Газохроматографическое определение пестицидов в основных элементах водных экосистем тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Сапожникова, Елена Викторовна

  • Сапожникова, Елена Викторовна
  • кандидат химических науккандидат химических наук
  • 1998, Ростов-на-Дону
  • Специальность ВАК РФ02.00.02
  • Количество страниц 142
Сапожникова, Елена Викторовна. Газохроматографическое определение пестицидов в основных элементах водных экосистем: дис. кандидат химических наук: 02.00.02 - Аналитическая химия. Ростов-на-Дону. 1998. 142 с.

Оглавление диссертации кандидат химических наук Сапожникова, Елена Викторовна

Содержание

стр.

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Общие сведения о пестицидах

1.2. Краткие сведения о токсичности определяемых компонентов

1.3. Методы анализа пестицидов

1.3.1. Определение пестицидов методом газовой хроматографии

1.3.1.1. Методы извлечения пестицидов из проб воды

1.3.1.2. Методы извлечения пестицидов из проб гидробионтов

1.3.1.3. Способы очистки экстрактов биологического материала отлипидов

1.3.1.4. Газохроматографический анализ пестицидов

1.3.2. Корреляции структура - удерживание органических веществ в капиллярной газо-жидкостной хроматографии

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Рабочие растворы, реактивы, аппаратура

2.2. Объекты исследования

2.3. Исследование газохроматографического поведения пестицидов

2.3.1. Характеристики удерживания

2.3.2. Характеристики количественного газохроматографического определения пестицидов

2.4. Изучение взаимосвязей между структурой и

хроматографическим поведением замещенных нитробензолов

2.4.1. Корреляции структура - удерживание

2.4.1.1. Зависимость индексов удерживания от природы заместителя

2.4.1.2. Влияние положения заместителя на величину удерживания веществ

2.4.1.3. Корреляции между индексами удерживания и физико-химическими свойствами замещенных

нитробензолов

2.4.2. Инкременты индексов удерживания для

различных молекулярных фрагментов

2.5. Изучение и устранение влияния матричных эффектов на характеристики удерживания пестицидов

2.6. Разработка и метрологическая аттестация методик газохроматографического определения пестицидов

в природных водах и гидробионтах

2.6.1. Разработка методик определения пестицидов в природных водах

2.6.1.1. Оптимизация условий экстракции пестицидов

2.6.1.2. Идентификация пестицидов

2.6.2. Разработка методик определения пестицидов в пробах гидробионтов

2.6.2.1. Извлечение пестицидов из проб гидробионтов

2.6.2.2. Очистка экстрактов биоматериала от липидов сорбцией в тонком слое

2.6.2.3. Идентификация и количественное определение пестицидов

2.6.3. Метрологическая аттестация методик газохроматографического определения пестицидов в природных водах

и гидробионтах

2.6.3.1. Оценивание показателя воспроизводимости

2.6.3.2. Оценивание показателя правильности измерений

2.6.3.3. Оценивание показателя точности измерений

2.7. Практическое применение результатов исследований. Основные результаты исследования пестицидного загрязнения

водных объектов Азово-Черноморского бассейна в 1995-97 гг

ВЫВОДЫ

ЛИТЕРАТУРА

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Газохроматографическое определение пестицидов в основных элементах водных экосистем»

ВВЕДЕНИЕ

В настоящее время ежегодно на мировой рынок поступает свыше 5 млн.т. пестицидов [1] и более 30% (1,5 млн.т.) этих веществ уже поступило в наземные и морские экосистемы эоловым или водным путем. По прогнозам специалистов заметного снижения пестицидного загрязнения водных объектов следует ожидать к 2005 - 2030 гг. [2].

Учитывая высокую устойчивость ряда хлорорганических пестицидов к биодеградации и большой (до нескольких десятков лет) период полураспада, есть основания полагать, что пестицидное загрязнение природной среды, и, в частности, водных объектов, по-прежнему представляет большую опасность.

Необходимым условием эффективной охраны водных объектов и их биологических ресурсов от пестицидного загрязнения является адекватная информация о качественном и количественном составе пестицидов в основных элементах водных экосистем. Удовлетворение этого условия требует постоянного развития и совершенствования методики идентификации и количественного определения широкого набора применяемых пестицидов, периодически обновляющегося вследствие адаптации к ним вредителей сельского хозяйства и по причинам экономического характера.

Вместе с тем, по мере накопления данных о недостаточной точности информации, получаемой с помощью существующих методик, возникает необходимость в их последовательном совершенствовании. В первую очередь, это относится к устойчивым хлорорганическим пестицидам, в значительных количествах накопившихся в элементах экосистем и по-прежнему представляющих большую опасность для водных организмов.

В настоящее время имеется ряд программ по улучшению экологической ситуации в Азово-Черноморском бассейне, по сохранению и по-

этапному восстановлению рыбных запасов. Существенным элементом этих программ является эффективный контроль за загрязнением водных объектов, в том числе за пестицидным загрязнением.

Идентификация и количественное определение пестицидов в элементах водных экосистем является одной из наиболее сложных аналитических проблем экологического мониторинга, как информационной основы разработки и реализации природоохранных мероприятий.

Это обусловлено, прежде всего, сложностью и разнообразием состава пестицидов и мешающих посторонних веществ. Кроме того, в соответствии с повышающимися требованиями практики к эффективности, специфичности пестицидов и по иным причинам состав применяемых в регионах и на бассейнах пестицидов существенно изменяется во времени. В настоящее время ассортимент применяемых в сельском хозяйстве препаратов насчитывает несколько сотен соединений, которые используются в виде тысяч препаративных форм [3].

В течение последних пяти лет на территории Ростовской области прекратилось применение 16 пестицидных препаратов, в то же время стали использоваться 25 новых. По ряду причин, в том числе из-за отсутствия достаточно экономичных, аттестованных методик анализа, большинство этих соединений находится вне регулярного государственного и ведомственного контроля.

Поэтому методико-методологическое обеспечение мониторинга пестицидного загрязнения и оценки влияния пестицидов на водные организмы, в том числе, на промысловую ихтиофауну, является проблемой, актуальной как в научном, так и в прикладном отношении.

Настоящее исследование посвящено разработке и совершенствованию методик идентификации и количественного определения ряда пестицидов, позволяющих проводить анализ основных элементов водных экосистем на уровне ниже предельно-допустимой концентрации этих токсикантов, а также практическом применении их для оценки современ-

ного состояния пестицидного загрязнения водных объектов Азово-Черноморского бассейна.

Работа проведена в рамках государственных научно-технических программ ГНТП «Мировой океан» (раздел «Азовское море»), ФКЦП «Аквакультура», отраслевых государственных программ Госкомрыболов-ства РФ «Разработать научные основы охраны рыбохозяйственных водоемов от загрязнения» (проект «Экология рыбохозяйственных водоемов»), «0сетр-2000» и поддержана Российским фондом фундаментальных исследований (грант 96-05-64380).

В работе впервые проведено сравнительное изучение и установлены основные закономерности поведения ряда С1-, 14- и Р-содержащих пестицидов на двух неподвижных фазах разной полярности N13-1701 и N13-54 в искусственных смесях и реальных пробах основных элементов водных экосистем.

Исследованные зависимости индексов удерживания ряда полифункциональных соединений от фундаментальных физико-химических характеристик молекул, выраженные в виде соответствующих регрессионных уравнений и суммы инкрементов, позволяют существенно повысить надежность идентификации пестицидов в сложных по составу объектах окружающей природной среды.

На этой основе разработаны и усовершенствованы методики идентификации и количественного определения пестицидов, в том числе ранее не определявшихся в водных объектах Азово-Черноморского бассейна.

Предложенные методики регламентированы в Руководящем документе "Методические указания. Газохроматографическое определение пестицидов в природных (пресных, морских), очищенных сточных водах и в питьевой воде" и аттестованы в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96. Получены свидетельства о метрологической аттестации методик количественного химического анализа пестицидов, выданные Ростовским цен-

тром метрологии, стандартизации и сертификации за N 21/449 - 21/459; 21/491.

Впервые с использованием разработанных методик дана оценка современного состояния загрязнения водных объектов Азово-Черноморского бассейна, включая применяемые в последние годы новые пестициды.

Материалы диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Сапожникова Е.В, Семенов А.Д. Развитие системы идентификации и определения пестицидов в природных водах \\ «Основные проблемы рыбного хозяйства и охраны рыбохозяйственных водоемов Азово-Черноморского бассейна», сборник научных трудов АзНИИРХ, Ростов-на-Дону, изд-во «Молот», 1997 г., с.36-42.

2. А.Д.Семенов, Т.Н.Савускан, Е.В.Сапожникова Газохроматогра-фическая идентификация пестицидов в природных водах \\ Тезисы докладов межвузовской научно-практической конференции «Развитие экономики, социальной сферы и правовой системы в Северо-кавказском регионе», Отрадная, (16-17 мая 1997 г.), с.ЗО.

3. А.Д.Семенов, М.М.Евстифеев, Е.В.Сапожникова Газохромато-графическая методика определения пестицидов в тканях и органах рыб \\ Тезисы докладов третьей Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды «Экоаналитика-98», Краснодар, (20-25 сентября 1998 г.), с.390-991.

4. Семенов А.Д., Сапожникова Е.В., Грибанова С.Э. Динамика загрязнения Азовского моря устойчивыми хлорорганическими пестицидами (ХОП) \\ Тезисы докладов 3-го международного конгресса «Вода: экология и технология» Экватэк-98, Москва, (20-25 июня 1998 г.), с. 127-128.

5. Семенов А.Д., Сапожникова Е.В., Грибанова С.Э. Пестицидное загрязнение и его роль в снижении рыбопродуктивности Азовского моря \\ «Экология», Екатеринбург, 1998, N 6, с.483-487.

6. Семенов А.Д., Сапожникова Е.В., Бондаренко Ю.Ю. Определение пестицидов в органах и тканях рыб методом газовой хроматографии // «Известия ВУЗов. Северо-кавказский регион. Естественные науки», Ростов-на-Дону, 1998, N 4, с.92-95.

7. A.D.Semenov, E.V.Makarov and E.V.Sapozhnikova Organochlorine pesticides in the Sea of Azov (1982-1997) International EIFAC Symposium on water for sustainable inland fisheries and aquaculture. Lisbon, Portugal. June 23-26. 1998. Abstracts P09, p.28-29.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Библиотека уточненных индексов удерживания Cl-, N- и Р-содержащих пестицидов на двух фазах разной полярности (NB-1701 и NB-54) для автоматизированной предварительной их идентификации.

2. Установленные корреляционные зависимости между структурными характеристиками ряда полифункциональных соединений и их хроматографическим свойствами, предложенные для повышения надежности идентификации пестицидов.

3. Результаты исследования влияния матричных эффектов на характеристики удерживания веществ и способы их учета и снижения.

4. Разработанные и метрологически аттестованные методики газо-хроматографического определения пестицидов в природных водах и в органах и тканях рыб.

5. Оценка современного состояния уровней пестицидного загрязнения водных объектов Азово-Черноморского бассейна с использованием разработанных методик.

Похожие диссертационные работы по специальности «Аналитическая химия», 02.00.02 шифр ВАК

Заключение диссертации по теме «Аналитическая химия», Сапожникова, Елена Викторовна

7. Результаты исследования современного (1995-1998 гг.) состояния пестицидного загрязнения основных элементов водных экосистем Азово-Черноморского бассейна показали, что:

- в течение последних лет наблюдается тенденция снижения уровней загрязнения воды, донных отложений и гидробионтов Азовского моря стойкими хлорорганическими пестицидами. Тем не менее, локальные всплески концентрации ХОП в ряде случаев превышают 5 ПДК;

- в водных объектах р.Дон, Черного и Азовского морей обнаружен ряд пестицидов, не контролируемых ранее, причем концентрация некоторых из них превышает установленную норму ПДК в водах.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Сапожникова, Елена Викторовна, 1998 год

Список литературы

1. А.М.Владимиров, Ю.И.Ляхин, Л.Т.Матвеев и др. /Охрана окружающей среды, Л., Гидрометеоиздат, 1991,422 с.

2. Tatsukawa Kyo Sea's pollution by organochlorine compounds // Jap. J. Water Pollut. Res. - 1988, - 11, N 3, p.148-152.

3. Н.Н.Мельников, К.В.Новожилов, С.Р.Белан Пестициды и регуляторы роста растений, М., Химия, 1995, 575 с.

4. Клисенко М.А. и др. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. - /т.1 и 2. - М.: ВО "Колос", 1992. - 566 е., 414 с.

5. М.И.Афанасьев, Н.К.Вулых, А.Н.Загрузина Фоновое содержание ХОП и полихлорированных бифенилов в природных средах. Сообщение 5. Проблемы фонового мониторинга состояния природной среды. М., 1989, вып.5, с.31-59.

6. Брагинский Л.П. и др. Персистентные пестициды в экологии пресных вод. - Киев: "Наукова думка", 1979. - 144 с.

7. Чичева Т., Петрушин В. К вопросу о фоновом мониторинге почв // Проблемы фонового мониторинга сост. прир. среды. - 1990. - Вып.8. - с. 50 - 56.

8. Перечень предельно-допустимых концентраций для воды рыбохозяйственных водоемов, М., Мединор, 1995, 220 с.

9. Федеральные санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы ГН1.1.000-95, Госкомсанэпиднадзор России, М., 1996,45 с.

10. Ю.Черханов, С.Трушин Структура информации о фоновом состоянии окружающей природной среды // Проблемы фонового мониторинга состояния природной среды. 1985, вып.З, с.58-67.

11. Государственный каталог пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации в 1998 году, Госхимкомиссия Минсельхохпрода РФ, Москва, 1998, 60 с.

12. Н.В.Чугунихина, М.И.Хасанова Влияние пестицидов на неспецифическую сопротивляемость организма инфекции // Гигиена и санитария, 1994, N 1, с.19-21.

13. Al-Chalabi К.А.К., Al-Khayat В Н.А. Влияние линдана на содержание нуклеиновых кислот, белка, углеводов в Tetrahymena pyriformis // Environ. Pollut. 1989 - 57. N 4. p.281-287.

14. Srivastava Anil K., Mishra Gagadish Влияние линдана на углеводный метаболизм и содержание хлоридов в крови у мешкожаберного сома // Acta hydrobiol. 1982. N 2, p. 175-181.

15. Б.А.Кордо, Г.А.Зенкевич, И.Э.Бунка Изучение влияния линдана на выживаемость и интенсивность потребления кислорода копеподами Рижского залива // Эксперим.водн.токсикология, 1982, N 8, с. 158-165.

16. Crawford R.B., Guarino A.M. Влияние токсикантов окружающей среды на развитие эмбрионов костистой рыбы // J. Environ. Pathol.Toxicol. and Oncol. - 1985. vol.6. N 2. p.185-194.

17. Grosh T.R. Impact of commercial grade Hexagor and Sumidon on behaviour and some aspects of carbohydrate metabolism in the fish Cyprinus carpio // Uttar Pradesh J. Zool. 1987. 7. N 1. p. 48-62.

18. Seuge Gacqueline, Bluzat Roger. Influence d'une intoxication par le lindane en fonction de la de l'eau chez Lympaca stagnalis (Mollusca Pulmonata) // Malacologia. 1982. 22. N 1-2. p. 15-18.

19. С.Е.Дятлова /Влияние некоторых пестицидов на черноморских бычков и их клеточные культуры // Дис. канд. биол. наук. М., 1980. 150 с.

20. Fisher S.W. Changes in the toxicity of three pesticides as a function of environmental pH and t° // Bull. Environ. Contam. and Toxicol. -1991-46, N2, p.197-202.

21. И.Е.Мороз / Накопление хлорорганических пестицидов в организме осетровых рыб и степень проявление токсического воздействия на различных стадиях их онтогенеза //Физиол.-биохим. статус Волго-Касп. осетров, в норме и при расслоении мыш.ткани (кумул.политоксикоз). АН СССР, Ин-т биол.внутр. вод, Рыбинск, 1990, с.62-69.

22. А.Н.Головин, С.Г.Кириченко, О.А.Галутва, Е.Н.Конищева, Л.Д.Курлапова /Содержание некоторых химических элементов хлорорганических пестицидов в мышцах и внутренних органах русского осетра // Физиол.-биохим. статус Волго-Касп. осетров, в норме и при расслоении мыш.ткани (кумул.политоксикоз). АН СССР, Ин-т биол.внутр. вод, Рыбинск, 1990, с.52-54.

23. Г.А.Зенкевич, З.М.Лаце, В.П.Сланке Влияние ДДТ на физиологическую активность гипофизарного гонадотропина осетра (Acipenser quldenstadti Brand) // Эксперим.вод.токсикология, АН Латв. ССР, Ин-т биологии, 1981, вып.7, с.92-100.

24. Hansen Peter-Diedrich /Uptake and transfer of the chlorinated hydrocarbon lindane (y-BHC) in laboratory freshwater food chain. //"Environ.Pollut.1980, N2, p.97-108.

25. Lakota S., Raszka A., Roszkovski J., Hlond S., Kozlovski F. Toxic effects of DDT, lindane and toxaphene on the fry a the carp, Cyprynus carpió, a revealed by fii-acute test // "Folia biol.", (PRL), 1983, 31, N 1, p.9-99.

26. Метелев В.В., Канаев А.И., Дзасохова Н.Г. Водная токсикология. -М.: "Колос", 1971, с. 183-213.

27. А.С.Абуэль Характерная зависимость совместного действия ялана и фенола на молодь русского осетра // Экол.-физиол. и токсикол.

аспекты и методы рыбохоз. исслед. ВНИИ мор.рыб.хоз-ва и океанографии (ВНИРО). - М., 1990, с.73-82.

28. Лейте В. Определение органических загрязнителей питьевых, природных и сточных вод. М., Химия, 1975. 180 с.

29. Цвейг Г. Методы анализа пестицидов. М., Химия, 1967. 557 с.

30. Карякин А.В., Галкин А.В., Петров С.И. Определение хлорсо-держащих ароматических соединений и пестицидов с предварительным дехлорированием //ЖАХ. 1993. - 48. N 10. с.1706-1708.

31. Карякин А.В. Определения пестицидов в воде люминесцентно-фотохимическим методом //ЖАХ. 1984. - 39. N 8, с.1518-1521.

32. Kotoucek M., Opravilova M. Voltamperometric behaviour of some nitropesticides at the mercury drop electrode // Anal. Chem. Acta. 1996.-329. N 1-2. p.73-81.

33. Jayarama R.S., Reddy S., Hermes M., Scholz F. The application of abrasive stripping voltamperometry for a simple and rapid screening of pesticides // Electroanalysis. 1996. - 8. N 10. p.955-958.

34. Schipper E.F., Bergewat A.J.H., Kooyman R.P.H., Greve J. New detection method for atrazine pesticides with the optical wavequide Mach-Zehnder immunosensor // Anal.Chem. Acta. 1997. -341. N 2-3, p. 171-176.

35. Harris A., Goodrow M. Иммуноанализ в контроле хлорсодержа-щих пестицидов в окружающей среде, пищевых продуктах и их воздействие на человека // Pittsburgh Conf. Anal.Chem. and Appl. Spectrosc., Chicago, Ш, Febr.27-March 4,1994, Abstr. - [Chicago, Ш] 1994. p.002.

36. О.М.Эйли, С.Д.Фрост Анализ загрязнений методом тонкослойной хроматографии // Хроматографический анализ окружающей среды, М., Химия, 1979, с.460-503.

37. Xie В., Zhou Z., Song R., Zhang R., Л J. Открытие новых фосфо-рорганических пестицидов // Phys. Test, and Chem. Anal. 1992. - 28. N 5. p.296-297.

38. Старилова C.B., Дедков Ю.М. Определение инсектицидных препаратов на основе ДДТ, ГХЦГ, ДДВФ в сточных водах // Зав.лаб. 1988. - 54. N 1, с.13-16.

39. Герунова Л.К., Рабинович М.И. Определение рамрода в биологических объектах методом тонкослойной хроматографии // ЖАХ, 1994.49, N 11. С.1163-1166.

40. Ellington I.J., Thurstor R.V., Sukete S., Kviethus К. Hasardaus Chemical in water of Lithuania // Trends Anal. Chem. 1996. - 15, N 6, p.215-224.

41. Террени M., Фаччини Г., Грассо П., Фанели И. Хромато-масс-спектрометрический анализ пестицидов и родственных продуктов // ЖАХ. 1996.-51. N И. с.1193-1197.

42. Capplelio A., Famiglini G., Bruner F. Определение кислотных, основных и нейтральных пестицидов в воде методом жидкостной хроматографии с расходом подвижной фазы, составляющим несколько микролитров в сочетании с масс-спектрометрией с интерфейсом с использованием пучка частиц // Anal. Chem. 1994. -66. N 9. p. 1416-1423.

43. Jobst H. Количественный анализ пестицидов с использованием масс-селективных детекторов // Fresenius' J. Anal. Chem. 1994. - 349, N 7, p.298-300.

44. Ревельский А.И., Яшин Ю.С., Ревельский И.А., Глазков И.Н., Зирко Б.И., Митрошков A.B., Караваева В.Г., Золотов Ю.А. Определение хлорорганических пестицидов в воде на уровне 10"12-10"14 %, основанное на анализе всего экстракта с использованием хроматомасс-спектрометрии с регистрацией отрицательных ионов / Тез. докл. IS CMS'94: Международного симпозиума хроматографии и масс-спектрометрии в анализе объектов окружающей среды, Санкт-Петербург, 3-7 октября 1994 г. с. 178-179.

45. Чмиль В.Д. Состояние и перспективы хроматографических методов определения пестицидов в воде // ЖАХ. 1996. - 51. N И. с. 11861192.

46. Клисенко М.А. Определение остаточных количеств тербацила в воде // Методы определения пестицидов в воде. 1980. Вып.4. с.41-45.

47. Галактионова М.А., Невинная Л.В. Газохроматографический экспресс-метод определения хлорорганических инсектицидов в водных средах // Химия и технология воды. 1991.-13. N11. с.987-991.

48. Lacorte S., Molina S., Barcelo D. Определение фосфорорганиче-ских пестицидов в пробах окружающей среды различными газохромато-графическими методами // Anal.Chim.Acta. 1993.-281. N 1. р.71 -84.

49. Определение ХОП в воде после концентрирования на Separon SGxCig // Chemie Listy. 1993. - 87. N 12. p.852-857.

50. Определение хлорированных пестицидов методом газовой хроматографии // Hewlett Packard Peak. 1993. p. 1-7.

51. Bengtsson S., Ramberg А. Твердофазное извлечение пестицидов из поверхностных вод с применением насыпных сорбентов // J. Chroma-togr.Sci. 1995. - 33, N 10. - р.554-556.

52. Lintelmann J., Gunter W.J., Rose E., Kettrup А. Поведение полициклических ароматических углеводородов и триазиновых гербицидов в воде и материале водоносных горизонтов завода по подготовке питьевой воды // Fresenius' J. Anal. Chem. 1993. - 346, N 10-11. p.988-994.

53. Sandstrom M.W., Burkhard M.R., Foreman W.T. Извлечение на месте пестицидов из проб воды с помощью патронов для твердофазного отделения с адсорбентом С8 и графитированной сажей // Pittsburgh Conf. Anal.Chem. and Appl. Spectrosc., Chicago, Ш, Febr.27-March 4, 1994, Abstr. -[Chicago, Ш] 1994. p.l 184-1189.

54. Vidal L.H., Trevelin W.R., Landgraf M.D., Resende M.O. Сравнение между твердофазным выделением и экстракцией // Int. J. Environ. Anal.Chem. 1994. - 56, N 1, p. 23-31.

55. Ho J.S., Tang P.H., Eichelberger J.W., Budde W.L. Liquid-solid disk extraction followed by SFE and CG-ion-trap MS for the determination of trace organic pollutants in water // J. Chromatogr. Sci. 1995. - 31. N 1. p. 1-8.

56. Okumura T., Nishikawa Y. Determination of organophosphorus pesticides in environmental samples by capillary gas chromatography - mass-spectrometry // J. Chromatogr. 1995. - 709. N 2. p.310-331.

57. Галактионова M.A., Невинная JI.B. Газохроматографический экспресс-метод определения хлорорганических инсектицидов в водных средах // Химия и технология воды. 1991. - 13. N 11. с.987-991.

58. Lacorte S., Molina S., Barcelo D. Определение фосфорорганиче-ских пестицидов в пробах окружающей среды различными газохромато-графическими методами // Anal.Chim.Acta. 1993.-281. N 1. р.71-84.

59. Tan G.N. Comparison of solvent and solid-phase extraction for the determination of organochlorine pesticides residues in water // Analyst. - 1992. - 117. N 7. p.1129-1132.

60. Bourgeous D.J., Devean Ph., Mallet V.N. Microextraction of selected polychlorinated biphenyle congenegs and dichlorodiphenyltrichloro-ethanes from environmental water and analysis by gas chromatography - electron capture detector//Int. J. Environ. Anal. Chem. 1995. - 59, N 1. p.15-24.

61. Parreno M., Larseb B. Determination of organochlorine pesticides in vegetables by cyclic distillation and capillary GC-ECD // J. Trace and micro-probl. Techn. - 1993. - 11. N 1-3. p.133-142.

62. Hiatt M.H., Youngman D.R., Donelly J.R. Separation and isolation volalite organic compounds using vacuum distillation with GC/MS determination // Anal. Chem. - 1994. - 66, N 6. p.905-908.

63. Шевчук А.И., Дубченко Ю.Г. Экстракционное концентрирование и выщелачивание пестицидов // Сб.Концентрирование органических соединений. М., Наука, 1990. с. 166-176.

64. Клисенко М.А., Лебедева Т.А., Юркова З.Ф. Химический анализ ядохимикатов. М., Медицина, 1972. с. 108-124.

65. Clark R.C., Fineley I.S. Analytical techniques for isolating and quantification jorrelent paraffin hydrocarbona in marine organicus // Proc. Symp. Mar. Pollut. Monitoring, Coltherburg. Marylanc. - Gaitherburg. - 1974. p.121-125.

66. Э.И.Бабкина, Ц.И.Бобовникова О количественном извлечении хлорорганических пестицидов и полихлорированных бифенилов из органов и тканей рыб // Гидробиологический журнал, 1978, t.XIV, N 3, с.103-106.

67. Хроматографический анализ окружающей среды (под ред. В.Г.Березкина), М., Мир, 1979, 225 с.

68. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши (под ред. А.Д.Семенова), Ленинград, Гидрометеоиздат, 1977 г., 540 с.

69. V.J.de Faubert Maunder and oth. Clean-up of animal fats and dairy products for the analysis of chlorinated pesticides residues // Analyst. 1984. Vol. 89, N 3. p.168-171.

70. Holden A.V., Marsden K. Single-stage clean-up of animal tissues for organochlorines residues analysis // J. Chromatogr. 1969. - 44. N 2. p.481-492.

71. Мишарина Т.А., Головня P.M. Эффективность извлечения пестицидов из пищевых продуктов разными методами // ЖАХ. 1992. - 47, N 4, с.654-660.

72. ГОСТ 23-452.79. Молоко и молочные продукты. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов.

73. Marble L.K., Deltine J.J. Clean-up extraction and solid phase method for pesticides in sediments and fish // Circle Reader Service Card. 1989, N 34//, p. 16-22.

74. Кныр JI.M. Очистка проб при определении хлорорганических пестицидов // химия в сельском хозяйстве, 1982, т.20, с.816-819.

75. Растянников Е.Г., Другов Ю.С. Определение летучих органических соединений в загрязненной почве методом хромато-масс-спектрометрии // ЖАХ. 1993 - 43, N 9. с.548-554.

76. Сакодынский К.И., Бражников В.В., Буров А.Н., Волков С.А., Зельвенский В.Ю. Приборы для хроматографии. М.: «Машиностроение», 1973.-368 с.

77. Яшин Я.И. Физико-химические основы хроматографического разделения. М., Химия. 1976. 216 с.

78. Tenth international Symposium on capillary chromatography. Palazzo dei Congress Riva del Garda. Italy, May 22-25, 1989, vol.1 & 2,1616 p.

79. Лурье A.A. Сорбенты и хроматографические носители. М., Химия, 1972. - 320 с.

80. Петере Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. Теория и практика аналитической химии. М., Химия, 1978. - 579 с.

81. Бражников В.В. Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии. М., Наука, 1974.- 220 с.

82. Айвазов Б.В. Основы газовой хроматографии. М., Высшая школа, 1977.- 184 с.

83. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Курс газовой хроматографии. М., Химия, 1974. - 360 с.

84. R.C.C.Wegman, A.W.H.Hofstee Report EUR 10388, Organic mi-cropollutants in aquatic environments 162-6, // Materials of Comission of the European Communities, Brussel, 1986, p.95-120.

85. Anonymous Air monitoring as a means of chemical disarmament, Minisrty for foreign affairs of Finland, Helsinki, 1985, p.445-455.

86. G.Tarjan, Sz.Nyiredy, M.Gyor, E.R.Lombosi, T.S.Lombosi, M.V.Budahegyi, S.Y.Meszaros, J.M.Takacs Thirtieth anniversary of the retention index according to Kovats in gas-liquid chromatography // J. Chromatography, 472(1989), p.1-92.

87. C.G.Blanco, J.Blanco, J.Bermejo, M.D.Guillen Capillary gas chromatography of some polycyclic aromatic compounds on several stationary phases //J. Chromatography, 465 (1989), p.378-385.

88. D. Messadi, F.Helaimia, S.Ali-Mokhnache, M.Boumahraz Accurate determination of retention indices in programmed temperatures gas chromatography // Chromatographia, vol.29, N 9/10,1990, p.429-434.

89. F.Saura-Calixto, A.Garcia-Raso, J.Canellas, J.Garcia-Raso Correlation between GLC retention indices and boilling temperatures. Influence of the stationary phase polarity // J. Chromatographic Science, vol.21, 1983, p.267-271.

90. J.Bermejo, M.D.Guillen Empirical multiparameter relationships between retention indices and physicochemical properties of alkylbenzenes // Chromatographia, vol.17, N 12,1983, p.664-668.

91. L.Buydens, D.L.Massart, P.Geerlings Predication of gas chromatographic retention indexes with topological, physicochemical, and quantum chemical parameters // Anal.Chem. 1983, 55, p.738-744.

92. L.Buydens, D.L.Massart, P.Geerlings Relationship between gas chromatographic behaviour and topological, physicochemical, and quantum chemically calculated charge parameters for neuroleptica // J. Chromatographic Science, vol.23, 1985, p.304-307.

93. H.Lamparczyk, A.Radecki The role of electric interactions in the retention index concept; implication in quantitative structures-retention studies // Chromatographia, vol.18, N 11,1984, p.615-618.

94. V.S.Ong, R.A.Hites Relationships between gas chromatographic retention indices and computer-calculated physical properties of four compounds classes // Anal. Chem. 1991, 63, p.2829-2834.

95. A.Garcia-Raso, F.Saura-Calixto Study of gas chromatographic behaviour of alkenes based on molecular orbital calculations // J. Chromatography, 302 (1984), p.107-117.

96. F.Saura-Calixto, A.Garcia-Raso Study of the applications of magnitudes of energy and charge of molecular orbitals to GC retention - esters // J. Chromatographic Science, vol.22, 1984, p.22-26.

97 A.Sabljic Calculation of the retention indices by molecular topology: chlorinated alkanes // J. Chromatography, 314 (1984), p. 1-12.

98. A.R.Katritzky, E.S.Ignatchenko, R.A.Barcock, V.S.Lobanov, M.Karelson Predication of gas chromatographic retention times and response factors using a general quantitative structure-property relationship treatment // Anal.Chem. 1994, 66, p.1799-1807.

99. I.O.O.Korhonen Gas-liquid chromatographic analyses: retention increments of some lower saturated branched-chain, unsaturated and chlorinated esters of benzoic, 4-nitrobenzoic and 3,5-dinitrobenzoic acids on SE-30 and OV-351 capillary columns //J. Chromatography, 360 (1986), p.63-78.

100. J.Riego, A.Garcia-Raso Gas chromatographic behaviour of several glycidic esters. Influence of column temperature // J. Chromatography, 360 (1986), p.231-235.

101. W.Engewald, U.Billing, I.Topalova, N.Petsen Structures - retention correlations of alkylphenols in gas-liquid and gas-solid chromatography // J. Chromatography, 446 (1988), p.71-77.

102. I.O.O.Korhonen, J.Knuutinen Gas-liquid chromatographic analyses: separation of 4-hydroxybenzaldehydes on a capillary column coated with nonpolar SE-30 stationary phase // J. Chromatography, 292 (1984), p.345-353.

103. V.Tekler, G.Tarjan, J.M.Takacs Effect of primary and secondary atomic environments on the interactions of some alkane C-H bonds on a squalane stationary phase at different column temperatures in gas-liquid chromatography // J. Chromatography, 406 (1987), p.l31-138.

104. O.Buchman, G.-Y.Cao, C.T.Peng Structure assignment by retention index in gas-liquid radiochromatography of substituted cyclohexenes // J. Chromatography, 312 (1984), p.75-90.

105. G.Anders, K.Anders Identification of non-branched alkenylcyclo-alkanes with a terminal double bond from retention index increments // Chro-matographia, vol.20, N 2,1985, p.83-86.

106. M.B.Evans, J.K.Haken Recent development in the gas chromatographic retention index scheme // J. Chromatography, 472 (1989), p.93-127.

107. N.Dimov, E.Matisova Improved method for predication of gas chromatographic retention indices of C9-C12 alkylbenzenes // J. Chromatography, 549 (1991), p.325-333.

108. J.Reiher, D.Hoebbel, J.Schulz, E.Popowski Inluence of functional groups on the gas chromatographic retention behaviour of QM-siloxanes // J. Chromatography, 360 (1986), p.33-42.

109. J.K.Haken, H.N.T.Hartley, D.Srisukh Retention increments of aromatic esters // Chromatographia, vol.17, N 11, 1983, p.589-596.

110. Y.Guan, J.Kiraly, J.A.Rijks Interactive retention index database for compound identification in temperature-programmed capillary gas chromatography // J. Chromatography, 472 (1989), p.129-143.

111. M.C. Вигдергауз, В.И.Пахомова Использование литературных значений индексов удерживания для хроматографической идентификации органических веществ // Заводская лаборатория, N 7,1986, с. 19-22.

112. Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М., Мир, 1976. - 541 с.

113. Справочник по дипольным моментам (под ред. О.А.Осипова, В.И.Минкина, А.Д.Гарновского), М., Высшая школа, 1971, 416 с.

114. Свойства органических соединений (под ред.А.А.Потехина), Л., Химия, 1984, 520 с.

115. Руководящий документ. Методические указания. Газохромато-графическое определение пестицидов в природных (пресных, морских), очищенных сточных водах и в питьевой воде, РД-15-195-91, 15-168-91, 15173-91, 15-174-91, 15-176-91, 15-165-91.

116. Жидкостная колоночная хроматография (под ред.З.Дейла, К.Мацека, Я.Янака) //т.1 и 2. - М., Мир, 1978,1992. - 554 е., 471 с.

117. Руководящий документ. Метрологическая аттестация методик выполнения измерений содержаний компонентов проб поверхностных вод суши. Л., Гидрометеоиздат, 1986, 32 с.

118. Eichelberger J.W., Lichtenberg J.J. // Env. Sei. Technol. 1972. vol.5. p.541-544.

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.