Магнитные фотоэлектронные спектрометры, растровые детекторы спиновой поляризации тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, доктор технических наук в форме науч. доклада Кузнецов, Вадим Львович

• Кузнецов, Вадим Львович
• доктор технических наук в форме науч. доклада
• 2004

Оглавление диссертации доктор технических наук в форме науч. доклада Кузнецов, Вадим Львович

Актуальность работы

Последние десятилетия ознаменовались интенсивным развитием исследований свойств поверхности твердого тела. Актуальность этих исследований вызвана к жизни потребностями новых областей производства, связанных с созданием вы-^Шшслительной техники, средств автоматизации технологических процессов и ^управления сложными системами. Производство элементной базы микро-, опта- и магнетоэлектроники требует технологии высокого уровня, т.е. умения создавать и прецизионно контролировать структуру и состав вплоть до отдельных атомных слоев. Особый интерес представляет изучение магнитных свойств тонких приповерхностных областей глубиной 3-ИО нм. Проблема увеличения плотности магнитной записи информации не может быть решена без новых методов контроля размеров магнитных носителей. Оптические методы контроля обеспечивают пространственное разрешение порядка микрона, дальнейший прогресс здесь возможен с переходом на электроннооптические методы контроля доменной структуры. Аналитическая аппаратура, контролирующая физические и химические процессы, протекающие в поверхностных слоях твердого тела, является необходимым дополнением к технологическим установкам для получения новых материалов на основе наноструктур и тонких пленок в микроэлектронике. Данная аппаратура позволяет ускорить прогресс в традиционных, но очень важных сферах производства, связанных с защитой материалов от коррозии, снижением хладноломкости и отпускной хрупкости сталей и улучшением качества катализаторов. В настоящее время промышленность полностью ориентирована на выпуск спектрометров с электростатическими энергоанализаторами (ЭА) при этом электростатические ЭА имеют существенные недостатки, связанные:

1) с влиянием краевых эффектов, приводящих к искажению поля в местах ^Ахода и выхода электронного пучка, что значительно снижает реальную светосилу

ЭА по сравнению с расчетной;

2) с невозможностью установки апертурных диафрагм по пути движения электронов внутри фокусирующего электрического поля, что приводит к повышению шума и, как следствие, к снижению контрастности;

3) с размещением всех электронно-оптических элементов в сверхвысоком вакууме и нестабильностью их формы при прогреве;

4) с проблемой создания для ЭА магнитных экранов большого размера, остаточные поля внутри которых невозможно проконтролировать, что также ведет к снижению светосилы и метрологической стабильности;

5) со сложностью реализации в ЭА многоканального режима регистрации фотоэлектронов.

Эксперименты К. Зигбана, обобщенные в монографии [1], начинались с использования магнитного энергоанализатора (МА). Известен теоретический проект МА [2] с большой светосилой, существуют сверхвысоковакуумные средства откачки, не создающие сильных магнитных полей. Таким образом, имеются предпосылки дальнейшего развития рентгеноэлектронной спектроскопии с использованием магнитного энергоанализатора, позволяющие существенно улучшить метрологические характеристики метода. Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) дает информацию о плотности электронных состояний на атомах, в частности о валентной полосе ферромагнитных переходных металлов, магнетизм котовещаниях: Совещание "Рентгеноэлектронные и рентгеновские спектры и электронная структура металлов, сплавов и соединений". 1976 г. 13 Всесоюзное совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии. Львов, 1981 г. 9 научно-техническая конференция "Методы и оборудование для физико-химических исследований поверхности материалов электротехники". 1983 г. 14 Всесоюзное соещание по рентгеновской и электронной спектроскопии. Иркутск,1984 г. 9 все-оюзная конференция "Локальные рентгеноспектральные исследования и их применения". Ижевск, 1985 г. 9 всесоюзное совещание "Рентгеновские и рентгеноэлектронные спектры и химическая связь". Новороссийск, 1985 г. "Метрологическое обеспечение локальных методов анализа" Рязань, 1986 г. X Всесоюзный юбилейный семинар "Теория электронного строения и свойства туго-плавких соединений и металлов". Наманган, 1991 г. Конференция "По итогам научно-исследовательской работы в 1994 году". Челябинск, 1995 г. Международная конференция «XVII научная школа-семинар Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь» г. Екатеринбург, 1999 г. 2-ая объединенная конференция по магнетоэлектронике (международная) г. Екатеринбург, 2000 г. «Евроазиатский Симпозиум Прогресс в магнетизме: EASTMAG - 2001» г. Екатеринбург. ХХХШ Совещание по физике низких температур, Екатеринбург, 2003 г. Международная конференция "Взаимодействие ионов с поверхностью", Москва, 2003 г. Материалы диссертации опубликованы в 38 работах, по материалам работы получено 3 авторских свидетельства. Основное содержание работы

Диссертация состоит из введения, семи глав и заключения. Первая

глава посвящена оптимизации электроннооптических свойств машитного энергоанализатора с фокусировкой полем вида l/Vr, доказана возможность совмещения функций ^фокусировки и стабилизации магнитного поля на орбите спектрометра. Во второй ^^лаве обсуждаются проблемы создания немагнитных вакуумных систем и средств воздействия на образец (криогенные и орбитронные насосы, рентгеновский источник с внешней откачкой). В третьей главе предложена простая методика определения функции пропускания спектрометра по фону в широком интервале кинетических энергий. Четвертая

глава посвящена обзору методов детектирования поляризованных электронов. В пятой главе представлены устройство и принцип действия установки по измерению поляризации электронов, описана электроника сбора и обработки информации, интерфейс и программное обеспечение растрового спинового детектора, измерена поляризация Ni (110). В шестой главе экспериментально установлено отсутствие изменений в РФЭС валентной полосы никеля в широком температурном интервале, в седьмой главе предложен алгоритм контроля фазового состава искусственных углеродных материалов. В заключении приведены основные результаты, полученные в работе и список литературы. Введение

Эксперименты Зигбана, обобщенные в монографии [1], заложили основы метода рентгеноэлектронной спектроскопии и показали его главные области применения. В то же время стало ясно, что будущее метода зависит от дальнейшего совершенствования вакуумного оборудования и средств воздействия на поверхность. Действительно, легко подсчитать, что в течение одной секунды в вакууме

10 Па поверхность покроется монослоем адсорбированных газов. Следователь

Р будет равна: P = где S - функция Шермана, проинтегрированная по всем углам сбора детектора. Функция Шермана описывает две важные характеристики: степень асимметрии в рассеянии поляризованного пучка и величину поляризации, возникающую при рассеянии поляризованного пучка. Описание функции Шермана дается в [5] и [9]. Значение S различно для разных типов детекторов и лежит в ®>еделах от 0.1 до 0.5. Экспериментально S находят для каждого спинового детектора измерением асимметрии рассеяния пучка электронов с известной поляризацией . Важной характеристикой анализатора является эффективность регистрации, которая определяется по формуле: F = [3.5], где i интенсивность рассеянных электронов; !<,- интенсивность падающего пучка. Величина F также различна для разных анализаторов и находится экспериментально через измерение токов I и 1о. Наилучшие значения F получены в низкоэнергетических анализаторах [10, 11] и составляют (3-*-5)-10~6.

Глава

Энергоанализатор ЭС ИФМ-5. Совмещение функций фокусировки и защиты от внешних магнитных полей

Развитие рентгеноэлектронной спектроскопии с использованием магнитного энергоанализатора позволило существенно усовершенствовать его конструкцию с целью устранения недостатков и наиболее полной реализации его преимуществ. В настоящее время изготовлен, опробован и метрологически аттестован электронный магнитный спектрометр ЭС ИФМ-5.

1.1. Особенности фотоэлектронного спектрометра ЭС ИФМ-5.

Усовершенствование конструкции велось по двум направлениям: разработка системы торможения электронов на входе в энергоанализатор, позволяющей работать с оптимальным соотношением разрешение - интенсивность и уменьшение размеров прибора за счет совмещения функций защиты и фокусировки, обеспечиваемых силовыми катушками энергоанализатора без какого-либо изменения их геометрии. Рис.6. При сохранении двойной фокусировки с изменением энергии пропускания спектрометра, конфигурация поля будет меняться, а вместе с ней может измениться и форма аппаратурной функции спектрометра, что, очевидно, наиболее сильно должно проявляться в области малых энергий. Качество энергоанализатора при заданном разрешении часто характеризуется его светимостью [11-13]. Эта величина определяет количество частиц, прошедших на фокальную плоскость в единицу времени I = В h, S, Q где В, Sj и hj - соответственно яркость, ширина и высота источника. - телесный угол апертурной диафрагмы. Энергоанализатор ЭС ИФМ-5 не содержит какихф океяышя пай t*<> rmt

Рис. 6. Оптическая схема энергоанализатора. дет лишь к сдвигу изображения на фокальной плоскости в соответствии с дисперсионным соотношением, которое в первом порядке по энергии имеет вид [74]: где Аг - радиальная координата максимума интенсивности изображения, отсчитываемая от г0 - радиуса оптической оси спектрометра, Енастр. - энергия настройки анализатора, ДЕ - отклонение энергии монохроматического потока от Енастр. Можно ут-рждать на основе расчетов, проведенных в [76] что изображение практически еизменно в области ДЕ/Е„„=5*10 или А г = 30 мм. (г0= 300 мм). настр

Оценка колебаний внешнего магнитного поля при моделировании на ЭВМ ЭОС электронного спектрометра ЭС ИФМ-5: система авторегулирования делает суммарную z-компоненту всех полей, действующих на зонд, равной нулю, ток смещения в феррозонде выбран так, что при этом во внешнюю фокусирующую катушку подается от источника питания системы авторегулирования ток AI, величина которого определяется по формуле (7). Следовательно, среднее по времени поле Земли, поле тока смещения и поле тока фокусировки в сумме дают нуль в точке установки зонда. Если же поле Земли отклоняется от своего значения на ДВ3 ,во внешнюю катушку подается дополнительно к AI ток I доп, чье поле совместно с ДВ3 также дает нуль. Учитывая (9) определим лоп создадут добавочное поле на оптической оси спектрометра в неоднородности поля внешней

Добавочное поле В ведет к сдвигу аппаратурной функции спектрометра. Зная а2, (^(Гз^з) и принимая за максимальное значение В = 500 нТ, можно найти верхний предел уширения, вызванного остаточными полями на орбите. Следует отметить, что АЕ (уширение) зависит от энергии пропускания спектрометра в силу следую

АВ РАД щей цепочки оценок: АЕ ~2Е — = -==- ~ E0SAB,

ДВ3 и поле тока I силу фокусирующей катушки: (12) зоо-)П

2 I 0 1 ; v* s'hs i.7ib

•'Д А

ХА. V"

-I й j j

2 -I Ч I

Рис.10. Рассчитанные аппаратурные функции для АВ3=±1 %, ДВ3=±2% и 0%

Эти оценки следуют из дифференщфования дисперсионного соотношения Е=Р /2т и условия равновесия на орбите mV /г0 = eVB или Р=ег,)В. Максимальное уширение для двух значений энергии пропускания было определено посредством численного

На рис.14 представлена графическая зависимость давления насыщенных паров от температуры [15].

26 Зв Т,К

Рис.14. Зависимость давления насыщенных паров газов от температуры.

На представленных кривых видно, что, при охлаждении криопанели до температуры жидкого азота ( 77 К ), удается снизить содержание паров воды до незначительной величины. Однако при этой температуре не может быть получен высокий вакуум, если присутствуют такие газы, как метан, азот, кислород. Упругость паров этих газов можно довести до уровня менее 10 Па охлаждением криопанели до температуры 20,4 К (жидкий водород). При этой температуре не конденсируются только неон, водород, гелий. При 4 К несконденсированными остаются только гелий и водород.

При изучении процессов криооткачки многокомпонентной газовой смеси были обнаружены явления криосорбции и криозахвата, использован! е которых открывает возможность эффективной откачки трудно конденсируемых газов при относительно высокой температуре криопанели. Сущность явления криосорбции заключается в поглощении неконденсирующихся при данной температуре криопа

• нели газов (сорбата) на предварительно сконден

JL aass „ , Essra сированных слоях легко конденсируемых газов или паров (сорбента). Это эффективный способ откачки, сочетающий в себе преимущества крио-конденсационной и криоадсорбционной откачки.

Криосорбция по своей физической сущности мало отличается от адсорбции, поскольку отвердевшие газы, как и обычные сорбенты, представляют собой микропористые структуры [16]. Они имеют высокую дисперсность кристаллитов, большое количество дефектов и обладают сорбци-онной способностью, сравнимой с емкостью активированных углей.

Явление криозахвата состоит в поглощении не-конденсируемых газов при осаждении легкокон-денсирующихся паров на криопанель, имеющую температуру, близкую к температуре неконденси-руемого компонента, в условиях их одновременной подачи. Приближенно механизм процесса криозахвата можно описать следующим образом. Молекулы неконденсируемых газов достигают поверхности слоя криоосадка и частично отражаются от него, а

Рис.15. Конструкция гелиевого криогенного насоса. но объекта исследования и энергоанализатора при повторном монтаже.

РИ (рис.20) представляет собой законченное изделие с элементами подключения откачивающей системы и юстировочными приспособлениями, обеспечивающими установку в СВВ объем. Допускается прогрев источника до температуры ■50 С. При этом необходимо отключение системы охлаждения и электрических кабелей. Для питания РИ используется высоковольтный источник со схемой стабилизации анодного тока.

ГЛАВА

ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ОБРАЗЦА И ЭНЕРГОАНАЛИЗАТОРА НА ЗНАЧЕНИЕ ИНТЕГРАЛЬНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ КОНКРЕТНОЙ СПЕКТРАЛЬНОЙ ОСОБЕННОСТИ ИЛИ ПРОИЗВОЛЬНОЙ ТОЧКИ ФОНА 3.1 Основы конструкции и принцип действия рентгеновских фотоэлектронных спектрометров

Энергоанализаторы по принципу действия делятся на электростатические (движение электрона в электростатическом поле между двумя электродами) и магнитные (движение в магнитном поле определенной конфигурации). По форме электродов известны анализаторы типа цилиндрического зеркала, сферические, квазиконические и т.д. Принцип энергоанализа заключается в следующем: электрон, достигший входа анализатора, пройдет через его камеру и будет зарегистрирован только если он имеет кинетическую энергию, на которую в данный момент настроен энергоанализатор. В серийных спектрометрах используют два основных режима работы энергоанализатора.

1) Режим CAE (constant analyser energy). Иногда этот же режим называют FAT -fixed analyzer transmission или FAE - fixed analyzer energy. В этом режиме анализар постоянно настроен на одну энергию пропускания Епр. Развертка по спектру существляется сканированием напряжения торможения. В каждый данный момент сканируются электроны с кинетической энергией EK=eUT+Enp. Очевидно, что для регистрации в этом режиме электронов с кинетической энергией Ек < Е„р требуется предварительное их ускорение Е„ =ЕЩ -eUyai. Это режим с постоянным разрешением. Он предпочтителен с точки зрения постоянства эффективности регистрации детектора, так как все прошедшие через выходную щель электроны имеют одинаковую кинетическую энергию.

2) Режим CRR (constant retarding ration) (FRR) - режим с постоянным соотношением торможения. Соотношением торможения В называют следующую величину:

В = то есть Еп

В- 1)ЕК еВ

Например, если при В=10 кинетическая энергия изменяется от нуля до 1000 эВ, то энергия пропускания будет меняться от нуля до 100 эВ, а напряжение торможения UT - от нуля до 900 В. При этом изменение настройки энергоанализатора будет всего 100 эВ при размахе по кинетической энергии 1000 эВ. Этот режим с ДЕ/Е = const особенно удобен для снятия обзорных спектров, где требуется значительная интенсивность, счета и не слишком хорошее разрешение. При фиксированном отношении торможения обычно можно считать, что освещение электронами входной щели энергоанализатора не изменяется при сканировании спектра, а меняется разрешение съемки ДЕ, также меняется энергия электронов, пропределений с ШПВ, равными AES и ДЕ*, соответственно. Если собственная ширина линии дЕ( или величина ДЕП сравнимы с основными вкладами, то их также нужно учитывать, и форма результирующей линии будет представлять последовательную свертку уже не двух, а трех или четырех компонентов.

3.6. Эксперименты по определению функции пропускания, ^fc Фирмы-изготовители спеетрометров в своих инструкциях по эксплуатации рекомендуют считать функцию пропускания Т(Ее) дЕк в режиме CRR и Т(Ек) ДЕ*1 в режиме CAE не приводя, как правило, подробного теоретического обоснования таких рекомендаций. Scharly and Brunner [23] приводят в своей статье сводную таблицу полученных экспериментаторами функций пропускания (табл. 1.). Из нее видно, что если в режиме CRR большинство измерений подтверждают теоретическую зависимость, то для режима CAE имеется значительное расхождение. Рассмотрим подробнее некоторые эксперименты.

3.6.1. Определение Т(ЕК) по фону.

Gross и Kastie [27] использовали следующую систему для определения функции пропускания. Формулу (16) они считали возможным использовать для интенсивности фона. Измерялся счет на фоне через каждые 50 эВ на участках фона, далеких от линий. Определялось соотношение таких интенсивностей в режимах CRR и CAE. г ljEk)T{Ek)crr ~ UEkrT(Ek]cae

Строилась зависимость I отн (Е*), которая апроксимировалась некоторой степенной функцией. Авторы предполагали, что в режиме CRR Т(ЕК) = Е*, откуда следовало, что в режиме CAE функция пропускания Т(ЕК) - const, результат, бо-^giee ни в одной работе не подтвержденный. Как уже отмечалось, авторы работы Щщ21] использовали формулу расчета интенсивностей линий для определения интенсивности фона. Они указывали, что точки, полученные как соотношение интенсивностей линий в разных режимах, легли на ту же зависимость от энергии, но

Таблица 1.

Сравнение энергетической зависимости пропускания для различных спектрометров

Прибор Режим Режим предварительного торможения Пропускание Т(Е)

Теория Эксперимент №

СМА CAE да - Е-1 ~ е-0.5 - е-0.

AEIES- CRR нет ~Е ~ Е - е-0.

VGESCA CAE да ~ Е-1; Е-1дляЕ - е-0.5 - е-0.

-3 > 6,5Ег*)

Varian CAE да - Е-1 Е < 6,5Ег „ Е-0.5 е-0.

Hewlett- CAE да - Е-1 - е-0.5 ~ е-0.

Packard

Kratos да ~ El~ постоянно

ES-200 при Т(Е)сгг~ Е(20) *) Ег - кинетическая энергия фотоэлектронов после предварительного торможения.

QU.e.E, ,Еп) dEHS(Ek = jd(EH) jdx.dy \сШ = Т(Ек)

T(Eic) - функция пропускания. Это площадь под кривой, описывающей зависимость светимости S(EHJEK-EH) от Е„. Окончательная формула для интегральной ин-нсивности экспериментально зарегистрированной линии имеет вид:

Л» = qD(EtWEtma>t)<TllT(El) (29) для получения I'm, не важно соотношение величин(Ах, Ai, As). Функцию S(Ek,EH-E„) назовем спектрометрической функцией в отличие от функции пропускания T(£t)= \s(Ek,EH-E„)dEH которая фактически является интегральной светимостью. В первом приближении площадь под кривой S{Ek,EH-E„) можно представить в виде площади прямоугольника, ширина которого равна As, а высота Sm(Ек) = mwc[S(E„,ЕК-ЕН)]. Учитывая, что As = RE„p, формулу (3.14) можно переписать в виде: э»„ = C.ME^(o)0)aikD(E^R E^n{Ek). (30)

3.73. Расчет интенсивности счета на фоне. Введем функцию r(hca,EK,p) , которая представляет вероятность генерации электронов в единичный интервал dEKdft в расчете на единицу поверхности образца, облучаемого рентгеновскими квантами частоты ha с плотностью потока 1 квант на 1 см .Эту функцию будем рассматривать на участках ее медленного изменения от Ек, то есть на участках фона.Тогда выражение для интенсивности счета при настройке спектрометра на произвольно заданную энергию Ен примет вид:

-(Еи) = р(йа>) ld{EK) jdx,dy \dCl Ф(Йй)—Йй>0)

T(ha,Ek,<p)D(Ek) dSd(ha>)

Соображения, аналогичные использованным при выводе формулы (28), позволят представить спектральную интенсивность фона

13ф (£и) = D(E„ )Г(Па>, Ек, <рй)Ф(еов )Т(ЕИ) (32)

При выводе этой формулы использовалась возможность вынесения функции

Т(ка>,ЕК,<р)з& знак интегралов \d(EK) и jd(fim) из-за ее медленного изменения по сравнению с пикообразными функциями

2Ф(Йй>-Йй>0) и S(Ek,EH-E„), входящиdSd(ha>) ми в то же подинтегральное выражение. Из формулы (31) видно, что она имеет ту же структуру, что и формула для интегральной зависимости экспериментально полученных линий (28), а, следовательно, функция Т(Ек) может быть найдена из экспериментов по фону.

3.8. Эксперименты по определению функции пропускания Т(£к).

На основании приведенных выше рассуждений ясно, что функция Т(Ек) может быть определена по фону. Такая методика проще и значительно быстрее; требуется только, чтобы интенсиметр имел линейную шкалу при разных скоростях загрузки детектора. ные изменения конструкции могут очень сильно изменить функцию пропускания, то есть каждому спектрометру требуется своя "калибровка" для проведения количественного анализа.

Гф(Ек)сгг

Из таблицы 3 следует, что =

Гф{Ек)сае то есть T(EK)cae~£t . что совпадает с

Таблица 3.

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА ПО ФОНУ

Ек,эв Показания ин-тенсиметра CAE, Е=300эв Показания ин-тенсиметра CRRJB=1 i Icm •'ОТН — J 1CAE 1пЕк Мот,,

1400 4679 86167 18,42 7,24 2,

1350 4348 77000 17,71 7,21 2,

1300 4769 78776 16,32 7,17 2,

1150 10295 122625 11,91 7,05 2,

1000 14973 128669 8,59 6,91 2,

850 20647 126901 6,15 6,75 1,

800 22138 117318 5,30 6,68 1,

650 27764 93700 ' 3,37 6,48 1,

600 26305 83700 3,18 6,40 1,

550 26688 83492 3,13 6,31 1,

450 33381 74918 2,24 6,11 0, а = (1.82 ±0.22): в = -9,52 теоретическими утверждениями [30-33] и простыми соображениями, следую щии из теоремы Лагранжа-Гельмгояьца. Есть еще одно косвенное подтверждение равильности полученных результатов. Из теоремы Лагранжа-Гельмгольца следует, что коэффициент углового увеличения изменяется в плоскости пропорцио-1/ нально 1/В , то есть для телесного угла получим = 1/В. Из чего следует: в режиме CAE в режиме CRR.

На это же ссылаются в своей работе авторы [27]. Вид излучения (А1ка12) и образец (ЫТаОз) при этом не изменялись. Из формул (33) и (34) следует, что:

В Епр Епр' где Е„р = 300 эВ. Если построить зависимость 1отн(ЕК) в логарифмической шкале, то In I^n, = 21л Ек - 2 In Епр.

На рисунке 25 представлены в логарифмическом масштабе зависимости относительной интенсивности от кинетической энергии электронов в случае отсутствия провисания электрического поля в область расположения образца и при снятых экранирующих сетках, образца. Основные выводы:

- Предложена теоретическая модель влияния параметров образца и конструкции спектрометра на значение интегральной интенсивности конкретной линии спектра или произвольной точки фона. iyr быть либо частично поляризованными (в случае, если образец является магнетиком), либо неполяризованными (если образец - немагнитный материал, например, медь).

Вторичные электроны собираются в электронную оптическую систему (5) электростатическим полем, возникающим между первым электродом, вход котого закрыт сеткой (что увеличивает процент собранных электронов) и образцом. l вытягивающий электрод подается напряжение 1500 В, что обеспечивает полный сбор электронов.

Электронная оптическая система (Рис.30) состоит из двух одиночных линз. Третий электрод системы, разделенный диафрагмой диаметром 3 мм, является общим для обеих линз. Первая линза (А) производит фокусировку пучка на диафрагму. Вторая линза (В) передает изображение пятна в диафрагме на золотую фольгу. Внешняя сфера анализатора соединена с последним электродом оптической системы и находится под его потенциалом.

5.2 Общий вид установки Установка по измерению поляризации схематически изображена на рис.29. Потенциалы розданы следующим образом:

1-й электрод - 1500 В; 2-й электрод - 125 В; 3-й электрод - 1500 В; 4-й электрод - 150 В; 5-й электрод - 1800 В. Внутренняя сфера анализатора и золотая мишень находятся под потенциалом 30 кВ. Поле, возникающее между внутренней и внешней сферой, ускоряет пучок вторичных электронов до энергии, необходимой для работы анализатора данного типа. После рассеяния на мишени электронный пучок замедляется этим же полем и попадает на счетчики ВЭУ 6. В анализаторе предусмотрена установка четырех счетчиков, что дает возможность измерять поляризацию в двух плоскостях.

Изолятор соединяет высоковольтную часть анализатора с его корпусом. Расчет распределения электростатического поля внутри электронной оптической системы, подбор потенциалов и расчет траекторий движения электронов разных энергий в оптической системе был выполнен с помощью программы «SIMION». Приведенные выше потенциалы электродов подобраны с помощью этих расчетов и являются оптимальными как для обеспечения полного сбора вторичных электронов, так и для качественной фокусировки пучка на мишени.

Для исследования эффекта располяризации, проведен расчет вращения спина электрона при его движении в транспортной системе с помощью программы SIMION, дополненной программой решения дифференциального уравнения: спиновый детектор

ВНс2вмЯЯ диафрагма

Рис.30. Конструкция растрового детектора поляризованных электоонов

В программе реализованы некоторые функции обработки полученного изображения: статистический анализ (для исключения выбросов), сглаживание, функции настройки палитры и т.п.

Запрограммированы некоторые функции работы с файлами, например, сложение и вычитание, необходимые для устранения аппаратурной асимметрии, т.е. асим

•рии счета, присутствующей при съемке немагнитного образца и вызванной не нтичностью двух трактов регистрации, смещением точки фокуса на мишени при сканировании и т.п.

В программе реализованы получение из исходных данных картины распределения по поверхности образца направлений и амплитуд вектора поляризации вторичных электронов, его проекций на выбираемую ось, а также различные способы визуализации результатов.

Метрология измерения ориентации намагниченности требует точного знания

Рис.35. Зависимость асимметрии от тока соленоида.

А - асимметрия счета в зависимости от тока катушки (экспериментальные данные и их аналитическая аттпгюксимания). Б - спиновый контоаст. тока катушки, вращающей спин электронного потока в транспортной системе на 90°. Угол поворота спина пропорционален току и, следовательно, можно ожидать синусоидальной зависимости асимметрии в любой точке кадра регистрации от тока (напомним, что асимметрия пропорциональна проекции поляризации на нормаль к плоскости рассеяния). Вращение изображения точки на рассеивающей фольге вокруг оси транспортной системы при изменении тока усложняет такую простую картину. Можно значительно подавить этот эффект, если измерить спиновый контраст, т.е. разницу в асимметрии соседних 180-градусных доменов. Для определения коэффициента пропорциональности между током соленоида и углом поворота спина был проведен эксперимент, результаты которого представлены на рис. 35. Сканирование по поверхности образца проводилось вдоль одной и той же линии, пересекающей несколько вертикально расположенных 180-градусных доменов практически перпендикулярно их границам (смотри рис. 35). На рис. 35В в шкале серого цвета представлен цифровой файл, где каждая горизонтальная строка соответствует измеренной асимметрии вдоль линии сканирования при определенном

0.5 мм. Распределение интенсивности углерода вдоль фокусного пятна до и после травления показано на рис. 42. Ориентировочно диаметр фокусного пятна порядка 2,5 мм. Область равномерного травления для этой пушки представляет собой эллипс с размером малой оси 1.5 мм. Аналогичные измерения были проведены для второй ионной пушки. Область травления (при вращении образца вокруг оси, ©ходящей через его центр) представляет собой круг диаметром около 6 мм. гол падения ионов на поверхность образца ~ 45°, скорость вращения образца (для обеспечения равномерности травления) порядка 5 об/мин.

Выводы.

Разработан растровый детектор спиновой поляризации с вращением проекции асимметрии магнитным полем в транспортной системе, оснащенный Ожэ спектрометром со встроенной острофокусной ионной пушкой, намагничивающим устройством, высокотемпературным нагревателем и ионной пушкой для равномерного стравливания поверхности образца. Способ измерения спиновой асимметрии, при стабилизации положения фокусного пятна моттовского детектора использованием двух одиночных электростатических линз с центральной диафрагмой и соленоидом для поворота спина анализируемых электронов, расположенных в дрейфовом пространстве между линзами, с одновременным формированием растрового изображения и распределения асимметрии по поверхности с поворотом спина на 90° дает возможность получить две проекции вектора намагниченности на плоскость образца одной парой детекторов. Изготовлен двухкоординатный растровый детектор спиновой поляризации с октупольной транспортной системой для установки на растровый электронный микроскоп BS 350.

ГЛАВА

ФОТОЭМИССИОННЫЕ СПЕКТРЫ НИКЕЛЯ.

Магнетизм ферромагнитных переходных металлов типа железа, кобальта, никеля при конечных температурах формируется коллективизированными электронами незаполненных d-полос [42-51]. Их свойства традиционно интерпретируются на основе концепции среднего поля (теория Стонера) или ее разновидностях типа функционала спиновой плотности, которые в целом успешно описывают ситуацию при низких температурах. Вместе с тем такой подход приводит к неудовлетворительным результатам при более высоких температурах. В этом случае требуется совершенствование подхода путем введения представления о тепловых флуктуациях электронной спиновой плотности, которые можно рассматривать как подвижные микроскопические неоднородности. С ростом температуры число таких неоднородностей увеличивается, что, в частности, приводит к исчезновению результирующей намагниченности в точке Кюри (Тс), подобно тому, как это имеет место в модели Гейзенберга для атомных моментов. В теории Стонера в Тс исчезают сами локальные магнитные моменты. Можно выделить два подхода в теории флуктуаций. В первом подходе предполагается, что локальные магнитные моменты на разных атомах полностью независимы друг от друга, во втором учитывается их пространственная корреляция. Наиболее естественным приемом математического описания флуктуаций спиновой плотности является введение вспомогательных флуктуирующих полей, действующих на электроны. В этом смысле такой подход представляет собой развитие концепции среднего поля: вместо однородного постоянного обменного поля здесь вводится флуктуирующее актуальной становится задача изучения фазового состава УМ современными физическими методами, в частности, дающими информацию об электронной структуре. Нашей задачей является исследование возможности метода рентгеноэлек-тронной спектроскопии для этих целей. Изучение спектров валентных полос, ос-товных уровней, неупругих потерь и ОЖЕ линий графита, алмаза и карбина - трех новных модификаций углерода, выявляет характерные особенности, что позво-ет на основе этой информации идентифицировать искусственные УМ по фазовому составу. Традиционное использование метода РФЭС позволяет легко контролировать всевозможные загрязнения материалов и адсорбирующую способность их поверхностей. 7.1. Спектры алмаза графита и карбина.

В качестве эталонных образцов были использованы алмаз, графит и карбин. Кристаллическое строение алмаза в настоящее время изучено достаточно полно (см., например, [55-57, 85-87]). Элементарная ячейка содержит два атома углерода с расстоянием 154 нм (рентгенографические исследования). Плотность алмаза 3,5 г/см3 , удельное сопротивление 10 -10 Ом • см при 300 К. Для образца был взят естественный алмаз октаэдрического острореберного габитуса с длиной большой оси 7,3 мм. Естественные графиты имеют большой разброс физических свойств ввиду наличия примесей, существенно искажающих параметры решетки. Поэтому в качестве графитового образца был использован искусственный сильно ориентированный пирографит (СОПГ). Образец карбина с удельным сопротивлением ~10 Ом*см получен синтезом из поливинилиденфторида по методике [55, 95-97]. Спектры монофазного состава использовались для сравнения со спектрами углеродных конденсатов, полученных методом распыления графита, а также методом деструкции чистых углеводородов и их смесей с инертным газом [85].

Ло.1. Подготовка образцов.

Все образцы перед съемкой спектров подвергались бомбардировке ионами аргона с энергией 500 эВ и плотностью тока 20 мкА/см в течение двух минут для очистки от поверхностных загрязнений. Исследованные углеродные конденсаты, алмаз и карбин являются диэлектриками, поэтому особое внимание было уделено устранению зарядки поверхности образцов под действием рентгеновского излучения. Конструкция спектрометра предусматривает наличие эквипотенциального пространства, окружающего образец [65, 86, 87], что существенно снижает величину зарядки поверхности, однако на массивном образце монокристаллического алмаза наблюдалось смещение линии С Is по сравнению с Cls графита, достигавшее нескольких электрон-вольт. Облучение поверхности образца потоком медленных электронов с помощью электронной пушки устраняет это смещение. На рис. 46. приведены результаты исключения аппаратурной ширины с помощью метода Ван - Циттерна [57] для спектра алмаза, полученного без устранения заряда поверхности образца (110 минут после выключения заря

Рис.46. Результат мат. обработки Cls (алмаз). 1 - исходный спектс.2 - спеют после обработки.

Таблица 10.

Спектральные характеристики УМ.

Образец ВП (эв) С15(эв) ШПВ Сател. Оже Тип гибриэв) дизации.

Б01 285 1,9 9,5;24 SP

ИС-80 285 2,0 268 SP

ИС-83 284,6 1.8 SPZ

СД0.5 Си,О 286,3 2.

СД0.9 А 284,9 2,3 270 SP

СД1.4 Си,О 286,9 2,

Т1 i\f 284,5 2,4 6,2;

Т2 T,F 284,6 2,4 6,5;

Т4 T,F 284,6 2,3 6,3;26 270 SP

Т16 K,F,0 284,9 2,5 5,0;24 268 SP

К - карбниоподобная ВП; Г - графитоподобная ВП; А - алмазоподобная ВП.

Этот вывод можно сделать, наблюдая смещение отрицательного пика дифференцированной Оже линии в образцах Т1 - Т16 на рис. 51. Спектральные характеристики исследованных образцов приведены в таблице 10.

1. Образец Б01. Положение С Is соответствует положению алмаза и карбина, са-теллитная структура идентифицируется как алмазная.

2. Образец ИС80. Положение Cls соответствует положению алмаза карбина. ОЖЭ линии соответствует положению карбина.

3. Образец ИС83. Положение Cls соответствует графиту, ширина на половине высоты соответствует графиту.

4. Образец СДО.5. Положение Cls соответствует сложным углеводородам, ЛПВ подтверждает наличие нескольких сдвинутых по энергии составляющих остовного уровня. Положение Оже линии отражает отсутствие запрещенной зоны, возможно это смесь углеводородов с графитом, преимущественный тип гибридизации установить невозможно.

5. Образец СДО.9. Форма валентной полосы, положение Cls и Оже линии совпадают с алмазом, увеличенная ШПВ Cls показывает наличие незначительных примесей графита и углеводородов.

6. Образец СД1.4. Положение Cls соответствует сложным углеводородам, ШПВ подтверждает наличие нескольких углеродных линий. Положение Оже соответствует наличию запрещенной зоны. Вероятно, это смесь углеводородов, преимущественный тип гибридизации выделить невозможно.

7. В группе образцов Т1 - Т16 перестройка структуры ВП, смещение Cls и Оже линии демонстрируют перестройку структуры в карбиноподобную (SP -гибридизация).