Исследование структуры и свойств системы NI-SI- алмаз и получение композиционных материалов на её основе тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.16.01, кандидат технических наук Лаптев, Александр Александрович

• Лаптев, Александр Александрович
• кандидат технических наук
• 2011

Оглавление диссертации кандидат технических наук Лаптев, Александр Александрович

Введение

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Методы получения и свойства АГЖМ

1.1.1 АПКМ спеченные из микропорошков алмаза

1.1.2 Многослойные поликристаллические АПКМ

1.1.3 АПКМ полученные инфильтрацией

1.1.4 АПКМ полученные при умеренных давлениях

1.2 Влияние различных факторов на процесс спекания и свойства АПКМ

1.2.1 Особенности спекания алмазных порошков

1.2.2 Характеристики алмазных порошков

1.2.3 Холодное уплотнение алмазной прессовки

1.2.4 Влияние параметров термобарического воздействия на спекание алмазных порошков

1.2.5 Формирование структуры АПКМ при спекании алмазных порошков

1.2.6. Спекание АПКМ с применением активирующих добавок

1.2.7 АПКМ спеченные из порошков алмаза наноразмерного диапазона

1.3 Свойства сплавов №-81 46 1.3.1 Взаимодействие сплавов системы никель-кремний с алмазом и карбидом кремния

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование структуры и свойств системы NI-SI- алмаз и получение композиционных материалов на её основе»

Работы в области физики высоких давлений в 50х годах XX века привели к осуществлению процесса синтеза алмазов и созданию их промышленного производства в США, Швеции и позднее в других странах. В СССР первые синтетические алмазы были получены коллективами ученых под руководством академика Верещагина Л.Ф. в начале 60х годов. В это же время появились первые сообщения о получении при высоких давлениях и температурах поликристаллических материалов на основе алмаза. Характерной особенностью этих алмазных материалов является наличие жесткого каркаса из сросшихся алмазных зерен.

Поликристаллические материалы на основе алмаза по своим физическим, химическим и механическим свойствам могут быть близкими к монокристаллам, а по некоторым свойствам и превосходить их. Так, большинство алмазных поликристаллов обладает изотропией свойств, отличается высокой износостойкостью и превосходит монокристаллы по трещиностойкости.

Уникальность свойств поликристаллических материалов на основе алмаза привела к быстрому освоению их в промышленном производстве, они широко применяются в качестве рабочих элементов в лезвийном, волочильном, выглаживающем и буровом инструментах, конструкционных материалах.

Нужно отметить, что поликристаллические алмазы, получаемые в настоящее время, состоят из нескольких фаз: алмазной, составляющей более 60 % (об.), обеспечивающей износостойкость и твердость, и металлокерамиче-ской связки, обеспечивающей прочностные свойства. Даже при спекании чистых алмазных порошков в условиях термодинамической стабильности алмаза при высоких температурах, обеспечивающих появление активной диффузии углерода или пластических деформаций в алмазах, необходимых для образования прочного алмазного каркаса, образуются дополнительные фазы (графит, продукты взаимодействия материалов камеры высокого давления с углеродом), которые оказывают существенное влияние и на образование алмазного поликристалла, и на его свойства. Поэтому поликристаллические алмазы, в соответствии с определением А.Ф. Лисовского, представляют собой композиционные материалы. В монографии "Миграция расплавов металлов в спеченных композиционных телах" Лисовский А.Ф. приводит следующее определение "К .композиционным материалам относятся . .материалы, состоящие из нескольких фаз, форму, состав и распределение которых можно целенаправленно задавать. Содержание фаз должно быть таким, чтобы они определяли свойства материалов, при этом вновь полученные свойства композиции должны превосходить сумму таких же свойств фаз, взятых в отдельности. Композиционный материал должен быть неоднороден в микромасштабе и однороден в макромасштабе". Т.е. правильнее говорить не о поликристаллических алмазах, а об алмазных поликристаллических композиционных материалах (АПКМ). При этом нужно помнить, что данный класс алмазных материалов отличается гораздо большим содержанием алмазной фазы, чем обычные алмазные инструменты, которые также состоят из алмазных зерен, окруженных металлической, керамической или органической связкой, например алмазные абразивные круги. Однако концентрация алмазных зерен в алмазном инструменте не превышает 50 % (об.), что не позволяет им сформировать алмазный каркас.

АПКМ, изготавливаемые в настоящее время в промышленном и лабораторном масштабе, можно разделить на 5 групп.

1 АПКМ, получаемые при высоких давлениях и температурах путем превращения графита в алмаз в присутствии специальных сплавов-катализаторов углерода. К этой группе относятся, например, поликристаллы типа баллас (АСБ) и карбонадо (АСПК). Свое название данные АПКМ получили из-за схожести их структуры с природными аналогами. Однако следует помнить, что синтетические АСБ и АСПК представляют собой композиционные материалы в отличие от природных аналогов.

2 АПКМ, получаемые путем спекания чистых алмазных порошков или с применением металлических (керамических, металлокерамических) активирующих добавок (наиболее часто применяется кремний и сплавы на его основе) в условиях высоких статических давлений и температур (области термодинамической стабильности алмаза).

3 АПКМ, получаемые при высоких статических давлениях и температурах (области термодинамической стабильности алмаза) на подложке из металлокерамических сплавов, чаще всего из твердого сплава, а также АПКМ в твердосплавной или металлической обойме.

4 АПКМ, получаемые методом спекания алмазных порошков в присутствии связующего материала или инфильтрацией расплавов при высоких статических давлениях и температурах (области термодинамической мета-стабильности алмаза, давления до 4,0 ГПа).

5 АПКМ, получаемые при невысоких давлениях (до нескольких атмосфер) или в вакууме и высоких температурах инфильтрацией алмазной прессовки расплавами или газофазным осаждением.

При дроблении АПКМ первой группы получают, в соответствии с ГОСТ 9606-80, алмазные шлифпорошки марок АРВ1 и АРК4, при дроблении АПКМ второй, четвертой и пятой групп алмазные шлифпорошки марок АРСЗ и АРС4.

Каждая группа АПКМ имеет свои преимущества и недостатки. АПКМ первой группы имеют наиболее высокую твердость. Однако невысокая прочность и термостойкость ограничивает круг их применения в алмазном инструменте. Кроме этого для их синтеза требуются высокие давления (более 6,0 ГПа), что значительно усложняет технологию производства. В дальнейшем в данной работе мы не будем рассматривать данную группу АПКМ.

Для получения АПКМ второй и третьей групп необходимы высокие статические давления, что затрудняет процесс их изготовления, требует применения дорогостоящих твердосплавных камер высокого давления. Эти группы АПКМ имеют наибольшее распространение в мировом производстве, особенно АПКМ на твердосплавной подложке (АТП). Для их производства используют КВД типа "Белт", в КНР - многопуансонную камеру, в Украине КВД - типа "Тороид" с диаметром лунки 30 мм, в РФ двойной тороид (разработка института Физики высоких давлений (ИФВД) им. Л.Ф. Верещагина). Однако технологические недостатки российской камеры не позволяют широко применять данную камеру в производстве АТП. Для спекания АПКМ типа 2 разработан ряд камер типа "цветочек", однако при этом АПКМ получаются маленького размера (до 4 мм) и не могут конкурировать с мировыми аналогами.

АПКМ пятого типа имеют ограниченное применение из-за невысоких прочностных свойств и недостаточной твердости, и абразивной способности.

Разработка методов получения АПКМ четвертого типа, по нашему мнению, имеет наибольшую перспективу в отечественном производстве, потому что для их производства требуются давления до 4,0 ГПа, т.е. возможно использование стальных КВД со значительным рабочим объемом. Несмотря на то, что АПКМ четвертой группы уступают по твердости, износостойкости АПКМ 1 и 2 групп, они находят применение в режущем, волочильном, сопловом инструменте и в качестве конструкционного материала.

В качестве активирующей добавки при спекании АПКМ часто применяются кобальт, никель, сплавы на их основе. Применение этих металлов при получении АПКМ 4 группы невозможно, так как требуются высокие температуры (более 1500 °С) и высокие давления (более 6,0 ГПа). Большое применение находит кремний. Это связано с тем, что кремний является одним из немногих материалов, температура плавления которых понижается при повышении давления, поэтому процесс инфильтрации при жидкофазном спекании алмаза с кремнием облегчается с повышением давления [1]. В процессе спекания алмазных порошков с кремнием происходит образование прочных связей между алмазными частицами через образующиеся промежуточные металлические и карбидные фазы. Однако если в процессе спекания не весь кремний превратился в карбид кремния, то оставшийся расплав кристаллизуется с большим увеличением объема. Это приводит к появлению механических напряжений и растрескиванию образовавшегося композита. Поэтому для завершения процесса карбидообразования необходимо увеличение времени и повышение температуры процесса спекания. При получении АПКМ 4 группы это невозможно, т.к. процесс спекания происходит в области термодинамической стабильности графита и алмазные порошки претерпевают процесс графитизации.

В настоящей работе в качестве активирующей добавки были выбраны сплавы никеля с кремнием, из-за невысокой температуры плавления, высокой химической активности никеля и кремния по отношению к углероду. Был выбран метод получения АПКМ инфильтрацией прессовки из алмазного порошка никелькремниевым расплавом при высоких давлениях и температурах.

Диссертационная работа посвящена изучению процесса образования АПКМ, и влияния на него различных условий: давления, температуры, гранулометрического состава исходных алмазных микропорошков, состава ни-келькремниевого сплава и на этой основе разработке эффективной технологии получения АПКМ широкой области применения. Получение АПКМ осуществляли в камере типа "чечевица" при давлении 2,0-6,0 ГПа и "тороид" при давлении до 8,0 ГПа. Для изучения механических, эксплуатационных свойств и работоспособности применяли стандартные и оригинальные методики.

Для осуществления поставленной проблемы нами были решены следующие задачи:

- проведено исследование закономерностей процесса инфильтрации никелькремниевых расплавов в алмазную прессовку при получении АПКМ в зависимости от условий спекания; изучены механические и химические свойства, особенности структуры АПКМ в зависимости от условий их получения и состава;

- разработаны составы сплава, позволяющие повысить прочность, износостойкость и термостойкость АПКМ.

- проведено исследование влияния размера алмазных микропорошков на спекание АПКМ и определен их оптимальный размер для получения высококачественных алмазных композитов;

- определены механические свойства (микротвердость) для сплавов никеля с кремнием различного состава;

- разработана программа расчета параметров шероховатости поверхности для профилометра мод. 170622 Московского завода "Калибр";

- разработан технологический процесс изготовления АПКМ методом инфильтрации алмазной прессовки никелькремниевыми расплавами.

В диссертации описаны методы получения и свойства АПКМ; закономерности формирования их состава, структуры и свойств в зависимости от условий спекания, количества и состава никелькремниевого сплава, размера алмазных микропорошков, влияние адгезионных характеристик никелькремниевого расплава по отношению к углеродным материалам на свойства АПКМ; методы испытаний механических и эксплуатационных свойств АПКМ и инструмента на их основе; разработанный технологический процесс изготовления АПКМ.

Полученные АПКМ на основе №-81 связки могут быть использованы в лезвийном, режущем, волочильном, сопловом, буровом, правящем инструменте и как конструкционные материалы. По своим прочностным характеристикам данные композиционные материалы не уступают АПКМ, получаемым при высоких статических давлениях и температурах, а по способу получения данные АПКМ менее затратные и более экономически выгодные.

Работа выполнена в Национальном исследовательском технологическом университете "МИСиС"

Заключение диссертации по теме «Металловедение и термическая обработка металлов», Лаптев, Александр Александрович

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1. Установлено, что сплавы системы Ni-Si могут быть использованы для получения высокопрочных алмазных поликристаллических композиционных материалов (АПКМ) методом инфильтрации прессовки из алмазного порошка никелькремниевым расплавом при высоких давлениях и температурах. Наилучшее сочетание прочности и стойкости к выкрашиванию достигается при содержании Si в сплаве 50-70% (масс.). Оптимальными параметрами процесса получения композиционного материала являются: давление 2,5-4 ГПа, температура 1670-1900 К, время выдержки 20-40 секунд.

2. Установлено, что алмазные композиты состоят из алмазного каркаса и межкристаллитной металлокерамической связки сложного фазового состава. Алмазный каркас сформирован из алмазных зерен исходного размера со слабыми алмаз-алмазными связями, межзеренное пространство заполнено алмазными осколками и металлокерамической связкой. Образование на поверхностях алмазных зерен карбидных слоев из карбида кремния придаёт композитам высокие прочностные свойства, a Ni-Si связка обеспечивает работоспособность материала в целом.

3. Показано, что при содержании кремния более 50 % в исходном сплаве, в алмазном композите появляется фаза индивидуального кремния. Это приводит к появлению внутренних напряжений и образованию трещин. Модифицирование никелькремниего сплава титаном от 2,5 до 10% приводит к повышению прочностных свойств композита за счёт снижения количества свободного кремния в связке.

4. Установлено, что получение оптимальных алмазных композитов по показателям прочности, плотности, химическому составу, шероховатости поверхности может быть достигнуто при использовании алмазного порошка марки АСМ фракции от 14/10 до 20/14. Применение более крупнозернистых АСМ приводит к уменьшению межфазной реакционной поверхности между алмазной и металлической фазами и ухудшению механических свойств композита.

5. Предложена методика оценки реальных давлений и температур в камере высокого давления при получении АПКМ на основе определения температур плавления чистых металлов. Давление получения АПКМ при высоких температурах, измеренное по разработанной методике, составляет 3,4 ГПа, что почти в два раза ниже измеренного по стандартной методике с измерением температуры плавления реперных материалов давления в реакционной ячейке при комнатной температуре.

6. Проведено изучение прочностных свойств (микротвердости) ни-келькремниевых сплавов, полученных кристаллизацией под давлением. Установлено, что с увеличением содержания кремния в сплавах их микротвердость повышается, что связано с образованием в сплавах фазы кремния, обладающего высокой микротвёрдостью.

7. Разработан технологический процесс получения АПКМ методом инфильтрации. Оформлена заявка на патент по составу композиционного материала. Разработана и зарегистрирована программа расчета параметров шероховатости поверхности для профилометра мод. 170622 Московского завода "Калибр".

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Лаптев, Александр Александрович, 2011 год

1. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении. -М.: Металлургия, 1988. -464 с.2. http://www.siiadvancedmaterials.com

2. Вепринцев В.И., Колчин A.B., Кириллин Н.М. Применение синтетических поликристаллических алмазов типа СВ в промышленности// Алмазы и сверхтвердые материалы. —1982. —№ 10. —С. 2-4.

3. Синтез алмазов/ Н.В. Новиков, Д.В., Федосеев, A.A. Шульженко, Г.П. Богатырева; Под ред. Н.В. Новикова Киев.: Наукова Думка, 1987. -160с.

4. Шульженко A.A., Гаргин В.Г., Шишкин В.А., Бочечка A.A. Поликристаллические материалы на основе алмаза. Киев: Наук. Думка, 1989. -192 с.

5. Патент 4151686 США. МКИ В 24 D 3/04. Silicon carbide and silicon bonden polycrystalline bode and method of making it/ M. Lee, R.C. de Vries, L.E. Szala, R.E. Tuft. -Опубл. 01.05.79.8. http://www.e6.com/en/9. http://www.abrasivesnet.com

6. Пластина алмазно-твердосплавная/ Технические условия. ТУ 2-037547-86.

7. Алмет алмазный композиционный материал/ A.A. Семерчан, Л.Ф. Верещагин, Т.Т. Ганкевич и др.// Синтетичесике алмазы. —1979. —№ 1. -С. 13.

8. К вопросу о направленной пропитке алмазных порошков при высоком давлении/ A.A. Семерчан, Ж.Г. Маликова, В.П. Моденов, С.Г. Нуждина// Доклады АН СССР. 1975. -Т. 220, № 1. -С. 78-81.

9. Лысенко A.B. Структура и механические свойства сверхтвердых поликристаллов на основе углерода //Изв. АН СССР. Неорганические материалы. -1984. -Т. 20, № 9. -С. 1589-1591.

10. Особенности получения композиционных материалов алмаз-карбид кремния при низких давлениях/ С.К. Гордеев, С.Г., Жуков, Л.В. Дончукова, Т. Экстрем// Неорганические материалы. -2001. -Т.37, №6. -С. 691-696.

11. Гордеев С.К. Композиты алмаз-карбид кремния—новые сверхтвердые конструкционные материалы для машиностроения// Вопросы материаловедения. -2003. -№3. -С. 31-40.

12. Получение и исследование зерен из композиционного материала алмаз-карбид кремния/ С.К. Гордеев, С.К. Жуков, Н.В. Новиков и др.// Сверхтвердые материалы. -2005. —№ 2. -С. 9-14.

13. Влияние свойств синтетических алмазов на характеристики твеса-лов/ H.A. Бондаренко, В.Н. Кулаковский, Э.С. Симкин, Н.В. Цы-пин//Сверхтвердые материалы. -1990. -№4. -С. 52-56.

14. Физические свойства алмаза: Справочник//Под. ред. Н.В. Новикова. -Киев: Наукова Думка, 1987. —188с.

15. Федосеев Д.В., Дерягин Б.В. О спекании алмазных порошков// Синтетические алмазы. -1978. -№ 4. -С. 5-8.

16. Федосеев Д.В., Варнин В.П., Кочергина A.A. Фазовые превращения в системе углерода// Изв. АН ССР. Сер. Химия. -1978. -№ 10. -С. 2220-2225.

17. Изменение зернового состава алмазных порошков при термообработке и прессовании/ В.И. Вепринцев, В.В. Лопарев, A.B. Манухин, Е.Ф. Фунтиков// Алмазы и сверхтвердые материалы. -1983. —№ 3. -С. 3-5.

18. Изменение зернового состава алмазных порошков под действием высокого давления/ А.И. Коломийцев, В.Е. Смирнов, A.A. Овчинников// Алмазы и сверхтвердые материалы. —1980. —№ 2. —С. 4-5.

19. Влияние ударной предобработки- исходного порошка алмаза на формирование микроструктуры поликристаллического материала на его основе/ Г.С. Олейник, В.В. Ярош, Н.В. Даниленко, Т.Р. Балаян// Сверхтвердые материалы. -2000. -№ 1. -С. 12-21.

20. ГОСТ 9206-80. Порошки алмазные. Технические условия.

21. Андреев А.Н., Бочечка A.A. Влияние пористости спрессованного алмазного микропорошка на спекание поликристаллов методом пропитки// Влияние высоких давлений на структуру и свойства сверхтвердых материалов. -Киев, 1985. -С. 45-52.

22. Исследование процесса спекания алмазных порошков/ A.A. Шуль-женко, В.А. Шишкин, A.B. Андреев// Влияние высоких давлений на вещество. -Киев.: ИСМ АН Украины, 1980. -С. 14-18.

23. Фазовый состав и структура алмазных теплоотводов/ A.B. Белянки-на, Э.А. Пугач, Э.С. Симкин, Н.В. Цыпин// Сверхтвердые материалы. —1980. -№ 3. С. 19-21.

24. Бочечка A.A. Формирование поликристаллов из алмазных микропорошков в условиях высоких давлений и температур// Сверхтвердые материалы. -1999. -№ 6. -С. 18-25.

25. Бочечка A.A., Луценко А.Н. Кинетика уплотнения алмазного порошка при различных температурах под действием высокого давления// Сверхтвердые материалы. -2002. —№ 1. -С. 67-81.

26. Особенности спекания алмазных порошков различной дисперсности в условиях высокого давления/ A.A. Бочечка, JI.A. Романко, В.Г. Гаври-лова и др.// Сверхтвердые материалы. -2007. —№ 1. -С. 24-31.

27. Субструктура и свойства поликристаллических алмазов в зависимости от термодинамических параметров спекания/ Ю. А. Кочержинский, A.A.

28. Шульженко, В.А. Шишкин и др.// Влияние высокого давления на структуру и свойства материалов. -Киев: ИАМ АН Украины, 1983. -С. 34-40.

29. Бочечка А.А. Миграция жидкой фазы при спекании алмазных порошков методом пропитки в условиях высоких давлений и температур// Сверхтвердые материалы. -1999. —№ 2. -С. 17.-23.

30. Synthesis and properties of single phase diamond ceramics/ O.K. Sem-chinova, J. Graul, H. Neff, G. Holzhuter, E.P. Smirnov, V.Yu. Davydov// Diamond and Related materials. -1999. -N 8. -P. 2140-2147.

31. Thermally stable polycrystalline diamond sintered with calcium carbonate/ J.E. Westraadt, N. Dubrovinskaia, J. H. Neethling, I. Sigalas// Diamond and Related materials. -2007. -N 16. -P. 1929-1935.

32. The mechanism of abnormal grain grow in polycrystalline diamond during high pressure-high temperature sintering/ T.J. Shin, J.O. Oh, K.H. Oh, D.N. Lee// Diamond and Related materials. -2004. -N13. -P. 488-494.

33. Состав и свойства алмазно-металлических композиционных материалов с медно-циркониевой пропиткой/ А.А. Семерчан, Н.Н. Кузин, JT.C. Балашова и др.// Сверхтвердые материалы. -1979. —№ 3. -С. 19-23.

34. Шульженко A.A., Бочечка A.A., Гаргин В.Г. Алмазный композиционный термостойкий материал (АКТМ)// Сверхтвердые материалы. Получение и применение. В 6 т. Т. 1: Синтез алмаза и подобных материалов. -Киев: ИСМ НАЛУ, 2003. -С. 268-275.

35. The formation of a diamond layer on a carbide substrate during diamond interaction with Si, WC and Co/ A.V. Nojkina, A.A. Shulzhenco, V.A. Gargin,

36. A.A. Bochechka// High Press. Res. -2000. -18. -P. 325-330.

37. Европейский патент № 0116403, МКИ B24 D3/4, С 09 К 3/14. An abrasive article/ С. Phaal, N.J. Pipkin, R.P. Burnand. -Опубл. 22.08.84.

38. Brookes E .J., Harries Т.К., Al-Watran A. The determination of the static flow stress of polycrystalline diamond-SYNDAX3// Industrial Diamond review. — 1997. N2.-P. 51-55.

39. Свойства и применение поликристаллических алмазных пластин/

40. B.Г. Ральченко, В.И. Конов, И.А. Леонтьев// 7-я международная научно-техническая конференция "Высокие технологии в промышленности России": Сб. тр. -М.: МГУ. -2001. -С. 246-253.

41. Особенности спекания наноразмерных алмазных порошков, термо-обработанных в вакууме/ А.А. Шульженко, А.А. Бочечка, JI.A. Романко и др. //Сверхтвердые материалы. -2000. —№ 6. -С. 50-56.

42. Спекание алмазного нанопорошка статического синтеза и свойства поликристаллов на его основе/ А.А. Шульженко, А.А. Бочечка, Г.С. Олейник и др. //Сверхтвердые материалы. -2001. —№ 5. -С. 29-37.

43. Бочечка А.А. Свойства поликристаллов, спеченных при высоких давлениях из алмазных нанопорошков детонационного и статического синтеза// Сверхтвердые материалы. -2002. —№ 6. -С. 37-42.

44. Компактирование ультрадисперсного алмазного порошка в стальном аппарате высокого давления/ А.А. Шульженко, А.А. Бочечка, Г.С. Олейник и др.// Сверхтвердые материалы. —2005. —№ 6. —С. 18-26.

45. Физико-механические свойства и структура алмазных поликристаллических композиционных материалов, полученных из порошков различной дисперсности// Сверхтвердые материалы. -2008. —№ 1. -С. 31-37.

46. Rapid sintering of nano-diamond compacts/ A.S. Osipov, S. Nauyoks, T.W. Zerda, O.I. Zaporozhets// Diamond and Related Materials. -2009. -V. 18. P. 1061-1064.

47. Синтез алмаза из из углерода продуктов детонации ВВ/ К.В. Волков, В.В. Даниленко, В.И. Елин// Физика горения и взрыва. -1990. -№ 3. -С. 123-125.

48. Структурные особенности нанодисперсных алмазов динамического синтеза/ А.В. Курдюмов, Н.Ф. Островская, В.Б. Зелявский и др.// Сверхтвердые материалы. -1998. -№ 4. -С. 23-29.

49. Физико-химические свойства алмазов динамического синтеза/ А.В. Ножкина, Н.А. Колчеманов, А.А. Карданов, П.Я. Детков// Сверхтвердые материалы. -2000. -№ 1. -С. 78-84.

50. Никитин Ю.И. Технология изготовления и контроля качества алмазных порошков. -Киев: Наукова Думка, 1984. —264 с.

51. О плотности частиц алмазного нанопорошка динамического синтеза/ А.А. Бочечка, JI.A. Романко, B.C. Гаврилова// Сверхтвердые материалы. — 2001. -№ 5. С. 76-78.

52. Применение алмазных нанопорошков для увеличения прочности композита на основе алмаза и карбида кремния/ А.А. Шульженко, В.Г. Гар-гин, А.А. Бочечка и др.// Сверхтвердые материалы. -2000. —№ 3. -С. 3-15.

53. Control of the interfacial reactivity in the Ni/Si system/ I. Jarrige, R. De-launay, P. Jonnard/ Solid state communications. —2005. -N 136. -P. 11-15.

54. Du Y., Schuster J.C. Experimental investigation and thermodynamic descriptions of the Ni-Si and C-Ni-Si systems// Metall. Mater. Trans. A. -1999. -N 30.-P. 2409-2418.

55. Thermodynamic assessment of the Ni—Si system by incorporating ab initio energetic calculations into the CALPHAD approach/ T. Tokunaga, K. Nishio,

56. H. Ohtani, M. Hasebe// Computer Coupling of Diagrams and Thermochemistry. -2003.-N27.-P. 161-168.

57. Силициды/ Самсонов Г.В., Дворнина JI.А., Рудь Б.М. -M.: Металлургия, 1979. -272 с.

58. Самсонов Г.В., Винницкий И.М. Тугоплавкие соединения: Справочник. -М.: Металлургия, 1976. — 500 с.

59. Wetting and bonding of Ni-Si alloys on silicon carbide/ C. Rado, S. Ka-logeropoulou, N. Eustathopoulos/ Acta mater. -1999. -V. 47, N 2. -P. 461-473.

60. Системы Al-Ni-C и Si-Ni-C при высоких давлениях: методики построения диаграмм состояния и синтеза алмаза/ В.З. Туркевич, А.Г. Гаран, H.H. Белявина// сверхтвердые материалы. —2006. —№ 4. -С. 3-12.

61. Гнесин Г.Г. Карбидокремниевые материалы. -М.: Металлургия, 1977.-216 с.

62. Смачивание алмаза сплавами Ni-Si и Cu-Si/ В. И. Костиков, Ю. И. Андропов, П. П. Отопков, А. В. Ножкина// Адгезия расплавов, 1974.

63. Найдич Ю.В. Контактные явления в металлических расплавах. -Киев: Наук, думка, 1972. —196с

64. Найдич Ю.В., Колесниченко Г.А. Взаимодействие металлических расплавов с поверхностью алмаза и графита. Киев: Наук, думка, 1967. -89 с.

65. Прихна А.И. Аппараты высокого давления в производстве синтетических алмазов// Сверхтвердые материалы. —2008. —№ 1. -С. 3-22.

66. Циклис Д.С. Техника физико-химических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях. -М.: Химия, 1976.

67. Семерчан A.A., Кузин H.H., Дроздова Л.Н. и др. Изменение элеклтрического сопротивления PbS, PbS и РЬТе под давлением до 200000 кг/см //Доклады СССР. -1963. -Т. 152, №5.

68. Безруков Г.Н., Бутузов В.П., Самойлович М.И. Синтетический алмаз. -М.: Недра, 1976. -118с.

69. Шкидченко А.Е., Кудров С.Ю., Барашков Г.А. и др. Измерение давления в реакционном объеме в процессе нагрева камеры высокого давления //Абразивы. Экспресс-информация. М., 1983. -№ 5.

70. Hall G.T. Ultra-High-Pressure, High-Temperature Apparatus the "Belt" //Rev. of Sc. Instruments, 1960. -V 31, N 2. -P. 125-131.

71. Чекалюк Э.Б., Бойко Г.Е., Бакуль B.H. и др. Первые опыты по высокотемпературному синтезу углеводородных систем //Проблемы геологии и техники освоения сверхглубокого бурения. К.: Нукова думка, 1969. -173 с.

72. Шульженко A.A., Чипенко Г.В., Масленко Ю.С. и др. Влияние фазовых превращений в материале контейнера на условия синтеза сверхтвердых материалов. К.: ИСМ АН УССР, 1978. -158 с.

73. Hanneman R.E., Strong Н.М. Pressure of the thermocouples to 1300 °C and 50 kbar //Jour. Appl. Phys., 1965. -V. 36, N 2. -P. 235-243.

74. Jiardini A.A., Tydings J.E. Diamond synthesis: observation on the mechanism of formation //Amer. Miner., 1962. -V. 36, N2. -P. 236-243.

75. Ершова Т.Н., Каменецкая Д.С. T-P-C диаграммы состояния двойных систем марганец, кобальт, никель -углерод //Диаграммы состояния в материаловедении. -Киев, 1980. -С. 34-45.

76. Краткий справочник физико-химических величин/ Под. ред. A.A. Равделя, A.M. Пономаревой. -JL: Химия, 1983. -232 С.

77. Полиморфные модификации углерода и нитрида бора: Справ, изд. /A.B. Курдюмов, В.Г. Малоголовец, Н.В. Новиков, и др.- М.: Металлургия, 1994-318 е.

78. Банди Ф.П., Стронг Г.М. Поведение металлов при высоких температурах и давлениях. — М.: Металлургия, 1964. — 60 с.

79. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении. М.: Металлургия, 1988. — 464 с.

80. Свойства элементов. Справочник. М.Е. Дриц, П.Б. Вудберг, Г.С. Бурханов, A.M. Дриц. -М.: Металлургия, 1984. -672 с.

81. Поликристаллические материалы на основе алмаза /A.A. Шульжен-ко, В.Г. Гаргин, В.А. Шишкин, A.A. Бочечка -Киев: Наук. Думка, 1989. -192 с.

82. Никитин Ю.И. Технология изготовления и контроля качества алмазных порошков. -Киев: Наук. Думка, 1984. -264 с.

83. Патент 2329947 С1 Россия С01В31/06. Способ получения сверхтвердого поликристаллического материала /H.H. Кузин, В.Н. Слесарев.

84. Патент 65297 А Украина С 22С 26/00. Способ получения композиционного материала на основе алмаза /A.A. Шульженко, В.Г. Гаргин.

85. Методы и средства измерений, испытаний и контроля. Современные методы исследований функциональных материалов: Учебно.-метод. пособие/ A.M. Арсенкин, Ю.С. Быкова, М.В. Горшенков и др.; Под ред. С.Д. Калошкина. -М.: Изд. Дом МИСиС, 2010. -200 с.

86. Журавлев В.В., Епишина Н.И. Влияние термостойкости алмаза на стойкость инструмента //Алмазы и сверхтвердые материалы. —1976. -Вып. 7. -С. 1-4.

87. Синтетические алмазы в геологоразведочном бурении. Под. ред. Бакуля В.Н. -Киев: Наукова Думка, 1978. -232 с.

88. Лоладзе Т.Н., Бокучава Г.В. Износ алмазных кругов. -М.: Машиностроение, 1967.

89. Бакуль В.Н., Гинзбург Б.И., Мишнаевский JI.JI. и др. Синтетические алмазы в машиностроении. К.: Наукова Думка, 1976. -352.

90. Evans Т. Changes produced by high temperature treatment of diamond. //The properties of diamond. /Ed. by J.E. Field. London, Academic press, 1979. -P.403-424.

91. Пугач Э.А., Андреев В.Д., Огородник B.B. и др. Кинетика окисления алмазов AB //Сверхтвердые материалы. -1980. -№4. -С. 10-13.

92. Никоноров Ю.И., Медведева М.С. К вопросу об окислении алмазов //Сверхтвердые материалы. -1979. -№2. -С. 19-20.

93. Федосеев Д.В., Успенская К.С. Окисление алмаза //Синтетические алмазы. -1977. -Вып. 4. -С. 18-24.

94. Богатырева Г.П., Невструев Г.Ф., Крук В.В. Некоторые особенности окисления синтетических алмазов //Синтетические алмазы. -1977. —№ 5. -С. 23-26.

95. Полянская Н.Д. Взаимодействие алмаза с окисляющими средами //Адгезия расплавов и пайка материалов. -1982. -Вып. 9. -С. 55-62.

96. Бакуль В.Н., Шульженко A.A., Крук В.Б. и др. Исследование процесса окисления синтетических и природных алмазов //Синтетические алмазы. -1976. -Вып. 2. -С. 3-5.

97. Галицкий В.Н., Муравский В.А., Кунцовская A.M. и др. Влияние металлизации на окисление алмазов //Синтетические алмазы. -1972. -№3. -С. 29-30.

98. Отопков П.П., Сенчаков А.И. О каталитическом влиянии примесей на окисление алмазов //Современные синтетические сверхтвердые материалы и области их применения. Тр. ВНИИАЛМАЗа, 1976. -№4. -С. 12-24.

99. Огородник В.В, Пугач Э.А., Постолова Г.Г. Взаимодействие алмазов с некоторыми компонентами воздуха //Поверхностные и теплофизиче-ские свойства алмазов. -Киев: ИСМ АН УССР, 1985. -С. 42-48.

100. Огородник В.В., Пугач Э.А., Постолова Г.Г. Влияние давления газовой реакции среды на термостабильность алмаза //Физико-химические свойства сверхтвердых материалов и методы их анализа. Сб.научн.трудов. -Киев: ИСМ АН УССР, 1987.-С. 59-64.

101. Филиппов. Теория металлургических процессов. -М.: Металлургия, 1967.-280 с.

102. Кудрявцев К.К., Захарченко Н.И., Лишевский В.Ф. Исследование влияния высоких температур на структуру синтетических поликристаллов марки АСБ //Алмазы и сверхтвердые материалы, 1974. -Вып. 9. -С. 1-5

103. Кобл P.JL, Парих Н.М. Разрушение поликристаллической керамики //Разрушение. М., 1976. -Т.7. -С. 2210-299.

104. ЙЙЙЙЙЙ Й й й ж й ж й Й Й Й Й1. Й Й Й Й Й Й ЙЙ1. СВИДЕТЕЛЬСТВОо государственной регистрации программы для ЭВМ20116125631. Профиль

105. ГГравбабладатеяь(ли); Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования <?Национальный исследовательский технологическийуниверситет «МИСиС» (Ш1)

106. Автор(ы): Лаптев Александр Александрович (КХ1)

107. Заявка № 2011610613 4/ , , *

108. Дата наступления 3 феэраля 2011 тЛ ' Зарегистрировано в Реестре программ для ЭВМ" 29 марта 20112,

109. Руководитель Федеральной службы по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам1. Б.П. Симонов

110. ЙЙЙЙЙЙ 1й Й Й Й Й Й й Й Й Й Й Й й Й Й Й Й Й й Й й Й Й Й Й Й Й Й Й Й Й й Й Й Й Й й Й Й й Й Й Й Й

111. ЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЙЖ?1. ГОСТ 3.1105-84 Форма 51. НИТУ МИСиС НИЛ ВТМ11. НИТУ МИСиС. 25265.00011О

112. Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

113. НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ1. УНИВЕРСИСЕТ «МИСиС»

114. Кафедра высокотемпературных процессов материалов и алмазов1. РЖДАЮ ор МИСиС по науке1. М.Р. Филонов ' 2010 г.

115. Алмазный композиционный материал (АКМ)О

116. ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

117. НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ1. МИСиС»1. ИСиС» по науке и

118. КОМПЛЕКТ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ ДОК изготовления алмазного композиционного материала (1. М.Р. Филонов 2010 г.1. ЯГ ¿9<Г1. С. Д. Калошкин 2010 г.

119. Разработчик технологического процесса, аспирант МиФП1. А.А. Лаптев/ » ^ой МиФП1. CA. Никулин1. Vf 2010 г.2010 г.

120. Разработчик технологической документации, студент гр. СМ-02-2 . JJ1. Л ^.В. Хасикова1. Р» гасял Г^ 2010 г.тл