Динамическая и статическая рекристаллизация в металлических материалах, подвергнутых большим пластическим деформациям тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор физико-математических наук Беляков, Андрей Николаевич

• Беляков, Андрей Николаевич
• доктор физико-математических наук
• 2013

Оглавление диссертации доктор физико-математических наук Беляков, Андрей Николаевич

Часть 1. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В РЕЗУЛЬТАТЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

Глава 1.1. Динамическая рекристаллизация в процессе многократной теплой деформации.

Глава 1.2. Динамическая рекристаллизация при последовательном уменьшении температуры обработки.

Часть 2. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В ПРОЦЕССЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ НИЖЕ 0,5ТМ.

Глава 2.1. Механизм формирования новых зеренных структур в процессе теплой или холодной деформации.

Глава 2.2. Влияние исходной микроструктуры на кинетику динамической рекристаллизации при невысоких температурах деформации.

2.2.1. Влияние размера исходных зерен на формирование субмикрокристаллических структур при многократной осадке.

2.2.2. Структурные изменения в сталях с исходной ферритной и мартенситной структурой при одноосной схеме деформации.

2.2.3. Эволюция субмикрокристаллических структур в аустените и феррите при прокатке и ротационной ковке.

Глава 2.3. Влияние схемы пластической деформации на формирование субмикрокристаллической структуры. 111 Часть 3. БОЛЬШИЕ ПЛАСТИЧЕСКИЕ ДЕФОРМАЦИИ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННЫХ СПЛАВОВ.

Глава 3.1. Формирование субмикрокристаллической структуры в сплаве Си-№-Р листовой прокаткой.

Глава 3.2. Получение дисперсно-упрочненных сплавов с субмикрокристаллической структурой методом механического легирования.

Часть 4. ВНУТРЕННИЕ НАПРЯЖЕНИЯ В СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ, ПОЛУЧЕННЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ.

Глава 4.1. Экспериментальный анализ внутренних напряжений методом просвечивающей электронной микроскопии.

Глава 4.2. Взаимодействие решеточных дислокаций с границами зерен в субмикрокристаллических материалах, полученных методами интенсивной пластической деформации.

Часть 5. ЭВОЛЮЦИЯ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУР ПРИ НАГРЕВЕ.

Глава 5.1. Влияние температуры отжига на разупрочнение и рост зерен.

5.1.1. Возврат.

5.1.2. Рекристаллизация.

5.1.3. Структурное упрочнение.

Глава 5.2. Влияние дисперсной фазы. 219 ВЫВОДЫ 234 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРЕДИСЛОВИЕ

Механические свойства металлических материалов, как технологические, так и эксплуатационные, в значительной степени определяются внутренним строением или структурой металла или сплава. Получение изделий и полуфабрикатов с заданным уровнем свойств невозможно без контроля, формирующейся в процессе обработки микроструктуры. Обычно, говоря о микроструктуре, в первую очередь имеют в виду форму и размер зерен, как наиболее мощный рычаг управления механическими свойствами изделий [1-7]. Таким образом, исследования влияния различных видов и режимов деформационно-термической обработки на процессы структурообразования, как и анализ микромеханизмов, лежащих в основе формирования зерен, представляют собой одну из наиболее интересных задач, решаемых на стыке металловедения и физики прочности и пластичности.

В настоящее время постоянно растущий интерес среди широкого круга ученых и инженерно-технических работников вызывают материалы с субмикрокристаллической или нанокристаллической структурой. В первом случае средний размер зерен не превышает одного микрометра, а в случае нанокристаллической структуры имеют в виду зерна с размером от нескольких нанометров до нескольких десятков нанометров [8-14]. Результаты новейших исследований в данной области однозначно указывают на уникальное сочетание механических свойств, присущее такому классу металлических материалов. С одной стороны, субмикрокристаллические сплавы демонстрируют пониженные напряжения течения в процессе горячей деформации, что в сочетании с аномально высокой пластичностью лежит в основе такого явления как сверхпластичность и является отправной точкой при разработке многих современных технологических процессов [5, 12, 1518]. С другой стороны, уменьшение среднего значения размера зерна во многих случаях ведет к повышению прочностных характеристик изделия, причем как при статических, так и при динамических испытаниях [5, 12-14, 19-27].

Один из наиболее перспективных способов получения субмикрокристаллических и нанокристаллических материалов основан на использовании интенсивной пластической деформации [9-12, 28-35]. Измельчение микроструктуры в процессе холодной пластической деформации определяют как структурную фрагментацию, основные закономерности которой были установлены усилиями различных научных центров, включая отечественные школы Санкт-Петербурга, Екатеринбурга, Москвы, Уфы и др. Однако производство крупногабаритных изделий таким способом осложняется пониженной пластичностью металлических материалов при холодной деформации, что вынуждает применять особые методы деформационной обработки. В то же время, затраты на разработку, производство и эксплуатацию специального оборудования, и удлинение общего технологического цикла существенно снижают эффективность применения специальных методов пластической деформации по сравнению с традиционными способами обработки металлов давлением. В этой связи, представляется целесообразным проводить обработку в условиях так называемой теплой деформации при температурах порядка 0.2 - 0.5 температуры плавления, когда структурные изменения сопровождаются процессами динамического возврата. Однако, если механизмы эволюции микроструктуры, а именно динамической рекристаллизации при горячей деформации изучены достаточно хорошо, то закономерности формирования субмикрокристаллических структур после больших пластических деформаций при невысоких температурах установлены недостаточно четко.

Кроме того, сильно деформированные материалы характеризуются высокими внутренними остаточными напряжениями, что затрудняет изготовление изделий из полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой без промежуточной термообработки, эффективность которой, с точки зрения снятия внутренних напряжений, возрастает с увеличением температуры. Однако с повышением температуры отжига возрастает вероятность существенного укрупнения зерен, что может привести к потере субмикрокристаллического состояния. Таким образом, эффективное использование больших пластических деформаций, т.е. выбор оптимальных для данного материала способа и режимов обработки, подготовка исходной заготовки, невозможно без систематического анализа закономерностей формирования нано- и субмикрокристаллических структур в процессе больших пластических деформаций различных металлов и сплавов, а также исследования механизмов эволюции структуры сильнодеформированных материалов при нагреве.

Цель работы состояла в установлении закономерностей структурных изменений в процессе пластической деформации и последующей термической обработки широкого класса конструкционных металлических материалов с кубической решеткой; выявлении механизмов формирования и эволюции структуры с размером кристаллитов менее одного микрона при деформационной обработке и в процессе последующих рекристаллизационных отжигов. Для достижения общей цели в работе решались следующие задачи:

1. Установить влияние температуры, скорости и степени интенсивной пластической деформации на структуру сталей ферритного и аустенитного классов, а также меди и сплава на ее основе.

2. Установить влияние исходного структурного состояния, фазового состава и способа обработки, на кинетику структурных изменений при больших пластических деформациях.

3. На основе полученных экспериментальных данных проанализировать механизмы формирования субмикрокристаллической структуры в процессе интенсивной пластической деформации.

4. Изучить особенности структурных изменений в сильнодеформированных материалах при отжиге, проанализировать влияние внутренних напряжений на механизмы статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических структур деформационного происхождения.

В первой части рассмотрено влияние температурных условий пластической деформации на механическое поведение и количественные характеристики динамической рекристаллизации меди и нержавеющей стали аустенитного класса. Показана зависимость механизмов динамической рекристаллизации от температуры деформации.

Результаты первой части диссертации представлены в работах автора [84,102-104,106,110,111].

Во второй части проанализирован структурный механизм непрерывной динамической рекристаллизации. На примере меди и нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов выявлены общие закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе пластической обработки различными методами, а именно многократной осадки с ортогональным изменением оси деформации по отношению к испытуемому образцу, листовой и сортовой прокатки, ротационной ковки.

Результаты второй части диссертации представлены в работах автора [107-109,112-117,130,139-143,156,170].

В третьей части диссертации рассмотрено влияние дисперсных фаз на размер субмикрокристаллитов, формирующихся в процессе интенсивной деформации стали и медного сплава. Показана корреляция кинетики формирования субмикрокристаллических структур с деформационным и дисперсионным упрочнением.

Результаты третьей части диссертации представлены в работах автора [188,196,197, 205-208].

Четвертая часть работы посвящена экспериментальному анализу внутренней структуры субмикрокристаллических зерен, сформированных в результате интенсивной пластической обработки. С целью экспериментального исследования внутренних напряжений, разработан метод определения упругих деформаций с помощью микродифракции сходящегося под небольшим углом электронного пучка в просвечивающем электронном микроскопе. Исследованы внутренние напряжения в сильно деформированных субмикрокристаллических структурах и их связь с границами зерен и субзерен.

Результаты четвертой части диссертации представлены в работах автора [67, 98,141, 210, 214].

В пятой части исследованы закономерности статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических сплавов, подвергнутых интенсивной деформации. Показано изменение структурного механизма статической рекристаллизации при увеличении степени предшествующей пластической деформации с прерывистого механизма рекристаллизации после традиционной пластической обработки на непрерывный после интенсивной деформации, что приводит к повышенной термической стабильности субмикрокристаллических структур, полученных большими пластическими деформациями.

Результаты пятой части диссертации представлены в работах автора [126, 225-235, 242-249].

Научная новизна. В работах, вошедших в диссертацию, впервые

1. Показано бимодальное соотношение между средним размером динамически рекристаллизованных зерен и напряжениями течения, что связано с изменением механизмов динамической рекристаллизации. Напряжения течения и размер зерен связаны между собой степенной функцией с показателем степени при размере зерен около -0,7 в случае прерывистой рекристаллизации или -0,35 для непрерывной.

2. Установлено, что прерывистый механизм рекристаллизации превалирует в условиях горячей деформации при напряжениях течения ниже

5x10" О (О - модуль сдвига), тогда как при более высоких напряжениях в условиях теплой деформации развивается непрерывная динамическая рекристаллизация (НДР).

3. Показано, что развитие НДР в процессе интенсивной пластической деформации при температурах 0,2-0,5 Тпл приводит к формированию субмикрокристаллической структуры. Кинетика НДР ускоряется при развитии деформационного двойникования, локализации пластического течения в полосах сдвига и вблизи границ зерен.

4. Установлено, что уменьшение размера зерна в исходном состоянии приводит к ускорению кинетики НДР. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из начальной области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой.

5. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице ускоряет НДР. Показана корреляция кинетики НДР дисперсионно-упрочненного сплава с его твердостью и способностью к деформационному упрочнению. Размер зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, определяется размером и объемной долей дисперсных частиц.

6. Изучено влияние схемы пластической деформации на закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической обработки. Показано, что поперечный размер зерен на установившейся стадии деформации определяется напряжениями течения материала и не зависит от способа обработки.

7. Изучено распределение остаточных напряжений внутри отдельных зерен в субмикрокристаллических структурах, полученных интенсивной пластической обработкой. Показана связь внутренних напряжений с границами зерен деформационного происхождения и механизм аномального уменьшения плотности внутризеренных дислокаций после больших пластических деформаций.

8. Установлено влияние степени пластической деформации на механизмы статической рекристаллизации. Предложен механизм непрерывной статической рекристаллизации, обеспечивающий формирование однородной структуры с размером зерен менее 1 мкм.

9. Изучены механизмы роста зерен при нагреве субмикрокристаллических однофазных и дисперсно-упрочненных сталей после больших пластических деформаций. Показано, что статический возврат играет решающую роль в подавлении первичной рекристаллизации и повышении термической стабильности субмикрокристаллических структур.

Практическая значимость обусловлена возможностью применения результатов исследования для разработки технологий получения сталей и сплавов на основе меди с субмикрокристаллической структурой.

1. Установлены оптимальные режимы всесторонней ковки нержавеющих сталей аустентного и ферритного классов и меди, позволяющие получить микроструктуру с размером зерен 200-250 нм.

2. Определены оптимальные режимы термообработки и прокатки сплава Си-№-Р, позволяющие получить в листовых полуфабрикатах твердость 2400 МПа при сохранении электропроводности выше 50% 1АС8 за счет формирования микроструктуры с поперечным размером зерен менее 100 нм.

3. Показана принципиальная возможность получения сортового проката сплава Ре-Ре2Оз с субмикрокристаллической структурой, обеспечивающей предел прочности выше 1700 МПа.

4. Установлено влияние режимов прокатки, ротационной ковки и последующей термообработки на формирование субмикрокристаллической структуры и механические свойства нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов.

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСЯТСЯ:

1. Зависимость структурных механизмов динамической рекристаллизации и механизмов пластической деформации от условий обработки металлических материалов с низкой и средней ЭДУ. Уменьшение вклада прерывистой динамической рекристаллизации и увеличение вклада непрерывной в формирование новой зеренной структуры при понижении температуры деформации. Закономерности формирования нанокристаллических и субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической деформации в условиях теплой и холодной обработки. Зависимость размера динамически рекристаллизованных зерен от напряжений течения. Влияние способа обработки и степени деформации на упрочнение, плотность внутризеренных и зернограничных дислокаций, удельную долю высокоугловых границ зерен. Ускорение кинетики динамической рекристаллизации при повышении плотности границ зерен в исходном состоянии, влияние дисперсных частиц вторых фаз.

2. Высокие внутренние напряжения в нанокристаллических и субмикрокристаллических металлических материалах, полученных в результате интенсивной пластической деформации. Искривления кристаллической решетки в результате неоднородного распределения дислокаций несоответствия на границах зерен деформационного происхождения.

3. Механизмы эволюции субмикрокристаллических материалов с кубической решеткой, полученных интенсивной пластической деформацией, при нагреве; влияние дисперсных выделений вторых фаз. Повышение однородности и ускорение статического возврата при увеличении степени предыдущей холодной или теплой пластической деформации. Условия реализации механизмов прерывистой и непрерывной статической рекристаллизации, их влияние на размер рекристаллизованных зерен.

Результаты, изложенные в диссертации, докладывались на ежегодных конференциях японского научного общества металловедения, научного общества железа и сталей, на регулярных научно-практических семинарах центра исследования сталей института материаловедения (Цукуба, Япония), на семинарах центра исследования сверхпластичности университета Ибараки (Хитачи, Япония), лаборатории материалловедения и техники Токийского технологического университета, а также на международных конференциях, в частности, International Conference on Interface Science and Materials Interconnections, Toyama (Japan), July 1-3, 1996; International Conference on Thermomechanical Processing of Steels and Other Materials, Wollongong (Australia), July 7-11, 1997; International Conference on Recrystallization and Related Phenomena, Tsukuba (Japan), July 13-16, 1999; The 10th Iketani Conference on Materials Research Toward the 21st Centure, Karuizawa (Japan), June 26-30, 2000; International Conference on the Strength of Materials, Asilomar (USA), August 27 - September 1, 2000; International Conference on Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials, Ufa (Russia), November 21-23, 2000; International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Las Vegas (USA), December 4-8, 2000; The First Joint International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Aachen (Germany), August 27-31, 2001; International Symposium on Ultrafine Grained Steels, Fukuoka (Japan), September 20-22, 2001; International

Conference on Advanced Structural Steel, Tsukuba (Japan), May 22-24, 2002; International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Madrid (Spain), July 7-11, 2003; International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Vienna (Austria), December 9-13, 2002; International Symposium on Ultrafine Grained Structures, Geelong (Australia), November, 2004; Second International Conference on Advanced Structural Steels (ICASS 2004), Shanghai (China), April 14-16, 2004; International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Annecy (France), August 30 - September 3, 2004; Riso International Symposium on Materials Science: Evolution of Deformation Micros true tures in 3D. Roskilde (Denmark), September 6-10, 2004; International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Fukuoka (Japan), September 22-26, 2005; International Conference on Advanced Structural Steels, Gyeongju (Korea), August 22-24, 2006; International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Jeju (Korea), June 10-15, 2007; International Symposium on Ultrafine Grained Steels, Kitakyushu (Japan), October 24-26, 2007.

ЧАСТЬ 1. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В РЕЗУЛЬТАТЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Формирование новых зерен в процессе пластической деформации традиционно определяют как динамическую рекристаллизацию [5, 36-48]. Феноменологически различают несколько механизмов динамической рекристаллизации. Наиболее изученной к настоящему времени можно считать прерывистую динамическую рекристаллизацию (ПДР), которая имеет место при горячей деформации материалов с пониженной энергией дефектов упаковки (ЭДУ) [38-42, 47, 48].

Механизм формирования новых зерен при прерывистой динамической рекристаллизации связан с локальной миграцией (или выпучиванием) отдельных участков границ исходных зерен по достижении некоторой, критической степени деформации. Критическая степень деформации необходима, во-первых, для накопления достаточной энергии деформации, а также для формирования зародышей новых зерен. Последние представляют собой субзерна свободные от внутренних дефектов кристаллического строения. Такие зародыши рекристаллизованных зерен чаще всего наблюдали вблизи исходных границ зерен и в деформационных полосах (или полосах сдвига) [39-42, 46, 48-50]. В процессе пластической обработки, окрестности границ зерен, так же как и деформационные полосы являются областями повышенной плотности дислокаций. Как следствие, именно там быстрее развивается множественное дислокационное скольжение и далее (поскольку обсуждаемый механизм формирования структуры развивается при горячей деформации) процессы возврата и полигонизации. Подобно тому, как это имеет место при статической рекристаллизации, т.е. формирование зародышей рекристаллизации при отжиге холоднодеформированных металлических материалов [5, 46].

Движущей силой процесса является накопленная в процессе деформации внутренняя энергия в виде повышенной плотности дефектов кристаллического строения, главным образом дислокаций. Таким образом, новые зерна растут, поглощая при этом деформированную матрицу, до столкновения друг с другом или до тех пор, пока внутренняя энергия растущих зерен не увеличится [38, 40-42, 51-53]. Увеличение энергии рекристаллизованных зерен связано с тем, что в процессе пластической обработки новые растущие зерна деформируются вместе со всей заготовкой или образцом, и плотность внутризеренных дислокаций в них увеличивается. Если деформация будет продолжена, уже в ранее рекристаллизованных и затем деформированных зернах сформируются новые зародыши рекристаллизации, способные к росту. Такой циклический характер процесса в некоторых случаях четко регистрируется на диаграмме деформации в виде периодического упрочнения и разупрочнения [37, 38, 42, 44, 46].

Зеренную структуру, сформированную в результате прерывистой динамической рекристаллизации, можно условно разделить на три составляющие:

1. Зародыши рекристаллизации.

2. Растущие рекристаллизованные зерна.

3. Деформированные зерна с повышенной плотностью дислокаций. Изменение удельных объемных долей различных структурных составляющих в процессе деформации определяет деформационное поведение.

Зарождение и рост новых зерен при горячей деформации приводит к снижению напряжений течения. Типичные диаграммы деформации аустенита приведены на рисунке 1. Видно, что после резкого деформационного упрочнения на ранней стадии обработки, скорость упрочнения падает, напряжения течения достигают своего максимального значения при некоторой степени деформации, после которой наступает разупрочнение. Различают два типа диаграмм деформации: с одним пиком напряжений течения и с множеством периодически повторяющихся пиков. В случае одновременного зарождения и роста значительного количества новых зерен, вся ранее деформированная структура может быть поглощена (заменена) рекристаллизованной. Это можно рассматривать как единичный цикл динамической рекристаллизации. Зарождение и рост новых рекристаллизованных зерен в такой структуре опять требует определенной степени пластической деформации, которая приведет к упрочнению ранее рекристаллизованной микроструктуры. В результате на диаграмме деформации наблюдается осциляция напряжений течения. equivalent strain,£

Рис. 1 : Изменения напряжений течения при горячей деформации аустенитной нержавеющей стали [44].

В общем случае колебания напряжений течения носят затухающий характер, что связано с различной скоростью зарождения новых зерен в различных участках деформированной структуры. При достаточно больших пластических деформациях напряжения течения устанавливаются на некотором постоянном значении, т.е. разупрочнение за счет роста новых рекристаллизованных зерен компенсируется деформационным упрочнением других ранее рекристаллизованных зерен, что позволяет говорить об установившейся стадии деформации. Средний размер зерен на установившейся стадии определяется динамическим равновесием между процессами зарождения и роста, которые в свою очередь зависят от условий деформации. Установлено, что уменьшение температуры (7) или увеличение скорости пластической деформации (£) ведет к уменьшению среднего размера зерен [41, 42, 44-46, 52, 53]. Количественно динамический размер зерен может быть выражен в виде степенной зависимости от температурно скомпенсированной скорости деформации:

2=еехр(0Яг7), (1) где и Я - энергия активации и универсальная газовая постоянная.

Размер исходных зерен

Рис. 2: Зависимость деформационного поведения при ПДР от размера исходных зерен [54].

Соотношение размеров исходных зерен и зерен на уставившейся стадии пластического течения определяет вид диаграммы деформации, т.е. с одним или с множеством пиков напряжений течения [42, 54-56]. Когда средний размер зерен на установившейся стадии деформации сопоставим или больше размера зерен в исходной микроструктуре наблюдается несколько пиков напряжений течения (рис. 2). Это связывают с тем, что после достижения критической степени деформации сравнительно мелкозернистая исходная микроструктура одновременно и быстро замещается рекристаллизованными зернами, и напряжения течения уменьшаются. Следующий цикл рекристаллизации требует определенного деформационного упрочнения, за которым вновь наступит разупрочнение, связанное с ростом вновь рекристаллизованных зерен. В случае же, когда деформация приводит к измельчению исходной структуры, регистрируется один пик наряжений течения, после которого деформация выходит на установившуюся стадию. Структурные изменения также характеризуются формированием рекристаллизованных зерен, которое приводит к разупрочнению материала. Однако, поскольку формирование зародышей рекристаллизации в первую очередь происходит вблизи границ зерен, новые зерна поглощают только некоторую часть исходной деформированной структуры за один цикл рекристаллизации. Оставшаяся деформированная структура замещается новыми зернами одновременно с деформационным упрочнением ранее рекристаллизованных зерен. В результате наступает динамическое равновесие между процессами упрочнения и разупрочнения.

В материалах с высокой ЭДУ механизм формирования новых зерен является в настоящее время предметом интенсивных дискуссий [46, 57-74]. Благодаря легкости динамического возврата в таких материалах не создаются условия, необходимые для активной миграции границ исходных зерен, следовательно, формирование новых зерен по описанному выше механизму затрудняется. В качестве одного из альтернативных способов структурообразования называют непрерывную динамическую рекристаллизацию (НДР) [57-61, 64, 67, 68, 70, 71, 73, 74]. В результате динамического возврата внутри исходных зерен формируется устойчивая субструктура. С увеличением степени пластической деформации увеличивается плотность дислокаций в субграницах и, как следствие, растут кристаллографические разориентировки между субзернами, что в некоторых случаях ведет к трансформации субграниц в обычные высокоугловые границы зерен. Таким образом формируется новая мелкозеренистая структура.

Как разновидность непрерывной динамической рекристаллизации можно выделить так называемую геометрическую динамическую рекристаллизацию, которая реализуется при определенных схемах деформации, таких как прокатка, т.е. когда поперечное сечение заготовки непрерывно уменьшается в процессе обработки [46, 61, 72]. Образование новых мелких зерен является результатом уменьшения поперечного размера исходных, когда расстояние между границами зерен (включая исходные границы и высокоугловые границы деформационного происхождения) сравняется с размером субзерен.

Поскольку формирование зеренной структуры при непрерывной динамической рекристаллизации непосредственно связано с эволюцией субструктуры, деформационное поведение в этом случае подобно тому, которое наблюдается при динамическом возврате. На ранней стадии обработки, напряжения течения увеличиваются с увеличением степени деформации. Однако скорость деформационного упрочнения при этом уменьшается. При достижении определенной степени деформации, (которая в общем случае зависит от материала и условий обработки), величина деформационного упрочнения может уменьшиться практически до нуля, что приведет к установившейся стадии пластического течения. Т.е. дальнейшая деформация будет проходить при постоянных напряжениях течения. Следует отметить, что по сравнению с прерывистой динамической рекристаллизацией, формирование полностью рекристаллизованной структуры требует значительно больших степеней деформации. Подобно прерывистой динамической рекристаллизации, средний размер зерен после непрерывной динамической рекристаллизации может быть выражен в виде степенной функции температурно-скоростных условий деформации [73, 74]. о КО

§ 0.6 1 ь о.? * - 0 0.5 2 1 ОА а сс е о.з £ < £ 02 СП 3 01 ь- 5 зо! амо 304 2,-тне цррёя г, - и имгг ОР г РС« г тне 1№т1атш / от оуыамю ; шатюы / СОМРСЕТ^ Ш Ь , ',сг) -яйят1й1. огмамю / 1 /о (авсме, 1хрт) 1 о 7 -иузг /«87 юе/ л могалдигЕо ат / ' оуз 1 900°с, тем? / о л о/ мегшс лу-^г ? суб (к г/*--?' воо°с п ¿-'7 0 МЕТ ' / /*т зои / - (п 76 2эж / .аса ббо гаес " х ---о(э 70 /x —ОЙ 6в гэог -----•(5) 57 2951 1 1 1 1 1 I < с0№/еяс£ысе дт е N0 ' смчдмк; УЭТАШгАТЮМ н55нт) б VI МАК1 ) роэейтб ) О.О 301 w О.О 304 W 0.31 304 С

301 304 v*/ II 121 13| И >5 161 17 | ¡8 ©| 20 1400 1300 С2С'9 1100 ( ЮОО 900 ( 80«{> *С

304 с RYAN 12 | 13 | (4 I 15 I 16 I 17 И| 19 |20 21 1400 1300 1200 ПОО ЮОО 900 8О0 «С 1 1 1 1 I | | ■ | |

304 ЙОВЕКТЗ 12 13 и И |1б )7| 18 1 в го | ¿1 1400 130О 1200 II00 ЮОО 900 ЭОО "С |||1 > 1 1 г

304 мак1 13 ( 14 | 15 | 16 | 17 № ¡Э| 20 211 22 14С0 1300 1200 1100 ЮОО 900 800 *С

106 г,<£ехр О/нт, Э4}

Рис. 3: Зависимость критической степени деформации для развития НДР от температурно-скоростных условий обработки (£) [44].

Указанная выше зависимость среднего размера зерен от температурно-скоростных условий деформации должна приводить к значительному измельчению микроструктуры при пониженных температурах. Это открывает широкие возможности для разработки новых способов получения субмикрокристаллической и нанокристаллической структуры методом пластической деформации. Однако, как видно на рисунке 3 [44], уменьшение температуры деформации сдвигает критическую степень деформации, необходимую для развития динамической рекристаллизации в область высоких значений, затрудняя исследования данного феномена традиционными методами обработки металлических материалов. К настоящему времени усилиями многих научных центров разработаны и опробованы на практике новые способы обработки металлических материалов, позволяющие достичь больших степеней пластической деформации при невысоких температурах, вплоть до обработки при комнатной температуре [10-12, 28-30, 34, 35, 75-91]. Среди наиболее распространенных и универсальных методов можно выделить механическое дробление с последующей консолидирующей обработкой [10, 11, 77, 82, 87], многократную осадку с поворотом заготовки на 90° относительно оси приложения нагрузки [30, 84, 85], равноканальное угловое прессование [12, 83, 86, 89], кручение под большим давлением [28, 76, 78-81]. Здесь следует отметить, что некоторые традиционные способы деформации металлов и сплавов как, например, прокатка, ротационная ковка, волочение также позволяют получить значительные степени деформации.

Интересно отметить, что измельчение исходной структуры, т.е. уменьшение размера исходных зерен, может привести к ускорению кинетики динамической рекристаллизации (рис. 4 [41]). При обработке в заданном температурно-скоростном интервале критическая степень деформации, при которой формируется характерная рекристаллизованная микроструктура, существенно меньше для материалов с меньшим размером исходных зерен. В случае горячей деформации такой эффект наблюдали во многих материалах [41,42,46, 52-56].

0.5 ■

0.3

0.2 ■

0.1 ■

0.5 ■ о.з ■ с огл »х г * о / /

0.= 150рт / О /

8 о ^ ,-л ОА ° о о /

0е ю7 ю'9 г (э-')

Рис. 4: Влияние размера исходных зерен на критическую степень деформации для развития ПДР [41].

1.1. Динамическая рекристаллизация в процессе многократной теплой деформации

С целью анализа возможностей динамической рекристаллизации для измельчения зерен в металлических материалах было выполнено исследование структурных изменений в процессе пластической деформации при температурах ниже 0,5Тпл [84]. В качестве материала исследования была выбрана чистая медь (99,99%Си), которая является типичным представителем металлических материалов с гранецентрированной кубической решеткой и средней величиной энергии дефектов упаковки, что позволяет распространить установленные в ходе выполнения работы закономерности на аналогичные металлы и сплавы. Поскольку развитие динамической рекристаллизации при невысоких температурах обработки требует значительных степеней деформации, пластическую обработку проводили методом многократной всесторонней осадки (ковки) с поворотом образца на 90° относительно оси приложения нагрузки при каждом последующем нагружении. Такая обработка позволила получить образцы, деформированные до различных суммарных степеней деформации вплоть до истинной степени деформации свыше 4.

В исходном состоянии образцы имели однородную микроструктуру со средним размером зерен 11 мкм. Для многократной всесторонней деформации использовали призматические образцы с исходными размерами 9x7x6 мм. Многократную деформацию проводили на универсальной испытательной машине с записью диаграммы деформации. Время выдержки образцов при температуре деформации после окончания деформирования имеет большое значение при исследовании процессов динамической рекристаллизации. Ускоренное охлаждение сразу после окончания деформации позволяет избежать развития пост-динамических процессов и, таким образом, зафиксировать микроструктуру деформации. С этой целью при проведении экспериментов использовали специальное оборудование, которое позволяло проводить закалку деформированных образцов в воду в течении 2 с после прекращения деформации. Испытания проводили при температурах 473, 523 и 573 К и скоростях деформации 10"1 и 10"3 с"1. Выбранный температурный интервал соответствует 0,35-0,42 Тпл., т.е. такую обработку можно квалифицировать как теплую деформацию. Истинную степень деформации за один проход рассчитывали как е = 1п Но / Нк, где Но и Нк - соответственно исходная и конечная высоты образца. Истинное напряжение течение определяли как отношение текущей нагрузки к текущей площади поперечного сечения, которое рассчитывали полагая равномерную деформацию образца. При проведении многократных испытаний деформированные образцы шлифовали для восстановления призматической формы перед каждой последующей осадкой.

Структурные исследования проводили с помощью оптической и просвечивающей электронной микроскопии в сечении образцов параллельных оси последней осадки. Для анализа микроструктуры деформации определяли угловые разориентировки на границах зерен и субзерен. Точное определение ориентировки отдельных зерен и субзерен выполняли по линиям Кикучи на картинах микродифракции, полученных в сходящемся электронном пучке. Представленные количественные данные получены в результате анализа как минимум 80 границ (суб)зерен на каждую экспериментальную точку.

Точную ориентировку кристалла по линиям Кикучи проводили следующим образом. На электронограмме выбирали три пары линий Кикучи таким образом, чтобы линии пересечения соответствующих плоскостей с экраном образовывали треугольник (рис. 5). Индексирование линий Кикучи проводили аналогично индексированию точечной дифракционной картины, только расчет межплоскостных расстояний выполняли по измерению расстояния между линиями Кикучи, а положение и знак индексов Ь к 1 уточняли по углам между соответствующими линиями Кикучи. Далее рассчитывали три оси зоны, т.е. линии пересечения выбранных для анализа плоскостей, т.е. и12 = к^-^Ц; у,2 = ш12 = Ь^-ЦИ . Поскольку ось зоны - вектор, расчет проводят с учетом заданного направления, например, навстречу падающему пучку электронов для всех трех осей зон.

Рис. 5: Схема индицирования линий Кикучи.

Определяли угол между одной из осей зоны и плоскостью, индексы которой не использовали для расчета этой оси зоны. Например:

Если рассчитанный угол меньше 90°, индицирование выполнено корректно. Если угол больше 90° - знаки в индексах всех плоскостей меняли на противоположные. Зная точные индексы трех плоскостей к, 1,) можно точно рассчитать направление оси зоны и V XV, проходящей через центральный максимум на дифракционной картине. Измерив расстояние (р,) от центрального максимума до линии пересечения плоскости (Ъ, к, 1,) с сое а = (иУ2Ь3+у1 2к3+\/у1 213)/ {(щ .22)(Ь32+к32+1з2)) плоскостью экрана (фотопластинки), определяют угол между осью зоны и данной плоскостью: tg a¡ = L/p¡. Точные значения UVW рассчитывали, решив систему трех уравнений скалярного произведения векторов [U V W] и (h¡ k¡ 1¡).

Для кубических кристаллов уравнения имеют вид: eos кристаллографической ориентации кристаллита необходимо определить индексы еще одного направления (плоскости). Таким направлением может быть направление указки микроскопа или направление «к оператору», которое точно определяется краем цифрового фотографического изображения микродифракции. Индексы такое направление легко рассчитать по любым трем известным направлениям и измеренным на картине микродифракции углам между известными и искомым направлением описанным выше способом. Угловую разориентировку рассчитывали из матрицы разориентировки, R = Ai А2"', где Ai и А2 ориентационные матрицы смежных зерен или субзерен. Угол разориентировки определяется следом матрицы R: 0 = arcos ((Z R¡¡ - 1)/2). Направление разориентировки для кубической решетки: [R32 - R23, R13 — R31, R21 -Rl2]

Серии зависимостей истинного напряжения течения от истинной деформации представлены на рисунке 6. Для сравнения пунктирными линиями на рисунке также показаны кривые течения при однократной осадке отожженных образцов меди с размером зерен 60 мкм. Видно, что кривые напряжения течения при каждом деформационном проходе при температуре 300°С увеличиваются до некоторого максимального значения, после которого на кривой течения наблюдается деформационное разупрочнение. При температурах 250-300°С интегральная диаграмма деформации также характеризуется пиком напряжений течения, за которым следует стадия деформационного разупрочнения при больших накопленных степенях деформации. Интересно отметить, что различие между напряжениями течения непосредственно перед окончанием деформации при каждом проходе и напряжениями течения при последующем нагружении увеличиваются с увеличением температуры деформации.

03 200

100 з; зоо

0ч 200 к 100

X 200

4Ы Си е = 103 э1 Т = 200°С

Т = 250°С

Т = 300°С однократная осадка

Степень деформации

Рис. 6: Зависимость истинных напряжений течения от истинной степени деформации в процессе многократной ковки чистой меди.

При 300°С напряжения течения при повторном нагружении совпадают с напряжениями течения отожженных образцов. Такое поведение связано с развитием статических процессов возврата и рекристаллизации при нагреве деформированных образцов для последующей деформации. Однако, влияние статического отжига на деформационное поведение при многократной деформации уменьшается с уменьшением температуры обработки, и при 200°С становится незначительно малым. Следует также отметить, что при 200°С интегральная кривая течения не показывает деформационного разупрочнения. Деформация при этой температуре характеризуется установившейся стадией пластического течения при больших степенях деформации, что характерно для деформационной обработки сопровождающейся развитием процессов динамического возврата.

Рис. 7: Микроструктуры деформации в меди после многократной ковки при температурах 200°С, е = 4,2 (а); 250°С, е = 2,8 (Ъ) и 300°С, £ = 2,1 (с).

Характерные фотографии микроструктур сформированных после многократной всесторонней ковки до больших степеней деформации представлены на рисунке 7. Видно, что многократная деформация приводит к измельчению зерен при всех исследованных условиях обработки. Рассмотрим зависимость среднего размера динамически рекристаллизованных зерен (£)) от условий деформации (рис. 8). Кроме результатов, полученных при многократной теплой деформации, на рисунке также показаны данные после однократной горячей деформации.

500 400 ■{

Ь" юо И

4Ы Си

Т 200°С

А 250°С

300°С

О однократная осадка

О, мкм

Рис. 8: Зависимость размера динамически рекристаллизованных зерен в меди от напряжений течения.

Известно, что напряжения течения металлических материалов (<т) уменьшаются с увеличением температуры и уменьшением скорости деформации и могут быть выражены в виде степенной функции температурно-скомпенсированной скорости деформации 2 (1). Поскольку размер зерен аналогичным образом зависит от условий деформации, следующее соотношение справедливо для разнообразных металлов и сплавов: а = (2)

С и N - экспериментальные константы. Последняя лежит в пределах 0.7 - 0.8 для большинства однофазных материалов [42, 44-46, 52, 53].

Температура, К

Т-1 / К

Рис. 9: Зависимость напряжений течения меди от температуры деформации.

В области горячей деформации при напряжениях течения ниже 200 МПа размер рекристаллизованных зерен может быть выражен степенной функцией напряжений течения, как было показано в многочисленных работах по динамической рекристаллизации. В исследованном случае многократной теплой деформации, когда напряжения течения выше 200 МПа, размер динамически рекристаллизованных зерен также описывается степенной функцией напряжений течения. Однако показатель степени при размере зерен примерно в два раза ниже, чем при горячей пластической обработке.

Следует отметить, что изменение зависимости динамически рекристаллизованных зерен. от напряжений течения четко коррелирует с изменением температурно-скоростной зависимости напряжений течения (рис. 9). Напряжения течения характеризуются сильной температурно-скоростной зависимостью при горячей деформации при температурах выше 0,5 Тпл. Напряжения течения в этом случае не превышают 200 МПа. Однако, в интервале теплой деформации, когда напряжения течения превышают 200 МПа, наблюдается изменение определяющего соотношения между напряжением и температурно-скоростными условиями деформации

В отличие от статической рекристаллизации динамически рекристаллизованные зерна деформируются в процессе обработки. Повышение плотности дислокаций в динамически рекристаллизованных зернах приводит к понижению движущей силы миграции их границ и является одной из причин прекращения роста формирующихся в процессе деформации новых зерен. Движущая сила роста динамически рекристаллизованных зерен упадет до нуля в том случае, когда плотность дислокаций в рекристаллизованном зерне достигнет уровня деформированной субструктуры в зернах смежных с рекристаллизованым. Скорость роста зерен (V) пропорциональна произведению подвижности границы (М) и движущей силы (Р) [46]:

V = М Р. (3)

Подвижность определяется свойствами материала и температурой, т.е. М = М0 ехр (-(УЯТ), где М0 - константа материала, С) - энергия активации самодиффузии, R - универсальная газовая постоянная и Т - температура. Движущую силу можно оценить по наибольшему значению плотности дислокаций (рм), которое может быть достигнуто при определенных условиях обработки:

Р = Рм G Ь2, (4) где G и b модуль сдвига и вектор Бюргерса дислокаций. Таким образом, для скорости движения границы получаем: dx/dt = М рм G Ь2. (5)

Для сравнительно небольших степеней пластической деформации плотность дислокаций прямо пропорциональна степени деформации и обратно пропорциональна длине свободного пробега дислокаций (L). р = е / (b L) (6)

Дифференцируя (6) получим выражение для изменения плотности дислокаций в процессе деформации: dp/dt = (ds/dt) (b L)"1. (7)

Плотность дислокаций позади движущейся границы растущего рекристаллизованного зерна увеличивается с увеличением расстояния от границы (х). Выражение для изменения плотности дислокаций в динамически рекристаллизованном зерне можно получить из уравнений (5) и

Откуда dp/dx = (ds/dt) (М L G b3 рм)"'. (8) p = (x dc/dt) (MLGb3 рм)"1. (9)

На некотором расстоянии от границы динамически рекристаллизованного зерна плотность дислокаций достигнет значения рм, которое определяется напряжениями течения или температурно-скоростными условиями обработки. Это расстояние будет соответствовать размеру рекристаллизованного зерна (Б). Таким образом,

Э = М Ь в Ь3 Рм2 / (ёе/Л). (10)

При горячей деформации скорость деформации может быть выражена степенной функцией напряжений течения (а) [92-101]: е/сИ; = в0 а" ехр (-СУЯТ). (11)

На установившейся стадии горячей деформации длину свободного пробега дислокаций можно оценить по размеру ячеек или субзерен, который как и плотность свободных дислокаций определяется напряжениями течения [94]: а = а, ОЬл/р, ст = а2СЬ/Ь. (12)

Таким образом, размер динамически рекристаллизованных зерен можно представить следующей функцией напряжений течения:

Б = М0 а2 Ь2 80~1 а,'2а(3'п). (13)

Показатель степени при напряжении течения в степенном законе деформации при высоких температурах, соответствующих интервалу развития прерывистой динамической рекристаллизации, для многих металлов и сплавов составляет около 5. Таким образом, размер динамически рекристаллизованных зерен может быть выражен степенной функцией напряжений течения с показателем степени при размере зерен -0,5. С другой стороны, при понижении температуры деформации показатель степени при напряжении течения в степенном законе увеличивается. Во многих работах отмечалось увеличение показателя степени при напряжении до 7 [92, 95-101]. В этом случае показатель степени при размере динамически рекристаллизованных зерен будет -0,25. Представленный анализ зависимости размера рекристаллизованных зерен от напряжений течения предсказывает уменьшение показателя степени при размере зерен при уменьшении температуры деформации, что хорошо подтверждается экспериментальными данными.

1.2. Динамическая рекристаллизация при последовательном уменьшении температуры обработки

С целью использования пластической обработки для уменьшения размера зерен представляется целесообразным реализовать механизм прерывистой динамической рекристаллизации на фоне последовательного уменьшения температуры деформации. В этом случае, при повышенных температурах, формирование рекристаллизованной структуры не требует значительных степеней деформации. С другой стороны, при понижении температуры деформации, в качестве исходной структуры выступает ранее рекристаллизованная, мелкозернистая, критическая степень деформации для развития прерывистой динамической рекристаллизации в которой существенно ниже. Ниже рассмотренны основные закономерности эволюции зеренной структуры при такой схеме обработки в сравнении с обычной деформацией (осадкой) при заданной температуре [102-104].

В качестве материала исследования выбрана аустенитная нержавеющая сталь 8118304 (0.058%С, 0.7%81, 0.95%Мп, 0.029%Р, 0.008%8, 8.35%№, 18.09%Сг, 0.15%Си, 0.13%Мо) со средним размером зерен 25 мкм. Прямоугольные призматические образцы с исходными размерами 10 мм х 10 мм х 13 мм подвергали многократной осадке как показано на схеме (рис. 10). Степень деформации за один проход составляла е = 0.7 (е = 1п Но / Нк, где Но и Нк - соответственно исходная и конечная высоты образца) при скорости деформации 8x10" с" . После каждой осадки образцы закаливали в воду, полировали для востановления прямоугольной формы и затем нагревали до температуры следующей осадки. Направление деформации меняли в каждом проходе. Для этого призматический образец поворачивали на 90°, так что ось деформации поочередно совпадала с направлением ребер призмы, т.е. а - Ь -с - а - Ь -. Начальную температуру испытания выбрали 1223 К, а каждую последующую осадку проводили при температуре на 50 К ниже предыдущей, вплоть до 873 К, что составляет около 0.5 7пл для данного материала. Кроме того, для сравнения полученных при многократной деформации результатов, провели обычные испытания на осадку цилиндрических образцов диаметром 6 мм и высотой 9 мм при заданной температуре. Во всех случаях в качестве смазки использовали порошок нитрида бора.

03 о. 0) с

1223 (0.7ТЫ с = 1с. - 0.7 (50%) х7г» (0.5тт)

Время

Рис. 10: Схема обработки многократной осадкой, (а) Температурный режим. (Ь) Изменение направление приложения нагрузки. к о. п. ш X

600

200 многократная осадка единичная осадка (О = 25 мкм)

1023К

1073К С*

Роях = 6.5мкг/

1123К

1173К

5 5мк'.<

4.7мкм

2.6мкм

1.5мкм 0.4мкм

О.Змкм

Общая степень деформации, е

Рис. 11: Напряжения течения при единичной осадке и многократной осадке с последовательным понижением температуры обработки.

На рисунке 11 представлены полученные зависимости истинных напряжений течения от истинной степени деформации. Пунктирными линиями показаны данные, полученные при обычной единичной осадке материала с указанным исходным состоянием при заданной постоянной температуре. На рисунке четко видно, что в области высоких температур деформации напряжения течения при многократной осадке существенно ниже, чем при единичной деформации, тогда как при понижении температуры деформации до 973 К и ниже ситуация меняется с точностью до наоборот. При высоких температурах Т >1023 К (или при напряжениях течения ниже 400 МПа) напряжения течения при многократной осадке быстро увеличиваются до своего максимального значения, за которым наступает деформационное разупрочнение. Такое поведение типично для ПДР при горячей деформации [37-42, 44, 51-56]. Следует также отметить, что установившаяся стадия пластического течения наступает при значительно меньших степенях деформации по сравнению с единичной деформацией. С другой стороны деформационное разупрочнение не наблюдается при температурах ниже 973 К (или при напряжениях течения выше 400 МПа). При этом напряжения течения увеличиваются в процессе деформации до некоторого значения насыщения, приводя к установившейся стадии деформации. Такое деформационное поведение характерно для материалов, основным структурным механизмом разупрочнения в которых является динамический возврат [37, 46, 61, 63-65].

Основной особенностью структурных изменений при многократной деформации является измельчение микроструктуры после каждого прохода во всем выбранном температурном интервале (рис. 12 и 13). При температурах деформации выше 1023 К микроструктура, сформированная после многократной осадки, идентична полученной после единичной деформации. Однако, при температуре ниже 1000 К единичная деформация не приводит к появлению новых мелких зерен, в то время как многократная деформация сопровождается формированием мелкозернистой микроструктуры даже при 873 К, хотя объемная доля последней составляет только около 45%.

Рис. 12: Микроструктура образцов после многократной осадки; (а) общая степень деформации в = 3.5, конечная температура Т = 1023 К, (Ь) 8 = 2.8, Т = 1073 К, (с) е =1.4,7= 1173 К.

Рис. 13: Микроструктура образцов после многократной осадки, (а) и (Ь) общая степень деформации е = 5.6, конечная температура Т = 873 К, (с) е = 4.2, Г =973 К.

Соотношение между средним размером зерен (£>) и максимальным значением напряжений течения (о-) представлено на рис. 14. Видно, что данные, полученные при многократной деформации совпадают с результатами однократного нагружения. Общий характер зависимости аналогичен рассмотренному ранее для многократной деформации меди. Зависимость между о и Б может быть достаточно точно аппроксимирована соотношением (2) с двумя различными показателями степени И, каждый из которых справедлив только в одном из двух температурно-скоростных интервалов деформации, разделяющихся критическим напряжением течения около 350 МПа. В регионе напряжений течения ниже 350 МПа, что соответствует горячей деформации, N = 0.7. В то же время в интервале а > 350 МПа при пониженных температурах деформации N = 0.4, т.е. почти вдвое меньше. Отметим также, что критическое напряжение 350 МПа почти совпадает со значением напряжений течения, разделяющем два типа деформационного поведения, отмеченного ранее на рис. 11. а. боо

К 400 ^

X 0) т 0) н

1200 * к о. с (О X

О единичная осадка • многократная осадка

I I I I I I I I | I I I г

Размер зерен, О (мкм)

Рис. 14: Соотношение между напряжением течения (а) и средним размером динамически рекристаллизованных зерен (£)).

Более наглядно изменение деформационного поведения в интервале напряжений течения 300-400 МПа иллюстрирует рисунок 15. Четко видно, что при уменьшении напряжений течения ниже указанных критических значений, сильная температурно-скоростная зависимость напряжений течения, характерная для горячей деформации, сменяется значительно более слабой зависимостью. Слабая температурно-скоростная зависимость напряжений течения характерна для холодной деформации, когда термоактивируемые процессы движения дислокаций подавлены. Полученные данные показывают, что критический интервал условий деформации, разделяющий два типа деформационного поведения, соответствует нормированным на модуль сдвига напряжениям порядка 0,004-0,005 в. В случае чистой меди (рис. 8, 9) изменения в деформационном поведение и зависимости напряжений течения от размера динамически рекристаллизованных зерен наблюдалось в этом же диапазоне приведенных напряжений течения.

А £ = 7 х 10"

• £ = 8 х 10" = 2х10'4 з"

0.0008 0.0009 0.0010 0. г\ К" ю-3 0.

Рис. 15: Соотношение между напряжением течения (а) и средним размером динамически рекристаллизованных зерен (£)).

Типичная фотография мелкозернистой структуры, сформированной в процессе многократной деформации при конечной температуре 1073 К (область горячей деформации), показана на рис. 16. Видно, что мелкие зерна ограниченные высокоугловыми границами характеризуются как высокими, так и низкими плотностями внутризеренных дислокаций. Такая субструктурная неоднородность типична для ПДР, когда новые зерна зарождаются и растут за счет деформированных. Два мелких зерна, обозначенные на рисунке буквами А и В, с пониженной плотностью дислокаций можно рассматривать как зародыши рекристаллизации. Появление этих зерен явилось результатом локальной миграции границ зерен в направлении высокой плотности дислокаций, что является наиболее распространенным структурным механизмом ПДР.

Рис. 16: Тонкая структура образца после многократной обработки с конечной температурой деформации 1073 К, общая степень деформации 2.8. Цифрами указаны разориентировки границ зерен в градусах.

Важно также отметить роль деформационных субграниц и двойников в формировании зародышей рекристаллизации. Зародыши рекристаллизации А и В (рис. 16) отделены от своих родительских зерен либо малоугловой дислокационной границей (зерно А), либо двойником (зерно В). В отличие от двойников, отделение участка зерна позади локально выпученной границы малоугловой дислокационной субграницей представляется общим механизмом формирования новых зерен в результате ПДР. Разориентировка таких субграниц будет увеличиваться при дальнейшей деформации вследствие накопления решеточных дислокаций и развития зернограничного скольжения [105, 106].

Анализ ориентировок отдельных кристаллитов в микроструктуре, полученной многократной деформацией при конечной температуре 873 К, показывает, что значительная часть внутренних границ представлена высокоугловыми границами зерен (рис. 17а). Следовательно, такую структуру также можно рассматривать как зеренную или субмикрокристаллическую. Это подтверждается и результатами электронной дифракции с ограниченной области. Дифракционная картина, представленная на рис. 17Ь состоит из концентричных окружностей, составленных из множества отдельных рефлексов, что является типичным для поликристаллических материалов. Мелкозернистые структуры, сформированные в интервале высоких напряжений течения (назовем его теплой деформацией), также характеризуются высокой неоднородностью на уровне субструктуры. Некоторые зерна практически свободны от внутренних дислокаций, тогда как другие содержат высокую плотность дислокаций. Однако, отличия в деформационном поведении (рис. 11), также как и изменение зависимости среднего размера динамически рекристаллизованных зерен от напряжений течения (рис. 14) указывают на изменение структурного механизма, ответственного за формирование новых зерен при переходе из области горячей деформации в область теплой деформации.

Рис. 17: Субмикрокристаллическая структура после многократной деформации с конечной температурой 873 К, общая степень деформации 5.6. Цифрами в (а) указаны разориентировки границ зерен в градусах. Картина микродифракции в (Ь) получена с ограниченной области 02 мкм.

Влияние способа обработки на структуру и механические свойства обработанного при разных температурах материала проиллюстрированно на рис. 18. В области горячей деформации при Т > 1023 К формирование структуры связано с развитием ПДР как при однократной так и при многократной деформации (в последнем случае под температурой обработки следует понимать конечную температуру деформации). Хотя объемная доля динамически рекристаллизованных зерен при многократной деформации несколько выше, плотность внутризеренных дислокаций и, как результат, твердость при комнатной температуре совершенно одинаковы.

Температура, °С

0.8 0.9 1.0 1.1 1.

Т"1 (1СГ4 К"1)

Рис. 18: Влияние температуры обработки на объемную долю рекристаллизованных зерен твердость образцов при комнатной температуре (Ну), среднюю плотность внутризеренных дислокаций (/>) при многократной и единичной деформации.

С другой стороны, в области теплой деформации при Т < 1023 К сформированные структуры сильно зависят от способа обработки. Многократная деформация с последовательным понижением температуры обработки позволяет получить значительную долю субмикрокристаллической структуры с высокоугловыми границами зерен, тогда как после однократной осадки формируется типичная деформированная микроструктура, состоящая из сильно вытянутых в направлении течения материала исходных зерен, которые содержат развитую субструктуру с повышенной плотностью дислокаций. Как видно из рис. 18 твердость субмикрокристаллических образцов с пониженной плотностью дислокаций, полученных многократной деформацией, значительно выше, чем твердость образцов после единичной осадки. В этой связи интересно сравнить напряжения течения (рис. 11) со значениями твердости, полученными при комнатной температуре (рис. 18). Многократная осадка в области горячей деформации характеризуется пониженными напряжениями течения, тогда как твердость полученных образцов совпадает с результатами однократной обработки. Напротив, в области теплой деформации образцы после многократной обработки обладают повышенной твердостью по сравнению с образцами после единичной обработки, несмотря на одинаковый уровень напряжений течения при деформации.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Беляков, Андрей Николаевич

ВЫВОДЫ.

1. Большие пластические деформации металлических материалов при температурах 0,2-0,5 Тпл сопровождаются развитием непрерывной динамической рекристаллизацией (НДР), которая приводит к стадии установившегося течения. Структурные изменения включают формирование сетки дислокационных субграниц, разориентировка которых увеличивается пропорционально истинной степени деформации, с коэффициентом -5°, что ведет к формированию новой зеренной структуры. Соотношение между напряжениями течения и размером зерен на установившейся стадии может быть выражено степенной функцией с показателем степени порядка -0,35.

2. Ускорению НДР способствует увеличение плотности границ зерен в исходном состоянии, развитие деформационного двойникования и локализация пластического течения в полосах сдвига, которые приводят к быстрому формированию новых высокоугловых границ зерен. В таких случаях формирование однородной субмикрокристаллической структуры с поперечным размером зерен порядка 100 нм достигается при истинных степенях деформации менее 3; дальнейшая обработка характеризуется установившейся стадией пластического течения даже при одноосной схеме деформации при комнатной температуре.

3. Уменьшение поперечных размеров зерен и субзерен и увеличение доли высокоугловых границ в процессе НДР определяется истинной степенью деформации и не зависит от способа пластической обработки, включая одноосную схему деформации и многократную обработку с периодическим изменением направления приложения нагрузки.

4. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой. Реализация механизма прерывистой динамической рекристаллизации приводит к быстрому измельчению структуры в процессе горячей деформации, что ускоряет кинетику НДР при понижении температуры. Полученные металлические материалы с субмикрокристаллической структурой характеризуется пониженной плотностью внутризереннных дислокаций и повышенными прочностными свойствами.

5. Интенсивная пластическая деформация сопровождается характерным изменением плотности внутризеренных дислокаций. Наибольшего значения плотность дислокаций достигает в интервале степеней деформации 1 < б < 2. Увеличение степени деформации свыше 3 приводит к уменьшению плотности внутризеренных дислокаций, что связано с ростом обратных внутренних напряжений на границах деформационного происхождения. В результате субмикрокристаллические структуры, полученные интенсивной деформацией, с одной стороны, характеризуются высокими внутренними напряжениями, а с другой - выглядят как рекристаллизованные с низкой плотностью внутризеренных дислокаций.

6. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице в целом ускоряет НДР в процессе интенсивной пластической обработки. Эффективность влияния дисперсных частиц на НДР определяется степенью дисперсионного упрочнения материала. Оптимальное распределение частиц с точки зрения получения максимальной прочности является оптимальным и для формирования субмикрокристаллической структуры в результате НДР.

7. Верхний предел среднего размера зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, как в результате развития НДР, так и в процессе последеформационного отжига, ограничивается размером и объемной долей дисперсных частиц. Размер зерен может быть выражен линейной зависимостью отношения размера частиц к их объемной доле с коэффициентом 0,3. Для получения субмикрокристаллической структуры с размером менее 0,5 мкм в ферритных сталях критическая величина объемной доли дисперсных частиц лежит в пределах 1 - 2% при среднем размере частиц 10 нм.

8. Механизм структурных изменений при отжиге деформированного материала определяется особенностями статического возврата на ранней стадии термообработки. Прерывистая рекристаллизация является следствием активно развивающихся процессов возврата в отдельных участках субструктуры с повышенной энергией, где формируются зародыши рекристаллизации. После большой пластической деформации, накопленная энергия может оказаться достаточной для быстрого развития возврата во всем деформированном материале. Поскольку условия неоднородного формирования зародышей рекристаллизации в этом случае не выполняются, эволюция структуры в процессе отжига определяется развитием непрерывной статической рекристаллизации.

Список литературы диссертационного исследования доктор физико-математических наук Беляков, Андрей Николаевич, 2013 год

1. Hall, Е.О. The Deformation and Ageing of Mild Steel: III discussion of results / E.O. Hall // Proc. Phys. Soc. 1951. - Vol. B64. - P. 747-753.

2. Armstrong, R. The Plastic Deformation of Polycrystalline Aggregates / R. Armstrong, I. Codd, R.M. Douthwaite, N.J. Petch // Phil. Mag. 1962. -Vol. 7.-P. 45-58.

3. Morrison, W.B. The Effect of Grain Size on The Stress-Strain Relationship in Low-Carbon Steel / W.B. Morrison // Transactions of The ASM. 1966. -Vol. 59.-P. 824-846.

4. Штремель, M.A. Прочность сплавов. Дефекты решетки / М.А. Штремель. М.: Металлургия, 1982. - 278 с.

5. Кайбышев, О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов / О.А. Кайбышев М.: Металлургия, 1984. - 263 с.

6. Новиков, И.И. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки / И.И. Новиков, К.М. Розин. М.: Металлургия, 1990. - 336 с.

7. Hansen, N. Hall-Petch Relationship and Boundary Strengthening / N. Hansen // Scripta Mater. 2004. - Vol. 51. - P. 801-806.

8. Кайбышев, О.А. Границы зерен и свойства металлов / О.А. Кайбышев, Р.З. Валиев. -М.: Металлургия, 1987.-214 с.

9. Gleiter, Н. Nanocrystalline Materials / Н. Gleiter // Prog. Mater. Sci. 1989. -Vol. 33.-P. 223-315.

10. Suryanarayana, C. Nanocrystalline Materials / C. Suryanarayana // Inter. Mater. Rev. 1995. - Vol. 40. - P. 41-64.

11. Koch, CC. Synthesis of Nanostructured Materials by Mechanical Milling: Problems and Opportunities / C.C. Koch // NanoStructured Mater. 1997. -Vol. 9.-P. 13-22.

12. Valiev, R.Z. Bulk Nanostructured Materials from Severe Plastic Deformation / R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov // Prog. Mater. Sci.-2000.-Vol. 45.-P. 103-189.

13. Morris, D.C. Strength and Ductility of Nanocrystalline Materials: What Do We Really Understand? / D.C. Morris // Science of Metastable and Nanocrystalline Alloys. Roskilde : Denmark, 2001. - P. 89-104.

14. Valiev, R. Nanomaterial Advantage / R. Valiev // Nature. 2002. - Vol. 419. -P. 887-889.

15. Mabuchi, M. Low Temperature Superplasticity in An AZ91 Magnesium Alloy Processed by ECAP / M. Mabuchi, H. Iwasaki, K. Yanase, K. Higashi // Scripta Mater. 1997. - Vol. 36. - P. 681-686.

16. Nieh, T.G. High Strain Rate Superplasticity in A Continuously Recrystallized Al-6%Mg-0.3%Sc Alloy / T.G. Nieh, L.M. Hsiung, J. Wadsworth, R. Kaibyshev // Acta Mater. 1998. - Vol. 46. - P. 2789-2800.

17. Valiev, R.Z. TEM/HREM Observations of Nanostructured Superplastic Ni3Al / R.Z. Valiev, C. Song, S.X. McFadden, A.K. Mukherjee, R.S. Mishra // Philos. Mag. A 2001. - Vol. 81. - P. 25-36.

18. Musin, F. High Strain Rate Superplasticity in A Commercial Al-Mg-Sc Alloy / F. Musin, R. Kaibyshev, Y. Motohashi, G. Itoh // Scripta Mater. -2004.-Vol. 50.-P. 511-516.

19. Mallow, T.R. Mechanical Properties, Ductility, and Grain Size of Nanocrystalline Iron Produced by Mechanical Attrition / T.R. Mallow, C.C. Koch // Metall. Mater. Trans. A. 1998. - Vol. 29A. - P. 2285-2295.

20. Tsuji, N. Strength and Ductility of Ultrafine Grained Aluminim and Iron Produced by ARB and Annealing / N. Tsuji, Y. Ito, Y. Saito, Y. Minamino // Scripta Mater. 2002. - Vol. 47. - P. 893-899.

21. Vinogradov, A. Structure and Properties of Ultra-Fine Grain Cu-Cr-Zr Alloy Produced by Equal-Channel Angular Pressing / A. Vinogradov, V. Patlan, Y.

22. Suzuki, K. Kitagawa, V.I. Kopylov // Acta Mater. 2002. - Vol. 50. - P. 1639-1651.

23. Koch, C.C. Optimization of Strength and Ductility in Nanocrystalline and Ultrafine Grained Metals / C.C. Koch // Scripta Mater. 2003. - Vol. 49. -P. 657-662.

24. Wang, Y.M. Three Strategies to Achieve Uniform Tensile Deformation in A Nanostructured Metal / Y.M. Wang, E. Ma // Acta Mater. 2004. - Vol. 52. -P. 1699-1709.

25. Kim, H.W. Elongation Increase in Ultra-Fine Grained Al-Fe-Si Alloy Sheets / H.W. Kim, S.B. Kang, N. Tsuji, Y. Minamino // Acta Mater. 2005. - Vol. 53.-P. 1737-1749.

26. Khan, A.S. Nanocrystalline Aluminum and Iron: Mechanical Behaviour at Quasi-Static and High Strain Rates, and Constitutive Modelling / A.S. Khan, Y.S. Suh, X. Chen, L. Takaks, H. Zhang // Inter. J. Plast. 2006. - Vol. 22. -P. 195-209.

27. Stolyarov, V.V. Enhanced Low-Temperature Impact Toughness of Nanostructured Ti / V.V. Stolyarov, R.Z. Valiev, Y.T. Zhu // Appl. Phys. Lett. 2006. Vol. 88. Art. No. 041905.

28. Muszka, K. Modeling Mechanical Behaviour of Nanostructured HSLA Steels / K. Muszka, J. Majta, P. Hodgson // ISIJ Inter. 2007. - Vol. 47. - P. 1221-1227.

29. Sanders, I. Deformation of Metals to High Strains using Combination of Torsion and Compression /1. Sanders, J. Nutting // Metal Sci. 1984. - Vol. 18.-P. 571-575.

30. Saito, Y. Ultra-Fine Grained Bulk Aluminum Produced by Accumulative Roll-Bonding (ARB) Process / Y. Saito, N. Tsuji, H. Utsunomiya, T. Sakai, R.G. Hong //Scripta Mater. 1998. -Vol. 39.-P. 1221-1227.

31. Humphreys, F.J. Developing Stable Fine-Grain Microstructures by Large Strain Deformation / F.J. Humphreys, P.B. Prangnell, J.R. Bowen, A.

32. Gholinia, C. Harris // Phil. Trans. R. Soc. Lond. A 1999. - Vol. 357. - P. 1663-1681.

33. Bowen, J.R. Microstructural Evolution during Formation of Ultrafine Grain Structures by Severe Deformation / J.R. Bowen, P.B. Prangnell, F.J. Humphreys // Mater. Sci. Technol. 2000. - Vol. 16. - P. 1246-1250.

34. Umemoto, M. Nanocrystallization of Steels by Severe Plastic Deformation / M. Umemoto // Mater. Trans. 2003. - Vol. 44. - P. 1900-1911.

35. Takaki, S. Microstructure Development of Steel during Severe Plastic Deformation / S. Takaki, T. Tsuchiyama, K. Nakashima, H. Hidaka, K. Kawasaki, Y. Futamura // Metals Mater. Inter. 2004. - Vol. 10. - P. 533539.

36. Tsuji, N. Production of Bulk Nanostructured Metals by Accumulative Roll Bonding (ARB) Process / N. Tsuji // Severe Plastic Deformation. New York : Nova Science Publishers, 2005. - P. 543-564.

37. Valiev, R.Z. Producing Bulk Ultrafine-Grained Materials by Severe Plastic Deformation / R.Z. Valiev, Y. Estrin, Z. Horita, T.G. Langdon, M.J. Zehetbauer, Y.T. Zhu // JOM 2006. - Vol. 58. - P. 33-39.

38. Hardwick, D. Structural Changes during The Deformation of Copper, Aluminium and Nickel at High Temperatures and High Strain Rates / D. Hardwick, W.J. Tegart // J. Inst. Metal. 1961. - Vol. 90. - P. 17-23.

39. McQueen, H.J. Recovery and Recrystallization during High Temperature Deformation / H.J. McQueen, J.J. Jonas // Treatise on Materials Science and Technology, Vol. 6. Academic Press, 1975. - P. 394-493.

40. Sellars, C.M. Recrystallization of Metals during Hot Deformation / C.M. Sellars // Phil. Trans. R. Soc. Lond. A. 1978. - Vol. 288. - P. 147-158.

41. Roberts, W. A Nucleation Criterion for Dynamic Pecrystallization during Hot Working / W. Roberts, B. Ahlblom // Acta Metall. 1978. - Vol. 26. -P. 801-813.

42. Roberts, W. Dynamic Recrystallization Kinetics / W. Roberts, H. Boden, B. Ahlblom // Metal Sci. 1979. - P. 195-205.

43. Maki, T. Dynamic Recrystallization of Austenite in 18-8 Stainless Steels and 18Ni Maraging Steel / T. Maki, K. Akasaka, K. Okuno, I. Tamura // Transactions ISIJ 1982. - Vol. 22. - P. 253-261.

44. Sakai, T. Dynamic Recrystallization Mechanical and Microstructural Considerations / T. Sakai, J.J. Jonas // Acta Metall. - 1984. - Vol. 32. - P. 189-209.

45. Kvam, E.P. A Model for Low Temperature Dynamic Recrystallization in Highly Strained Pure Cu and Cu in-situ Composites / E.P. Kvam // Scripta Metall. 1989. - Vol. 23. - P. 1341-1346.

46. Ryan, N.D. Dynamic Softening Mechanisms in 304 Austenitic Stainless Steel / N.D. Ryan, H.J. McQueen // Canadian Metall. Quart. 1990. - Vol. 29.-P. 147-162.

47. Derby, B. The Dependence of Grain Size on Stress during Dynamic Recrystallization / B. Derby // Acta Metall. Mater. 1991. - Vol. 39. - P. 955-962.

48. Humphreys, F.J. Recrystallization and Related Annealing Phenomena / F.J. Humphreys, M. Hatherly. Pergamon Press - Oxford, 1996. - 497 p.

49. Poliak, E.I. A One-Parameter Approach to Determining The Crytical Conditions for The Initiation of Dynamic Recrystallization / E.I. Poliak, J.J. Jonas // Acta Mater. 1996. - Vol. 44. - P. 127-136.

50. Ponge, D. Necklace Formation during Dynamic Recrystallization: Mechanisms and Impact on Flow Behaviour / D. Ponge, G. Gottstein // Acta Mater. 1998. - Vol. 46. - P. 69-80.

51. Wang, X. Microstructure Characterization and Dynamic Recrystallization in an Alloy 800H / X. Wang, E. Brunger, G. Gottstein // Mater. Sci. Eng. -2000.-Vol. A290.-P. 180-185.

52. Sitdikov, O. Dynamic Recrystallization in Pure Magnesium / O. Sitdikov, R. Kaibyshev // Mater. Trans. 2001. - Vol. 42. - P. 1928-1937.

53. Sakai, T. Dislocation Substructures Developed during Dynamic Recrystallization in Polycrystalline Nickel / Sakai, M. Ohashi // Mater. Sci. Technol. 1990. - Vol. 6. - P. 1251-1257.

54. Sakai, T. Dynamic Recrystallization Microstructures under Hot Working Conditions / T. Sakai // J. Mater. Process. Technol. 1995. - Vol. 53. - P. 349-361.

55. Sakai, T. Hot Working and Recrystallization of Steels and Other Metals / T. Sakai // 7th International Symposium on Physical Simulation. Tsukuba : Japan, 1997.-P. 141-150.

56. Sakai, T. Dynamic Recrystallization during The Transient Deformation of A Vanadium Microalloyed Steel / T. Sakai, M.G. Akben, J.J. Jonas // Acta Metall. 1983. - Vol. 31. - P. 631-642.

57. Belyakov, A. Dynamic recrystallization in ultra fine-grained 304 stainless steel / A. Belyakov, H. Miura and T. Sakai // Scripta Mater. 2000. - Vol. 43.-P. 21-26.

58. Belyakov, A. Microstructure and deformation behaviour of submicrocrystalline 304 stainless steel produced by severe plastic deformation / A. Belyakov, T. Sakai and H. Miura // Mater. Sci. Eng. 2001. -Vol. A319-321. P. 867-871.

59. Hales, S.J. Microstructural Evolution by Continuous Recrystallization in a Superplastic Al-Mg Alloy / S.J. Hales, T.R.McNelley // Acta Metall. 1988. -Vol. 36.-P. 1229-1239.

60. Hales, S.J. Recrystallization and Superplasticity at 300C in an Aluminum-Magnesium Alloy / S.J. Hales, T.R.McNelley, H.J. McQueen // Metal. Trans. 1991.-Vol. 22A.-P. 1037-1047.

61. Qing, L. On Deformation-Induced Continuous Recrystallization in A Superplastic Al-Li-Cu-Mg-Zr Alloy / L. Qing, H. Xiaoxu, Y. Mei, Y. Jinfeng // Acta Metall. Mater. 1992. - Vol. 40. - P. 1753-1762.

62. Беляков, A.H. Динамическая рекристаллизация аустенитной нержавеющей стали в области высоких температур деформации / А.Н. Беляков, P.O. Кайбышев // ФММ 1994. - Т. 78. С. 121-129.

63. Беляков, А.Н. Структурные изменения в ферритной нержавеющей стали во время горячей деформации / А.Н. Беляков, P.O. Кайбышев // ФММ 1994. - Т. 78. С. 130-140.

64. Yamagata, Н. Dynamic Recrystallization and Dynamic Recovery in Pure Aluminum at 583K / H. Yamagata // Acta Metall. Mater. 1995. - Vol. 43. -P. 723-729.

65. Gourdet, S. Recrystallization during Hot Deformation of Aluminum / S. Gourdet, E.V. Konopleva, H.J. McQueen, F. Monteillet // Mater. Sci. Forum 1996.-Vol. 217-222.-P. 441-446.

66. Tsuzaki, K. Mechanism of Dynamic Continuous Recrystallization during Superplastic Deformation in a Microduplex Stainless Steel / K. Tsuzaki, H. Xiaoxu, T. Maki // Acta Mater. 1996. - Vol. 44. - P. 4491-4499.

67. Belyakov, A. New grain formation during warm deformation of ferritic stainless steel / A. Belyakov, R. Kaibyshev and T. Sakai // Metall. Mater. Trans. 1998. - Vol. 29A. - P. 161-167.

68. Gourdet, S. An Experimental Study of The Recrystallization Mechanism during Hot Deformation of Aluminum / S. Gourdet, F. Montheillet // Mater. Sei. Eng. 2000. - Vol. A283. - P. 274-288.

69. McQueen, H.J. Dynamic Recovery: Sufficient Mechanism in the Hot Deformation of Al / H.J. McQueen, W. Blum // Mater. Sei. Eng. 2000. -Vol. A290.-P. 95-107.

70. Yang, X. Continuous Dynamic Recrystallization in A Superplastic 7075 Aluminum Alloy / X. Yang, H. Miura, T. Sakai // Mater. Trans. 2002. -Vol. 43.-P. 2400-2407.

71. Gourdet, S. A Model of Continuous Dynamic Recrystallization / S. Gourdet, F. Montheillet // Acta Mater. 2003. - Vol. 51. - P. 2685-2699.

72. Kassner, M.E. New Developments in Geometric Dynamic Recrystallization / M.E. Kassner, S.R. Barrabes // Mater. Sei. Eng. 2005. - Vol. A410-411. -P. 152-155.

73. Narayana Murty, S.V.S. Microstructural Evolution during Simple Heavy Warm Compression of A Low Carbon Steel: Development of A Processing Map / S.V.S. Narayana Murty, S. Torizuka, K. Nagai // Mater. Sei. Eng. -2005. Vol. A410-411. -P. 319-323.

74. Narayana Murty, S.V.S. Ferrite Grain Size Formed by Large Strain High Z Deformation in A 0.15C Steel / S.V.S. Narayana Murty, S. Torizuka, K. Nagai // Mater. Trans. - 2005. - Vol. 46. - P. 2454-2460.

75. Farkhutdinov, K.G. Submicrocrystalline 18-10 Stainless steel: Structure Formation, Mechanical and Corrosion Properties / K.G. Farkhutdinov, R.G. Zaripova, N.A. Breikina // Mater. Sei. Eng. 1994. - Vol. A174. - P. 217223.

76. Gutmanas, E.Y. Consolidation, Microstructure and Mechanical Properties of Nanocrystalline Metal Powders / E.Y. Gutmanas, L.I. Trusov, I. Gotman // Nanostructured Mater. 1994. - Vol. 4. - P. 893-901.

77. Mulyukov, Kh.Y. Influence of The Deformation Method on Nickel's Coercivity and Structure / Kh.Y. Mulyukov, K.A. Valeev, N.A. Akhmadeev // Nanostructured Mater. 1995. - Vol. 5. - P. 449-455.

78. Belyakov, A. Structural changes of ferritic stainless steel during severe plastic deformation / A. Belyakov, R. Kaibyshev // NanoStructured Mater. -1995.-Vol. 6.-P. 893-896.

79. Valiev, R.Z. Structure and Deformation Behaviour of Armco Iron Subjected to Severe Plastic Deformation / R.Z. Valiev Yu.V. Ivanisenko, E.F. Rauch, B. Baudelet // Acta Mater. 1996. - Vol. 44. - P. 4705-4712.

80. Shaik, G.R. Consolidation of Nanostructured Metal Powders by Rapid Forging: Processing, Modeling, and Subsequent Mechanical Behavior / G.R. Shaik, W.W. Milligan // Metall. Mater. Trans. 1997. - Vol. 28A. - P. 895904.

81. Iwahashi, Y. An Investigation of Microstructural Evolution during Equal-Channel Angular Pressing / Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon // Acta Mater. 1997. - Vol. 45. - 4733-4741.

82. Belyakov, A. Strain induced grain evolution in polycrystalline copper during warm deformation / A. Belyakov, W. Gao, H. Miura, T. Sakai // Metall. Mater. Trans. 1998. - Vol. 29A. - P. 2957-2965.

83. Salishchev, G.A. Structure and Density of Submicrocrystalline Titanium Produced by Severe Plastic Deformation / G.A. Salishchev, R.M. Galeev,

84. S.P. Malysheva, M.M. Myshlyaev // Nanostructured Mater. 1999. - Vol. 11.-P. 407-414.

85. Yamashita, A. Influence of Pressing Temperature on Microstructural Development in Equal-Channel Angular Pressing / A. Yamashita, D. Yamaguchi, Z. Horita, T.G. Langdon // Mater. Sei. Eng. 2000. - Vol. A287.-P. 100-106.

86. Sakai, Y. Effect of Dispersed Oxide Particles on The Strength and Ductility of Ultrafme Grained Steels / Y. Sakai, M. Ohtaguchi, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Ultrafme Grained Materials. TMS, 2000. - P. 361-370.

87. Kim, Y.D. Formation of Nanocrystalline Fe-Co Powders Produced by Mechanichal Alloying / Y.D. Kim, J.Y. Chung, J. Kim, H. Jeon // Mater. Sei. Eng. 2000. - Vol. A291. - P. 17-21.

88. Shin, D.H. Microstructural Evolution in a Commercial Low Carbon Steel by Equal Channel Angular Pressing / D.H. Shin, B.C. Kim, Y.S. Kim, K.T. Park // Acta Mater. 2000. - Vol. 48. - P. 2247-2255.

89. Umemoto, M. Formation of Nanocrystalline Structures in Steels by Ball Drop Test / M. Umemoto, B. Huang. K. Tsuchiya, N. Suzuki // Scripta Mater. 2002. - Vol. 46. - P. 383-388.

90. Liu, Z.G. Electron-Microscopy Investigation on Nanocrystal Formation in Pure Fe and Carbon Steel during Ball Milling / Z.G. Liu, H.J. Fecht, Y. Xu, J. Yin, K. Tsuchiya, M. Umemoto // Mater. Sei. Eng. 2003. - Vol. A362. -P. 322-326.

91. Sherby, O.D. Mechanical behavior of crystalline solids at elevated temperature / O.D. Sherby, P.B. Burke // Prog. Mater. Sei. 1967. - Vol. 13. -P. 325-390.

92. Гарофало, Ф. Законы ползучести и длительной прочности металлов и сплавов / Ф. Гарофало. М.: Металлургия, 1964, 304 с.

93. Takeuchi, S. Steady state creep of single-phase crystalline matter at high temperatures / S. Takeuchi, A.S. Argon // J. Mater. Sci. 1976. - Vol. 11.-P. 1542-1566.

94. Sherby, O.D. Flow stress, subgrain size and subgrain stability at elevated temperature / O.D. Sherby, R.H. Klundt, A.K. Miller // Metall. Trans. A -1977.-Vol. 8.-P. 843-850.

95. Luthy, H. The stress and temperature dependence of steady-state flow at intermediate temperatures for pure polycrystalline aluminium / H. Luthy, A.K. Miller, O.D. Sherby // Acta Metall. 1980. - Vol. 28. - P. 169-178.

96. Nix, W.D. Strength of metals and alloys / W.D. Nix, B. Ilshner // International Conference on Strength of Metals and Alloys V. Oxford. : Pergamon Press. - 1980. - P. 1503-1530.

97. Caillard, D.A. Microstructure of aluminium during creep at intermediate temperature. 1. Dislocation networks after creep / D.A. Caillard, J.L. Martin // Acta Mater. 1982. - Vol. 30. - P. 437-445.

98. Фрост, Г. Карты механизмов деформации / Г. Фрост, М. Эшби. М. : Металлургия, 1989, 325 с.

99. Raj, S.V. Creep behavior of copper at intermediate temperatures. I. Mechanical characteristics / S.V. Raj, T.G. Langdon // Acta Met. 1989. -Vol. 37.-P. 843-852.

100. Cadek, J. Creep in Metallic Materials / J. Cadek. Prague : Academia, 1994.

101. Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm deformation of a 304 type austenitic stainless steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Mater. Sci. Eng. 1998. - Vol. A255. - P. 139-147.

102. Belyakov, A. Grain refinement under multiple warm deformation in 304 type austenitic stainless steel / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // ISIJ. Inter. 1999. - Vol. 39. - P. 593-600.

103. Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm and hot deformation of a 304 stainless steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai, R. Kaibyshev //

104. Recrystallization and Related Phenomena. Tsukuba : The Japan Institute of Metals, 1999. - P. 247-252.

105. Miura, H. Effect of Grain Boundary Misorientation on Dynamic Recrystallization of Cu-Si Bicrystals / H. Miura, H. Aoyama, T. Sakai // J. Jpn. Inst. Met. 1994. - Vol. 58. - P. 267-275.

106. Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm deformation of polycrystalline copper / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // ISIJ Intern. -1998.-Vol. 38.-P. 595-601.

107. Belyakov, A. Grain refinement in a 304 type stainless steel caused by multiple deformation at 0.5 Tm / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // ISIJ Intern. Suppl. 2000. - Vol. 40. - P. S164-S168.

108. Belyakov, A. Fine-grained structure formation in austenitic stainless steel under multiple deformation at 0.5 Tm / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // Mater Trans. JIM 2000. - Vol. 41. - P. 476-484.

109. Belyakov, A. Fine-grained microstructures developed in 304 stainless steel under warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // Materials Research Toward the 21st Centure. Tokyo : Iketani Science and Technology Foundation, 2000. - P. 41-42.

110. Sakai, T. Fine-grained structures evolved under multiple warm deformation / T. Sakai, H. Miura, A. Belyakov // Recrystallization Fundamental Aspects and Relation to Deformation Microstructure. - Roskilde : Riso National Laboratory, 2000. - P. 551-556.

111. Sakai, T. Dynamic recrystallization under continuous and discontinuous reaction / T. Sakai, A. Belyakov, H. Miura // Recrystallization and Grain Growth. Berlin : Springier-Verlag, 2001. - P. 669-682.

112. Belyakov, A. Grain refinement in copper under large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, K. Tsuzaki // Philos. Mag. A 2001. - Vol. 81.-P. 2629-2643.

113. Belyakov, A. Regularities of deformation microstructures in ferritic stainless steels during large strain cold working / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura // ISIJ Inter. 2008. - Vol. 48. - P. 1071-1079.

114. Беляков, A.H. Фрагментация микроструктуры сплава Fe О в результате интенсивной пластической деформации / А.Н. Беляков // Известия РАН. Серия физическая - 2008. - Т. 72. - С. 1344-1347.

115. Sakai, Т. Ultrafine grain refinement in ferritic stainless steel during severe plastic deformation / T. Sakai, A. Belyakov, H. Miura // Metall. Mater. Trans. A 2008. - Vol. 39A. - P. 2206-2214.

116. Беляков, A.H. Изменение зеренной структуры в металлических материалах в результате пластической обработки / А.Н. Беляков // ФММ 2009. - Т. 108. - С. 412-423.

117. Belyakov, A. Nanostructure evolution in an austenitic stainless steel subjected to multiple forging at ambient temperature / A. Belyakov, K. Tsuzaki, R. Kaibyshev // Mater. Sci. Forum 2011. - Vols. 667-669. - P. 553-558.

118. Kuhlmann-Wilsdorf, D. Geometrically Necessary, Incidental and Subgrain Boundaries / D. Kuhlmann-Wilsdorf, N. Hansen // Scripta Metall. Mater. -1991. Vol. 25. - P. 1557-1562.

119. Bay, B. Evolution of F.C.C. Deformation Structures in Polyslip / B. Bay, N. Hansen, D.A. Hughes, D. Kuhlmann-Wilsdorf // Acta Metall. Mater. 1992. -Vol. 40.-P. 205-219.

120. Bay, B. Microstructural Evolution in Rolled Aluminum / B. Bay, N. Hansen, D. Kuhlmann-Wilsdorf// Mater. Sci. Eng. 1992. - Vol. A158. - P. 139146.

121. Hughes, D.A. High Angle Boundaries Formed by Grain Subdivision Mechanisms / D.A. Hughes, N. Hansen // Acta Mater. 1997. - Vol. 45. - P. 3871-3886.

122. Рыбин, В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов / В.В. Рыбин. М. : Металлургия, 1986. - 224с.

123. Gertsman, V.Yu. Disclination Structural Unit Model of Grain Boundaries / V.Yu. Gertsman, A.A. Nazarov, A.E. Romanov, R.Z. Valiev, V.I. Vladimirov // Philos. Mag. A - 1989. - Vol. 59. - P. 1113-1118.

124. Romanov, A.E. Disclinations in Crystalline Solids / A.E. Romanov, V.I. Vladimirov // Dislocations in Solids, Vol. 9. Elsevier, 1992. - P. 191-402.

125. Rybin, V.V. Junction Disclinations in Plastically Deformed Crystals / V.V. Rybin, A.A. Zisman, N.Yu. Zolotorevsky // Acta Metall. Mater. 1993. -Vol. 41.-P. 2211-2217.

126. Belyakov, A. On structural mechanism of continuous recrystallization in ferritic stainless steel after large strain processing / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum 2006. - Vol. 503-504. - P. 323-328.

127. Read, W.T. Dislocation Models of Crystal Boundaries / W.T. Read, W. Shockley // Phys. Rev. 1950. - Vol. 78. - P. 275-289.

128. Hull, D. Introduction to Dislocations / D. Hull, D.J. Bacon. Oxford : Butterworth-Heinemann, 1984. - 257 p.

129. Hughes, D.A. Scaling Microstructural Parameters: Misorientations of Deformation Induced Boundaries / D.A. Hughes, Q. Liu, D.C. Chrzan, N. Hansen // Acta Mater. 1997. - Vol. 45. - P. 105-112.

130. Kobayashi, C. Ultrafine grain development in copper during multidirectional forging at 195 К / С. Kobayashi, Т. Sakai, A. Belyakov, H. Miura // Philos. Mag. Lett. 2007. - Vol. 87. - P. 751-766.

131. Holt, D.L. Dislocation Cell Formation in Metals / D.L. Holt // J. Appl. Phys. 1970.-Vol. 41.-P. 3197-3201.

132. Young, C.M. Subgrain Formation and Subgrain-Boundary Strengthening in Iron-Based Materials / C.M. Young, O.D. Sherby // J. Iron Steel Inst. 1973. -Vol. 211.-P. 640-647.

133. Lloyd, D.J. Deformation of Fine-Grained Aluminum Alloys / D.J. Lloyd // Metal Sci. 1980. - P. 193-199.

134. Kimura, Y. Work-Hardening Mechanism during Super-Heavy Plastic Deformation in Mechanically Milled Iron Powder / Y. Kimura, H. Hidaka, S. Takaki // Mater. Trans. JIM 1999. - Vol. 40. - P. 1149-1157.

135. Lesuer, D.R. Influence of Iron Oxide Particles on the Strength of Ball-Milled Iron / D.R. Lesuer, C.K. Syn, O.D. Sherby // Mater. Trans. 2006. -Vol. 47.-P. 1508-1517.

136. Lesuer, D.R. Nano-Subgrain Strengthening in Ball-Milled Iron / D.R. Lesuer, C.K. Syn, O.D. Sherby // Mater. Sci. Eng. 2007. - Vol. A463. - P. 54-60.

137. Belyakov, A. Kinetics of grain refinement in a stainless steel by large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, K. Tsuzaki // Advanced Structural Steel. Tsukuba : National Institute for Materials Science, 2002. -P. 49-50.

138. Belyakov, A. Effect of initial microstructures on grain refinement in a stainless steel by large strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura, T. Sakai // Acta Mater. 2003. - Vol. 51. - P. 847-861.

139. Belyakov, A. Microstructure evolution in ferritic stainless steels during large strain deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, Y. Adachi, K. Tsuzaki // Mater. Trans. 2004. - Vol. 45. - P. 2812-2821.

140. Belyakov, A. Microstructure evolution in dual phase stainless steel during severe deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Acta Mater. -2006. Vol. 54. - P. 2521-2532.

141. Tsuzaki, K. Deformation microstructures in a two-phase stainless steel during large strain deformation / K. Tsuzaki, A. Belyakov, Y. Kimura // Materials Science Forum 2006. - Vol. 503-504. - P. 305-310.

142. Embury, J.D. Subsructural Strengthening in Materials Subject to Large Plastic Strains / J.D. Embury, A.S. Keh, R.M. Fisher // Trans. AIME 1966. -Vol. 236.-P. 1252-1260.

143. Langford, G. Strain Hardening of Iron by Severe Plastic Deformation / G. Langford, M. Cohen // Trans. ASM 1969: - Vol. 62. - P. 623-638.

144. Langford, G. Plastic Flow in Binary Substitutional Alloys of BCC Iron-Effects of Wire Drawing and Alloy Content on Work Hardening and Ductility / G. Langford, P.K. Nagata, R.J. Sober, W.C. Leslie // Metall. Trans. 1972. - Vol. 3. - P. 1843-1849.

145. Hockett, J.E. Large Strain Deformation of Polycrystalline Metals at Low Homologous Temperatures / J.E. Hockett, O.D. Sherby // J. Mech. Phys. Solids 1975. - Vol. 23. - P. 87-98.

146. Langford, G. Microstructural Analysis by High-Voltage Electron Diffraction of Severely Drawn Iron Wires / G. Langford, M. Cohen // Metall. Trans. -1975.-Vol. 6A.-P. 901-910.

147. Gil Sevillano, J. Large Strain Work Hardening and Textures / J. Gil Sevillano, P. van Houtte, E. Arnoudt // Prog. Mater. Sci. 1981. - Vol. 25. -P. 69-412.

148. Hughes, D.A. The Absence of Steady-State Flow During Large Strain Plastic Deformation of Some Fee Metals at Low and Intermediate Temperatures / D.A. Hughes, W.D. Nix // Metall. Trans. 1988. - Vol. 19A. -P. 3013-3024.

149. Priestner, R. Processing of Steel for Ultrafme Ferrite Grain Structures / R. Priestner, A.K. Ibraheem // Mater. Sci. Technol. 2000. - Vol. 16. - P. 1267-1272.

150. Tsuji, N. A New and Simple Process to Obtain Nano-Structured Bulk Low-Carbon Steel with Superior Mechanical Property / N. Tsuji, R. Ueji, Y. Minamino, Y. Saito // Scripta Mater. 2002. - Vol. 46. - P. 305-310.

151. Li, B.L. Flow Stress and Microstructure of the Cold-Rolled IF-Steel / B.L. Li, W.Q. Cao, Q. Liu, W. Liu // Mater. Sci. Eng. 2003. - Vol. A356. - P. 37-42.

152. Ball, A. Tensile Fracture Characteristics of Heavily Drawn Chromium / A. Ball, F.P. Bullen, F. Henderson, H.L. Wain // Philos. Mag. 1970. - Vol. 21. -P. 701-712.

153. Liu, Q. Microstructure and Strength of Commercial Purity Aluminum (AA1200) Cold-Rolled to Large Strains / Q. Liu, X. Huang, D.J. Lloyd, N. Hansen // Acta Mater. 2002. - Vol. 50. - P. 3789-3802.

154. Belyakov, A. New grain formation during warm deformation of materials with high and low SFE / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Thermomechanical Processing of Steels and Other Materials. TMS, 1997. -P. 257-263.

155. Richert, J. A New Method for Unlimited Deformation of Metals and Alloys / J. Richert, M. Richert // Aluminum 1986. - Vol. 62. - P. 604-607.

156. Смирнова, H.A. Эволюция структуры г.ц.к монокристаллов при сильной пластической деформации / Н.А. Смирнова, В.И. Левит, В.И. Пилюгин, Р.И. Кузнецов, JI.C. Давыдова, В.А. Сазонова // ФММ 1986. -Т. 61.-С. 1170-1177.

157. Chang, С.Р. Deformation Induced Grain Boundaries in Commercially Pure Aluminum / C.P. Chang, P.L. Sun, P.W. Kao // Acta Mater. 2000. - Vol. 48.-P. 3377-3385.

158. Umemoto, M. Nanostructured Fe-C Alloys Produced by Ball Milling / M. Umemoto, Z.G. Liu, K. Masuyama, X.J. Hao, K. Tsuchiya // Scripta Mater. -2001.-Vol. 44.-P. 1741-1745.

159. Shin, D.H. Grain Refinement Mechanism during Equal-Channel Angular Pressing of a Low-Carbon Steel / D.H. Shin, I. Kim, J. Kim, K.-T. Park // Acta Mater. 2001. - Vol. 49. - P. 1285-1292.

160. Tsuji, N. Nanoscale Crystallographic Analysis of Ultrafme Grained IF Steel Fabricated by ARB Process / N. Tsuji, R. Ueji, Y. Minamino // Scripta Mater. 2002. - Vol. 47. - P. 69-76.

161. Tao, N.R. An Investigation of Surface Nanocrystallization Mechanism in Fe Induced by Surface Mechanical Attrition Treatment / N.R. Tao, Z.B. Wang, W.P. Tong, M.L. Sui, J. Lu, K. Lu // Acta Mater. 2002. - Vol. 50. - P. 4603-4616.

162. Ohsaki, S. Characterization of Nanocrystalline ferrite Produced by Mechanichal Milling of Pearlitic Steel / S. Ohsaki, K. Hono, H. Hidaka, S. Takaki // Scripta Mater. 2005. - Vol. 52. - P. 271-276.

163. Xu, C. The Evolution of Homogeneity and Grain Refinement during Equal-Channel Angular Pressing: A Model for Grain Refinement in ECAP / C. Xu, M. Furukawa, Z. Horita, T.G. Langdon // Mater. Sei. Eng. 2005. - Vol. A398.-P. 66-76.

164. Sakai, G. Developing High-Pressure Torsion for Use with Bulk Samples / G. Sakai, K. Nakamura, Z. Horita, T. Langdon // Mater. Sei. Eng. 2005. - Vol. A406.-P. 268-273.

165. Hebesberger, T. Structure of Cu Deformed by High Pressure Torsion / T. Hebesberger, H.P. Stuwe, A. Vorhauer, F. Wetscher, R. Pippan // Acta Mater. 2005. - Vol. 53. - P. 393-402.

166. Mishra, A. Microstructural Evolution in Copper Subjected to Severe Plastic Deformation: Experiments and Analysis / A. Mishra, B.K. Kad, F. Gregori, M.A. Meyers // Acta Mater. 2007. - Vol. 55. - P. 13-28.

167. Preston, O. Dispersion Strengthening of Copper by Internal Oxidation / O. Preston, N.J. Grant // Trans. AIME 1961. - Vol. 221. - P. 164-173.

168. Ashby, M.F. The Deformation of Plastically Non-Homogeneous Materials / M.F. Ashby // Philos. Mag. 1970. - Vol. 21. - P. 399-422.

169. Cadek, J. Threshold Creep Behaviour of Discontinuous Aluminum and Aluminum Alloy Matrix Composites: An Overview / J. Cadek, H. Oikawa, V. Sustek // Mater. Sei. Eng. 1995. - Vol. A190. - P. 9-23.

170. Weizgarber, T. Dispersion Strengthened Materials Obtained by Mechanical Alloying An Overview / T. Weizgarber, B.F. Kieback // Mater. Sei. Forum - 2000. - Vol. 343-346. - P. 275-283.

171. Kouzeli, M. Size Dependent Strengthening in Particle Reinforsed Aluminum / M. Kouzeli, A. Mortensen // Acta Mater. 2002. - Vol. 50. - P. 39-51.

172. Munoz-Morris, M.A. An Analysis of Strengthening Mechanisms in a Mechanically Alloyed, Oxide Dispersion Strengthened Iron Aluminide Intermetallic / M.A. Munoz-Morris, C. Garcia Oca, D.G. Morris // Acta Mater. 2002. - Vol. 50. - P. 2825-2836.

173. Doherty, R.D. The Effect of a Dispersed Second Phase on The Recrystallization of Aluminum-Copper Alloys / R.D. Doherty, J.W. Martin // J. Inst. Metals 1962. - Vol. 91. - P. 332-338.

174. Humphreys, FJ. Reerystallization Mechanisms in Two-Phase Alloys / F.J. Humphreys // Metal Sci. 1979. - P. 136-145.

175. Xiaoxu, H. Effect of Initial Structure on Reerystallization of The a Matrix in An (a+y) Microduplex Stainless Steel / H. Xiaoxu, K. Tsuzaki, T. Maki // Scripta Metall. Mater. 1995. - Vol. 33. - P. 341-346.

176. Bhatia, M.L. Reerystallization Some Applied Aspects / M.L. Bhatia // Progr. Mater. Sci. - 1997. - Vol. 42. - P. 59-77.

177. Capdevila, C. Heterogeneous Deformation and Reerystallization of Iron Base Oxide Dispersion Strengthened PM2000 Alloy / C. Capdevila, Y.L. Chen, N.C.K. Lassen, A.R. Jones, H.K.D.H. Bhadeshia // Mater. Sci. Technol.-2001.-Vol. 17.-P. 693-699.

178. Brimhall, J.L. Influence of a Finely Dispersed Second Phase on Reerystallization / J.L. Brimhall, M.J. Klein, R.A. Huggins // Acta Metall. -1966.-Vol. 14.-P. 459-466.

179. Humphreys, F.J. The Effect of Dispersed Silica Particles on The Recovery and Reerystallization of Deformed Copper Crystalls / F.J. Humphreys, J.W. Martin//Acta Metall. 1966.-Vol. 14.-P. 775-781.

180. Pimenta, F.C. Resistance to Reerystallization in Al-l%Mn Alloys / F.C. Pimenta, A.C.F. Arruda, A.F. Padiha // Z. Metallkde 1986. - Vol. 77. - P. 522-528.

181. Belyakov, A. Dynamic reerystallization and mechanisms of retarding dislocations by disperse particles / A. Belyakov, I. Kazakulov, R. Kaibyshev, B. Sokolov // Physics Doklady - 1996. - Vol. 41. - P. 525-528.

182. Vega, M.I. Recrystallization Driving Forces Against Pinning Forces in Hot Rolling of Ti-Microalloyed Steels / M.I. Vega, S.F. Medina, A. Quispe, M. Gomez, P.P. Gomez // Mater. Sei. Eng. 2006. - Vol. A423. - P. 253-261.

183. Miura, H. Static recrystallization of Si02-particle containing {Oil}<100> copper single crystals / H. Miura, T. Sakai, A. Belyakov, G. Gottstein, M. Crumbach, J. Verhasselt // Acta Mater. 2003. - Vol. 51. - P. 1507-1515.

184. Rundqvist, S. Phosphides of B31 (MNP) Structure Type / S. Rundqvist // Acta Chem. Scand. 1962. - Vol. 16. - P. 287.

185. Zyryankin, G.A. Precipitation-Hardening Cu-Ni-P Alloys / G.A. Zyryankin, B.P. Nam, V.D. Komyagina // Metal Sei. Heat Treat. 1976. - Vol. 18. - P. 150-153.

186. Voloshko, I.A. The Copper Corner of The Cu-Ni-P Equilibrium Diagramm / I.A. Voloshko, V.M. Rozenberg // Russian Metall. 1983. - Vol. 1. - P. 155-157.

187. Miyake, J. Electrical-Condactivity Versus Strength in a Precipitation Hardened Alloy / J. Miyake, M.E. Fine // Acta Metall. Mater. 1992. - Vol. 40.-P. 733-741.

188. Miyake, J. Design of High-Strength, High-Conductivity Alloy / J. Miyake, G. Gosh, M.E. Fine//MRS Bulletin 1996. - Vol. 21. - P. 13-18.

189. Liu, X.J. Thermodynamic Database on Microsolders and Copper-Based Alloy Systems / X.J. Liu, I. Ohnuma, C.P. Wang, M. Jiang, R. Kanuma, K. Ishida, M. Ode, T. Koyama, H. Onodera, T. Suzuki // J. Electr. Mater. -2003. Vol. 32. - P. 1265-1272.

190. Oryshchyn, S. Crystal Structure of Ni5P2 / S. Oryshchyn, V. Babizhetskyy, S. Chykhriy, L. Aksel'rud, S. Stoyko, I. Bauer, R. Guerin, Y. Kuz'ma // Inorg. Mater. 2004. - Vol. 40. - P. 380-385.

191. Belyakov, A. Development of a high-strength high-conductivity Cu-Ni-P alloy, Part II: Processing by severe deformation / A. Belyakov, M.

192. Murayama, Y. Sakai, K. Tsuzaki, M. Okubo, M. Eto, T. Kimura // Journal of Electronic Materials 2006. - Vol. 35. - P. 2000-2008.

193. Morii, K. Rolling Deformation of the (211) -1 1 1] Single Crystals of a-Brass / K. Morii, M. Mera, Y. Nakayama // Trans. JIM 1977. - Vol. 18. -P. 7-16.

194. M. Hatherly, A.S. Malin. Shear Bands in Deformed Metals // Scripta Metall. 1984.-Vol. 18.-P. 449-454.

195. Embury, J.D. Sher Band Formation in Cold Rolled Cu-6%A1 Single Cry stalls / J.D. Embury, A. Korbel, V.S. Raghunathan // Acta Metall. 1984. -Vol. 32.-P. 1883-1894.

196. Harren, S.V. Shear Band Formation in Plane Strain Compression / S.V. Harren, H.E. Deve, R.J. Asaro // Acta Metall. 1988. - Vol. 36. - P. 24352480.

197. El-Danaf, E. Influence of Grain Size and Stacking-Fault Energy on Deformation Twinning in Fee Metals / E. El-Danaf, S.R. Kalidini, R.D. Doherty // Metall. Mater. Trans. 1999. - Vol. 30A. - P. 1223-1233.

198. Perlwitz, H. Determination of The Orientation Distribution of The Crystallites in Rolled Copper and Brass by Electron Microscopy / H. Perlwitz, K. Lücke, W. Pitsch // Acta Metall. 1969. - Vol. 17. - P. 11831195.

199. Belyakov, A. Effect of dispersed particles on microstructure evolved in iron under mechanical milling followed by consolidating rolling / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Metall. Mater. Trans. 2001. -Vol. 32A. - P. 1769-1776.

200. Belyakov, A. Evolution of submicrocrystalline iron containing dispersed oxides under mechanical milling followed by consolidation / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Metall. Mater. Trans. 2002. - Vol. 33A.-P. 3241-3248.

201. Belyakov, A. Evolution of grain boundary assemblies in Fe 0.6%0 under mechanical milling followed by consolidating rolling / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scripta Mater. - 2003. - Vol. 48. -P. 1111-1116.

202. Mackenzie, J.K. Second Paper on Statistics Associated with the Random Disorientation of Cubes / J.K. Mackenzie // Biometrika 1958. - Vol. 45. -P. 229-240.

203. Belyakov, A. Strain-induced submicrocrystalline grains developed in austenitic stainless steel under severe warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // Philos. Mag. Lett. 2000. - Vol. 80. - P. 711-718.

204. Williamson, G.K. X-Ray Line Broadening from Filed Aluminum and Wolfram / G.K. Williamson, W.H. Hall // Acta Metall. 1953. - Vol. 1. - P. 22-31.

205. Cullity, B.D. X-ray diffraction. Reading / B.D. Cullity. - Addison-Wesley Publishing. 1956.-401 p.

206. Williams, D.B. Transmission electron microscopy / D.B. Williams, C.B. Carter. New York : Plenum Press. 1996. - 729 p.

207. Belyakov, A. Substructures and internal stresses developed under warm severe deformation of austenitic stainless steel / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // Scripta Mater. 2000. - Vol. 42. - P. 319-325.

208. Chou, T.W. Elastic Interactions between Disclination Loops and Dislocations / T.W. Chou // J. Appl. Phys. 1975. - Vol. 46. - P. 523-527.

209. Gilra, N.K. Elastic Interaction of Straight Disclinations with Dislocations and Dilatation Centres / N.K. Gilra // Indian J. Pure Appl. Phys. 1978. -Vol. 16.-Р/1013-1018.

210. Горелик, С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов / С.С. Горелик,

211. C.В. Добаткин, JI.M. Капуткина. М. : МИСИС, 2005. - 432 с.

212. Meieran, E.S. Structure of drawn and annealed tungsten wire / E.S. Meieran,

213. D.A. Thomas // Trans. AIME 1965. - Vol. 233. - P. 937.

214. Oscarsson, A. Transition from Discontinuous to Continuous Recrystallization in Strip-Cast Aluminium Alloys / A. Oscarsson, H.-E. Ekstrom, B. Hutchinson // Mater. Sci. Forum 1993. - Vol. 113-115. - P. 177-182.

215. Kimura, Y. Microstructural Changes during Annealing of Work-Hardened Mechanically Milled Metallic Powders / Y. Kimura, S. Takaki // Mater. Trans. JIM 1995. - Vol. 36. - P. 289-296.

216. Kamikawa, N. Quantification of Annealed Microstructures in ARB Processed Aluminum / N. Kamikawa, N. Tsuji, X. Huang, N. Hansen // Acta Mater. 2006. - Vol. 54. - P. 3055-3066.

217. Humphreys, F.J. A Unified Theory of Recovery, Recrystallization and Grain Growth, Based on the Stability and Growth of Cellular Microstructures I. The Basic Model / F.J. Humphreys // Acta Mater. - 1997. - Vol. 45. - P. 4231-4240.

218. Degtyarev, M.V. On The Thermal Stability of The Microcrystal.line Structure in Single-Phase Metallic Materials / M.V. Degtyarev, L.M. Voronova, V.V. Gubernatorov, T.I. Chashchukhina // Doklady Physics -2002. Vol. 47. - P. 647-650.

219. Prangnell, P.B. Continuous Recrystallisation of Lamellar Deformation Structures Produced by Severe Deformation / P.B. Prangnell, J.S. Hayes, J.R. Bowen, P.J. Apps, P.S. Bate // Acta Mater. 2004. - Vol. 52. - P. 31933206.

220. Sakai, T. Static recrystallization in austenitic stainless steel with submicrocrystalline microstructure / T. Sakai, H. Miura, A. Belyakov, K. Tsuzaki // Ultrafine Grained Steels. Tokyo : The Iron and Steel Institute of Japan, 2001.-P. 210-213.

221. Belyakov, A. Continuous recrystallization in austenitic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev, K. Tsuzaki//Acta Mater. 2002. - Vol. 50.-P. 1547-1557.

222. Sakai, T. On annealing mechanisms operating in ultra fine-grained alloys / T. Sakai, H. Miura, A. Belyakov, K. Tsuzaki // Nanomaterials by Severe Plastic Deformation. Germany : WILEY-VCH, 2004. - P. 780-785.

223. Belyakov, A. Recovery and recrystallization in ferritic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Eng. 2005. - Vol. A403. - P. 249-259.

224. Belyakov, A. Annealing behaviour of cold-worked ferritic stainless steels / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Kinzokugakkai. Japan : Japan Institute of Metals, 2004. - P. 453.

225. Tsuzaki, K. Texture invariant annealing in severely deformed steel / K. Tsuzaki, A. Belyakov, F. Yin // Mater. Sci. Forum 2007. - Vol. 558-559. -P. 101-106.

226. Belyakov, A. Recovery in 15%Cr ferritic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // Mater. Sci. Forum 2007. - Vol. 558-559. - P. 119-124.

227. Belyakov, A. Annealing behaviour of a ferritic stainless steel subjected to large strain cold working / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // J. Mater. Res. 2007. - Vol. 22. - P. 3042-3051.

228. Беляков, A.H. Накопление и релаксация внутренних напряжений в субмикрокристаллических структурах, сформированных интенсивной пластической обработкой / А.Н. Беляков // Деформация и разрушение материалов 2008. - № 7. - С. 6-12.

229. Belyakov, A. Tensile behaviour of submicrocrystalline ferritic steel processed by large-strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima//Philos. Mag. Lett. 2009. - Vol. 89. - P. 201-212.

230. Belyakov, A. Recrystallization mechanisms in severely deformed dual-phase stainless steel / A. Belyakov, R. Kaibyshev, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum-2010.-Vol. 638-642.-P. 1905-1910.

231. Wiener, G. Grain Growth in High Purity Iron / G. Wiener // Trans. ASM. -1952.-Vol. 44.-P. 1169-1185.

232. Drouard, R. Recovery in Single Crystals of Zinc / R. Drouard, J. Washburn, E.RParker//Trans. AIME- 1953. Vol. 197.-P. 1226-1229.

233. Michalak, J.T. Some Recovery Characteristics of Zone-Melted Iron / J.T. Michalak, H.W. Paxton // Trans. AIME 1961. - Vol. 221. - P. 850-857.

234. Lian, J. On the Enhanced Grain Growth in Ultrafine Grained Metals / J. Lian, R.Z. Valiev, B. Baudelet // Acta Metall. Mater. 1995. Vol. 43. - P. 41654170.

235. Burke, J.E. Some factors affecting the rate of grain growth in metals / J.E. Burke//Trans. AIME 1949.-Vol. 180.-P. 73-91.

236. Hornbogen, E. Recrystallization of two-phase alloys / E. Hornbogen, U. Koster // Recrystallization of Metallic Materials. Stuttgart : Verlag, 1978. -P. 159-194.

237. Belyakov, A. Annealing softening mechanisms operating in cold worked oxide-bearing steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scipta Mater. 2003. - Vol. 48. - P. 1463-1468.

238. Belyakov, A. Recovery and recrystallization in cold-worked Fe O steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum - 2004. - Vol. 467-470. - P. 229-234.

239. Belyakov, A. Incomplete recrystallization in cold worked steel containing TiC / A. Belyakov, F.G. Wei, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // Mater. Sci. Eng. 2007. - Vol. 471. - P. 50-56.

240. Belyakov, A. Thermal stability of ultra fine-grained steel containing dispersed oxides / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scripta Mater. 2001. - Vol. 45. - P. 1215-1221.

241. Belyakov, A. Annealing behaviour of ultra fine-grained iron with dispersed particles / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Recrystallization and Grain Growth. Berlin : Springier-Verlag, 2001. - P. 537-542.

242. Belyakov, A. Annealing behaviour of submicrocrystalline oxide-bearing iron produced by mechanical alloying / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Metall. Mater. Trans. 2003. - Vol. 34A. - P. 131138.

243. Belyakov, A. Annealed microstructures in mechanically milled Fe 0.6%0 powders / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Nanomaterials by Severe Plastic Deformation. - Berlin : WILEY-VCH, 2004.-P. 558-563.

244. Belyakov, A. Effect of nano-sized oxides on annealing behaviour of ultrafine grained steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Trans. 2004. - Vol. 45. - P. 2252-2258.

245. Beck, P.A. Comments on Grain Growth in Alpha-Brass / P.A. Beck // J. Appl. Phys. 1947. - Vol. 18. - P. 1028-1029.

246. Hillert, M. On the Theory of Normal and Abnormal Grain Growth / M. Hillert // Acta Metall. 1965. - Vol. 13. - P. 227-238.

247. Ardell, A.J. On The Coarsening of Grain Boundary Precipitates / A.J. Ardell // Acta Metall. 1972. - Vol. 20. - P. 601-609.

248. Hellman, P. On The Effect of Second-Phase Particles on Grain Growth / P. Hellman, M. Hillert // Scandinavian J. of Metall. 1975. - Vol. 4. - P. 211219.

249. Smith, C.S. Grains, Phases, and Interfaces: An Interpretation of Microstructure / C.S. Smith//Trans. ASM 1948. - Vol. 175.-P. 15-51.

250. Manohar, P.A. Five Decades of The Zener Equation / P.A. Manohar, M. Ferry, T. Chandra // ISIJ Inter. 1998. - Vol. 38. - P. 913-924.

251. Gladman, T. On The Theory of The Effect of Precipitate Particles on Grain Growth in Metals / T. Gladman // Proc. Roy. Soc. London 1966. - Vol. 294A.-P. 298-309.

252. Koul, A.K. Grain Coarsening in Fe-Ni-Cr Alloys and The Influence of Second Phase Particles / A.K. Koul, F.B. Pickering // Acta Metall. 1982. -Vol. 30.-P. 1303-1308.

253. Barlow, R. The Determination of The Diffusion Constants of Oxygen in Nickel and a-Iron by an Internal Oxidation Method / R. Barlow, P.J. Grundy // J. Mater. Sci. 1969. - Vol. 4. - P. 797-801.

254. Tadaka, J. Diffusion Coefficient of Oxygen in a-Iron Determined by Internal Oxidation Technique / J. Tadaka, S. Yamamoto, M. Adachi // Z. Metallkd. -1986.-Vol. 77.-P. 6-11.

255. Hallen // Met. Sei. 1983. - Vol. 17. - P. 341-347.