Совершенствование оборудования для концентрирования микрокомпонентов тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Горшунова Анастасия Николаевна

• Горшунова Анастасия Николаевна
• кандидат наук
• 2023

Оглавление диссертации кандидат наук Горшунова Анастасия Николаевна

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. МЕТОДЫ И АППАРАТУРА ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОКОМПОНЕНТОВ

1.1. Анализ методов концентрирования

1.2. Общетехнологическое оборудование для концентрирования

1.3. Выводы

Глава 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛИЯЮЩИХ ФАКТОРОВ НА ПРОЦЕССЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МЕТОДАМИ ЭКСТРАКЦИИ

2.1. Общие сведения по жидкостной экстракции

2.2. Экстракция из жидких систем

2.3. Концентрирование микрокомпонентов методом твердофазной экстракции

2.4. Разработка многофункционального оборудования для концентрирования микрокомпонентов

2.5. Выводы

Глава 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛИЯЮЩИХ ПАРАМЕТРОВ НА

ПРОЦЕССЫ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

3.1. Исходные данные для проведения исследований

3.2. Анализ перемешивающих устройств

3.3. Описание экспериментальной установки

3.4. Экспериментальные исследования процессов экстракции

3.4.1 Экспериментальное исследование параметров жидкостной экстракции

3.4.2 Экспериментальное исследование процесса концентрирования методом твердофазной экстракции

3.5. Разработка конструкции и промышленное испытание роторно-кольцевого экстрактора

3.6. Выводы

Глава 4. ВЫБОР И ИССЛЕДОВАНИЕ КОНТАКТНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И КОНСТРУКЦИЙ АППАРАТОВ

4.1. Шнековые экстракторы

4.2. Смесительно-отстойный экстрактор роторного типа

4.3. Многомодульные экстракторы

4.4. Сравнительные испытания на модельных образцах аппаратов

4.5. Выводы

Глава 5. АПРОБАЦИЯ АППАРАТУРЫ ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОКОМПОНЕНТОВ В СОСТАВЕ БЛОКАКОН-

ЦЕНТРИРОВАНИЯ

5.1. Результаты анализа разработки и испытаний образцов аппаратов и устройств концентрирования

5.1.1 Концентратор-выпариватель

5.1.2 Апробация аппаратов в составе блока концентрирования

5.2. Исходные данные для экспериментальных исследований

5.3. Научно-техническая оценка устройств концентрирования

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список использованных источников

Приложения

ВВЕДЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Совершенствование оборудования для концентрирования микрокомпонентов»

Общая характеристика работы

Актуальность темы исследования. Интенсификация промышленного производства многих отраслей народного хозяйства и загрязнение окружающей среды резко увеличивает количество химических анализов, что приводит к необходимости снижения затрат на анализы, в том числе на подготовку проб при концентрировании.

Действующие лаборатории, использующие для массового анализа методы концентрирования при подготовке образцов, выполняют работу на морально устаревшем оборудовании (мешалки, центрифуги, выпариватели) и используют ручной труд оператора. Ручные операции: смешивание, разделение смесей, бумажная фильтрация, выпаривание с помощью фена или вакуумного испарителя для одиночных образцов и т.п. является тормозом повышения производительности работ. Увеличение количества лабораторий или покупка дорогостоящего оборудования экономически не целесообразно для ведения массового анализа.

До настоящего времени не уделялось должного внимания совершенствованию оборудования для процесса концентрирования (пробоподготовки), занимающего от часа и более времени. При этом на сами приборные анализы затрачивается всего несколько минут. Решение проблемы увеличением количества лабораторий финансово неоправданно, кроме того, требует значительного времени на подготовку специалистов. Все это в совокупности подтверждает актуальность проведенных нами исследований по совершенствованию оборудования для концентрирования микрокомпонентов для повышения производительности и уменьшения затрат.

Степень разработанности Вопросами совершенствования методов концентрирования (подготовки образцов к анализу) посвящены работы российских ученых: Ю.А. Золотова, Ю.С. Другова, Н.М. Кузьмина, А.А. Миронова, Б.Ф. Мясо-едова, В.А. Пашинина, М.М. Сенявина, А.Н. Синицына, Б.Я. Спивакова и др. Однако остается нерешенной проблемой использование не отвечающего современ-

ным требованиям оборудования для концентрирования (пробоподготовки). Поэтому нами предложен способ решения этой проблемы за счет интенсификации, процесса экстракции, совмещения операций и автоматизации ручного труда оператора.

Цели и задачи:

Цель диссертационной работы состоит в решении важной научно-технической задачи повышения производительности процессов концентрирования за счет совершенствования конструкций оборудования и процессов, протекающих в них.

Для достижения указанной цели решались следующие задачи:

- определение основных факторов, влияющих на процесс концентрирования микрокомпонентов, с целью обоснования и выбора аппаратурного оформления процесса;

- экспериментальные исследования процессов концентрирования в выбранных конструкциях;

- доработка конструкций и изготовление аппаратов для блока концентрирования с последующей его апробацией;

- разработка инструкции по эксплуатации блока концентрирования.

Диссертации соответствует паспорту специальности 2.6.13. Процессы и

аппараты химических технологий по пунктам:

4. «Способы, приемы, методология исследования химических, тепловых, массообменных и совмещенных процессов, совершенствование их аппаратурного оформления» (впервые проведены исследования по определению влияния конструктивных элементов аппаратов на эффективность процессов экстракции).

9. «Методы и способы интенсификации химико-технологических процессов, в том числе с помощью физико-химических воздействий на перерабатываемые материалы» (по результатам проведенных исследований разработан способ интенсификации процессов экстракции и выпаривания при концентрировании за счет использования центробежных сил, совмещения операций и одновременной

обработкой нескольких образцов, что позволяет сократить до двух раз время на процесс концентрирования).

Научная новизна:

- проведен анализ и систематизация литературных и экспериментальных данных по исследованиям влияющих параметров жидкостной и твердофазной экстракций применительно к условиям и методам проведения работ при подготовке (процессы экстракции, разделения и концентрирования);

- проведены экспериментальные исследования по определению влияния конструктивных элементов аппаратов на эффективность проведения экстракции в разработанных устройствах с использованием математической обработки результатов;

- разработан алгоритм процесса концентрирования микрокомпонентов и проведена его апробация действующими методами концентрирования.

Теоретическая и практическая значимость работы подтверждается положительными результатами сравнительных испытаний, утвержденными актами испытаний с рекомендациями использования разработанной аппаратуры для концентрирования микрокомпонентов. По результатам работы выявлено, что использование экстракторов и концентратора позволяет: увеличить производительность процессов концентрирования до 3-5 раз, уменьшить габариты и энергопотребление аппарата, а также улучшить метрологические характеристики, в том числе и за счет термостатирования процесса.

Личный вклад автора:

1. Личное участие автора состоит в постановке и решении проблемы совершенствования технологического оборудования по сокращению и уменьшению трудозатрат процессов концентрирования микрокомпонентов.

2. Проведены экспериментальные исследования по гидродинамике и массо-обмену разрабатываемых конструкций аппаратов, обработка опытных данных методами математической статистики с получением математических моделей процессов экстракции.

3. Принимала участие в подготовке статей, докладов на конференциях и оформление заявок на изобретения;

4. Участие в апробации блока концентрирования в реальных действующих методиках анализа.

Методология и методы исследования.

Объектом исследования является массообменная аппаратура (экстракторы, центрифуги и выпариватели). Проведены экспериментальные исследования по гидродинамике и массообмену разрабатываемых конструкций аппаратов. Выполнена экспериментальная отработка технологических режимов и конструкций аппаратов с привлечением методов статистической обработки экспериментальных данных.

Положения, выносимые на защиту:

1. Результаты анализа существующих методов концентрирования и используемого оборудования для выявления способа сокращения времени и затрат на концентрирование, в том числе на предварительную подготовку образцов к анализу.

2. Математические модели на основе планирования экспериментов для выявления влияния конструктивных элементов аппаратов на эффективность процесса концентрирования.

3. Способ совершенствования оборудования за счет использования поля центробежных сил для исключения ручных операций при концентрировании.

4. Аппараты и устройства в виде блока концентрирования, обеспечивающего решение задач по сокращению времени и затрат на процессы концентрирования за счет совмещения и исключения ручных операций, а также одновременной обработки нескольких образцов.

Степень достоверности и апробации результатов.

подтверждается параллельными исследованиями и апробацией приборов с использованием стандартных методик на метрологически аттестованном оборудовании и аналитических приборах. Работа выполнялась в аттестованной лаборатории профильными специалистами. Кроме того, обработка результатов исследо-

ваний проводилась общепринятыми методами статистической обработки результатов измерений и согласованностью результатов опытных испытаний образцов разрабатываемых приборов и параллельно проводимых исследований.

По теме диссертационной работы подготовлены 20 печатных работ, в том числе 8 статей в журналах из перечня ВАК, 9 патентов на изобретения, один доклад на IV Международной конференции «Экстракция органических соединений» (20-24 сентября 2010 г., г. Воронеж) и 2 доклада на V Всероссийской студенческой научно-технической конференции «Интенсификация тепло- массообменных процессов» (23-25 мая 2018 г., КНИТУ).

Структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и приложений. Диссертационная работа изложена на 151 страницах, содержит 21 таблицу, 74 рисунка, библиографический список из 105 наименований и 6 приложений.

Глава I. МЕТОДЫ И АППАРАТУРА ДЛЯКОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

МИКРОКОМПОНЕНТОВ

1.1. Анализ методов концентрирования

В связи с интенсификацией химической технологии и появлением новых высокотоксичных органических соединений возникает необходимость совершенствования имеющейся аппаратуры для способов концентрирования и разделения в различных отраслях промышленности, в том числе для получения особо чистых продуктов в металлургии, медицине, биотехнологии, чему и посвящена данная работа. Существует множество способов концентрирования, используемых как для извлечения ценных микрокомпонентов, так и при определении содержания компонентов в системе контроля качества исходного сырья, технологических сред и выпускаемой продукции, а так же при контроле загрязнений окружающей среды высокотоксичными отходами производства и жизнедеятельности человека [1-30] (табл. 1.1-1.4).

Соответственно, в данной работе рассмотрены наиболее распространенные методы и оборудование для концентрирования, которые являются общими для многих процессов химической технологии и могут быть интенсифицированы за счет использования разрабатываемых аппаратов.

Проведенный анализ литературных данных [1-3, 7-23] показал, что наиболее доступными, удобными и широко используемыми методами концентрирования являются: жидкостная и твердофазная экстракция, сорбционные процессы, мембранные методы и выпаривание. Использование методов концентрирования, как правило, сопровождается последовательно процессами разделения, центрифугирования, фильтрацией (в частности, с использованием мембран) и выпариванием.

В последние годы в связи с интенсивным развитием химической технологии и загрязнением окружающей среды высокотоксичными соединениями резко возросли количество и требования к качеству процессов концентрирования и контрольных операций (табл. 1.1-1.4).

Характеристика физико-химических методов

Метод Определение Предел определения микрокомпонентов, г Подготовка к анализу Возможность автоматизации

прямое косвенное да нет

1 2 3 4 5 6 7

Фотометрия в видимой области ж, г ж 10-8М0-6 + + Широко используется

Фотометрия в ультрафиолетовой области ж, г 10-!^10-6 + + Широко используется

Фотометрия в инфракрасной области ж, г - 10-!^10-6 - + Мало используется

Люминесценция ж - 10-1°^10-/ + +

Турбодиметрия ж - - +

Рефрактометрия ж, г - - + Используется

Поляриметрия ж ж 10-(Ч10-5 - + Мало используется

Спектрометрия (пламени, эмиссионная) т, ж, г - 10-у-10-6 - + Мало используется

Кондуктометрия ж ж - + Широко используется

Кулонометрия - ж 10-уМ0-8 + + Используется

Потенциометрия ж ж + + Мало используется

Резонансные т, ж - - - Мало используется

Радиохимические и нейроактивационные т, ж 10-13-10-10

Масс- спектрометрические ж, г 10-1Ч10-10

Ультразвуковые ж

Хроматографические: ж, г - - + Мало используется

Окончание табл. 1.1

1 2 3 4 5 6 7

- тонкослойная и бумажная; - газовая с использованием электронозахватного детектора, плазменно-фотометрическоого, детектора Коулсона, микрокулонометрический, экзинатический метод тонкослойной хроматографии; - высокоэффективная жидкостная хроматография 10-(Ч10-5 10-13М0-11 10-10-10-9 10-10 10-9М0-8 10-10 10-7 Используется Используется Используется Используется Мало используется Используется

где анализ в твердой (т), газообразной (г), жидкой (ж) фазах, (±) - использование или отсутствие данной характеристики

Таблица 1.2

Содержание нефти и нефтепродуктов в сточных водах

Производства Содержание компонентов,

мг/л

Нефтехимические 10-100

Нефтеперерабатывающие (очистка нефти) 20-178

Стеклянного волокна 40-400

Сталелитейные 60-500

Волокна орлон 100-150

Пестицидов 210

Коксохимические:

без дефеноляции 5,8102 - 1,2104

после дефеноляции 4,5-332

Способы концентрирования в анализе загрязненной воды

Методы Особенности метода

1 2

Твердофазная экстракция Универсальный метод, возможно полное извлечение из газовых и жидких сред

Твердофазная микроэкстракция (ТФМЭ) Сорбционное извлечение без растворителя, метод прост в использовании

Ион-парная ТФЭ Применима для диссоциирующих веществ

Иммуноаффинная ТФЭ Для биологически активных соединений

ТФЭ на полимерах с порами молекулярных размеров Сверхселективное концентрирование с определенными размерами молекул

Жидкостная экстракция Нужны особо чистые растворители; для полноты выделения необходима регенерация или утилизация растворителя

Микрожидкостно-жидкостная экстракция Жидкостная экстракция небольшим количеством (несколько мл) растворителя

Жидкостная экстракция при повышенных давлениях Ускорение процесса экстракции из сложных матриц

Жидкостная микроволновая экстракция Ускорение процесса экстракции

Сверхкритическая флюидная экстракция Эффективный метод экстракции из сложных объектов; по растворимости флюиды близки к жидкостям, а по скорости массообмена - к газам

Мембранная экстракция Эффективный динамический метод, по механизму близок к динамической газовой экстракции

Газовая экстракция (анализ равновесного пара, или headspace) Удобен для летучих примесей из жидких и твердых сред; возможна автоматизация анализа

Выдувание и улавливание (динамическая газовая экстракция, purgeandfrap) Возможен анализ как летучих, так и малолетучих органических загрязнителей из водных сред

Экстракция на палочке магнитной мешалки Извлечение летучих и малолетучих органических соединений. Высокая степень обогащения пробы

Это доказывает, что вызывается необходимость при определении процентного содержания микрокомпонентов в обработке большого количества результатов измерений. Отсюда возникают основные требования для проведения массового определение содержания микрокомпонентов: высокая производительность, надежность и простота обслуживания, что делает актуальной задачу совершенствования существующих методов и аппаратурного оформления процессов концентрирования.

Взаимосвязь между объектом анализа и используемым методом _концентрирования [20]_

Методы Воды Минеральное Чистые Металлы Органические Биообъекты

сырье вещества и сплавы вещества и растения

Экстракционные - + - + + + + + - + - +

Сорбционные - + + + + + + + - + - +

Осаждение и сооса- - + - + + + + + - + - +

ждение

Электрохимические - + - + - + - + - + - +

Испарение + + + + + + + + + + + +

Кристаллизационные - - - - - + - + - - - +

Пробирная плавка - - + - - - - + - - - -

Флотационные - + - + - + - + - + - +

Частичное растворе- - - - - + - + - - - - -

ние матрицы

Из рассмотренного материала [7-61] (рис. 1.1-1.3) видно, что основное время при оценке содержания микрокомпонентов занимает концентрирование, а весь процесс разделен на отдельные операции в виде технологической цепочки, состоящей из последовательных элементов, которые можно представить в виде технологической схемы (рис. 1.4).

Рис. 1.1. Экспресс-определение суммарного содержания нефтепродуктов в сточных и технологических водах (повседневный санитарно-химический контроль; время на анализ одного образца 30 мин)

Рис. 1.2. Алгоритм методики количественного химического анализа содержания нефтепродуктов в водных средах и донных отложениях

флуориметром типа ЭКО

Рис. 1.3. Схема анализа ФОВ по определению микропримесей в водных образцах

фотокалориметрическим методом

Рис. 1.4. Принципиальная технологическая схема концентрирования микрокомпонентов: 1 - отбор образца. Оборудование: комплект КПК, ВПХЛ, КПО-1, батометр, емкости; 2 - гомогенизация (измельчение). Оборудование: блендер, кофемолка, вручную; 3 - концентрирование методом экстракции.

Оборудование: механическая и магнитная мешалки, вибросмеситель, экстрактор с гравитационным отстаиванием типа «Экрос»; 4 - разделение, реэкстракция. Оборудование: гравитационное отстаивание в аппарате, воронки с бумажным фильтром или пористым стеклом, центрифуга; 5 - осушка. Оборудование по

пункту 4; 6 - концентрирование. Оборудование: выпарная чаша с феном, ротационный испаритель, набор оборудования из стекла для выпаривания как

при атмосферном давлении, так и вакууме

В данной работе предметом исследования являются широко используемые методы концентрирования (экстракция, экстрагирование, выпаривание), которые требуют значительных трудозатрат, а уникальные комбинированные и сложные методы концентрирования, разработанные в последнее время, не рассматриваются, поскольку редко используются, требуют высокой квалификации специалистов для обслуживания, а также ввиду их дороговизны и сложности реализации.

1.2. Общетехнологическое оборудование для концентрирования

В химической технологии все большее внимание уделяется центробежным аппаратам, где сочетание высокоинтенсивного перемешивания с эффективным разделением обеспечивает высокую производительность при сравнительно малых размерах аппаратов. Различные по профилю службы, занимающиеся концентрированием микрокомпонентов, используют, как правило, однотипное оборудование при выполнении подготовительных физико-химических работ (операции измельчения, перемешивания, выпаривание, перегонки и высушивания, фильтрования и центрифугирования [32-45]).

Рассматривая технику для концентрирования, выпускаемую различными организациями, ее можно классифицировать по видам выполняемых операций:

1) устройства и аппараты для обработки жидких образцов, для систем жидкость-жидкость (экстракция, сепарация, перемешивание);

2) устройства для обработки твердых образцов;

3) устройства для концентрирования (выпаривание, электролиз и т.д.);

4) различные механические устройства и аппараты, воспроизводящие ряд элементарных операций в процессе определения содержания компонентов;

5) устройства, имитирующие отдельные ручные операции при определении содержания микрокомпонентов.

Весь ассортимент выпускаемой техники позволяет выполнять, в основном, отдельные операции в полуавтоматическом режиме. Автоматизация всего процесса концентрирования осуществляется только для потока одинаковых образцов проточно-инжекционным методом или отдельными сложными поточными схема-

ми из последовательной цепочки дорогостоящих зарубежных автоанализаторов, использование которых не целесообразно при обработке единичных и разнородных образцов.

В связи с тем, что в методиках определения микрокомпонентов органических соединений для извлечения из жидких и твердых образцов, как правило, используется метод экстракции, то в работе основное внимание уделяется разработке экстракционных устройств и приборов.

Необходимо, чтобы устройство могло эффективно использоваться для концентрирования и определения содержания микрокомпонентов, в том числе, такими методами, как ЖХ, ГХ, масспектрометрия, ИКспектрометрия и т. д. Известно, что для разработки высокоэффективных аппаратов необходимо иметь полное представление физической картины гидродинамических и массообменных закономерностей взаимодействия фаз в контактной зоне аппарата.

Исходя их вышеизложенного, далее в работе рассмотрены только наиболее трудоемкие операции концентрирования: добавление растворителя и перемешивание (экстракция), разделение (отстаивание или фильтрацию) и выпаривание [1-3, 8-23].

Перемешивание. Для успешного проведения большинства процессов концентрирования, связанных с тепло-или массообменом, необходимо принудительное перемешивание. Интенсивность перемешивания определяет не только скорость и полноту протекания процесса, но часто и возможность его проведения. В особенности это относится к случаям взаимодействия твердых или газообразных тел с жидкостями, а также двух несмешивающихся жидкостей.

Для малых объемов и времени используется, как правило, ручное перемешивание [1-10, 32-45].

Рис. 1.5. Мешалки: 1-4 - листовые; 5 и 6 - пропеллерные; 7 - якорная;

8 и 9 - турбинные; 10 - шнековая

ЧШ

РР

Тип»

Рис. 1.6. Якорные (а, б) и рамная (в) мешалки

о

1 -1

¥ 1

41 и . -

= -

1

с»«=э

Рис. 1.7. Механическая мешалка в сборе

и с

П п п

Рис. 1.8. Схемы экстракционных аппаратов с перемешивающими устройствами: а - пульсацией давления; б - пульсацией скорости; в, г - перетиранием и

измельчением

Рис. 1.9. Экстрактор смесительно-отстойный: 1 - смеситель; 2 - отстойник; а - лёгкая фаза; б - тяжёлая фаза; в - выход тяжёлой фазы; г - конечный

продукт (лёгкая фаза)

Рис. 1.10. Способы интенсификации массообменных процессов: а,б,в,г,ж,и - роторные и шнековые мешалки; д - пульсационная мешалка; е,з,к,л - вибрационные мешалки; м - акустическая мешалка

Типы мешалок. Широко используются мешалки пропеллерного типа с одной или двумя лопастями, выполненные из стекла или устойчивого к действию перемешиваемой среды металла. Они отлично перемешивают почти любые жидкости, пригодны как для высокоинтенсивных процессов, так и в тех случаях, когда необходимо обеспечить спокойную равномерную циркуляцию жидкости. Выбор мешалки ни в коем случае не должен быть произвольным.

Для перемешивания вязких жидкостей и паст мешалки малого диаметра не годятся. Наилучший эффект достигается с помощью якорных и рамных мешалок. Нижняя кромка якоря или рамы обычно соответствует форме дна реакционного сосуда. Удобны для применения сменные перемешивающие устройства, которые могут быть использованы для разных видов сосудов.

Для исключения налипания вязкой жидкости иногда устанавливают невра-щающиеся лопасти. Впрочем, такое устройство обеспечивает, прекрасное перемешивание не только вязких, но и любых других жидкостей. При больших скоростях вращения неподвижная арматура позволяет достигнуть максимальной интенсивности перемешивания.

В случае необходимости создания интенсивного перемешивания, используются различные устройства (рис. 1.5-1.10), которые позволяют производить интенсификацию массообмена не только за счет вращения, но и возвратно- поступательного движения смеси, в том числе с использованием различного типа электромагнитных мешалок(рис. 1.11-1.12).

Рис. 1.11. Магнитная мешалка

Рис. 1.12. Магнитная мешалка ПЭ-6100

Рис. 1.13. Микросмеситель ППЭ-3

Рис. 1.14. Лабораторный аппарат для встряхивания

Рис. 1.15. Лабораторный аппарат для

встряхивания АВУ-бп

Рис. 1.16. Устройство перемешивающее ПЭ-6300 и ПЭ-6410

Рис. 1.17. Магнитная мешалка

Рис. 1.18. Перемешивающие устройства типа ПЭ

|Г* • |

Рис. 1.19. Центрифуга ЦЛМНР-10-01

Рис. 1.20. Центрифуга ОПн-3М.05

Рис. 1.21. Центрифуга настольная «Эликон»

Рис. 1.22. Универсальная центрифуга Eppendorf5702 (Германия)

В настоящее время различные фирмы выпускают смесители и экстракторы, как, например, СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО «Новосибирск», ООО «НПО» «АНТЭК», ЭКРОС, Россия, SlhVERSON, ВиСШ, SmartEvaporator и другое оборудование для проведения экстракции и экстрагирования типа перемешивающего устройства - экстрактора, насыщенного электронными устройствами для поддержания заданных условий процесса(рис. 1.18, 1.19).

К основным недостаткам перемешивающих устройств можно отнести: использование стеклянной посуды, длительное гравитационное отстаивание, неприспособленность объема используемой лабораторной посуды к индивидуальным методикам, большой разброс опытных данных по концентрированию.

Как правило, процесс жидкостной и твердофазной экстракции сопровождается последующей операцией расслаивания, разделения экстракта и образца.

Процесс разделения осуществляют гравитационным расслаиванием,либо при помощи различных центрифуг (рис. 1.20-1.22).

Изъятие образца из аппарата и слив экстракта для подготовки его к дальнейшему определению содержания компонентов, как правило,производится вручную, в результате чего происходят потери микрокомпонента. В связи с этим, для проведения полного цикла необходимо использование приборов для концентрирования экстрактов.

Наиболее доступнымдополнительным методом в технологии является выпаривание. Для этого используют различные устройства и приборы (рис. 1.231.25), в основе которых лежат следующие принципы:

- обдув тепловентилятором выпарной чаши;

- выпаривание при атмосферном давлении с использованием нагревателей (плитки, бани) и лабораторной посуды из стекла;

- вакуум-выпаривание (рис. 1.23 и 1.25).

Рис. 1.23. Устройство для выпаривания: а - при атмосферном давлении; б - испаритель ротационный; в и г- выпаривание под вакуумом; д - циркуляционный выпариватель

ш

Рис. 1.24. Колбонагреватель типа Рис. 1.25. Вакуум-выпариватель ПЭ-4100, 4110, 4120 RotavaporR-300 (BUCHi)

Основные недостатки: выпаривание одной пробы, использование стекла и вакуумной системы и плитки, процесс выпаривания в основном не регулируется, нельзя получить точно заданный объем концентрата. Кроме того, современные ротационные испарители не доступны для массового потребления по экономическим соображениям (стоимость приборов в пределах 200-500 тыс. руб.; рис. 1.26).

Рис. 1.26. Устройство для выпаривания фирмы «BUCHi»

27

1.3. Выводы

1. Рассмотрены основные виды методов концентрирования микрокомпонентов. Выявлено, что значительное время занимают операции перемешивания, экстракции, сорбции, разделения (фильтрация, центрифугирование, гравитационное отстаивание) и выпаривания.

2. Установлено, что проведение концентрирования на существующем технологическом оборудовании осуществляется с большим разбросом результатов (13-40%).

3. Концентрирование методом экстракции сопровождается отделением экстракта от образца и выпариванием для получения объема концентрата, достаточного для определения микрокомпонента аналитическим прибором.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Горшунова Анастасия Николаевна, 2023 год

Список использованных источников

1. Гришин, Н.С. Использование механизированных устройств при концентрировании органических соединений / Н.С. Гришин [и др.] // Сб. науч. Тр. «Проблемы аналитической химии», 1988. - Т.Х. - С. 104-113.

2. Гришин, Н.С. Оптимизация аппаратурного оформления. Автоматизация пробоподготовки /Н.С. Гришин. - Казань: Изд-во Казан.ун-та, 2016. -380 с.

3. Гришин, Н.С. Экстракция в поле переменных сил. Гидродинамика, мас-сопередача, аппараты: монография в 2 ч. 4.2 /Н.С. Гришин [и др.] /Мин-во образ.и науки России. - Казан.нац. исслед. технол. ун-т. - Казань: Изд-во КНИТУ, 2016. - 444 с.

4. Автоматизация и механизация работ в химико-аналитических лабораториях / Ю.С. Ляликов [и др.]. - Кишинев:Штиница, 1976. - 135 с.

5. Формен, Дж. Автоматический химический анализ / Дж. Формен, М. Стокуол. - М.: Мир, 1978. - 396 с.

6. Ляликов, Ю.С. Теоретические основы современного качественного анализа / Ю.С. Ляликов, Ю.А. Клячко. - М.: Химия, 1976. - 312 с.

7. Баерман, К. Определение следовых количеств органических веществ / К. Баерман. - М.: Мир, 1987. - 462 с.

8. Золотов, Ю.А. Концентрированиемикроэлементов/ Ю.А. Золотов. Н.М. Кульмин. - М.: Химия, 1982. -288 с.

9. Концентрирование следов органических соединений. - М.: Наука, 1990. - (Проблемы аналитической химии т. X). -С. 104-113.

10. Анализ следов элементов / под ред. Дж. Ио и Г Коха; пер. с англ. - М.: Ин. Литер, 1961. - 624 с.

11. Физико-химические методы анализа: учеб.пособие для вузов /В.В. Алексеевский [и др.]. - Л.: Химия, 1988. - 375 с.

12. Методы анализа пищевых продуктов: Проблемы аналитической химии / под ред. Ю.А. Клячко, С.М. Беленького. - М.: Наука, 1988. - 270 с.

13. Методы анализа природных и сточных вод / под ред. М.М. Сенявина. -М.: Наука, 1977. - 258 с.

14. Жванко, Ю.Н. Аналитическая химия и технико-химический контроль в общественном питании / Ю.Н. Жванко, Г.В. Панкратова, З.И. Мамедо-ва. - М.: Высшая школа, 1987. - 271 с.

15. Методы анализа объектов окружающей среды / под ред. В.В. Малахова. - Новосибирск: Наука, 1988.- 144 с.

16. Другов, Ю.С. Пробоподготовка в экологическом анализе / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2009. - 855 с.

17. Мицуки, А. Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе / А. Мицуки. - М.: Химия, 1986. - 152 с.

18. Дмитриев, М.Т. Санитарно-химический анализ загрязняющих веществ в окружающей среде / М.Т. Дмитриев, Н.И. Казкина, И.Л. Пинигина. -М.: Химия, 1989. - 368 с.

19. Проблемы аналитической химии. Т. 13: Внелабораторный химический анализ / под ред. Ю.А. Золотова. - М: Ин-т общей и неорганической химии РАН, 2010. - 564 с.

20. Кузьмин, Н.М. Концентрирование следов элементов / Н.М. Кузьмин, Ю.А. Золотов. - М.: Наука, 1988. - 268 с.

21. Концентрирование следов органических соединений: сб. науч. тр. / под ред. Н.М. Кузьмина. - М. Наука, 1990. - 280с.

22. Золотов, Ю.А. Экстракционное концентрирование/Ю.А. Золотов, Н.М. Кузьмин. - М.: Химия, 1971.- 271 с.

23. Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах / отв. ред. М.М. Сенявин, Б.Ф. Мясоедов. - М.: Наука, 1987. - 198 с.

24. Корешков, А.П. Основы аналитической химии / А.П. Корешков. - М.: Химия, 1976. - Т. 2. - 468 с.

25. Венецианов, Е.В. Динамика сорбции из жидких сред / Е.В. Венецианов, Р.Н. Рубинштейн. - М.: Наука, 1983. - 237 с.

26. Когановский, A.M. Адсорбция органических веществ из воды / A.M. Когановский [и др.]. - Л.: Химия, 1990. - 256 с.

27. Золотов, Ю.А. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов / Ю.А. Золотов [и др.]. - М.: Наука, 2007. - 320 с.

28. Шпигун, Л.К. Проточно-инжекционный анализ / Л.К. Шпигун // ЖАХ, 1990. - Т. 45. -№ 6. - С. 1045-1091.

29. De Castro,M.D. Flow Injection Analysis: a new tool to Automate Extraction Processes/J.A. Chem,1986. -№ 2. - P. 56-62.

30. Nunes, S.P. A new centrifugal ul-Processes / I.A. Chem, S.P. Nunes, A.A. Winkler-Hechenleitner, F. Csalembeck,1986. - № 2. - P. 56-62.

31. Основы жидкостной экстракции / Г.А. Ягодин [и др.]; под ред. Г.А. Ягодина. - М.: Химия, 1981. - 400 с.

32. Правдин, П.Д. Лабораторные приборы и оборудование из стекла / П.Д. Правдин. - М.: Химия, 1978. - 304 с.

33. техника органической химии / под ред. Б. Койла. - М.: Химия, 1978. -170 с.

34. Оборудование химических лабораторий: Справочник /А.П. Мусакин, Ф.Ю. Рачинский, К.Д. Суглобова. - Л.: Химия, 1978. - 480 с.

35. Стренк, Ф. Перемешивание и аппараты с мешалками / Ф. Стренк.-Л.: Химия, 1975.- 383 с.

36. Кардашев, Г.А. Физические методы интенсификации процессов химической технологии / Г.А. Кардашев. - М.: Химия, 1990. - 208 с.

37. Богданов, В.В. Эффективные массообменные смесители / В.В. Богданов. - Л.: Химия, 1989. - 224 с.

38. Васильцев, Э.А. Аппараты для перемешивания жидких сред: Справочное пособие / Э.А. Васильцев, В.Г. Ушаков. - Л.: Машиностроение, 1979. - 272 с.

39. Брагинский, Л.М. Перемешивание в жидких средах: физические основы и инженерные методы расчета / Л.Н. Брагинский, В.И. Бегачев, В.М.

Барабаш. - Л.: Химия, 1984. - 336 с.

40. Новые методы перемешивания // Обзорная информация. ХМ.1. - М.: ЦИНТИнефтемаш, 1973. - 53 с.

41. Новицкий, Б.Г. Применение акустических колебаний в химико-технологических процессах / Б.Г. Новицкий. - М.: Химия, 1983. - 192 с.

42. Захаров, Л.Н. Начало техники работ / Л.Н. Захаров. - Л.: Химия, 1981. - 192 с.

43. Лабораторные работы по органической химии / под ред. О.Ф. Гинсбур-га, А.А. Петрова. - М.: Высшая школа, 1982. - 269 с.

44. Максименко, Н.З. Дробление капель в экстракторах с возвратно-поступательным ходом тарелок / М.З. Максименко // ТОХТ, 1981. - Т. XV. -№ 2. - С. 310-311.

45. Костанян, А.Е. Исследование гидравлических и массообменных характеристик колонного экстрактора вращательно-колебательного движения вала / А.Е. Костанян, Н.И. Городецкая // Хим. и нефт. машиностроение, 1980. - № 80. - С. 9-11.

46. Ягодин, Г.А. Основы жидкостной экстракции / Г.А. Ягодин, С.З. Каган,

B.В. Тарасов. - М.: Химия, 1981. - 400 с.

47. Броунштейн, Б.И. Физико-химические основы жидкостной экстракции / Б.И. Броунштейн, В.С. Железняк. - М.-Л.: Химия, 1966. - 320 с.

48. Касаткин, А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии /А.Г. Касаткин. - М.: Химия, 1971. - 399 с.

49. Жидкостная экстракция / И.А. Солодов [и др.]. - Л.: Химия, 1969. -

C. 300-309.

50. Трейбал, Р. Жидкостная экстракция /Р. Трейбал.- М.: Химия, 1966. -724 с.

51. Бройнштейн, Б.И. Гидродинамика, массо- и теплообмен в дисперсных системах / Б.И. Бройнштейн, Г.А. Фишбейн. - Л.: Химия, 1977. - 280 с.

52. Кафаров, В.В. Основы массопередачи / В.В. Кафаров. - М.: Высшая

школа, 1962. - 724 с.

53. Зюлковский, З. Жидкостная экстракция в химической промышленности / З. Зюлковский. - Л.: Госхимиздат, 1963. - 480 с.

54. Соляев, Р.К. Поглощение вещества растительной клеткой /Р.К. Соляев. -М.: Наука, 1969.

55. Хейфец, Л.И. Многофазные процессы в пористых средах / Л.И. Хейфец, А.В. Неймарк. - М.: Химия, 1982. - 319 с.

56. Романков, П.Г. Экстрагирование из твердых материалов / П.Г. Роман-ков, М.И. Курочкина. - Л.: Химия, 1983. - 256 с.

57. Аксельруд, Г.А. Экстрагирование / Г.А. Аксельруд, В.М. Лысянский. -М.: Химия, 1974. - 254 с.

58. Рудобашта, С.П. Массоперенос в системах с твердой фазой / С.П. Рудо-башта. - М.: Химия, 1980.

59. Романков, П.Г. Экстрагирование из твердых тел / П.Г. Романков, М.И. Курочкина. - М.: Химия, 1983. - 256 с.

60. Протодьяконов, И.О. Явления переноса в процессах химической технологии / И.О. Протодьяконов. - Л.: Химия, 1981. - 262 с.

61. Аксельруд, Г.А. Теория дифференциального извлечения веществ из пористых тел / Г.А. Аксельруд. - Львов: Львовскийполитехн. инст-т, 1959. - 254 с.

62. Кузнецов, Г.И. Центробежные экстракторы ЦЕНТРЭК / Г.И. Кузнецов, А.А. Пушков, А.В. Косогоров. - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2000. -214 с.

63. Берестовой, А.М. Жидкостные экстракторы /А.М. Берестовой, И.Н. Бе-логлазов. - Л.: Химия, 1982. - 208 с.

64. Белоглазов, И.И. Твердофазные экстракторы / И.И. Белоглазов. - Л.: Химия, 1985. - 240 с.

65. Горшунова, А.Н. Исследование влияющих параметров на процесс экстракции в центробежном аппарате безнапорного типа / А.А. Салин,

А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вест. Казан.технол. ун-та, 2016. - Т. 19. - № 5. - С. 58-60.

66. Основы жидкостной экстракции / Г.А.Ягодин, С.З.Каган, В.В.Тарасов и др. Под редакцией Г.А.Ягодина.-М.: Химия, 1981. -400 с.

67. Романков, П.Г. Гидромеханические процессы химической технологии / П.Г. Романков, М.И. Курочкина. - Л.: Химия, 1982. - 288 с.

68. Протодьяконов, И.О. Гидромеханические основы процессов химической технологии / И.О. Протодьяконов, Ю.Г. Чесноков. - Л.: Химия, 1987. - 360 с.

69. Фролов, Ю.Г. Курс коллоидной химии / Ю.Г. Фролов. - М.: Химия, 1982.- 400 с.

70. Зиман, А.Д. Адгезия жидкости и смачивание / А.Д. Зиман. - М.: Химия, 1974. - 416 с.

71. Ребиндер, П.А. Исследование в области поверхностных явлений / П.А. Ребиндер. - М.; Л.: Гостехиздат, 1936. - 271 с.

72. Адам, Н.К. Физика и химия поверхностей / Н.К. Адам. - М.; Л.: Госте-хиздат, 1977. - 552 с.

73. Налимов, В.В Статистические методы планирования экстремальных экспериментов / В.В. Налимов, НА. Чернова. - М.: Наука, 1965.

74. Ахназарова, С.Л. Оптимизация эксперимента в химии и химической технологии / С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров. - М.: Высшая школа, 1978. - 327 с.

75. Дунин-Барковский, И.В. Теория вероятностей и математическая статистика в технике / И.В. Дунин-Барковский. - М.: Гостехтеориздат, 1955.

76. Пат. № 97944 РФ, МКИ В04В1/04. Центрифуга /А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. тех-нол. ун-т. - № 2009143427; заявл. 23.11.09; опубл. 27.09.10.

77. Пат. № 122035 РФ, МКИ В0Ш 11/04, В04В 1/14. Экстрактор центрифуга / Г.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель

ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т, ОПИД. - № 2012121523/05; заявл. 24.05.12; опубл. 20.11.12.

78. Пат. № 117826 РФ, МКИ В0Ш 11/04, В0Ш 11/02. Экстрактор-сепаратор / Г.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т, ОПИД. - № 2011144685; заявл. 03.11.11; опубл. 10.07.12.

79. Пат. № 131982 РФ, МКИ В0Ш 11/00. Концентратор-выпариватель / Г.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2013109612; заявл. 04.03.13; опубл. 10.09.13.

80. Пат. № 131386 РФ, МКИ В0Ю 11/04. Экстрактор-центрифуга / Г.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т.- № 2013109484; заявл. 04.03.13; опубл. 04.09.13.

81. Пат. № 134070 РФ МКИ В0Ш11/00. Экстрактор шнековый / Н.С. Гришин, А.Н. Горшунова, С.Н. Гришин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2013120705; заявл. 06.05.13; опубл. 10.11.13.

82. Пат. № 145985 РФ МПК В0Ш 11/04, В04В 1/14. Экстрактор-центрифуга / Н.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2014118965; заявл. 12.05.14; опубл. 26.08.14.

83. Пат. № 155609 РФ МПК В0Ш 11/00. Экстрактор-центрифуга / А.А. Са-лин, Н.С. Гришин, А.Н. Горшунова, С.Н. Гришин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2015117367; заявл. 06.05.15; опубл. 21.09.15.

84. Пат. № 156672 РФ МПК В0Ш 11/02. Экстрактор-центрифуга / А.А. Са-лин, Н.С. Гришин, А.Н. Горшунова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2015126557; заявл. 02.07.15;

опубл. 19.10.15.

85. Пат. № 75954 РФ МКИ B01D 11/00. Экстрактор шнековый / Д.Н. Гришин, Н.С. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2008115318; заявл. 11.04.08; опубл. 10.09.08.

86. Пат. № 153192 РФ МКИ B01D 11/02. Экстрактор шнековый / Н.С. Гришин, С.Н. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2015102471; заявл. 26.01.15; опубл. 10.06.15.

87. Горшунова, А.Н. Влияющие параметры экстракции при анализе микроколичеств органических соединений / Н.С. Гришин, А.Н. Горшунова // 1УМеждунар. конф. «ЭОС». - Воронеж, 2010. - С. 371.

88. Горшунова, А.Н. Использование механизированных устройств при анализе микропримесей / А.А. Гайнанова, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2014. - Т. 17. - № 3. - С. 224-226.

89. Горшунова, А.Н. Аппаратурное оформление подготовки проб к анализу микропримесей / А.А. Гайнанова, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2013. - Т. 16. - № 19. - С. 262-264.

90. Горшунова, А.Н. Концентрирование микропримесей методов выпаривания / А.А. Салин, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2015. - Т. 18. - № 16. - С. 26-30.

91. Горшунова, А.Н. Использование массообменной аппаратуры для автоматической пробоподготовки/ А.А. Салин, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2015. - Т. 18. - № 4. - С. 144-147.

92. Горшунова, А.Н. Исследование влияющих параметров на процесс экстракции в центробежном аппарате безнапорного типа / А.А. Салин, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2016. -Т. 19. - № 5. - С. 58-60.

93. Горшунова, А.Н. Разработка и исследование устройств для концентри-

рования микропримесей органических соединений в пробах для пробо-подготовки /Ф.Ф. Фархутдинов, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2016. - Т. 19. - № 21. - С. 79-84.

94. Горшунова, А.Н. Разработка концентратора-выпаривателя лабораторного образца /И.Р. Маликов, А.Ф. Фархутдинов, А.Н. Горшунова, Н.С. Гришин // Вестник Казан.технол. ун-та, 2017. - Т. 20. - № 8. - С. 36-40.

95. Stepustchenko, O.A., Morozov, O.G., Gorshunova, A.N. [et al]. Optikalre-fracktometric FBG beosensors: problems of development and decision coursrs. ProceedingsofSPIE, 2011. -vol. 7992. -p. 799.

96. Пат. № 117825 РФ, МПК B01D 11/04. Экстрактор роторно-кольцевой / Н.С. Гришин, С.И. Поникаров, Д.Н. Гришин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2011144684; заявл. 03.11.11; опубл. 10.07.12.

97. Пат. № 75953 РФ, МПК B01D 11/00. Экстрактор-центрифуга / Н.С. Гришин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2008115319; заявл. 11.04.08; опубл. 10.09.08.

98. Пат. № 81090 РФ, МПК В0Ш 11/00. Экстрактор-сепаратор / Н.С. Гришин, Д.Н. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2008131682; заявл. 31.07.09; опубл. 10.03.09.

99. Пат. № 83939 РФ, МПК В0Ш 11/04. Секторная центрифуга / Н.С. Гришин, О.А. Цейтлин; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2009105523; заявл. 17.02.09; опубл. 27.07.09.

100. Пат. № 2308309 РФ, МПК В0Ш 11/04. Роторно-кольцевой экстрактор / С.Н. Гришин, В.М. Трофанчук, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель Д.Н. Гришин. - № 2006105274/15; заявл. 20.02.06; опубл. 20.10.07.

101. Пат. № 122314 РФ, МПК В04D5/12. Контактор центробежный / Н.С. Гришин, Д.Н. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель

ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2012121525/05; заявл. 24.05.12; опубл. 27.11.12.

102. Пат. № 155608 РФ, МПК В04D 5/12 и В0Ю 11/00. Контактор центробежный / Н.С. Гришин, С.Н. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2014154302/05; заявл. 30.12.14; опубл. 10.10.15.

103. Пат. № 132742 РФ, МПК В04В 5/12 и В0Ш 11/00. Контактор центробежный / Н.С. Гришин, С.Н. Гришин, С.И. Поникаров; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВПО Казан.гос. технол. ун-т. - № 2013120708/05; заявл. 06.05.13; опубл. 27.09.13.

104. Пат. № 182767 РФ, МПК В04D 11/00. Экстрактор / Н.С. Гришин, А.А. Салин, Г.Ш. Закирова; заявитель и патентообладатель ФБГОУ ВО «КНИТУ». - № 2017123802; заявл. 05.07.17; опубл. 30.09.18.

105. Миронов А.А. Совершенствование и автоматизация подготовки проб к химическому анализу при чрезвычайных ситуациях. // Автореферат диссертации к.т.н. - М.: 2012. - 16 с.

ПРИЛОЖЕНИЯ

Таблица 3.3

Полуреплика ПФЭ 1/16 с генерирующим соотношением

Х4 — —■ Х2; Х5 — —Хх ■ Х3; Х6 — —Х2 ■ Х3; Х7 — —Хх ■ Х2 ■ Х3

q q' Хо Xl Х2 Х3 Х4 Х5 Хб Х7 У1 У2 У У 52

1 l + + 32,5 32,9 32,5 32,63 о,о53

2 2 + + - - + + - - 51,4 51,4 51,4 51,4о о,о

3 3 + - + - + - + - 44,о 44,о 44,о 44,оо о,о

4 4 + + + - - + + + 31,4 31,4 31,4 31,4о о,о

5 5 + - - + - + + - 65,5 65,5 65,5 65,5о о,о

6 6 + + - + + - + + 42,о 42,о 42,о 42,оо о,о

7 7 + - + + + + - + 52,о 52,2 52,о 52,о7 о,о13

8 8 + + + + - - - - 51,4 51,8 51,5 51,57 о,о43

Таблица 3.4

Полуреплика ПФЭ 1/16 с генерирующим соотношением

Х4 — Хх ■ Х2; Х5 — Хх ■ Х3; Х6 — Х2 ■ Х3; Х7 — Хх ■ Х2 ■ Х3

q q' Хо Xl Х2 Х3 Х4 Х5 Х6 Х7 У1 У2 У У J¿

9 1 + - - - + + + - 56,о 56,о 56,о 56,о о

1о 2 + + - - - - + + 23,о 23,о 28,о 24,67 8,33

11 3 + - + - - + - + 32,о 26,о 32,о 3о,о 12,о

12 4 + + + - + - - - 48,8 43,5 43,5 45,3 1о,12

13 5 + - - + + - - + 29,о 29,о 29,о 29,о о

14 6 + + - + - + - + 51,4 51,4 51,4 51,4 о

15 7 + - + + - - + - 43,о 43,о 43,о 43,о о

16 8 + + + + + + + + 42,о 42,о 42,о 42,о о

Таблица 3.5

Экстракция из почвы водой. Матрица ПФЭ для 24 факторов

ч Хо Х1 Х2 Хз Х4 У1 У2 У3 у» 52 У (Уг -у)2

1 + + + + + 9,0 6,0 7,5 4,5 7,77 0,073

2 + + + - + 10,0 8,3 9,15 1,44 7,77 1,90

3 + + - + + 3,6 2,6 3,1 0,50 5,41 5,34

4 + - + + + 12,5 13,5 13,0 0,50 10,63 5,62

5 + - - - + 8,3 6,0 7,15 2,64 8,27 1,25

6 + + - - + 3,5 4,7 4,10 0,72 5,41 1,72

7 + - + - + 7,5 9,7 8,60 2,42 10,63 4,12

8 + - - + + 9,4 9,0 9,20 0,08 8,27 0,86

9 + + + + - 5,5 6,75 6,12 0,78 7,77 2,72

10 + + + - - 8,3 7,75 7,9 0,32 7,77 0,017

11 + + - + - 10,75 10,0 10,37 0,28 5,41 24,60

12 + - + + - 10,0 8,5 9,25 1,13 10,63 1,90

13 + - - - - 10,0 10,3 10,15 0,05 8,27 3,53

14 + + - - - 3,6 5,3 4,45 1,45 5,41 0,92

15 + - + - - 12,5 11,7 12,10 0,32 10,63 2,16

16 + - - - - 4,9 7,4 6,15 3,13 8,27 4,49

¡г.'.-гкаа»

•'«Яй^З^а

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по НИР ФГБУ «ФЦТРБ-ВНИВИ» 11рофессор^^цНк.Х. Папуниди << О Щ ОЛ^ЖЩ^л 2015 г.

Акт

комиссионных испытаний автоматизированного устройства для экспрессии пробоподготовки

Комиссия в составе: зав. лабораторией №2 Э.И. Семенова, с.н.с. Г.Ш. Закировой, с.н.с. А.Р. Валеева, в.н.с. Н.С. Гришина провела комиссионную апробацию устройства экстрактора и центрифуги для пробоподготовки по критериям экспрессности согласно его назначению при химико-токсикологическом анализе микотоксинов в объектах ветнадзора.

Условия проведения исследований Провели серии опытов для апробации способа экспресс пробоподготовки на содержание микотоксинов в кормах с использованием нового прибора экстрактора-центрифуги.

Материал и методы исследований. При анализе на фузариотоксин (Т-2 токсин) искусственно контаминировали 30 навесок проб зерна по 25 г каждая, концентрация токсина в пробе составила 100 мкг/кг что соответствует уровню ПДК. Стадии определения Т-2 токсина в регламентированных методах определения по ГОСТу и МУ заменяли аппаратом: встряхивание, экстракция, концентрирование. Одновременно такие же исследования проводили по ГОСТу и МУ. Полученные различными способами экстракты хроматографировали с использованием ТСХ и подтверждением результатов ГЖХ.

Схема апробации пробоподготовки на микотоксины:

1. 6 проб - встряхивание, фильтрация, экстракция с гексаном, экстракция с хлороформом, выпаривание досуха под вытяжкой обычным способом и среднее содержание микотоксина составило 55,3 мкг/кг (55 3%)-

ппп^ ПР°б встРяхивание на экстракторе, а затем 'продолжение пробоподготовки обычным способом 49,6 мкг/кг (49 6%)-

;п1Тб ВСТряХИвание на экстракторе, затем экстракция на центрифуге и продолжение исследования обычным способом 55 мкг/кг (55%У 4. 6 ппп(; -------------------------^ ''

проб встряхивание на экстракторе, экстракция на центрифуге,

выпаривание на концентраторе-выпаривателе 59,3 мкг/кг (59 3%)-5. 6 проб холостые без зерна, но с микотоксином 90,3 мкг/кг (90 3%)

Результаты исследований. На пробоподготовку ручным (обычным) способом по времени заняло: 1этап -на встряхивание 90 мин, 2 - фильтрация

40 мин, 3 - экстракция с гексаном 30 мин -4 - экстракция с хлороформом 10 мин, 5 - выпаривание под вытяжкой - 180 мин. Всего 5,8 ч. При включении первого звена ничего не изменилось (по методике 90 мин), т.е. также 5,8 часов. При включении второго звена пробоподготовки (центрифуги) по времени заняло 2 мин, т.е. 90+2+30+10+180=5,2 ч. При включении первого, второго и третьего звена (концентратор-выпариватель) на пробоподготовку -90+2+30+10+60=3,2 ч, т.е. в два раза сократилось время.

Заключение. Была освоена и апробирована методика количественного определения микотоксинов (Т-2 токсина) в зерне. При использовании нового аппарата Экстрактора-центрифуги для пробоподготовки происходит:

-сокращение трудозатрат; сокращение времени; точность воспроизведения результата; исключение рутинного ручного труда; улучшение воспроизводимости пробоподготовки; стабилизация параметров; удобство работы; увеличение объема экстракта и % выхода микотоксинов; упрощение стандартизации пробоподготовки.

С.н.с. лаб. №2

Зав. лабораторией №2

С.н.с. лаб. №3

В.н.с., д.т.н.

Н.С. Гришин

УТВЕРЖДАЮ

/О а»«*1 • «* О

Заместитель директора по НИР ФГВУ «ФЦТРЬ-ВНИВИ» ирофессор-^у^йр. К.Х.%апуниди « 15 г.

Акт

комиссионных испытаний автоматизированного устройства для экспрессии пробоподготовки

Комиссия в составе: зав. лабораторией №1 В.И. Егорова, с.н.с. Г.Ш. Закировой, м.н.с. Г.Р. Ямаловой, в.н.с. Н.С. Гришина провела комиссионную апробацию устройства экстрактора и центрифуги для пробоподготовки по критериям экспрессности согласно его назначению при химико-токсикологическом анализе дециса в объектах ветнадзора.

Условия проведения исследований

Провели три серии опытов для апробации способа экспресс пробоподготовки на содержание пиретроидов с использованием новых приборов - экстрактора и центрифуги.

Для первого опыта взяли 10 проб зерна искусственно контаминировали децисом (1 мл стандарта на 25 г зерна, где содержание дельтаметрина 40 мкг), из них 5 проб - ручным (обычным) способом и 5 проб с помощью центрифуги, экстрактора.

Во второй серии опытов взяли тоже 10 проб зерна и искусственно контаминировали дельтаметрином (0,5 мл стандарта на 25 г зерна, где его содержание 20 мкг), из них 5 проб - ручным (обычным) способом и 5 проб с помощью центрифуги, экстрактора.

В третьей серии опытов взяли 10 проб зерна и искусственно контаминировали дельтаметрином из расчета 0,25 мл стандарта на 25 г зерна

содержание 10 мкг, из них 5 проб - ручным (обычным) способом и 5 проб с

помощью центрифуги, экстрактора.

А также провели исследования с холостой пробой для определения чувствительности анализа при хроматографии. Взяли 0,5 мл стандарта, где содержание дельтаметрина 20 мкг или 0,8 мг/кг. Для пробоподготовки использовали экстрактор и центрифугу и обычным способом. После хроматографии содержание дельтаметрина составило 0,56 мг/кг (70%), при ручном (обычном) способе 0,38 мг/кг (45%).

Результаты исследований. В первой серии опытов (1,6 мг/кг) содержание дельтаметрина составило при включении центрифуги, экстрактора - 0,49 мг/кг (30%), при ручном 0,47 мг/кг (29%). Во второй серии опытов (0,8 мг/кг) содержание дециса при автоматизированном способе 0,51 мг/кг (63%), при обычном способе-0,36 мг/кг (45%). В третьей серии опытов (0,4 мг/кг) содержание дельтаметрина при автоматизированном способе 0,129 мг/кг (32%), при обычном способе-0,100 мг/кг (25%).

Заключение. Эксперименты показали, что при использовании экстрактора и центрифуги при определении пиретроидов происходит: сокращение времени экстракции до32 мин, тогда как при ручном (обычном) способе 60-64 мин, стабилизация параметром выхода экстракта, повышается процент выхода токсичного элемента, удобство работы.

Зав. лабораторией №1, к.б.н.

С.н.с. лаб. №3, к.в.н.

М.н.с. лаб. №1

В.н.с., д.т.н.

^^А В.И. Егоров

Г.Ш. Закирова сЖл/- Г.Р. Ямалова

Шил^ нсГришин

УТВЕРЖДАЮ^

по НИР

1ф()фс^сор 1апуниди

«/? ЩЫ^^щЬ 1 бг.

Акт

комиссионных испытаний автоматизированного устройства для экспрессии пробоподготовки

Комиссия в составе: зав. лабораторией №2 Э.И. Семенова, с.н.с. Г.Ш. Закировой, с.н.с. А.Р. Валеева, в.н.с. Н.С. Гришина, аспиранта КНИТУ (КХТИ) А.Н. Г оршуновой провела комиссионную апробацию комплекта устройств (экстрактор твердофазный шестимодульный, центрифуга, сепаратор центробежный и концентратор-выпариватель шестимодульного типа), разработанных под руководством д.т.н. Н.С. Гришина с участием аспиранта Горшуновой А.Н. и изготовленных КазХимНИИ для пробоподготовки по критериям экспрессности согласно его назначению при химико-токсикологическом анализе микотоксинов в объектах ветнадзора.

Целью испытаний является проверка возможности использования приборов для подготовки проб в методиках определения микотоксинов и пестицидов в объектах ветнадзора методом газожидкостной хроматографии.

Оценка приборов производилась при параллельной обработке проб традиционнным способом, так и с использованием пробоподготовки.

Материал и методы исследований.

Приборы для пробоподготовки представлены: экстрактор твердофазный шестимодульный, центрифуга, сепаратор центробежный и концентратор-выпариватель шестимодульного типа.

Приборы для пробоподготовки представлены: шести модульным экстрактором, центрифугой для отделения экстракта от твердой фазы пробы концентратом-выпаривателем с тремя лунками .

Экстрактор позволяет одновременно производить обработку шести проь. Емкость тефлоновых стаканчиков позволяет размещать до 120 мл аппарат удобен при обслуживании.

Центрифуга служит для отделения растворителя (экстракта) от пробы путем фильтрования. Время на экстракцию одной пробы составляет не более -эи сек. и более полный отжим.

Концентратор- выпаривателъ заменяет ротационный испаритель. Время выпаривания досуха трех проб 50-60 минут.

Для сокращения времени анализа (экспрессности) и поскольку шестимодульный экстрактор, центрифуга и воронка концентратора вмещает меньшии объем экстракта, чем указано в методиках выявления и

как приборов

- 2 -

определения содержания микотоксинов и пиретроидов - мы исследовали воспроизводимость и чувствительность метода при уменьшении вдвое навески и соответственно всех экстрагентов.

Для определения синтетических пиретроидов (дельтаметрина) искусственно контаминировали 22 пробы зерна (25г) стандартным раствором с содержанием дециса 10, 20, 40 мкг. Каждое звено исследования ручным способом заменяли аппаратом: встряхивание, экстракция, концентрирование досуха. Одновременно такие же исследования проводили с холостой пробой. Затем смешивали с гексаном и хроматографировали.

Для анализа на фузариотоксин (Т-2 токсин) искусственно контаминировали 30 навесок проб зерна по 25 г каждая, концентрация токсина в пробе составила 100 мкг/кг, что соответствует уровню ПДК Стадии определения Т-2 токсина в регламентированных методах определения по ГОСТу и МУ заменяли аппаратом: встряхивание, экстракция концентрирование. Полученные различными способами экстракты хроматографировали с использованием ТСХ и подтверждением результатов I ЖХ.

Измельченные по 25 г пробы зерна вносили в колбы и искусственно контаминировали микотоксином (афлатоксин В,) в дозе, соответствующая ПДК для животных (1 мкг/кг). Микотоксин экстрагировали растворителями ацетоном и хлороформ-ацетоном, используя для этого шестимодульный экстрактор и центрифугу. Затем экстракты помещали в воронки концентратора-выпаривателя. После полного высушивания экстракта его растворяли в 0,4 мл смеси бензол-ацетонитрил и хроматографировали с использованием ТСХ и подтверждением результатов ГЖХ.

Результаты исследований

Разработка и лабораторная апробация способа экспресс пробоподготовки для анализа пиретроидов и Т-2 токсина в зерне методом ГЖХ и ХМ/СМ. 1

Провели три серии опытов для апробации способа экспресс профподготовки на содержание пиретроидов. Для первого опыта взяли 6 проб зерна искусственно контаминировали децисом (1 мл стандарта на 25 г зерна, где содержание дельтаметрина 40 мкг), из них 3 пробы - ручным (обычным) способом и 3 пробы с помощью центрифуги, экстрактора концентратора. Результаты исследования представлены в таблице 1

3

Таблица 1 - Экстракция ручным и автоматизированным способом (децис 1,6 мг/кг) при включении экстрактора и центрифуги

Трехкратная экстракция, мл

№ Автоматизированный способ

Первая экстракция Вторая экстракция Третья экстракция Общий объем Обнаружено, мг/кг Время, мин

1. 25 45 47 117 0,48 2

2. 30 45 47 122 0,6 2

3. 30 45 47 122 0,4 2

28 45 47 120 0,49 2

Ручной способ

4. 20 45 45 120 0,42 66

5. 21 50 40 113 0,62 62

6. 20 45 45 96 0,38 60

20 47 43 110 0,47 63

Как видно из таблицы 1, при включении в этапы исследования экстрактора и центрифуги происходит значительное сокращение времени анализа на трехкратную экстракцию: при ручном способе 63 мин, а при автоматизированном - 2 мин. Общий объем экстракта при ручном способе составил 110 мл (среднее количество) и содержание дельтаметрина в контаминированном зерне 0,47 мг/кг, а при автоматизированном - 120 мл и 0,49 мг/кг, соответственно. При экстракции экстрактом происходит стабильный выход экстракта, т.е. при первой экстракции 28, второй-45, третьей - 47 мл, соответственно.

Во второй серии опытов взяли 6 проб зерна и искусственно контаминировали дельтаметрином 0,5 мл стандарта на 25 г зерна, где его содержание 20 мкг, из них 3 пробы -ручным (обычным) способом и 3 пробы с помощью центрифуги, экстрактора, концентратора. Результаты исследования представлены в таблице 2.

4

Таблица 2 - Экстракция ручным и автоматизированным способом (децис 0,8 мг/кг) при включении экстрактора и центрифуги

Трехкратная экстракция, мл

№ Автоматизированный способ

Первая экстракция Вторая экстракция Третья экстракция Общий объем Обнаружено, мг/кг Время, мин

1. 26 45 47 118 0,35 2,02

2. 30 45 47 122 0,62 2,06

3. 30 45 47 122 0,56 2,11

29 45 47 120 0,51 2,01

Ручной способ

4. 22 43 45 110 0,40 65

5. 21 48 39 108 0,30 59

6. 24 47 45 116 0,40 60

22 46 43 111 0,36 61

Как видно из таблицы 2, при включении в этапы исследования экстрактора и центрифуги происходит значительное сокращение времени анализа на трехкратную экстракцию: при ручном способе 61 мин, а при автоматизированном -2,01 мин. При включении экстрактора и центрифуги в процесс пробоподготовки происходит более качественная экстракция от твердой фазы пробы по объему и проценту выхода токсичного элемента. Так, при ручном способе общий объем экстракта составляет 111 мл (среднее количество) и содержание дельтаметрина в контаминированном зерне 0,36 мг/кг, а при автоматизированном - 120 мл и 0,51 мг/кг, соответственно.

В третьей серии опытов взяли 6 проб зерна и искусственно контаминировали дельтаметрином из расчета 0,25 мл стандарта на 25 г зерна содержание 10 мкг, из них 3 пробы -ручным (обычным) способом и 3 пробы с помощью центрифуги, экстрактора, концентратора. Результаты исследования представлены в таблице 3.

б"

Таблица 3 - Экстракция ручным и автоматизированным способом

(децис 0,4 мг/кг) при включении экстрактора и центрифуги

Трехкратная экстракция, мл

№ Автоматизированный способ

Первая экстракция Вторая экстракция Третья экстракция Общий объем Обнаружено, мг/кг Время, мин

1. 25 43 43 111 0,075 2,1

2. 26 45 48 122 0,186 2,06

3. 28 46 48 122 0,126 2,1

29 45 47 117 0,129 2,08

Ручной способ

4. 23 45 45 113 0,102 61

5. 21 50 40 111 0,006 65

6. 20 45 45 110 0,138 67

22 46 43 111 0,100 64

Как видно из таблицы 3, при включении в этапы исследования экстрактора и центрифуги происходит значительное сокращение времени анализа на трехкратную экстракцию: при ручном способе 64 мин, а при автоматизированном - 2,08 мин. При включении экстрактора и центрифуги в процесс пробоподготовки происходит более качественная экстракция от твердой фазы пробы по объему и проценту выхода токсичного элемента. Так, при ручном способе общий объем экстракта составляет среднее количество 111 мл и содержание дельтаметрина в контаминированном зерне 0,100 мг/кг, а при автоматизированном - 117 мл и 0,129 мг/кг, соответственно.

А также провели исследования с холостой пробой для определения чувствительности анализа при хроматографии. Взяли 0,5 мл стандарта, где содержание дельтаметрина 20 мкг или 0,8 мг/кг. Для пробоподготовки использовали экстрактора и центрифуги и обычным способом. После хроматографии содержание дельтаметрина составило 0,56 мг/кг (70%), при ручном (обычном) способе 0,38 мг/кг (45%).

Разработка и лабораторная апробация способов экспресс пробоподготовки для анализа микотоксинов.

Для проведения апробации новых приборов для экспресс анализа на микотоксины необходимо каждый этап пробоподготовки заменить на аппарат (экстрактор, центрифугу, концентратор). Для анализа на фузариотоксин (Т-2 токсин) искусственно контаминировали 30 навесок проб

£

зерна по 25 г каждая, концентрация токсина в пробе составила 100 мкг/кг, что соответствует уровню ПДК.

Схема апробации пробоподготовки на микотоксины:

1. 6 проб - встряхивание, фильтрация, экстракция с гексаном, экстракция с хлороформом, выпаривание досуха под вытяжкой обычным способом и среднее содержание микотоксина составило 56,3 мкг/кг (56,3%);

2. 6 проб встряхивание на экстракторе, а затем продолжение пробоподготовки обычным способом 48,6 мкг/кг (48,6%);

3. 6 проб встряхивание на экстракторе, затем экстракция на центрифуге и продолжение исследования обычным способом 53 мкг/кг (53%);

4. 6 проб встряхивание на экстракторе, экстракция на центрифуге, выпаривание на концентраторе-выпаривателе 59,3 мкг/кг (59,3%);

5. 6 проб холостые без зерна, но с микотоксином 92,3 мкг/кг (92,3%).

На пробоподготовку ручным (обычным) способом по времени заняло: 1этап -на встряхивание 90 мин, 2 - фильтрация 40 мин, 3 - экстракция с гексаном 30 мин -4 - экстракция с хлороформом 10 мин, 5 - выпаривание под вытяжкой - 180 мин. Всего 5,8 ч. При включении первого звена ничего не изменилось (по методике 90 мин), т.е. также 5,8 часов. При включении второго звена пробоподготовки (центрифуги) по времени заняло 2 мин, т.е. 90+2+30+10+180=5,2 ч. При включении первого, второго и третьего звена (концентратор-выпариватель) на пробоподготовку - 90+2+30+10+60=3,2 ч, т.е. в два раза сократилось время.

3 Заключение

Эксперимент показал, что при использовании экстрактора, центрифуги и концентратора-выпаривателя при определении пиретроидов происходит: сокращение времени экстракции до 2 мин, тогда как при ручном (обычном) способе 60-64 мин, стабилизация параметром выхода экстракта, повышается процент выхода токсичного элемента, удобство работы. В первой серии опытов (при контаминации 40 мкг на 25 г зерна или 1,6 мг/кг) содержание дельтаметрина составило при включении центрифуги, экстрактора, концентратора - 0,49 мг/кг (30%), при ручном 0,47 мг/кг (29%). Во второй серии опытов (20 мкг на 25 г зерна или 0,8 мг/кг) содержание дециса при автоматизированном способе 0,51 мг/кг (63%), при обычном способе-0,36 мг/кг (45%). В третьей серии опытов (10 мкг на 25г зерна или 0,4 мг/кг) содержание дельтаметрина при автоматизированном способе 0,129 мг/кг (32%), при обычном способе-0,100 мг/кг (25%).

Была освоена и апробирована методика количественного определения микотоксинов (Т-2 токсина) в зерне. При использовании аппаратов (центрифуги, экстрактора, концентратора) для пробоподготовки происходит: сокращение трудозатрат; сокращение времени; точность воспроизведения результата; исключение рутинного ручного труда; улучшение воспроизводимости пробоподготовки; стабилизация параметров; удобство

Блок концентрирования (пробоподготовки) автоматизированный

Паспорт УПА.00.00.ПС

1. Назначение

1.1. Блок пробоподготовки УПА.00.00.СБ предназначен для автоматизации пробоподготовки, для выполнения стадий проводимых работ при подготовке пробы к анализу приборными методами органических соединений.

1.2. Блок пробоподготовки может быть использован для индивидуальных так и потока разнообразных проб в стационарных и передвижных химических, медицинских, ветеринарных, экологических и других аналитических и контрольных лабораториях.

1.3. Блок пробоподготовки предназначен для выполнения перемешивания, жидкостной и твердофазной экстракции, разделения (извлечения микропримесей), транспортирования жидких фаз, десорбции и концентрирования микропримесей в экстракте.

1.4. Блок пробоподготовки производит обработку одной пробы или до 4 проб одновременно.

1.5. Блок пробоподготовки автоматизированный надлежит эксплуатации в закрытых помещениях при температуре от 10 до 40 °С и относительной влажности до 80% при 25 °С.

2. Техническая характеристика

2.1. Блок пробоподготовки состоит из 3-5 модулей в зависимости от потребности потребителя:

- экстрактор твердофазный ЭТФ.02.00.СБ;

- экстрактор жидкостный ЭЦЖ.01.00.СБ;

- центрифуга ЦФ.03.00.СБ;

- концентратор-выпариватель КВ.04.00.СБ, многомодульный;

- концентратор-выпариватель КВ.05.00.СБ, одномодульный.

2.2. Экстрактор твердофазный:

- обработка 1-4 проб;

- режим работы непрерывный;

- объем обрабатываемых проб до 100 мл;

- частота колебаний регулируемая;

- амплитуда колебаний до 20 мм;

- потребляемая мощность электропривода не более Вт;

- питание переменным напряжением - 220 В;

- габариты: (высота - 280 мм, диаметр - 170 мм).

2.3. Экстрактор жидкостный:

- скорость перемешивания мешалки - 800 об/мин;

- вращение шнека реверсивное;

- объем обрабатываемой жидкой пробы - 500 см3;

- число оборотов ротора - 2000;

- потребляемая мощность электропривода не более 50 Вт;

- напряжение питания переменным напряжением 220 В;

- габариты в мм: 350x240x120.

2.4. Центрифуга:

- обработка проб до 100 мл;

- время выделения экстракта из пробы - не более 1 мин;

- режим работы периодический;

- число оборотов ротора регулируемое от 2000-5000;

- потребляемая мощность электропривода не более 50 Вт;

- питание 220 В;

- габариты в мм: диаметр 170, высота 310.

2.5. Концентратор-выпариватель многомодульный:

- одновременная обработка 4 экстрактов;

- режим выпаривания регулируемый от 30 до 120 °С;

- объем выпаривания жидких веществ (экстрактов) не более 50 мл;

- по требованию заказчика изготавливаются от 5 мл до 150 мл;

- съемные бюксы для концентрата по требованию заказчика поставляются от 0,1 до 5 мл;

- потребляемая мощность около 800 Вт;

- напряжение питания 220 В;

- габариты в мм: 250x200x330.

2.5.1. Концентратор-выпариватель одномодульный:

- обработка одного экстракта;

- режимы такие же, что и многомодульного;

- потребляемая мощность около 600 Вт;

- габариты не более, в мм: 300x175x150.

3. Указание мер безопасности

3.1. Блок пробоподготовки по требованиям к электробезопасности и пожарной безопасности соответствует требованиям ГОСТ 8051-83; ГОСТ 140873.2. Эксплуатация и обслуживание устройства разрешается лицам, обладающим навыками проведения химических анализов и изучивших инструкции на модули.

3.3. При работе устройства необходимо соблюдать меры безопасности обращения с электрическими приборами с напряжением 220 В.

3.4. Ремонт и профилактика блока пробоподготовки, связанные с вскрытием блока управления и блока питания разрешается лицам, имеющим доступ к электромонтажным работам с напряжением до 1000 В.

4. Комплектность поставки:

- экстрактор центробежный жидкостный ЭЦЖ.01.00.СБ - 1 шт.;

- экстрактор твердофазный ЭТФ.02.00.СБ - 1 шт.;

- центрифуга ЦФ.03.00.СБ - 1 шт.;

- концентратор-выпариватель КВ.04.00.СБ - 1 шт. (многомодульный);

- концентратор-выпариватель одномодульный КВ.05.00.СБ - 1 шт.;

- Паспорт УПА.00.00.ПС - 1 шт.;

- Инструкция по эксплуатации - 1 шт.

Поставка может осуществляться по желанию потребителя, как отдельных модулей, так и с меньшим количеством их.

5. Свидетельство о приемке и продаже 5.1. Блок пробоподготовки, состоящий из отдельно изготовленных модулей: экстрактора жидкостного, экстрактора твердофазного, центрифуги, кон-центратора-выпаривателя соответствует конструкторской документации и техническим условиям ВИ.в.010.00.000 ТУ и признано годным к эксплуатации.

I

1. Введение

1.1. Настоящее техническое описание и инструкция по эксплуатации распространяется на лабораторный образец устройства пробоподготовки, в дальнейшем экстрактор-центрифуга или аппарат.

2. Назначение

2.1. Экстрактор-центрифуга предназначен для автоматизации пробоподготовки, для извлечения и концентрирования микропримесей токсичных веществ из твердых проб и разделения пробы и растворителя (экстракта) под действием центробежных сил.

2.2. Экстрактор-центрифуга может быть использован как в стационарных, так и в подвижных химических, ветеринарных, экологических и др. лабораториях.

2.3. Экстрактор-центрифуга подлежит эксплуатации в закрытых помещениях при температуре от 10 до 40 °С и относительной влажности до 80% при 25 °С.

3. Технические данные

3.1. Технические характеристики:

- экстрактор-центрифуга состоит из двух модулей: экстрактора и центрифуги;

3.1.1. Экстрактор:

- одновременная обработка до 4 проб;

- объем проб до 50 г, объем растворителя до 70 мл;

- число колебаний экстракционного диска в минуту до 120;

- напряжение питания, В - 220;

- потребляемая мощность, Вт - 90.

3.1.2. Центрифуга:

- объем экстракционного стакана, мл - 250;

- время отделения экстракта от пробы, мин - 1-4;

- режим работы - периодический;

- число оборотов ротора в мин: до 3000;

- диаметр ротора, мм - 100;

- потребляемая мощность, Вт - 60

3.2. Габариты экстрактора-центрифуги, мм - 490x320x330.

3.3. Масса прибора, кг - 7.

3.4. Прибор термостатирован.

3.5. Основные элементы конструкции выполнены из химически стойких материалов (нержавеющая сталь, алюминиевые сплавы, фторопласт, полистирол).

3.6. Экстрактор-центрифуга выполнен в соответствии с техническими условиями ВИ.в.010.00.000 ТУ.

I

4. Устройство и принцип работы экстрактора-центрифуги.

4.1. Экстрактор-центрифуга (рис.1, 2) изготовлен в виде аппарата настольного типа с вертикальным расположением ротора, состоящий из двух автономных модулей: экстрактора и центрифуги, работающих последовательно, согласно методики анализа. Корпус разделен вертикальной перегородкой - слева находится камера экстрактора, в которой на поддоне подвижно установлен экстракционный диск с 4-мя гнездами, для помещения в них экстракционных стаканов; на выдвижной панели закреплены: преобразователь частоты, электропривод с блоком питания, нагреватель с вентилятором блока термостатирования Термопара закреплена на задней стенке, а регулятор температурь. - на выдвижной панели. Центрифуга смонтирована в правой камере с блоком управления. Переключатели расположены на лицевой панели с реле времени.

4.2. Порядок работы.

4.2.1 .Порядок работы с экстрактором.

Предварительно подготовленные пробы помещают в экстракционные емкости и заливают растворителем. Снимают крышку, помещают экстракционные стаканы в гнезда экстракционного диска и закрывают крышку. Открывают дверцу аппарата и вставляют их в гнезда экстракционного диска Закрывают крышкой дверцу. Подключают аппарат к электросети 220 В тумблером «сеть» и автоматически включаются приборы: преобразователь частоты, регулятор температуры и реле времени. Время работы экстрактора устанавливается ручкой настройки на реле времени.

Далее включают питание двигателя экстрактора тумблером «экстрактор». Происходит перемешивание пробы и растворителя. По окончании процесса экстракции реле времени автоматически отключает электропитание электропривода экстрактора. Тумблер устанавливают в нерабочее положение «О», отключают аппарат от сети. Снимают крышку, вынимают из гнезд экстракционные емкости. Далее работа производится в соответствии с методикой анализа.

4.2.2.Порядок работы с центрифугой.

Аппарат подключают к электросети непосредственно. Тогда время центрифугирования определяется визуально по мере окончания слива экстракта в емкость, наблюдая за движением экстракта в прозрачной сливной трубке.