Исследование особенностей работы и разработка электродной системы монопольного масс-анализатора тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.01, кандидат технических наук Буробин, Михаил Анатольевич

• Буробин, Михаил Анатольевич
• кандидат технических наук
• 2010

Оглавление диссертации кандидат технических наук Буробин, Михаил Анатольевич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Масс-спектрометрический метод анализа вещества.

1.2 Электродные системы анализаторов гиперболоидных масс-спектрометров

1.3 Сортировка заряженных частиц в гиперболоидных масс-спектрометрах

1.4 Нелинейные искажения электрического поля в анализаторах гиперболоидных масс-спектрометров.

1.5 Постановка задачи диссертационной работы.

ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СОСТАВЛЯЮЩИХ ВЫСШИХ ПОРЯДКОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО

ПОЛЯ НА УСЛОВИЯ СОРТИРОВКИ ЗАРЯЖЕННЫХ ЧАСТИЦ В МОНОПОЛЬНОМ МАСС-АНАЛИЗАТОРЕ

2.1 Введение.

2.2 Разложение потенциала электрического поля монопольного масс-анализатора в степенной ряд.

2.3 Моделирование работы монопольного масс-анализатора в условиях нелинейного электрического поля.

2.3.1 Уравнение движения иона в монопольном масс-анализаторе.

2.3.2 Методика расчета массового пика.

2.4 Исследование влияния нелинейных составляющих электрического поля на аналитические параметры монопольного масс-анализатора.

2.4.1 Исследование влияния составляющих с весовыми коэффициентами а2п на аналитические параметры монопольного масс-анализатора.

2.4.2 Исследование влияния составляющих с весовыми коэффициентами Ъ2п на аналитические параметры монопольного масс-анализатора.

2.4.3 Исследование влияния составляющих с весовыми коэффициентами с2п+1 на аналитические параметры монопольного масс-анализатора.

2.4.4 Исследование влияния составляющих с весовыми коэффициентами d2n+\ на аналитические параметры монопольного масс-анализатора.

2.5 Экспериментальное исследование влияния составляющих высших порядков распределения потенциала на форму массового пика.

2.5.1 Описание экспериментального макета.

2.5.2 Модификация электродной системы монопольного масс-анализатора

2.6 Выводы.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПОЛЯ В РАЗЛИЧНЫХ КОНСТРУКЦИЯХ МОНОПОЛЬНОГО МАСС-АНАЛИЗАТОРА

3.1. Введение.

3.2 Методика расчета распределения потенциала методом граничных элементов.

3.3 Методика расчета весовых коэффициентов составляющих распределения потенциала.

3.4 Определение степени полиномиального ряда разложения потенциала.

3.5 Исследование зависимости весовых коэффициентов составляющих распределения потенциала от уровня ограничения электродов.

3.6 Сравнение величин весовых коэффициентов составляющих распределения потенциала в различных электродных системах.

3.7 Выводы.

ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА ЭЛЕКТРОДНОЙ СИСТЕМЫ МОНОПОЛЬНОГО МАСС-АНАЛИЗАТОРА МАСС-СПЕКТРОМЕТРА «МАЛ-1Ф»

4.1 Введение.

4.2 Структурная схема и принцип работы масс-спектрометра «МАЛ-1Ф».

4.3 Масс-анализатор масс-спектрометра «МАЛ-1Ф».

4.3.1 Конструкция и параметры ионного источника.

4.3.2 Применение метода электролитического формования для изготовления электродной системы монопольного масс-анализатора.

4.3.3 Способ изготовления монопольного масс-анализатора.

4.3.4 Этапы изготовления электродов монопольного масс-анализатора

4.3.5 Двухканальный монопольный масс-анализатор.

4.3.6 Сборка монопольного масс-анализатора.

4.4 Экспериментальное обследование масс-спектрометра «МАЛ-1Ф».

4.5 Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Исследование особенностей работы и разработка электродной системы монопольного масс-анализатора»

Монопольные масс-анализаторы находят широкое применение при создании малогабаритной масс-спектрометрической аппаратуры^ предназначенной для количественного анализагазовых смесей. Этому способствуют их малые габариты и вес, простота конструкции, дешевизна изготовления. Однако, монопольные масс-анализаторы имеют относительно-невысокие аналитические параметры по сравнению с другими типами квадрупольных масс-спектрометров-(трехмерная» ионная, ловушка, квадрупольный фильтр масс). В связи с этим улучшение аналитических параметров монопольного масс-анализатора является актуальной задачей.

В рабочем объеме любой реальной электродной системы, масс-анализатора в распределении потенциала электрического поля по координатам* содержатся составляющие высших порядков (выше 2-го). Теоретические и экспериментальные исследования свидетельствуют о том, что их наличие нежелательно, поскольку они снижают чувствительность и разрешающую способность прибора. Однако, при изготовлении электродных систем для обеспечения-требуемых массогабаритных показателей приходится ограничивать гиперболические поверхности электродов, кроме того, при эксплуатации прибора возможны, деформации электродов и образование на них диэлектрических пленок. Таким образом, полностью-исключить составляющие потенциала высших порядков принципиально невозможно. В связи с этим возникает вопрос: а нельзя ли их каким-либо образом использовать для улучшения аналитических параметров масс-анализатора? Для ответа на этот вопрос необходимо провести исследование влияния составляющих высших порядков на аналитические параметры монопольного масс-анализатора и попытаться найти пути их улучшения. Технические решения, разработанные на основе полученных результатов, позволят совершенствовать монопольные масс-анализаторы, что расширит область их применения.

Целью диссертационной работы является улучшение аналитических характеристик монопольного масс-анализатора путем введения- в распределение электрического потенциала составляющих высших порядков и разработка- электродной-системьгмонопольного масс-анализатора.

Поставленная цель достигается решением следующих задач: исследование взаимосвязи между составляющими, высших порядков распределения электрического потенциала и профилем полеобра-зующих электродов монопольного масс-анализатора; исследование влияния составляющих высших порядков* распределения потенциала на аналитические параметры монопольного масс-анализатора, поиск возможных путей их улучшения; разработка- методики расчета весовых коэффициентов составляющих распределения потенциала в технологической конструкции монопольного масс-анализатора; определение степени полиномиального ряда, описывающего распределение потенциала в монопольном масс-анализаторе; определение уровня ограничения гиперболических поверхностей электродов монопольного масс-анализатора, при котором доля, составляющих высших порядков распределения потенциала минимальна; модернизация технологии изготовления электродной системы монопольного масс-анализатора с целью улучшения его потребительских характеристик.

Заключение диссертации по теме «Приборы и методы экспериментальной физики», Буробин, Михаил Анатольевич

4.9 Выводы

Предложенные конструктивные и технологические решения, а также проведенное экспериментальное обследование монопольного масс-анализатора позволяют выделить, следующие результаты* данной, части диссертационной работы.

1. Предложен способ изготовления электродной*системы монопольного-масс-анализатора, в основе которого лежит новый принцип отделения электродов от форм.за счет разности их коэффициентов теплового расширения.

2. Использование нового способа позволяет получать высокоточные (с погрешностью не более ±2 мкм) электроды, а также снизитьд вероятность их деформации при отделении от форм.

Это связано, с тем, что отделение электродов от форм за,счет разности в коэффициентах теплового расширения электрода и формы исключает прямое механическое воздействие на электроды, и, как следствие, вероятность их деформации.

3. Модернизированная технология изготовления монопольного масс-анализатора позволяет создавать разборные электродные системы, работающие при повышенных температурах до 200 °С.

Данный результат достигается за счет исключения из технологического цикла изготовления электродной системы нанесение промежуточного слоя легкоплавкого металла, который затем удаляется. Как показывают эксперименты, этот металл удаляется не полностью, и наличие его остатков на негладких поверхностях электродов снижают предельную рабочую температуру масс-анализатора.

4. Разработана конструкция электродной системы монопольного масс-анализатора, обладающая лучшими потребительскими характеристиками.

5. Предложена конструкция двухканального монопольного масс-анализатора, в основе которой лежит использование тонкостенных электродных систем, изготовленных по описанной технологии.

6. Проведено экспериментальное обследование масс-спектрометра «МАЛ-1Ф», в состав которого входит разработанная электродная система монопольного масс-анализатора; доказана его работоспособность и пригодность для проведения количественного масс-анализа газов, определены основные аналитические характеристики.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Диссертационная работа посвящена улучшению аналитических характеристик монопольного масс-анализатора путем введения в распределение электрического потенциала составляющих высших порядков- и разработке электродной системы монопольного масс-анализатора. Для достижения этой цели были проведены, теоретические и-экспериментальные исследования, в. ходе которых получены следующие новые результаты.

1. Систематизированы различные составляющие распределения потенциала электрического поля монопольного масс-анализатора и установлен общий вид полеобразующей функции:

2. Установлены закономерности, связывающие определенные составляющие распределение потенциала и соответствующие им профили электродов. Рассчитаны профили электродов монопольного масс-анализатора по заданным значениям весовых коэффициентов составляющих распределения потенциала.

3. Разработана математическая модель монопольного масс-анализатора, позволяющая рассчитывать форму массового пика с учетом составляющих потенциала высших порядков, а также оценивать-основные аналитические характеристики монопольного масс-анализатора: разрешающую способность, чувствительность, добротность и коэффициент формы массового пика.

3. Исследовано влияние составляющих высших порядков-распределения потенциала на аналитические характеристики монопольного масс-анализатора. Получены зависимости интенсивности, разрешающей способности, добротности и коэффициента формы массового пика от величин весовых коэффициентов составляющих высших порядков.

4. Теоретически и экспериментально доказано, что путем коррекции профиля полеобразующих электродов монопольного масс-анализатора, состоящей в том, что в распределение электрического потенциала вводятся составляющие высших порядков, вызванные симметричными деформациями 159 '.;■ электродов, можно улучшить форму массового пика: из- «треугольной» она преобразуется в. «прямоугольную». При? этом? коэффициент формы увеличивается от 0,5 до 0,8, а динамический диапазон увеличивается до 10".

5. Разработана^ и реализована! в компьютерною программе методика расчета; весовых коэффициентов; распределения потенциала« в технологической конструкции монопольного масс-анализатора.

6. Определена^ степень полиномиального ряда,, аппроксимирующего ряда'; распределение потенциала в монопольном масс-анализаторе. Показано, что ограничение ряда четными ¡составляющими 10-го порядка, (пятью членами ряда) обеспечивает относительную погрешность аппроксимации не более 0,02 %. 7. Разработаны принципы конструирования электродной системы монопольного масс-анализатора. Определен уровень, ограничения гиперболических поверхностей? электродов в технологической-конструкции-; монопольного ^ масс-анализатора, при котором- доля составляющих, высших порядков в распределении потенциала минимальна. Показано, что для электродной" системы с У-образным уголковым: электродом* уровень ограничения^ составляет ; 1,6го от центра (по оси .X), для электродной^ системы с гиперболическим;угол-ковым электродом —1,3 8г0, где го— радиус поля;

8. Предложен способ' изготовления электродной системы монопольного масс-анализатора, в* основе которого; лежит принцип отделения электродов»от форм за счет разности их коэффициентов теплового расширения: Использование данного способа позволяет получать идентичные высокоточные (с погрешностью не более ±2 мкм) > электроды, которые могут работать»при? повышенных температурах до 200 °С.

9: Разработана конструкция электродной системы монопольного, масс-анализатора масс-спектрометра «МАЛ-1Ф», вошедшего в состав, масс-спектрометрической аппаратуры для космических исследований.

Практические результаты диссертационной работы нашили применение при выполнении ОКР «ФОБОС-Грунт» по созданию космического комплекса'для исследования4 Фобоса и Марса, а также4использованы-в лекционном^ курсе «Физические основы современных методов анализа s вещества»-кафедры «Общая и экспериментальная, физика» Рязанского, государственного радиотехнического университета. Копии актов внедрения приведены в приложении.

В качестве перспектив дальнейшего развития научной работы пог данной теме можно выделить следующие:

- исследование влияния различных комбинаций составляющих высших порядков распределения потенциала на» аналитические характеристики монопольного масс-анализатора;

- исследование влияния формы краевой области электродной системы на распределение потенциала в монопольном масс-анализаторе;

- дальнейшая модернизация технологии изготовления монопольного -масс-анализатора;

- разработка технологии, изготовления двухканального монопольного масс-анализатора на основе тонкостенной электродной системы с гиперболическими стержневым и уголковым электродами.

В заключение хочу выразить слова благодарности научному руководителю к.т.н., доценту Дубкову Михаилу Викторовичу, коллективу кафедры «Общая« и экспериментальная физика» РГРТУ и лично заведующему кафедрой д.т.н., профессору Колотилину Борису Ивановичу за помощь и поддержку, д.ф-м.н., профессору Трубицыну Андрею Афанасьевичу за любезно предоставленную программу FOCUS 2D, а также всем своим коллегам, принимавшим участие в обсуждении диссертационной работы.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Буробин, Михаил Анатольевич, 2010 год

1. Aston F.W. // Phil. Mag., 38, 707 (1919).

2. Dempster AJ. //Phys. Rev., 11, 316 (1918).

3. Thomson J. J. Rays of Electricity, Longmann, Green and Co., London (1913).

4. Сысоев А. А., Чупахин M. С. Введение в масс-спектроскопию. M.: Атомиздат, 1977. - 304 с.

5. Paul W., Raether М. Das electrische Massenfilter // Z. für Physik. 1955. -№ 140. -S. 262-273.

6. Paul W., Reichard H.P., von Zahn U. Das elektrische Massenfilter als Massenspektrometer und Isotopentrenner // Z. für Physik. 1958. - № 1152. - S. 143-182.

7. Шеретов Э.П. Гиперболоидные масс-спектрометры. // Измерения. Контроль. Автоматизация. 1980. - № 11-12. - С.29-43.

8. Günter K.G. //Vacuum, 10, 203 (1960).

9. Günter K.G. // Vacuum Techcn., 9, 8, 232 (1960).

10. Шеретов Э.П. Основы теории, исследование и разработка гиперболоидных масс-спектрометров: Дисс. докт. техн. наук. М., 1980. -398 с.

11. Шеретов Э.П., Терентьев В.И. Основы теории квадрупольной масс-спектрометрии при импульсном питании. // ЖТФ. — 1972. — № 5. — С.953-962.

12. Шеретов Э.П., Колотилин Б.И., Сафонов М.П. Основы теории сортировки заряженных частиц в квадрупольных масс-спектрометрах. // ЖТФ. 1976. -№ 3. - С. 614-618.

13. Рожков O.B. Некоторые методы уменьшения влияния нелинейных искажений поля на' параметры гиперболоидных масс-спектрометров типа трехмерной-ионной ловушки: Дисс. . канд. техн. наук / РРТИ! — Рязань, 1993.-260 с.

14. СысоевfA.А. Физика и техника масс-спектрометрических приборов, и электромагнитных установок. — М.: Энергоатомиздат, 1983. 256 с.

15. Massenfilter mit erhöhter Trennscharte und Emplifindlichkeit: пат. ФРГ № 1298738; опубл. 03.07.19691

16. Richards JíA. A fourfold monopole Mass Spectrometer // Int. J. Mass Spectroim-Ion Phys. 1972/73. - № 10. - P. 486-488.

17. Анализатор монопольного масс-спектрометра: пат. 2029409 Рос. Федерация. № 5006556/21; заявл. 28.10.91; опубл. 20.02.95.

18. Шеретов Э.П., Самодуров В.Ф., Колотилин Б.И., Тужилкин Н.К., Веселкин Н.В1 Новый трехмерный квадрупольный масс-спектрометр с эллиптическими электродами // ППЭ. — 1978. № 6. — С. 115-117.

19. Мак-Лахлан Н.В. Теория и приложение функций Матьё. Перев. с англ. -М.: ИЛ, 1953. 327 с.

20. Веселкин, Н.В. Особенности движения заряженных частиц в импульсных электрических полях, создаваемых гиперболоидными электродными системами и разработка масс-анализаторов- с импульсным питанием: Дисс. канд. техн. наук / РРТИ. Рязань, 1985. - 160 с.

21. Шеретов Э. П. Способ питания анализатора гиперболоидного масс-спектрометра / Заявка на патент № 94-023584. Приоритет от 22.06.94 г. Решение о выдаче патента от 29.06.96.

22. Dawson P.H.,, Whetten N;R. Non-linear resonances in Quádrupole Mass Spectrometers due to Imperfect, Fields 1, The Quádrupole Ion Trap // Int. J. Mass Spectrom. and Ion Phys. 1969. - № 2. - P. 45-49.

23. Alheit R., Hennig C., Morgenstern R., Vedel F., Werth G. Observation of instabilities in a Paul trap with higher-order anharmonicities // Apl. Phys. В 61. 1995.-P. 277-283. ,

24. Wang Y., Franzen J., // Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes, 112 (1992)167.

25. Wang Y., Franzen J., // Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes, 124 (1993)125.

26. Moser J. // CERN Symposium 1956, Vol.290-2, 1956.

27. Hagedorn R. // CERN Rep., 57 (1957).

28. Шеретов Э.П., Колотилин Б.И. О расчете колебаний заряженных частиц в квадрупольных масс-спектрометрах // ЖТФ. — 1972. — № 9. С. 1931-1933.

29. Масс-спектрометрический метод определения следов. Иод ред. М.С. Чупахина. М,: Мир, 1975. 465 е.

30. Louris J., Schwartz J., Stafford G., Syka J., Taylor D. // Proceedings of the 40th ASMS Conference on Mass Spectrometry and'Allied Topics. Washington, DC, 1992, P. 1003.

31. Linear quadrupoles with added hexapole fields and method of building and operating same: пат. 703,478 США № 7,541,579 B2; заявл. 07.02.07; опубл. 02.06.09.

32. Chuanfan Ding, Konenkov N.V., Douglas D.J. Quadrupole mass filters with octopole fields'// Rapid Commune In Mass Spectrom. 2003; - V.17 (22): P: 2495-2502.

33. Axial ejection with improved geometry for generating a two-dimensional substantially quadrupole field: пат. 414-491 США № 7,045,797 B2; заявл. 16.04.03; опубл. 16.05.06.

34. Слободенюк Е.И. Квадрупольные масс-спектрометры:— М.: Атом-издат, 1974.-272 с.

35. Сафонов М.П. Исследование сортировки заряженных частиц в высокочастотных электрических полях и разработка анализатора масс типа трехмерной ловушки стиперболоидной электродной системой: Дисс. . канд. техн. наук / РРТИ. Рязань, 1980. - 207 с.

36. Dawson Р.Е. Quadrupole Mass, Spectrometry // Elsevier, Amsterdam,1976.

37. Fisher E. // Z. Phys. 165, 1 (1959).

38. Monopole mass.spectrometer: пат. 674,579 США № 3,614,420; заявл. 11.10.67; опубл. 19.10.71.

39. Extended monopole spectrometers and. filters: пат. 374,369 США; № 3,925,663; заявл. 28.06.73; опубл. 09.12.75.

40. Шеретов Э.П!, Гуров B.C., Дубков М.В., Корнеева О.В., Новый монопольный масс-анализатор на типерболоидной электродной системе // Письма в ЖТФ. 2000. - том 26, вып. 1. - С. 42-44.

41. Силадьи М. Электронная и ионная оптика: Пер. с англ. М.: Мир, 1990.-639 с.

42. Демидович Б.П., Марон И.А. Основы вычислительной математики.- М.: Наука, 1966. 664 с.

43. Вербжицкий В.М. Основы численных методов: Учебник. — М.: Высш: шк., 2002. 840 с.

44. Колотилин Б.И. Гиперболоидные масс-спектрометры типа «трехмерная ловушка»: Дисс. д-ра техн. наук / РГРТА. Рязань, 1997. - 529 с.

45. Власова Б.А., Зарубин B.C., Кувыркин Г.Н. Приближенные методы математической физики: Учеб: для вузов / Под ред. B.C. Зарубина, А.П. Крищенко. М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2001. - 700 с.

46. Норри Д., де Фриз Ж. Введение в метод конечных элементов: Пер. с англ. М.: Мир, 1981. - 304 с.

47. Брэббия-К. и др. Методы граничных элементов: Пер. с англ. / Брэб-бия К., Телес Ж., Вроубел JI: М.: Мир, 1987. - 524 с.

48. Трубицын A.A. Средства и методы высокоинформативного энерго-и масс-анализа вещества: Дисс. . д-ра физ.-мат. наук / РГРТУ. Рязань, 2007. - 262 с.

49. Дубков M.Bi, Буробин М.А. Исследование распределения потенциала в монопольном масс-анализаторе // Вестник РГРТУ. 2010. - Вып. 33.- С. 72-76.

50. Кирьянов Д.В., Кирьянова E.H. Вычислительная физика. М.: По-либук Мультимедиа, 2006. — 352 с.

51. Гуров B.C., Колотилин Б.И., Дубков М.В., Буробин М.А. Монопольный масс-анализатор с тонкостенными гиперболическими электродами // Вестник РГРТУ. 2010. - Вып. 31. - С. 58-60.

52. Sheretov Е.Р., Gurov V.S., Dubkov M.V. Quadrupole Mass-AnalyzersiLin Space Research //14 International Mass Spectrometry Conference. Tampere, Finland, 1997.-P. 229.

53. Сурков Ю. А., Иванова В. Ф., Пудов А. Н., Волков В. П., Шеретов Э. П., Колотилин Б. И., Сафонов М. П., Тома Р., Леспаньол Ж. Измерение составааэрозольной компоненты атмосферы Венеры AMC «Вега 1» // Письма в АЖ. - 1986. - Т. 12, №2. - С. 110 - 113.

54. Гуров B.C. Сложнопрофильные гиперболоидные электродные системы масс-анализаторов, энергоанализаторов и систем формирования потоков заряженных частиц: Дисс. . д-ра техн. наук / РГРТА. Рязань, 2000. -508 с.

55. Дубков М.В. Исследование особенностей работы квадрупольного фильтра масс и разработка анализаторов с тонкостенными гиперболическими электродами: Дисс. канд. техн. наук / РГРТА. Рязань, 1997. - 223 с.

56. Способ изготовления анализатора^ квадрупольного фильтра масс: пат. 2091902 Рос. Федерация. № 96104868/07; заявл. 12.03.96; опубл. 27.09.97.

57. Буробин М.А. Технология изготовления монопольного масс-анализатора для космических исследований // Тезисы докл. Конференции молодых ученых ЦФО «Актуальные направления научных исследований». -Калуга, 2009.

58. Гуров B.C., Дубков М.В., Буробин М.А. Способ изготовления монопольного масс-анализатора: пат. № 2393580 Рос. Федерация; заявл. 20.05.2009; опубл. 27.06.2010. -Бюл. № 18.

59. Физические величины: Справочник / А.П. Бабичев, H.A. Бабушкина, A.M. Братковский и др.; Под. ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с.