Методы и средства метрологического обеспечения систем зондовой нанометрии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.02.23, кандидат наук Карабанов Дмитрий Александрович

• Карабанов Дмитрий Александрович
• кандидат наук
• 2019

Оглавление диссертации кандидат наук Карабанов Дмитрий Александрович

Введение

1 Метрологическое обеспечения систем зондовой нанометрии

1.1 Системы зондовой нанометрии

1.2 Вопросы метрологического обеспечения систем

зондовой нанометрии

1.3 Постановка научной задачи

1.4 Выводы по разделу

2 Разработка методологии калибровки эталонных мер

2.1 Обоснование методологии калибровки

2.2 Разработка метода сравнительной оценки параметров эталонных мер

2.3 Разработка метода прецизионного оценивания параметров эталонных мер

2.4 Выводы по разделу

3. Исследование составляющих неопределенности измерений при калибровке эталонных мер

3.1 Оценка неопределенности прецизионных измерений

3.2 Оценка неопределенности измерений при сравнительной оценке параметров мер

3.3 Оценка неопределенности измерений при калибровке систем зондовой нанометрии

3.4 Выводы по разделу

4. Разработка базовой модели топологии эталонной меры и методик калибровки эталонных мер и систем зондовой нанометрии

4.1 Обоснование базовой модели топологии эталонных калибровочных мер

4.2 Разработка методики калибровки эталонных мер

4.3 Разработка методик калибровки систем зондовой нанометрии

4.4 Выводы по разделу

Заключение

Список литературы

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Методы и средства метрологического обеспечения систем зондовой нанометрии»

Введение

Нанометрия является необходимой составной частью процессов исследования, разработки и технологии изготовления наноструктурированных объектов. Такими объектами могут быть запоминающие, логические переключающие и интегральные устройства, составляющие элементную базу современных электронных систем обработки информации, включая суперкомпьютеры [18-20, 35].

Для наблюдения и измерения параметров наноструктурированных объектов широко используются системы зондовой нанометрии (СЗН). Основными методами, положенными в основу построения этих систем, являются: растровая электронная микроскопия (РЭМ), атомно-силовая микроскопия (АСМ), сканирующая туннельная микроскопия (СТМ), стилусная (щуповая) профилометрия. СЗН, реализующими метод РЭМ, являются такие как: S-4800 фирмы «Hitachi», Япония, JIB-4500, JSM-6460LV, JSM-6460LV, JSM-7001F фирмы «Jeol», Япония, SUPRA-25, NVision 40 фирмы "CarlZeiss", Германия. Системами, реализующими методы АСМ и СТМ, являются: NtegraAura фирмы ЗАО «НТ-МДТ», Россия, JSPM 5400 фирмы «Jeol», Япония, VeecoDimension 3100, Innova, Dimension 3100 фирмы «VeecoInstruments», США. Метод контактной (стилусной, щуповой) профиломет-рии реализуется с помощью систем: D-500, D-600, P-6, P-17 фирмы «KLA-Tencor», США, TALYSTEP, фирмы «Taylor Hobson», Великобритания.

Поскольку данные системы выполняют функции не только наблюдений, но и измерений параметров наноструктурированных объектов они нуждаются в соответствующем метрологическом обеспечении. Сюда следует отнести методы и технические средства калибровки эталонных мер, эталонные калибровочные (поверочные) меры, методики испытаний, поверки и калибровки систем и эталонных мер [1-3, 21].

Разработке метрологического обеспечения СЗН в настоящее время уделяется большое внимание. В России с целью построения системы метрологического обеспечения в рамках Федеральной целевой программы по развитию инфраструктуры наноиндустрии создан Центр метрологического обеспечения и оценки соответ-

ствия нанотехнологий и продукции наноиндустрии. Значительный вклад в развитие принципов измерений в нанометровом диапазоне, а также в теорию и практику метрологического обеспечения СЗН внесли специалисты таких организаций как НИЦПВ, МФТИ, ВНИИОФИ, ВНИИМС, НИЦ Курчатовский институт, МГТУ им. Н. Э. Баумана [33, 34,36].

В США реализуется Национальная программа метрологического обеспечения (National Semiconductor Metrology Program), которая создавалась при участии NIST и оформлена в виде национального технологического прогноза.

Вместе с тем, следует отметить, что существующие методы калибровки эталонных мер часто являются сложными в использовании, трудоёмкими, занимающими много времени и не обеспечивающими в ряде случаев необходимую точность. Так, например, при определении высоты ступени меры TGZ3 согласно методике поверки, изложенной в документе 3932-013-40349675-2009 РЭ и основанной на измерении высот ступеней с помощью АСМ, величина погрешности составляет 20 нм при номинале 520 нм, что почти в 5 раз превышает требуемое в настоящее время значение. Также, например, при определении высоты ступени меры МШПС 2.0К, согласно методике поверки, изложенной в 8 разделе её руководства по эксплуатации достигаемая точность является достаточной (величина погрешности определения высоты ступени составляет 2 нм при номинале 550 нм), но на практике реализована только для одного номинала высоты. Прецизионный метод, используемый в данной методике, реализуется с помощью атомно-силового мискро-скопа Solver Pro, производства ЗАО «НТ-МДТ» и системы измерительной лазерной ЛИС-01М, производства ОАО «НИЦПВ», обеспечивающей прецизионное позиционирование измеряемого объекта относительно зонда АСМ. Метод является сложным в реализации, трудоёмким, длительным и дорогостоящим (к примеру, сличения параметров мер организации ОАО «НИЦПВ» и «PTB», Германия длились более двух лет). Кроме того, следует отметить, что до настоящего времени отсутствуют эталонные меры для калибровки СЗН, топология которых учитывает характер взаимодействия сканирующего зонда с поверхностью и одновременно обеспе-

чивает наличие нескольких номиналов шагов, высот, а также предусматривает возможность проведения измерений параметров меры вдоль осей сканирования X и Y без дополнительных операций, связанных с изменением ориентации и сменами мер.

Цель работы: разработка методов и средств метрологического обеспечения систем зондовой нанометрии, обеспечивающих требуемую точность измерений параметров эталонных мер для различных номиналов высот при простой практической реализации.

Задачи исследования:

Достижение поставленной в диссертации цели связано с решением следующих задач:

• провести аналитический обзор состояния метрологического обеспечения СЗН;

• разработать методологию калибровки эталонных мер, обеспечивающую требуемую точность оценивания параметров мер для различных номиналов высот;

• определить и оценить составляющие неопределенности измерений, возникающие при калибровке эталонных мер;

• разработать базовую модель топологии калибровочных эталонных мер, учитывающую особенности взаимодействия зонда с поверхностью и обеспечивающую наличие нескольких номиналов шагов и высот, а также предусматривающую возможность проведения измерений параметров элементов мер одновременно вдоль осей Х и У;

• разработать методики калибровки эталонных мер и систем зондовой нанометрии;

• провести практическую апробацию разработанных методик.

Методы исследования

В работе использованы методы стандартизации и управления качеством наукоемкой продукции, системного анализа, теории планирования эксперимента, оценивания неопределенности прецизионных измерений.

Научная новизна работы

• разработана методология калибровки эталонных мер, обеспечивающая требуемую точность измерений параметров мер для различных номиналов высот при простой практической реализации;

• исследованы составляющие расширенной неопределенности измерений высоты ступеней эталонных мер;

• разработана базовая модель топологии калибровочных эталонных мер для СЗН, обеспечивающая перекрытие широкого диапазона нанометрической шкалы по осям сканирования X, Y, Ъ.

Основные положения, выносимые на защиту

• предложена методология калибровки эталонных мер, основу которой составляют метод сравнительной оценки параметров калибруемых мер и метод количественной трехмерной реконструкции поверхности кремниевых микро- и наноструктур в растровой электронной микроскопии, включающий получение стереоизображений исследуемого объекта при различных углах наклона гониометрического столика объектов в растровом электронном микроскопе;

• предложен метод магнетронного напыления в вакууме на поверхность меры пленки золота, носящей островковый характер, обеспечивающий возможность повышения точности результатов трехмерной реконструкции в растровом электронном микроскопе;

• предложена базовая модель топологии калибровочных эталонных мер, основанная на принципе многопрофильности, многошаговости и многовысотности, что обеспечивает возможность оценки метрологических характеристик СЗН в широком диапазоне измерений линейных размеров по осям сканирования X, Y, Ъ с высокой точностью при простом практическом использовании.

Практическая значимость работы:

Разработанная методология обеспечивает возможность создания нормативной и технической основ метрологического обеспечения систем зондовой наномет-

рии.

Разработанные в диссертации методы и средства использованы:

• при разработке методики МК-66 ПВ «Меры высоты ступени. Методика калибровки»;

• при разработке методики МК-67 ПВ «Профилометры оптические и стилу-сные. Методика калибровки»;

• при разработке методики МК-68 ПВ «Микроскопы атомно-силовые. Методика калибровки»;

• в учебном процессе на кафедре метрологии и стандартизации РТУ МИРЭА. Апробация результатов работы

Основные положения диссертационной работы и полученные результаты докладывались и обсуждались на следующих конференциях:

• первая и вторая научно-технические конференции Московского технологического университета МИРЭА, г. Москва, 2016 г., 2017 г.;

• 61, 62, 63, 64 научно-технические конференции МИРЭА, г. Москва, 20122015 гг.;

• Международные научно-технические конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения INTERMATIC» г. Москва, 2012, 2015 гг;

• Международная конференция «Лазеры. Измерения. Информация», г. Санкт -Петербург, 2012 г.;

• 11 Международная научно-техническая конференция "Измерительная и вычислительная техника в технологических процессах", г. Хмельницкий, 2012 г.

Публикации

Основное содержание диссертационной работы отражено в пятнадцати научных работах, из которых: два - патента, пять - в изданиях из перечня ВАК РФ, четыре - в изданиях SCOPUS.

В первом разделе проведен системный анализ принципов действия, метрологических характеристик и особенностей метрологического обеспечения систем зондовой нанометрии. Осуществлена постановка научной задачи.

Второй раздел посвящен разработке методологии калибровки эталонных мер. Проведено обоснование методов сравнительной оценки и прецизионного оценивания параметров эталонных мер. В основу методологии положена предварительная сравнительная оценка высот ступеней калибруемых мер. С целью повышения точности определения высот ступеней мер проводится прецизионное оценивание высоты ступени одной из калибруемых мер. Сущность прецизионного оценивания заключается в использовании операции трехмерной реконструкции изображений в растровом электронном микроскопе. При этом для достижения высокой точности определения высоты ступени на её нижнюю и верхнюю плоскости наносится методом магнетронного напыления в вакууме пленка золота толщиной 2 нм, которая носит островковый характер.

В третьем разделе проведена оценка неопределенности измерений, возникающая при калибровке эталонных мер и СЗН. Исследованы составляющие неопределенности измерений, возникающие при использовании метода трехмерной реконструкции и сравнительной оценке параметров мер.

В четвертом разделе разработаны базовая модель топологии эталонной меры и методики калибровки систем зондовой нанометрии. Проведено обоснование топологии эталонных калибровочных мер. Разработаны методики калибровки АСМ и стилусных профилометров.

1 Метрологическое обеспечения систем зондовой нанометрии

В данном разделе рассмотрены основные принципы построения и использования моделей СЗН, приведены их метрологические характеристики. Проведен аналитический обзор состояния метрологического обеспечения СЗН, который показал, что существующие методы определения высот ступеней эталонных калибровочных мер являются либо недостаточными по точности, либо сложно реализуемыми, длительными и дорогостоящими, а существующие эталонные меры для их калибровки имеют ряд существенных недостатков. Определены возможные подходы к устранению указанных недостатков. Сформулированы задачи, которые необходимо решить для достижения поставленной цели работы.

1.1 Системы зондовой нанометрии

Нанотехнологические принципы создания новых материалов и систем потребовали новых средств анализа, в частности целое семейство сканирующих зондо-вых методов нанометрии. Зондовые методы относительно просты и дешевы.

Общими конструктивными узлами (рис. 1.1) всех сканирующих зондовых микроскопов являются:

• датчик определяющий силу прижима зонда к поверхности;

• зонд, выполненный в виде иглы с эквивалентным радиусом закругления при вершине от единиц до десятков нанометров. Обязательным условием является малое расстояние между кончиком зонда и исследуемой поверхностью (от долей до единиц нанометров) для локализации их взаимодействия;

• трехкоординатный пьезосканер, позволяющий перемещать зонд в пространстве с точностью ~0,01... 0,001 нм;

• цепи обратной связи (ЦОС) между полезным сигналом с зонда и его положением;

• усилитель, позволяющий усилить полученный сигнал;

• двух- или трехкоординатный управляемый столик-позиционер, обеспечивающий возможность менять области исследования на образце;

• электронный контролер и персональный компьютер, управляющие всеми рабочими циклами;

• программное обеспечение, предназначенное для обработки сигнала и построение изображения на экране монитора компьютера;

• монитор, позволяющий отобразить полученную и обработанную информацию;

• станина и виброзащитный стол.

Обозначения: 1-Зонд, 2-Датчик, 3-Трехкоординатный пьезосканер, 4-ЦОС, 5- Усилитель, 6- Электронный контроллер, 7-ПК, 8-Монитор, 9-Станина, 10-0бразец, 11- Управляемый треко-ординатный столик, 12- Виброзащитный стол.

Рисунок 1.1 - Общая схема сканирующего зондового микроскопа

Рисунок 1.2 - Структурная схема сканирующего зондового микроскопа

Зонд, с помощью сканирующего механизма, производит последовательное, как правило бесконтактное, "ощупывание" поверхности от точки к точке. Затем, с помощью матрицы полученных отсчетов (чисел) на мониторе построчно строится изображение. Сканирование вдоль поверхности образца происходит с помощью трехкоординатного пьезосканера, позволяющего смещать зонд одновременно в трех направлениях по осям: х, у и z. Цепи обратной связи позволяют удерживать кончик зонда на заданном расстоянии от поверхности сложной топологии и предохранять его от нежелательных контактов с локальными возвышениями на ней. С помощью компьютера устанавливают область и режимы сканирования, управляют всеми необходимыми процедурами построения и обработки изображения, а также сохранения полученных данных. На рисунке 1.2 представлена структурная схема сканирующего зондового микроскопа.

Следует также отметить, что зондовые методы являются двумерными, т.е. исследующими или затрагивающими поверхностный слой атомов. Вместе с тем имеется обширный класс задач, для решения которых необходимо знать свойства приповерхностных слоев материала на глубине нескольких сотен или тысяч атомных слоев. Прецизионное внедрение зонда на заданную глубину - наноидентиро-вание - дает возможность совершить переход от двумерного к трехмерному силовому нанотестингу, который позволяет существенно расширить информацию о приповерхностных слоях [22, 23, 28, 29].

Сканирующая туннельная микроскопия Предельные значения при измерении длины в нано- и субнанометровом диапазонах достигаются при использовании высокоразрешающих методов сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Измерение линейных размеров с помощью сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) основано на квантовом эффекте туннелирования электронов через узкий потенциальный барьер между исследуемой металлической поверхностью и острием микрозонда. Туннелирование хорошо изучено в случае плоских электродов, который на практике реализуется, например, в системах «металл—диэлектрик—металл».

В случае СТМ один из плоских электродов заменяется острием- иглой, которое крепится на X, Y,Z-позиционере (рис. 1.3). Это острие с помощью позиционера подводится ко второму электроду, которым является исследуемая металлическая поверхность, до тех пор, пока не появится в цепи туннельный ток. При расстоянии между электродами <1 нм и приложении разности потенциалов и — 0,1+1,0 В туннельный ток 1-10 нА вполне измерим. Туннельный ток очень чувствителен к размеру зазора и экспоненциально изменяется примерно на порядок при перемещении острия по нормали к поверхности образца на 0,1 нм.

Работа СТМ осуществляется следующим образом: при постоянном напряжении острие перемещается над поверхностью, при этом с помощью обратной связи, воздействующей на пьезоэлемент, на котором закреплено острие, туннельный ток поддерживается постоянным. Тогда в соответствии с рельефом поверхности иссле-

дуемого образца меняется напряжение на управляющем пьезоэлементе. Если работа выхода электронов постоянна вдоль поверхности, то получаемый при сканировании сигнал непосредственно дает информацию о топографии поверхности в атомном масштабе.

Вариации работы выхода могут привести к искажениям картины, которые, как правило, малы и к тому же могут быть учтены путем измерений вариаций работы выхода в том же самом эксперименте. Для этого зазор надо слегка промоду-лировать и измерить переменную составляющую туннельного тока.

Высокое разрешение СТМ вдоль нормали к поверхности (< 0,01 нм) и в горизонтальном направлении (~0,1 нм), которое реализуется как в вакууме, так и в диэлектрических средах в туннельном промежутке, открывает широкие перспективы повышения точности измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне.

V Ррг\гиров«.а цепи

^ обратной

\ свя^«

ьмь г. ток

Рисунок 1.3 - Принцип работы СТМ

Необходимо подчеркнуть следующие достоинства методики измерений линейных размеров с помощью СТМ:

неразрушающий характер измерений, обусловленный отсутствием механического контакта и низкой энергией туннелирующих электронов;

возможность проведения измерений как в вакууме, так и при атмосферных условиях, а также в диэлектрических жидкостях; возможность работы в широком диапазоне температур;

относительно высокая скорость формирования изображения измеряемого объекта с атомным разрешением.

Получившая уже достаточно широкое распространение сканирующая туннельная микроскопия, хотя и обладает значительно более высоким разрешением, чем РЭМ, однако не позволяет напрямую получать изображение поверхности непроводящих материалов. Кроме того, на точности отображения рельефа поверхности в СТМ заметно сказываются плотность электронных состояний вблизи поверхности и работа выхода, наличие природных и индуцированных током иглы СТМ адсорбатов [18, 25].

Атомно-силовая микроскопия

Атомно-силовая микроскопия (ACM) поверхности, предложенная в 1986 г., основана на эффекте силового взаимодействия между близко расположенными твердыми телами. В отличие от СТМ, метод ACM пригоден для проведения измерений как на проводящих, так и на непроводящих поверхностях не только в вакууме, но и на воздухе и в жидкой среде. Важнейшим элементом ACM является микрозонд (кантилевер), на конце которого располагается диэлектрическое острие с радиусом кривизны R (рис. 1.4), к которому с помощью трехкоординатного манипулятора подводится поверхность исследуемого образца на расстояние d = 1,0—10 нм.

Острие кантилевера обычно закрепляют на пружине, изготовленной в виде кронштейна с малой механической жесткостью [26]. В результате межатомного (межмолекулярного) взаимодействия между образцом и острием кантилевера кронштейн отклоняется. Отклонение регистрируется датчиками, преобразующими перемещение в электрический сигнал. Изменение высоты положения кантилевера регистрируется емкостными, оптическими (лазерными) датчиками, а также туннельным датчиком, который выполнен в виде проводящего острия туннельного микроскопа, расположенного над наружной поверхностью кронштейна. Манипулятор с помощью системы обратной связи изменяет положение образца таким образом, что сила F(d) =10-8—10-12 Н, действующая между острием кантилевера и микрообъектом, в процессе сканирования остается постоянной (см. рис. 3.3). При этом регистрируют все три координаты кончика микрозонда, что позволяет получить трехмерное изображение поверхности.

Разрешение ACM вдоль нормали к поверхности сравнимо с соответствующим разрешением СТМ, а разрешение в горизонтальном направлении (продольное разрешение) зависит от расстояния d и радиуса кривизны острия R. Числовой расчет показывает, что при R = 0,5 нм и d = 0,4 нм продольное разрешение составляет ~1 нм. Следует отметить, что продольное разрешение ACM повышается при уменьшении R и d. Так, при d= 0,1 нм, т.е. в области отталкивающих сил Ван-дер-Ваальса, продольное разрешение ACM может достигать нескольких десятых долей нанометра. На рис. 1.5 представлено ACM-изображение атомной структуры слюды.

Рисунок 1.5 - АСМ-изображение атомной структуры слюды

Необходимо подчеркнуть, что зондом ACM является острие иглы, которое позволяет снимать информацию о профиле элемента рельефа поверхности, имеющего нанометровые размеры, но высота(глубина) такого элемента не должна превышать 100 нм, а соседний элемент должен быть расположен не ближе чем на расстоянии 100 нм. Эти ограничения указывают на узкие возможности применения техники ACM для контроля элементов современных СБИС, высота (глубина) которых составляет от 0,1 до 1,0 мкм и даже более. Кроме того, при глубине (высоте) элементов рельефа менее 100 нм регистрируемая кривая сигнала отклика ACM имеет форму, которая зависит как от геометрии рельефа поверхности твердого тела, так и от геометрии острия зонда (форма острия сферическая, параболическая и др.). Поэтому в измерениях на ACM требуется эталонная структура с известным профилем элемента рельефа и достаточно точно известным размером этого элемента, по которой возможно определить аппаратную функцию средства измерений. При выполнении некоторых специфических для ACM условий возможно восстановление профиля элемента без потери информации. Однако эти условия практически неосуществимы в эксперименте [24, 30, 31, 43].

В настоящее время целый ряд ведущих фирм за рубежом освоили серийное производство средств измерений в микро- и нанометровом диапазонах. Выпуск

сканирующих зондовых микроскопов проводится такими фирмами, как Jeal (Япония), WATechnology (Великобритания), Burleigh (Германия), Spiral (Франция), Angstrem Technology (США), Digital Instruments и Hewlett Packard (США). Общее число выпускаемых там средств измерений составляет 1000 и более единиц в год. В России серийное производство СЗМ проводят АОЗТ «НТ-МДТ» и «КПД» (г. Зеленоград). Число выпускаемых приборов — до 100 в год. Качество их отвечает всем современным требованиям к оборудованию, уже завоевавшему признание как в России, так и за рубежом. Технические характеристики сканирующих зондовых микроскопов приведены в табл. 3.7.

Основные метрологические характеристики атомно-силового микроскопа Ntegra Aura, фирмы ЗАО «НТ-МДТ», Россиия приведены в таблице 1.1.

Таблица 1.1 - Основные метрологические характеристики АСМ

№ Параметр Значение

1 Диапазон измерений линейных размеров в плоскости XY не менее, мкм от 0,001 до 90

2 Диапазон измерений линейных размеров по оси Ъ не менее, мкм 0-10

3 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров в плоскости XY не более, % ±1

4 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров по оси Ъ не более, % ±5

5 Разрешение микроскопа по оси Ъ не более, нм 0,1

6 Разрешение микроскопа в плоскости XY не более, нм 0,15

Стилусная профилометрия Принцип работы стилусных профилометров схож с контактным режимом работы атомно-силового микроскопа, но если атомно-силовые микроскопы позволяют проводить количественной анализ по 3 осям сканирования X, Y, Z то стилу-сные профилометры позволяют проводить количественный анализ по оси сканирования Z и только качественный анализ в плоскости XY. Другими словами погрешность измерений стилусных профилометров в плоскости XY очень большая (~30%), что позволяет сделать вывод лишь о приблизительной форме исследуемого объекта. Одной из причин большой погрешности измерений в плоскости XY является маленькое разрешение микроскопа в данной плоскости, связанное с большим радиусом зонда. Радиус игл серийных стилусов составляет от 2 до 10 мкм, но встречаются и иглы как меньшего, так и большего радиуса - для специализированных применений и измерения формы поверхности. В зависимости от своей конечной формы, некоторые стилусы на определённых поверхностях не смогут проникнуть в углубления и дадут искажённое, или отфильтрованное, измерение текстуры поверхности. Соответственно, на одни параметры поверхности форма стилуса будет влиять сильнее, чем на другие. В случае со стилусными профилометрами измерения профиля поверхности осуществляется путём провода стилуса по линии, проходящей по поверхности.

Стилусный профилометр состоит из стилуса, находящегося в физическом контакте с поверхностью, и датчика, преобразующего его вертикальное движение в электрический сигнал. Часть стилуса, находящаяся в контакте с поверхностью, обычно представляет собой алмазную иглу тщательно изготовленной формы.

Также стилусные профилометры используются для определения параметров шероховатости объектов.

Основные метрологические характеристики стилусного профилометра D-600, фирмы «KLA-Tencor», США приведены в таблице 1.2.

Таблица 1.2 - Основные метрологические характеристики стилусного про-филометра

№ Параметр Значение

1 Диапазон измерений линейных размеров по оси Ъ, мкм от 0 до 1200

4 Пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров по оси Ъ не более, % ±5

5 Разрешение профилометра по оси Ъ не более, нм 0,1

Растровая электронная микроскопия В растровом электронном микроскопе изображение строится путем сканирования образца сфокусированным электронным пучком по определенной траектории от точки к точке. Зондом в РЭМ является тонкий пучок электронов диаметров менее 1 нм, который сканирует образец под действием магнитной отклоняющей системы. Испускаемые из каждой точки частицы - электроны (вторичные и отраженные), оптические и рентгеновские кванты - улавливаются соответствующими детекторами (рис. 1.6). Сигналы с детекторов усиливаются и формируются в двумерную матрицу, которая отображается на мониторе компьютера. В каждом сигнале содержится независимая информация об облучаемой зоне, что делает РЭМ высокоинформативным методом.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Карабанов Дмитрий Александрович, 2019 год

Щ - Щ

Результат измерений высоты ступени меры методом трехмерной реконструкции в РЭМ составил 457,3 нм, и=1,7 нм.

3.2 Оценка неопределенности измерений при сравнительной оценке

параметров мер

Для оценки неопределенности измерений, возникающей при сравнительной оценке параметров эталонных мер проводилось измерение высоты мер с номиналами высот 100 нм, 500 нм, 1 мкм, 50 мкм. Каждая мера помещалась на рабочий стол стилусного профилометра Б-600 фирмы КЬЛ-Тепеог, США и проводилось последовательное измерение 10 значений высоты меры (1 серия). Далее данная мера извлекалась с рабочего стола и помещалась туда заново. Проводили ещё 10 измерений высоты меры (2 серия). Измерения высоты производилось в одной и той же области меры. Для каждой серии измерений определялось среднее значение высоты меры. Разница между средними значениями характеризует неопределённость измерений, возникающую при сравнительной оценке параметров эталонных мер с данным номиналом высот. Данные процедуры проводились для всех номиналов высот мер.

Измеренные значения для меры с номиналом высот 100 нм представлены в таблице 3.1. Профиль меры приведен на рисунке 3.2.

Таблица 3.1 - Измеренные значения высоты меры

№ Измеренное значение высоты Измеренное значение высоты меры,

меры, нм. Первая серия измерений нм. Вторая серия измерений

1 108,8 107,9

2 108,7 108,8

3 108,5 109,5

4 107,7 109,1

5 107,1 109,3

б 108,3 108,9

7 108,3 109,7

8 109,1 109,1

9 109,9 109,7

10 110,2 109,1

Ср. знач., 108,7 109,1

нм

СКО ср. 0,3 0,17

знач., нм

Разница

между ср. 0,4

знач., нм

Рисунок 3.2 - профиль меры с номиналом высот 100 нм

Измеренные значения для меры с номиналом высот 500 нм представлены в таблице 3.2. Профиль меры приведен на рисунке 3.3.

Таблица 3.2 - Измеренные значения высоты меры

№ Измеренное значение высоты меры, нм. Первая серия измерений Измеренное значение высоты меры, нм. Вторая серия измерений

1 489,7 491,1

2 489,7 491,0

3 490,8 491,2

4 491,3 491,2

5 491,0 491,3

б 491,1 491,2

7 490,7 491,7

8 491,2 490,7

9 490,0 490,5

10 491,1 491,6

Ср. знач., нм 490,7 491,1

СКО ср. знач., нм 0,2 0,12

Разница между ср. знач., нм 0,4

Рисунок 3.3 - профиль меры с номиналом высот 500 нм

Измеренные значения для меры с номиналом высот 1 мкм представлены в таблице 3.3. Профиль меры приведен на рисунке 3.4.

Таблица 3.3 - Измеренные значения

№ Измеренное значение вы- Измеренное значение высоты

соты меры, нм. Первая серия из- меры, нм. Вторая серия измерении

мерении

1 945,2 944,3

2 945,4 944,7

3 945,7 944,6

4 945,4 945,4

5 945,8 945,2

6 945,5 944,7

7 945,3 944,34

8 945,6 945,62

9 945,2 945,93

10 946,0 945,79

Ср. знач., нм 945,5 945

СКО ср. знач., 0,07 0,2

нм

Разница

между ср. 0,6

знач., нм

Рисунок 3.4 - профиль меры с номиналом высот 1 мкм (StepHeight Certificat 8897-94-05)

Измеренные значения для меры с номиналом высот 1 мкм представлены в таблице 3.4. Профиль меры приведен на рисунке 3.5.

Таблица 3.4 - Измеренные значения

№ Измеренное значение высоты меры, мкм. Первая серия измерений Измеренное значение высоты меры, мкм. Вторая серия измерений

1 52,83 52,76

2 52,81 52,76

3 52,81 52,79

4 52,82 52,77

5 52,82 52,81

6 52,80 52,82

7 52,80 52,83

8 52,80 52,84

9 52,79 52,82

10 52,78 52,83

Ср. знач., мкм 52,806 52,803

СКО ср. знач., мкм 0,0034 0,0097

Разница между ср. знач., мкм 0,003

NANOMETER Test Time: 13:38:10 TestDate: 03-28-2017 Number of data Points: 85,715

63,000 К И

49,000 42,000 35,000 28,000

14,000 7,000 0 -7,000 0

.......

0 300.0 600.0 900.0 1,200 1,500 1,800 2,100 2,400 2,700 3,000 MICRON

Рисунок 3.5 - профиль меры с номиналом высот 52 мкм (StepHeight Certificat S/N 0630)

Ниже приведен график зависимости неопределенности измерений, возникающей при сравнении параметров эталонных мер, от измеряемой высоты меры.

Рисунок 3.6 - график зависимости неопределенности измерений от измеряемой высоты меры

Анализирую данный график можно сделать вывод, что неопределенность измерений, возникающая при сравнении высоты эталонных мер в диапазоне от 0 до 1000 нм не превышает 0,6 нм.

3.3 Оценка неопределенности измерений при калибровке систем

зондовой нанометрии

Одним из важных разделов методик калибровки является оценка неопределенности измерений при калибровке СЗН.

Расширенная неопределенность измерений при калибровке СЗН определяется по следующей формуле:

и 2 X

(иА)2 + )2 (3.3)

где иА - СКО среднего арифметического измерений высоты меры; А2 - погрешность определения высоты меры, указанная в технической документации на меру [64].

Неопределенность измерений при калибровке эталонных мер определяется по следующей формуле:

д = 2Нэт^м2 + да2 + Дд0б2 + Дк2 + Мп2 + ^аи2 + Мэп2 = 3,2 нм. (3.4) Переменные, используемые в формуле, указаны в таблице 3.5.

Таблица 3.5 - Неопределенность измерений высоты ступеней эталонных мер

Величина Значение Тип оценивания Число степеней свободы

Относительная стандартная неопределенность измерений, обусловленная неточностью определения увеличения РЭМ при его калибровке, 0,001 В -

Относительная стандартная неопределенность измерений, обусловлен-

ная неточностью определения угло- 0,001 В -

вого положения гониометрического

столика,

Относительная стандартная неопре-

деленность измерений при компари-ровании на стилусном профило- 0,001 В -

метре, дК

Относительное СКО среднего ариф-

метического высоты эталонной 0,0002 А 29

меры,

Относительное СКО среднего арифметического высоты калибруемой 0,0004 А 29

меры,

Относительное СКО среднего ариф-

метического высоты эталонной меры, определенной прецизионным 0,0026 А 29

методом, дэп

Неопределенность измерений при калибровке эталонных мер составила и = 3,2 нм.

Значение высоты меры, определенное прецизионным методом трехмерной реконструкции в РЭМ, составило Нэт = 457,3 нм. Отношение высот калибруемой меры к эталонной полученное на стилусном профилометре составило Д=1,00918. Значение высоты калибруемой меры рассчитывается по формуле:

Я = 7хНэт = (461,5 ± 3,2) нм. (3.5)

При использовании вышеописанной меры была проведена калибровка атомно-силового микроскопа Ntegra Aura фирмы «НТ-МДТ», г. Зеленоград.

Было произведено сканирование меры и определены значения высоты меры, указанные в таблице 3.6. Изображение меры, полученное на АСМ, приведено на рисунке 3.7.

О 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0

¡jm

Рисунок 3.7 - Изображение эталонной меры, полученное на АСМ

Таблица 3.6 - Измеренные значения на АСМ

№ Значение изме- Среднее значение Среднеквадратическое

ренной высоты высоты структуры, отклонение (СКО) ре-

меры , H, нм Нс, нм зультатов измерении линейных размеров по оси Ъ, S, нм

1 458

2 455

3 450

4 445

5 453 453,1 1,5

6 450

7 455

8 458

9 449

10 458

Суммарное среднее квадратическое отклонение оценки измеряемой величины вычисляется по формуле:

+(1А3)2+(щ>)2=4'93 нм (3.6)

где Б - среднее квадратическое отклонение среднего арифметического измеренной высоты меры;

дэт - неопределенность аттестованного значения высоты эталонной меры; А г - разность между эталонной и измеренной величиной высоты меры.

Абсолютная погрешность измерений линейных размеров (номинальное значение 575 нм) вдоль оси сканирования Ъ рассчитывается по формуле

Д = Кх л = 10,5 нм, (3.7)

где К = 2,1 - коэффициент, зависящий от соотношения случайной составляющей погрешности и НСП, включающей в себя погрешность аттестованной характеристики эталонной меры и разность между средним значением измеренной величины и аттестованным значением высоты элементов меры.

Оценка неопределенности измерений при определении абсолютной погрешности измерений линейных размеров.

Стандартная неопределенность измерений по типу А равна СКО среднего значения измеренной величины (см. табл. 3) и составляет Иа= Б = 1,5 нм.

Стандартная неопределенность по типу В рассчитывается по формуле:

а

и =—т= = 1,7 нм, (3.8)

где а =3,2 нм - погрешность аттестации высоты элементов меры МШПС 2.0К.

Расширенная неопределенность измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Z при калибровке рассчитывается по формуле (при доверительной вероятности Р=0,95, коэффициент охвата k = 2):

Абсолютная погрешность измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Z атомно-силового микроскопа Ntegra Aura составляет 10,5 нм, U=4,6 нм.

Расширенная неопределенность U получена путем умножения стандартной неопределенности на коэффициент охвата k = 2, соответствующий уровню доверия приблизительно равному 95% при допущении нормального распределения. Оценивание неопределенности проведено в соответствии с «Руководством по выражению неопределенности измерений» (GUM).

Абсолютная погрешность измерений линейных размеров по оси Z атомно-силового микроскопа Ntegra Aura составила 10,5 нм, где U=4,6 нм.

Предложенная методология обеспечивает возможность измерений высоты ступени меры с требуемой точностью (Ц=3,2 нм ^=0,95) при высоте ступени меры 461,5 нм).

Исследование операции магнетронного напыления частиц золота на поверхность меры позволило при измерении высоты методом трехмерной реконструкции достичь требуемой точности (Ц=1,7 нм ^=0,95) при высоте ступени меры 457,7 нм).

Исследование неопределенности измерений сравнительной оценки высот мер на стилусном профилометре в диапазоне от 0 до 1000 нм не превышает 0,6 нм, что позволяет использовать стилусный профилометр в качестве компаратора.

(3.9)

3.4 Выводы по разделу

4. Разработка базовой модели топологии эталонной меры и методик калибровки эталонных мер и систем зондовой нанометрии

Проведена разработка базовой модели топологии калибровочных эталонных мер для СЗН, обеспечивающая возможность оценки метрологических характеристик СЗН в широком диапазоне измерений линейных размеров по осям сканирования X, У, 2 с высокой точностью при простом практическом использовании, основываясь на принципе многопрофильности, многошаговости и многовысотности. Разработана методика калибровки эталонных калибровочных мер, позволяющая определять характеристики мер. Разработаны методики калибровки СЗН, позволяющие определять характеристики СЗН при использовании разработанных эталонных калибровочных мер.

4.1 Обоснование базовой модели топологии эталонных калибровочных

мер

При разработке модели эталонных мер некоторые ограничения вносит зонд, которым производится сканирование меры при калибровке. Поэтому необходимо учитывать особенность взаимодействия зонда с поверхностью. Модельная форма острия зонда представлена на рисунке 4.1. Модельное острие представляет собой конус с углом а наклона образующей. Вершина конуса представляет собой сферу радиуса г, плавно состыкованной с конусом. Этот радиус называют "радиусом" острия зонда. Такая форма острия обычно используется при анализе результатов СЗН исследований.

Рассмотрим вопрос о геометрии взаимодействия острия зонда с рельефом поверхности. Геометрические свойства взаимодействия острия зонда с рельефом поверхности делятся на группы в соответствии с типом сканирования структуры, при котором они получаются. Таких сканирований три:

1) сканирование вертикальным зондом;

2) сканирование наклонным зондом;

3) сканирование зондом с большим углом наклона образующей. Рассмотрим сканирование вертикально расположенным модельным

зондом с острием первого типа выступа с трапециевидным профилем (рис. 4.2). При этом возможны два случая, которые отличаются друг от друга соотношением между углами а и ф:

а>ф, (4.1)

или

а<ф. (4.2)

Рисунок 4.2 - Схемы формирования сигналов при сканировании вертикальным зондом выступа с малыми (а) и большими (б) углами наклона боковых стенок.

В первом случае, (выражение (4.1), рис. 4.2а) контакт острия зонда и выступа осуществляется в точке границы верха выступа и конуса острия зонда. Контакта сферы острия с боковой стенкой структуры нет. При сканировании зондом выступа сфера контактирует только с верхом выступа и основанием, на котором расположен выступ.

Во втором случае, (выражение (4.2), рис. 4.2б) сфера острия зонда контактирует со всеми сторонами выступа. Контакта конуса острия с поверхностью выступа нет. Хорошо видно, что в обоих случаях получаются сигналы симметричной формы. Однако в первом случае наклоны боковых стенок сигнала и выступа не совпадают, а во втором - совпадают.

Таким образом, разная связь форм сигналов и выступов позволяет разделить формы выступов на два класса:

1) выступы с малыми углами наклона боковых стенок;

2) выступы с большими углами наклона боковых стенок.

Рассмотрим теперь сканирование поверхности наклонным зондом. Ось

конуса острия зонда может быть наклонена на угол в относительно нормали к поверхности основания структуры. Схема сканирования в таком случае трапециевидного выступа поясняется на рис. 4.3. На этот раз варианты сканирования определяются связью трех углов а, в и ф:

а+Р>ф , (4.3)

74

а+р<ф.

(4.4)

Рисунок 4.3 - Схемы формирования сигналов при сканировании наклонным зондом выступа и формы получаемых сигналов.

В первом варианте, определяемым выражением (4.3) и представленном на рис.4а, сканирование одной стороны выступа (левая сторона на рис.4,3а) осуществляется как сканирование выступа с малым углом наклона боковой стенки при нормальном положении острия зонда (контакта сферы острия с боковой стенкой структуры нет). При этом вторая сторона выступа сканируется как выступ с большим углом наклона боковой стенки при нормальном положении острия зонда (контакта конуса острия и боковой стенки структуры нет, зато есть контакт со сферой).

Во втором варианте (выражение 4.4) обе стороны выступа сканируются (рис. 4.3б) как структура с большими углами наклона боковых стенок при нормальном положении острия зонда (сфера острия зонда контактирует со всеми сторонами выступа).

Рис. 4.3 демонстрирует, что в первом варианте получается антисимметричный, а во втором варианте симметричный сигнал. Причем наклоны боковых сторон симметричного сигнала совпадают с наклоном стенок выступа. Для антисимметричного сигнала наклон левой боковой стороны сигнала не совпадает с наклоном боковой стенки выступа, а наклон правой боковой стороны сигнала совпадает с наклоном боковой стенки выступа. Таким образом, выражения (4.3) и (4.4) также разделяют формы выступа на те же 2 класса, что и при вертикальном положении

75

оси острия зонда. На этот раз разделение на 2 класса характеризуются тем, какие формы сигнала получаются - симметричные или несимметричные.

Проанализируем сканирование поверхности зондом с большим углом образующей конуса. Большие углы а при наклонном (в> 0) положении оси острия зонда представляют особый случай. Он характеризуется выражениями

Формирование сигнала при выполнении условия (4.5) приведено на рис. 4.4а. В этом случае получается антисимметричный сигнал, наклон левой боковой стороны которого не совпадает с наклоном левой боковой стенки выступа. В то же время наклон правой боковой стороны сигнала совпадает с наклоном правой боковой стенки выступа. Этот случай совпадает с вариантом, представленным на рис. 4.3а.

Особый случай наступает при выполнении условия (4.6). Он представлен на рис. 4.46. При этом сигнал получается антисимметричным, как и в предыдущем случае. Однако наклоны обеих сторон сигнала не совпадают с наклоном боковых стенок выступа.

Таким образом, геометрия взаимодействия зонда с рельефом поверхности разделяет структуры на два класса:

1) структуры с малыми углами наклона боковых стенок, удовлетворяющие выражению (4.3),

2) структуры с большими углами наклона боковых стенок, удовлетворяющие выражению (4.4).

а-в<ф а-в>ф

(4.5)

(4.6)

(а)

- (б)

Рисунок 4.4 - Схемы формирования сигналов при сканировании выступа, когда выполняются условия (4.5) и (4.6) ((а) и (б) соответственно).

Отметим, что это разделение условно. Для одних зондов и микроскопов структура может быть с большими углами наклона боковых стенок, а для других - с малыми. Так же зондам СЗМ свойственен постепенный износ и увеличение радиуса скругления. И в данном случае наклонные боковые стенки мер будут предпочтительнее чем прямые.

Из выше приведенного анализа достоверности сигналов СЗМ исходя из топологии мер, можно сделать вывод, что наклонные боковые стенки ступеней калибровочных эталонных мер необходимы для сканирующих зондовых микроскопов, так как они производят измерения не только вдоль оси 7, но и в плоскости ХУ.

Наклонные боковые стенки калибровочных эталонных мер для СЗМ существенно более достоверно позволят определять значения линейных размеров в плоскости XY.

Также необходимо учитывать, что СЗН, использующие сканирующие зонды с отличающимся радиусом острия зонда могут получить различные значения высот ступеней мер в зависимости от шероховатости нижней и верхней плоскостей ступени. На рис. 4.4 представлено схематическое изображение определения высоты ступени при радиусе острия зонда меньшем (рис. 4.4а) и большем (рис. 4.4б), чем средние значения ширины углублений на нижней плоскости ступени.

Рис. 4.5 - Схематическое представление определения высоты ступени при

разных радиусах острия зондов

Из рисунка 4.5 видно, что при различных радиусах острия зондов и различных параметрах шероховатости плоскостей ступени получаются различные значения высот ступеней мер

Разработанными эталонными калибровочными мерами являются кристаллические рельефные наноструктуры. Кристаллические рельефные наноструктуры для характеризации СЗН представляют собой три кремниевых подложки с латеральными размерами (2^9) мм, (3*9) мм и (4*9) мм, склеенных на поверхности кремниевой подложки-носителя с латеральными размерами (10*10) мм. Будучи склеенными на подложке-носителе, кремниевые подложки с шаговыми структурами представляют собой единое неразборное изделие, рисунок 4.6.

Рисунок 4.6 - Общий вид меры с характерными размерами в мм

На поверхности каждой подложки сформирован топологический рисунок, выполненный в виде набора шаговых структур. Они представляют собой прилегающие друг к другу одинаковые выступы (канавки) на поверхности -рельефные элементы.

Изделие изготовлено анизотропным травлением кремниевых подложек, ориентированных в кристаллографической плоскости {100}. Элемент шаговой структуры имеет трапецеидальную или треугольную форму с углами наклона боковой стенки 35,26° относительно кристаллографической плоскости {100} рисунок 4.7.

Рисунок 4.7 - Схема расположения кристаллографических плоскостей в пластине кремния с ориентацией поверхности {100}.

На рисунке 4.8 приведено сечение в плоскости, перпендикулярной кристаллографической плоскости {100} наноструктуры, где Ж - ширина верхнего основания, Т - период, Н - высота (глубина) шаговой структуры.

Рисунок 4.8 - Форма рельефа шаговой структуры

Шаговые структуры подразделяются на три типономинала, различающиеся параметрами: шириной верхнего основания (Ж), шагом (Т) и высотой (Н) (глубиной). Шаговые структуры разного типономинала располагаются на отдельных кремниевых подложках, которые, в свою очередь, крепятся на подложку-носитель как показано на рисунке 4.6 [60].

Шаговые структуры расположены в центре соответствующей кремниевой подложки и представляют собой поле (3 поля по одному на каждой подложке)

размером (0,5 х 0,5) мм. Каждое поле соответствует одному типономиналу шаговой структуры. Каждое поле имеет 5 базовых блоков, четыре из которых расположены по углам и один находится в центре, рисунок 4.7. Базовые блоки соединены маркерными направляющими линиями, которые облегчают поиск базовых блоков на больших полях сканирования АСМ.

Рисунок 4.7 - Общий вид одного поля с 5-ю базовыми блоками (шаговой структуры одного типономинала)

Каждый базовый блок (рис. 4.8 - 4.10) имеет форму квадрата размером (80 х 80) мкм, снабженного буквенно-цифровой маркировкой, предназначенной для позиционирования в рабочих зонах базового блока.

- 111 lili J lili mil lili -

—11 H= -_

lililí lili lili 1 '-

□ 1 1 1 1 lili lililí □ 1- 1

_1 1 1

'1 ■ I III mil - _ Ülllll 1

Рисунок 4.8 - Базовый блок, содержащий шаговые структуры 1-го

типономинала

Рисунок 4.9 - Базовый блок, содержащий шаговые структуры 2-го

типономинала

Рисунок 4.10 - Базовый блок, содержащий шаговые структуры 3-го

типономинала

Цифры (по бокам) и латинские буквы (сверху и снизу), расположенные по бокам от структур, служат для адресации областей внутри базового блока.

Области, предназначенные для калибровки АСМ находятся на пересечении вертикальных и горизонтальных линий (рельефных элементов) и включают в себя вертикальные линии, выделенные удлиненными штрихами (расположены напротив соответствующих букв маркировки).

Основные технические характеристики КРН-АСМ приведены в таблице 4.1.

Таблица 4.1 - Значения параметров эталонных мер

№№ п/п Наименование показателя (характеристики) Ед. изм. Номинальное значение

1 Размер подложки изделия мм 10 х 10

2 Форма рельефных элементов - Трапецеидальная

3 Количества типов шаговых структур, отличающихся значением размерных параметров шт. 3

4 Размер базового блока изделия мкм 50 х 50

5 Количество базовых блоков шт 5

6 Радиус скругления угла при верхнем основании рельефного элемента, не более нм 2,5

7 Удельное электрическое сопротивление кремниевой подложки, не более Ом-м 1

8 Отклонение рабочей поверхности исходной кремниевой пластины от кристаллографической плоскости {100}, не более градус 1

9 Неравномерность ширины верхнего основания рельефных элементов изделия всех трех типономиналов, не более нм 2

10 Ширина верхнего основания рельефного элемента шаговой структуры 1 -го типономинала нм 50-90

11 Ширина верхнего основания рельефного элемента шаговой структуры 2-го типономинала нм 150-250

12 Ширина верхнего основания рельефного элемента шаговой структуры 3-го типономинала нм 350-650

13 Высота шаговой наноструктуры нм 50-800

14 Значение шага шаговых структур нм 400-3000

4.2 Разработка методики калибровки эталонных мер

Методика калибровки разработана в соответствии с требованиями документа Р РСК 002-06 «Рекомендации РСК. Основные требования к методикам калибровки, применяемым в Российской системе калибровки», ПР 50.2.016-94 «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к выполнению калибровочных работ» и включает в себя:

- описание объекта калибровки;

- перечень исследуемых метрологических характеристик;

- описание методов исследования метрологических характеристик;

- перечень средств калибровки;

- требования к условиям проведения калибровки;

- описание операций калибровки;

- требования к оформлению результатов калибровки.

Объектом калибровки являются меры высоты ступени, применяемые для калибровки оптических и стилусных профилометров в диапазоне высот от 0 до 100 мкм.

Схематическое изображение меры приведено на рисунке 4.11, где h - высота ступени меры.

/ \

к

_1 /

Рисунок 4.11 - Схематическое изображение меры

При калибровке мер определяется действительное значение высоты ступени меры. Метрологические характеристики мер определяются расчетно-экспериментально. Определение действительного значения высоты ступени меры осуществляется методом компарирования, путем сравнения высот двух мер - эталонной и калибруемой.

Таблица 4.2 - Средства измерений и их характеристики

№ п/п Номер пункта МК Наименование, тип, марка эталонного средства измерений или вспомогательного средства калибровки ГОСТ, ТУ или основные технические и (или) метрологические характеристики

1 7.37.5 Эталонные меры высоты ступени Диапазон значений высот ступеней от 5 нм до 100 мкм. В технической документации на меры должны быть указаны: номинальные значения высот ступеней меры и неопределенность измерений при определении высот ступеней мер.

2 7.4-7.5 Профилометр (оптический или сти-лусный) или атомно-силовой микроскоп* Диапазон измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Ъ от 0 до 100 мкм. Повторяемость измерений высоты единичной ступени не более 5 %.

Выбор наиболее пригодного средства измерений, указанного в таблице 4.2, пункт 2, определяется свойствами калибруемой меры (отражающей способностью структуры).

При проведении калибровки должны быть соблюдены следующие условия:

- диапазон температуры окружающей среды, °С 20 ±5;

- колебания температуры в процессе выполнения измерений, °С ±1;

- диапазон атмосферного давление, кПа от 84 до 106;

- диапазон напряжения питающей сети, В 220 ±11;

- диапазон частоты питающей сети, Гц 50 ±1.

Калибровку мер должны проводить сотрудники, профессионально подготовленные и имеющие опыт работы с профилометрами и знающие требования данной методики калибровки.

При подготовке и проведении калибровки должны быть проведены мероприятия по обеспечению требований по безопасности (электробезопасность, пожаро-безопасность и др.), а также заземлению, металлизации, и электрической изоляции, установленные технической документации на применяемые средства измерений.

Обработка результатов измерений проводится согласно ГОСТ Р 8.736-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

Неопределенность результатов измерений рассчитывается согласно ГОСТ Р 54500.3-2011 «Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению неопределённости измерения» (ISO/IEC Guide 98-3:2008)

По результатам калибровки меры оформляется сертификат калибровки по форме, установленной в организации, проводящей калибровку.

4.3 Разработка методик калибровки систем зондовой нанометрии

Методики калибровки эталонных мер и СЗН разработаны согласно Р РСК 002-06 «Рекомендации РСК. Основные требования к методикам калибровки, применяемым в Российской системе калибровки», Р РСК 002-06 «Рекомендации РСК. Основные требования к методикам калибровки, применяемым в Российской системе калибровки», ПР 50.2.016-94 «Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к выполнению калибровочных работ».

Разрабатываемы методики содержат следующую структуру: • общие положения;

В данном разделе указывается, что разработанные методики распространяются на на атомно-силовые силовые микроскопы, применяемые для измерений линейных размеров в нано- и микрометровом диапазонах по осям сканирования X, Y,

87

7, на оптические и стилусные профилометры, предназначенные для измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Ъ в нано- и микрометровом диапазоне бесконтактным и контактным методами

• объект калибровки;

Объектами калибровки являются атомно-силовые микроскопы и оптические и стилусные профилометры.

• исследуемые метрологические характеристики;

Исследуемыми метрологическими характеристиками являются допускаемые относительные погрешности измерений линейных размеров по осям сканирования X, У, 7, разрешение вдоль оси сканирования Ъ, разрешение в плоскости XY, пределы допускаемой относительной погрешности измерений в режиме компаратора (вдоль оси сканирования Ъ) для АСМ; повторяемость измерений высоты единичной ступени, пределы допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Ъ, разрешение вдоль оси сканирования Ъ.

• методы исследования метрологических характеристик; Метрологические характеристики калибруемых средств измерений определяются расчетно-экспериментально.

Определение допускаемой относительной погрешности измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Ъ и в плоскости XY осуществляется методом прямых многократных измерений известных размеров эталонной меры с последующей обработкой результатов измерений согласно ГОСТ Р 8.736-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения»

Определение разрешения микроскопа вдоль оси сканирования Ъ и в плоскости XY осуществляется путем измерения минимального расстояния (вдоль оси сканирования Ъ и вдоль осей X, У) между двумя различимыми точками.

Определение допускаемой относительной погрешности измерений в режиме компаратора (вдоль оси сканирования Ъ) осуществляется путем проведения прямых многократных измерений высот ступеней двух эталонных мер с последующей

обработкой результатов измерений согласно ГОСТ Р 8.736-2011 «Государственная

88

система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

Определение повторяемости измерений высоты единичной ступени осуществляется методом прямых многократных измерений высоты ступени эталонной меры в условиях повторяемости согласно ГОСТ Р 8.736-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения», ГОСТ Р ИСО 6725-62002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» [63]. • средства калибровки;

При калибровке мер применяются средства измерений, указанные в таблице

4.3.

Таблица 4.3 - Средства измерений и их характеристики

№ п/п Наименование, тип, марка эталонного средства измерений или вспомогательного средства калибровки ГОСТ, ТУ или основные технические и (или) метрологические характеристики

1 Эталонные меры высоты ступени Диапазон значений высот ступеней от 5 нм до 100 мкм. В технической документации на меры должны быть указаны: номинальные значения высот ступеней меры и неопределенность измерений при определении высот ступеней мер.

2 Профилометр (оптический или сти-лусный) или атомно-силовой микроскоп Диапазон измерений линейных размеров вдоль оси сканирования Ъ от 0 до 100 мкм. Повторяемость измерений высоты единичной ступени не более 5 %.

При калибровке микроскопов применяются средства измерений, указанные в таблице 4.4.

Таблица 4.4 - Средства измерений и их характеристики

№ п/п Наименование, тип, марка эталонного средства измерений или вспомогательного средства калибровки ГОСТ, ТУ или основные технические и (или) метрологические характеристики

1 Эталонные меры для калибровки атомно-силовых микроскопов Номинальные значения высот ступеней; Номинальные значения размеров элементов мер в плоскости ХУ. Погрешность аттестации высоты ступеней мер. Погрешность аттестации размеров элементов мер в плоскости ХУ.

При калибровке профилометров применяются средства измерений, указанные в таблице 4.5.

Таблица 4.5 - Средства измерений и их характеристики

№ п/п Наименование, тип, марка эталонного средства измерений или вспомогательного средства калибровки ГОСТ, ТУ или основные технические и (или) метрологические характеристики

1 Эталонные меры высоты ступени Номинальные значения высот ступеней от 5 нм до 100 мкм; Расширенная неопределенность измерений при определении высоты ступени мер до 10 %.

• операции калибровки;

Операции калибровки СЗН проводятся с учетом рекомендаций и ограничений указанных в руководствах по эксплуатации на СИ и состоят из следующих пунктов: подготовка к работе, внешний осмотр, опробование, порядок проведения измерений.

При подготовке к работе выполняются действия для обеспечения возможности исправной работы СИ. При внешнем осмотре устанавливается соответствие

маркировки и комплектности СИ. При опробовании выполняется пробное измерение на используемом СИ. Порядок проведения измерений содержит алгоритм действий оператора с используемыми СИ для их калибровки.

• обработка результатов измерений;

Обработка результатов измерений проводится согласно ГОСТ Р 8.736-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения».

• неопределенность измерений;

Неопределенность результатов измерений рассчитывается согласно ГОСТ Р 54500.3-2011 «Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению неопределённости измерения» (ISO/IEC Guide 98-3:2008)

• оформление результатов калибровки [65].

По результатам калибровки оформляется сертификат калибровки по форме, установленной в организации, проводящей калибровку. Сертификаты калибровки подлежат учету и сохраняются до их изъятия из обращения. Все результаты измерений, полученные в ходе калибровки, заносятся в протокол калибровки. Рекомендуемая форма протокола приводится в приложении к методике калибровки.

4.4 Выводы по разделу

Разработанная базовая модель топологии обеспечивает возможность оценки метрологических характеристик СЗН в широком диапазоне измерений линейных размеров по осям сканирования X, Y, Z с высокой точностью при простом практическом использовании, основываясь на принципе многопрофильности, многошаго-вости и многовысотности.

Разработанные методики могут составить нормативную базу метрологического обеспечения СЗН.

Заключение

Разработано метрологическое обеспечение, создающее возможность построения соответствующей нормативной базы по стандартизации процессов калибровки эталонных мер и СЗН.

Разработана методология калибровки эталонных мер, основанная на сравнении сигналов, полученных системой зондовой нанометрии и на прецизионном оценивании высоты ступени эталонных калибровочных мер путём компьютерной трехмерной реконструкции изображений в РЭМ.

Определены и оценены составляющие неопределенности измерений высоты ступеней мер и значения расширенной неопределенности измерений, возникающей при калибровке эталонных мер и СЗН;

Разработана базовая модель топологии эталонных калибровочных мер, обеспечивающая наличие нескольких номиналов шагов и высот и предусматривающая возможность проведения измерений параметров элементов мер одновременно вдоль осей Х и У

Разработаны и внедрены в практику АО «НИЦПВ» методики калибровки: МК-66 ПВ «Меры высоты ступени. Методика калибровки», МК-67 ПВ «Профи-лометры оптические и стилусные. Методика калибровки», МК-68 ПВ «Микроскопы атомно-силовые. Методика калибровки».

Список литературы

1. Анцыферов С.С., Голубь Б.И. Общая теория измерений: учебное пособие / Под ред. акад. РАН Н.Н. Евтихиева. - М.: Горячая линия-Телеком, 2007. - 176 с.

2. Анцыферов С.С., Афанасьев М.С. Основы теоретической метрологии: учебное пособие. - М.: ЗАО «Издательство ИКАР», 2012. - 208с.

3. Анцыферов С.С., Афанасьев М.С., Сигов А.С. Метрологическое обеспечение наукоемких технологий. - М.: ЗАО «Издательство ИКАР» 2016 - 224 с.

4. Анцыферов С.С., Афанасьев М.С., Русанов К.Е. Обработка результатов измерений: учебное пособие. - М.: «Издательство Икар», 2014. - 228 с.

5. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А., Моисеева Д.А. Методика измерения параметров наноразмерных объектов //Наноматериалы и наноструктуры - XXI век. -2015, №3, с. 47-52.

6. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А., Маслов В.Г. Методика поверки оптических микроскопов AXIO IMAGER M2M //Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения / Материалы Международной научно-технической конференции «INTERMATIC - 2015», 1-5 декабря 2015 г., Москва. / Под ред. академика Сигова. - М.: МИРЭА, 2015, часть 1, с. 191-194.

7. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А., Моисеева Д.А. Методика поверки оптического профилометра //Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения / Материалы Международной научно-технической конференции «INTERMATIC - 2015», 1-5 декабря 2015 г., Москва. / Под ред. академика Сигова. - М.: МИРЭА, 2015, часть 1, с. 195-198.

8. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А. Методология калибровки эталонных мер для систем зондовой нанометрии //Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения / Материалы Международной научно-технической конференции «INTERMATIC - 2018», 19-23 ноября 2018 г., Москва. / Под ред. академика Сигова. - М.: МИРЭА, 2018, часть 5, с. 1167-1170.

9. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А., Маслов В.Г. Программа испытаний оптического микроскопа AXIO IMAGER M2M // Вестник МГТУ МИРЭА. - 2015, №4, том 2, с. 28-34.

10. Анцыферов С.С., Карабанов Д.А., Маслов В.Г. Выбор средств профило-метрии для калибровки образцов 3D-реконструкции в растровых электронных микроскопах //Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения / Материалы Международной научно-технической конференции «ШТЕЯМАТЮ -2017», 20-24 ноября 2017 г., Москва. / Под ред. академика Сигова. - М.: МИРЭА, 2017, часть 5, с. 1269-1273.

11. Желкобаев Ж.Е., Карабанов Д.А., Кузин А.Ю. и др. Фазовый метод измерения линейных перемещений в нанометровом диапазоне //Материалы 11 -ой международной научно-технической конференции "Измерительная и вычислительная техника в технологических процессах", г. Хмельницкий /Издательство Хмельницкого национального университета, 5-8 июня 2012 г., с. 16-17.

12. Желкобаев Ж.Е., Карабанов Д.А., Кузин А.Ю. и др. Интерференционный способ калибровки средств измерений в нанометровом диапазоне // Сборник докладов 22-й Международной конференции «Лазеры. Измерения. Информация», г. Санкт - Петербург, / Издательство Политехнического университета, 5 - 7 июня 2012 г., т. 1, с. 57-61.

13. Карабанов. Д.А., Кузин А.Ю. Исследование отклика (механических перемещений) пьезокерамических объектов на воздействие гармонического и импульсного напряжения //Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения / Материалы Международной научно-технической конференции «ШТЕЯМАТЮ - 2012», 3-7 декабря 2012 г., Москва. / Под ред. академика Сигова. - М.: МИРЭА, 2012, часть 4, с. 58-61.

14. Карабанов Д.А., Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б. и др. Образование окисной пленки на поверхности кремниевой рельефной структуры в процессе плазменной очистки //Измерительная техника. - 2015, №8, с. 71-72.

15. Карабанов Д.А., Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б. и др. Трехмерная реконструкция поверхности рельефных структур по стереоизображениям, полученным в растровом электронном микроскопе //Измерительная техника. - 2015, №3, с. 15-18.

16. Карабанов Д.А., Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б. и др. Экспериментальные исследования трёхмерной реконструкции рельефных структур по стереоизображениям, полученным в растровом электронном микроскопе //Измерительная техника. - 2016, №3, с. 21-23.

17. Карабанов Д.А., Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б. и др. Измерение высоты элементов нанорельефа поверхности методом трехмерной реконструкции в растровом электронном микроскопе //Измерительная техника. - 2017, №3, с. 15-18.

18. Головин Ю.И. Введение в нанотехнику. - М.: Машиностроение, 2007.

19. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. - М.: Физ-матлит, 2005.

20. Нанотехнологии в электронике / под ред. Ю.А. Чаплыгина - М.: Техносфера, 2005.

21. Мир материалов и технологий. Нанотехнологии, метрология, стандартизация и сертификация в терминах и определениях / под ред. М.В. Ковальчука, П. А. Тодуа - М.: Техносфера, 2009.

22. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений // РАН институт физики микроструктур. г. Нижний Новгород. 2004. С. 114.

23. Е.Г. Дедкова, А.А Чуприк, И.И. Бобринецкий, В. К. Неволин Приборы и методы зондовой микроскопии: учебное пособие. - М.: Московский физико-технический институт, 2011. - 134 с.

24. Раков А. В., Тодуа П. А. Измерение линейности сканирования в атомно-силовом микроскопе // Измерительная техника. — 2008. — № 6. — с. 12-14.

25. Головин Ю.И. Наномир без формул/ Под ред. проф. Л.Н. Патрикеева. -М.: Бином - Лаборатория знаний, 2012.

26. Кузин А.Ю, Лахов В.М., Новиков Ю.А. и др. Исследование характеристик кантилеверов атомно-силовых микроскопов //Измерительная техника. - 2009, № 7, с. 17-19.

27. Гавриленко В.П., Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б. и др. Измерения толщины оксидной пленки на поверхности кремния электронно-зондовым методом //Измерительная техника. - 2015, № 9, с. 13-16.

28. Неволин В.К. Зондовые технологии в электронике. - М.: Техносфера,

2005.

29. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. - М.: Техносфера, 2004.

30. Гоголинский К.В., Губский К.Л., Кузнецов А.П. и др. Исследование метрологических характеристик измерительного сканирующего зондового микроскопа с применением калибровочных решеток типа ТОЪ //Измерительная техника. - 2012, № 4, с. 18-21.

31. Заблодский А.В., Альзоба В.В., Тодуа П.А. Стабильность калибровки растровых электронных микроскопов //Метрология. - 2013, № 6, с. 8-15.

32. Заблодский А.В., Батурин А.С., Тодуа П.А. Определение нелинейности емкостных датчиков по оси Ъ атомно-силового микроскопа//Метрология. - 2013, № 3, с. 18-21.

33. Тодуа П. А., Быков В. А., Волк Ч. П., Горнев Е. С., Ж. Желкобаев, Зыкин Л. М., Ишанов А. Б., Календин В. В., Новиков Ю. А., Озерин Ю. В., Плотников Ю. И., ПрохоровА. М., Раков А. В., Саунин С. А., Черняков В. Н. Метрологическое обеспечение измерений длины в микрометровом и нанометровом диапазоне и их внедрение в микроэлектронику и нанотехнологию // Микросистемная техника. — 2004. — № 1. — С. 38-44; № 2. — С. 24-39; № 3. — С. 25-32.

34. Анашина О.Д., Андрюшечкин С.Е., Аневский С.И. и др. Метрологическое обеспечение нанотехнологий и продукции наноиндустрии: учебное пособие. - М.: Издательская группа «Логос», 2011. - 587 с.

35. Пул Ч., Оуэн Ф. Нанотехнологии / Пер. с англ. Под редакцией Ю.И. Головина. - М.: Техносфера, 2004.

36. Метрологическое обеспечение нанотехнологий и продукции наноинду-стрии: учебное пособие / Под ред. В.Н. Крутикова. - М.: Логос, 2011.

37. Дарзнек С.А., Желкобаев Ж.Е., Календин В.В. Лазерный интерферомет-рический измеритель наноперемещений //Труды ИОФАН - 2006, Т. 62, с. 14-35.

38. Новиков Ю.А., Раков А.В., Тодуа П.А. Точность измерения линейных размеров на растровых электронных микроскопах в микро- и нанотехнологиях // Измерительная техника. - 2008, № 6, с. 15-18.

39. Соколов В.Н. Количественный анализ микроструктуры горных пород по их изображениям в растровом электронном микроскопе // Соросовский Образовательный Журнал. 1997. №8. С.72-78.

40. Михуткин А. А., Васильев А. Л. Трехмерная реконструкция поверхности по изображениям, полученным в растровом электронном микроскопе // Кристаллография. 2014. Т. 59. № 6. С. 999-1007.

41. Кузин А.Ю., Митюхляев В.Б., Тодуа П.А. Калибровка растровых электронных микроскопов в широком диапазоне увеличений //Измерительная техника. - 2016, № 12, с. 7-10.

42. Кузин А.Ю., Васильев А.Л., Митюхляев В.Б. Анализ факторов, влияющих на погрешность трехмерной реконструкции поверхности объектов с субмикронным рельефом, по полученным в РЭМ стереоизображениям //Измерительная техника. - 2016, №3, с. 20-23.

43. Professor R. K. Leach Fundamental Principles of Engineering Nanometrology // Micro and Nano Technologies. Elservier С. 321.

44. Goldstein J., Newbury D., Joy D. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis// Third Edition. New York: Kluwer Academic, Plenum Publishers, 2003. P. 212.

45. Piazzesi G. Photogrammetry with the scanning electron microscope // J. Phys. E: Sci. Instrum. 1973. V. 6. № 4. PP. 392-396.

46. Marinello F., Bariani P., Savio E., Horsewel A., Chiffre L. Critical factors in SEM 3D stereo microscopy // Measurement Science and Technology. 2008. V. 19. № 6. 065705 (12 pp).

47. Carli L., Genta G., Cantatore A., Barbato G., Chiffre L., Levi R. Uncertainty evaluation for three-dimensional scanning electron microscope reconstructions based on

97

the stereo-pair technique // Measurement Science and Technology. 2011. V. 22. № 3. 035103 (11 pp).

48. Bariani P, De Chiffre L, Hansen H N and Horsewell A. Investigation on the traseability of three-dimensional acaning electron microscope measurements based on the stereo-pair technique// Precis. Eng. V. 29 p.219-228 (2005).

49. Minnich B., Leeb H., Bernroider E.W.N., Lametschwandtner A. Three-dimensional morphometry in scanning electron microscopy: a technique for accurate dimensional and angular measurements of microstructures using stereopaired digitized images and digital image analysis // Journal of Microscopy. 1999. V. 195. Pt (Issue) 1. pp. 23 -33.