Обеспечение аналитического контроля качества сточных вод ЦБП тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.21.03, кандидат наук Шульгина, Елена Валерьевна

• Шульгина, Елена Валерьевна
• кандидат наук
• 2014

Оглавление диссертации кандидат наук Шульгина, Елена Валерьевна

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИЗ СИСТЕМЫ ЭКОЛОГО-АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА СТОЧНЫХ ВОД ЦБП

1.1 Российские и зарубежные подходы к выбору и использованию приоритетных показателей контроля состава вод в зоне действия целлюлозно-бумажных предприятий

1.2 Анализ российских и зарубежных требований к качеству результатов измерений

1.3 Постановка и задачи исследования

2 ФОРМИРОВАНИЕ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА СТОЧНЫХ И ПРИРОДНЫХ ВОД

2.1 Локальные стоки ОАО «Архангельский ЦБК»

2.2 Экспериментальное уточнение компонентного состава сточных вод производства сульфатной целлюлозы АЦБК

2.3 Поверхностные воды природного водоема реки Северная Двина

2.4 Экспериментальное уточнение влияния сточных вод ОАО «Архангельский ЦБК» на природный водоем река Северная Двина

3 ХАРАКТЕРИСТИКА ПРИРОДЫ И МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИОРИТЕТНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

3.1 Взвешенные вещества

3.2 Биохимическое потребление кислорода

3.3 Химическое потребление кислорода

3.4 Соединения фосфора

3.5 Соединения азота

4 СОПОСТАВИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ОТЕЧЕСТВЕННЫХ И ЗАРУБЕЖНЫХ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

4.1 Характеристика реактивов, оборудования и методик

4.2 Фазово-дисперсная и химическая природа компонентов сточных вод

4.3 Сопоставление методик определения взвешенных веществ

4.3.1 Сопоставление используемых методов

4.3.2 Метрологические характеристики методов и корреляционный анализ определения взвешенных веществ

4.4 Оценка вклада в показатель химического потребления кислорода отдельных фракций органических компонентов

4.5 Сопоставление методик определения химического потребления кислорода

4.5.1 Сопоставление используемых методов

4.5.2 Метрологические характеристики методов и корреляционный анализ определения химического потребления кислорода

4.6 Сопоставление методик определения биохимического потребления кислорода

4.6.1 Сопоставление используемых методов

4.6.2 Метрологические характеристики методов и корреляционный анализ определения биохимического потребления кислорода

4.7 Сопоставление методик определения концентрации фосфат-ионов

4.7.1 Сопоставление используемых методов

4.7.2 Метрологические характеристики методов и корреляционный анализ определения фосфат-ионов

4.8 Сопоставление методик определения ионов аммония

4.8.1 Сопоставление используемых методов

4.8.2 Метрологические характеристики методов и корреляционный анализ определения ионов аммония

4.9 Формирование карты аналитического контроля качества сточных вод

ЦБП

ВЫВОДЫ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Список принятых сокращений

ЦБП

Интегральный (обобщенный) показатель

Приоритетный показатель Репрезентативный показатель

пдк

НДВ НДС

СПАВ

СФА

АОХ

НДТ

БПК

ХПК

ПНДФ

ВВ

ДПЦ

ВВУ ТЭС

- целлюлозно - бумажная промышленность

- это определяемая непосредственным измерением количественная характеристика свойства, важного для качества и обусловленная совместным влиянием содержащихся в воде приоритетных групп компонентов -загрязнителей

- показатель качества воды, наиболее полно отражающий совокупность физико-химических характеристик воды

показатель, отличающийся специфичностью относительно состава, максимальным значением и превышением содержания над уровнем ПДК, наименьшей скоростью трансформации после сброса в водный объект

- предельно - допустимая концентрация

- норматив допустимого воздействия на водные объекты

- норматив допустимых сбросов веществ в водные объекты

- синтетические поверхностно-активные вещества

- сульфатная целлюлоза

- адсорбируемый органический хлор -наилучшая доступная технология

- биологическое потребление кислорода

- химическое потребление кислорода

- природно-нормативный документ федерации

- взвешенные вещества

- древесно-подготовительный цех

- вакуум-выпарная установка топливно-энергетической станции

ХВО - химическая водоочистка

ФОС - фильтро-очистные сооружения

ЦБР - цех белильных растворов

ПВО - производство биологической очистки

УЧВ - условно чистая вода

DIN - Deutsches Institut für Normung (немецкая национальная

организация по стандартизации)

ИСО - международная организация по стандартизации

ГСО - государственный стандартный образец

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Обеспечение аналитического контроля качества сточных вод ЦБП»

Введение

Целью государственной политики в области экологического развития на период до 2030 года является решение социально-экономических задач, обеспечивающих экологически ориентированный рост экономики, совершенствование процедуры и методологии оценки воздействия на окружающую среду, в том числе гармонизация процедуры проведения такой оценки в соответствии с международными договорами Российской Федерации [1]. Вместе с тем утвержден комплекс мер, направленных на отказ от использования устаревших и неэффективных технологий, переход на принципы наилучших доступных технологий (НДТ), внедрение современных технологий [2]. Снижение воздействия на окружающую среду предусматривает не только внедрение НДТ, но и модернизацию производства, в том числе предполагается оснащение источников сбросов средствами измерения концентраций загрязняющих веществ и техническими средствами передачи информации в единую систему госэкомониторинга [3].

Целлюлозно-бумажная промышленность - одна из важных отраслей экономики РФ. ЦБП - наиболее сложная отрасль лесного комплекса, связанная с механической обработкой и химической переработкой древесины. Она включает производство целлюлозы, бумаги, картона и изделий из них. ЦБП является одной из водоемких отраслей промышленного производства, что приводит к образованию значительного объема сточных вод.

Сточные воды предприятий ЦБП представляют собой многокомпонентную систему, качественный и количественный состав которой варьируется в зависимости от реализуемых технологий, используемого сырья и химикатов. Это, в свою очередь, значительно осложняет решение вопросов, связанных с созданием оптимальной системы эколого-аналитического контроля производственной деятельности данных предприятий.

Во многих передовых странах качество сточных вод контролируется по 4-6 интегральным показателям, и лишь по требованию региональных природоохранных структур их число может быть увеличено. В России перечень нормируемых показателей сточных вод для предприятий ЦБП обычно составляет 15-17 и, согласно нормативным документам, может достигать 23 [4].

При реализации в России системы технологического нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами ЦБП в соответствии с тенденциями международного законодательства необходимо перейти к оценке качества сточных вод по унифицированным интегральным показателям [5].

Важнейшей и первостепенной составной частью комплекса работ по гармонизации российского природоохранного законодательства с применяемыми в мировой практике должно быть единство методов измерений и сопоставимость получаемых результатов.

Поэтому основным направлением работы является аналитическое и метрологическое обеспечение контроля качества сточных вод предприятий ЦБП по приоритетным показателям на основе международных подходов.

1 Анализ системы эколого-аналитического контроля качества

сточных вод

1.1 Российские и зарубежные подходы к выбору и использованию приоритетных показателей контроля состава вод в зоне действия целлюлозно-бумажных предприятий

Вхождение России в ВТО требует гармонизации правовых, экономических, хозяйственных решений в соответствии с международными требованиями. Это в полной мере относится и к экологическим задачам.

Поскольку Российское и международное законодательство в области эколого-аналитического контроля хозяйственной деятельности промышленных предприятий различается в концептуальных подходах, рассмотрим, в плане решения интегральных задач, особенности каждого из них.

Законодательным актом высшего уровня, который определяет основные средства, применяемые государством для регулирования использования и охраны водных ресурсов является Водный Кодекс Российской Федерации от 03.06.2006 № 74-ФЗ [6].

В соответствии со статьей 35 Водного кодекса поддержание поверхностных и подземных вод в состоянии, соответствующем требованиям законодательства, обеспечивается путем установления и соблюдения нормативов допустимого воздействия (НДВ) на водные объекты [6], которые разрабатываются на основании предельно допустимых концентраций химических веществ. НДВ на водные объекты предназначены для установления безопасных уровней содержания загрязняющих веществ, характеризующих воздействие на водные объекты, с учетом природно-климатических особенностей региона и сложившейся в результате хозяйственной деятельности техногенной обстановки.

Разработка нормативов допустимого воздействия на водные объекты осуществляется в соответствии с:

• Постановлением Правительства РФ от 30.12.2006 № 881 «О порядке утверждения нормативов допустимого воздействия на водные объекты» [7];

• Постановлением Правительства РФ от 23.07 2007 № 469 «О порядке утверждения нормативов допустимых сбросов веществ и микроорганизмов в водные объекты для водопользователей» [8].

Нормативы допустимых сбросов (НДС) веществ в водные объекты устанавливаются в соответствии с показателями массы химических веществ, допустимых для поступления в окружающую среду от источников в установленном режиме, и с учетом технологических нормативов, при соблюдении которых обеспечиваются нормативы качества окружающей среды. Величины НДС определяются исходя из нормативов качества воды водного объекта.

При невозможности соблюдения нормативов допустимых сбросов веществ могут устанавливаться лимиты на сбросы на основе разрешений, действующих только в период проведения мероприятий по охране окружающей среды, внедрения наилучших существующих технологий и (или) реализации других природоохранных проектов с учетом поэтапного достижения установленных нормативов допустимых сбросов веществ.

Установление лимитов на сбросы допускается только при наличии планов снижения, согласованных с органами исполнительной власти, осуществляющими государственное управление в области охраны окружающей среды [9].

В соответствии с Водным Кодексом Российской Федерации, статья 39, водопользователи и собственники водных объектов обязаны вести в установленном порядке учет забираемых, используемых и сбрасываемых вод, а также количества загрязняющих веществ в них. В Постановлении Правительства РФ от 10.04 2007 № 219 [8] определяет последовательность действий водопользователей при ведении ими учета объема забора водных ресурсов из водных объектов и объема сброса сточных вод, их качества, а

также своевременного предоставления данных в территориальные органы Федерального агентства водных ресурсов.

Состав и свойства сбрасываемых сточных вод определяются согласно приказу № 205 от 8.07.2009 г. [10] отдельно на каждом выпуске их в водные объекты. Проведение измерений качества сточных вод осуществляется в соответствии с программой. В программе должно быть отражено:

• указание периодичности планового отбора проб сточных вод;

• указание мест отбора и количества отбираемых проб сточных

вод;

• перечень загрязняющих веществ утвержденных в установленном порядке.

Сведения, полученные в результате сброса сточных вод, их качества, предоставляются в территориальный орган Федерального агентства водных ресурсов в соответствии с приказом № 30 от 6.02.2008 г. [11], в котором утверждены порядок и форма предоставления сведений. В форме указывается перечень загрязняющих веществ, лимиты и нормативы сброса загрязняющих веществ.

Основная идея существующего законодательства по нормированию сбросов от стационарных выпусков, заложенная в правовые нормы, сводится к определению массы загрязняющих веществ в сточных водах, максимально допустимых к отведению в данном пункте водного объекта в единицу времени с целью обеспечения норм качества воды в контрольном пункте (створе) водоисточника. При этом, под нормами качества водного объекта понимаются общие требования к составу и свойствам поверхностных вод и перечни ПДК веществ в воде водных объектов различных категорий водопользования. Под контрольным створом для большинства рек имеющих рыбохозяйственное значение понимается участок водопользования на расстоянии в 500 м ниже по течению реки от места выпуска сточных вод [12].

При сбросе сточных вод в водный объект через рассеивающие выпуски, гарантирующие необходимое смешение и разбавление сбрасываемых вод, нормативные требования к составу и свойствам воды должны обеспечиваться в створе начального разбавления рассеивающего выпуска.

Порядок определения платы и ее предельных размеров за загрязнение окружающей природной среды, утвержден постановлением Правительства РФ от 28.08.92 №632 [13].

Плата взимается с плательщиков за сброс загрязняющих веществ в

/

поверхностные и подземные водные объекты.

Базовые нормативы платы устанавливаются двух видов:

- за сбросы загрязняющих веществ в пределах допустимых норм;

- за сбросы загрязняющих веществ в пределах установленных лимитов - временно согласованных норм.

Внесение платы не освобождает плательщиков от выполнения мероприятий по охране окружающей среды.

Основным нормативным документом, в котором воплощена концепция нормирования сбросов, является «Методика разработки нормативов допустимых сбросов НДС веществ и микроорганизмов в водные объекты для водопользователей» [14].

Согласно [14] с величиной норматива ПДК проводится несколько математических действий, в результате которых норматив ПДК преобразуется в норматив допустимого сброса (НДС).

Расчетная величина норматива допустимого сброса тесно связана с числовым значением норматива качества вод водных объектов [15].

НДС разрабатываются на пять лет. Пересмотр и уточнение НДС осуществляются до истечения срока их действия в следующих случаях:

- при изменении более чем на 20% показателей, определяющих водохозяйственную обстановку на водном объекте (появление новых и

изменение параметров существующих сбросов сточных вод и водозаборов, изменение расчетных расходов водотока, фоновой концентрации и др.);

- при изменении технологии производства, методов очистки сточных вод, параметров сброса;

- при утверждении в установленном порядке нормативов допустимого воздействия на водные объекты.

Согласно законодательству утверждаемые нормативы НДС являются основой для экологических платежей за сбросы сточных вод. Оплата осуществляется, как правило, за 15-25 ингредиентов в зависимости от местных природных факторов. При определении перечня контролируемых компонентов необходимо учитывать продукты трансформации и разложения загрязняющих веществ, что не всегда поддается определению.

В настоящее время для предприятий ИБП предлагается следующий перечень показателей для проведения мониторинга и самоконтроля [16]: рН, температура, растворенный кислород, нефтепродукты, СПАВ, тяжелые металлы, железо (трехвалентное), соли смоляных кислот, метанол, фенолы, формальдегид, скипидар (для СФА), сульфаты (для СФА), хлориды (для СФА).

До сих пор в Российском перечне загрязняющих веществ отсутствует показатель АОХ, количественно характеризующий содержание в сточных водах потенциально опасных хлорированных органических веществ [17].

В целях гармонизации с законодательством в области охраны окружающей среды в России в настоящее время разработан проект закона «О внесении изменений в отдельные законодательные акты Российской Федерации в части совершенствования нормирования в области охраны окружающей среды и введения мер экономического стимулирования хозяйствующих субъектов для внедрения наилучших технологий» [18], который предусматривает введения технологического нормирования на основе НДТ в России.

Нормирование очищенных сточных вод, сбрасываемых в водоем, регулируется Федеральным законом «Об охране окружающей среды» [9], в котором фигурирует термин НДТ и впервые введено понятие технологического норматива. Переход на технологическое нормирование отражает, с одной стороны, стремление России интегрироваться в мировую экономическую систему, с другой - вызван давно назревшими причинами эколого-экономического характера - необходимым снижением негативного воздействия на окружающую среду и соответственно платы за это [19].

Однако, в России данный концептуальный подход находится еще в стадии экспериментального внедрения и широко не распространен.

Для выполнения Распоряжения Правительства от 19.03.2014 № 398-р [2] ОАО «Архангельский ЦБК» и филиал ОАО «Группа Илим» обратились в Общественный совет при Росприроднадзоре РФ через Общественный совет при Федеральной службе по надзору в сфере природопользования в г. Архангельске о проведении пилотного проекта «Переход на принципы наилучших доступных технологий при нормировании сброса сточных вод в Архангельской области на примере ОАО «Архангельский ЦБК» и филиала ОАО «Группа Илим» в г. Коряжма», который отправил пакет необходимых документов на рассмотрение в Межведомственный совет по переходу на принципы НДТ и внедрению современных технологий при Минпромторге России. Данный проект соответствует государственной политике в области экологического развития и будет способствовать введению системы технологического нормирования на основе наилучших доступных технологий, как метода оценки загрязнения окружающей среды.

Вместе с тем, охрана окружающей среды не может быть решена в рамках отдельно взятой страны или региона. Природоохранное сотрудничество стран Союза Европы не означает, что ответственность за охрану окружающей среды может быть перенесена с одного государства-члена Европейского союза (ЕС) на международную организацию. Напротив, акты Сообщества, регулирующие вопросы охраны окружающей среды

должны быть основаны на принципе субсидиарной ответственности. Согласно этому принципу Сообщество должно осуществлять охрану окружающей среды, когда цели экологической политики могут быть лучше выполнены Сообществом, чем государствами-членами индивидуально.

Основным принципом природоохранного законодательства ЕС, предусмотренным Директивой 96/61/ЕС «О комплексном предотвращении и контроле загрязнения» [20], является постоянное снижение уровня воздействия на окружающую среду, к которой относятся и водные ресурсы. В целях создания равновесия между требованиями минимизировать загрязнение и реальными техническими возможностями Директивой 96/61/ЕС предусмотрено применение механизма расчета показателей воздействия на основе «наилучших доступных технологий» (НДТ). В Директиве 2008/1/ЕС от 15.01.2008 г. «О комплексном предотвращении и контроле загрязнения» [21, 22], принятой после пересмотра по окончании срока действия Директивы 96/61/ЕС, содержится определение термина «НДТ» как наиболее эффективной и передовой стадии в развитии производственной деятельности и методов эксплуатации объектов, которая указывает на практическую пригодность определенных технологий для создания основы расчета предельных величин загрязняющих веществ, поступающих в окружающую среду, для предотвращения или, если практически невозможно, сокращения негативного воздействия на окружающую среду в целом.

В приложении 1 к Директиве определены отрасли промышленности, на которые распространяется действие Директивы. Для каждой из отраслей промышленности, регулируемых приложением 1 Директивы (в том числе ИБП) разрабатываются справочники [16,19,23,24] по «наилучшим доступным технологиям».

Справочники используются в процедуре нормирования негативного воздействия на окружающую среду, выдачи разрешений, являются основой для промышленных предприятий и государственных органов. Подготовка

справочников - непрерывный процесс, который предусматривает пересмотр и обновление данных.

Зарубежное законодательство по охране водных ресурсов ориентировано на нормирование сбросов загрязняющих веществ со сточными водами предприятий ЦБП по удельным нормам и использует ограниченный перечень репрезентативных показателей.

Для стран ЕС с развитой ЦБП рекомендуемый список регламентируемых показателей сброса загрязняющих веществ состоит из шести показателей: ХПК, БПК5, взвешенные вещества, азот общий, фосфор общий, АОХ [21]. Эти показатели отражают влияние загрязняющих веществ на водоем.

Показатели БПК5 и ХПК дают характеристику самоочищающей способности сточных вод, включающую в себя оценку содержания как легко, так и трудно окисляемых веществ. Оценка взвешенных веществ дает влияние на многие характеристики водных объектов. Среди них такие, как состав растворенных компонентов, скорость седиментации и др. [25, 26]. Контроль за содержанием биогенных элементов (Н^щ и Р0бЩ) позволяет оценивать влияние сточных вод на эвтрофикацию водоемов. С точки зрения токсичности решающая роль принадлежит хлорорганическим веществам (АОХ) [19].

Приведенные в таблице 1 средние значения показателей качества сточных вод позволяют получить общее представление о том, чего может достичь в вопросе снижения негативного воздействия среднее по технической оснащенности предприятие, использующее усредненное количество передовых технологий [27].

Таким образом, природоохранное законодательство разных стран имеет свои особенности, но направлено на предотвращение загрязнений окружающей среды. В основном природоохранная политика зарубежных стран ориентирована на предотвращение загрязнения и внедрении «наилучших доступных технологий» и основывается на техническом

Таблица 1- Технологические нормативы сброса сточных вод при производстве сульфатной целлюлозы [19]

Документ Вид целлюлозы Расход сточных вод, м3/т B.C. целлюлозы Компонент сбросов, кг/т в.с. целлюлозы

ХПК бпк5 вв АОХ N06iu Робщ

Справочный документ по НСТ в ЦБП ВЯЕЕР 1РРС Беленая Небеленая 30...50 15...25 8...23 5...10 0,3...1,5 0,2...0,7 0,6...1,5 0,3...1,0 <0,25 Не обнаружен 0,1...0,03 0,1...0,2 0,01. ..0,03 0,01...0,02

Проект технологических нормативов РАО «Бумпром» Беленая Небеленая 50 30 35 15 1,3 1,0 1,2 1,2 0,4 Не обнаружен 0,3 0,3 0,03 0,03

нормировании удельного сброса загрязняющих веществ на единицу выпускаемой продукции. В качестве приоритетных показателей контроля сточных вод могут быть приняты: ХПК, БПК, азот, фосфор, АОХ.

Теперь и в России, с введением «Методики разработки нормативов допустимых сбросов и микроорганизмов в водные объекты для водопользователей» [28], создается система нормирования, учитывающая уровень развития технологий и приближающаяся к международному нормированию сброса загрязняющих веществ со сточными водами.

1.2 Анализ российских и зарубежных требований к качеству результатов измерений

Многие важные практические решения основываются на результатах количественного химического анализа. Эти результаты могут использоваться для оценки выхода какого-либо продукта химической реакции, проверки соответствия материалов техническим требованиям или требованиям законодательства, а также установления их стоимости. Во всех случаях, когда решения принимаются на основе результатов измерений (анализа), важно иметь свидетельство их качества [29].

Традиционная российская система обеспечения качества измерений основана на единстве измерений и концепции их погрешности. В настоящее время она наиболее широко применяется в российской метрологии. В основе этой концепции лежит Федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [30]. Согласно закона, единство измерений -состояние измерений, при котором их результаты выражены в узаконенных единицах величин и погрешности измерений не выходят за установленные границы с заданной вероятностью.

Закон определяет сферу государственного регулирования обеспечения единства измерений. Сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений распространяется на измерения, к которым установлены

обязательные требования и которые выполняются при осуществлении 18 видов деятельности в т.ч. в области охраны окружающей среды.

Измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по аттестованным методикам измерений, за исключением методик предназначенных для прямых измерений. Методики (методы) измерений, предназначенные для выполнения прямых измерений, вносятся в эксплуатационную документацию на средства измерений. Подтверждение соответствия этих методик (методов) измерений обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется в процессе утверждения типов данных средств измерений.

В остальных случаях, подтверждение соответствия методик (методов) измерений обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется путем аттестации методик (методов) измерений.

Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Общие положения и требования, относящиеся к разработке, аттестации, применению методик и метрологическому надзору за ними определены в ГОСТ Р 8.563-2009 Методики (методы) измерений [31].

Согласно ГОСТ методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности. Аттестация методик измерений - исследование и подтверждение соответствия методик измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.

Проводят аттестацию методик измерений, применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели. Критерии аттестации методик измерений:

• полнота изложения требований и операций в документе на методики измерений;

• наличие и обоснованность показателей точности;

• соответствие требованиям нормативных правовых документов в области обеспечения единства измерений.

Аттестованные методики измерений реализуются в строгом соответствии с документом, в котором они изложены, включая точность измерений.

Любой результат измерений должен содержать числовое значение, узаконенную единицу измерений, характеристику погрешности измерений (с указанием вероятности, заданной при оценке этой характеристики). Так же любой результат должен сопровождаться оценкой его качества. Погрешность применяется как универсальная характеристика качества измерений.

Федеральный закон от 26.06.2008 № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» определяет требования к единицам величин, эталонам единиц величин, стандартным образцам, средствам измерений.

В целом правовые основы метрологического обеспечения измерений при мониторинге и контроле загрязнения окружающей среды составляют законодательные и подзаконные акты Российской Федерации, а так же[32]:

• стандарты и другие НД Государственной системы обеспечения единства измерений;

• стандарты системы «Охрана природы»;

• методики (методы) измерений;

• государственные и межгосударственные стандарты, устанавливающие требования к контролю загрязнения окружающей среды;

• стандарты международных организаций, регламентирующие требования к мониторингу и контролю загрязнения окружающей среды. Концепция обеспечения качества измерений, принятая

международными метрологическими организациями, основана на представлении о прослеживаемости измерений и неопределенности измерений. Показателями качества результатов измерений в зарубежной практике являются прослеживаемость и неопределенность.

Прослеживаемость отвечает за выражение результата в установленных единицах. Прослеживаемость (привязка к эталонам) подразумевает, что измерение может быть соотнесено с национальным или международным эталоном, и что это соотношение задокументировано. Измерительный инструмент должен быть откалиброван по эталону, который сам является прослеживаемым.

Процедуры обеспечения прослеживаемости: поверка (калибровка), градуировка, аттестация испытательного оборудования, приготовление стандартных растворов применение стандартных образцов, и др.

Неопределенность измерений выступает как важнейший критерий качества, выражающий их точность. Концепция неопределенности измерений предполагает «прозрачность» процедуры измерений и возможность ее детального анализа с целью выявления и учета всех составляющих неопределенности.

В 1993 г. Международной организацией по стандартизации ИСО был выпущен документ ИСО/МЭК «Руководство по выражению неопределенности в измерениях (GUM)» [33], в котором было введено понятие «неопределенность измерений», и во всем мире в сертификатах калибровки начали указывать не характеристики погрешности, а другие характеристики: «суммарная стандартная неопределенность» и «расширенная неопределенность».

Согласно, Международного словаря основных и общих терминов в области метрологии под неопределенностью понимают интервал значений, связанный с результатом измерения, который содержит истинное значение [34].

Сопоставимость и признание результатов измерений в одной стране и на международном уровне - одно из главных требований к измерениям.

Гармонизация отечественных и международных требований к качеству результатов измерений - необходимый этап на пути интегрирования нашей страны в мировой рынок. В настоящее время все большее число

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Шульгина, Елена Валерьевна, 2014 год

Список литературы

1. Основы государственной политики в области экологического развития России на период до 2030 года [электронный ресурс] :утв. Президентом РФ от 30 апреля 2012 г. - Документ опубликован не был. - доступ из информ. правовой системы ГАРАНТ.

2. Об утверждении комплекса мер, направленных на отказ от использования

устаревших и неэффективных технологий, переход на принципы наилучших доступных технологий и внедрение современных технологий: распоряжение Правительства РФ от 19.03.2014 № 398 // Собр. законодательства. - 2014. -№ 13. - С. 3273-3277 (ст. 1494).

3. О комплексном предотвращении и контроле загрязнений: Директива Совета

Европейского Союза 2008/1/ЕС от 15 января 2008 г.

4. Гермер Э.И., Современная концепция экологического нормирования технологических процессов ИБП и возможные пути ее реализации в России. 1. О проекте новой системы экологического нормирования - предпосылки его появления и концептуальные решения; проблемы, оставшиеся за рамками проекта/Э.И. Гермер// Лесной журнал. - 2008. - № 2.- С. 107-116.

5. Соболева Т.В. Приоритетные показатели эколого-аналитического контроля состава сточных вод в технологическом нормировании деятельности предприятий ЦБП: дис. ... канд. хим. наук: 05.21.03/ Соболева Татьяна Владимировна. - Архангельск, 2007. - 126 с.

6. Водный кодекс Российской Федерации: федер. закон от 3 июня 2006 г. № 74-ФЗ // Собр. законодательства. - 2006. - № 23. - С. 6564 - 6598 (ст. 2381).

7. О порядке утверждения нормативов допустимого воздействия на водные объекты: постановлением Правительства Р.Ф. от 30 дек. 2006 г. № 881 // Собр. законодательства. - 2007. - № 4. - Ст. 514.

8. Об осуществлении государственного мониторинга водных объектов: постановление Правительства РФ от 10 апр.2007 № 219 // Собр. законодательства. - 2007. - № 16. - Ст. 1921.

9. Об охране окружающей среды: федер. закон от 10 янв. 2002 г. № 7-ФЗ // Собр. законодательства. - 2002. - № 2. - С.739-778 (ст. 133).

10.Об утверждении Порядка ведения собственниками водных объектов и водопользователями учета объема забора (изъятия) водных ресурсов из водных объектов и объема сброса сточных вод и (или) дренажных вод, их качества: приказ Минприроды России от 8 июля 2009 г. № 205 // Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. - 2009. -№39.-С. 28-31.

11.06 утверждении форм и порядка представления сведений, полученных в результате наблюдений за водными объектами, заинтересованными федеральными органами исполнительной власти, собственниками водных объектов и водопользователями: приказ МПР РФ от 6 февр. 2008 г. № 30 // Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. -2008. -№23.-С. 109-123.

12.РД 52.24.309-2011. Организация и проведение режимных наблюдений за состоянием и загрязнением поверхностных вод суши: Взамен РД 52.24.3092004: дата введ. 01.06.2012.-Ростов на Дону: Росгидроиет, 2011.-109 с.

13.06 утверждении Порядка определения платы и ее предельных размеров за загрязнение окружающей природной среды, размещение отходов, другие виды вредного воздействия: постановление Правительства РФ от 28 авг. 1992 № 632 // САПП РФ. - 1992. - № 10. - С. 868-871 (Ст. 726-727).

14.06 утверждении методики разработки нормативов допустимых сбросов веществ и микроорганизмов в водные объекты для водопользователей: приказ МПР РФ от 17 дек. 2007 г. № 333 // Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. - 2008. - № 22. - С. 5-34.

15.06 утверждении Методических указаний по разработке нормативов допустимого воздействия на водные объекты [электронный ресурс]: утв. приказом МПР РФ от 12 дек. 2007 №328. - Документ опубликован не был. -доступ из информ. правовой системы ГАРАНТ.

16.Сборник «Наилучшие существующие технологии в целлюлозно-бумажной промышленности»: Проект «Разработка и реализация системы технологического нормирования на основе наилучших существующих технологий (НТС) для предприятий ЦБП России в свете стратегии устойчивого развития» - СПб.: ВНИИБ, 2004.- 663 с.

17.Шпаков, Ф. В. Гармонизация методов испытаний сточных вод предприятий ЦБП РФ с принятыми в международной практике / Ф. В. Шпаков, В.Ф. Неволин // Целлюлоза. Бумага. Картон. - 2008. - № 9. - С. 84-87.

18.Проект федерального закона N584587-5 О внесении изменений в Федеральный закон "Об охране окружающей среды" и отдельные законодательные акты Российской Федерации (О внесении изменений в отдельные законодательные акты Российской Федерации в части совершенствования нормирования в области охраны окружающей среды и введения мер экономического стимулирования хозяйствующих субъектов для внедрения наилучших технологий), принят ГД постановлением 4720-6 ГД, во втором чтении от 02.07.2014. Документ опубликован не был. - доступ из информ. правовой системы ГАРАНТ.

19.Технология целлюлозно-бумажного производства. В 3 т. T. III. Автоматизация, стандартизация, экономика и охрана окружающей среды в ЦБП. Ч.З. Наилучшие доступные технологии в целлюлозно-бумажной промышленности. - СПб.: Политехника, 2012. - 294 с.

20.0 комплексном предотвращении и контроле загрязнений: Директива Совета Европейского Союза 96/61/ЕС от 24 сентября 1996 г.

21.Наилучшие доступные технологии: опыт и перспективы / Е.Б. Королева, О.Н. Жигилей, A.M. Кряжев, О.И. Сергиенко, Т.В. Сокорова. - СПб.: 2011. - 123 с.

22.0 комплексном предотвращении и контроле загрязнений: Директива Совета Европейского Союза 2008/1/ЕС от 15 января 2008 г.

23.Integrated Pollution Prevention and Control (IPPC): Reference Document on Best Available Techniques in the Pulp and Paper Industry (BREF), 2001. - 475 p.

24.Наилучшие существующие технологии в целлюлозно-бумажной промышленности. - СПб: Экология и бизнес, 2005. - 520 с.

25. Лисицын А.П. Процессы в водосборе Белого моря: подготовка, транспортировка и отложение осадочного материала, потоки вещества, концепция «живого водосбора» // Система Белого моря. Т.1: Природная среда водосбора белого моря. - М., Научный мир, 2010 - 475с.

26. Лисицын А.П. Гидрооптика и взвесь арктических морей / А.П. Лисицын, В.П. Шевченко, В.И. Буренков // Оптика атмосферы и океана. - 2000. - Т. 13. - № 1.-С. 70-79.

27.Научные основы эколого-аналитического контроля промышленных сточных вод ЦБП / К.Г. Боголицын, Т.В. Соболева, М.А. Гусакова, A.C. Почтовалова, Т.Ф. Личутина. - Екатеринбург: УрО РАН, 2010. - 167 с.

28.Об утверждении методики разработки нормативов допустимых сбросов веществ и микроорганизмов в водные объекты для пользователей: приказ МПР РФ от 17 дек. 2007 г. № 333. // Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти. - 2008. - №22. - С. 5-34.

29. Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях / пер. с англ., под. общ. ред. Л .А. Конопелько. - 2-е изд. - С-Петербург: ВНИИМ Менделеева, 2002 - 149 с.

30.Об обеспечении единства измерений: федер. закон от 26 июня 2008 № 102-ФЗ // Собр. законодательства. - 2008. - № 26. - С.7907-7925 (ст. 3021).

31.ГОСТ Р 8.563-2009. Методики (методы) измерений: Взамен ГОСТ Р 8.563-96: дата введ. 15.04.2010. -М.: Стандартинформ, 2011. - 20 с.

32.ГОСТ Р 8.589-2001. Контроль загрязнения окружающей природной среды Метрологическое обеспечение. Основные положения. - Введ. с 01.06.2002 впервые. - М: Стандартинформ, 2008.- 8 с.

33.Руководство по выражению неопределенности измерения: пер. с англ. под науч. ред. В.А Слаева. - С.-Петербург: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 1999. -134 с.

34.Международный словарь по метрологии: основные и общие понятия и соответствующие термины: пер. с англ. и фр. / Всерос. науч.-исслед. ин-т метрологииим. Д. И. Менделеева, Белорус, гос. ин-т метрологии. -2-е изд., испр. — СПб.: НПО «Профессионал», 2010. — 82 с.

35.ГОСТ Р 54500.1-2011 /Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения. -Введ. с 01.10.2012 впервые. -М: Стандартинформ, 2012. -23 с.

36.ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. - Введ. с 01.01.2012 впервые.-М: Стандартинформ, 2012. - 34 с.

37.Технология целлюлозно-бумажного производства. В 3 т. T. III. Автоматизация, стандартизация, экономика и охрана окружающей среды в ИБП. Ч. 2. Охрана окружающей среды и охрана труда в ЦБП. - СПб.: Политехника, 2010. - 487 с.

38.Очистка и рекуперация промышленных выбросов: учеб. для ВУЗов / В.Ф. Максимов, И.В. Вольф, Т.А. Винокурова и др. - М.: Лесная промышленность - 1989.-416 с.

39.www.appm.ru

40.СанПиН 2.1.5.980-00. Гигиенические требования к охране поверхностных вод: утв. гл. гос. сан. врачом РФ 22.06.2000: Взамен СанПиН 4630-88: дата введ. 01.01.2001. - М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000.- 24 с.

41.ПНД Ф 12.15.1-2008. Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод: Взамен НВН 33-5.3.01-8: дата введ. 18.04.2008. - М.: 2008.-34 с.

42.ПНД Ф 14.1:2:4.190-03. Количественный химический анализ вод. Методика определения бихроматной окисляемости (химическое потребление кислорода) природных, питьевых и сточных вод фотометрическим методом с применением анализатора жидкости «Флюорат-02». СПб.: НПФ Люмэкс, 2003.-20 с.

43.ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений pH в водах потенциометрическим методом. М.: ФГУ ЦЭКА МПР России, 2004. - 12 с.

44.ПНД Ф 14.1:2.110-97. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений содержаний взвешенных веществ и общего содержания примесей в пробах природных и очищенных сточных вод гравиметрическим методом. - М.: ООО H111I Акватест, 2004. - 14 с.

45.ПНД Ф 14.1:2.216-06. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации лигносульфоновых кислот в пробах природных, сточных вод фотометрическим методом. М.: ФГУ ФЦАО, 2006.- 18 с.

46.ПНД Ф 14.1:2.97-97. Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с ацетил ацетоном. М.: ФГУ ФЦАО, 2004. - 20 с.

47.ПНД Ф 14.1:2.102-97. Методика выполнения измерений массовой концентрации метанола природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с хромотроповой кислотой. М.: ООО Н1111 Акватест, 2004. - 15 с.

48.ГТНД Ф 14.1:2:4.128-98. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природной, питьевой и сточной воды флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». СПб.: НПФ Люмэкс, 2004.- 16 с.

49.ПНД Ф 14.1:2:4. 182-02. Методика измерения массовой концентрации фенолов (общих и летучих) в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02». М: ООО Люмекс, 2002. - 29 с.

50.Алекин O.A. Основы гидрохимии / O.A. Алекин. - Ленинград.: Гидрометеоиздат, 1953. - 296 с.

51.Мискевич, И.В. Гидрохимия приливных устьев рек: методы расчетов и прогнозирования / И.В. Мискевич, К.Г. Боголицын. - Архангельск: Изд-во АГТУ, 2001.- 126 с.

52.Оценка влияния сточных вод ОАО «Архангельский ЦБК» на состав природного водоема - реки Северная Двина: отчет о НИР / Боголицын К.Г. -Архангельск: С(А)ФУ, 2005. - 43 с.

53.Дягилева, А.Б. Промышленная экология. Часть 2: учебное пособие / А.Б. Дягилева, A.B. Лоренцсон, Ю.М. Чернобережский / СПб.: СПб ГТУ РП., 2012.- 109 с.

54.Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения: приказ Федерального агентства по рыболовству от 18 янв. 2010 г. № 20 // РГ. - 2010. - № 46 (без приложения).

55.ГОСТ 17.1.5.04 - 1981. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия. -Введ. 01.01.1984 впервые. - М.: Изд-во стандартов, 2003. - 8 с.

56.Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод / Ю.Ю. Лурье. - М.: Химия, 1973.-376с.

57.ПНД Ф 14.1:2:4.213-05 Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину. М.: ФГУ ФЦАМ МПР России, 2005 - 17с.

58.ПНД Ф 12.16.1-10. Определение температуры, запаха, окраски (цвета) и прозрачности в сточных водах, в том числе очищенных сточных, ливневых и талых. ФГУ ФЦАО. М.: 2010 - Юс.

59.Лурье, Ю.Ю. Химический анализ производственных сточных вод / Ю.Ю.Лурье, А.И.Рыбникова. - М.: Химия, 1974. - 335 с.

60.Лейте, В. Определение органических загрязнителей питьевых, природных и сточных вод / В.Лейте; пер. с нем./ под ред. Лурье Ю.Ю., - М.: Химия, 1975 -200 с.

61. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод / Ю.Ю. Лурье. - М.: Химия, 1984. - 448 с.

62.Leithe, W. Gas/Wasserfach / W. Leithe. - München: Wattenscheid, 1969. - 1233 P-

63. A.c. 16252203 (СССР). Способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в технологических сульфитных растворах / К.Г. Боголицын, А.М. Айзенштадт, М.В. Богданов и др. 1989. ДСП. МКИ5 G 01 N 27/416.

64.A.c. 1605767 (СССР). Устройство для определения химического потребления кислорода сточных вод / К.Г. Боголицын, А.М. Айзенштадт, М.В. Богданов и др. 1989. ДСП. МКИ5 G 01 N 27/28.

65.Патент 1790763. Электрохимическая ячейка / К.Г. Боголицын, А.М. Айзенштадт, С.А. Романенко и др. Опубл., 1993, Б.И. № 3. МКИ5 G 01 N 27/28.

66.Патент 2032174 (РФ). Способ определения окисляемости технологических растворов сульфит-целлюлозного производства / К.Г. Боголицын, А.М. Айзенштадт, С.А. Романенко и др. Опубл., 1995, Б.И. № 9. МКИ6 G 01 N 31/00.

67.Dr. Werner Arts, Jens-Uwe Schroter, CSB ohne Umwege online messen, wwtNovember/Dezember 2008, Seiten 52-54.

68.Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам. Энциклопедический справочник.- М.: Протектор, 1993. - 618 с.

69.Winkler L.W. Die Bestimmung des im Wasser geloesten Sauerstoffes. // Chem. Ber. 1888, v. 21, pp. 2843-2855.

70.Муравьев, А.Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами / А.Г. Муравьев. - 3-е изд., перераб. и доп. - СПб.: «Крисмас+», 2009. - 248 с.

71.Imhoff К. Taschenbuch der Stadtentwasserung, 22 Aufl., München, 1968.

72.Оптимизация нормирования сброса стоков предприятий ЦБП в водотоки / Т.Ф. Личутина, И.В. Мицкевич, О.С. Бровко, М.А. Гусакова. - Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 2005. - 211 с.

73.Понаморева, О.Н. Микробные биосенсоры для определения биологического потребления кислорода (обзор) / О.Н. Понаморева, В.А. Арляпов, В.А. Алферов, А.Н. Решетилов // Прикладная биохимия и микробиология. — 2011. -том 47, № 1. - С. 5-15.

74.Жмур, Н.С. Государственный и производственный контроль токсичности вод методом биотестирования в России / Н.С. Жмур. - М.: Международный Дом Сотрудничества, 1997. - 114 с.

75.Никитина Е.А. Гетерополисоединения / Е.А. Никитина. М.: Госхимиздат, 1962.-424 с.

76.Казанский Л.П. Структурные принципы в химии гетерополисоединений / Л.П. Казанский, Е.А. Торченкова, В.И. Спицын // Успехи химии.- 1974.- № 7, Т. XL1II. - С. 1137-1156.

77.Научная библиотека диссертаций и авторефератов disserCat http://www.dissercat.com/content/doochistka-gorodskikh-stochnykh-vod-ot-fosfatov-metodom-galvanokoagulyatsii#ixzz2VWID9v2E.

78.06 очистке городских стоков: Директива Совета Европейского Сообщества 91/271/ЕЕС от 21 мая 1991.

79.Молчанова, Я.П. Гидрохимические показатели состояния окружающей среды: учебное пособие для ВУЗов / Я.П. Молчанова, Э.И. Бабкина, В.А. Сурнин, Е.А. Зайка. -М.: Форум, 2011. - 192 с.

80.Ягов, Г.Н. Контроль содержания соединений азота при очистке сточных вод /Т.Н. Ягов// Водоснабжение и санитарная техника. - 2008. -№ 7. - С. 45-49.

81.Кульский Л.А. Теоретические основы и технология кондиционирования воды / Л.А. Кульский. - 4-е изд., перераб. и доп. - Kh'íb: Наукова думка, 1983. -527с.

82.DIN 38 409 - 10 Bestimmung der Massenkonzentration der absetzbarer Stoffe in Wasser und Abwasser, annehm. 1980-07. - Berlin: DIN-Taschenbuch., 1980. - 5 s.

83.Фомин, Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам: Энциклопедический справочник. - 3-е изд., перераб. и доп. / Г.С. Фомин. - М., Изд-во «Протектор», 2000. - 848с.

84.Васнев, С.А. Статистика: учебное пособие / С.А. Васнев. - М.: МГУП, 2001. - 170 с.

85.ГОСТ 91-2009 Совместное использование понятий погрешность измерения и неопределенность измерения. - Введ. с 01.02.2010 впервые. - М.: Стандартинформ, 2010. - 12 с.

86.Исследование компонентного состава и процесса формирования стоков производств ОАО «Архангельский ЦБК» с оценкой их вклада в общие стоки комбината (расчет баланса по загрязняющим веществам): отчет о НИР / Боголицын К.Г. - Архангельск. 2011. - 96 с.

87.Почтовалова, A.C. Аналитическая схема фракционирования органических компонентов сточных вод ЦБП / А.С.Почтовалова, К.Г. Боголицин // Изд. ВУЗов - «Лесной журнал».- 2001.- № 4. - С.98 - 107.

88.Цитович, И.К. Курс аналитической химии / И.К.Цитович. - М..: Высш. шк., 1994.-495 с.

89.DIN 38 409. Bestimmung das Chemischen Sauerstoffbedarts (CSB) im Bereich über 15 mg/1. - annehm. 1980-12. - Berlin: DIN-Taschenbuch., 1980. - 14 s.

90.ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. Методика выполнения измерений биохимической потребности в кислороде после «-дней инкубации (БПКПОлн) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых), питьевых, сточных и очищенных сточных водах. М.: ФГУ ФЦАО, 2004. - 37 с.

91.DIN EN 1899-1-96. Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarts nach n Tagtn (BSB„). - annehm. 1998-05. - Berlin: DIN-Taschenbuch., 1998.-21 s.

92.ПНД Ф 14.1: 2.112-97. Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфат ионов в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом восстановлением аскорбиновой кислотой. М.: ФГУ ЦЭКА МПР России, 2004. - 18 с.

93.DIN EN 1189. Bestimmung von Phosphor. Photometrisches Verfahren mittels Ammoniummolybdat. - annehm. 1996-12. - Berlin: DIN-Taschenbuch., 1996. — 23 s.

94.Анорганикум: в 2-х т. T.l / под ред. JI. Кольдиц.- М.:, Мир, 1984. - 632 с.

95.ПНД Ф 14.1.1-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера. М.: ФГУ ЦЭКА МПР России, 2004. - 22 с.

96.DIN 38 406. Bestimmung des Ammonium-Stickstoffs. - annehm. 1983-10. -Berlin: DIN-Taschenbuch., 1983. - 14 s.