Захаров. М.: Машиностроение, 1989 - 192 с.

91. Майоров В.Г. Практический курс программирования микропроцессорных систем / В.Г.Майоров, А.И.Гаврилов. М.: Машиностроение. -1989-280 с.

92. Руднев П. Платы сбора данных / П.Руднев, С.Шиляев // Мир ПК. -1993 -№3- С. 123-124.

93. Джордейн Р. Справочник программиста персональных компьютеров типа IBM PC, XT и AT: Пер. с англ. / Р.Джордейн. М.: Финансы и статистика, 1992. - 554 с.

94. Стары И. Экстракция хелатов / И.Стары. М.: Мир, 1966. - 292 с.

95. Аль-Хатиб Мухаммед Джамаль. Экстракционные и комплексообра-зующие свойства моно- и дитиофосфиновых кислот и применение их в аналитической химии: Дисс. канд. хим. наук / Аль-Хатиб Мухаммед Джамаль; Каз. гос. ун-т. Казань, 1990. - 150 с.

96. Самсонов Г.В. Сульфиды / Г.В.Самсонов, С.В.Дроздова. М.: Металлургия, 1972 - 304 е.

97. Клушин Д.Н. Сульфидирование металлов / Д.Н.Клушин. — М.: Метал-лургиздат, 1968.

98. Смирнов В.И. Металлургия меди и никеля / В.И.Смирнов. М.: Ме-таллургиздат, 1960. с. 485.

99. Брюквин В.А. Исследование фазового состава сплавов Pt-Pd-Rh-Cu2S-Ni3S2 / В.А.Брюквин, Н.М.Павлюченко, Н.В.Благовещенская // XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов: Тез. докл. -М., 2001. С. 214.1. И1

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.