Научно-методические основы исследования нефтей, нефтяных дистиллятов, масел, рабочих жидкостей тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.13, доктор технических наук Занозина, Ирина Интерновна

• Занозина, Ирина Интерновна
• доктор технических наук
• 2011

Оглавление диссертации доктор технических наук Занозина, Ирина Интерновна

Введение .".

1. Совершенствование методологии исследований нефтей, масел, рабочих жидкостей - значимая составляющая модернизации отечественной нефтепереработки:.

1.1. Современное состояние отечественной нефтедобычи и нефтепереработки

1.2. Проблемы методологии мониторинга нефти и нефтепродуктов

1.2.1 Перспективность использования информационно-измерительных систем для оценки качества нефти и нефтепродуктов

1.2.2. Проблемы производства экологичных моторных топлив

1.2.3. Комплексный мониторинг нефтяного сырья

1.2.4. Хроматографические методы (аналитический вариант) в мониторинге нефтяного сырья.

1.2.5. ИК-и УФ-спектральные методы в мониторинге нефтесырья

1.2.6. Разработка и составление схем мониторинга нефтей.

1.3. Комплексные исследования и ГХ-методы технологического сопровождения процессов получения базовых и легированных индустриальных масел и продуктов синтеза.

1.3.1. ГХ-методы мониторинга процессов получения нефтяных базовых масел.

1.3.2. Хроматографическое исследование компонентного состава синтетических продуктов.

1.4*. Комплексные исследования компонентного состава свежих и отработанных легированных индустриальных масел.

1.4.1. Определение присадок в маслах.

1.4.2. Альтернативные методы определения содержания серы в индустриальных маслах серии ИГП.

1.4.3. Определение массовой доли Хп и Р в легированных маслах методом рентгеноспектрального флуоресцентного анализа.

1.5. Комплексные исследования свежих и отработанных легированных масел и других продуктов.

1.6. Исследования с целью оценки эксплуатационных характеристик масел нефтяных и синтетических рабочих жидкостей спецназначения.

2. Объекты и методы исследования.

2.1. Объекты исследования.

2.2. Методы исследования.

2.3. Средства измерения - аппаратурное оформление.

2.4 Статистическая обработка результатов определений.

2.4.1 Применение метода двойного внутреннего стандарта для количественной интерпретации хроматограмм исследуемых продуктов.

Выводы по главе

3. Научные основы комплекса новых методов и методических приёмов.

3.1. Газохроматографическое определение массовой доли н-алканов в нефтяных фракциях.

3.1.1. Разработка методического варианта прямого ГХ-определения н-алканов в нефтяных дистиллятах с применением нового метода расчётного определения высот пиков.

3.1.2. Газохроматографическое определение массовой доли н-алканов в депарафинированных продуктах.

3.2. Разработка методических вариантов расчётного определения температуры застывания парафинсодержащих продуктов.

3.2.1 .Расчётное определение температуры застывания дизельной фракции.

3.2.2.Расчётное определение температуры застывания других продуктов.

3.3. Разработка принципа расчёта теоретических поправочных коэффициентов в методе определения содержания углеводородов Сг Сб в нефти.

3.4. Разработка методических приёмов комплексных исследований масел с применением термического анализа и реакционной газовой хроматографии.

3.4.1. Термоаналитические критерии оценки термоокислительной стабильности нефтепродуктов.

3.4.2. Разработка методов реакционной газовой хроматографии для оценки термической и термоокислительной стабильности нефтяных масел и рабочих жидкостей.

3.5. Разработка состава и синтез новой высокотемпературной жидкокристаллической неподвижной фазы для разделения высококи-пящих изомеров - продуктов нефтехимического синтеза.

Выводы по главе

4. Комплексный мониторинг нефтяного сырья.

4.1 Определение фракционного состава методом имитированной дистилляции (ИД).

4.2 Разработка усовершенствованных методов определения сернистых соединений в нефти и нефтепродуктах.

4.2.1 Определение массовой доли сероводорода и меркаптановой серы в нефтях и нефтяных фракциях методом потенциометрического титрования.

4.2.2 Определение содержания меркаптановой серы в нефти — фактор мониторинга нефтяного сырья.

4.2.3 Определение содержания групповых соединений бензтиофенов в дизельных фракциях.

4.3 Расчётные методы прогнозирования - экспрессные методы оценки качества нефтяного сырья.

4.3.1 Разработка экспресс-варианта прогнозирования потенциального содержания1 светлых фракций.

4.3.2 Прогнозирование содержания серы в светлых нефтяных фракциях в мониторинге нефтесырья.

4.4 Определение хлорорганических соединений (ХОС) в нефтях и нефтяных фракциях.

4.4.1 Методы определения хлорорганических соединений, альтернативные стандартным.

4.4.2 Газохроматографический метод определения ХОС в нафте.

4.4.3 Рентгенофлуоресцентный метод определения ХОС.

4.4.4 Результаты мониторинга по содержанию хлора в нефтях и нефтяных фракциях.

4.5-Определение азота в нефтях и атмосферных нефтяных дистиллятах

4.5.1 Статистическая проверка точности и оценка предела обнаружения азота методом Кьельдаля.

4.5.2 Результаты исследования нефти и бензиновых фракций по содержанию азота и азотистых соединений.

4.5.3 Результаты исследования концентратов бензиновых фракций на содержание азотистых соединений.

4.5.4 Результаты исследования дизельных фракций на содержание азотистых соединений.

4.6. Определение массовой доли № и V в нефтях и вакуумных газойлях методом РФА.

4.7 Разработка хроматографических МВИ ускоренной оценки качества нефтяного сырья (аналитический вариант).

4.7.1 Разработка газохроматографической МВИ массовой доли углеводородов СгСб в нефтях.

4.7.2 ГХ-определение содержания углеводородов СрСб в нефтях в варианте поточного промышленного хроматографа.

4.7.3 Разработка устройства для осуществления ГХопределения содержания углеводородов Ci-C6 в нефтях в варианте промышленного хроматографа.

4.7.4 Разработка газохроматографической МВИ массовой доли метилтретбутилового эфира в бензиновых фракциях.

4.8 Разработка комплекса схем ускоренной оценки качества нефтесырья и нефтепродуктов. 4.8.1 Усовершенствование схемы мониторинга нефтесырья с использованием разработанных МВИ, методических вариантов и приемов прогнозирования:.

Выводы по главе

5. Технологическое сопровождение процессов производства базовых • нефтяных и синтетических легированных индустриальных масел.

5.1 Применение газовой хроматографии для контроля качества продуктов депарафинизации

5.2 Расчётный метод выбора условий предварительной депарафинизации высокопарафинистых дистиллятов и прогнозирование качества продуктов процесса.

5.3. ГХ-определение содержания селективных растворителей в продуктах масляного производства.',.

5.4. ГХ-определение содержания антиокислительных присадок в легированных индустриальных маслах. 216<

5.5. ГХ-определение технологической жидкости Укринол в маслах для прокатных станов.

5.6. Альтернативные методы определения содержания серы в индустриальных маслах серии ИГП.

5.7. Определение массовой доли Zn и Р в легированных маслах методом рентгеноспектрального флуоресцентного анализа.

5.8. Хроматографическое исследование компонентного состава синтетических продуктов

5.9. Исследование продуктов синтеза высших алкилароматических соединений - компонентов синтетических индустриальных масел.

Выводы по главе

6. Комплексные исследования легированных индустриальных масел и продуктов неизвестного состава. 243

6.1 Статистическая оценка точности усовершенствованных методов жидкостно-адсорбционного хроматографического разделения и диализа в исследовании легированных масел.

6.2 Комплексные исследования свежих и отработанных легированных масел и других продуктов

6.3 Реализация усовершенствованных методов разделения и идентификации в комплексных исследованиях по подбору удалителя АСПО и эффективному использованию органической части АСПО.

6.3.1 Подбор удалителя АСПО.

6.3.2 Исследование возможностей применения органической части АСПО.

Выводы по главе

7. ГХ- и ТА-оценка эксплуатационных характеристик индустриальных масел, нефтяных и синтетических рабочих жидкостей спецназначения

7.1 Применение метода реакционной и газовой хроматографии для-определения термической и термоокислительной стабильности масел

7.2. Газохроматографический контроль производства рабочей жидкости РЖ-8.

7.3 РГХ метод оценки антиокислительных свойств масел и рабочих жидкостей.

7.3.1. Применение газовой хроматографии для оценки стабильности против окисления масел для смазки методом масляного аэрозоля

7.4. ГХ метод оценки влияния радиационного воздействия на нефтяные маловязкие масла спецназначения.

7.5. ТА и ГХ исследования масел для биопрепаратов.

7.6. Хроматографические и термоаналитические исследования свежего и работавшего дитолилметанового теплоносителя.

7.6.1 Методические приемы определения низкокипящих продуктов, растворенных в работавшем дитолилметане.

7.6.2. Исследование образцов работавшего ДТМ методами газовой и жидкостной хроматографии.

7.6.3 .Термоаналитические исследования образцов ДГМ-теплоносителя

Выводы по главе

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Научно-методические основы исследования нефтей, нефтяных дистиллятов, масел, рабочих жидкостей»

Актуальность работы. В условиях глобального экономического кризиса при резком падении цен на нефть и сокращения ее экспорта, перед отечественными НПЗ особенно остро стоят задачи повышения глубины нефтепереработки и достижения европейского уровня качества и конкурентоспособности нефтепродуктов за счет широкого внедрения современных технологий, в первую очередь, вторичных гидрокаталитических процессов [1-3].

Необходимость жесткого соблюдения требований экологичности моторных топлив и, соответственно, к качеству сырья вторичных процессов по содержанию (на уровне ppm) S, CI, N и др. элементов, негативно влияющих на работу катализаторов, беспрецедентно повышает значимость мониторинга нефтяного сырья на всех этапах от добычи нефти до производства товарной продукции.

В тоже время, в. зависимости- от назначения данной партии нефти, задачи исследования могут радикально меняться. Если в одном случае приоритетным является максимальная информативность, то в другом — получение нескольких базовых показателей в предельно сжатые сроки [4-8].

Однако, в современной отечественной методологии исследования нефти и нефтепродуктов, включающей и международные стандарты: EN, ISO, ASTM, UOP, в основном, в варианте созданных на их основе ГОСТ Р, весьма часто методические возможности традиционных методов по уровню результативности, экспрессности, простоте исполнения не соответствуют технологическим запросам НПЗ на информацию по качеству нефтесырья. В полной мере это относится к методам, заложенным в ГОСТ Р 51858-2002 «Нефть. Общие технические условия», они или недостаточно информативны, или недопустимо длительны [9-11].

Не менее сложными являются проблемы комплексных исследований, связанных с разработкой процессов производства маловязких масел и рабочих жидкостей специального назначения из нетрадиционного сырья, определения компонентного состава импортных масел с целью создания их аналогов, изучения состава отходов нефтедобычи - асфальто-смолистых парафинистых отложений (АСПО) с целью эффективной их утилизации и др. Поэтому, для решения современных конкретных задач по обеспечению контроля качества нефтесырья и нефтепродуктов нельзя ограничиваться стандартизованными отечественными и зарубежными методами, необходимо привлечение дополнительных, специально разработанных методик и методических приемов, позволяющих получить полную характеристику объектов исследования, а также, по возможности, шире внедрять более доступную и надежную отечественную аппаратуру.

Отсюда работа, имеющая целью создание научно-методических основ, подбора и практическую реализацию оптимальных схем комплексного исследования нефтей, сырьевых фракций производства моторных топлив, масел, рабочих жидкостей, отвечающих современным экологическим и техническим требованиям, .с использованием гармонически сочетаемых разработанных и усовершенствованных методов и- методических приемов химического и физико-химического анализа, т.е. совершенствование методологии - актуальна [9].

Цель и основные задачи,работы. Целью работы является создание научно-методических основ обновленной методологии комплексного исследования нефтей, сырья получения экологически чистых моторных топлив, базовых и легированных индустриальных масел нового поколения, нефтяных и синтетических рабочих жидкостей спецназначения, отходов нефтедобычи- (АСПО) и др., интегрирующей в методический комплекс гармонически сочетающиеся с традиционными впервые разработанные и усовершенствованные химические, электрохимические, хроматографические, спектральные, термические и расчетные методы, методические варианты и приемы, включая, использование фреймовых систем для компоновки оптимальных схем получения многоплановой информации, обеспечивающей решение широкого диапазона научных и производственных проблем.

Создание научно-методических основ совершенствования общей методологии нефтехимических комплексных исследований требовало решения многих частных задач по следующим основным направлениям:

• рассмотрение теоретических положений и научно-методическое обоснование концепции комплексных исследований, включающих сочетание двух, трех различных физико-химических, химических, математических и др. методов; разработка научной базы создания- новых методов, методических приемов и вариантов;

• создание научно-методических основ совершенствования методологии мониторинга нефти и нефтяных дистиллятов — сырья первичных и вторичных процессов производства моторных топлив, отвечающих современным требованиям; технологического сопровождения, процесса производства базовых, и легированных индустриальных масел и синтетических продуктов, комплексных исследований, легированных индустриальных масел и продуктов неизвестного состава;

• создание научно-методических основ методологии ГХ- и термоаналитической (ТА)-оценки эксплуатационных характеристик индустриальных масел, нефтяных и синтетических рабочих жидкостей спецназначения.

Автор защищает следующие основные положения работы, обусловившие совершенствование методологии исследования нефтей, нефтяных дистиллятов, индустриальных масел и рабочих жидкостей, что включает:

• установление научно-методических основ разработок и разработки альтернативных устаревшим МВИ, превосходящих и дополняющих их 60 химических, электрохимических, хроматографических, спектральных, термических и расчётных методик и методических приёмов;

• обоснование интеграции разработанных и усовершенствованных МВИ по принципу гармоничного сочетания и обеспечения полноты информации в схемах комплексных исследований, позволяющих в предельно сжатые сроки характеризовать углеводородный и компонентный состав нефтей, атмосферных нефтяных фракций — сырья вторичных процессов получения экологически чистых топлив, базовых и легированных нефтяных и синтетических индустриальных масел и рабочих жидкостей спецназначения, осуществлять контроль отдельных этапов их производства, выполнять оценку испаряемости, окисляемости, изменений под воздействием радиации и других эксплуатационных факторов, находить решения утилизации нефтяных отходов и др.;

• выполнение исследований с использованием разработанных методик, на основе которых создана база данных по содержанию серы, органически связанного хлора и азота в нефтях и нефтяных фракциях Самарского региона и Западной Сибири, выявлено превалирующее содержание меркаптанов среди других групп сероорганических соединений нефтесырья НПЗ Самарского региона, идентифицированы отдельные соединения' группы бензтиофенов и азотсодержащих (нативных и привнесённых) и др.

Научная новизна. Впервые предложена, научно обоснована и многократно апробирована в конкретных разработках методологическая концепция оптимальных схем комплексных исследований нефтей, нефтяных и синтетических индустриальных масел, рабочих жидкостей, нефтяных отходов, включающих различные сочетания отдельных методов: ГХ-и ТА-; электрохимический анализ; ГХ- и прогнозирование; диализ, ЖАХ, ИКС, РФА и др. для получения многоплановой информации в соответствии с задачами работы.

Впервые на основе математических преобразований уравнения зависимости параметров хроматографического пика, аппроксимированного кривой Гаусса, предложен новый методический прием расчетного определения высот пиков н-алканов, составляющий научно-методическую основу непосредственного прямого ГХ-определения н-алканов в нефтяных фракциях, позволяющий учесть перекрывание хроматографических зон неразделенного суммарного пика углеводородов и пиков н-алканов, регистрируемых над его огибающей.

Предложен новый научно-методический принцип расчета теоретических поправочных коэффициентов при ГХ-определении в нефти массовой доли углеводородов СгСб и кислородсодержащих соединений, с учетом снижения эффективности ионизации ПИД последних (по сравнению с углеводородами) в соответствии со структурой молекулы, с использованием теоретических поправочных коэффициентов разработан способ определения содержания углеводородов СГС6 в нефти на потоке (патент ГШ 2 250 460 С2).

Впервые разработан комплекс приемов сопоставительной оценки термической и термоокислительной стабильности на базе аналогий теоретических принципов ГХ- и ТА'-методов.

Впервые детально исследован индивидуальный и групповой* состав сероорганических соединений бензиновых фракций различных нефтей НПЗ Самарского региона и нефтесмеси с сернистым газовым конденсатом. Впервые статистически установлена высокая степень корреляционной зависимости содержания серы в сырье блока предгидроочистки установки каталитического риформирования от содержания меркаптановой серы в сырьевой нефтесмеси (коэффициент корреляции 0,95).

Впервые обобщены и представлены результаты исследований по определению содержания общего и органически связанного хлора в нефтях и в узких фракциях нефтей — сырья НПЗ НК «Роснефть».

Впервые апробировано комплексное использование ГХ- и ТА-методов, показавшее высокую эффективность в исследованиях масел адъювантов для вакцинации скота, впервые выявлено влияние содержания н-алканов и молекулярной массы масла на. его адъювантные свойства и реактогенность, установлена корреляционная зависимость последней от термической и антиокислительной стабильности.

Для ГХ-определения изомерного состава диарилалканов разработана новая высокотемпературная селективная жидкокристаллическая неподвижная фаза — терефталиден-бис-п-аминобензонитрил (ТБАБН), на которую получено A.c. № 1476848.

Впервые предложен фреймовый подход к составлению схем мониторинга нефти и комплексных исследований легированных масел, к подбору средств измерения и приемов прогнозирования в соответствии с постановкой задачи.

Практическая значимость работы. Разработка научных основ и принципов усовершенствованной методологии комплексных исследований нефтей, масел, рабочих жидкостей послужила базой создания порядка шестидесяти ■ методик, методических приёмов * и схем для решения широкого -спектра проблем, что обеспечило:

• возможностью экспрессной оценки и прогнозирования основных: характеристик нефти? как необходимого первичного заводского контроля и предварительного элемента маркетинговых операций;

• возможность проведения углубленного мониторинга нефтяного сырья и технологического сопровождения процессов производства экологически чистых моторных топлив и качественных базовых масел;

• выполнение комплексных исследований с целью получения смазочных материалов нового поколения;

• осуществление оценки эксплуатационных характеристик маловязких масел и рабочих жидкостей специального назначения с целью решения проблемы их производства с использованием гидрокаталитических процессов во исполнение постановлений ГКНТ СМ СССР.

Разработка и усовершенствование 60 методик, из которых десять аттестовано существенно сокращает время выполнения необходимых измерений, что даёт значительный экономический эффект.

Так, предложенная усовершенствованная система мониторинга нефти-и прямогонных нефтяных дистиллятов позволяет предотвратить хлоридную коррозию аппаратуры, отравление катализаторов риформинга и гидроочистки, способствует достижению европейского уровня качества моторных топлив за счёт получения расширенной' информации по содержанию углеводородов СрСб, МТБЭ, серы, хлора и азота в нефти и сырье вторичных процессов.

Аналитическое сопровождение процессов селективной очистки и низкотемпературной депарафинизации с использованием ГХ-экспресс-методов^ количественного, определения содержания растворителей в целевых и промежуточных продуктах, а также в оборотной и сточной воде указанных установок позволяет решить задачи, сокращения потерь дорогостоящих, растворителей и- проблемы техники- безопасности и экологии. Методы внедрены на ПО «ГНОС» (ныне «НОРСИ»), ПО «Пермнефтеоргсинтез», ОАО «НК НПЗ», ПО «Уфанефтехим», ОАО «НУ НПЗ» и др.

Методика ГХ-оценки антиокислительной стабильности масел постоянно востребована, в ОАО «СвНИИНП», внедрена в Ульяновском* ВВТУ им.Б.Хмельницкого.

Выполнение комплексных ГХ- и ТА-исследований с использованием разработанных аппаратурных приспособлений способствовало: • подбору основ масел для малонагруженных механизмов; разработке технологий производства с применением гидрокаталитических процессов основы рабочей жидкости РЖ-8 и продуктов специального назначения- -маловязких масел для биопрепаратов, маловязких гидравлических масел для ракетно-космической техники.

• установлению периодичности регенерации ДТМ-теплоносителя для атомных реакторов;

• выявлению возможности использования: органической части АСПО в качестве компонента канатной смазки (патент RU 2185424);

• созданию на основе отхода предприятия Самарской области удалителя АСПО серии «ЮКСОН» (патент RU 2185412 С1).

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались, обсуждались и получили одобрение на 43 научно-технических конференция, симпозиумах, форумах международного, всесоюзного, всероссийского и регионального уровней, в том числе: на Всесоюзных конференциях «Новое в теории и практике хроматографии. Подготовка кадров» (г. Куйбышев, 1982,1984г.); III Всесоюзном симпозиуме по молекулярной жидкостной хроматографии (г. Рига, 1984г.); IX, X" Всесоюзных (г. Куйбышев, 1987г., г. Казань, 1991г.) и XI. Х1ГВсероссийских конференциях по газовой хроматографии, (г.Москва-1995, г.Самара-2002); III Межотраслевой межвузовской; конференции ^Мэлодые учёные в решении , проблем. хроматографического метода анализа» (г.г. Горький-Москва; 1985г.); Всесоюзной конференции по прикладной хроматографии (г.Киев, 1988г.); Международном симпозиуме «Хроматография и спектроскопия в анализе объектов окружающей среды и токсикологии» (Россия, г.Санкт-Петербург, 1996г.); Всероссийском симпозиуме по химии поверхности, адсорбции и хроматографии (г.Москва, 1999г.); Всероссийской конференции «Химический анализ веществ и материалов» (г.Москва, 2000г.); Международной научно-технической конференции «Разработка, производство и применение смазочных материалов» (г.Бердянск, 2000г.); V Международном конгрессе «Окружающая среда для нас и будущих поколений: экология, бизнес и экологическое образование» (г.Самара, 2000г.); Всероссийской^, научно-технической конференции «Методы и средства измерения в системах контроля и управления» (г.Пенза, 2001г.); XV и. XVI

Уральских конференциях по спектроскопии (г. Заречный, 2001, 2003 г.); Международном форуме «Топливно-энергетический комплекс: Региональные аспекты» (г.Санкт-Петербург, 2002г.); Международном форуме «Аналитика и аналитики» (г.Воронеж, 2003г.); VI Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа, ЭМА-2004 (г.Уфа, 2004г.); Всероссийской конференции «Теория и практика хроматографии. Применение в нефтехимии» (г.Самара, 2005г.); Всероссийской конференции «Аналитические приборы» (г.Санкт-Петербург, 2005г.); II Международном Симпозиуме «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» (г.Краснодар, 2005г.); III Международной конференции «Экстракция органических соединений» (г.Воронеж, 2005); International Congress on Analytical Sciences ICAS-2006 (Moscow, 2006); Всероссийском симпозиуме «Хроматография в химическом анализе и физико-химических исследованиях» (г. Москва-Клязьма, 2007г.); II Международной научно-практической конференции «Теория и практика повышения качества и рационального использования масел, смазочных материалов и технологических жидкостей» (г.Санкт-Петербург, 2007 г.); XVIII Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (г. Москва, 2007г.); П Всероссийской конференции с международным участием «Аналитика России» (г.Краснодар, 2007г.); 7, 8 и 9-м Петербургских Международных Форумах ТЭК (г.Санкт-Петербург, 2007-2009г.г.); II Всероссийской научной конференции «Переработка углеводородного сырья. Комплексные решения (Левинтерские чтения)» (г. Самара, 2009г.) и др.; а также . систематически на Ученом совете ОАО «СвНИИНП» (ранее КФ «ВГ1ИИНП» и постоянно-действующем семинаре по теории и практике хроматографии Поволжского отделения по адсорбции и хроматографии РАН (г.г.Куйбышев=Самара, Горький=Нижний Новгород).

Публикации. По результатам выполненных исследований опубликовано 40 статей в журналах, включенных в Перечень ВАК (в том числе, 5 - без соавторов), и более 60 тезисов научных докладов и сообщений; получено 5 авторских свидетельств на изобретения и патентов РФ.

Структура и объём диссертации. Диссертационная работа изложена на 421 странице, состоит из введения, 7 глав, общих выводов, списка литературы (236 наименований), приложений и включает 93 рисунка и 84 таблицы.

Заключение диссертации по теме «Нефтехимия», Занозина, Ирина Интерновна

выводы

1. Установлены научно-методические основы и создана усовершенствованная методология исследования нефтей, масел, нефтяных и синтетических рабочих жидкостей спецназначения, интегрирующая специально подобранные, гармонично сочетаемые традиционные и вновь предложенные разработанные и модернизированные методики, а также гибридные методические приемы, что существенно сокращает время выполнения НИР для решения практических задач отечественной нефтепереработки.

2. Впервые на основе теоретических выкладок и экспериментальной проверки разработана серия ускоренных Программ исследования нефтей и нефтяных дистиллятов (от предельно детальной до оптимально экспрессной), с использованием разработанных ГХ-методик определения индивидуального содержания н-алканов в нефтяных фракциях, углеводородов С1-С6 и МТБЭ в нефти; упрощенных методов количественного определения сероводорода и меркаптановой серы, органически связанного хлора и азота; методов расчетного прогнозирования качества нефтяного сырья.

3. В целях обеспечения аналитического контроля технологической цепочки производства нефтяных базовых масел разработан ряд ГХметодик экспресс-мониторинга с количественным определением содержания растворителей: Ы-метилпирролидон, фенол, МЭК:толуол, ацетон:МЭК:толуол, в целевых и промежуточных продуктах, а также в оборотной и сточной водах установок селективной очистки, депарафинизации и обезмасливания, что позволяет решать не только задачи эффективности процесса и сокращения потерь дорогостоящих растворителей, но и проблемы охраны окружающей среды. Методы внедрены в лабораторную практику ПО «ГНОС», ПО «ПермНОС», ОАО «НКНПЗ», ОАО «НУНПЗ», ПО «Уфанефтехим» и др.

4. Впервые на базе подобия основных теоретических принципов ГХ- и ТА-методов разработан ряд специальных аппаратурных устройств и методических приёмов, обеспечивающих возможность привлечения реакционной газовой хроматографии для нетрадиционной сопоставительной оценки таких эксплуатационных характеристик нефтяных и синтетических продуктов как термоокислительная стабильность, испаряемость, устойчивость к радиационному воздействию.

5. Созданное новое методическое направление сопоставительной оценки эксплуатационных характеристик индустриальных масел, и рабочих жидкостей спецназначения на базе ГХ, РГХ, ТА-методов и гибридных методических приёмов реализовано в создании научных основ технологических разработок масел для малонагруженных механизмов, рабочей жидкости РЖ-8, радиационноустойчивых гидравлических масел типа РМ для ракетно-космической техники с длительными сроками эксплуатации, биопрепаратов для противоящурной вакцинации сельскохозяйственных животных.

6. Усовершенствована система аналитического контроля качества легированных индустриальных масел: разработаны методики прямого ГХ-определения содержания антиокислительных присадок - ионол (агидол), НГ-2246, МБ-1, олеиновой кислоты (в виде метилового эфира), технологической жидкости «Укринол».

7. Выполнены ГХ-исследования процессов синтеза и гидрирования ФКЭ и ДТМ с использованием для количественного определения изомеров диарилалканов специально разработанной новой жидкокристаллической неподвижной фазы - терефталиден-бис-п-аминобензонитрил (A.c. № 1476848), что позволяет обеспечивать контроль производства электроизоляционных и других синтетических масел.

8. Выполнено детальное исследование работавшего ДТМ-теплоносителя для оптимизации работы атомных реакторов: в целях определения низкокипящих продуктов разложения разработано специальное устройство (получено A.c. № 1293641); с использованием сочетания ГХ и ТА установлено, что в ДТМ в процессе эксплуатации под воздействием высоких температур и радиационного излучения образуются высококипящие полимерные продукты, ухудшающие качество теплоносителя и подлежащие удалению в процессе его регенерации.

Выполнено комплексное детальное исследование образцов АСПО с нефтепромыслов Самарского региона и Западной Сибири с использованием улучшенных вариантов разделения их углеводородных и гетероатомных компонентов, показана возможность эффективного применения органической части АСПО в качестве составляющей канатной смазки (получен Патент), на основе результатов исследования отхода производства Сызранского предприятия запатентован состав удалителя АСПО (положительный результат на промысловых испытаниях).

За счёт широкого внедрения в лабораторную практику 60 вновь разработанных и усовершенствованных физико-химических методик, из которых пять МВИ согласованы руководителем базовой метрологической службы Миннефтехимпрома СССР и пять аттестованы, достигнуто обновление методологии нефтехимических исследований, включающей оптимальные схемы ускоренного получения многоплановой информации по качеству нефтей и нефтесырья вторичных процессов современных производств моторных топлив, компонентному составу и эксплуатационным характеристикам легированных масел и рабочих жидкостей специального назначения.

Список литературы диссертационного исследования доктор технических наук Занозина, Ирина Интерновна, 2011 год

1. Чурилина М.А. ТЭК России в глобальной энергетике // Сб.трудов 9-го Петербургского международного форума ТЭК С-Петербург. - 2009. — С. 161-165.

2. Батутов А. Антикризисные коррективы // Нефть России. 2009. - №31 - С. 76-78.

3. Галкин В.В. Возможности российской нефтепереработки для преодоления финансового кризиса // Сб.трудов 9-го петербургского международного форума ТЭК С-Петербург. - 2009. - С. 48-50.

4. Серова Ю.В. Химический комплекс: новая сущность основных фондов и тенденция их развития // Научное обозрение — 2009. — №1 — С. 36-39.

5. Озоренко А.А. Нанотехнологии глубокой переработки углеводородного сырья как инструмент ускоренного регионального развития// Матер. Конференции междунар. форума «Высокие технологии XXI века».М.: МаВР. - 2009. - С. 122-126.

6. Lichtscheidl J. Opportunities and challenges at the interface between petrochemistry and refinery the OMV view // Oil and gas. - 2008. — 34. - №Г. -C.15-21.

7. Галиев Р.Г., ХавкинВ.А., Данилов A.M. О задачах российской нефтепереработки //Мир нефтепродуктов.-2009.-№ 2.-С.З-7.

8. Конференция «Российская нефтепереработка на современном этапе». Обзорная статья // Нефтепереработка и нефтехимия. 2009; — №5. — с. 44-45;

9. Капустин В.М., Чернышева Е.А. Развитие нефтепереработки и нефтехимии в России //Нефтехимия. 2010. - т.50. - №4. - С. 259-266.

10. Галиев Р.Г., Хавкин В.А. Прикладная наука в развитии нефтеперерабатывающего комплекса России //Мир нефтепродуктов.-2008.-№ 8.-С.5-8.

11. ГОСТ Р 51858-2002. Нефть. Общие технические условия. М.: ИПК Изд.стандартов, 2002. — 8 с.

12. Сергиенко С.Р. Очерк развития химии и переработки нефти.- М.: Изд. Академии наук СССР, 1995.-310 с.

13. Ахметов С.А. Технология глубокой переработки нефти и газа: Учебное пособие для вузов. Уфа: Гилем, 2002.- 672 с.

14. Технический регламент РФ «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту» (утв. Постановлением правительства РФ от 27.02.2008 г., №118).

15. Елизаров В. Мировая нефтехимия в 2007-2011годах //Chem. I.-2007.-№ 1-2.- С.36-39.

16. Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / И.Г.Анисимов, К.М.Бадыштова, С.А.Бнатов и др.; под ред. В.М.Школьникова. Изд.2-е перераб. И доп. М.: Издат. Центр «Техинформ», 199. - 596 с.

17. Капустин В.М. Новые российские промышленные технологии нефтепереработки и нефтехимии // Тез.докл. 18-го Менделеевского съезда по общей и прикладной химии. — М.: Граница. 2007. — № 6. - С. 260.

18. Туманян Б.П. Нефтеперерабатывающая отрасль России проблемы и перспективы // Наука и технология углеводородов. - 1999. - № 1. — с. 4-11.

19. Дуплякин В.К. Современные проблемы российской нефтепереработки и отдельные задачи ее развития // Росс.хим. журнал. — 2007. — 51. №4. С. 11-22.

20. Злотников J1.E. Основные направления повышения эффективности работы НПЗ России в ближайший период // Технология и экономика нефтепереработки в России, странах СНГ и Балтии: Докл. Международная конференция-Париж. 2000. С. 173-189.

21. Рябов В.А. Основные проблемы развития российской нефтепереработки // Химические технологии. 2009.' - № 5. - С. 4-8.

22. Varvarezos D.K. Optimal solution-range analysis in production planning: refinery feedstock selection // Industrial and Engineering Research. -2008.-v.47. №21. - C.8282-8285.

23. Рябов В.А. Углубление переработки нефти и повышения качества нефтепродуктов основное направление развития отрасли // Мир нефтепродук-тов.-2007.-№ 7.-С.15-17.

24. Черный Ю.И. Эффективность функционирования вертикально-интегрированных нефтяных компаний в современных экономических условиях //Мир нефтепродуктов.-2009.-№ 3.-С.11-14.

25. Ахметов А.Ф., Красильникова Ю.В., Ганцев A.B. Производство топлив с улучшенными экологическими свойствами // Башкирский химический журнал.-2009. 16. -№ 2.-С.160-164.

26. Донченко В.В. Проблема обеспечения международных перевозчиков дизельным топливом европейского уровня на территории России// Мир нефтепродуктов.-2006.-№ 1 .-С.3-5.

27. Российские экологически чистые дизельные топлива европейского уровня качества/ В.Г. Рассадин, О.В. Дуров, Г.Г. Васильев и др.// Химия и технология топлив и масел. 2007. - №1. - С.3-9.

28. Фокина E.H. Состояние российских НПЗ. Анализ ситуации // Мир нефте-продуктов.-2009.-№4.-С.З-5.

29. Капустин В.М. Состояние и перспективы нефтепереработки в преддверии вступления России в ВТО //Мир нефтепродуктов.-2007.-№■ 4.-С.2-4.

30. Абросимов A.A. Экология переработки углеводородных систем: Учебник /Под ред. докт.хим.наук, проф. М.Ю.Доломатова, докт. техн.наук, проф. Э.Г.Теляшева. М.:Химия, 2002.- 608 е.: ил.

31. Левинбук М.И., Винокуров В.А., Бородачева A.B. Основные направления модернизации нефтепереабатывающей промышленности России с учетом тенденции мировых рынков нефтепродуктов: Учебное пособие. М.: МАКС Пресс, 2008. - 92с.: ил.

32. Смирнова М. Наш бензин все хуже //Газета «Труд». 27 апреля 2009.-С. 4.

33. Капустин В.М. Роль отечественных компаний в модернизации российских нефтеперерабатывающих заводов // Мир нефтепродуктов — 2007. — №7. С.18-21.

34. Левинбук М.И. О некоторых концептуальных проблемах нефтепереработки в плане развития нефтегазового комплекса России на современном этапе // Мир нефтепродуктов. 2005. - №5. - С.4-8.

35. Двинин В.А. Возможные сценарии модернизации НПЗ с получением высококачественных топлив // Нефтепереработка и нефтехимия.-2007.-№ 3.-С. 12-22.

36. Серёженкин A.M. Перспективы развития автомобильного парка в России и современные требования к моторным топливам //Мир нефтепродуктов.-2009.-№ 4.-С.З-5.

37. Митусова Т.Н., Калинина М.В. Производство автомобильных бензинов в России // Мир нефтепродуктов.-2008.-№ 2.-С.8-12.

38. Дунюшкина P.E. Стимулирование производства экологичных моторных топлив евростандарта на НПЗ России // Мир нефтепродуктов. 2006. -№1.-С.6-11.

39. Процессы ВНИИНП для улучшения эксплуатационных и экологических характеристик моторных топлив/ Э.Ф. Каминский,- Т.Х. Мелик-Ахназаров,

40. B.А. Хавкин и др. //Наука и технология углеводородов.- 1998.-№1.-С.68-73.

41. Опыт получения в ОАО «АНХК» экологически чистого топлива/ А.И.лшин, Т.П. Гришанов, В.А. Микишев и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 2003. - №8. - С.26-28.

42. Хавкин В.А., Соляр Б.З., Гуляева JI.A. Новые технологии производства моторных топлив //Мир нефтепродуктов.-2008.-№ 2.-С.8-12.

43. Понадий О.М., Нехамкина Л.Г., Аксенов В.И. Сопоставительные характеристики стандартных отечественных и зарубежных методов испытаний качества автомобильных бензинов// Мир нефтепродуктов. 2007. — №8. —1. C.26-32.

44. Архипов Д.Б., Березкин В.Г. Развитие аналитической химии во второй половине XX столетия (наукометрический анализ) // Журнал аналитической химии. 2002. - т.57. - №7. - С. 699-703.

45. Смышляева Ю.А. Исследование неаддитивности октановых чисел смешения при оптимизации процесса компаундирования товарных бензинов // Сб.трудов 9-го петербургского международного форума ТЭК С-Петербург. - 2009. - С. 215-218.

46. Vizcaino J.L., Montero М., Garcia R., Tola J. Соблюдение требований по сверхнизкому содержанию серы в бензине // Нефтегазовые технологии. -2009. №7. - С.72-76.

47. Производство автомобильных бензинов для автомобилей класса Евро-3 и Евро-4 на российских НПЗ / Никитина Е.А., Емельянов В.Е.,Алексеева С.И. и др. // Мир нефтепродуктов. 2006. - №1. - С.28-30.

48. Гидрокаталитические превращения гетероорганических соединений сред-недистиллятных фракций/В .К. Смирнов, К.Н. Ирисова, E.JI.Талисман и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. -2007. №6. - С. 13-18.

49. ГОСТ Р 52368-2005 «Топливо дизельное евро. Технические условия»

50. Сейлес С., Омес Р. Экологически чистые топлива: в чем проблема? // Нефтегазовые технологии. 2005. - №6. - G.52.

51. Деструктивные процессы гидрогенизационного облагораживания4 дизельных дистиллятов/ В.А. Хавкин, Л.А. Гуляева, O.A. Дружинин и др. // Наука и технология углеводородов. 2003. - №1. - G.71-74.

52. Галлиев Р.Ф., Кадников В.Л., Рахимов Х.Х. Глубокая гидроочистка бензиновых фракций на установке ГО-4 ОАО «Салаватнефтеоргсинтез» // Нефтепереработка и нефтехимия. 2006. - №5. - С.8-12.

53. Гидроочистка меркаптансодержащего газоконденсатного сырья/ Б.И. Белинский, В.М. Бердников, Ю.И. Вьючный и др. // Химия и технология топлив и масел. 2002. - №3. - С.8-10.

54. Джентри Д., Ханмамедов Т., Уитчерли P.P. Обессеривание моторных то-плив технология GT - DeSulfm // Химия и технология топлив и масел. -2002.-№3.-С.11-13.

55. Гидрогенолиз хлор-, азот- и сероорганических соединений в бензиновых фракциях / А.В.Турова, В.А. Микишев, И.Е. Кузора и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 2005. - №6. - С. 18-21.

56. Шарипов А.Х., Нигматуллин В.Р. Удаление серы из гидроочищенного дизельного топлива // Химия и технология топлив и масел.-2005.-№3,-С.42-44.

57. Степанова Т.В., Чернышева Е.А., Кожевникова Ю.В. Рациональное использование высокосернистых нефтей при транспортировании и переработке// Наука и технология углеводородов. 2003. - №4. — С. 30-33.

58. Распределение гетероатомных компонентов в нефтях с различным содержанием серы / Е.Ю. Коваленко, H.H. Герасимова, В.П. Сергун и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 2005. - №12. - С. 3-7.

59. Занозин И.Ю. Интегрированные информационно-измерительные системы ускоренной оценки качества нефти и нефтепродуктов. Дисс. работа к.т.н. - Самара. - 2004. - 165 с.

60. Слободкин В.М., Суворов С.Н., Хомина JI.C. Оперативная оценка качества нефти условие повышения эффективности управления нефтеперерабатывающим заводом // Промышленные АСУ и контролеры. - 2005. -С. 8-11.

61. Кузнецов В.А., Ялунина Г.В. Общая метрология.- М.:ИПК Издательство стандартов, 2001.- 272 с.

62. Измерения в промышленности. Справ. Изд. В 3-х кн. Кн. 3. Способы измерения и аппаратура: Пер. с нем./Под ред. Профоса П. М.: металлургия 1990, 344с.

63. Дворкин В.И. Метрология и обеспечение качества количественного химического анализа. М.: Химия, 2001. - 263 с.

64. РМГ 29-99. ГСИ: Метрология. Основные термины и определения.

65. Ланге П.К., Шафранский И.В. Информационно-измерительные системы для обработки хроматографической информации. Тематический обзор. Серия: Автоматизация и контрольно-измерительные приборы. М.: ЦНИИТЭНЕФТЕХИМ, 1974. - 18 с.

66. Современные методы исследования нефтей (Справочно-методическое пособие)/Н.Н.Абрютина, В.В. Абушаева, О.А.Арефьева и др. Под ред. А.И.Богомолова, М.Б. Темянко, Л.И.Хотынцевой.- Л.: Недра, 1984.- 431 с.

67. Куликовский К.Л., Купер В.Я. Методы и средства измерений: Учеб.пособие для вузов.-М.:Энергоатомиздат,1986.- 448 с.

68. Построение современных измерительных систем на базе стандартных интерфейсов. / Кривченко Т.И., Станкевич Е.А., Клементьев A.B. и др.// Приборы и системы управления. 1996. - №1. - С.1-6.

69. Ланге П.К., Мешалкин A.B. Универсальный интерфейс для сопряжения аналитических приборов с компьютером//Сб.трудов «Измерительные преобразователи и информационные технологии». Уфа. - 1999. - С.215-217.

70. Ланге П.К., Аппроксимационные алгоритмы предварительной обработки аналитической информации//Труды науч.-техн. Конф: «Исследования в области архитектуры, строительства и охраны окружающей среды». Самара.- 2001.- С.334-336.

71. Шабалин С.А. Измерения для всех.- М.: Изд.стандартов, 1992.- 560 с.

72. Митусова Т.Н., Полина Е.В. Дизельное топливо, соответствующее европейским требованиям // Мир нефтепродуктов. 2002. - №3. - С.28-29.

73. Производство глубокоочищенного дизельного топлива гидрированием прямогонных дистиллятов при умеренном давлении водорода/ O.A. Дружинин, А.Л. Санников, В.А. Хавкин и др. // Мир нефтепродуктов. 2004. -№2. - С.12-13.

74. Соколов В.В., Туровский Ф.В. Технические требования к качеству моторных топлив для современной и перспективной автомобильной техники// Мир нефтепродуктов. 2004. - №2. - С.22-25.

75. Гумерский Х.Х., Мамедов Ю.Г., Шахвердиев А.Х. Российская нефтяная промышленность на пороге нового века: оценки прошлого, настоящего и будущего // Нефтяное хозяйство. 2000. № 7. - С. 22-26.

76. Производство экологически чистых автомобильных бензинов в ОАО «Лу-койл-Нижегороднефтеоргсинтез»/ В.Г. Рассадин, О.В. Дуров, Н.Г. Гаври-лов и др. // Технология нефти и газа. 2008. — №2. - С.7-21.

77. Емельянов В.Е. Комплексы методов квалификационной оценки моторных топлив нуждаются в обновлении // Мир нефтепродуктов. — 2007. №4. -С.24-25.

78. Глубокая гидроочистка нефтяных дистиллятов первичного и вторичного происхождения на катализаторах нового поколения/ A.B. Пашигрева, Г.А. Бухтиярова, О.В. Климов и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. — 2007. -№10.-С. 19-23.

79. Хайрудинов И.Р., Сажина Т.И., Биктимирова Т.Г. Исследование продуктов переработки смесей нефтегазоконденсатного сырья с целью определения возможности их компаундирования // Нефтепереработка и нефтехимия. 2006. - №4. - С. 7-8.

80. Степанова Т.В., Чернышева Е.А., Кожевникова Ю.В. Рациональное использование высокосернистых нефтей при транспортировании и перера-ботке//Наука и технология углеводородов. 2003. - №4. - С.30-33.

81. Ляпина Н.К., Нугуманов P.M., Парфенова М.А. Структурно-групповой состав соединений серы добываемой из остаточной илишевской нефти// Уфа:ИПНХП АН РБ Сб.материалов Международной конференции «Нефтегазопереработка 2009», Уфа- 2009. -С.35-36.

82. Бабинцева M.B. Исследование состава сера-, хлор-, азотсодержащих соединений в нефтях и прямогонных нефтяных дистиллятах, перерабатываемых на НПЗ «НК «Роснефть». Автореферат. канд.хим.наук:02.00.13. Самара, 2008. 24 с.

83. Прогнозирование потенциала светлых фракций и содержания в них серы/ Т.Н. Шабалина, K.M. Бадыштова, О.М. Елашева и др. // Химия и технология топлив и масел.- 1999.-№ 3.- С.6-7

84. Распределение и состав гетероорганических соединений в нефтях из Верхнеюрских отложений Западной Сибири/ Н.Н.Герасимова, Е.Ю. Коваленко, В.П. Сергун и др. //Нефтехимия. 2005. - т.45. - №4. С.251.

85. Азарова С. Скважины лечим НПЗ калечим. Проблема^ хлора в переработке остается актуальной//Нефтегазовая вертикаль-2002-№8 - С.50-51.

86. Капустин В.М>. Глубокая переработка углеводородного сырья; в условиях финансового кризиса // Мир нефтепродуктов. 2009. - №3. — С.8-10.

87. Гордеев О.Б., Иванова Н.С., Козобкова H.A. Компаундирование высокосернистой нефти в системе магистрального транспорта АК «Транснефть» //Трубопроводный транспорт нефти. 1998. - №2. - С.11-13.

88. Сулимова Т.Ф. Влияние смешения компонентов в модельных и нефтяных системах на их поверхностные свойства и фракционный состав // Дис. канд. техн. наук. -М.: РГУ им. И.М.Губкина, 1998.

89. ГОСТ Р 50802-2004 «Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов».

90. ASTM D 4929 «Petroleum. Metods for determination of organic chlorides»

91. ГОСТ P 52247-2004 «Нефть. Методы определения хлорорганических соединений».

92. Рентгенофлуоресцентные спектрометры серии «Спектроскан МАКС». Аналитические характеристики/И.П.Жижин, Б.Д. Калинин, A.B. Литинский и др. //Аналитика и контроль.-2002.- Т.6.- № 4.- С.463-469.

93. Бродский A.JI. Приборное обеспечение современных методов определения микроколичеств серы в нефти и нефтепродуктах //Мир нефтепродуктов. 2005.- №3. - С. 26-27.

94. ГОСТ Р 50442-92 «Нефть и нефтепродукты. Рентгено-флуоресцентный метод определения серы»

95. ГОСТ Р 51947-2002 «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии».

96. Организация мониторинга каталитических ядов в нефти и нефтепродуктах/ Т.В.Арбузова, Е.В. Жмаева, В.В. Хасыкова и др. // Сб. науч.трудов ОЦИР. Вып. II. М. - 2006.-С.24-30.

97. Минский М. Фреймы для представления знаний. М.: Энергия, 1979.261 с.

98. Гольдберг Д.О. Контроль производства масел и парафинов / М.: Изд. «Химия», 1964, - 246 е.: ил.

99. Гайле A.A., ЗалищевскийТ.Д: N-метилпирролидон. Получение, свойства и применение в качестве селективного растворителя/Санкт-Петербург: ХИМИЗДАТ, 2005. 704 е.: ил.

100. Интенсификация процессов селективной очистки и. депарафинизации дистиллятных маслянных фракций из легкой нефти Басры на Иракском НПЗ/ С.Д. Хасан Аль-Резк, Н.К. Кондрашова, Д.В. Ким и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 2009. — №6. — С.32-38.

101. Гусейнова Г.А. Технологические аспекты получения синтетических олефиновых белых масел // Нефтепереработка и нефтехимия. 2006. -№7.-С. 21-26.

102. Хроматографический анализ углеводородов и их производных / Под ред.: М.С.Вигдергауза, Д.Е.Дискиной, П.К.Ланге, И.М.Краузе, Т.Ш.Лиденхо // Межвузовский сборник. Куйбышев.: Куй-быш.гос.университет - 1985. - 144 с.

103. Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография для лабораторных анализов и промышленного контроля: В 2 частях / Пер. с англ. Под ред. О.Г.Ларионова. М.: Мир, 1991. 582 с.

104. Зависимость испаряемости основы масла для малонагруженных механизмов от ее фракционного состава/ Н.М.Литвинова, K.M. Бадыштова, A.A. Чесноков и др. // Химия и технология топлив и масел. 1979. - №6. - С.28-29.

105. Оценка термоокислительной'стабильности масел методом дериватогра-фии / Д.Е. Дискина, И.М. Тиунова, K.M. Бадыштова'и др. // Химия и технология топлив и масел. 1980. - №9. - С.35-37.

106. Бадыштова K.M. Современные индустриальные масла из сернистых нефтей: автореферат дисс. д.т.н. М.: ВНИИНП,1985. - С.48

107. Тыщенко В.А. Научные основы создания маловязких гидравлических масел для систем управления ракетно-космической техники: автореферат дисс. д.т.н. -М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2007.- 50 с.

108. Занозина И.И. Комплексное газохроматографическое исследование состава и свойств масел и рабочих жидкостей. Автореферат. канд.хим.наук: 02.00.13. М: ВНИИНП, 1990.-25 с.

109. Тиунова И.М. Исследование масел для промышленного оборудования методом термического анализа и реакционной газовой хроматографии. Автореферат. к.т.н.:05.17.07. М.:ВНИИНП,1984. -26 с.

110. Трофимов Г.А., Иванова М.П., Морозова И.А., Заславский Ю.С./ Мик-рохроматографическое определение антиокислительного действия присадок к маслам// Нефтепереработка и нефтехимия. 1974. - № 1. - С.29-30.

111. Шабалина Т. Н. Разработка технологии производства нефтяных маловязких масел с применением гидрокаталитических процессов. Автореферат. д.т.н.:05.17.07. М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 1999. 59 с.

112. Лурье A.A. Хроматографические материалы. М.:Химия, 1978. - 440с.

113. Томская Л.А., Рябов В.Д., Василенко П.А. и др. Применение ИК-спектроментрии в ближней области для определения содержания нефти в газоконденсате // Технология нефти и газа. 2008. - №5. - С.53-59.

114. Харрис В., Хэбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. Пер.с англ. Под ред. Б.А.Руденко. М;: Мир, 1968.- 340с.

115. ГОСТ 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.- М.: ИПК Издательство стандартов, 1996.- 20 с.

116. Яшин Я.И., Яшин Е.Я., Яшин А .Я. Газовая хроматография. М.:Изд. «ТрансЛит», 2009.-528с.

117. Косякова JI.C., Парфенова Н.М., Нестеренко М.Б. Экспресс-метод определения твердых парафиновых углеводородов в стабильных конденсатах и нефтяных с использованием газожидкостной хроматографии // Газовая промышленность. 2009. - №1. - С.66-69

118. Количественная интерпретация хроматограмм нефтяных фракций, содержащих нормальные парафиновые углеводороды/ М.С. Вигдергауз, Д.Е. Дискина, Т.Н. Шабалина и др. // Успехи газовой хроматографии 1981. — вып.У1.-С.115-122.

119. Тюмкин C.B., Занозина И.И., Шабалина Т.Н., Тыщенко В.А. Применение газовой хроматографии для контроля качества продуктов депарафи-низации // Химия и технология топлив и масел.-1988.-№ 4.- G.37-38.

120. Леонтьева С.А., Тимофеева А.Н., Квасова В.А. Определение-физико-химических и эксплуатационных свойств топлив и смазочных материалов на основе хроматографической-информации.// Наука и технология углеводородов.- 2000:-№ б.- С.123-127

121. Занозина И.И., Черентаева В.В., Занозин И.Ю., Дискина Д:Е. Газохро-матографический метод определения содержания углеводородов СгСб в нефтях //Нефтепереработка и нефтехимия:- 2001.-№ 11.-С.80-81

122. Леонтьева С.А. Стандартные хроматографические методы в анализе нефтей и нефтепродуктов // Лабораторный журнал.- 2002.- № 1.- С.25

123. Богословский Ю.Н., Анваер Б.И., Вигдергауз М.С. Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. Углеводороды и кислородсодержащие соединения: Справочник/Госстандарт; ГСССД.- М.: Изд.Стандартов, 1978.- 192 с.

124. Физико-химические свойства индивидуальных углеводородов (рекомендуемые значения)/Под ред. Проф. В.М.Татевского.- М.: Гостоптехиз-дат, i960.-412 с.

125. Руководство по газовой хроматографии: В 2 частях/Под ред. Э.Лейбница, Х.Г.Штруппе. Пер. с нем. под. ред. В.Г.Березкина. М.: Мир, 1988.-480 с.

126. ГОСТ 20287-91. Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания.

127. Дискина Д.Е., Занозина И.И., Шабалина Т.Н., Никифоров С.Е. Расчет температуры застывания н-парафинов по данным хроматографического анализа // Химия и технология топлив и масел.-1984.-№ 7.- С.39.

128. ГОСТ 11011-85. Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2.

129. Kallai М., Balla J. The Effect of Molecular Structure upon the Response of the Flame Ionization Detectors. Chromatographia, 2002.- v.56.- №5/6.- p.357.

130. Егазарьянц C.B. Хроматографические методы анализа нефтепродуктов // Вестник МГУ. 2009. - 50.-№2.- С.75-99.

131. Smith R.M. Gas and Liquid Chromatography in Analytical Chemistry. Chichester etc.: Wiley, 1988:.402 p.

132. Бражников В.В. Дифференциальные-детекторы для* газовой» хроматографии М.: Наука, 1974.- 223 с.

133. Идентификация органических соединений: Пер.с англ./Р.Шрайнер, Р. Фьюзон, Д. Кертин, Т. Моррилл.- М.: Мир, 1983:- 704 е., ил.

134. Holm Т. Aspects of the mechanism of the flame ionization detector. // J. Chromatography. 1999, v.842, p.221.

135. Шабалина Т.Н., Тыщенко В.А., Плешакова H.A. Становление и развитие исследований по гидрокаталитическим процессам получения масел и. парафина/ Сб.науч.тр.: ОАО СвНИИНП, 2008.- С. 10-13.

136. Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов/ патент РФ № 2334976, 2008.

137. Шабалина Т.Н. Разработка технологии получения маловязких масел специального назначения с применением гидрокаталитических процессов / Сб.науч.тр.: ОАО СвНИИНП, 2008.- С. 14-26.

138. Дискина Д.Е., Занозина И.И., Вигдергауз М.С. Исследование масел методом газовой хроматографии// Хроматографический анализ углеводородов и их производных: Межвуз.сб. Куйбышев, 1985. - С.3-22.

139. Вигдергауз М.С. Газовая хроматография как метод исследования нефти. М.: Наука, 1973. - 256с.

140. Вигдергауз М.С. Физико-химические основы и современные аспекты газовой хроматографии. Изд-во Самарского ун-та, 1993. 153 с.

141. Газохроматографическая оценка радиационной стабильности маловязких масел/В.А. Тыщенко, И.И. Занозина, Т.Н. Шабалина и др. // Хроматографический журнал. 1994. - №3. - С.78-80.

142. Hawkes S. et al. Preferred Stationary phase for Gas Chromatography. //J. Chromatography Science 1975, v. 13, p. 115.

143. Пул К.Ф., Хатиб С. Количественный анализ хроматографическими методами / Ред. Э.Кэц. пер. с англ. Под ред. В.Г.Березкина. М.: Мир, 1990. С. 156-209.

144. Карасек Ф., Клемент Р. Введение в хромато-масс-спектрометрию / Пер. с англ. М.: Мир, 1993. 237 с.

145. ASTM D 5307-97. Standart Test Method for Determination of Boiling Range Distribution of Crude Petroleum by Gas Chromatography. // Annual Book of ASTM standarts. 2001. - V. 05.03. - P. 398.

146. Sharma K., Sharma S.P.,Lahiri S.C. Characterization and identification of petroleum hydrocarbons and biomarkers by GC-FTIR and GC-MC // Petroleum Science and Technology. 2009.-27.-№ll.-p. 1209-1226.

147. ГОСТ 11851-85. Нефть. Метод определения парафина.

148. Tarifa Е.Е., Erdmann Е. A new method for estimating the EFV distillation curve // Petroleum Science and Technology. 2009.-27.-№3.-p. 331161. Крамер Г. Математические методы статистики / Пер. с англ.; 2-е изд. —1. М.: Мир, 1975.

149. ГОСТ 19121-73. Нефтепродукты. Метод определения содержания серы сжиганием в лампе.

150. ГОСТ 1437-75. Нефтепродукты темные. Ускоренный метод определения серы. N

151. Разработка экспресс-варианта мониторинга нефтесырья с использованием информационных технологий/ Т.Н. Шабалина, И.И. Занозина, О.М. Елашева и др. //Сб.Труды 12 межвуз.конф.: Математическое моделирование и краевые задачи. Ч.2.- Самара, 2002.- С.137-139

152. Латышев A.A. Основы современной спектрометрии природных углеводородных систем // Сб.науч.тр.: 9-я науч.-технич.конференция, Ухта, 2008.-Ч.2.-С. 15-18.

153. Зимина К.И., Полякова A.A. Методы молекулярной спектроскопии // Химия и технология топлив и масел.-1973.- № 10.- С.55-58

154. Зегер К.Е., Котлер В.Р. Получение дизельного топлива с улучшенными экологическими характеристиками// Химия и технология топлив и масел.-1996.- № 6 .-С.15-16

155. Контроль за содержанием микроколичеств хлорорганических соединений при переработке нефти на установках ОАО «Новокуйбышевский НПЗ»/ А.Г. Олтырев, И.А. Кривцов, Р.В. Плаксина и др. // Мир нефтепродуктов. 2004. - №5. - с. 12-15.

156. Концентрирование следов органических соединений / Отв. Ред. Н.М. Кузьмин. М.: Наука, 1990. 280 с.

157. Яновская С.С., Сагаченко Т.А. Низкомолекулярные азотистые соединения в нефтях и органическом веществе пород верхней юры Западной Сибири // Изв. Томского политехнического ун-та.-2009.315 №3.-С. 97101.

158. Москвин Л.Н., Царицина Л.Г. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Л.: Химия, 1991. 255с.

159. Радченко Е.Д., Зеленцов Ю.Н., Чернакова Г.И. Влияние органических азотсодержащих соединений на гидрокрекинг нефтяных фракций на цео-литсодержащих катализаторах. М.: ЦНИИТЭнефтехим, 1987. 48 с.

160. Pasquale A.J.,Bauserman J.M. Nitrogen compound distribution in refined middle distillate fuels // Petroleum Science and Technology. 2009.-27.-№18.-p. 2192-2199.

161. Pacheco M.E., Salim V.M. In-line estimation of sulfur and nitrogen contents during hydrotreating of middle distillates // J. Chemistry Enguneering. — 2009.-26.-№4.-p. 733-744.

162. Holm T. Aspects of the mechanism of the flame ionization detector. J. Chromatography. 1999.- v.842.- p.221.

163. Kallai M., Veres Z., Balla J. Response of Flame Ionization Detectors to Different Homologous Series. Chromatographia, 2001,- v.54.- №7/8.- p.511.

164. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. Для вузов/Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова.- 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Высш.шк., 2002.-351 с.

165. Программа исследования нефтей с применением ПЭВМУЭ.Ф. Каминский, К.А. Демиденко, A.M. Бежанидзе и.др. // Химия и технология топ-лив и масел.- 1993.- № 9.- С. 11-1-2.

166. Яшин Я.И., Яшин А.Я. Современное состояние хроматографического приборостроения/Партнеры и конкуренты.-2002.-№ 12.- С.28-34

167. Занозина И.И., Черентаева В.В., Занозин И.Ю., Дискина Д.Е. Газохрома-тографический метод определения содержания метилтретбутилового эфира в бензинах //Нефтепереработка и нефтехимия.- 2000.-№ 10.-C.33-34

168. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию.З-е изд.-М.:Химия, 1991.-352 с.

169. Определение N-метилпирролидона методом ИК-спектрометрии в экстракте и рафинате процесса селективной очистки масел /В .Г. Спиркин, В.А.Врадий, В.О. Панина и др. // Нефтепереработка и нефтехимия. 2006. - №4. — с. 57-61.

170. Дёрффель К. Статистика в аналитической химии / Пер. с нем. Под. ред. и с предисл. Ю.П.Адлера. М.: Мир, 1994. 268 с.

171. С.В.Тюмкин К растворимости парафина в нефтяных маслах//Автома-тиз.процессов в нефтеперерат и нефтехим.: Тр.Куйб.СКБ АНН,-Куйбышев, 1974.- Вып.2.-С.100-103

172. Тюмкин C.B., Бадыштова K.M., Шабалина Т.Н. Предварительная депа-рафинизация масляных фракций из мангышлакской нефти // Химия и технология топлив и масел.-1979.-№ 3.-С.11-15

173. Варшавер Е.М. Производство парафина и масел из мангышлакской нефти.-М.:1ЩИИТЭНЕФТЕХИМ, 1971.- 32с.

174. Школьников В.М. Рациональная схема переработки мангышлакской нефти для получения масел и парафинов //Сб.Улучшение качества индустриальных масел для пром.оборудования. М.: ЦНИИТЭНЕФТЕ-ХИМД979.- С.3-8

175. Выбор условий и прогнозирование качества продуктов предварительной депарафинизации /C.B. Тюмкин, Т.Н. Шабалина, И.И. Занозина и др.// Химия и технология топлив и масел.-1989.-№ 3.- С. 15-17

176. Занозина И.И., Дискина Д.Е., Шабалина Т.Н., Вигдергауз M.G. Fa3o-хроматографическое определение содержания н-парафинов в нефтепродуктах/ // Нефтепереработка и нефтехимии.-1989.-№ 3.- С. 28-30

177. Расчет температуры застывания н-парафинов по данным газохромато-графического анализа / Д.Е. Дискина, ИТГЗанозина, Т.Н. Шабалина и др.// Химия и технология топлив и масел:-1984.-№ 7.- С. 39

178. Хроматографический контроль продуктов процесса депарафинизации вакуумного дистиллята мангышлакской нефти / Д.Е. Дискина, И.И. Занозина, С.В.Тюмкин и др. // IX Всесоюзная конференция по газовой хроматографии. Тез. Докл.-1987.- С. 239-240

179. Газохроматографическое определение бинарного растворителя в депа-рафинированных маслах / И.И.Занозина, С.В.Тюмкин, Д.Е.Дискина и др. // Методы анализа и контроля качества продукции: Научн-техн. реф. сб.-М.: НИИТЭХИМ, 1987.-№ 10.- С.1-3

180. El-Gayar M.Sh., Gohar G.A., Ibrahim A.M. and ooth. oth. Transformer oils prepared from the vacuum distillates of Egyptian crude paraffinic petroleum // Fuel Processing Technology.-2008.-89.-№3.-C.254-261.

181. Дискина Д.Е., Лиденхо Т.Ш., Кононюк Б.Н. Определение ионола в маслах методом газовой хроматографии // Заводская лаборатория.-1977.-Т.43.-№ 11.- С. 13-26.

182. Кононюк Б.Н., ЛиденхоТ.Ш., Дискина Д.Е. Хроматографическое определение антиокислительных присадок НГ-2246 и МБ-1 в маслах // Нефтепереработка и нефтехимия.-1978.-№ 11.- С. 29-30.

183. Занозина И.И., Радченко Л.А., Бабинцева М.Вг, Хлопцев М.А. Альтернативные методы определения.содержания серьг в индустриальных маслах серии ИГП7/ Нефтепереработка и нефтехимия.- 2006.- №7.- с: 26-29.

184. Методология исследования компонентного'состава легированных масел для. промышленного оборудования/И.И. Занозина, Т.Н., Шабалина, О.Е. Шабалина и>др. //Технология нефти и газа.-2005.-№ 3.- С.40-42

185. Хлопцев М.А., Ланге П.К. Выбор математической модели аналитических пиков в рентгеноспектральном флуоресцентном анализе (РСФА) // Тез.докл. всеросс.^науч.-технич. конф. Сочи, 2007 г. Сочи : Изд-во Ку-бан. ун-та, 2007. - С. 234-242.

186. Усовершенствование лабораторного контроля качества поглотительного масла / B.C. Швед, С.С. Сычев, И.В. Сафина и др. // Кокс и химия. -2009. №5. - С.31-34.

187. Перри С., Амос Р., Брюер П. Практическое руководство по жидкостной хроматографии / Пер.с англ.О.Г.Ларионова. Под ред. Б.А.Руденко. М., «Мир», 1974, 260с.

188. Занозина; И.И. Статистическая оценка точности методов жидкостно-адсорбционного хроматографического разделения* и диализа в исследовании легированных масел//Сорбционные и- хроматографические процессы.-№ 4.- Т.8.г С.577-584

189. Григорьев В;В., Шабалина Т.Н., Суровская Г.В-, Занозина И.И. Электроизоляционное масло для погружного нефтедобывающего оборудова-ния//Химия и технология топлив и масел 2003.-№ 3.- С.36-38

190. Технологические масла для опалубков бетонных металлоконструкций / А.П. Козловцев, М;А. Жумлякова, И.Г. Илларионова и др. // Химия и технология топлив и масел.-2003.- № 3.-С.39-40

191. Занозина И.И., Денисов В.А., Елашева О.М. Комплексное исследование продукта неизвестного состава с целью дальнейшего рационального использования //Сб.Тез.докл. Всеросс.конф. «Хим.анализ веществ и материалов, 16-21 апреля 2000г., Москва.- С.204-205

192. Методы разделения и идентификации в выяснении причин образования осадка в масле М-10-Г2ЦС /И.И. Занозина, Н.В. Полищук, В.В. Григорьев и др. // Нефтепереработка и нефтехимия.-2006.-№ 4.-С.41-43

193. Елашева О.М. Повышение ресурсов углеводородного сырья вовлечением в переработку нефтесодержащих отходов: Автореферат.канд. техн. наук:05.17.07 Москва, 2002.-24с.

194. Рагулин В.В. Исследования свойств асфальтосмолопарафиновых отложений и разработка мероприятий по их удалению из нефтепромысловых коллекторов /В.В. Рагулин, Е.Ф. Смолянец, А.Г. Михайлов // Нефтепромысловое дело. 2001.- № 5.-C.33-36.

195. Вариант рационального, использования отходов- производства / Т.Н.Шабалина, И.И. Занозина, О.М. Елашева и др. // Бурение&нефть.-2003.-№9.- С.10-11

196. Состав для удаления асфальтеносмолопарафиновых отложений: патент на изобретение № 2185412 РФ / О.М.Елашева, И:И.Занозина, Т.Н.Шабалина и др.- № 2001112029; заяв.03.05.2001; опубл. 20.07.2002.-Бюл.№ 20

197. Канатная смазка: патент на изобретение № 2185424 РФ/А.П. Козловцев, М.А. Жумлякова, K.M. Бадыштова и др.- № 2001112029; заяв.13.11.2000; опубл. 20.07.2002.-Бюл.№ 20

198. Ресурсы сырья для производства маловязких смазочно-охлаждающих жидкостей / Т.Н.Шабалина, В.А.Тыщенко, H.A. Плешакова и др. // Технология нефти и газа. 2008. - №4. - С. 21-23.

199. Шен Хань, Шут Ма, Фон Тю, Тьенхуи Джен. Улучшение термической стабильности гидрированного нафтенового базового масла // Химия и технология топлив и масел. 2009. - №3. - С. 42-44.

200. Дискина Д.Е., Тиунова И.М., Кононюк Б.Н., Орлова В.Н. Применение метода реакционной газовой хроматографии для определения термической и термоокислительной стабильности масел // Нефтепереработка и нефтехимии.-1981.-№ 5.- С.25-27.

201. Спиркин В.Г., Панина Э.О., Вижгородский Н.В. Определение испаряемости компонентов базовых масел методом ИК-спектроскопии // Химия и> технология топлив и масел. 2007. - №3. - С. 49-50.

202. Приставка к хроматографу для газохроматографической* оценки антиокислительной стабильности масел и присадок / Ю.Ф.Таинкин, Т.Ш. Ли-денхо, И.И. Занозина и др. // Тез.докл.Теория и практика хроматографии. Куйбышев, 1984, С.229-230.*

203. Дискина Д.Е., Вигдергауз, М.С., Тиунова И.М., Лиденхо Т.Ш.// Сб.науч.тр. Масла и жидкости для промышленного- оборудования., М.: ЦНИИТЭНе фтехим, 1983.-С.125.

204. Дженнингс В., Рапп А. Подготовка образцов для газохроматографиче-ского анализа / Пер. с англ. Под ред. В.Г.Березкина. М.: Мир, 1986. 116 с.

205. ГОСТ 11063-77. Масла моторные с присадками. Метод определения стабильности по НАМИ-ВНИИНП.

206. ГОСТ 4953-49. Масла смазочные. Определение термоокислительной стабильности по методу Папок.

207. ГОСТ 18136-72 . Масла минеральные. Метод определения стабильности против окисления в универсальном приборе.

208. ГОСТ 11257-65. Масла нефтяные. Определение стабильности энергетических масел по статическому методу.

209. ASTM D 943-04. Standard Method of Test for oxidation Characteristics of inhibited Steam-Turbine Oils.

210. Хахенберг X., Шмидт А. Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы. -М.:Мир, 1979. 160с.

211. Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе. Парофазный анализ и родственные методы.-Л.:Химия, 1982.-280с.

212. Обнаружение летучих примесей в маслах: метод, устройство, результа-ты/В.В. Шангин, П.В. Скрипов, A.A. Старостин и др.//Сб.трудов Все-росс.науч.конференции, Улан-Удэ: БГУ. 2008.-С.50-56.

213. Дискина Д.Е., Вигдергауз М.С. Сочетание приёмов термического анализа и газовой хроматографии при исследовании термической устойчивости и термоокислительной стабильности масла. // Тр. КФ ВНИИ НП. — М.: ЦНИИТЭНефтехим, 1983.-С. 121-127.

214. Иммунопрофилактика ящура свиней /А.П. Михайлюк и др. // Депонир. научн. раб. 1987. - № 2. - С. 24.

215. Хроматография на благо России : сб.ст. / под ред. A.A. Курганова. М.: Граница, 2007. - 688 с.

216. Вигдергауз М.С., Краузе И.М., Занозина И.И. Устройство для дозирования проб в хроматограф //A.c. (СССР).№ 1293641,1986.