Аппаратурно-технологическое оформление процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза ферратов (VI) щелочных металлов для продуктов регенерации воздуха тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.08, кандидат технических наук Рылов, Юрий Борисович

• Рылов, Юрий Борисович
• кандидат технических наук
• 2012

Оглавление диссертации кандидат технических наук Рылов, Юрий Борисович

Введение.

Глава 1 Литературно-патентный обзор, анализ и обоснование задач исследования.

1.1 Обзор физико-химических свойств ферратов (VI) щелочных металлов.

1.2 Обзор областей применения ферратов (VI) щелочных металлов и их роль в некоторых производственных процессах.

1.3 Способы получения ферратов (VI) щелочных металлов.

1.4 Методы определения содержания ферратов (VI) щелочных металлов в продуктах синтеза.

1.5 Самораспространяющийся высокотемпературный синтез: общий взгляд на процесс и задачи.

Постановка задач исследования.

Глава 2 Методики экспериментальных исследований.

2.1 Исходные вещества и материалы.5.

2.2 Методика определения активного . кислорода в пероксидных продуктах.

2.3 Метод определения содержания ферратов (VI) щелочных металлов в продуктах синтеза.

2.4 Методика определения количества выделяющегося тепла при СВС соединений шестивалентного железа через стенку реактора к охлаждающей воде и отходящее с газовой фазой.

2.5 Метод определения динамической емкости хемосорбентов.

2.6 Методика проведения испытаний на установке «Искусственные легкие».

Глава 3 Экспериментальные исследования свойств и процесса получения ферратов (VI) щелочных металлов методом СВС.

3.1 Разработка способа получения ферратов (VI) щелочных металлов методом СВС.

3.2 Исследование влияния соотношения исходных компонентов на качество синтезируемых продуктов.;.

3.3 Исследование влияния качества сырья на содержание феррата (VI) щелочного металла в продукте синтеза.

3.4 Исследование влияния технологических параметров на качество синтезируемых ферратов (VI) щелочных металлов.

3.5 Моделирование содержания ферратов (VI) К и Na в конечном продукте СВС методом регрессионного анализа экспериментальных данных.

3.6 Обобщение и преимущества разработанного способа получения ферратов (VI) щелочных металлов.

3.7 Физико-химические исследования ферратов (VI) щелочных металлов.

Выводы по главе 3.:.J.

Глава 4 Аппаратурно-технологическое оформление энергосберегающего процесса производства ферратов (VI) щелочных металлов.

4.1 СВС - технология производства порошков.

4.2 Разработка технологической схемы производства ферратов (VI) щелочных металлов и смесителя шихты.

4.3 Разработка конструкции реактора СВС и установки синтеза.

4.4 Оценка энергоэффективности разработанного энергосберегающего процесса получения ферратов (VI) щелочных металлов.

Выводы по главе 4.

5 Разработка и испытания регенеративного продукта с ферратным катализатором для защиты органов дыхания человека при работе в составе изолирующих дыхательных аппаратов.

5.1 Разработка и исследования регенеративного продукта на основе солей железа (VI).

5.2 Испытания РП-КФ в динамической трубке и в составе средств защиты органов дыхания.

Выводы по главе 5.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Аппаратурно-технологическое оформление процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза ферратов (VI) щелочных металлов для продуктов регенерации воздуха»

Ферраты (VI) щелочных металлов являются одними из наиболее сильных из существующих на сегодняшний день окислителей. Окислительный потенциал л феррат-иона (Ре04 ") в кислой среде выше чем у озона, перманганатов, пероксида водорода, хлора и хлорсодержащих соединений (гипохлоритов, перхлоратов, -диоксида хлора). Сфера использования ферратов (VI) щелочных металлов достаточно широка: очистка промышленных и бытовых стоков от бактерий, вирусов, тяжелых металлов, токсичных веществ, вредных примесей (ЫНз, НгЭ, СЫ", ОТО", Аб), отравляющих веществ (УХ, вБ, вВ) до малотоксичных или нетоксичных соединений; пассивация металлов; детоксикация почвенных сред; компонент щелочных батарей, изготовление катализаторов и источников кислорода для дыхания человека и животных.

Однако промышленное производство соединений шестивалентного железа сдерживается из-за отсутствия энерго- й ресурсосберегающих технологий их получения. Существующие способы, синтеза ферратов (VI) щелочных металлов характеризуются трудностью реализации, высокой энергоемкостью, низким содержанием основного вещества, получением готовых продуктов в растворе. Последнее ограничивает время хранения и приводит к необходимости введения в технологию синтеза дополнительного оборудования для выделения соединений шестивалентного железа в твердом виде или организации производства непосредственно в местах применения.

В связи с этим разработка энергосберегающего процесса и аппаратурно-технологического оформления производства ферратов (VI) щелочных металлов и изучение свойств синтезированных продуктов является актуальной в научном и практическом плане.

Работа выполнена в соответствии с планом научно-исследовательских работ НОЦ ФГБОУ ВПО «ТГТУ» - ОАО «Корпорация «Росхимзащита» в рамках ФЦНТП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развитиянауки и техники» (Государственный контракт .№ 02.438.11.7012 от 19 августа 2005 г.) по теме «Научно-организационное, методическое и техническое обеспечение организации и поддержки научно-образовательных центров в области новых химических технологий и осуществление на основе комплексного использования материально-технических и кадровых возможностей совместных исследований и разработок»

Научно-исследовательская работа «Энергосберегающая технология новых ферратных продуктов» признана победителем на конкурсе работ аспирантов и молодых ученых высших учебных заведений в области энергосбережения в промышленности «ЭВРИКА-2010» (г. Новочеркасск).

Цель работы. Разработка энергосберегающего процесса и аппаратурно-технологического оформления производства ферратов (VI) щелочных металлов с целью получения продуктов в твердом виде с высоким содержанием основного вещества.

Научная новизна. Впервые разработан энергосберегающий процесс получения ферратов (VI) калия и натрия методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (патент РФ № 2371392 «Способ получения феррата (VI) калия» от 12.02.2008 и патент РФ № 2356842 «Способ получения феррата (VI) натрия» от 09.08.2007), определены условия его осуществления и соотношение исходных компонентов шихты, позволяющие получать продукты с содержанием основного вещества до 88 % масс, феррата (VI) калия и до 93 % масс, феррата (VI) натрия.

Проведены исследования влияния качества сырья (содержание активного кислорода в КОг и №202, содержание влаги в БегОз), технологических параметров (плотность прессования, начальная температура СВС) на содержание ферратов (VI) щелочных металлов в продукте синтеза. Проведена оценка динамической активности феррата (VI) калия в процессе регенерации воздуха.

Впервые разработан регенеративный'продукт с ферратом (VI) калия (РП-КФ) в качестве структурообразующей добавки, катализатора и источника кислорода, обладающий улученными эксплуатационными характеристиками: низкая концентрация СО2 на вдохе, большее время защитного действия (решение о выдаче патента РФ по заявке №2011105491, приоритет 14.02.11).

Практическая значимость. Разработано аппаратурно-технологическое оформление энергосберегающего процесса СВС ферратов (VI) щелочных металлов, включающее смеситель шихты, реактор синтеза и установку синтеза.

Разработана методика анализа твердых соединений шестивалентного железа, позволяющая определять содержание основного вещества в продуктах синтеза.

Разработан технологический процесс получения регенеративного продукта с ферратом (VI) калия и выпущена экспериментальная партия в условиях опытного производства ОАО «Корпорация «Росхимзащита». Проведены динамические испытания РП-КФ, по результатам которых установлено, что время работы регенеративного продукта в динамической трубке по кислороду и диоксиду углерода превышает время работы серийного продукта ОКЧ-ЗМ в 1,5 раза. Отличительной особенностью работы РП-КФ в аппаратах СПИ-20, ШСС-Т, ШСС-ТМ и в патроне ИДА-59 в сравнении с серийными продуктами является снижение концентрации СО2 на вдохе до 75 %, что повышает комфортность использования самоспасателей пользователями.

Установлена способность соединений шестивалентного железа очищать воду от ионов тяжелых металлов, цианидов и разрушать пестицид «Раундап» в почве.

Результаты исследований внедрены:в ОАО «Корпорация «Росхимзащита», при разработке нового регенеративного продукта с ферратным катализатором.

Материалы диссертации используются в образовательном процессе Мичуринского государственного аграрного университета при чтении курса лекций «Химическая зашита растений». • >

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на: Международной конференции по химической технологии ХТ'07 (Москва, 2007); •' Всероссийском научном конгрессе «Фундаментальная наука - ресурс сохранения здоровья здоровых людей» (Тамбов, 2008); Российской научной конференции «Стратегия развития научно-производственного комплекса Российской федерации в области разработок и производства систем жизнеобеспечения и защиты человека в условиях химической и биологической опасности» (Тамбов, 2009); V Международной научно-практической конференции «Рециклинг, переработка отходов и чистые технологии» (Москва, 2009); Седьмой Всероссийской с международным участием-Школе-семинаре по структурной макрокинетики для молодых ученых (Черноголовка, 2009); 1-ой международной научно-практической конференции «Аспекты ноосферной безопасности в приоритетных направлениях деятельности человека» (Тамбов, 2010); VI Международной научно-практической конференции «Рециклинг, переработка отходов и чистые технологии» (Москва, 2010); конкурсе научно-исследовательских работ аспирантов и молодых ученых высших учебных заведений в области энергосбережения в промышленности «ЭВРИКА-2010» (Новочеркасск, 2010); III Международной научно-инновационной молодежной конференции «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент» (Тамбов, 2011); XIX Научно-технической конференции молодых ученых и специалистов ОАО «РКК «Энергия» (Королев,

2011); Международной конференции по химической технологии ХГ12 (Москва,

2012). 1

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 17 работ, в том числе: 4 статьи в журнале, рекомендованном ВАК РФ, 2 патента РФ, 1 решение о выдаче патента РФ.

Структура диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти основных глав, выводов, списка используемой литературы из 165 наименований и 9 приложений. Включает 15 таблиц и 58 рисунков.

Заключение диссертации по теме «Процессы и аппараты химической технологии», Рылов, Юрий Борисович

Выводы по главе 5

1. На основании проведенных исследований разработан продукт для регенерации воздуха с применением в качестве катализатора, структурообразующей добавки и источника кислорода феррата (VI) калия, полученного методом СВС (решение о выдаче патента РФ по заявке №2011105491, приоритет 14.02.11), следующего состава: К02 - 93.97 % масс., K2Fe04-7.3 % масс.

2. Проведены динамические испытания разработанного регенеративного продукта, по результатам которых установлено, что время работы РП-КФ в динамической трубке больше времени работы серийного регенеративного продукта РП-КФ в 1,5 раза.

3. Проведенные испытания РП-КФ в патроне ИДА-59 и в составе изделий, выпускаемых в ОАО «Корпорация «Росхимзащита»: СПИ-20, ШСС-Т, ШСС-ТМ, показали, что в отличие от серийных продуктов, используемых в изделиях, регенеративный продукт с ферратным катализатором имеет существенно более низкое значение концентрации С02 на вдохе, что повышает комфортность использования аппаратов пользователями. При испытаниях в самоспасателе СПИ-20, ШСС-Т и ШСС-ТМ продукт РП-КФ полностью соответствует требованиям, предъявляемым к регенеративным продуктам, по всем показателям (время защитного действия, сопротивление дыханию, температура на вдохе, концентрация С02 на вдохе, концентрация 02 на вдохе). При работе в патроне ИДА-59 продукт РП-КФ способен полностью очищать подаваемую в систему газо-воздушную смесь от С02, при этом концентрация углекислого газа равная 0,01 % была достигнута на 180 минуте.

157

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Рылов, Юрий Борисович, 2012 год

1. Основание для проведения работы.

2. Работа проводится в инициативном порядке с целью разработки регенеративных продуктов с улучшенными эксплуатационными свойствами.

3. Характеристика выполненных работ.

4. В декабре 2010 г. ОЭЦ изготовлена экспериментальная партия регенеративного продукта массой 5,0 кг. Для изготовления было использовано сырье в следующем соотношении: продукт 0-5 95 %, феррат (VI) калия (К2Ре04) - 5%.

5. Феррат калия в количестве 500 г. получен методом высокотемпературного самораспространяющегося синтеза и подготовлен к использованию по лабораторной методике № 76 (тетрадь № 1591).

6. В ходе проведенных работ выпущена экспериментальная партия регенеративного продукта (РП-КФ) массой 5,0 кг.

7. Продукт подготовлен к проведению испытаний в составе изделий.

8. Начальник ОХиНХТ Л Гладышев Н.Ф.1. Нач. лаб. № 2 ' Ульянова

9. Зам. нач. ОЭЦ Куприянов А.П.

10. С.н.с. лаб. №2 /-wVч*'-*? ~ Точилов В.А.

11. Н.с. лаб. №2 U /-¿P. Çju^ Рылов Ю.Б.4 Обсуждение результатов.

12. Испытанный регенеративный продукт РП-КФ представляет практический интерес для совершенствования изолирующих дыхательных аппаратов различного назначения.

13. Дата: 21.10.2010 г Ратм 745 мм рт.ст. Т 22 °Г1 КОМ ^

14. Угвс 31,18-32,10-33,01 дм3/мин Ус02 1,28-1,33-1,39 дм3/мин Уса 1.33 дм3/мин п 20 мин'1 Сете 4,09%1. Протокол № 3

15. Вид испытаний Изделие ШСС-Т Партия №

16. Н.с. лаб. №2 ОХиНХТ Н.с. лаб. №2 ОХиНХТ1. Андреев В.П. Рылов Ю.Б.м1. Протокол № 42911.10 г.

17. Требования Яна, < 29 мм вод. ст. я?5 мин < 50 мм вод. ст. Ссо2 на выдохе < 1%m1 прод. до исп. нрод. после и сл.1700 г = 1770 г

18. Н.с. лаб. №2 ОХиНХТ Н.с. лаб. №2 ОХиНХТ1. Андреев В.П. Рылов Ю.Б.1. УТВЕРЖДАЮ