Аппаратура ядерного магнитного каротажа с улучшенными характеристиками тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.13, кандидат наук Александров Артём Сергеевич

• Александров Артём Сергеевич
• кандидат наук
• 2020

Оглавление диссертации кандидат наук Александров Артём Сергеевич

ВВЕДЕНИЕ

1. ЯДЕРНЫЙ МАГНИТНЫЙ РЕЗОНАНС В ГЕОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ СКВАЖИН

1.1. Развитие ядерного магнитного каротажа

1.1.1. Основные понятия ЯМР

1.1.2. Каротаж

1.1.3. ЯМР каротаж в магнитном поле Земли

1.1.4. ЯМР каротаж в магнитном поле постоянных магнитов

1.1.5. Электроника приборов ЯМР каротажа

1.1.6. Методика определения параметров коллектора по данным ЯМР

1.2. Проблемы ядерного магнитного каротажа

1.2.1. Амплитуда сигнала и глубинность исследования

1.2.2. Вертикальное разрешение

1.2.3. Искажение времен спин-спиновой релаксации

1.2.4. Влияние температуры скважины

1.2.5. Влияние скорости каротажа

Выводы по главе

2. МАГНИТНЫЕ СИСТЕМЫ

2.1. Расчет магнитных систем

2.2. Магнитная система с фокусированным полем

2.3. Увеличение глубинности

2.4. Компенсация температурной зависимости

2.5. Компенсация скорости каротажа

Выводы по главе

3. СПОСОБЫ ПОВЫШЕНИЯ ОТНОШЕНИЯ СИГНАЛ/ШУМ В ПРИБОРАХ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО КАРОТАЖА

3.1. Возможность применения квантовых интерферометров SQUID

3.1.1. Магнитометры на основе SQUID

3.1.2. Применение SQUID для регистрации сигнала ЯМР

3.1.3. Преимущества SQUID при детектирования сигнала ЯМР

3.1.4. Прямое измерения восстановления продольной намагниченности

3.1.5. Преимущество в разрешении по частоте

3.2. Возможность применения динамической поляризации ядер

3.2.1 Эффект переноса поляризации

3.2.2 Спектрометр ЯМР с ДПЯ в слабых магнитных полях

3.2.3 Комплекс Cr5+ в этиленгликоле

3.2.4 Нефть и битум в толуоле

Выводы по главе

4. ПРИЕМНЫЕ И ПЕРЕДАЮЩИЕ СИСТЕМЫ

4.1. Схема прибора ЯМК

4.2. Расчет сигнала ЯМР и оптимизация антенн

4.3. Предварительный усилитель

4.4. Приемник

4.5. Передатчик

4.6. Блок питания

Выводы по главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Благодарности

Список публикаций автора по теме диссертации

Литература

Приложение А

Приложение Б

Список сокращений и условных обозначений

ВВН - высоковязкие нефти

ПБ - природные битумы

ГИС - геофизические исследования скважин

КПС - контрольно-проверочная скважина

ФЕС - фильтрационно-емкостные свойства

ЯМР - ядерный магнитный резонанс

ЭПР - электронный парамагнитный резонанс

ДПЯ - динамическая поляризация ядер

МПЗ - магнитное поле Земли

ЯМК - ядерно-магнитный каротаж

ССИ - спад свободной индукции

СЭ - спиновое эхо

TE - время эхо - 2т (time of echo)

TW - время ожидания между последовательностями (time of waiting) TS - длительность последовательности РЧ-импульсов (time of sequence) КПМГ - импульсная последовательность Карра-Парсела-Мейбума-Гила ВТСП - высокотемпературный сверхпроводник

SQUID - сверхпроводящий квантовый интерферометр (superconducting

quantum interference device)

АЦП - аналогово-цифровой преобразователь

КПД - коэффициент полезного действия

ppm - одна миллионная доля (parts per million)

Список символов, используемых в формулах

Н = 1.054-10-27 эрге - постоянная Планка Фо = Н/2е ~ 2.07 10-15 Тл^м2 - квант магнитного потока У1 ,ys - гиромагнитное отношение спина ядра I и электрона S р - магнитный момент

Ет, Рт - энергия и населенность уровня с проекцией спина т

Но, Н1 - напряженность постоянного и переменного магнитных полей

В - индукция магнитного поля

М - макроскопическая ядерная намагниченность

Моо - равновесная статическая компонента намагниченности М

Уо - частота Лармора

Т1 - время спин-решеточной (продольной) релаксации Т2 - время спин-спиновой (поперечной) релаксации gr - градиент магнитного поля вдоль оси г

т - время между РЧ импульсами с последовательности СЭ или КПМГ D - коэффициент самодиффузии

^г, Лг - радиальный и аксиальный размер области исследования ф - коэффициент пористости (или флюидонасыщенности) породы V - оператор Гамильтона А - оператор Лапласа Фм(г) - магнитный скалярный потенциал ¥кар - скорость каротажа / - коэффициент трансформации потока

В., Вv - полоса пропускания при детектировании по потоку и напряжению F - коэффициент шума детектора, П - фактор заполнения катушки Q - добротность

/, . - факторы связи, утечки и насыщения соответственно т - время корреляции трансляционной диффузии

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Аппаратура ядерного магнитного каротажа с улучшенными характеристиками»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования степень ее разработанности. Основные запасы углеводородного сырья становятся год от года все более ограниченными, что наряду с возрастающими издержками при добыче нефти способствует укреплению тенденции на разработку месторождений высоковязкой нефти (ВВН) и природных битумов (ПБ) [1, 2]. Указанные природные углеводороды существенно отличаются от традиционной легкой нефти и по молекулярному составу и, особенно, по вязкости [3]. Это обстоятельство приводит к необходимости разработки не только новых подходов в нефтедобыче, но и новых методик исследования (каротажа) скважин и соответствующего промышленного и научного измерительного оборудования.

В полной мере вышесказанное относится и к ставшему уже классическим методу ядерного магнитного каротажа (ЯМК). В методе ЯМК по интенсивности сигнала ядерного магнитного резонанса (ЯМР) получают информацию о флюидонасыщенности породы (количестве флюида, насыщающего породу) без применения каких-либо моделей пласта, а также по анализу спектров времен спин-спиновой (Т2) и спин-решеточной (Т1) релаксации - информацию о составе флюида [4]. Однако, несмотря на долгий (более 40 лет) путь развития, все методические разработки в области ЯМК и характеристики используемых приборов ориентированы в основном на исследование месторождений легкой нефти и зачастую оказываются неприменимы в новых условиях разведки месторождений ВВН и ПБ [5, 6].

Проблемы при определении флюидонасыщенности возникают вследствие малого отношения сигнал/шум метода, характерного для всех приборов ЯМК. Даже в современных приборах с постоянными магнитами напряженности магнитных полей, в которых наблюдается ядерный магнитный резонанс, являются слабыми (~ 100 Э) по сравнению с лабораторными установками (> 10 кЭ), а как известно интенсивность сигнала ЯМР пропорциональна как минимум квадрату напряженности магнитного поля. При типичной флюидонасыщенности (не более

десяти процентов) это ведет к малому сигналу ЯМР (~0.1 мкВ) и увеличению времени исследования. С повышением отношения сигнал/шум также связана задача обеспечения достаточной удаленности области исследования от прибора (так называемая глубинность, более строгое определение см. параграф 1.1), так как напряженность магнитного поля быстро затухает по мере увеличения расстояния от поверхности прибора. Заметный выигрыш в интенсивности сигнала ЯМР наблюдается только для приборов с малой глубинностью. Для таких приборов, однако, характерно наличие большого градиента магнитного поля, что с одной стороны обеспечивает чувствительность измерений к вязкости флюида, а с другой - резко уменьшает объем области исследования [7].

Проблемы при определении состава флюида возникают вследствие того, что типизация по временам релаксации основывается на эмпирической модели согласно которой, времена релаксации водной компоненты, в силу её естественной минерализации, смещаются к малым значениям (Т2 < 30 мс) и отличаются от значений соответствующих времен релаксации для углеводородов [4, 5]. Однако здесь необходимо учитывать ряд существенных обстоятельств.

Во-первых, вследствие интенсификации добычи нефти путем закачивания в пласт вытесняющего раствора минерализация водной компоненты может оказаться недостаточной для достижения необходимой разницы во временах релаксации. Во-вторых, времена релаксации флюида в породе существенно зависят от характеристик пористой структуры (распределение пор по размерам) и наличия на поверхности пор других каналов релаксации (в основном парамагнитные примеси) [8, 9]. Причем влияние этих факторов на времена релаксации водной и углеводородной компонент может оказаться доминирующим. В-третьих, времена релаксации протонов углеводородной компоненты существенно зависят от ее собственных физико-химических характеристик и молекулярного состава. Для ВВН и, тем более, для ПБ времена спин-спиновой релаксации могут оказаться не только сравнимыми, но меньше времен релаксации протонов воды [10], что сделает невозможной типизацию. Более того, времена релаксации могут быть настолько малыми [11], что в силу технических

ограничений аппаратуры величина сигнала ЯМР будет существенно заниженной или ненаблюдаемой вовсе. Следовательно, данные ЯМК окажутся некорректными как по составу флюида, так и по пористости. В-четвертых, при анализе спектров времен релаксации необходимо учитывать проникновение бурового раствора в прискважинную зону породы особенно для приборов с малой глубинностью [12].

В результате к наиболее актуальным задачам каротажа и ядерного магнитного каротажа (ЯМК), в частотности, следует отнести необходимость улучшения характеристик приборов по параметрам чувствительности и глубинности, а также по объему получаемой информации, в которой важнейшую роль играет информация о составе исследуемого флюида, а именно о соотношении вода/углеводороды. Чувствительность и глубинность в приборах ЯМК напрямую зависят от характеристик магнитной системы и приемопередающих антенн, поэтому разработка новых с улучшенными характеристиками, и модификация уже существующих магнитных систем и антенн является важной задачей.

С точки зрения повышения информативности каротажа, учитывая особенности ЯМР характеристик высоковязкой нефти и битумов, в разработке современной аппаратуры ЯМР каротажа представляется обоснованным одновременное использование нескольких взаимодополняющих методик. Например, одновременная регистрация ЯМР и электрических или диэлектрических характеристик прискважинной зоны может позволить сделать выводы о содержании в ней водной компоненты. Перспективным видится возможность увеличения интенсивности сигнала ЯМР нефти за счет эффекта динамической поляризации ядер (ДПЯ) путем насыщения уровней энергии электронов парамагнитных примесей, содержащихся в асфальтенах. Применение ДПЯ при регистрации ЯМР также позволит определять соотношения вода/углеводороды, так как водная и углеводородная компоненты различаются по количеству и природе парамагнитных примесей.

Методология и методы исследования

Объектом исследования является метод каротажа разрезов бурящихся скважин с помощью ядерного магнитного резонанса.

Предметом исследования являются способы повышения достоверности данных аппаратуры ядерного магнитного каротажа.

Целью диссертационной работы являлась разработка и испытания приборов ядерного магнитного каротажа с улучшенными характеристиками для исследования фильтрационно-емкостных свойств (ФЕС) коллекторов.

Для достижения цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать блоки электроники (предусилитель, приемник, передатчик, блок питания), способные работать в экстремальных условиях (температура, ограниченная потребляемая мощность);

2. Разработать оригинальные магнитные системы, позволяющие увеличить глубинность исследования приборов ядерного магнитного каротажа;

3. Проанализировать и разработать методы компенсации влияния температуры скважины и скорости каротажа на данные ЯМР;

4. Рассчитать и оптимизировать приемопередающие антенны;

5. Экспериментально проверить возможность увеличения сигнала ЯМР в скважинных исследованиях за счет применения сверхпроводящих квантовых интерферометров SQUID и эффекта динамической поляризации ядер (ДПЯ).

Методы исследования. Для решения поставленных задач использовались методы математического анализа и математического моделирования электрических цепей и магнитных полей, метод ядерного магнитного резонанса.

Научная новизна работы заключается в следующем: впервые предложен метод повышения значений глубинности и напряженности магнитного поля в области исследования приборов ЯМК; предложены метод компенсации влияния температуры скважины и скорости каротажа на данные прибора ЯМК; для скважинной аппаратуры на геофизическом кабеле предложены, разработаны и испытаны блоки электроники: предусилитель, приемник, передатчик, блок питания, основанный на переносе заряда; в совокупности предложенные разработки позволили достигнуть уникального вертикального разрешения данных

ЯМК (по глубине скважины) - 2 см при глубинности исследования - 19 см.

Теоретическая значимость. В диссертационной работе обобщены и получены рабочие выражения для расчета магнитных полей магнитных систем, собранных на постоянный магнитах, получены рабочие выражения для расчета интенсивности сигнала ЯМР, получаемого от удаленной зоны и приведенного ко входу предварительного усилителя, что позволяет производить оптимизацию параметров приемопередающих антенн для получения максимального отношения сигнал/шум.

Практическая значимость. На основе описанных в диссертационной работе методик расчетов, увеличения глубинности, увеличения напряженности магнитного поля, компенсации влияния температуры скважины, скорости каротажа и разработанных электронных блоков были созданы и введены в эксплуатацию три прибора ЯМК, получен акт внедрения (см. Приложение А). Приборы успешно применяются [13]. Результаты диссертации могут быть использованы для проектирования новых приборов ЯМК.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Способ увеличения глубинности исследования (с сохранением значения напряженности магнитного поля), а также увеличения напряженности магнитного поля (с сохранением глубинности исследования) приборов ядерного магнитного каротажа путем введения дополнительных малых магнитов в зазор между основными магнитами и регулировки расстояния между ними.

2. Способ компенсации в автоматическом режиме влияния температуры скважины и скорости каротажа на данные приборов ядерного магнитного каротажа путем введения катушек подмагничивания на полюсах основных магнитов и управления током в катушках синхронно с импульсной последовательностью.

3. Метод расчета сигнала ЯМР скважинной аппаратуры, учитывающий распределения постоянного и переменного магнитных полей в области исследования и электрические характеристики приемного контура. Метод

позволяет оперативно оптимизировать параметры приемопередающих антенн для вновь создаваемых систем.

4. Экспериментальные результаты исследований с использованием оригинальной установки, показывающие отсутствие усиления сигнала ЯМР 1H сырой нефти с помощью динамической поляризации ядер по механизму Оверхаузера в условиях скважинной аппаратуры ЯМР. Показано, что отсутствие усиления объясняется большими временами корреляции асфальтеновых комплексов и образованием смолисто-асфальтеновых агрегатов.

5. Результаты расчетов, конструирования и испытаний прибора ядерного магнитного каротажа, отличающегося уникальным сочетанием характеристик: глубинность R = 19 см, вертикальное разрешение Az = 2 см, минимальное время эхо TE = 700 мкс, точность регистрации флюидонасыщенности 5ф = 2%.

Степень достоверности и апробация результатов. Все разработанные электронные блоки приборов и приборы в целом были калиброваны с использованием сертифицированного измерительного оборудования. Испытания разработанных приборов в контрольно-проверочных и бурящихся скважинах проводились всегда совместно с уже поверенным прибором ЯМК, достоверность полученных результатов испытаний подтверждается их повторяемостью: при записи ЯМК в скважине всегда проводилась основная запись и запись-дублер представительного участка. Достоверность результатов подтверждается также актом приемочных испытаний (см. Приложение Б). Основные результаты работы обсуждались на следующих российских и международных конференциях: "Magnetic Resonance: Fundamental Research and Pioneering Applications" (Казань, 2014), "Modern development of magnetic resonance" (Казань, 2016 и 2017), «Достижения, проблемы и перспективы развития нефтегазовой отрасли» (Альметьевск: Альметьевский государственный нефтяной институт, 2016, 2017 и 2018).

Публикации. Материалы диссертации опубликованы в 12-ти печатных

работах, из них 3 статьи в рецензируемых журналах [А1 - А3], 3 патента Российской Федерации [А4 - А6] и 6 тезисов докладов [А7 - А12].

Личный вклад автора. Все результаты, описанные в диссертационной работе, созданы при непосредственном участии автора или лично автором. При участии автора выполнены: разработка методов компенсации влияния температуры скважины и скорости каротажа, проведение исследований динамической поляризации ядер в нефти, проектирование и настройка электронных узлов приборов ЯМК, проведение скважинных испытаний, постановка задач, обсуждение результатов и подготовка материалов публикаций и патентов. Лично автором выполнены: расчеты магнитных полей, расчеты сигналов ЯМР, оптимизация приемопередающих антенн, проектирование приемопередающих узлов приборов ЯМК.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка публикаций автора по теме диссертации, списка цитируемой литературы и приложения. Общий объем диссертации 135 страниц, включая 59 рисунков и 2 таблицы. Библиографический список содержит 135 наименований на 14-ти страницах.

Во введении рассматривается актуальность темы исследования, научная и практическая значимость работы, формулируются цель исследования и положения выносимые на защиту.

В первой главе приведен обзор основных принципов и особенностей применения ядерного магнитного резонанса в геофизических исследованиях, которые актуальны на настоящий момент. Особое внимание уделено магнитным и приемопередающим системам, применяемым в приборах ЯМК. Рассмотрены методики определения количественного и качественного состава флюида, насыщающего подземные формирования, по данным ядерного магнитного резонанса.

Во второй главе рассмотрены магнитные системы с фокусированным полем, методы расчета магнитных полей, предложены способы компенсации недостатков подобных систем, связанных с влиянием температуры скважины и скорости

каротажа, а также способ увеличения чувствительности и глубинности.

Третья глава посвящена возможности применения сверхпроводящих квантовых интерферометров SQUID и двойного электронно-ядерного резонанса -динамической поляризации ядер по механизму Оверхаузера в аппаратуре ЯМК с целью повышения чувствительности и типизации «вода»/«нефть».

В четвертой главе рассмотрены методы расчета сигнала ЯМР и оптимизации приемопередающих антенн для приборов ЯМК, и даны рекомендации по разработке основных блоков электроники приборов ЯМК: предварительного усилителя, приемника, передатчика, блоков питания.

В заключении сформулированы основные выводы и результаты работы.

В приложении приведены акт приемочных испытаний и акт о внедрении разработанного прибора ЯМК.

Результаты диссертационного исследования соответствуют паспорту специальности «05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий» по пунктам: 1) научное обоснование новых и усовершенствование существующих методов аналитического и неразрушающего контроля природной среды, веществ, материалов и изделий; 2) разработка и оптимизация методов расчета и проектирования элементов, средств, приборов и систем аналитического и неразрушающего контроля с учетом особенностей объектов контроля; 3) разработка, внедрение и испытания приборов, средств и систем контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, имеющих лучшие характеристики по сравнению с прототипами.

1. ЯДЕРНЫЙ МАГНИТНЫЙ РЕЗОНАНС В ГЕОФИЗИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ СКВАЖИН

1.1. Развитие ядерного магнитного каротажа

На сегодняшний день ядерно-магнитные методы исследования разрезов бурящихся скважин представляют собой отдельное направление, которое продолжает интенсивно развивается. Этому способствует то, что одна из важнейших характеристик - флюидонасыщенность (общая пористость), определяющая мощность коллектора, определяется методом ЯМР напрямую без каких-либо моделей, а также значительный набор характеристик коллекторов и насыщающих их флюидов, который по данным ЯМК может быть определен с достаточной точностью из моделей. К числу таких характеристик, определяемых по данным ЯМК, относятся: эффективная пористость, содержание глинисто-связанной и капиллярно-связанной воды, проницаемость, раздельное процентное содержание воды, нефти и газа, вязкость пластовых флюидов, распределение пор по размерам [4; 14]. Мировые лидеры в этом направлении -сервисные компании ScЫumberger и НаНЬийоп - включают ЯМК в обязательный комплекс геофизических исследований скважин (ГИС), что существенно повышает эффективность изучения коллекторов, особенно когда данные ЯМК устраняют неопределенность, уточняют определяемые свойства коллектора и дополняют информацию о нем новыми характеристиками. Методы ЯМК получают все большее признание среди специалистов, связанных с выделением в разрезе скважин коллекторов нефти и газа и оценкой их продуктивности [15].

1.1.1. Основные понятия ЯМР

Метод ЯМР основан на резонансном поглощении электромагнитной энергии веществом, обусловленном переориентацией магнитных моментов атомных ядер. Основы ЯМР хорошо описаны в множестве монографий (см., например, [16-18]),

поэтому здесь приведем лишь необходимые формулы и определения. Атомные ядра с нечетным количеством протонов и/или нечетным количеством нейтронов имеют магнитный момент м, обусловленный угловым моментом Ы.

Р = У! КI , (1)

где у1 - гиромагнитное отношение ядра; I - спин ядра. К - постоянная Планка Помещенные в постоянное магнитное поле напряженностью Но, направленное вдоль оси г, ядра приобретают энергию:

Ет=-р-но=-У1КНот , (2)

где т - собственные значения оператора I проекции спина на ось г,

соответствующее различным ориентациям спина относительно поля,

принимающие значения от —I до I. Количество ядер Рт с энергией Ет

(населенность уровня Ет) при термическом равновесии будет подчиняться

статистике Больцмана [16]:

Рт-ехр(-^тН0) . (3)

Так как энергия спина, направленного вдоль поля (—мНо), меньше энергии спина, направленного против поля (мНо), возникает разность населенностей АР и, следовательно, макроскопическая ядерная намагниченность М. Равновесную статическую компоненту намагниченности Мо для системы N ядер можно выразить следующим образом [16]:

^ ^ N у2 К21 (I +1) Мо=Е Nm^z=УIКЕ Nmm^ %кТ--Но . (4)

т т 3 к Т

Уравнение движения намагниченности М в магнитном поле Но:

d М

д МНо . (5)

Решением этого уравнения будет прецессия вектора намагниченности М вокруг направления магнитного поля Но (рисунок 1а) с частотой Лармора:

У1 ГТ

~Н о (6)

Воздействуя на систему ядер последовательностью радиочастотных импульсов переменного магнитного поля Н1 с частотой Vo и перпендикулярного Но, можно вызвать переориентацию магнитных моментов ядер (переходы между уровнями энергии с Ат2 = ±1) и макроскопической намагниченности М. При этом будет происходить излучение электромагнитной энергии: продольная намагниченность уменьшается на величину АМг и появляется поперечная компонента Мху (рисунок 1б), прецессирующая вокруг направления Но с частотой Лармора. Эта прецессия наводит в приёмной антенне напряжение, пропорциональное Voo2АМz. Уравнение движения (5) в этом случае в системе координат х'у'г', вращающейся с частотой Vo вокруг оси г, можно записать следующим образом:

dМ (Мхi'+Му} ') (М-М0)к ' —=МХугН--—--— , (7)

dt ** 1 Т2 Т1 К и

где Т1 и Т2 - времена спин-решеточной и спин-спиновой релаксации соответственно; I,/, k' - соответствующие осям х', у', г' орты.

хуг; б) поворот М полем Н1 в системе координат х'у'г', вращающейся с частотой Vo

вокруг оси г.

На основании сдвигов излучаемых частот (хим. сдвигов) относительно Vo можно судить о ближайшем окружении ядер атомов, о химическом строении молекул (ЯМР высокого разрешения). На основании кинетики поведения ядерной намагниченности (Т1, Т2) можно судить о ближайшем окружении молекул, в состав которых входят наблюдаемые ядра, о подвижности молекул и их частей, молекулярном весе (ЯМР релаксометрия).

ЯМР возможно наблюдать на любых ядрах, имеющих магнитный момент (#0), например, одними из самых распространенных ядер в лабораторных исследованиях являются 1Н (у = 4.257 кГц/Э, I = 1/2), 13С (у = 1.071 кГц/Э, I = 1/2), 31Р (у = 1.723 кГц/Э, I = 1/2). В ядерном магнитном каротаже для наблюдения доступен только ЯМР 1Н, так как содержание других магнитных ядер в породе и насыщающем его флюиде слишком мало [4].

Промышленное освоение нефтяных месторождений потребовало точного знания свойств горных пород. Сейчас геофизические исследования скважин (ГИС) — это комплекс методов разведочной геофизики, используемых для изучения геологического строения разреза, выделения продуктивных пластов, определения коллекторных свойств пластов в прискважинном пространстве [19]. Каротаж скважин входит в состав ГИС и представляет собой детальное исследование строения разреза скважины с помощью спуска-подъёма в ней геофизического прибора посредством геофизического кабеля и подъемника (рисунок 2).

Рисунок 2 — Каротаж скважин [20]: 1 - геофизический прибор; 2 — область исследования; 3 — геофизический кабель; 4 — подъемник.

1.1.2. Каротаж

Геофизический прибор содержит зонд, измеряющий набор физических величин или отклик на физическое воздействие. Ось г будем называть аксиальной

осью прибора, ось г - радиальной. Областью исследования прибора будем называть область пространства вокруг прибора, от которой идет 90% отклика, регистрируемого прибором.

Существуют два основных типа конструкции зондов геофизических приборов: центрированный и прижимной (рисунок 3). Центрированные приборы имеют аксиально симметричную область исследования с характерным радиусом R, называемым глубинностью прибора. Такие приборы могут работать только в скважинах с диаметром й^еи < R. Область исследования в приборах прижимного типа не имеет аксиальной симметрии, а формируется с одной стороны прибора и имеет малый азимутальный угловой размер. Прибор при этом имеет систему прижима к стенке скважины.

исследования соответственно.

Такие конструкции зонда позволяют увеличить диапазон диаметров скважин й^и, в которых прибор может работать. В качестве глубинности прижимных приборов указывают расстояние от стенки прибора до центра области исследования.

1.1.3. ЯМР каротаж в магнитном поле Земли

Вскоре после первых наблюдений ЯМР в 1945 г. [21; 22] Р. Вариан в 1956 г. предложил идею использовать метод в скважинном каротаже для выделения нефтяных и водных пластов [23]. Одними из первых приборов ЯМК были приборы, в которых резонанс наблюдался в магнитном поле Земли (МПЗ) (см.

работы Брауна [24]). Регистрация ЯМР в МПЗ в силу малой напряженности магнитного поля (Нпз ~ 0.5 Э) имеет некоторые особенности, которые хорошо описаны в диссертации [25]. В этом методе для манипуляции ядерной намагниченностью вместо РЧ-импульсов используется импульс магнитного поля Нро1, который перпендикулярен Нпз и по амплитуде значительно превышает Нпз. Длительность импульса Тро1 устанавливается так, чтобы поляризовать систему ядер вдоль направления Нр01 (тро1 ~ Т1). К моменту окончания импульса разность населенностей уровней АР становится пропорциональной hyHpoя / После окончания импульса населенности становятся неравновесными в поле Нпз и в процессе возврата к равновесному состоянию (АР ~ hyHпз / kT) система ядер излучает на частоте уНпз — что по своей сути является спадом свободной индукции (ССИ). Основными преимуществами таких приборов являются: а) относительная простота исполнения так как. для прибора не требуется магнитная система; б) высокая однородность МПЗ, следовательно, имеется возможность измерения значений Т2 по спаду свободной индукции (ССИ). Однако имеются и существенные недостатки, несмотря на попытки их исправления (см., например, патенты [26—29] и диссертацию [30]): а) малая (~ 2 кГц) частота регистрации, что позволяет регистрировать только те компоненты сигнала, которые характеризуются большими временами релаксации Т2 (> 30 мс); б) чувствительность прибора зависит от ориентации Нр01 по отношению к Нпз, так и от величины Нпз, оба фактора достаточно сильно меняется от экватора к полюсам — необходимость периодической калибровки во время каротажа; в) условия резонанса (6) выполняются во всем пространстве вокруг и внутри прибора, следовательно, регистрируемый сигнал ЯМР представлен суперпозицией относительно слабого полезного сигнала, получаемого от удаленных областей пространства (от флюида в породе), и большого сигнала от ближней зоны, где обычно находится буровой раствор. Выделение полезного сигнала обычно основывалось на том, что буровой раствор, в который для утяжеления добавлялась глина, имел вследствие этого малые по сравнению с пластовым флюидом времена релаксации Т2. Приборы такого типа не получили дальнейшего развития.

1.1.4. ЯМР каротаж в магнитном поле постоянных магнитов

Следующей линейкой приборов были приборы ЯМК, в которых ЯМР наблюдался в поле рассеяния постоянных магнитов (~100 Э). Их основными преимуществами перед ЯМК в МПЗ были: а) высокая частота резонанса (~500-1000 кГц), что повысило чувствительность и позволило измерять времена релаксации Т2 до ~ 1 мс; б) условия резонанса (6) выполняются в строго заданной распределением магнитного поля Но(г) и частотой спектрометра Уо области пространства вокруг прибора, от которой регистрируется сигнал ЯМР (будем эту область называть областью исследования). В таких приборах уже применялись стандартные методы импульсного ЯМР. Среди множества конструкций магнитных систем можно выделить два основных типа.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Александров Артём Сергеевич, 2020 год

Литература

1. Башкирцева, Н. Ю. Высоковязкие нефти и природные нефти // Вестник Казанского технологического университета. - 2014. - Т. 17. - №. 19 -С. 296-299.

2. Искрицкая, Н. И., Макаревич, В. Н. Необходимость ускоренного освоения месторождений тяжёлых высоковязких нефтей на территории России // Георесурсы. - 2014. - V. 59. - №. 4. - С. 35-39.

3. Banerjee, D. K. Oil sands, heavy oil & bitumen: from recovery to refinery. -PennWell Books, 2012. - 187 p.

4. Коатес, Дж. Каротаж ЯМР. Принципы и применение. / Дж. Коатес, Л. Хиао, М. Праммер // Хьюстон: Халлибуртон Энерджи Сервисез, 2001. - 356 с.

5. Джафаров, И.С. Применение метода ядерного магнитного резонанса для характеристики состава и распределения пластовых флюидов / И. С. Джафоров, П. Е. Сынгаевский, С. Ф. Хафизов. - М.: Химия, 2002. -439 c.

6. Yang, Z., Hirasaki, G. J. NMR measurement of bitumen at different temperatures // Journal of Magnetic Resonance. - 2008. - V. 192. - №. 2. -P. 280-293.

7. Нургалиев, Д. К. К вопросу о перспективах создания скважинной аппаратуры ядерного магнитного резонанса с повышенным значением глубинности исследования / Д. К. Нургалиев, В. Е. Косарев, В. М. Мурзакаев, М. С. Тагиров, В. Д. Скирда // Георесурсы. - 2012. - Т. 46. - №. 4. - С. 49-51.

8. Godefroy, S. Surface nuclear magnetic relaxation and dynamics of water and oil in macroporous media / S. Godefroy, J. P. Korb, M. Fleury, R. G. Bryant // Physical Review E. - 2001. - V. 64. - №. 2. - P. 021605.

9. Korb, J. P. Nuclear magnetic relaxation of liquids in porous media // New Journal of Physics. - 2011. - V. 13. - №. 3. - P. 035016.

10. Zhang, Y. Oil and gas NMR properties: The light and heavy ends / Y. Zhang, G. J. Hirasaki, W. V. House, R. Kobayashi // SPWLA 43rd Annual Logging

Symposium. - Society of Petrophysicists and Well-Log Analysts, 2002. - P. 1-13.

11. LaTorraca, G. A. Low-field NMR determinations of the properties of heavy oils and water-in-oil emulsions / G. A. LaTorraca, K. J. Dunn, P. R. Webber, R. M. Carlson // Magnetic Resonance Imaging. - 1998. - V. 16. - №. 5-6. -P. 659-662.

12. Hu, H., Xiao, L. Investigation characteristics of NMR wireline logging tools // Chinese Journal of Magnetic Resonance. - 2010. - V. 4. - P. 572-583 (in Chinese)

13. Абдуллин, Т. Р., Мусин, К. М., Шипунов, Т. В. Применение лабораторных ЯМР-исследований и ЯМК в сильном поле для оценки вязкости на месторождениях СВН // Geomodel 2016-18th Science and Applied Research Conference on Oil and Gas Geological Exploration and Development. - 2016. -DOI: 10.3997/2214-4609.201602255.

14. Dunn, K. J., Bergman, D. J., LaTorraca, G. A. Nuclear magnetic resonance: Petrophysical and logging applications. - Elsevier, 2002. - V. 32. - 293 p.

15. Аксельрод, С. М. Многомерные ЯМР-исследования разрезов скважин (по материалам публикаций в американской литературе) // Каротажник. - 2008. -№. 7. - С. 84-123.

16. Абрагам, А. Ядерный магнетизм / Анатоль Абрагам; перевод с англ. под ред. Г. В. Скроцкого. - М.: Изд-во иностр. лит-ры, 1963. - 552 c.

17. Сликтер, Ч. Основы теории магнитного резонанса / Чарльз Сликтер; перевод с англ. под ред. Г. В. Скроцкого. - М.: Изд-во «Мир», 1981. - 449 c.

18. Чижик, В. И. Ядерная магнитная релаксация / Учеб. пособие. Изд-е 2-е перераб. и доп. - СПб.: Изд-во С.-Петербургского университета, 2000. -338 c.

19. Горбачев, Ю. И. Геофизическое исследование скважин: Учеб. для вузов / Под ред. Е. В. Каруса - М.: Изд-во " НЕДРА, 1990. - 398 с.

20. Патент RU № 2319002 Российская Федерация, МПК E21B 47/04. Коррекция глубины / П. Фитцджеральд. - № 127 945/03; заявл. 27.01.2003; опубл. 20.03. 2008.

21. Packard, M., Hansen, W. W., Bloch, F. Nuclear induction // Phys. Rev. - One Physics Ellipse: American Physical Soc., 1946. - V. 69. - №. 11-1. - P. 680.

22. Purcell, E. M., Torrey, H. C., Pound, R. V. Resonance absorption by nuclear magnetic moments in a solid // Phys. Rev. - 1946. - V. 69. - №. 1-2. - P. 37.

23. Brown, R. J. S. Nuclear magnetism logging at the Coyote Institute // Magnetic Resonance Imaging. - 1996. - V. 14. - №. 7-8. - P. 811-817.

24. Brown, R. J. S., Gamson, B. W. Nuclear Magnetism Logging Journal of Pet. Tech. - 1960. - V. 219. - P. 201-209.

25. Куприянов, П. А. Развитие методов ядерного магнитного резонанса в магнитном поле Земли: дисс. ... канд. физ.-мат. наук: 01.04.11 / Куприянов Павел Алексеевич. - СПб, 2017 - 100 с.

26. Патент SU № 168217 СССР, Е21В 49/00. Устройство для ядерного магнитного каротажа / С. М. Аксельрод, В. И. Данилевич, В. М. Запорожец, А. Х. Исмаилов, А. М. Мелик-Шахназаров. - № 835 008/26-25; заявл. 07.05.1963; опубл. 18.11. 1965.

27. Патент SU № 620882, МПК G01N 27/78, G01V 3/14. Устройство для ядерного магнитного каротажа / Б. И. Тетельбаум, Б. Е. Векслер,

A. Ф. Евдокимов. - № 2318 730/25; заявл. 29.01.1976; опубл. 25.08.1978.

28. Патент SU № 938234, МПК G01V 3/32. Зонд для ядерно-магнитного каротажа / С. М. Аксельрод, В. И. Даневич, Д. Садыхов, Г. Л. Орлов, Е. М. Митюшин. - № 2924 747; заявл. 14.07.1980; опубл. 23.06.1982.

29. Патент SU № 669898, МПК G01V 3/32. Устройство для ядерно-магнитного каротажа / А. А. Ахунов, В. Д. Чухвичев, В. И. Даневич, Г. Л. Орлов,

B. Д. Неретин. - № 2092 469/25; заявл. 06.01.1975; опубл. 20.04.2000.

30. Мурзакаев, В. М. Разработка технологии ядерно-магнитного каротажа в условиях применения новых типов промывочной жидкости: дисс. ... канд. тех. наук: 25.00.10 / Мурзакаев Владислав Марксович. - Екатеринбург, 2012 -136 с.

31. Патент US № 4710713 США, МПК G01R 33/20. Nuclear magnetic resonance sensing apparatus and techniques / Zvi Taicher, Shmuel Strikman. - № 838 503;

заявл. 11.03.1986; опубл. 1.12.1987.

32. Miller, M. N. Spin echo magnetic resonance logging: porosity and free fluid index determination / M. N. Miller, Z. Paltiel, M. E. Gillen, J. Granot, J. C. Bouton // SPE Annual Technical Conference and Exhibition. - Society of Petroleum Engineers, 1990. - P. 321-334. - DOI: https://doi.org/10.2118/20561-MS

33. Chandler, R. N. Improved log quality with a dual-frequency pulsed NMR tool / R. N. Chandler, E. O. Drack, M. N. Miller, M. G. Prammer // SPE Annual Technical Conference and Exhibition. - Society of Petroleum Engineers, 1994. -P. 23-35. - DOI: https://doi.org/10.2118/28365-MS

34. Khamatdinov, R. Field test of a new nuclear magnetic resonance tool / R. Khamatdinov, E. Mityushin, V. Murtsovkin, D. Tiller, J. Jonkers // SPWLA 44th Annual Logging Symposium. - Society of Petrophysicists and Well-Log Analysts, 2003. - P. 165-167.

35. Патент RU № 2181901, Российская Федерация, МПК G01V3/32. Способ каротажа с использованием ядерно-магнитного резонанса и устройство для его осуществления / Е. М. Митюшин, В. Ю. Барляев, Р. Т. Хаматдинов. -№ 101813; заявл. 19.01.2001; опубл. 27.04.2002.

36. Патент RU № 2495458 Российская Федерация, МПК G01R 33/44, G01V 3/32. Устройство ядерно-магнитного каротажа / В. С. Дубровский, А. В. Егоров, М. Н. Ежков, В. М. Мурзакаев, Р. С. Мухамадиев, К. С. Сайкин, В. Д. Скирда, А. Н. Сотников. - № 101 122/28; заявл. 11.01.2012; опубл. 10.10. 2013.

37. Cooper, R. K., Jackson, J. A. Remote (inside-out) NMR. I. Remote production of region of homogeneous magnetic field //Journal of Magnetic Resonance (1969). -1980. - V. 41. - №. 3. - P. 400-405.

38. Патент US № 4350955 США, МПК G01N 27/00. Magnetic resonance apparatus / J. A. Jackson, R. K. Cooper. - № 195 968; заявл. 10.10.1980; опубл. 21.09.1982.

39. Патент US № 4717876 США, МПК G01R33/383. NMR magnet system for well logging / C. G. Masi, M. N. Miller. - № 896 357; заявл. 13.08.1986; опубл. 05.01.1988.

40. Патент US № 4629986 США, МПК G01R33/20. Nuclear magnetic loggings / H. Clow, W. S. Percival P. E. Walters. - № 613 402; заявл. 24.05.1984; опубл. 16.12.1986.

41. Патент US № 5471140 США, МПК G01R33/20. Magnetic field generating assembly / P. Hanley. - № 343 880; заявл. 17.11.1994; опубл. 28.11.1995.

42. Патент RU № 2230345 Российская Федерация, МПК G01V 3/32. Способ ЯМР каротажа и устройство для его осуществления / В. П. Стариков, Р. Х. Садыков. - № 2003101271/28; заявл. 17.01.2003; опубл. 10.06. 2004.

43. Prammer, M. G. The magnetic resonance while-drilling tool: theory and operation / M. G. Prammer, E. Drack, G. Goodman, P. Masak, S. Menger, M. Morys S. Zannoni, B. Suddarth, J. Dudley // SPE Annual Technical Conference and Exhibition. - Society of Petroleum Engineers, 2000. - P. 281-288.

44. Патент EP № 0581666A2 США, МПК G01R33/383. NMR magnet system for well logging / R. L. Kleinberg, A. Sezginer. - заявл. 30.07.1992; опубл. 02.02.1994.

45. Kleinberg, R. L. Novel NMR apparatus for investigating an external sample / R. L. Kleinberg, A. Sezginer, D. D. Griffin, M. Fukuhara // Journal of Magnetic Resonance. - 1992. - V. 97. - №. 3. - P. 466-485.

46. Патент EP № 1352258, МПК G01V3/32. Magnetic field generating assembly and method / Robert Andrew Slade, Robert Carter Hawkes. - № 616 095; заявл. 12.01.2001; опубл. 15.10.2003.

47. Патент US № 0047936, МПК GO1V 3/32, GO1R 33/38, GO1R 33/56. Systems and methods for formation evaluation using magnetic resonance logging measurements / M. Ali, V. Anand, F. Hamichi. - № 616 324; заявл. 12.08.2014; опубл. 18.02.2018.

48. Heaton, N. J. Applications of a new-generation NMR wireline logging tool / N. Heaton, R. Freedman, C. Karmonik, R. Taherian, K. Walter, L. DePavia // SPE Annual Technical Conference and Exhibition. - Society of Petroleum Engineers, 2002. - P. 641-650

49. DePavia, L. A next-generation wireline NMR logging tool / L. DePavia,

N. Heaton, D. Ayers, R. Freedman, R. Harris, B. Jorion, J. Kovats, B. Rajan, R. Taherian, K. Walter, D. Willis // SPE Annual Technical Conference and Exhibition. - Society of Petroleum Engineers, 2003. - P. 3803-3809.

50. Патент US № 0167302, МПК GO1V 3/32. Time-lapsed diffusivity logging for monitoring enhanced oil recovery / J. Edwards, K. J. Hermant. - № 966 551; заявл. 28.12.2007; опубл. 02.06.2009.

51. Goswami, J. C., Sezginer, A., Luong, B. On the design of NMR sensor for well-logging applications // IEEE Transactions on Antennas and Propagation. - 2000. -V. 48. - №. 9. - P. 1393-1402.

52. Long H. F. Zhi, X. L., Zhong, Z. Y Numerical simulation of NMR logging tools antenna // 2006 7th International Symposium on Antennas, Propagation & EM Theory. - IEEE, 2006. - P. 1-3.

53. Clark, W. G., McNeil, J. A. Single coil series resonant circuit for pulsed nuclear resonance // Review of Scientific Instruments. - 1973. - V. 44. - №. 7. - P. 844851.

54. Anferova, S. Construction of a NMR-MOUSE with short dead time / S. Anferova, V. Anferov, M. Adams, P. Blümler, N. Routley, K. Hailu K. Kupferschläger, M. D. Mallett, G. Schroeder, S. Sharma, B. Blümich // Concepts in Magnetic Resonance: An Educational Journal. - 2002. - V. 15. - №. 1. - P. 15-25.

55. Brunner, D. O. Symmetrically biased T/R switches for NMR and MRI with microsecond dead time / D. O. Brunner, L. Furrer, M. Weiger, W. Baumberger, T. Schmid, J. Reber, B. E. Dietrich, B. J. Wilm, R. Froidevaux, K. P. Pruessmann // Journal of Magnetic Resonance. - 2016. - V. 263. - P. 147-155.

56. Патент US № 6603309, МПК GO1V 3/00. Active signal conditioning circuitry for well logging and monitoring while drilling nuclear magnetic resonance spectrometers / S. W. Forgang, Z. B. Krugliak. - № 862 793; заявл. 21.05.2001; опубл. 05.08.2003.

57. Baudin, E. An active feedback scheme for low field NMR experiments / E. Baudin, K. Safiullin, S. W. Morgan, P.-J. Nacher // Journal of Physics: Conference Series. - IOP Publishing, 2011. - V. 294. - №. 1. - P. 012009.

58. Hopper, T. Low-frequency NMR with a non-resonant circuit / T. Hopper, S. Mandal, D. Cory, M. Hurlimann, Y. Song // Journal of Magnetic Resonance. -2011. - V. 210. - №. 1. - P. 69-74.

59. Титце, У., Шенк, К. Полупроводниковая схемотехника. 12-е изд. Том I: Пер. с нем. - М.: ДМК Пресс, 2008. - 832 с.: ил.

60. Yu, H. J. Novel detection system for NMR logging tool / H. J. Yu, L. Z. Xiao, X. Li, H. B. Liu, B. X. Guo, S. Anferova, V. Anferov // 2011 IEEE International Conference on Signal Processing, Communications and Computing (ICSPCC). -IEEE, 2011. - P. 1-4.

61. Патент US № 4987368, МПК GO1V 3/32. Nuclear magnetism logging tool using high-temperature superconducting squid detectors / H. J. Vinegar. - № 219 860; заявл. 31.08.1989; опубл. 22.01.1991.

62. Барляев, В. Ю. Расширение возможностей производственного применения российской технологии ядерно-магнитного каротажа в искусственном поле / В. Ю. Барляев, В. В. Барташевич, В. К. Громцев, А. С. Зеленов, Е. М. Митюшин, Р. Т. Хаматдинов // Каротажник. - 2006. - №. 2-4. - С. 97.

63. Патент US № 5432446, МПК GO1R 30/20. Borehole measurement of NMR characteristics of earth formation / J. P. MacInnis, D. T. Macune, C. E. Morriss, R. W. Oldigs, J. E. Smaardyk, J. M. Steiner Jr. - № 219 860; заявл. 29.03.1994; опубл. 11.06.1995.

64. Tikhonov, A. N. Solutions of ill-posed problems / A. N. Tikhonov, V. Y. Arsenin; Wiley, New York. - 1977. - V. 14. - 258 p.

65. Skilling, J. Classic maximum entropy // Maximum entropy and Bayesian methods. - Springer, Dordrecht, 1989. - P. 45-52.

66. Lawson, C. L. Solving least squares problems / C. L. Lawson, R. J. Hanson; Siam, 1995. - V. 15. - 336 p.

67. Borgia, G. C., Brown, R. J. S., Fantazzini, P. Uniform-penalty inversion of multiexponential decay data // Journal of magnetic resonance. - 1998. - V. 132. -№. 1. - P. 65-77.

68. Song, Y. Q. Resolution and uncertainty of Laplace inversion spectrum // Magnetic

resonance imaging. - 2007. - V. 25. - №. 4. - P. 445-448.

69. Патент US № 6072314, МПК GO1V 3/00. NMR interpretation technique using error minimization with variable T2 cutoff / M. Oraby. - № 931539; заявл. 16.09.1997; Опубл. 06.06.2000.

70. Ge X. Determination of nuclear magnetic resonance T2cutoff value based on multifractal theory-An application in sandstone with complex pore structure / X. Ge, Y. Fan, X. Zhu, Y. Chen, R. Li // Geophysics. - 2014. - V. 80. - №. 1. - P. D11-D21.

71. Timur, A. Nuclear magnetic resonance study of carbonate rocks: The Log Analyst, 1991. - V. 13, - P. 518-535.

72. Xu, M. Borehole temperature logging and characteristics of subsurface temperature in the Sichuan Basin / M. Xu, C.-Q. Zhu, Y.-T. Tian, S. Rao, S.-B. Hu // Chinese Journal of Geophysics. - 2011. - V. 54. - №. 2. - P. 224-233.

73. Calin, M. D., Helerea, E. Temperature influence on magnetic characteristics of NdFeB permanent magnets // 2011 7th International symposium on advanced topics in electrical engineering (ATEE). - IEEE, 2011. - P. 1-6.

74. Martin, D., Benz, M. Temperature dependence of coercivity for Co-Sm permanent magnet alloys // IEEE Transactions on Magnetics. - 1972. - V. 8. - №. 3. - P. 562563.

75. Jackson, J. D. Classical Electrodynamics. - John Wiley & Sons Inc., New York, NY, 1962. - 641 p.

76. Fried, H. M. Green's functions and ordered exponentials. - Cambridge University Press, 2002. - 169 p.

77. Elfenbein, C. Small-scale reservoir modeling tool optimizes recovery offshore Norway / C. Elfenbein, P. Ringrose, M. Christie // World Oil. - 2005. - V. 226. -№ 10. - P. 45.

78. Хисматуллина, Г. Ф., Хисматуллин, И. Ф. Решение проблемы пропластков методом ямк и сопротивлений // Теория. Практика. Инновации. - 2017. -Т. 24. - № 12. - P. 179-182.

79. Патент RU № 2376588 Рос. Федерация: МПК G01N24/08. Антенная система

для обнаружения ядерного магнитного резонанса, исключающая влияние наведенных помех и переходных процессов / В. В. Федотов, Ю. С. Литвинов, Ж. Ю. Нестерова, А. В. Федотов. - № 126500/28; заявл. 11.07.2007; Опубл. 20.01.2009.

80. Clarke, J., Braginski, A. I. The SQUID handbook // Weinheim: Wiley-Vch, 2004. - V. 1. - P. 277-280.

81. Greenberg, Y. S. Application of superconducting quantum interference devices to nuclear magnetic resonance // Reviews of Modern Physics. - 1998. - V. 70. - №. 1. - P. 175.

82. Патент US № 6885192, МПК GO1V 3/00. SQUID detected NMR and MRI at ultralow fields / J. Clarke, R. McDermott, A. Pines, A. H. Trabesinger. -№ 360 823; заявл. 06.02.2003; опубл. 26.04.2005.

83. Патент US № 8008914, МПК GO1V 3/00. Low field SQUID MRI devices, components and methods / K. I. Penanen, B. H. Eom, I. Hahn. - № 113 130; заявл. 30.04.2008; опубл. 02.03.2010.

84. Tesche, C. D., Clarke, J. DC SQUID: noise and optimization // Journal of Low Temperature Physics. - 1977. - V. 29. - №. 3-4. - P. 301-331.

85. Augustine, M. P., Tonthat, D. M., Clarke, J. SQUID detected NMR and NQR // Solid State Nuclear Magnetic Resonance. - 1998. - V. 11. - №. 1-2. - P. 139-156.

86. Suzuki, H., Higashino, Y., Ohtsuka, T. SQUID NMR studies of TmPO4 // Journal of Low Temperature Physics. - 1980. - V. 41. - №. 5-6. - P. 449-461.

87. Meredith, D. J. Application of a SQUID magnetometer to NMR at low temperatures / D. J. Meredith, G. R. Pickett, O. G. Symko // Journal of Low Temperature Physics. - 1973. - V. 13. - №. 5-6. - P.607-615.

88. Clarke, J. SQUIDs: theory and practice // The new superconducting electronics. -Springer, Dordrecht, 1993. - P. 123-180.

89. Webb, R. A. New technique for improved low-temperature SQUID NMR measurements // Review of Scientific Instruments. - 1977. - V. 48. - №. 12. -P. 1585-1594.

90. Chamberlin, R. V., Moberly, L. A., Symko, O. G. High-sensitivity magnetic

resonance by SQUID detection // Journal of Low Temperature Physics. - 1979. - V. 35. - №. 3-4. - P. 337-347.

91. Loren, J. D., Robinson, J. D. Relations Between Pore Size Fluid and Matrix Properties, and NML Measurements // SPE J. September - 1970. - P. 268-278.

92. Day, E. P. Detection of NMR using a Josephson-junction magnetometer // Physical Review Letters. - 1972. - V. 29. - №. 9. - P. 540.

93. Meredith, D. J., Pickett, G. R., Symko, O. G. Detection of NMR at low temperatures using a superconductive quantum interference device // Phys. Lett. -1972. - V. 42. - P. 13-14.

94. Silver, A. H., Zimmerman, J. E. Multiple quantum resonance spectroscopy through weakly connected superconductors // Applied Physics Letters. - 1967. - V. 10. -№. 5. - P. 142-145.

95. Pickens, K. S. Superconducting quantum interference device detection of acoustic nuclear quadrupole resonance of 121Sb and 123Sb in antimony metal / K. S. Pickens, D. I. Bolef, M. R. Holland, R. K. Sundfors // Physical Review B. - 1984. - V. 30. -№. 7. - P. 3644.

96. Fan, N. Q., Clarke, J. Low-frequency nuclear magnetic resonance and nuclear quadrupole resonance spectrometer based on a dc superconducting quantum interference device // Review of scientific instruments. - 1991. - V. 62. - №. 6. -P. 1453-1459.

97. Hurlimann, M. D. Pulsed Fourier-transform NQR of N 14 with a dc SQUID / M. D. Hurlimann, C. H. Pennington, N. Q. Fan, J. Clarke, A. Pines, E. L. Hahn // Physical review letters. - 1992. - V. 69. - №. 4. - P. 684.

98. Thomasson, S. L., Gould, C. M. High slew rate large bandwidth integrated dc SQUID magnetometer for NMR applications // IEEE Transactions on Applied Superconductivity. - 1995. - V. 5. - №. 2. - P. 3222-3225.

99. Seton, H. C. DC SQUID-based NMR detection from room temperature samples / H. C. Seton, D. M. Bussell, J. M. S. Hutchinson, I. Nicholson, D. J. Lurie // Physics in Medicine & Biology. - 1992. - V. 37. - №. 11. - P. 2133.

100. Kumar, S., Thorson, B. D., Avrin, W. F. Broadband SQUID NMR with room-

temperature samples // Journal of Magnetic Resonance, Series B. - 1995. - V. 107.

- №. 3. - P. 252-259.

101. Kumar, S., Avrin, W. F., Whitecotton, B. R. NMR of room temperature samples with a flux-locked dc SQUID // IEEE transactions on magnetics. - 1996. - V. 32. -№. 6. - P. 5261-5264.

102. Korber, R. Nuclear magnetic resonance on room temperature samples in nanotesla fields using a two-stage dc superconducting quantum interference device sensor / R. Korber, A. Casey, A. Shibahara, M. Piscitelli, B. P. Cowan, C. P. Lusher, J. Saunders, D. Drung, Th. Schurig // Applied Physics Letters. - 2007. - V. 91. -№. 14. - P. 142501.

103. Li, J. DC Squid Spectrometers for NMR / J. Li, C. P. Lusher, M. E. Digby,

B. Cowan, J. Saunders, D. Drung, T. Schurig // Journal of Low Temperature Physics. - 1998. - V. 110. - №. 1-2. - P. 261-267.

104. Ацаркин, В. А. Динамическая поляризация ядер в твердых диэлектриках // М., Наука, 1980. - 196 с.

105. Gunther, U. L. Dynamic Nuclear Hyperpolarization in Liquids / Modern NMR methodology ed. by Heise H., Matthews S. - 2013. - V. 335 - PP. 23-69.

106. Poindexter, E. An Overhauser effect in natural crude oil // Nature - 1958. - V. 182

- V. 1087

107. Overhauser, A. W. Polarization of nuclei in metals // Phys. Rev. - 1953. -V. 92 - P. 411.

108. Гарифьянов, Н. С., Козырев, Б. М. // ЖЭТФ - 1956. - Т. 30 - С. 272-276.

109. Gutowsky, H. S. Carbonaceous free radicals in crude petroleum / H. S. Gutowsky, R. B. Ray, R. L. Rotledge, R. R. Unterberger // The Journal of Chemical Physics. -1958. - V. 28. - №. 4. - P. 744-745.

110. Poindexter, E. H. Overhauser effect in asphalt solutions // J. Chem. Phys. - 1959.

- V. 31 - P. 1477.

111. Патент US № 3096476. Overhauser effect well logging / E. H Poindexter, H.

C. Torrey. - № 758 383; заявл. 02.09.1958; опубл. 02.07.1963.

112. Erseozlu, N. U. Dynamic nuclear polarization in suspensions consisting of pure

and mixed chlorobenzene and pyridine and asphaltene extracted from asphalt cement with penetration grad 60 // J. Disper. Sci.Tech. - 2008. - V. 29 - P. 899.

113. Cimenoglu, M. A. Dynamic nuclear polarization in suspensions of asphaltene obtained from MC-30 liquid asphalt // Fuel - 2001. V. 80 - P. 2041.

114. Evdokimov, I. N. Bifurcated correlations of the properties of crude oils with their asphaltene content // Fuel. - 2005. - V. 84. - №. 1. - P. 13-28.

115. Ilyin, S. Asphaltenes in heavy crude oil: Designation, precipitation, solutions, and effects on viscosity / S. Ilyin, M. Arinina, M. Polyakova, G. Bondarenko, I. Konstantinov, V. Kulichikhin, A. Malkin // Journal of Petroleum Science and Engineering. - 2016. - V. 147. - P. 211-217.

116. Un, S. Pulsed dynamic nuclear polarization at 5 T / S. Un, T. Prisner, R. T. Weber, M. J. Seaman, K. W. Fishbein, A. E. McDermott, D. J. Singel, R. G. Griffin // Chem. Phys. Lett. - 1992. - V. 189 - P. 54.

117. Diodato, R. Optimization of axial RF field distribution in low-frequency EPR loop-gap resonators // Phys. Med. Biol. - 1999. - V. 44, - P. 69.

118. Федотов, В. Н. Эффект Оверхаузера в жидких растворах комплексных соединений Cr(V) и Mo(V) / В. Н. Федотов // ЖЭТФ - 1968. - Т. 53 -С. 1982-1986.

119. Fedotov, V. N. The Overhauser effect in liquid solutions of Cr(V) and Mo(V) complex compounds // Soviet Physics JETP - 1968. - V. 26 - P. 1123.

120. Одинцов, Б. М. Электронно-ядерный эффект Оверхаузера в растворах / Борис Михайлович Одинцов; под ред. А. В. Ильясова. Казань: Изд-во Полиграфический комбинат им. К.Якуба, 1986. - 158 с.

121. Nasibulov, E. A. Theory of the Overhauser effect in the pulsed mode of EPR pumping: exploiting the advantages of coherent electron spin motion / E. A. Nasibulov, K. L. Ivanov, A. V. Yurkovskaya, H. Vieth // Phys. Chem. Chem. Phys. - 2012. - V. 14 - P. 6459.

122. Chang H.-L. Electron Spin Resonance Study of Bituminous Substances and Asphaltenes, in Asphaltenes and Asphalts / Developments in Petroleum Science, vol. 40B, ed. by H.-L. Chang, G. K. Wong, J. R. Lin, T. Yen - Elsevier,

2000. - P. 229-280

123. Volodin, M. A. Electron paramagnetic resonance studies of asphaltenes complexes in heavy oils and bitumen / M. A. Volodin, M. R. Gafurov, G. V. Mamin, S. B. Orlinskii, V. M. Murzakaev, T. N. Yusupova // Neftyanoe khozyaystvo - Oil Industry - 2013. - V. 6 - P. 44-47.

124. Volodin, M. A. High-frequency EPR study of crude oils / M. A. Volodin, G. V. Mamin, V. V. Izotov, S. B. Orlinskii // Journal of Physics: Conference Series - 2013. - V. 478. № 1. - P. 12003.

125. Brown, R. J. S. Proton Relaxation in Crude Oils / R. H. S. Brown // Nature. -1969. - V. 189 (4). - P. 387.

126. Peksoz, A., Almaz, E., Yalciner, A. The characterization of asphaltene behavior in some aromatic solvents by dynamic nuclear polarization technique / A. Peksoz,// J Petr. Sci. and Eng. - 2010. - V. 75. - P. 58.

127. Hausser, K. H. Dynamic Nuclear Polarization in Liquids / K. H. Hausser, D. Stehlik - Advances in Magnetic and Optical Resonance,Volume 3, Issue C, 1968. - P. 79-139.

128. Poindexter, E. Dynamic Nuclear Polarization and Molecular Aggregation in Asphaltene Suspensions / E. Poindexter // J. Colloid and Inter. Sci. - 1972. -V. 38. - P. 412-423.

129. Groenzin, H., Mullins, O. C. Asphaltene molecular size and structure // The Journal of Physical Chemistry A. - 1999. - V. 103. - №. 50. - P. 11237-11245.

130. Hasan, S. W., Ghannam, M. T., Esmail, N. Heavy crude oil viscosity reduction and rheology for pipeline transportation // Fuel. - 2010. - V. 89. - №. 5. - P. 10951100.

131. Spiecker, P. M. Effects of petroleum resins on asphaltene aggregation water-in-oil emulsion formation / P. M. Spiecker, K. L. Gawrys, C. B. Trail, P. K. Kilpatrick // Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects. - 2003. - T .220. - P. 9-27.

132. Rashid, Z. A comprehensive review on the recent advances on the petroleum asphaltene aggregation / Z. Rashid, C. D. Wilfred, N. Gnanasundaram, A. Arunagiri, T. Murugesan // Journal of Petroleum Science and Engineering -

2019. - P. 249.

133. Ivanov, D. S., Barskaya, E. E., Skirda, V. D. Size effect for asphaltene particles in the resin by NMR // Magn. Reson. Solids - 2019. - V. 21. - P. 19201.

134. Ivanov, D. S., Barskaya, E. E., Skirda, V. D. The processes of aggregation and dissolution in model systems resin-asphaltene by NMR // Magn. Reson. Solids -2019. - V. 21. - P. 19202.

135. Скрипников, Ю. Ф. Колебательный контур / Юрий Федорович Скрипников; под ред. Б. А. Снедкова. - М.: «Энергия», 1970. - 128 с.

Приложение А

Акт о внедрении разработанного прибора КМРК

Приложение Б

Акт приемочных испытаний разработанного прибора КМРК

испытаний опытного образца комплексного скважинного прибора магнитно-резонансного каротажа.

Место проведения испытаний - г. Казань, Казанский федеральный университет.

1. Комиссией установлено:

1.1. Программа приёмочных испытаний выполнена полностью.

1.2, Объект испытаний и его техническая документация выдержали приёмочные испытания по документу «Программа и методики приёмочных испытаний комплексного скважинного прибора магнитно-резонансного каротажа» (КМРК 00.00.00.00.001 ПМ).

2. Выводы

2.1, Объект испытаний соответствует всем Техническим требованиям.

2.2. Техническая документация на объект испытаний в техническом и патентно-правовом аспекте пригодна для постановки на производство и последующей реализации продукции.

3. Замечания и рекомендации

3.1, Согласовать технические условия на комплексный скважинный прибор магнитно-резонансного каротажа с основным конструкторским документом.

Приложения:

Протокол приёмочных испытаний согласно пункту 4 документа «Программа и методика приёмочных испытаний. Опытный образец комплексного скважинного прибора магнитно-резонансного каротажа» (КМРК 00.00.00.00.001 ПМ).

Председатель комиссии Киргизов Д.И.

Члены комиссии

Мурзакаев В.М.

Журавлева Н.Е.

Михайлов В.В,

Байбаков Э.И.

Дорогиницкий М.М.

Скирда В.Д,

Секретарь комиссии

Брагин А.В.