Исследование сверхпроводимости в гидридах переходных металлов, пниктидах и халькогенидах железа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат наук Соболевский Олег Александрович

• Соболевский Олег Александрович
• кандидат наук
• 2020

Оглавление диссертации кандидат наук Соболевский Олег Александрович

Введение

Глава 1. Краткая история исследования высокотемпературных

сверхпроводников

1.1 В поисках ВТСП

1.2 ВТСП купраты

1.3 Диборид магния

1.4 ВТСП пниктиды на основе железа

1.5 Металлический водород

Глава 2. Экспериментальные методики и аппаратура

2.1 Методические задачи

2.2 Криомагнитная система ОРЫБ 16Х

2.2.1 Общее описание криомагнитной системы

2.2.2 Сверхпроводящий магнит

2.2.3 Контроль и измерение поля

2.2.4 Измерение и контроль температуры

2.2.5 Алгоритм загрузки образцов в криостат

2.3 Криогенные вставки

2.4 Устройство камер высокого давления

2.5 Измерения сопротивления и магнитосопротивления

2.5.1 Измерения на постоянном токе

2.5.2 Измерения на переменном токе с синхронным детектированием

2.6 Заключение

Глава 3. Исследование сверхпроводимости в Ее8ежТе1-ж

3.1 Введение

3.2 Мотивация

3.3 Детали эксперимента

3.4 Результаты измерений

Стр.

3.4.1 Верхнее критические поле

3.4.2 Магнитосопротивление

3.5 Заключение

Глава 4. Исследование сверхпроводимости 8гЕе2-ж№жА82

4.1 Введение

4.2 Мотивация

4.3 Образцы и характеризация

4.4 Результаты измерений

4.5 Заключение

Глава 5. Исследование сверхпроводимости гидрида тория

(Тс = 161 К)

5.1 Введение

5.1.1 Мотивация

5.2 Рентгеноструктурный анализ

5.3 Синтез и измерения

5.3.1 Синтез фазы Р63/ттс-ТЬЫд

5.3.2 Стабильность и физические свойства фазы Р63/шшс-ТЬЫд

5.3.3 Синтез фазы ^шЭш-ТЬЫю и фазовый переход

ГтЗт ^ 1ттт

5.3.4 Измерения сверхпроводящих свойств ТЬЫю и ТЬЫд

5.3.5 Уравнения состояния

5.4 Дальнейшие исследования полигидридов

5.5 Заключение

Заключение

Список литературы

Введение

Проблема осуществления сверхпроводящего состояния при комнатных температурах была перечислена Нобелевским лауреатом академиком В.Л. Гинзбургом среди важнейших проблем физики, наряду с осуществлением контролируемой термоядерной реакции. Наиболее известно теоретическое предсказание возникновения сверхпроводимости в металлическом водороде при температурах выше комнатной, которое пока не удалось осуществить ввиду недостижимо высоких требуемых значений давления. В 2004 году Ашкрофт [1] предположил, что богатые водородом атомарные фазы, схожие по своим свойствам с чистым металлическим атомарным водородом, могут образоваться и при более низких давлениях в присутствии других элементов. Теоретические расчёты [2—4] показывают, что стехиометрический состав (содержание водорода) тех гидридов металлов, которые стабильны при нормальных условиях (например, ТЬ4Н15), недостаточен для достижения уникальных свойств металлического водорода, в том числе высокотемпературной сверхпроводимости. Для осуществления высокотемпературной сверхпроводимости нужны новые химические вещества с избыточным содержанием водорода, необычными структурами и стехиометрией, которые можно синтезировать лишь при высоких давлениях.

Руководствуясь теоретическими предсказаниями, исследователи обратились к полигидридам. В этом классе материалов сверхпроводимость была теоретически предсказана (при высоких, но достижимых давлениях) для СеН4, СеН3, БпН4, 812Н6, Н2Б, СаН3, ВеН2, и т.д. К сожалению, эксперименты при высоких давлениях не подтвердили большинство этих теоретических предсказаний. Исключение составляет предсказание сверхпроводимости в сульфиде водорода [5], которое было подтверждено в 2014-2015гг. В работах [6; 7] М. Еремец и сотрудники обнаружили, что под давлением около 200 ГПа сверхпроводящие свойства появляются при столь высокой температуре 203 К, которая уже попадает в диапазон температур, достижимых в обычных земных, а не лабораторных условиях (минус 70 °С). В работе [8] описаны результаты исследования свойств соединений ТЬН10 и ТЬНд, которые как и сульфид серы, имеют весьма высокие значения критической температуры, выше чем у купратных ВТСП.

Значение Тс = 203 К составило новый рекорд критической температуры сверхпроводников. Еще более важным оказался результат измерений изотопического сдвига Тс в Э28 [6]. Последний свидетельствует об обычном фононном механизме куперовского спаривания в этом сверхпроводнике со столь высокой критической температурой (хотя показатель степени 0.3 ниже значения 0.5, свидетельствуя об отклонения от БКШ модели слабой связи). Самый важный результат этого открытия состоит в том, что оно демонстрирует огромный и пока не исчерпанный потенциал электрон-фононного взаимодействия в осуществлении сверхпроводящего спаривания, и указывает исследователям возможный путь создания материалов с критической температурой порядка комнатной. Теоретически предсказана сверхпроводимость и в других гидридах при высоком давлении: БеЫ3, СаЫ6, 8Ш4(Ы2)2, 812Ы6, В2Ы6, 81Ы4, СеЫ4 и РШ. Эти предложения еще предстоит проверить экспериментально.

Целью данной работы является подробное изучение транспортных и магнитотранспортных свойств новых пниктидов и гидридов, исследование поведения верхнего критического поля от температуры в этих соединениях, определение величины анизотропии верхнего критического поля вдоль и поперёк базисной плоскости.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Разработать методику, аппаратные и программные средства измерений, позволяющие проводить эксперименты в широком диапазоне температур и магнитных полей, с образцами как при высоких давлениях, так и при нормальных условиях. Разрабатываемые средства измерений должны были обеспечивать автономное накопление результатов в течение длительного времени (несколько суток), с удаленным доступом экспериментатора для периодического внесения изменений в программу эксперимента и для просмотра текущих результатов.

2. Измерить и проанализировать магнитотранспорт в монокристаллах РеБеТе в диапазоне магнитных полей до 16 Тл и температурах от 1.6 К до 20 К.

3. Измерить и проанализировать магнитотранспорт в монокристаллах 8гРе2-ж№ж Аэ2 в диапазоне магнитных полей до 16 Тл и температурах от 1.9Кдо15Кв двух ориентациях приложенного магнитного поля: вдоль и поперёк кристаллографической аб-плоскости. Вычислить величину

вернего критического поля и путём аппроксимации полученной температурной зависимости по двухзонной модели и экстраполяции к нулю температур. Определить коэффициент анизотропии верхнего критического поля.

4. Обеспечить надежное измерение температуры образца в камере давления. Измерить и проанализировать магнитотранспорт в кристаллах ТЬНд и ТЬН10 при давлении 170-175 ГПа в диапазоне магнитных полей до 16 Тл и температурах от 80 до 170 К. Определить величину верхнего критического поля Нс2 для соединений ТЬНд и ТЬН10 путём аппроксимации измеренной температурной зависимости по однозонной модели WHH (Вертхаммера - Хелфанда - Хохенберга) и экстраполяции к нулю температуры.

Научная новизна:

1. Впервые зарегистрирована сверхпроводимость и экспериментально определена зависимость верхнего критического поля от температуры для сверхпроводника ТЬНд в магнитных полях до 16 Тл, установлена температура сверхпроводящего перехода Тс = 146 К.

2. Впервые зарегистрирована сверхпроводимость и определена зависимость верхнего критического поля от температуры для сверхпроводника ТЬН10 в магнитных полях до 16 Тл, установлена температура сверхпроводящего перехода Тс = 159 -161 К.

3. Впервые была определена температурная зависимость верхнего критического поля Нс2 в направлениях поля вдоль и перпендикулярно кристаллографической плоскости аЬ и коэффициент анизотропии у в соединении 8гРе2-ж№жЛэ2.

Практическая значимость исследования. Высокотемпературные сверхпроводники, к которым относятся и железосодержащие сверхпроводники и полигидриды переходных металлов, являются интереснейшими объектами физических исследований; к их изучению привлечено внимание многих лабораторий в мире, а сами исследования находятся на переднем фронте физики конденсированного состояния. Поэтому полученные в диссертации результаты важны для развития фундаментальных знаний в области физики и для проверки теоретических моделей в области высокотемпературной сверхпроводимости. Кроме того, полученные данные о температурной зависимости и анизотропии

критического поля в железосодержащих сверхпроводниках важны для их планируемых практических применений в технологиях сильных магнитных полей.

Методология и методы исследования.

В работе проводились транспортные низкотемпературные (Т = 1.6 - 300 К) измерения сопротивления и магнитосопротивления монокристаллов при нормальном и высоком давлении (в камерах давления) по стандартной 4-х точечной схеме (геометрия Ван дер Пау или Холловский мостик) на переменном и постоянном электрическом токе. Частота переменного тока выбиралась в диапазоне от 77 до 313 Гц, исходя из свойств образцов и контактов к ним. Ток через образцы составлял 50 мкА — 1 мА.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Определена зависимость верхнего критического поля от температуры для сверхпроводника ТЬЫд. Аппроксимация согласно модели WHH к нулю температур даёт вернее критические поле 38 ± 1 Тл. Определена температура сверхпроводящего перехода Тс = 146 ± 2 К.

2. Найдена зависимость верхнего критического поля от температуры для сверхпроводника ТЬЫ10. Аппроксимация согласно модели WHH к нулю температур даёт вернее критические поле 45 ± 1 Тл. Определена температура сверхпроводящего перехода Тс = 159 ± 2 К.

3. Измерен коэффициент анизотропии верхнего критического поля для направлений вдоль и поперёк базисной плоскости у = Д?2/Д?2 для соединения 8гРе2-ж№жАз2 оптимального допирования. Согласно аппроксимации по двухзонной модели к нулю температур коэффициент анизотропии у =

4. Установлено, что сверхпроводящие свойства соединений Ре8ежТе1-ж не отличаются от свойств обычных сверхпроводников, несмотря на предсказываемый теорией топологический характер сверхпроводимости в этих в соединениях. Введение избыточной концентрации атомов железа в сверхпроводник в пределах от 1.03 до 1.16 не оказывает влияния на критическую температуру сверхпроводимости Тс = 14.4 ± 1.5К, но сильно влияет на магнитотранспорт в нормальном состоянии, приводя к смене знака (1р/ёГ. Верхнее критическое магнитное поле вследствие парамагнитного ограничения значительно меньше, чем это следует из теории обычных сверхпроводников.

Достоверность Результаты исследования находятся в соответствии с результатами, полученными другими авторами позднее. Достоверность также подтверждается повторяемостью результатов измерений на нескольких образцах, согласием с результатов, полученных разными методами, а также качественным согласием теоретических расчетов с результатами измерений критических параметров сверхпроводимости в полигидридах тория.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование сверхпроводимости в гидридах переходных металлов, пниктидах и халькогенидах железа»

Апробация работы.

Основные результаты работы опубликованы в международных ведущих рецензируемых научных журналах.

Личный вклад. Диссертационная работа являет собой результат четырёхлетних исследований автора в области изучения магнитотранспортных и термодинамических свойств высокотемпературных сверхпроводников: гидридов и пниктидов. Автор внёс определяющий вклад в разработку методик измерений, наладку и пуск измерительной аппаратуры и автоматизацию измерительного процесса, а также в проведение транспортных и магнито-транспортных измерений. Анализ и интерпретация результатов проводилась совместно с научным руководителем. Цели и задачи исследований были сформулированы либо лично автором, либо при его непосредственном участии. Автор лично провел измерения, выполнил анализ полученных данных и сформулировал научные выводы.

Работы и публикации, вошедшие в диссертацию, были выполнены в соавторстве с учеными из различных научных групп Физического института Академии РАН, Московского физико-технического института, ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН.

Публикации. Результаты данной работы были опубликованы в следующих статьях:

1. Е.И.Мальцев, В.А.Власенко, О.А.Соболевский, А.В.Садаков, Б.И.Массалимов, К.С.Перваков, Верхнее критическое поле двузонно-го сверхпроводника SrFe2-xNixAs2, Письма в ЖЭТФ, 111 (7), 475 -479 (2020),

DOI: https://doi.org/10.31857/S0370274X20070097

2. S. I. Vedeneev, M. V. Golubkov, Yu. I. Gorina, V. V. Rodin, A. V. Sadakov, N. N. Sentyurina, O. A. Sobolevskii, V. A. Stepanov, and S. G. Chernook, Some Properties of Fe\+ySexTe\-x Single Crystals in the Superconducting

and Normal States, ^9TO, 154 (4), 844-854 (2018), DOI: https://doi.org/10.1134/S1063776118090200 3. D.V.Semenok, A.G.Kvashnin, A.G.Ivanova, V.Svitlyk, V.Yu.Fominski, A.V.Sadakov, O.A.Sobolevskiy, V.M.Pudalov, I.A.Troyan, A.R.Oganov, Superconductivity at 161K in thorium hydride ThH10: Synthesis and properties, Materials Today, 33 (3), 36-44 (2020). DOI: https://doi.org/10.1016/j.mattod.2019.10.005

План диссертации

Диссертационная работа организована следующим образом: в главе 1 приведён краткий обзор истории развития и текущего положения дел в области высокотемпературной сверхпроводимости.

В главе 2 описаны образцы, методы измерений, измерительная установка и дана вспомогательная техническая информация об использованных методах и средствах измерения сопротивления, критических токов, контроля температуры и магнитного поля.

В главе 3 описаны измерения сверхпроводящих свойств РеБе(Те). Как отмечалось во Введении, повышенный интерес к этому материалу обусловлен тем, что его монослой, нанесенный на поверхность БгТЮз обладает сверхпроводимостью с критической температурой в 10 раз более высокой, чем в объеме РеБе. Механизм этого усиления сверхпроводимости пока не понят до конца и привлекает повышенное внимание. В частности, в этой главе описаны измерения верхнего критического магнитного поля РеБеТе.

В главе 4 описаны исследования сверхпроводимости соединения Бг-122 - сравнительно мало исследованного представителя т.н. класса 122 пникти-дов железа. В главах, описывающих эксперименты, также приведены описания специфических методик, разработанных и использованных для данного эксперимента.

Глава 5 посвящена исследованию полигидрида тория. В результате проведенных экспериментов обнаружена сверхпроводимость и измерены характеристики сверхпроводящего состояния этого нового материала. Также приведены результаты дальнейших исследований полигидридов (в соединении ТН6): регистрация сверхпроводимости, наблюдение изотоп-эффекта и исследование других характеристик сверхпроводящего состояния.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав и заключения. Полный объём диссертации составляет 86 страниц, включая 25 рисунков и 0 таблиц. Список литературы содержит 105 наименований.

Глава 1. Краткая история исследования высокотемпературных

сверхпроводников

1.1 В поисках ВТСП

Сверхпроводимость при комнатной температуре в течение долгого времени оставалась несбыточной мечтой и темой для обсуждений. Новые достижения в изучении сверхпроводящих гидридов: теоретический расчёт и экспериментальное подтверждение высокотемпературной сверхпроводимости гидридов серы, тория, иттрия и т.п. открыли новую главу в физике сверхпроводимости.

Идея возможности сверхпроводимости при высоких температурах была выдвинута В.Л. Гинзбургом в 1964 году, т.е. примерно за 20 лет до открытия сверхпроводимости в купратах. В первых работах [9; 10] В.Л. Гинзбург рассматривал двумерную границу раздела металл-диэлектрик. Практически одновременно, в 1964 году Б. Литтл из Стэнфордского университета предсказал возможность существования сверхпроводимости вплоть до комнатных температур в длинных квазиодномерных органических молекулах [11], в которых проводящий слой с резервуаром электронов соседствует со слоями с локализованными зарядами, обеспечивающими спаривающее взаимодействие.

Научное сообщество вначале восприняло довольно скептически возможность дальнейшего повышения критической температуры Тс, поскольку в то время рекордная Тс ~ 18 K еще принадлежала соединениям A15, в частности, Nb3Sn. О революционной новизне и трудности восприятия идеи высокотемпературной сверхпроводимости свидетельствует тот факт, что в 1968 году известный теоретик МакМиллан (Bill McMillan) изложил в своей работе мнение (ныне ясно, что ошибочное) о том, что существует верхний предел для критической температуры и что физики уже почти приблизились к нему с открытием сверхпроводимости в Nb3Sn.

В период 1964-1982 гг. теоретическая группа В.Л. Гинзбурга в ФИАНе интенсивно работала над проблемой высокотемпературной сверхпроводимости. Результаты работы суммированы в сборнике "Высокотемпературная сверхпроводимость" [12]. Основной результат этих исследований сводится к выводу: не существует каких-либо физических ограничений на радикальное увели-

чение критической температуры Тс сверхпроводников. Со временем, идея высокотемпературной сверхпроводимости приобретала все больше сторонников. Исследования высокотемпературной сверхпроводимости велись в двух различных направлениях. Одно из них сконцентрировалось на поиске нетрадиционных механизмов сверхпроводящего спаривания, в надежде на то, что эти механизмы могут обеспечить более сильную связь для осуществления сверхпроводимости при высоких температурах. Другое направление сосредоточилось на традиционном механизме электрон-фононного спаривания, в рамках которого присутствие в решетке ионов с малой массой, таких как водород, бор, литий, и др., должно обеспечивать высокие фононные частоты, необходимые для повышения Тс. Сверхпроводимость, действительно была обнаружена под давлением в В [13] и в Ы [14], однако критическая температура оказалась невысокой (например, Тс = 9 К для Ы).

1.2 ВТСП купраты

До 1986 г. критическая температура у вновь открываемых сверхпроводников плавно и медленно повышалась В 1986 г. эта тенденция резко нарушилась: Georg Bednorz и Alex Muller из исследовательской лаборатории IBM в Швейцарии обнаружили сверхпроводимость в оксидах меди [15], вначале в La2BaCu04 (Тс = 35K), а спустя год - в YBa2Cu307 (Тс = 93K) [16]. В этом классе оксидов меди рекордное значение Тс = 138 K уже более 20 лет принадлежит синтезированным в 1993 г. "ртутным" сверхпроводникам составов HgBa2Ca2Cu30g+x (1223) и HgBa2Ca3Cu40io+x (1234) [17—19]; их критическая температура увеличивается до 166 K при давлении Р = 26кБар [20; 21]

Этот рекорд продержался до 2014 г. Механизм сверхпроводящего спаривания в купратах оказался чрезвычайно сложным и трудно поддаваемым теоретическому описанию. По-видимому, в спаривании участвуют различные бозонные резервуары - орбитальные и спиновые флуктуации, жесткие и мягкие фононные моды, и т.п. Об этом свидетельствуют эксперименты по спектроскопии энергетической релаксации электронов с фемтосекундным разрешением. Оксиды меди, такие как YBa2Cu307-x и GdBa2Cu307-x, являются теми высокотемпературными сверхпроводниками, которые в настоящее время имеют

наибольшее практическое применение. К сожалению, вследствие сильной анизотропии их свойств, технология изготовления токонесущих проводников (лент) довольно сложна и дорога, так как требует кристаллографической ориентации зерен.

1.3 Диборид магния

В 2001г. Jun Akimitsu [22] обнаружил сверхпроводимость в простейшем соединении MgB2 (Тс = 39K). Материал был синтезирован 50 лет назад в Калифорнийском технологическом институте. Парадоксально, что еще в 1957 Robinson Swift и David White в Университете г. Сиракузы (штат NY) изучали температурную зависимость теплоемкости MgB2 в диапазоне температур 18 - 300 K и проглядели сверхпроводящий переход, поскольку свои данные, опубликованные в журнале [23], они представили в виде таблицы, а не графика. Несмотря на далеко не рекордную критическую температуру, в силу своей дешевизны MgB2 рассматривается как материал, перспективный для ряда практических применений. Действительно, диборид магния может быть использован при охлаждении жидким водородом вместо дорогостоящего жидкого гелия. В отличие от купратов, этот материал имеет изотропные свойства и поэтому токонесущие проводники из него изготавливаются с помощью более простой технологии "порошок в трубе". Механизм сверхпроводимости в MgB2, как было установлено, является обычным электрон-фононным. Этот факт возродил интерес к электрон-фононному взаимодействию и подтвердил его неисчерпанные потенциальные возможности.

1.4 ВТСП пниктиды на основе железа

В 2008 г. Хосоно (Ы. Ыоэопо) [24] обнаружил сверхпроводимость в соединении на основе железа РеЬаАзО(Р) с Тс = 40К. Таким образом, впервые было найдено сверхпроводящее состояние у соединений, содержащих магнитные атомы (Ре). Этот факт вызвал новый всплеск интереса исследователей к ВТСП

и, вообще к сверхпроводимости, поскольку ранее считалось, что магнетизм и сверхпроводимость являются антагонистами. Кроме того, интерес к сверхпроводникам на основе железа вызывается тем, что они, как и диборид магния, являются многозонными, а одним из вероятных механизмов сверхпроводящего спаривания электронов в Ре-ВТСП является спин-флуктуационный; последний сопровождается сменой знака параметра порядка в разных областях в импульсном пространстве [25].

К настоящему времени класс железосодержащих сверхпроводников заметно расширился: было синтезировано несколько семейств пниктидов и халькогенидов железа [26; 27]. В настоящее время известно более 100 соединений этого класса сверхпроводников, которые разделяют на несколько различных семейств [28; 29]. Общим для этих материалов является наличие в элементарной ячейке слоев в форме тетраэдров, где атомы железа окружены четырьмя атомами Бе или Лб. Разнообразие физических свойств, в том числе ряда уникальных, характерных только для железосодержащих сверхпроводников, делает их до сих пор предметом интенсивных исследований.

Максимальная критическая температура железосодержащих пниктидов достигает около 56 К для так называемой группы 1111 (БтРеЛэО и GdРeЛsO) [30—32], т.е. значительно меньше, чем у купратов. Однако, верхнее критическое магнитное поле в соединениях Ре-1111 достигает рекордных значений ~ 200 Тл [30], что делает их перспективным для применений в технике сильных магнитных полей. Более того, анизотропия сверхпроводящих свойств этих материалов гораздо меньше, чем у купратов. Примерами уникальных свойств являются многократное возрастание критической температуры в соединении класса 11 (РеБе) при высоком давлении, химическом или электрохимическом легировании [33; 34]. В 2014 году было обнаружено, что в монослое РеБе, нанесенном на интерфейсе с диэлектриком БгТЮ3 возникает сверхпроводящее состояние с критической температурой около 70-105 К [35], т.е. примерно в 10 раз выше, чем в объёмном РеБе.

В системах 11 и 122 сравнительно недавно было обнаружено нематическое состояние, порождающее анизотропию сверхпроводящих свойств в базисной аЬ плоскости [36], и вероятная трансформация симметрии параметра порядка от типа к ^-типу в системе 122 с изменением беспорядка [37; 38]. Одной из причин такого разнообразия интереснейших свойств является сложная многозонная электронная структура с несколькими вложенными электронными и

дырочными карманами с достаточно сильным межзонным взаимодействием, которые при определенном воздействии на материал могут появляться или исчезать на уровне Ферми.

1.5 Металлический водород

Самым очевидным и обещающим кандидатом для электрон-фононного сценария является чистый водород. Водород - первый, самый легкий и самый распространённый химический элемент во Вселенной. Расчёты, предсказывающие переход молекулярного водорода в металлическую атомарную фазу при высоком давлении, были впервые проведены Вигнером и Хантингтоном в 1935 году [39]. Более поздние теоретические оценки критической температуры Тс для металлического водорода, полученные в рамках различных предположений, лежат в интервале от 54.5 К [40] до 356 К [41].

Практическое осуществление такого состояния водорода, однако, остается вызовом эксперименту, поскольку металлизация водорода требует приложения давлений превышающих 400 ГПа [42; 43], которые долгое время находились за пределами возможностей существующей экспериментальной техники. Тем не менее, на этом пути М. Еремец и И. Троян, обнаружили фазу, названную ими "проводящий плотный водород" [44], в которой проводимость резко возрастала; однако сверхпроводимость еще не достигалось.

Наиболее близкими по свойствам и практическими реализуемыми на текущий момент развития технологии объектами для исследования в этой тематике являются гидриды, в которых водород испытывает, так называемое, химическое давление. Плотность электронных состояний на уровне Ферми и фононные частоты достаточно высоки для реализации высокотемпературной сверхпроводимости, как и в металлическом водороде. При этом металлизация и переход в сверхпроводящее состояние достигается при более низких давлениях. Согласно теоретическим предсказаниям, давления стабилизации сверхпроводящей фазы у гидридов ТЬЫд и ТЬЫю являются наименьшими среди изученных бинарных полигидридов. И в этой работе было проведено изучение их сверхпроводящих свойств.

Глава 2. Экспериментальные методики и аппаратура 2.1 Методические задачи

В данной главе описаны измерительная аппаратура и разработанные методики, применявшиеся при исследованиях в работах [8; 45; 46]. Задачи исследований включали:

1. проведение измерений тензора сопротивления на постоянном и переменном токе по 4-контактной схеме в необходимых интервалах магнитного поля и температуры;

2. контроль и измерение температуры в заданных пределах (1.5 - 300 К) с точностью лучше 10-100мК, то есть меньшей чем ширина сверхпроводящего перехода, в том числе в присутствии магнитного поля;

3. контроль и измерение магнитного поля в заданных пределах (-16 -16 Тл) с точностью лучше 10 Гс, то есть меньшей чем ширина сверхпроводящего перехода в магнитном поле и значительно меньшей первого критического поля;

4. проведение измерений сопротивления при сверхвысоких давлениях с образцом, находящимся в камере с алмазными наковальнями, при контроле температуры в широких пределах в присутствии магнитного поля.

Для решения перечисленных задач были разработаны методики измерений и применена аппаратура, описываемые ниже.

2.2 Криомагнитная система CFMS 16T

Все измерения проводились с помощью криомагнитной системы замкнутого цикла (так называемая "сухая") CFMS 16T, изготовленной компанией Cryogenic LTD по заказу ФИАН.

2.2.1 Общее описание криомагнитной системы

Рисунок 2.1 — Фотография криостата CFMS-16T

Сухие системы для своей работы не требуют криоагентов (жидкого азота, гелия), используя технологию охлаждения на базе импульсной трубы (Pulse Tube). В таких системах отсутствуют двигающиеся криогенные части, что позволяет сделать их компактными и эффективными. В установке CFMS-16T используются две импульсные трубы с компрессорами Sumitomo F-70. Тепловая мощность 2.5 Вт каждой PT на уровне 4.2 К позволяет с помощью одной импульсной трубы охлаждать сверхпроводящий магнит, а с помощью второй -вставку в криостат с изменяемой температурой. На конце вставки устанавливается образец или камера давления с образцом.

2.2.2 Сверхпроводящий магнит

Сверхпроводящий магнит (сверхпроводящий соленоид) состоит из нескольких секций. Внешние секции соленоида намотаны из ниобий-титанового (КЬТ1), внутренние - из ниобий-оловянного (КЬ3Бп) провода. Благодаря такой конструкции внешние обмотки находятся в поле меньшем критического поля КЬТ1 (12Тесла), тогда как в центре соленоида поле достигает 16Тесла. Для минимизации размеров соленоида сечение провода в каждой секции выбрано в учетом поля в области секции.

Все секции включены последовательно и питаются одним источником тока, максимальное магнитное поле 16 Тесла достигается при пропускании тока в 110 Ампер. Секционирование обмоток магнита позволяет также отводить энергию от каждой секции по отдельности в систему диодной защиты в случае перехода магнита с введённым полем в нормальное состояние и, таким образом, повышает надежность его работы. Магнит находится в сверхпроводящем состоянии при температурах ниже 9.8 Кельвин (критическая температура КЬТ1), рабочая температура магнита поддерживается в диапазоне 3.0 - 4.0 К.

Для наиболее прецизионных измерений соленоид оборудован сверхпроводящим ключом (закороткой), позволяющей "замораживать" магнитное поле: при этом ток протекает не через токовводы, а через ключ, и появляется возможность отключить источник тока магнита, тем самым уменьшить шумы. При работе в короткозамкнутом режиме магнитное поле затухает пренебрежимо медленно (50 • 10-6/час). Время выхода на рабочий режим при запуске всей системы составляет около 30 - 35 часов, а время полного отогрева (без напуска теплообменного газа в вакуумную рубашку) - около 5 суток.

2.2.3 Контроль и измерение поля

Величина магнитного поля в сверхпроводящем магните контролировалась двумя способами: по величине тока, текущего через калиброванный шунт, а также с помощью калиброванного датчика Холла, установленного вблизи центра поля. Датчик Холла установлен во вставке переменной температуры (см. 2.2.4)

в непосредственной близости от образца, и калиброван во всем используемом диапазоне температур УТ1. Измерение сопротивления датчика Холла проводится с помощью встроенного в контроллер ЬакеБЬоге 350 синхронного детектора (в режиме измерения сопротивления). Чувствительность датчика Холла в пределе нулевого магнитного поля составляет — 221 Ом/Тл, а в районе 15 Тл -- 346 Ом/Тл.

Если не требуется высокая точность измерения магнитного поля, то его оценка по току через шунт (с точностью до замороженного поля ~ 100 Гс) на фоне, например, 1 Тл дает ошибку в 1 %. Постоянная времени магнита Ь/Я равная около 10 с также вносит вклад в ошибку за счет разницы между заданным и реальным значением магнитного поля при его изменении во времени (из-за запаздывания).

2.2.4 Измерение и контроль температуры

СРМБ оборудован вставкой переменной температуры (УапаЫе 1етрега1иге тэег^ УТ1). УТ1 являет собой металлическую двухстенную дюа-ровскую трубу, внутренняя полость которой теплоизолирована от соленоида с помощью вакуумного зазора между стенками и защитными экранами снаружи, что позволяет регулировать температуру образца независимо от температуры магнита. Охлаждение и термостабилизация выполняется за счет циркулирующего по замкнутому контуру 4Не. Образец расположен в газообразном 4Не (рабочее давление 3-12 мБар). Важно, что во время эксперимента образец всегда находится выше сконденсированного на дне УТ1 4Не, поскольку у газообразного и жидкого 4Не разная теплопроводность и, соответственно, требовались бы разные режимы термостабилизации. К нижней части УТ1 подведён капилляр, по которому 4Не затекает из гелиевой ванны (ванна тепловым образом соединена с магнитом). Скорость перетекания 4Не через капилляр регулируется игольчатым вентилем. Испаряющийся из УТ1 газообразный 4Не постоянно откачивается спиральным форвакуумным насосом, и благодаря откачке паров 4Не внутренняя полость УТ1 может охлаждаться до температур в 1.5 Кельвина.

С помощью РГО-регулятора - контроллера ЬакеБЬоге 350 - и нагревателя на его выходе, температура в УТ1 регулируется в диапазоне от 1.5 до

325 Кельвин. Всего система оснащена двумя парами термометр-нагреватель, работающими независимо друг от друга по алгоритму PID-регулирования Open Loop. Одна пара термометр-нагреватель расположена на VTI, и она грубо регулирует температуру окружающей образец среды (газ или жидкость), выполняя роль "подпорки". Мощность нагревателя зависит от регулируемой температуры и равна 30 Вт при работе с температурами выше 50 К и 3 Вт — с более низкими. Вторая пара расположена на криогенной вставке в непосредственной близости от образца и обеспечивает "точную" подстройку. Мощность нагревателя также зависит от регулируемой температуры и составляет 1Вт выше 50 К и 0.1Вт

- ниже 50 К. Температура вставки всегда выше температуры VTI за счёт дополнительного теплопритока по вставке, поэтому пара термометр-нагреватель, расположенные на VTI, всегда устанавливаются на более низкую температуру, нежели требуется получить на образце. Разность между температурами VTI и образца составляет от 0.3 до 1.2 К в зависимости от температуры.

Для проведения измерений сверхпроводящих переходов требовалось высокая точность поддержания и измерения температуры. В данной установке высокая точность и стабильность поддержания температуры достигалась за счет: применения калиброванных термометров сопротивления на основе RuO2, применения тонких подводящих проводов из манганина с малой теплопроводностью, применению двухконтурной системы регулирования, настройке PID-регулятора под параметры охлаждаемых образцов или камер давления, а также за счет использования малых измерительных токов. В настройке PID-регуляторов наиболее важным параметром оказалась пропорциональная константа P (оптимальные значения от 70 до 110), меньшую роль играет интегральная константа I (оптимальные значения от 10 до 30), а D (дифференциальная) во многих случаях устанавливалась равной нулю.

Точность стабилизации температуры в диапазоне от 2 до 3 К составляет менее 1 мК, а выше 10 K - не хуже чем 10 мК. Наиболее трудным для термостабилизации является диапазон от 3.8 до 8 К в окрестности температуры испарения 4He, при котором газ протекает через капилляр порциями, из-за чего, как было выявлено, могут возникать сильные колебания температур VTI и образца амплитудой до 0.3 Кельвин. Для их избежания, мы помещали образец в немагнитный толстостенный массивный медный стакан, что позволяло снизить амплитуду колебаний температуры в этом диапазоне примерно в 10

- 15 раз. Образец при этом находится в гелии, однако, не обдувается восходя-

щим потоком газа напрямую, а через массивный стакан, который сглаживает флуктуации температуры.

В случае проведения измерений в магнитном поле значение сопротивления термометра изменяется вследствие его магнитосопротивления. По этой причине в качестве основного широкодиапазонного термометра использовались термометры сопротивления на основе окиси церия (Cernox), у которых магни-тосопротивление меньше, чем у оксидов рутения.

Калибровка штатных термометров на VTI и на образце была проведена компанией-производителем LTD Cryogenic. Калибровка термометра, с помощью которого измерялась температура камеры высокого давления, производилась в процессе данной работы. В качестве опорного термометра был выбран штатный термометр CFMS. Для повышения точности калибровка состоит из 200 точек (количество определяется длиной калибровочного массива LakeShore), расположенных равноудалённо в логарифмическом масштабе. Измерение сопротивления термометра проводилось с термостабилизацией в каждой точке. Время стабилизации выбирается исходя из того, чтобы изменение температуры по времени становилось меньше погрешности измерения.

Сопротивления Cernox равны 38 Ом при 295 К, 95 Ом при 77 К и 472 Ом при 4.2 К. Для избежания перегрева термометра использовались разные режимы в зависимости от измеряемой температуры: выше 1 К падение напряжения на термометре не превышало 1-3 мВ, до 0.5 до 1 К — не превышало 20 - 60 мкВ, от 0.1 до 0.5 К — 6-20 мкВ. В данных исследованиях был выбран ток 1 мкА.

2.2.5 Алгоритм загрузки образцов в криостат

Для быстрой смены образцов, во избежание отогрева всего криостата и магнита, установка CFMS 16 оснащена системой загрузки сверху (top loading) см. Рис. 2.2. Предназначенный для измерений образец устанавливается в специальный держатель на конце вставки см. Рис. 2.3, 2.4. Вставка устанавливается на криостат через вакуумное KF-соединение, образец при этом оказывается в шлюзе. Затем производится откачка воздуха из шлюза, которая занимает около 10 - 20 минут. Время в основном определяется необходимостью откачать влагу с внутренних поверхностей шлюза. Затем откачка шлюза перекрывает-

Рисунок 2.2 — Схема CFMS 16T

ся, открывается шибер, и объём шлюза соединяется с объёмом VTI. Теперь вставку можно опускать в VTI, что позволит поместить образец в центр магнитного поля. Во время погружения вставки, она пропускается через двойное скользящее вакуумное уплотнение (из витона), внутренний объём которого постоянно прокачивается форвакуумным насосом. Такой механизм сохраняет чистоту 4He-газа в системе и позволяет длительное время работать без смены/чистки газа. К сожалению, эта система не обеспечивает 100% защиты от загрязнений, поэтому на входе газа в криостат (см. Helium Gas Inlet на схеме 2.2) установлена азотная угольная ловушка, которая улавливает загрязнения (воздух, пары воды, азот); благодаря этому они не доходят до капилляра или игольчатого вентиля и не намерзают на них, что могло бы приводить к блокировке иглы вентиля. В благоприятных условиях, предпринимая описанные меры, удавалось непрерывно работать на установке до полугода без полного отогрева и чистки системы.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Соболевский Олег Александрович, 2020 год

Список литературы

1. Ashcroft, N. W. Hydrogen Dominant Metallic Alloys: High Temperature Superconductors? / N. W. Ashcroft // Phys. Rev. Lett. — 2004. — Май. — Т. 92, вып. 18. — С. 187002. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevLett.92.187002.

2. Potential high-T superconducting lanthanum and yttrium hydrides at high pressure / H. Liu [и др.] // Proceedings of the National Academy of Sciences. — 2017. — Июнь. — Т. 114, № 27. — С. 6990—6995. — URL: https: //doi.org/10.1073/pnas.1704505114.

3. Hydrogen Clathrate Structures in Rare Earth Hydrides at High Pressures: Possible Route to Room-Temperature Superconductivity / F. Peng [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2017. — Сент. — Т. 119, вып. 10. — С. 107001. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.119.107001.

4. Hydrogen-rich superconductors at high pressures / H. Wang [и др.] // WIREs Computational Molecular Science. — 2017. — Сент. — Т. 8, № 1. — URL: https://doi.org/10.1002/wcms.1330.

5. The metallization and superconductivity of dense hydrogen sulfide / Y. Li [и др.] // The Journal of Chemical Physics. — 2014. — Май. — Т. 140, № 17. — С. 174712. — URL: https://doi.org/10.1063/L4874158.

6. Conventional superconductivity at 203 kelvin at high pressures in the sulfur hydride system / A. P. Drozdov [и др.] // Nature. — 2015. — Авг. — Т. 525, № 7567. — С. 73—76. — URL: https://doi.org/10.1038/nature14964.

7. Observation of superconductivity in hydrogen sulfide from nuclear resonant scattering / I. Troyan [и др.] // Science. — 2016. — Т. 351, № 6279. — С. 1303—1306. — URL: https://science.sciencemag.org/content/351/6279/ 1303.

8. Superconductivity at 161 K in thorium hydride ThHio: Synthesis and properties / D. V. Semenok [и др.] // Materials Today. — 2020. — Март. — Т. 33. — С. 36—44. — URL: https://doi.org/10.1016/j.mattod.2019.10.005.

9. Ginzburg, V. On surface superconductivity / V. Ginzburg // Physics Letters. — 1964. — Нояб. — Т. 13, № 2. — С. 101—102. — URL: https: //doi.org/10.1016/0031-9163(64)90672-9.

10. Ginzburg, V. L. Concerning surface superconductivity / V. L. Ginzburg // JETP. — 1964. — Дек. — Т. 47. — С. 2318—2320. — URL: http://www.jetp. ac.ru/cgi-bin/dn/e_020_06_1549.pdf.

11. Little, W. A. Possibility of Synthesizing an Organic Superconductor / W. A. Little // Phys. Rev. — 1964. — Июнь. — Т. 134, 6A. — A1416—A1424. — URL: https : / / link . aps . org / doi / 10 . 1103 / PhysRev . 134.A1416.

12. Проблема высокотемпературной сверхпроводимости / под ред. В. Гинзбурга, Д. Киржница. — Москва : Наука, 1977.

13. Superconductivity in Boron / M. I. Eremets [и др.] // Science. — 2001. — Т. 293, № 5528. — С. 272—274. — URL: https://science.sciencemag.org/ content/293/5528/272.

14. Superconductivity in Dense Lithium / V. V. Struzhkin [и др.] // Science. — 2002. — Т. 298, № 5596. — С. 1213—1215. — URL: https://science.sciencemag. org/content/298/5596/1213.

15. Bednorz, J. G. Possible high Tc superconductivity in the Ba —La —Cu —O system / J. G. Bednorz, K. A. Müller // Zeitschrift für Physik B Condensed Matter. — 1986. — Июнь. — Т. 64, № 2. — С. 189—193. — URL: https: //doi.org/10.1007/bf01303701.

16. Superconductivity at 93 K in a new mixed-phase Y —Ba —Cu —O compound system at ambient pressure / M. K. Wu [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 1987. — Март. — Т. 58, вып. 9. — С. 908—910. — URL: https://link.aps.org/doi/10. 1103/PhysRevLett.58.908.

17. Putilin, S. Superconductivity above 120 K in НдВа2СаСи206+ь / S. Putilin, E. Antipov, M. Marezio // Physica C: Superconductivity. — 1993. — Т. 212, № 3. — С. 266—270. — URL: http://www.sciencedirect.com/science/article/ pii/092145349390588H.

18. Superconductivity at 94 K in HgBa2Cu04+5 / S. N. Putilin [и др.] // Nature. — 1993. — Март. — Т. 362, № 6417. — С. 226—228. — URL: https://doi.org/ 10.1038/362226a0.

19. Superconductivity above 130 K in the Hg-Ba-Ca-Cu-O system / A. Schilling [и др.] // Nature. — 1993. — Май. — Т. 363, № 6424. — С. 56—58. — URL: https://doi.org/10.1038/363056a0.

20. The Resistivity Measurements of HgBa2Ca2Cu3O8+X and HgBa2Ca3Cu4O10+X Superconductors under High Pressure / H. Ihara [и др.] // Japanese Journal of Applied Physics. — 1993. — Дек. — Т. 32, Part 2, No. 12A. — С. L1732—L1734. — URL: https://doi.org/10.1143%2Fjjap.32.l1732.

21. Superconductivity above 150 K in HgBa2Ca2Cu3O8+ at high pressures / C. W. Chu [и др.] // Nature. — 1993. — Сент. — Т. 365, № 6444. — С. 323—325. — URL: https://doi.org/10.1038/365323a0.

22. Superconductivity at 39 K in magnesium diboride / J. Nagamatsu [и др.] // Nature. — 2001. — Март. — Т. 410, № 6824. — С. 63—64. — URL: https: //doi.org/10.1038/35065039.

23. Swift, R. M. Low Temperature Heat Capacities of Magnesium Diboride (MgB2) and Magnesium Tetraboride (MgB4) / R. M. Swift, D. White // Journal of the American Chemical Society. — 1957. — Июль. — Т. 79, № 14. — С. 3641—3644. — URL: https://doi.org/10.1021/ja01571a007.

24. Iron-Based Layered Superconductor La[O1—XFX]FeAs (x = 0.05 — 0.12) with Tc = 26 K / Y. Kamihara [и др.] // Journal of the American Chemical Society. — 2008. — Март. — Т. 130, № 11. — С. 3296—3297. — URL: https: //doi.org/10.1021/ja800073m.

25. Unconventional Superconductivity with a Sign Reversal in the Order Parameter of LaFeAsO1—XFX / I. I. Mazin [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2008. — Июль. — Т. 101, вып. 5. — С. 057003. — URL: https://link.aps.org/ doi/10.1103/PhysRevLett.101.057003.

26. Sadovskii, M. V. High-temperature superconductivity in iron-based layered iron compounds / M. V. Sadovskii // Physics-Uspekhi. — 2008. — Дек. — Т. 51, № 12. — С. 1201—1227. — URL: https ://doi. org / 10 . 1070 % 2Fpu2008v051n12abeh006820.

27. Johnston, D. C. The puzzle of high temperature superconductivity in layered iron pnictides and chalcogenides / D. C. Johnston // Advances in Physics. — 2010. — Окт. — Т. 59, № 6. — С. 803—1061. — URL: https://doi.org/10. 1080/00018732.2010.513480.

28. Recent advances in iron-based superconductors toward applications / H. Hosono [и др.] // Materials Today. — 2018. — Т. 21, № 3. — С. 278—302. — URL: http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369702117306545.

29. Mossbauer Spectroscopy Study of FeSeo.giS0.09 Superconductor Single Crystals / K. V. Frolov [и др.] // JETP Letters. — 2019. — Окт. — Т. 110, № 8. — С. 562—567. — URL: https://doi.org/10.1134/s0021364019200049.

30. Magnetic and superconducting properties of FeAs-based high-T c superconductors with Gd / E. P. Khlybov [и др.] // JETP Letters. — 2009. — Нояб. — Т. 90, № 5. — С. 387—390. — URL: https://doi.org/10. 1134/s0021364009170159.

31. Commensurate Spin Density Wave in LaFeAsO: A Local Probe Study / H.-H. Klauss [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2008. — Авг. — Т. 101, вып. 7. — С. 077005. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.101. 077005.

32. Kuzmicheva, T. E. Superconducting order parameter and bosonic mode in hydrogen-substituted NdFeAsO0.6H036 revealed by multiple-Andreev-reflection spectroscopy / T. E. Kuzmicheva, S. A. Kuzmichev, N. D. Zhigadlo // Phys. Rev. B. — 2019. — Окт. — Т. 100, вып. 14. — С. 144504. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.100.144504.

33. High-Tc Superconductivity in FeSe at High Pressure: Dominant Hole Carriers and Enhanced Spin Fluctuations / J. P. Sun [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2017. — Апр. — Т. 118, вып. 14. — С. 147004. — URL: https://link.aps.org/ doi/10.1103/PhysRevLett.118.147004.

34. Evolution of High-Temperature Superconductivity from a Low-Tc Phase Tuned by Carrier Concentration in FeSe Thin Flakes / B. Lei [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2016. — Февр. — Т. 116, вып. 7. — С. 077002. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.116.077002.

35. Interface-Induced High-Temperature Superconductivity in Single Unit-Cell FeSe Films on SrTiO3 / Q.-Y. Wang [и др.] // Chinese Physics Letters. — 2012. — Март. — Т. 29, № 3. — С. 037402. — URL: https://doi.org/10.1088% 2F0256-307x%2F29%2F3%2F037402.

36. Kuo, H.-H. Effect of Disorder on the Resistivity Anisotropy Near the Electronic Nematic Phase Transition in Pure and Electron-Doped BaFe2As2 / H.-H. Kuo, I. R. Fisher // Phys. Rev. Lett. — 2014. — Июнь. — Т. 112, вып. 22. — С. 227001. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevLett.112.227001.

37. From d-wave to s-wave pairing in the iron-pnictide superconductor (Ba, K)Fe2As2 / J.-P. Reid [и др.] // Superconductor Science and Technology. — 2012. — Июль. — Т. 25, № 8. — С. 084013. — URL: https: //doi.org/10.1088/0953-2048/25/8/084013.

38. On the structure of the superconducting order parameter in high-temperature Fe-based superconductors / T. E. Kuzmicheva [и др.] // Physics-Uspekhi. — 2017. — Апр. — Т. 60, № 4. — С. 419—429. — URL: https://doi.org/10. 3367%2Fufne.2016.10.038002.

39. Wigner, E. On the Possibility of a Metallic Modification of Hydrogen / E. Wigner, H. B. Huntington // The Journal of Chemical Physics. — 1935. — Дек. — Т. 3, № 12. — С. 764—770. — URL: https://doi.org/10.1063/1. 1749590.

40. Ashcroft, N. W. Metallic Hydrogen: A High-Temperature Superconductor? / N. W. Ashcroft // Phys. Rev. Lett. — 1968. — Дек. — Т. 21, вып. 26. — С. 1748—1749. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.21. 1748.

41. McMahon, J. M. High-temperature superconductivity in atomic metallic hydrogen / J. M. McMahon, D. M. Ceperley // Phys. Rev. B. — 2011. — Окт. — Т. 84, вып. 14. — С. 144515. — URL: https://link.aps.org/doi/10. 1103/PhysRevB.84.144515.

42. Ashcroft, N. W. The hydrogen liquids / N. W. Ashcroft // Journal of Physics: Condensed Matter. — 2000. — Февр. — Т. 12, 8A. — A129—A137. — URL: https://doi.org/10.1088%2F0953-8984%2F12%2F8a%2F314.

43. Brovman, E. G. Properties of Metallic Hydrogen Under Pressure / E. G. Brovman, Y. Kagan, A. Kholas // Soviet Journal of Experimental and Theoretical Physics. — 1972. — Янв. — Т. 35. — С. 783. — URL: https://ui.adsabs.harvard.edu/abs/1972JETP...35..783B.

44. Eremets, M. I. Conductive dense hydrogen / M. I. Eremets, I. A. Troyan // Nature Materials. — 2011. — Нояб. — Т. 10, № 12. — С. 927—931. — URL: https://doi.org/10.1038/nmat3175.

45. Upper Critical Field of a Two-Band SrFe2-xNixAs2 Superconductor / E. I. Maltsev [и др.] // JETP Letters. — 2020. — Апр. — Т. 111, № 7. — С. 403—407. — URL: https://doi.org/10.1134/s0021364020070061.

46. Some Properties of Fe1+ySexTe1-x Single Crystals in the Superconducting and Normal States / S. I. Vedeneev [и др.] // Journal of Experimental and Theoretical Physics. — 2018. — Окт. — Т. 127, № 4. — С. 721—730. — URL: https://doi.org/10.1134/s1063776118090200.

47. Topological Superconductivity on the Surface of Fe-Based Superconductors / G. Xu [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2016. — Июль. — Т. 117, вып. 4. — С. 047001. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.117. 047001.

48. Fu, L. Superconducting Proximity Effect and Majorana Fermions at the Surface of a Topological Insulator / L. Fu, C. L. Kane // Phys. Rev. Lett. — 2008. — Март. — Т. 100, вып. 9. — С. 096407. — URL: https://link.aps.org/ doi/10.1103/PhysRevLett.100.096407.

49. Sato, M. Topological odd-parity superconductors / M. Sato // Phys. Rev. B. — 2010. — Июнь. — Т. 81, вып. 22. — С. 220504. — URL: https://link. aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.81.220504.

50. Topological nature of the FeSe0.5Te0.5 superconductor / Z. Wang [и др.] // Phys. Rev. B. — 2015. — Сент. — Т. 92, вып. 11. — С. 115119. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.92.115119.

51. Alicea, J. New directions in the pursuit of Majorana fermions in solid state systems / J. Alicea // Reports on Progress in Physics. — 2012. — Июнь. — Т. 75, № 7. — С. 076501. — URL: https://doi.org/ 10.1088%2F0034-4885%2F75%2F7%2F076501.

52. Ando, Y. Topological Crystalline Insulators and Topological Superconductors: From Concepts to Materials / Y. Ando, L. Fu // Annual Review of Condensed Matter Physics. — 2015. — Март. — Т. 6, № 1. — С. 361—381. — URL: https: //doi.org/10.1146/annurev-conmatphys-031214-014501.

53. Rokhinson, L. P. The fractional a.c. Josephson effect in a semiconductor - superconductor nanowire as a signature of Majorana particles / L. P. Rokhinson, X. Liu, J. K. Furdyna // Nature Physics. — 2012. — Сент. — Т. 8, № 11. — С. 795—799. — URL: https://doi.org/10.1038/nphys2429.

54. Tellurium substitution effect on superconductivity of the a-phase iron selenide / K.-W. Yeh [и др.]. — 2008. — Окт. — URL: https://doi.org/ 10.1209%2F0295-5075%2F84%2F37002.

55. Superconductivity close to magnetic instability in Fe(Se1—XTeX)0 82 / M. H. Fang [и др.] // Phys. Rev. B. — 2008. — Дек. — Т. 78, вып. 22. — С. 224503. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.78.224503.

56. Bulk superconductivity at 14 K in single crystals of Fe1+yTeXSe1—X /

B. C. Sales [и др.] // Phys. Rev. B. — 2009. — Март. — Т. 79, вып. 9. —

C. 094521. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.79.094521.

57. Coexistence of incommensurate magnetism and superconductivity in Fe1+ySeXTe1—x / R. Khasanov [и др.] // Phys. Rev. B. — 2009. — Окт. — Т. 80, вып. 14. — С. 140511. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevB.80.140511.

58. Pauli-limited upper critical field of Fe1+yTe1—XSeX / H. Lei [и др.] // Phys. Rev. B. — 2010. — Март. — Т. 81, вып. 9. — С. 094518. — URL: https: //link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.81.094518.

59. Electronic properties of single-crystalline Fe1.05Te and Fe1.03Se0.30Te0.70 / G. F. Chen [и др.] // Phys. Rev. B. — 2009. — Май. — Т. 79, вып. 14. — С. 140509. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.79.140509.

60. Normal state above the upper critical field in Fe1+yTe1—X(Se, S)X / A. Wang [и др.] // Phys. Rev. B. — 2017. — Май. — Т. 95, вып. 18. — С. 184504. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.95.184504.

61. Orbital superconductivity, defects, and pinned nematic fluctuations in the doped iron chalcogenide FeSe0.45Te0.55 / S. Sarkar [и др.] // Phys. Rev. B. — 2017. — Авг. — Т. 96, вып. 6. — С. 060504. — URL: https://link.aps.org/ doi/10.1103/PhysRevB.96.060504.

62. Spatial variation of the two-fold anisotropic superconducting gap in a monolayer of FeSe0.5Te0.5 on a topological insulator / A. Kamlapure [и др.] // Phys. Rev. B. — 2017. — Март. — Т. 95, вып. 10. — С. 104509. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.95.104509.

63. Temperature dependence of the upper critical field of FeSe single crystals / S. I. Vedeneev [и др.] // Phys. Rev. B. — 2013. — Апр. — Т. 87, вып. 13. — С. 134512. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.87.134512.

64. Charge-carrier localization induced by excess Fe in the superconductor Fei+yTei_xSex / T. J. Liu [и др.] // Phys. Rev. B. — 2009. — Нояб. — Т. 80, вып. 17. — С. 174509. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevB.80.174509.

65. Werthamer, N. R. Temperature and Purity Dependence of the Superconducting Critical Field, Hc2. III. Electron Spin and Spin-Orbit Effects / N. R. Werthamer, E. Helfand, P. C. Hohenberg // Phys. Rev. — 1966. — Июль. — Т. 147, вып. 1. — С. 295—302. — URL: https://link.aps. org/doi/10.1103/PhysRev.147.295.

66. Reaching the Pauli limit in the cuprate Bi2Sr2CoO6+6 in high parallel magnetic fields / S. I. Vedeneev [и др.] // Phys. Rev. B. — 2006. — Янв. — Т. 73, вып. 1. — С. 014528. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevB.73.014528.

67. Clogston, A. M. Upper Limit for the Critical Field in Hard Superconductors /

A. M. Clogston // Phys. Rev. Lett. — 1962. — Сент. — Т. 9, вып. 6. — С. 266—267. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.9.266.

68. Unconventional s-Wave Superconductivity in Fe(Se, Te) / T. Hanaguri [и др.] // Science. — 2010. — Апр. — Т. 328, № 5977. — С. 474—476. — URL: https://doi.org/10.1126/science.1187399.

69. Lee, P. A. Disordered electronic systems / P. A. Lee, T. V. Ramakrishnan // Rev. Mod. Phys. — 1985. — Апр. — Т. 57, вып. 2. — С. 287—337. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/RevModPhys.57.287.

70. Al'tshuler, B. L. Anomalous magnetoresistance in semiconductors /

B. L. Al'tshuler, A. G. Aronov // JETP. — 1981. — Авг. — Т. 81. —

C. 768—783. — URL: http://www.jetp.ac.ru/cgi-bin/dn/e_054_02_0411. pdf.

71. Al'tshuler, B. L. Contribution to the theory of disordered metals in strongly doped semiconductors / B. L. Al'tshuler, A. G. Aronov // JETP. — 1979. — Нояб. — Т. 77. — С. 2028—2044. — URL: http://www.jetp.ac.ru/cgi-bin/dn/e_050_05_0968.pdf.

72. Vedeneev, S. I. High-field magnetoresistance and Hall effect in Bi2Sr2CuOX single crystals / S. I. Vedeneev, A. G. M. Jansen, P. Wyder // Journal of Experimental and Theoretical Physics. — 2000. — Июнь. — Т. 90, № 6. — С. 1042—1049. — URL: https://doi.org/10.1134/L559193.

73. Systematic Study of Vortex Pinning and a Liquid-Glass Phase Transition in BaFe2—XNiXAs2 Single Crystals / V. A. Vlasenko [и др.] // JETP Letters. — 2018. — Янв. — Т. 107, № 2. — С. 119—125. — URL: https://doi.org/10. 1134/s0021364018020042.

74. Normal state transport properties in single crystals of Ba1—XKXFe2As2 and NdFeAsO1—XFX / H. Luo [и др.] // Physica C: Superconductivity. — 2009. — Т. 469, № 9. — С. 477—484. — URL: http://www.sciencedirect.com/science/ article/pii/S0921453409000835 ; Superconductivity in Iron-Pnictides.

75. Direct Observation of Vortex and Meissner Domains in a Ferromagnetic Superconductor EuFe2(As0.79P0.21)2 Single Crystal / L. Y. Vinnikov [и др.] // JETP Letters. — 2019. — Апр. — Т. 109, № 8. — С. 521—524. — URL: https: //doi.org/10.1134/s0021364019080137.

76. Rotter, M. Superconductivity at 38 K in the Iron Arsenide (Ba1—XKX)Fe2As2 / M. Rotter, M. Tegel, D. Johrendt // Phys. Rev. Lett. — 2008. — Сент. — Т. 101, вып. 10. — С. 107006. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevLett.101.107006.

77. Flux dynamics and vortex phase diagram in Ba(Fe1—XCoX)2As2 single crystals revealed by magnetization and its relaxation / B. Shen [и др.] // Phys. Rev. B. — 2010. — Янв. — Т. 81, вып. 1. — С. 014503. — URL: https://link.aps. org/doi/10.1103/PhysRevB.81.014503.

78. Scaling of the temperature-dependent resistivity in SrFe2—XNiXAs2 / E. Arushanov [и др.] // Physica C: Superconductivity. — 2011. — Т. 471, № 7. — С. 237—241. — URL: http://www.sciencedirect.com/science/article/ pii/S0921453411000189.

79. Superconductivity and phase diagrams of the 4d- and 5d-metal-doped iron arsenides SrFe2-xMxAs2 (M = Rh,Ir,Pd) / F. Han [и др.] // Phys. Rev. B. — 2009. — Июль. — Т. 80, вып. 2. — С. 024506. — URL: https://link.aps. org/doi/10.1103/PhysRevB.80.024506.

80. Gurevich, A. Iron-based superconductors at high magnetic fields /

A. Gurevich // Reports on Progress in Physics. — 2011. — Сент. — Т. 74, № 12. — С. 124501. — URL: https://doi.org/10.1088%2F0034-4885%2F74%2F12%2F124501.

81. Effective carrier type and field dependence of the reduced-Tc superconducting state in SrFe2-xNixAs2 / N. P. Butch [и др.] // Phys. Rev. B. — 2010. — Янв. — Т. 81, вып. 2. — С. 024518. — URL: https://link.aps.org/doi/10. 1103/PhysRevB.81.024518.

82. Magnetic and transport properties of single crystals of Fe-based superconductors of the 122 family / Y. F. Eltsev [и др.] // Physics-Uspekhi. — 2014. — Авг. — Т. 57, № 8. — С. 827—832. — URL: https: //doi.org/10.3367%2Fufne.0184.201408j.0897.

83. Orbital and spin effects for the upper critical field in As-deficient disordered Fe pnictide superconductors / G. Fuchs [и др.] // New Journal of Physics. — 2009. — Июль. — Т. 11, № 7. — С. 075007. — URL: https://doi.org/10. 1088%2F1367-2630%2F11%2F7%2F075007.

84. Gurevich, A. Enhancement of the upper critical field by nonmagnetic impurities in dirty two-gap superconductors / A. Gurevich // Phys. Rev.

B. — 2003. — Май. — Т. 67, вып. 18. — С. 184515. — URL: https://link.aps. org/doi/10.1103/PhysRevB.67.184515.

85. Electron doping dependence of the anisotropic superconductivity in BaFe2-xNixAs2 / Z. Wang [и др.] // Phys. Rev. B. — 2015. — Нояб. — Т. 92, вып. 17. — С. 174509. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/ PhysRevB.92.174509.

86. The upper critical field and its anisotropy in (Li1-xFex)OHFe1-ySe / Z. Wang [и др.] // Journal of Physics: Condensed Matter. — 2016. — Нояб. — Т. 29, № 2. — С. 025701. — URL: https://doi.org/10.1088/0953-8984/29/2/025701.

87. Upper critical fields and two-band superconductivity in Sr1-xEux (Feo.89Coo.ii)2As2 (x = 0.20 and 0.46) / R. Hu [и др.] // Phys. Rev.

B. — 2012. — Февр. — Т. 85, вып. 6. — С. 064511. — URL: https : //link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.85.064511.

88. Two-band superconductivity in LaFeAsO0.8gF0.11 at very high magnetic fields / F. Hunte [и др.] // Nature. — 2008. — Май. — Т. 453, № 7197. —

C. 903—905. — URL: https://doi.org/10.1038/nature07058.

89. Evolution of superconducting gaps in Th-substituted Sm1_xThxOFeAs studied by multiple Andreev reflection spectroscopy / T. E. Kuzmicheva [и др.] // Phys. Rev. B. — 2017. — Март. — Т. 95, вып. 9. — С. 094507. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.95.094507.

90. Upper critical field of NaFe1-xCoxAs superconductors / S. Ghannadzadeh [и др.] // Phys. Rev. B. — 2014. — Февр. — Т. 89, вып. 5. — С. 054502. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.89.054502.

91. Zehetmayer, M. Experimental evidence for a two-band superconducting state of NbSe2 single crystals / M. Zehetmayer, H. W. Weber // Phys. Rev. B. — 2010. — Июль. — Т. 82, вып. 1. — С. 014524. — URL: https://link.aps.org/ doi/10.1103/PhysRevB.82.014524.

92. High-Temperature Superconductivity in a Th-H System under Pressure Conditions / A. G. Kvashnin [и др.] // ACS Applied Materials & Interfaces. — 2018. — Дек. — Т. 10, № 50. — С. 43809—43816. — URL: https://doi.org/ 10.1021/acsami.8b17100.

93. Actinium Hydrides AcH10, AcH12, and AcH16 as High-Temperature Conventional Superconductors / D. V. Semenok [и др.] // The Journal of Physical Chemistry Letters. — 2018. — Март. — Т. 9, № 8. — С. 1920—1926. — URL: https://doi.org/10.1021/acs.jpclett.8b00615.

94. Evidence for Superconductivity above 260 K in Lanthanum Superhydride at Megabar Pressures / M. Somayazulu [и др.] // Phys. Rev. Lett. — 2019. — Янв. — Т. 122, вып. 2. — С. 027001. — URL: https://link.aps.org/doi/10. 1103/PhysRevLett.122.027001.

95. Superconductivity at 250 K in lanthanum hydride under high pressures / A. P. Drozdov [и др.] // Nature. — 2019. — Май. — Т. 569, № 7757. — С. 528—531. — URL: https://doi.org/10.1038/s41586-019-1201-8.

96. Drozdov, A. P. Superconductivity above 100 K in PH3 at high pressures / A. P. Drozdov, M. I. Eremets, I. A. Troyan. — 2015. — arXiv: 1508.06224 [cond-mat.supr-con].

97. Crystal Structure and Superconductivity of PH3 at High Pressures / H. Liu [h gp.] // The Journal of Physical Chemistry C. — 2016. — OeBp. — T. 120, № 6. — C. 3458—3461. — URL: https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.5b12009.

98. Synthesis and Stability of Lanthanum Superhydrides / Z. M. Geballe [h gp.] // Angewandte Chemie International Edition. — 2018. — ^hb. — T. 57, № 3. —

C. 688—692. — URL: https://doi.org/10.1002/anie.201709970.

99. Synthesis of clathrate cerium superhydride CeHg at 80-100 GPa with atomic hydrogen sublattice / N. P. Salke [h gp.] // Nature Communications. — 2019. — Okt. — T. 10, № 1. — URL: http://dx.doi.org/10.1038/s41467-019-12326-y.

100. Polyhydride CeHg with an atomic-like hydrogen clathrate structure / X. Li [h gp.] // Nature Communications. — 2019. — Abr — T. 10, № 1. — URL: https://doi.org/10.1038/s41467-019-11330-6.

101. Uranium polyhydrides at moderate pressures: Prediction, synthesis, and expected superconductivity / I. A. Kruglov [h gp.] // Science Advances. — 2018. — Okt. — T. 4, № 10. — eaat9776. — URL: https://doi.org/10.1126/ sciadv.aat9776.

102. Anomalous high-temperature superconductivity in YH6 / I. A. Troyan [h gp.]. — 2020. — arXiv: 1908.01534 [cond-mat.supr-con].

103. Abe, K. Hydrogen-rich scandium compounds at high pressures / K. Abe // Phys. Rev. B. — 2017. — Okt. — T. 96, bhh. 14. — C. 144108. — URL: https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.96.144108.

104. High Hydrides of Scandium under Pressure: Potential Superconductors / X. Ye [h gp.] // The Journal of Physical Chemistry C. — 2018. — OeBp. — T. 122, № 11. — C. 6298—6309. — URL: https://doi.org/10.1021/acs.jpcc. 7b12124.

105. Dew-Hughes, D. Flux pinning mechanisms in type II superconductors /

D. Dew-Hughes // Philosophical Magazine. — 1974. — Abr — T. 30, № 2. — C. 293—305. — URL: https://doi.org/10.1080/14786439808206556.

Публикации автора по теме диссертации

8. Superconductivity at 161 K in thorium hydride ThH10: Synthesis and properties / D. V. Semenok [и др.] // Materials Today. — 2020. — Март. — Т. 33. — С. 36—44. — URL: https://doi.org/10.1016/j.mattod.2019.10.005.

45. Upper Critical Field of a Two-Band SrFe2-XNiXAs2 Superconductor / E. I. Maltsev [и др.] // JETP Letters. — 2020. — Апр. — Т. 111, № 7. — С. 403—407. — URL: https://doi.org/10.1134/s0021364020070061.

46. Some Properties of Fe1+ySeXTe1-X Single Crystals in the Superconducting and Normal States / S. I. Vedeneev [и др.] // Journal of Experimental and Theoretical Physics. — 2018. — Окт. — Т. 127, № 4. — С. 721—730. — URL: https://doi.org/10.1134/s1063776118090200.