Характеристики структуры на микро-, мезо- и макромасштабном уровне и развитие зернограничного скольжения при пластической деформации ультрамелкозернистых металлов с ГЦК решеткой тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, доктор наук Иванов Константин Вениаминович

• Иванов Константин Вениаминович
• доктор наук
• 2015

Оглавление диссертации доктор наук Иванов Константин Вениаминович

Актуальность исследования

Об используемой терминологии

Степень разработанности темы диссертации

Цель и задачи работы

Связь работы с научными программами и темами

Научная новизна

Практическая значимость работы

Достоверность

Структура и объем диссертации

Публикации

Апробация работы

Положения, выносимые на защиту:

Личный вклад автора в работу

2. Структура УМЗ материалов, полученных равноканальным угловым прессованием, при рассмотрении на микро- и мезомасштабном уровне

2.1. Обзор проблемы, постановка задачи

2.2. Выбор материалов для исследований

2.3. Методика проведения структурных исследований

2:3.1. Рентгеноструктурный анализ

2.3.2. ПЭМ

2.3.3. Методика структурных исследований методом ЕВББ анализа

2.4. Характерные черты структуры УМЗ металлов с ГЦК решеткой

2.4.1. Алюминий

2.4.2. Медь

2.4.3. Никель

2.5. Статистическая обработка данных о параметрах структуры в ГЦК УМЗ металлах

2

2.6. Особенности УМЗ структуры металлов с ГЦК решеткой, проявляющиеся на мезомасштабном уровне

2.7. Характеристики материала, влияющие на достижение минимального размера зерна при рассмотрении в рамках физического материаловедения

2.8. Механизм измельчения зерен при РКУП при рассмотрении в рамках физической мезомеханики

3. Распределение параметров структуры и уровня механических свойств в УМЗ материалах, полученных воздействием РКУП, на макроуровне

3.1. Обзор проблемы и постановка задачи исследований

3.2. Структурные исследования

3.2.1. Методика структурных исследований

3.2.2. Результаты, полученные методом ПЭМ

3.2.3. Результаты, полученные методом ЕВБО

3.2.4. Анализ причин неоднородности структуры алюминия и меди на макроуровне

3.3. Распределение механических свойств в заготовке, подвергнутой равноканальному угловому прессованию

3.3.1. Методика проведения механических испытаний

3.3.2. Распределение величины микротвердости

3:3.3. Распределение предела текучести

4. Параметры термически активируемых процессов и механизмы пластической деформации ультрамелкозернистой меди при растяжении в интервале умеренных температур

4.1. Обзор проблемы

4.2. Определение энергии активации пластической деформации

4.2.1. Обоснование метода расчета

4.2.2. Методика эксперимента

4.2.3. Особенности деформационного поведения

4.2.4. Выбор экспериментальных данных для расчета энергии активации пластической деформации

4.2.5. Энергия активации пластической деформации УМЗ меди

Активационный объем УМЗ меди

5. Механизмы деформации УМЗ металлов с ГЦК решеткой

5.1. Обзор проблемы

5.2. Методика измерения вклада зернограничного скольжения в общую деформацию

5.2.1. Формальное определение ЗГС и определение его вклада в общую деформацию

5.2.2. Определение степени деформации локальной области

5.2.3. Измерение V с помощью реплик в ПЭМ

5.2.4. Измерение V на поперечном сечении поверхности, подготовленном сфокусированным ионным пучком, в РЭМ

5.2.5. Измерение и на поверхности образца после деформации

5.2.6. Оценка погрешности измерения вклада ЗГС в общую деформацию

5.3. Развитие зернограничного скольжения при пластической деформации УМЗ алюминия

5.3.1. Особенности деформационного поведения УМЗ алюминия при комнатной температуре

5.3.2. Определение вклада ЗГС в общую деформацию при растяжении УМЗ алюминия

5.4. Влияние скорости деформации на деформационное поведение и механизмы деформации УМЗ металлов

5.4.1. Кривые течения и распределение деформации

5.4.2. Характер разрушения

5.4.3. Показатель скоростной чувствительности

5.4.4. Деформационный рельеф и ЗГС

5.4.5. Зернограничное скольжение и его вклад в общую

деформацию

5.5. Расчет скорости ЗГС при растяжении и ползучести УМЗ алюминия и никеля

5.5.1. Развитие ЗГС при ползучести УМЗ никеля

5.5.2. Выбор выражения для расчета ЗГС

5.5.3. Расчет скорости ЗГС

6. Выводы

7. Литература

Сокращения, использованные в диссертации: ГЦ К - гранецентрированная кубическая ВДС - внутризеренное дислокационное скольжение ЗГС (ЗГП) - зернограничное скольжение (зернограничное проскальзывание)

ИПД - интенсивная пластическая деформация

ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия

РЭМ - растровая электронная микроскопия

РКУТТ - равноканальное угловое прессование

Тлл - температура плавления

УМЗ - ультрамелкозернистый

ФИП - сфокусированный ионный пучок

ЭДУ - энергия дефекта упаковки

EBSD - electron back-scattered diffraction (дифракция обратно рассеянных электронов)

1. Введение

Актуальность исследования

Для развития современной техники требуется создание новых материалов, обладающих оптимальным сочетанием различных свойств. В последние годы интенсивно разрабатываются и исследуются поликристаллические материалы с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой. Интерес к таким ультрамелкозернистым (наноструктурным, субмикрокристаллическим) материалам связан в первую очередь с тем, что они обладают уникальными физико-механическими свойствами, существенно отличающимися от соответствующих для материалов с мелкозернистой или крупнозернистой структурой [1]. Это побуждает к углубленному изучению структуры и свойств таких материалов, определению физических закономерностей происходящих в них процессов, поиску путей улучшения их характеристик с целью дальнейшего практического применения. Среди способов формирования УМЗ структуры особое место занимают методы интенсивной пластической деформации (ИПД), позволяющие получать массивные образцы, свободные от загрязнений [2,3].

Анализ научной периодики за последние несколько лет, выполненный в работе [4], показывает актуальность направления, посвященного УМЗ материалам и воздействию на материалы ИПД. Статьи по этой тематике занимают почти половину в числе наиболее часто цитируемых статей, опубликованных в четырех основных журналах по материаловедению. Учитывая такой интерес исследователей, молено предполагать, что распространенность этого научного направления в мире еще более возрастет [4].

Об используемой терминологии

Согласно предложенному в 2006 году определению, объемные УМЗ материалы - это материалы, имеющие достаточно большие геометрические размеры и обладающие полностью однородной и равноосной микрострукту-

рой со средним размером зерна менее чем ~1 мкм, в которой большинство границ зерен является болынеугловыми [5]. Объемные УМЗ материалы подразделяются на субмикрокристаллические с размером зерна в интервале 0,1 -1 мкм и истинные нанокристаллические с размером зерна менее 100 им. [5]. Методами рентгеноструктурного анализа часто обнаруживается, что в УМЗ материалах с субмикронным размером зерен размер областей когерентного рассеяния составляет около 50 нм, что связано с наличием локальных искажений кристаллической решетки и субструктуры. Поэтому и возникает необходимость введения общего термина «объемные УМЗ материалы» [5].

Прогресс, достигнутый за последние годы в области понимания структуры УМЗ материалов и развитие новых методов исследования структуры, таких, как ЕВБО анализ, привели к тому, что определение УМЗ материалов, принятое больше 8 лет назад, не в полной мере соответствует современным данным. В частности показано, что истинный размер зерна (размер области, окруженной только болыпеугловыми границами зерен) в металлах и сплавах, полученных такими методами ИПД, при которых степень деформации за один цикл не очень большая (многократное прессование со сменой оси деформации, винтовая экструзия), существенно выше граничного значения 1 мкм. В чистых металлах и даже в сплавах, УМЗ структура в которых сформирована методом равноканального углового прессования (РКУП), расстояние между болынеугловыми границами превышает 1 мкм. Однако в литературе все эти материалы традиционно рассматриваются как ультрамелкозернистые. В связи с этим в диссертации ддя описания материалов, обработанных методом РКУП, используется термин «УМЗ материалы».

В настоящее время выработано два основных подхода к получению объемных УМЗ материалов [2]. Первый подход, так называемый «снизу вверх», включает в себя компактирование ультрадисперсных порошков, полученных различными способами [6-8], или электроосаждение из раствора [9,10]. Он позволяет получать материалы с исключительно малым размером зерен. Однако до сих пор существуют проблемы в развитии указанного подхода, свя-

занные с сохранением некоторой остаточной пористости при компактирова-нии, загрязнением образцов при их приготовлении или консолидации, увеличением геометрических размеров образцов. Второй подход, получивший название «сверху вниз», исключает внесение пористости и загрязнение образца. Он заключается в формировании УМЗ структур в массивных кристаллических заготовках путем воздействия ИГТД. Согласно формальному определению [5], ИПД является любой метод механической обработки материала в условиях высоких гидростатических давлений, способный деформировать материал до очень больших степеней без существенного изменения геометрической формы заготовки и дающий возможность значительно уменьшить размер зерна. Важно, что форма заготовки при ИПД меняется незначительно за счет специальных методов деформирования и геометрии оснастки, которые предотвращают свободное течение материала, поэтому деформация происходит в условиях высоких гидростатических давлений, что приводит к накоплению в материале высокой плотности дислокаций и последующему измельчению зерна.

Следует отметить, что некоторые отечественные авторы считают термин «интенсивная пластическая деформация» неудачным. Например, A.M. Глезер предлагает использовать термин «мегапластическая деформация» [11,12] для обозначения данной обработки. Вслед за В.В. Рыбиным [13] некоторые другие исследователи используют термин «большие пластические деформации» [14]. Вместе с тем в англоязычной литературе термин "severe plastic deformation" прочно вошел в научную терминологию [5,15], проводятся международные конференции под таким названием [16]. В русском языке этому термину соответствует именно термин «интенсивная пластическая деформация». С учетом необходимости оперировать одними и теми же терминами в рамках международного научного пространства, в диссертации использован термин «интенсивная пластическая деформация».

В физике пластической деформации хорошо известен механизм деформации поликристалла, связанный со смещением зерен друг относительно

друга [17]. В англоязычной литературе данный механизм называется «grain boundary sliding», а в русскоязычной широкое распространение получил термин «зернограничное проскальзывание» [18-21]. Однако в последнее время при использовании многоуровнего подхода к проблеме пластической деформации твердых тел, развиваемого в рамках физической мезомеханики, предложено указанный термин заменить термином «зернограничное скольжение», который, по мнению авторов [22,23], точнее отражает суть рассматриваемого явления и является более строгим переводом с английского языка. В связи с тем, что в настоящей работе рассматриваются явления, происходящие на различных масштабных уровнях, в диссертации для обозначения явления смещения зерен друг относительно друга при пластической деформации использовании термин «зернограничное скольжение».

Степень разработанности темы диссертации

Обработка металлических материалов способами, схожими с современными методами ИПД, имеет давнюю историю: еще в древнем Китае технологию «складывания и ковки» применяли для изготовления холодного оружия [24]. Затем эта технология проникла в Японию, где ее использовали для производства самурайских мечей, в Индию, где с ее помощью получали высокоуглеродистую булатную сталь [25], и на Ближний Восток, где изготавливали знаменитую Дамасскую сталь [26], Однако несмотря на то, что эта технология была широко распространена по всей Азии, основные принципы этого метода обработки перестали соблюдать, и к середине XV111 века они были утеряны [4].

В современном мире, по-видимому, Bridgman был первым, кто использовал метод ИПД для измельчения зеренной структуры металлов [27-30]. Метод, сочетающий в себе деформацию кручением с одновременным приложением высокого давления, с успехом применяется и в настоящее время, а использующийся при этом инструмент носит имя его изобретателя - наковальня Бриджмена. Важнейший способ ИПД разработал в начале 1980-х го-

дов В.M. Сегал с сотрудниками [31] в Физико-техническом институте в Минске. Этот способ, позволяющий деформировать материалы простым сдвигом до очень больших степеней без существенного изменения их геометрической формы и названный равноканальным угловым прессованием, и сейчас остается одним из самых часто используемых. Начало широкому распространению исследований УМЗ материалов, полученных воздействием ИПД, в России и мире положили первые работы Р.З. Валиева, в которых была продемонстрирована возможность значительного измельчения зерен поликристаллов методами ИПД, а также были описаны их уникальные физические и механические свойства [32-36].

Большой вклад в понимание физической природы механизмов эволюции структуры и свойств материалов при ИПД внесли отечественные ученые -Валиев Р.З. [2,37-39], Колобов Ю.Р. [40,41], Конева Н.А [42-44], Козлов Э.В [44_46], Рыбин В.В. [13], Добаткин C.B. [47-49], Носкова Н.И [50], Пушин В .Г. [51,52], Жиляев А.П. [53,54]. Необходимо отметить заслуги в развитии данного направления зарубежных исследователей - Langdon T.G. [39,53,55], Horita Z. [56,57], Estrin Yu. [58,59], Zhu Y.T. [60], Hansen N. [61,62], Wilde G. [56,59], работы которых широко известны и часто цитируются.

Традиционно для исследования пластической деформации материалов применяли два подхода: физики прочности и пластичности, основанной на дислокационных представлениях, и механики деформируемого твердого тела. В последнем случае внутреннюю структуру твердого тела не учитывали. Систематизация данных теоретических расчетов и широкого набора экспериментальных исследований, выполненная позднее в рамках физической ме-зомеханики, показала, что в деформируемом твердом теле необходимо принимать во внимание масштабные уровни деформации. Обычно уровни классифицируют как микро-, мезо- и макроуровень [22,63].

В настоящее время понятно, что тщательное и комплексное изучение структуры является основным условием для получения корректных данных о связи структурных характеристик с механизмами деформации. Следует от-

метить, что в первых работах по тематике УМЗ металлических материалов исследователи делали акцент на изучении свойств, а аттестации структуры уделялось недостаточно внимания. Структурные исследования, как правило, ограничивались методами рентгеноструктурного анализа (определение размера области когерентного рассеяния) или просвечивающей электронной микроскопии (ГГЭМ), где размер зерна определяли по изображению в темном поле [38]. Выполненные позднее исследования структуры УМЗ меди [64,65], никеля [66], алюминия и его сплавов [67,68] с использованием прямого измерения разориентировок на границах зерен методом ПЭМ и анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (ЕВБО), показали, что структура УМЗ металлов и сплавов представляет собой сложную комбинацию малоугловых и большеугловых границ, т.е. субзерен и зерен. Физические принципы формирования контраста на малоугловых и большеугловых границах различаются для разных методов исследования структуры. Поэтому для одного и того же материала различными методами получаются отличающиеся значения размера зерна. Тщательное измерение параметров структуры несколькими взаимодополняющими современными методами совершенно необходимо для корректного установления взаимосвязи структуры и свойств в УМЗ материалах.

На момент постановки задач диссертационной работы в литературе имелись данные об основных особенностях структуры УМЗ металлов и сплавов. Чаще всего исследователи отмечали ультрамелкий размер элемента зеренно-субзеренной структуры, определяемый методом просвечивающей электронной микроскопии по изображению в темном поле [3, 37-40], высокую плотность дислокаций и значительный уровень внутренних напряжений [42-45]. Было установлено наличие в структуре зерен с различной плотностью дислокаций [69], то есть была обнаружена неоднородность структуры на микромасштабном уровне. Предпринимались попытки исследовать распределение параметров структуры в заготовке, подвергнутой РКУП (то есть на макро-масштабном уровне [70]), но авторы указанной работы ограничились лишь

рассмотрением среднего размера субзерна. Выполненное в настоящей диссертационной работе на основе многоуровневого подхода (на микро-, мезо- и макромасштабном уровне) несколькими взаимодополняющими методами комплексное исследование структуры УМЗ металлов позволило выявить новые, ранее неизвестные, особенности их структуры.

Разработка и исследование металлов и сплавов в УМЗ состоянии, сформированном воздействием РКУП, активно продолжаются в течение последних 25 лет. Однако до настоящего времени не решена основная проблема, препятствующая активному практическому использованию данных материалов - низкая величина пластичности. Достигнуты определенные успехи в понимании необычных механических свойств нанокристаллических металлов и сплавов, имеющих размер структурных элементов менее 100 нм. В частности показано, что уникальность их механических свойств обусловлена особенными механизмами деформации, действующими в них при пластической деформации. Изменение механизмов деформации от дислокационной активности внутри зерен в крупнозернистых материалах к механизмам, связанным с границами зерен (зернограничное скольжение и вращение зерен), в нанокристаллических металлах наблюдали экспериментально [71,72] и предсказали с помощью моделирования методами молекулярной динамики [73]. Моделирование показывает, что зернограничное скольжение (ЗГС) должно играть важную роль при очень малом размере зерен (3-10 нм) [74], в то время как испускание частичных дислокаций из границ зерен является доминирующим механизмом деформации при размере зерна несколько десятков нанометров [73]. В работе [75] предсказывается, что процессом, контролирующим прочность материала с размером зерна в интервале 10 - 1000 нм, должно являться испускание дислокаций границами зерен. Вероятно, что ограниченная пластичность при испытаниях на растяжение вызвана преимущественным действием механизмов деформации, связанных с границами зерен и не ведущих к деформационному упрочнению материала.

В УМЗ материалах, полученных воздействием ИПД, размер зерна несколько выше, чем в нанокристаллических, обычно с1< 1 ООО нм. По-видимому, эффекты, связанные с границами зерен, в них выражены в меньшей степени, чем в нанокристаллических. Работы по моделированию процессов пластической деформации в УМЗ материалах практически отсутствуют. Тем не менее, и в них экспериментально обнаружен заметный вклад ЗГС в общую деформацию при индентировании, сжатии и растяжении [45,76,77] при комнатной температуре, что составляет 0,31 Тпл для алюминия, 0,22ТПЛ для меди и 0,17ТПЛ для никеля (Тил - температура плавления). Вместе с тем оценки вклада ЗГС в общую деформацию, выполненные в указанных работах, сильно различаются. Достоверное количественное определение вклада данного механизма в общую деформацию и выяснение влияния на величину этого вклада параметров УМЗ структуры и условий деформирования, выполненные в одном комплексном исследовании, сделаны впервые в настоящей диссертации, являются важным для понимания физики пластической деформации УМЗ металлических материалов, дают возможность управлять действующими механизмами деформации и, следовательно, формировать необходимые свойства материала.

Многоуровневый подход физической мезомеханики рассматривает ЗГС и внутризеренную дислокационную деформацию на различных масштабных уровнях. Границы зерен классифицируются как 20 подсистема мезомас-штабного уровня, не имеющая трансляционной инвариантности. Согласно [22], ЗГС и кооперативное ЗГС [78] вызывают развитие поворотов зерен как целого на мезомасштабном уровне. Аккомодация поворотных мод мезомас-штабного уровня осуществляется дислокационным скольжением на микромасштабном уровне. Реализация ЗГС при пластической деформации УМЗ металлов может существенно влиять на их деформационное поведение, поэтому применение многоуровнего подхода в этом случае представляется важным и продуктивным.

Цель и задачи работы

Целью работы являлось изучение ранее неизвестных особенностей структуры УМЗ металлов с ГЦК решеткой, проявляющихся при исследовании на микро-, мезо- и макромасштабном уровнях несколькими взаимодополняющими методами, установление взаимосвязи данных особенностей с закономерностями деформационного поведения указанных материалов, выяснение роли зернограничного скольжения в формировании их пластических свойств в интервале умеренных температур. В качестве материалов для исследования были выбраны технически чистые алюминий, медь и никель, имеющие различную степень чистоты, разные значения энергии дефекта упаковки и температуры плавления.

Для достижения заявленной цели были поставлены следующие задачи:

1. Несколькими взаимодополняющими методами, включающими ПЭМ, РЭМ, ЕВ8Э анализ, исследовать структуру УМЗ металлов с ГЦК решеткой, установить ее особенности, проявляющиеся на микро- мезо- и макромасштабном уровне. Выяснить роль условий ИПД и физических свойств исследуемых металлов в формировании указанных особенностей структуры,

2. Изучить влияние параметров структуры и температурно-скоростных условий деформации на особенности деформационного поведения УМЗ металлов в интервале умеренных температур (0,2 - 0,4 Т|Ш) в широком интервале скоростей деформации,

3. Установить роль механизмов деформации, контролируемых зерногра-ничной диффузией (зернограничного скольжения), в реализации пластического течения исследуемых материалов в интервале умеренных температур.

4. Исследовать влияние параметров УМЗ структуры и условий деформации на склонность к локализации деформации и на величину вклада ЗГС в общую деформацию при растяжении и ползучести металлов в широком интервале скоростей деформации.

Связь работы с научными программами и темами

Диссертационная работа выполнена в Институте физики прочности и материаловедения СО РАН в рамках госбюджетных проектов «Исследование мезоскопических закономерностей ползучести субмикрокристаллических металлов» (тема 01.9.80.00.2399, 1996 - 2000 годы); «Исследование мезоскопических закономерностей ползучести наноструктурных металлов и композитов на их основе» (тема 01.20.00.11709, 2001 - 2003 годы); «Исследование роли диффузионно-контролируемых процессов в формировании структуры и упругопластических свойств многоуровневых объемных наноструктурных композитов с металлической матрицей. Разработка на их основе перспективных материалов для медицины и техники» (проект по приоритетному направлению 8 «Проблемы деформирования и разрушения структурно-неоднородных сред и конструкций», 2004 - 2006 годы); «Закономерности и механизмы формирования наноструктурных состояний, деформационного поведения и разрушения объемных многоуровневых металлических материалов и композиций с разной устойчивостью кристаллической решетки к термосиловым воздействиям. Разработка на их основе перспективных материалов с высокими эксплуатационными характеристиками для медицины и техники» (проект 3,6.2,2., 2007 - 2009 годы); «Разработка научных принципов формирования объемных неравновесных ультрамелкозернистых и нанофаз-ных металлических материалов на основе многоуровневого подхода методами интенсивной пластической деформации» (проект ПТ.20.2.2., 2010 - 2012 годы); «Разработка физических принципов создания металлических и композитных материалов с мультимодальной внутренней структурой» (проект III.23.2.2., 2013-2016 годы).

Исследования были поддержаны грантами РФФИ (№97-02-17170а, 98-02-16517-а, 00-02-17937-а, 02-02-06895-мас, 03-02-06626-мас, 03-02-16955-а, 06-02-17336-а, 11-08-00460-а), ШТАБ (№97-1243, 99-1216, 01-320, УБС 02-4352), МНТЦ (№2398) и АФГИР (У1-Е-16-01).

Научная новизна

В работе получены следующие новые результаты:

1. Впервые исследование структуры УМЗ металлов выполнено на основе многоуровневого подхода (на микро-, мезо- и макромасштабном уровне) несколькими взаимодополняющими методами, что позволило выявить новые, ранее неизвестные, особенности их структуры. В работе впервые показано, что в УМЗ материалах с ГЦК решеткой, полученных воздействием РКУП, имеет место неоднородность структуры, проявляющаяся на мезомасштабном уровне, в отношении распределения болынеугловых границ зерен и в отношении размера зерен, то есть областей, ограниченных большеугловыми границами. Вскрыт механизм измельчения структуры при РКУП.

2. Впервые установлено, что в указанных материалах наблюдается неоднородность в распределении некоторых параметров структуры и механических свойств (среднего размера зерен, доли большеугловых границ, предела текучести) на макромасштабном уровне. Другие параметры и свойства (размер элемента зеренно-субзеренной структуры, размер субзерна, предел прочности, микротвердость, деформация до разрушения) неоднородности в распределении не имеют.

3. Решена проблема измерения вклада 3ГС в общую деформацию УМЗ материалов. Для этого разработана достоверная экспериментальная методика, основанная на использовании вертикальной составляющей вектора сдвига, измеряемой на вертикальном поперечном сечении поверхности образца после деформации, изготовленном сфокусированным ионным пучком.

4. Прямыми экспериментальными методами подтверждено, что ЗГС вносит значительный вклад в общую деформацию УМЗ металла при активном растяжении. Указанная величина измерена для материала после испытаний в широком интервале скоростей деформации. Показано, что уменьшение скорости деформации ведет к снижению склонности к локализации деформации, увеличению вклада ЗГС в общую деформацию и росту деформации до разрушения. Последнее может способствовать решению основной проблемы практического использования УМЗ материалов в качестве конструкционных - их низкой пластичности.

5. Впервые установлена связь между распределением параметров структуры на мезомасштабном уровне и величиной вклада ЗГС в общую деформацию. Предложено объяснение, почему, несмотря на высокий вклад ЗГС в общую деформацию, показатель скоростной чувствительности и деформация до разрушения УМЗ металлов остаются низкими.

Теоретическая и практическая значимость работы

Теоретическая значимость исследования определяется тем, что в диссертации на основе многоуровневого подхода разработаны модели измельчения структуры при равноканальном угловом прессовании, объясняющие особенности распределения параметров структуры и механических свойств в ультрамелкозернистых материалах. Результаты исследований диссертационной работы можно применить в следующих областях:

1. Измерение параметров УМЗ структуры на различных масштабных уровнях могут быть использованы для модернизации существующих технологических приемов получения УМЗ структуры методом РКУП, а также для разработки новых способов ИПД.

2. Указанные в предыдущем пункте результаты могут помочь объяснить имеющийся в литературе разброс экспериментальных данных по свойствам металлов в УМЗ состоянии, сформированным РКУП. Из этих данных следует необходимость контроля структурных характеристик, которые не всегда проверяются при рутинных исследованиях структуры.

3. Разработанная методика измерения вклада ЗГС в общую деформацию может широко применяться для определения действующих механизмов пластической деформации в УМЗ материалах.

4. Данные о влиянии условий деформации на соотношение вкладов различных механизмов в общую деформацию помогут в разработке способов управления действующими механизмами деформации и, таким образом, в управлении свойствами материалов с УМЗ структурой.

Достоверность

Достоверность полученных в работе результатов, обоснованность выносимых на защиту положений и выводов обеспечена использованием современных методов исследования структуры и свойств, корректным применением процедур компьютерной обработки данных, использованием статистиче-

ских методов анализа полученных величин, сопоставлением экспериментальных данных с результатами расчета по известным теоретическим моделям и с данными других авторов.

Структура и объем диссертации

Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, выводов и списка цитируемой литературы, включающего 245 наименований. Всего 237 страниц, в том числе 84 рисунка и 13 таблиц.

Публикации

По теме диссертации опубликована 41 научная работа, в том числе две коллективные монографии и 21 статья в научных журналах, включенных в перечень российских рецензируемых научных журналов и изданий для опубликования основных научных результатов диссертаций, а также 18 работ в зарубежных научных изданиях, индексируемых в Web of Science или Scopus.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Характеристики структуры на микро-, мезо- и макромасштабном уровне и развитие зернограничного скольжения при пластической деформации ультрамелкозернистых металлов с ГЦК решеткой»

Апробация работы

Результаты исследований были представлены и обсуждены на следующих научных конференциях: 1 Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности", 1997, Новгород; VTTT, ТХ Международных семинарах "Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов",

1999, 2002, Екатеринбург; Семинаре "Investigations and applications of severe plastic deformation", 1999, Москва; V Международной школе-семинаре "Эволюция дефектных структур в конденсированных средах", 2000, Барнаул; V Всероссийской конференции "Физикохимия ультрадисперсных систем",

2000, Екатеринбург; Европейской конференции "Plasticity of Materials", 2000, Маратея, Италия; Научно-практической конференции "Новые конструкционные материалы", 2000, Москва; 3-ей Международной конференции "Физика и промышленность-200Г, Голицино, Московская область; International Congress on Advanced Materials and Processes "Materials Week-2001", Мюнхен, Германия; The 10th International Conference on Intergranular and Interphase

Boundaries, 2001, Haifa, Israel; Всероссийской конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов», 2001, Уфа; Composites for the future: 10th European Conference on Composite Materials (ECCM-10), 2002, Brugge, Belgium; International Conference on Diffusion, Segregation and Stresses in Materials (DSS-02), 2002, Moscow, Russia; international Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials «THERMEC'2003», Madrid, Spain; ПТ Международном научном семинаре «Наноструктурные матер и алы-2004: Беларусь-Россия», Минск, Беларусь; Научной сессии МИФИ-2004, Москва; XLV Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», 2006, Белгород; XVII Петербургских чтениях по проблемам прочности, 2007, Санкт-Петербург; 4th и 7th International Conferences on Nanostructured Materials «NANO 1998», Stockholm, Sweeden и «NANO 2004», Wiesbaden, Germany; И и IV Russian-French seminar «Nanotechnology, Energy, Plasma, Lasers (NEPL-2008, NEPL-2010)», Tomsk, Russia; international symposiums on bulk nanostructured materials BNM, 2007, 2009, 2011, Ufa, Russia; The 4, 5 and 6 International Conferences on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, 2008, Goslar, Gemany, 2011, Nanjing, China и 2014, Metz, France; IV, VI, VII Международных конференциях «Фазовые превращения и прочность кристаллов», 2006, 2010, 2012, Черноголовка; Международных конференциях по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 2004, 2006, 2009, 2011, Томск; Международной конференции «Иерархически организованные системы живой и неживой природы», 2013, Томск; Международной конференции «Физическая мезомеханика многоуровневых систем. Моделирование, эксперимент, приложения», 2014, Томск.

Положения, выносимые на защиту:

Полученные в настоящей работе экспериментальные результаты, их анализ позволили обосновать и вынести на защиту следующие положения:

1. В ультрамелкозернистых ГЦК металлах, полученных воздействием равноканального углового прессования, имеет место значительная неоднородность структуры, проявляющаяся на мезомасштабном уровне и заключающаяся в наличии областей, в которых доля болынеугловых границ снижается, и размер зерен увеличивается по сравнению с параметрами, характерными для основного объема материала. Распределение размера элемента зеренно-субзеренной структуры и субзерен на мезоуровне более однородное.

2. Степень измельчения зеренной структуры и доля болынеугловых границ, достигаемые при интенсивной пластической деформации ГЦК металлов, контролируются скоростью диффузионно-контролируемых процессов, зависящей от их температуры плавления. При описании в терминах физической мезомеханики данные характеристики определяются величиной модуля упругости, задающего степень кривизны кристаллической решетки. Для металлов с низкой температурой плавления доля болынеугловых границ зерен может быть значительно повышенной из-за динамической рекристаллизации в процессе равноканального углового прессования, инициированной высокой плотностью межузельных бифуркационных вакансий.

3. В ультрамелкозернистых ГЦК металлах, подвергнутых воздействию равноканального углового прессования, распределение среднего размера зерна, полученное по измерениям в локальных областях, и распределение предела текучести демонстрируют неоднородность, проявляющуюся на макро-м ас штабном уровне. Субзерен ная структура, предел прочности, деформация до разрушения, микротвердость указанной неоднородности не обнаруживают.

4. При деформации УМЗ ГЦК металлов в интервале температур 0,2 -0,4 Т|и значительный вклад в общую деформацию вносят механизмы, контролируемые зернограничной диффузией. Вклад зернограничного скольжения в общую деформацию данных материалов в локальных областях достигает 72%.

5. Снижение скорости деформации УМЗ алюминия приводит к увеличению однородности пластической деформации и росту деформации до разрушения, что связано с увеличением вклада зернограничного скольжения в общую деформацию.

6. Низкое значение показателя скоростной чувствительности и ограниченная величина деформации до разрушения при значительном вкладе зерно-граничного скольжения в общую деформацию при растяжении ультрамелкозернистого алюминия связаны с неоднородностью ультрамелкозернистой структуры, проявляющейся на мезомасштабном уровне.

Личный вклад автора в работу

Все результаты, приведенные в диссертации, получены самим автором, за исключением некоторых данных по механическим свойствам УМЗ меди. При их использовании в работе сделана ссылка на авторов. Разработка идеи исследований, их цели и задач, обработка и анализ данных выполнены автором. Им же сформулированы основные положения и выводы.

2. Структура УМЗ материалов, полученных равноканальным угловым прессованием, при рассмотрении на микро- и мезомас-штабном уровне [79,80]

2.1. Обзор проблемы, постановка задачи

Как отмечалось выше, измельчение зерна поликристалла до ультрамелкозернистого ведет к значительному улучшению его прочностных свойств. Однако при этом снижается пластичность, что препятствует широкому применению УМЗ материалов в качестве конструкционных. Для дальнейшего улучшения свойств и получения комбинации заданных свойств необходимо понимание связи особенностей структуры УМЗ металлов с механизмами деформации, действующими при их пластической деформации. К настоящему времени выполнено достаточно много экспериментов по исследованию влияния параметров структуры на твердость, прочность, усталость, показатель скоростной чувствительности и другие механические характеристики. Однако до сих пор связь микроструктуры и свойств УМЗ металлических материалов выяснена не до конца. В значительной степени это связано с ограниченными знаниями об особенностях структуры материалов, подвергнутых ИПД. В литературе имеется достаточно большое количество экспериментальных результатов и моделей, объясняющих необычные свойства УМЗ материалов. Вместе с тем многие из них противоречивы.

В качестве примера противоречивых экспериментальных данных о свойствах УМЗ металлов, полученных воздействием ИПД, молено привести дискуссию об их способности к пластической деформации, особенно на растяжение, до достаточно больших степеней. Несколько лет назад этот вопрос активно обсуждался на конференциях и в научной печати. В частности, группа профессора Валиева обнаружила возможность УМЗ меди вместе со значительным увеличением прочности сохранять возможность пластической деформации до большой степени (до 55%) при испытаниях на растяжение при комнатной температуре

[3]. Сообщали даже о парадоксе одновременного увеличения прочности и пластичности в УМЗ металлах [81]. Однако в работах других авторов при аналогичных условиях деформирования наблюдали существенное снижение пластичности меди (до 10%) при формировании в ней УМЗ структуры [82-84]. В обоих случаях УМЗ структура в меди была сформирована методом РКУП при комнатной температуре. Следует отметить, что в экспериментах [3,81] использовали УМЗ медь, подвергнутую 16 проходам РКУП по маршруту Вс. Размер зерна (в терминах, принятых в настоящей работе, размер элемента зеренно-субзеренной структуры) указанного материала определяли методом ПЭМ по темнопольному изображению, он составил примерно 200 - 300 нм, В работах [82-84] исследовали УМЗ медь, деформированную методом РКУП до истинной логарифмической деформации е=Ъ. С учетом того, что за один проход РКУП степень истинной деформации составляет е~\ [3], получается 3 прохода РКУП. Размер элемента зеренно-субзеренной структуры, определенный методом ПЭМ, был равен 200 - 500 нм [84]. Несмотря на то, размер элемента оказывается приблизительно одинаковым, различие степени деформации при равноканальном угловом прессовании не оставляет сомнений, что структура меди в первом и во втором случаях существенно различна, что и может приводить к противоречивым результатам при исследовании механических свойств.

Анализ литературы, касающейся исследований структуры металлов, подвергнутых РКУП, показывает, что основной интерес исследователей привлекают обычно два вопроса: эволюция структуры при увеличении числа проходов через канал и изменение структурных параметров при различных характеристиках оснастки и маршрутах деформирования. По этой тематике опубликован ряд статей. Наиболее подробно для чистых металлов эти моменты исследованы для алюминия [56,70,85-94] и меди [67,95-101]. Тщательных исследований особенностей структуры УМЗ металлов, полученных воздействием РКУП, существенно меньше. Из них, прежде всего, следует отметить работы Э.В. Козлова и Н.А. Коневой с соавторами [44,45,69,102], работы исследователей из Ris0 National Laboratory (Дания) [64,65,68], а также немногих других [57,103-105].

По-видимому, первые подробные исследования эволюции структуры чистого алюминия в результате увеличения проходов при РКУП были сделаны в работе [56]. Было показано, что в результате четырех проходов по всем исследованным маршрутам - без вращения заготовки между проходами (А), с поворотом между проходами на 90° (Вс) и с поворотом между проходами на 180° (С) - в чистом (99,99%) алюминии формируется УМЗ структура с размером элемента зеренно-субзеренной структуры, лежащим в интервале 0,5- 1,5 мкм. Форма субзерен во всех трех сечениях заготовки равноосная только при обработке по маршруту Вс. На основе анализа картин микродифракции было показано, что преобразование малоугловых границ субзерен в большеугловые границы зерен также происходит только при использовании маршрута Вс. Исследования структуры УМЗ алюминия (99,99%), проведенные методами ПЭМ и EBSD анализа, подтвердили размер элемента зеренно-субзеренной структуры на уровне 1,2 - 1,4 мкм, а долю большеугловых границ зерен определили как 60% после четырех проходов РКУП по маршруту Вс [70]. Однако следует отметить, что использованные в [56] экспериментальные методики - измерение размера элемента зеренно-субзеренной структуры по светлопольному изображению методом секущей и анализ картин микродифракции, полученных с использованием селекторной диафрагмы достаточно большого размера (12,3 мкм) - не обладают необходимой достоверностью при анализе таких сложных структур, как УМЗ структуры, полученные воздействием ИПД.

Позднее эти же авторы изучали алюминий высокой чистоты, УМЗ структура в котором была сформирована методом РКУП [94]. Исследовали центральную часть заготовки в сечении, перпендикулярном ее оси симметрии, методом EBSD анализа после 1, 2, 4, 8 и 12 проходов РКУП по маршруту Вс. Были получены интересные данные о динамике изменения структурных параметров в зависимости от степени деформации (числа проходов). Оказалось, что наиболее интенсивно размер зерна измельчается за первые 4 прохода. Затем скорость измельчения уменьшается, и после 8 проходов размер зерна незначительно отличается от такового после 4 проходов (1,3 и 1,1 мкм, соответственно). Такая же

картина наблюдается для таких параметров структуры, как доля болыпеугло-вых границ зерен и коэффициента неравноосности зерен: максимальное изменение этих параметров имеет место при деформации за первые четыре прохода, затем при деформации за последующие 4 прохода (до 8 проходов) они слабо изменяются. Интересен факт, что деформация, задаваемая за 9 - 12 проходы, не только не приводит к уменьшению размера зерна, но вызывает обратный эффект-размер зерна увеличивается. Авторам [94] пришлось даже выбрать место измерения в некотором удалении от оси образца, где рост размера зерна довольно существенный. Наблюдаемое увеличение размера зерна связывают с протеканием в процессе деформации динамической рекристаллизации. Доля большеугловых границ зерен при этом возрастает от 50 до 70%.

В работе [65] были проведены тщательные исследования структуры алюминия чистотой 99,5% после 10 проходов по маршруту Вс методом прямого измерения ориентации субзерен в ПЭМ, Они подтвердили данные [56,70] по размеру элемента зеренно-субзеренной структуры (0,8 и 0,5 мкм в направлении удлинения элемента и в перпендикулярном направлении, соответственно), однако уточнили данные по распределению границ по углам разориентации [65]. Было показано, что доля большеугловых границ зерен в структуре составляет 46%.

Несмотря на то, что в настоящее время считается общепринятым, что наиболее эффективным маршрутом для измельчения зеренной структуры и получения максимальной доли большеугловых границ является маршрут Вс, имеются данные [89], согласно которым максимальная доля большеугловых границ зерен достигается при обработке РКУП по маршруту С. Известны данные, что для измельчения порошковых материалов наиболее эффективным является маршрут А [106].

Другим ярким примером противоречивых данных о структуре УМЗ металлов могут служить исследования размера зерен и распределения границ зерен по углам разориентации в УМЗ меди. В одной из первых работ [107] по изучению распределения границ зерен по углам разориентации сообщается, что в

УМЗ меди, подвергнутой нескольким проходам РКУП, размер элемента зерен-но-субзеренной структуры, определенный по темнопольному изображению в ПЭМ, составляет 210 нм. При этом прямым методом измерения разориентиро-вок на границах элементов в ПЭМ установлено, что 90% границ является болынеугловыми границами зерен. В другой работе [64] при исследовании УМЗ меди после 8 проходов по маршруту Вс обнаружено, что в структуре наблюдаются полосы с некоторым их разбросом по вытянутости. Большинство болыпеугловых разориентировок связаны с протяженными границами, разделяющими отдельные полосы либо группы полос. Расстояние между большеуг-ловыми границами в направлении, перпендикулярном направлению сдвига, изменялось от 0,2 до 2 мкм. Индивидуальные фрагменты, полностью окруженные болынеугловыми границами, не наблюдали. Было показано, что объемы, окруженные протяженными болынеугловыми границами, в свою очередь разделены более короткими границами, большинство из которых малоугловые. Основываясь на полученных результатах, авторы [64] заключают, что размер зерна для данного образца меди, ранее определенный как 0,2 - 0,3 мкм, является расстоянием не между болынеугловыми границами, а расстоянием между границами с любой, в том числе малоугловой, разориентацией. Таким образом, измеренный в ПЭМ методом темного поля размер является размером не зерен, а субзерен. Также эту величину в литературе часто называют «элемент зерен носу бзеренной структуры». Доля болыпеугловых границ, определенная в данном исследовании, варьировалась от 24% до 52%, в среднем составляя 37%.

Следует отметить, что в первых работах по изучению УМЗ металлических материалов большинство исследователей делали акцент на изучении свойств, а изучению структуры уделялось недостаточно внимания. Структурные исследования, как правило, ограничивались методами рентгеноструктурного анализа (определение размера области когерентного рассеяния) или просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), где размер зерна определяли по изображению в темном поле [37,38]. Выполненные позднее исследования структуры ультрамелкозернистой меди [64,65], никеля [66], алюминия и его сплавов

[67,68,79] с использованием прямого измерения разориентировок на границах зерен методом ПЭМ и ВВБП, показали, что структура УМЗ металлов и сплавов представляет собой сложную комбинацию малоугловых и большеугловых границ, т.е. субзерен и зерен. В настоящее время понятно, что тщательное и комплексное изучение структуры является основным условием для получения корректных данных о связи структурных характеристик с механическими свойствами и действующими механизмами пластической деформации. Необходимо применять несколько взаимодополняющих методик структурных исследований, так как физические принципы формирования контраста на малоугловых и большеугловых границах различаются для различных методов, в связи с чем размер зерна одного и того же материала, измеренный различными методами, может существенно различаться. Например, измерение размера зерна УМЗ материала методом темного поля в ПЭМ обычно дает меньший размер зерна, чем при использовании ЕВБО анализа. Контраст обратно рассеянных электронов в РЭМ, возникающий на шлифе, может дать только общее представление о структуре материала.

Отметим некоторые очевидные причины различия экспериментальных данных по размерам зерна, полученным в различных работах. При этом будем учитывать только причины, обусловленные методами исследования, и не будем останавливаться на том, что из-за особенностей инструмента и способов проведения РКУТТ структура получаемых в различных лабораториях образцов всегда будет отличаться. Во-первых, при исследовании в ПЭМ методом темного поля получается, как правило, размер элемента зеренно-субзеренной структуры, то есть области, разориентация кристаллической решетки соседних точек в которой изменяется менее, чем на несколько десятых долей градуса. При исследовании структуры методом НВЯГ) мы получаем размер области, разориентация соседних точек в которой менее угла, задаваемого вручную. Из-за малого углового разрешения ЕВБО картин этот угол обычно не может быть менее 0,5 - 2°. Зачастую авторы этот угол просто не указывают, тем самым информация о раз-

мере зерна становится бессмысленной. Другая важная причина состоит в том, что считать размер зерен можно по-разному. Программы обработки данных ЕВ5Б позволяют считать размер зерна как диаметр круга, площадь которого равна площади зерна, методом секущей (в вертикальном и горизонтальном направлении), согласно стандарту АБТМ. Третья причина разброса данных состоит в способе усреднения. Чаще всего используется среднее арифметическое значение. Это не всегда лучший вариант, особенно когда в структуре наблюдается разнозернистость. Проиллюстрируем это на примере. Предположим, в структуре имеется 99 зерен размером 100 нм и 1 зерно размером 10 мкм. Среднее арифметическое значение размера зерна в этом случае составит 199 нм. Вместе с тем площадь, занимаемая в структуре одним большим зерном, в десять раз превосходит площадь, занимаемую малыми зернами. При расчете с использованием среднего арифметического значения получается, что зерна с размером, близким к среднему, занимают всего 1/10 часть площади (объема) материала, и поэтому не могут определять его свойства. Решающую роль в формировании свойств должно играть одно большое зерно с размером, в 50 раз больше среднего. Поэтому в материалах, полученных воздействием РКУП, в которых наблюдается широкий разброс зерен по размерам, необходимо анализировать не средний размер зерен, а их распределение по размерам.

В последние годы в связи с развитием метода ЕВ8Б анализа, позволяющего в автоматическом режиме получать и обрабатывать информацию о структуре материалов, появились единичные работы об однородности распределения структурных параметров в пределах достаточно большой площади, ограниченной размером области сканирования (обычно до 100 мкм, то есть на мезомас-штабном уровне) [108-112]. Однако в приведенных работах основное внимание уделено изучению изменения однородности структуры при варьировании степени деформации при РКУП, то есть в зависимости от числа проходов. Вопрос

о влиянии неоднородности на механические свойства и рекристаллизацию требует дополнительных исследований.

С учетом вышеизложенного, структура УМЗ материалов, используемых в диссертационной работе, была тщательно аттестована методами ПЭМ (светло-польный и темнопольный анализ, микродифракция), ЕВБО и, в некоторых ограниченных случаях, рентгеноструктурного анализа.

2.2. Выбор материалов для исследований

Для исследований были выбраны три металла с ГЦК решеткой: алюминий, медь и никель. Выбор указанных металлов обусловлен тем, что они имеют существенно отличающиеся значения энергии дефекта упаковки, температуры плавления, модуля упругости. Исследования их структуры после воздействия РКУП позволит выяснить влияние указанных факторов на параметры формирующейся УМЗ структуры.

Указанные металлы являются распространенными модельными материалами, для них доступен большой объем экспериментальных данных, полученные результаты можно будет сравнить с результатами других авторов.

2.3. Методика проведения структурных исследований

Схема структурных исследований УМЗ металлов включала в себя просвечивающую электронную микроскопию тонких фольг с целью определения размера элемента зеренно-субзеренной структуры, изучения распределения дислокаций, общей аттестации границ раздела, анализа полей внутренних напряжений. Для построения распределений зерен и субзерен по размерам и форме, распределений границ по углам разориентации использовали ЕВ8Э анализ шлифов. В результате получали подробную и статистически достоверную информацию о структуре материала.

2.3.7. Рентгеноструктурный анализ

Рентгеновские исследования проводили на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 с СиКа излучением и фокусировкой по методу Брегга-Брентано. Оценка плотности дислокаций была проведена на основе анализа профилей Брегговских максимумов по формуле [37]:

p = 2V3(4/>1/2/(DhklbX где Dhki и <4;>1/2 - усредненные по объему величины размеров областей когерентного рассеяния и микронапряжений в перпендикулярном к плоскости (hkl) направлении, b - вектор Бюргерса дислокации.

2.3.2. ПЭМ

2.3.2.1. Подготовка образцов для ПЭМ методом струйной полировки

Пластиноки толщиной 0,4 мм для изготовления тонкой фольги вырезали из массивного бруска электроэрозионным способом. Пластинки утоняли до толщины 0,1 мм на наждачной бумаге с постепенным уменьшением размера зерна абразива. Из пластинок выбивали заготовки для фольги в форме дисков диаметром Змм. Утонение центральной области заготовок методом струйной электрополировки осуществляли на приборе «Микрон-104». Составы электролитов и условия электрополировки указаны в табл. 2.1.

2.3.2.2. Подготовка образцов для ПЭМ методом ионного утонения

Заготовки для ионного утонения в форме прямоугольного параллепипеда размером 2,8x1,0x0,1 мм вырезали из пластинки толщиной 0,1 мм на прецизионном отрезном станке Б Uhler отрезным диском толщиной 0,3 мм с алмазным абразивом при низкой частоте вращения диска. Полученную заготовку утоняли методом травления ионами аргона на установке EM-09100IS фирмы Jeol при режимах, исключающих структурные изменения в образцах (ускоряющее напряжение не более 4 кВ, угол падения ионного пучка 2 - 3°).

Таблица 2.1. Составы электролитов и условия электрополировки для

приготовления тонких фольг.

Материал Состав электролита, об. % Температура, К Ток, мА

А1 СН3ОН - 94 НСЮ4 - 6 243 25

Си СН3ОН - 75 НШ3 - 25 243 25

N1 НСЮ4-22 СН3С02Н - 78 283 25

2.3.2.3. Подготовка образцов для ПЭМ методом сфокусированного ионного пучка (ФИП)

Методом ФИП (в англоязычной литературе FIB, Focused Ion Beam) можно вырезать фольгу, обычно не более 20 мкм в длину и 10 мкм в глубину, для исследования в ПЭМ из образца любых разумных размеров, то есть не более 50x50x10 мм. Огромным преимуществом является возможность выбрать и локализовать место вырезки на образце с точностью до 100 нм. Так как фольга вырезается из поверхностного слоя, необходимо исключить влияние поверхностных повреждений, в том числе резания, на структуру образца, что достигалось обычно механической шлифовкой и механической или электролитической полировкой. Фольгу вырезали на ионно - электронном микроскопе Quanta 200 3D, оснащенным микроманипулятором Omniprobe 107. Данный прибор имеет одновременно электронную колонну для выбора области, из которой будет вырезана фольга, и визуального контроля над процессом вырезки фольги, и ионную колонну, которая используется собственно для вырезания. В англоязычной литературе приборы этого класса называются Dual Beam (производства FEI company) или Cross Beam (производства фирмы Carl Zeiss). Для предотвращения влияния сфокусированного ионного пучка на структуру исследуемого образца перед вырезкой на поверхность шлифа ионным осаждением наносили защитный слой платины длиной 10 - 15 мкм, шириной и толщиной 1,5-2 мкм (Рис. 2.1 а). Грубое быстрое распыление материала вокруг фольги проводили ионами галлия с энергией 30 кэВ, ток пучка составлял от 20 до 5 нА. Полученную тонкую мембрану U-образно вырезали ионным пучком при токе 5 нА (рис. 2.1 б). На следующем шаге мембрану «приваривали» к игле микроманипулятора путем ионного осаждения вольфрама, затем распыляли связующий участок между мембраной и основной заготовкой. Таким образом, фольга оказывалась прикрепленной к микроманипулятору (рис. 2.1 в). Затем с иглы микроманипулятора фольгу переносили и закрепляли на специальной сеточке (рис. 2.1 г).

Список литературы диссертационного исследования доктор наук Иванов Константин Вениаминович, 2015 год

7. Литература

1. Gleiter Н. Nanosrtuctured materials: basic concepts and microstructure I I Acta Materialia- 2000.- Vol.48, No.lP. 1-29.

2. Сегал B.M., Резников В.И., Копылов В,И,, Павлик Д.А,, Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов - Минск: На-вука i тэхнжа, 1994.-232 с.

3. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы - М: ИКЦ «Академкнига», 2007 - 398 с.

4. Langdon T.G. The current status of bulk nanostructured materials // Reviews on advanced materials science - 2012 - Vol.31 - P. 1-4.

5. Valiev R.Z., Estrin Y., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M J., Zhu Y.T. Producing Bulk Ultrafine-Grained Materials by Severe Plastic Deformation // The Journal of The Minerals, Metals & Materials Society.- 2006.- Vol. 58, No. 4.- P. 33-39.

6. Морохов И.Д., Трусов Jl.Д., Лаповок В.И, Физические явления в ультрадисперсных средах - М.: Наука, 1984 - 472 с.

7. Gleiter Н. Nanocrystalline materials // Progress in Materials Science-1989.- Vol.33.- P. 223-315.

8. Koch C.C, Cho Y.S. Nanocrystals by high energy ball milling // NanoS-tructured Materials.- 1992.- Vol.l.- P.207-212.

9. Trudeau M.L. Nanostructructured materials produced by high-energy mechanical milling and electrodeposition // In: Proceedings of the NATO AST on nanostructructured materials: science & technology. Edited by G.M.Chow and NJ.Noskova. Dordrecht-Boston-London: Kluwer Acad. Publ.- 1998.- Vol.50-P.47-70.

10. Erb U., El-Sherik A.M., Palumbo G., Aust K.T. Synthesis, structure and properties of electroplated nanocrystalline materials // Nanostructured Materials.-1993.- Vol. 2.- P. 383-390.

11. Глезер A.M. О природе сверхвысокой (мегапластической) деформации // Известия РАН. Серия физическая- 2007- Том 71, №12- С, 1764-1772.

12. Глезер A.M., Метлов JI.C. Физика мегапластической (интенсивной) деформации твердых тел // Физика твердого тела.- 2010.- Том 52, №6 - С. 1090-1097.

13. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов- М.: Металлургия, 1986 - 279 с.

14. Дитенберг И.А., Тюменцев А.Н., Гриняев К.В., Чернов В.М., Потапенко М.М., Корзников А.В. Эволюция дефектной субструктуры при больших пластических деформациях сплава V-4Ti-4Cr // Журнал технической физики.- 2011.- Том 81, №6.- С. 68-74.

15. Investigations and applications of severe plastic deformation (edited by Terry C. Lowe and Ruslan Z. Valiev).- NATO Science Series.- Vol. 80 - Kluwer Academic Publishers, 2000,- P. X111-X1V.

16. Valiev R.Z. Major Landmarks of NanoSPD Activity: international Conferences fromNanoSPDl to NanoSPD5 // Materials Science Porum.- 2011- Vols. 667-669.- P. 3-8.

17. Gleiter H., Chalmers B. High-angle grain boundaries - Oxford: Pergamon press, 1972.-303 p.

18. Кайбышев О.А. Пластичность и сверхпластичность металлов.- М.: Металлургия, 1975 - 279 с.

19. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов.- Новосибирск: Наука, 1998.- 182 с.

20. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов.-М.: Металлургия, 1987-214с.

21. Розенберг В. М. Ползучесть металлов- М.: Металлургия, 1967,-276 с.

22. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Елсукова Т.Ф. Физическая мезомехани-ка зернограничного скольжения в деформируемом поликристалле // Физическая мезомеханика- 2011.- Том 14, №6 - С. 15-22.

23 Егорушкин В.Е., Панин В.Е., Панин А.В. Влияние многоуровнего локализованного пластического течения на характер кривой «напряжение-деформация» // Физическая мезомеханика - 2014.- Том 17, № 2- С. 19-23.

24. Wang J.T. Historic retrospection and present status of severe plastic deformation in China // Materials Science Forum.- 2006.- Vols. 503-504.- P. 363-370.

25. Srinivasan S., Ranganathan S. India's legendary wootz steel: an advanced material of the ancient world. Bangalore: National Institute of Advanced Studies and Indian Institute of Science; 2004.

26. Sherby O.D., Wads worth J, Ancient blacksmiths, the Iron Age, Damascus steels, and modern metallurgy // Journal of Materials Processing Technology-2001.- Vol. 117, No. 3,- P. 347-353,

27. Bridgman P.W. Effects of High Shearing Stress Combined with High Hydrostatic Pressure// Physical Revue.- 1935.- Vol.48, No. 10.- P. 825-847.

28. Bridgman P.W. On Torsion Combined with Compression// Journal of Applied Physics.- 1943.- Vol. 14, No. 6.- P. 273-283.

29. Bridgman P.W. Studies in Large Plastic Flow and Fracture.- New York: McGraw-Hill, 1952.

30. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва-М.: Иностранная литература, 1955.-444 с.

31. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы,- 1981-№1.-С. 115-123.

32. Валиев Р.З., Корзников А.В., Мулюков P.P. Структура и свойства субмикрокристаллических материалов // Физика металлов и металловедение.- 1992.- №4.- С. 70-86.

33. Ахмадеев Н.А., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмик-розернистой структуры в меди с использованием интенсивного сдвигового деформирования //Известия РАН. Металлы - 1992 - №5 - С.96-101.

34. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure // Materials Science and Engineering: A - 1991 .-Vol. 137.- P. 35^10.

35. Musalimov R.Sh., Valiev R.Z. Dilatometric analysis of aluminium alloy with submicrometre grained structure // Scripta Metallurgica et Materialia - 1992-Vol. 27, No. 12.-P. 1685-1690.

36. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering: A.- 1993.- Vol. 168, No. 2.- P. 141-148.

37. Валиев P.3., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией - М. Логос, 2000- 272 с.

38. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation // Progress in Materials Science - 2000-Vol. 45.-P. 103-189.

39. Valiev R.Z., Langdon T. G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Progress in Materials Science - 2006-Vol.51.- P. 881-981.

40. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П., Жиляев А.П., Дударев Е.Ф., Иванов К.В., Иванов М.Б., Кашин О.А., Найденкин Е.В.; под ред. Ю.Р. Колобова, Р.З. Валиева - Новосибирск: Наука, 2001 - 230 с.

41. Колобов Ю.Р., Раточка И.В., Иванов К.В., Липницкий А.Г. Закономерности диффузионно-контролируемых процессов в обычных и ультрамелкозернистых металлических поликристаллах // Известия ВУЗов. Физика-2004.- Том 47, №8.- С. 49-64.

42. Конева H.A., Тришкина Л.И., Жданов А.Н., Перевалова О.Б., Попова H.A., Козлов Э.В. Источники полей напряжений в деформированных поликристаллах // Физическая мезомеханика - 2006 - Том 9, №3 - С. 93—101.

43. Конева H.A., Жданов А.Н., Козлов Э.В. Физические причины высокой прочности ультрамелкозернистых материалов // Известия РАН. Серия физическая.- 2006.- Том 70, №4.- С. 577-580.

44. Козлов Э.В., Конева H.A., Жданов А.Н., Попова H.A., Иванов Ю.Ф. Структура и сопротивление деформированию ГЦК ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Физическая мезомеханика,- 2004.- Том 7, №4.- С. 93-113.

45. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., Lian J,, Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultra-fine-grained copper // Acta Metallurgica et Ma-terialia- 1994,- Vol. 42, No. 7.- P.2467-2475.

46. Козлов Э.В., Жданов A.H., Конева H.A. Барьерное торможение дислокаций. Проблема Холла - Петча. // Физическая мезомеханика.- 2006 - Том 9, №3.-С. 81-92.

47. Добаткин C.B., Рыбальченко О.В., Рааб Г.И. Формирование субмикрокристаллической структуры в аустенитной стали 08Х18Н10Т при РКУ прессовании и нагреве // Металлы.- 2006 - № 1.- С. 48-54.

48. Dobatkin S.V., Rybal'chenko O.V., Raab G.I. Structure formation, phase transformations and properties in Cr-Ni austenitic steel after equal-channel angular pressing and heating // Materials Science and Engineering: A - 2007, Vol. 463, Nos. 1-2.- P. 41-45.

49. Добаткин C.B., Одесский П.Д., Пиппан Р., Рааб Г.И., Красильников H.A., Арсенкин A.M. Теплое и горячее равноканальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей // Металлы - 2004 - № 1.- С. 110-120.

50. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокри-сталлические металлы и сплавы - Екатеринбург: Уральское отделение РАН, 2003.- 279 с.

51. Pushin V.G. Alloys with a thermomechanical memory: structure, properties and application 11 The Physics of Metals and Metallography - 2000,- Vol. 90,-Suppl. 1.

52. Pushin V.G., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Lowe T.C., Zhu Y,T. Nanos-tructured TiNi-based shape memory alloys processed by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering: A.- 2005.- Vols. 410-41 L- P. 386-389.

53. Жиляев А.П., Пшеничников А.И. Сверхпластичность и границы зерен в ультрамелкозернистых материалах - М.: Физматлит, 2008 - 320 с.

54. Zhilyaev А.P., Langdon T.G. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications // Progress in Materials Science.- 2008-Vol. 53.- P. 893-979.

55. Langdon T. G. Twenty-five years of ultrafine-grained materials: Achieving exceptional properties through grain refinement // Acta Materialia.- 2013-Vol.61.- P. 7035-7059.

56. Iwahashi Y., Horita Z,, Nemoto M., Langdon T.G. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing // Acta Materialia - 1998 - Vol. 46-P. 3317-3331.

57. Sauvage X., Wilde Ст., Divinski S.V., Horita Z., Valiev R.Z. Grain boundaries in ultrafine grained materials processed by severe plastic deformation and related phenomena // Materials Science and Engineering: A - 2012.- Vol. 540.- P. 1-12.

58. Estrin Y., Vinogradov A. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science // Acta Materialia - 2013 - Vol. 61 - P. 782-817.

59. Divinski S. V., Reglitz Ci., Rosner H., Estrin Yu., Wilde Ci. Ultra-fast diffusion channels in pure Ni severely deformed by equal-channel angular pressing // Acta Materialia.- 201 L- Vol. 59.- P. 1974^ 1985.

60. Liao X.Z., Zhao Y.H., Zhu Y.T., Valiev R.Z., Gunderov D.V. Grain-size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-

pressure torsion // Journal of applied physics - 2004 - Vol. 96, No. 1.- P. 636-640.

61. Hughes D.A., Hansen N. Micro structure and strength of nickel at large strains // Acta Materialia.- 2000.- Vol. 48.-P. 2985-3004.

62. Zhang H.W., Huang X., Hansen N. Evolution of microstructural parameters and flow stresses toward limits in nickel deformed to ultra-high strains // Acta Materialia.- 2008.- Vol. 56.- P. 5451-5465.

63. Панин B.E. Физические основы мезомеханики пластической деформации и разрушения твердых тел // Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов - Новосибирск: Наука, 1995.-Т. 1.

64 Mishin О.V., Juul Jensen D., Hansen N. Characterisation of deformation structures in ECAE-processed copper, in: N. Hansen, X. Huang, D. Juul Jensen, E.M. Lauridsen, T. Leffers, W. Pantleon, T.J. Sabin, J.A. Wert (Eds.), Proceedings of the 21st Ris0 International Symposium on Materials Science, Ris0 National Laboratory, Roskilde, Denmark, 2000, p. 445^149.

65. Mishin O.V., Juul Jensen D., Hansen N. Microstructures and boundary populations in materials produced by equal channel angular extrusion // Materials Science and Engineering: A.- 2003.- Vol. 342.- P. 320-328.

66. Zhilyaev A.P., Nurislamova G.V., Kim B.-K., Baro M.D., Szpunar J.A., Langdon T.G. Experimental parameters influencing grain refinement and micro-structural evolution during high-pressure torsion // Acta Materialia - 2003.- Vol. 51.- P. 753-765.

67. Cao W.Q., Godfrey A., Liu Q. EBSP investigation of microstructure and texture evolution during equal channel angular pressing of aluminium // Materials Science and Engineering: A - 2003 - Vol. 361- P. 9-14.

68. Bowen J.R., Mishin O.V., Prangnell P.B., Juul Jensen D. Orientation correlations in aluminium deformed by ECAE // Scripta Materialia.- 2002 - Vol. 47,-P. 289-294.

69. Kozlov E.V., Popova N.A., Tvanov Yu.F., Tgnatenko L.N., Koneva N.A., Pekarskaya E.E. Structure and sources of long-range stress fields in ultrafine-grained copper// Annales de Chimie. Science de Materiaux- 1996- Vol. 21-p. 427-142.

70. Terhune S.D., Swisher D.L., Oh-ishi K., Horita Z., Langdon T.G., McNel-ley T.R. An investigation of microstructure and grain-boundary evolution during EC A pressing of pure aluminum // Metallurgical and Materials Transactions A -2002.- Vol. 33A.- P. 2173-2184.

71. Conrad H. Grain size dependence of the plastic deformation kinetics in Cu // Materials Science and Engineering: A.- 2003.- Vol. 341P. 216-228.

72. Ke M., Hackney S.A., Milligan W.W., Aifantis E.C. Observation and measurement of grain rotation and plastic strain in nanostructured metal thin films // NanoStructured Materials.- 1995,- Vol. 5,- P. 689-697.

73. Van Swygenhoven H., Caro A., Farkas D. Grain boundary structure and its influence on plastic deformation of polycrystalline FCC metals at the nanoscale: a molecular dynamics study // Scripta Materialia - 2001 - Vol. 44 - P. 1513-1516.

74. Schiotz J., Di Tolla F. D., Jacobsen K. W.. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes // Nature - 1998 - Vol. 391 - P. 561-563.

75. Cheng S., Spencer J.A., Milligan W.W. Strength and tension/compression asymmetry in nanostructured and ultrafine-grain metals // Acta Materialia - 2003-Vol.51.- P. 4505^4-518.

76. Vinogradov A., Hashimoto S., Patlan V., Kitagawa K. Atomic force microscopic study on surface morphology of ultra-fine grained materials after tensile testing // Materials Science and Engineering: A - 2001.- Vol. 319-321- P. 862-866.

77. Chinh N. Q., Szommer P., Csanadi T., Langdon T. G. Flow processes at low temperatures in ultrafine-grained aluminum // Materials Science and Engineering: A.- 2006.- Vol. 434.- P. 326-334.

78. Astanin V. V., Kaibyshev О. A. Cooperative grain boundary sliding and superplastic flow nature // Materials Science Forum.- 1994- Vols. 170-172- P. 23-28.

79. Иванов K.B., Найденкнн E.B. Влияние скорости равноканалъного углового прессования на формирование структуры чистого алюминия // Физика металлов и металловедение - 2008 - Том 106, №4 - С. 426-432.

80. Иванов К.В., Найденкин Е.В. Особенности структуры и механических свойств чистого алюминия и сплава 1420 после воздействия интенсивной пластической деформации // Известия Томского политехнического университета.- 2009.- Том 315, № 2.- С. 118-122.

81. Valiev R.Z., Alexandrov I.V., Zhu Y.T., Lowe T.C. Paradox of Strength and Ductility in Metals Processed by Severe Plastic Deformation // Journal of Materials Research.- 2002.- Vol. 17.- P. 5-8.

82. Панин В.E., Деревягина Л. С., Вали ев Р.З. Механизм локализованной деформации субмикрокристаллической меди при растяжении // Физическая мезомеханика.- 1999.- Том 2, №1-2.- С. 89-95.

83. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П., Корота-ев А.Д., Деревягина Л.С., Шуба Я.В., Валиев Р.З. Особенности пластической деформации ультрамелкозернистой меди при разных температурах // Физическая мезомеханика - 2001.- Том 2, № 6 - С. 77-85.

84. Тюменцев А.Н., Панин В.Е., Деревягина Л.С., Валиев Р.З., Дубовик Н.А., Дитенберг И.А. Механизм локализованного сдвига на мезоуровне при растяжении ультрамелкозернистой меди // Физическая мезомеханика.-1999.- Том 2, №6.-С. 115-123.

85. Nakashima К., Horita Z., Nemoto М., Langdon T.G. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing // Acta Materialia.- 1998.-Vol. 46, No. 5.-P. 1589-1599.

86. Furuno K., Akamatsu H., Oh-ishi K., Furukawa M., Horita Z., Langdon T.G. Microstructural development in equal-channel angular pressing using a 60° die // Acta Materialia.- 2004.- Vol. 52, No. 9.- P. 2497-2507.

87. Cabibbo M., Blum W., Evangelista E., Kassner M.E., Meyers M.A. Transmission electron microscopy study of strain-induced low- and high-angle boundary development in equal-channel angular-pressed commercially pure aluminum // Metallurgical and Materials Transactions A - 2008 - Vol. 39A.- P. 181-189.

88. Berbon P.B., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Influence of Pressing Speed on Microstructural Development in Equal-Channel Angular Pressing // Metallurgical and Materials Transactions A- 1999- Vol. 30A - P. 1989-1997.

89. Gholinia A., Prangnell P.B., Markushev M.V, The effect of strain path on the development of deformation structures in severely deformed aluminium alloys processed by ECAE // Acta Materialia.- 2000.- Vol. 48.- P. 1115-1130.

90. Oh-ishi K., Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T.G. Optimizing the Rotation Conditions for Grain Refinement in Equal-Channel Angular Pressing // Metallurgical and Materials Transactions A.- 1998- Vol. 29A.- P. 2011-2013.

91. Oh-ishi K., Zhilyaev A.P., McNelley T.R. Effect of strain path on evolution of deformation bands during ECAP of pure aluminum // Materials Science and Engineering: A.- 2005.- Vols 410-411.- P. 183-187.

92. Zhilyaev A.P., Swisher D.L., Oh-ishi K., Langdon T.G., McNelley T.R. Micro texture and microstructure evolution during processing of pure aluminum by repetitive ECAP // Materials Science and Engineering: A - 2006 - Vol. 429- P. 137-148.

93. Zhilyaev A.P., Oh-ishi K., Raab G.L, McNelley T.R. Influence of ECAP processing parameters on texture and microstructure of commercially pure aluminum // Materials Science and Engineering: A.- 2006 - Vol. 441.- P. 245-252.

94. Kawasaki M., Horita Z., Langdon T. G. Microstructural evolution in high purity aluminum processed by ECAP // Materials Science and Engineering: A.-2009.-Vol. 524.-P. 143-150.

95. Mishra A., Kad B.K., Gregori F., Meyers M.A. Microstructural evolution in copper subjected to severe plastic deformation: Experiments and analysis // Acta Materialia.- 2007.- Vol. 55.- P. 13-28.

96. Xue Q., Beyerlein I.J., Alexander D.J., Gray III G.T. Mechanisms for initial grain refinement in OFHC copper during equal channel angular pressing // Acta Materialia.- 2007.- Vol. 55.- P. 655-668.

97. Skrotzki W., Scheerbaum N., Oertel C.-G., Arruffat-Massion R., Suwas S., Toth L.S. Microstmcture and texture gradient in copper deformed by equal channel angular pressing // Acta Materialia.- 2007.- Vol, 55.- P. 2013-2024.

98. Toth L.S., Beausir B., Gu C.F., Estrin Y., Scheerbaum N., Davies C.H.J. Effect of grain refinement by severe plastic deformation on the next-neighbor misorientation distribution // Acta Materialia - 2010 - Vol. 58- P. 6706-6716.

99. Salimyanfard F„ Toroghinejad M.R.., Ashrafizadeh F., Jafari M. EBSD analysis of nanostructured copper processed by ECAP // Materials Science and Engineering: A.- 2011.- Vol. 528.- P. 5348-5355.

100. Gendelman O.V., Shapiro M., Estrin Y., Hellmig R.J., Lekhtmakher S. Grain size distribution and heat conductivity of copper processed by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A - 2006- Vol. 434.- P. 88-94.

101. Mishra A., Richard V., Gregori F., Asaro R.J., Meyers M.A. Microstructural evolution in copper processed by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering: A.- 2005.- Vols 41(M1'1.- P. 290-298.

102. Kozlov E.V., Zhdanov A.N., Popova N.A., Pekarskaya E.E., Koneva N.A. Subgrain structure and internal stress fields in UFG materials: problem of Hall-Petch relation // Materials Science and Engineering: A - 2004 - Vols. 387-389.- P. 789-794.

103. Chang C.P., Sun P.L., Kao P.W. Deformation induced grain boundaries in commercially pure aluminium // Acta Materialia.- 2000 - Vol, 48.- P. 3377-3385.

104. Zhilyaev A.P., Kim B.-K., Nurislamova G.V„ Baro M,D„ Szpunar J,A„ Langdon T.G. Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel // Scripta Materialia.- 2002.- Vol. 46.- P. 575-580.

105. Sitarama Raju K., Ghanashyam Krishna M., Padmanabhan K.A., Mura-leedharan K., Gurao N.P., Wilde G. Grain size and grain boundary character distribution in ultra-fine grained (ECAP) nickel // Materials Science and Engineering: A.- 2008.- Vol.491.- P. 1-7.

106. Русин H.M. Исследование особенностей пластического течения на макроскопическом уровне в порошковых телах при равно-канальном угловом прессовании // Перспективные материалы,- 2007,- № 4, С. 83-91.

107. Mishin O.V., Gertsman V.Yu., Valiev R.Z., Gottstein G.. Grain boundary distribution and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation // Scripta Materialia.- 1996.- Vol. 35.- P.873-878.

108. Миронов С.Ю., Салищев Г. А. Влияние размера зерна и однородности микроструктуры на равномерность деформации технически чистого титана // Физика металлов и металловедение - 2001 - Том 92, №5-С.81-88.

109. Ilucova L., Saxl I., Svoboda M., Sklenicka V., Krai P. Structure of ECAP aluminium after different number of passes // Image Analysis and Stereol-ogy.— 2007.- Vol. 26.- P. 37-43.

110. Saxl I., Sklenicka V„ Ilucova L., Svoboda M„ Krai P. Dvorak J. Characterization of creep behaviour and micro structure changes in pure copper processed by equal-channel angular pressing // Reviews on Advanced Materials Science.- 2010.- Vol. 25.- P.233-240.

111. Saxl Т., Kalousova A., Tlucova L., Sklenicka V. Grain and subgrain boundaries in ultrafine-grained materials // Materials Characterization - 2009.-Vol.60.-P. 1163-1167.

112. Wronski S., Tarasiuk J., Bacroix В., Wierzbanowski K., Paul H. Micro-structure heterogeneity after the ECAP process and its influence on recrystalliza-tion in aluminium // Materials Characterization - 2013 - Vol. 78 - P. 60-68.

113. Humphreys F.J. Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction // Journal of materials science - 2001- Vol. 36 - P. 3833-3854.

114. Biggin S., Dingley D. J. A general method for locating the X-ray source point in Kossel diffraction // Journal of Applied Crystallography.- 1977 - Vol. 10.- P. 376-385.

115. Ungar Т., Alexandrov I.V., Hanak P. Grain and subgrain size-distribution and dislocation densities in severely deformed copper determined by a new procedure of X-ray line profile analysis // Investigations and applications of severe plastic deformation (edited by Terry C. Lowe and Ruslan Z. Valiev).-NATO Science Series.- Vol.80.- Kluwer Academic Publishers, 2000.- P. 133-138.

116. Колобов Ю.Р., Гирсова H.B., Иванов К.В., Грабовецкая Г.П., Перевалова О.Б. Особенности структуры и механические свойства субмикрокристаллического никеля, полученного воздействием интенсивной пластической деформации // Известия ВУЗов. Физика - 2002 - Том 45, №6-С. 11-16.

117. Greer J.R., De Hosson J.Th.M. Plasticity in small-sized metallic systems: Intrinsic versus extrinsic size effect // Progress in Materials Science - 2011- Vol. 56.- P. 654-724.

118. Полетика T.M., Гирсова С JL, Пшеничников А.П., Шмаков А.Н. Ме-зоскопическая неоднородность деформации ГПУ-сплавов циркония // Тезисы докладов Международной конференции «Иерархически организованные сис-

темы живой и неживой природы», 9-13 сентября 2013 г., Томск, Россия.-Томск: ИФПМ СО РАН, 2013,- 436 с.

119. Shimizu Т. Steady-state grain size in dynamic recrystallization of minerals // In: Recrystallization. Edited by Krzysztof Sztwiertnia - 2012.- P. 371-386. ISBN: 978-953-51-0122-2, TnTech, Available from:

http://www.intechopen.com/books/recrystallization/steady-state-grain-size-in-dy n amic-recrystallizati о n-of- minerals.

120. De Bresser J.H.P., Ter Heege J.H., Spiers C.J. Grain size reduction by dynamic recrystallization. Can it result in major reological weakening& // International Journal of Earth Sciences.- 2000.- Vol. 90.- P. 28-45.

121. Глезер A. M. Принципы создания многофункциональных конструкционных материалов нового поколения // Успехи физических наук - 2012.-Том 182, №5.- С. 559-566.

122. Глезер A.M., Зайченко С.Г., Плотникова М.Р. Природа нанокри-сталлизации в полосах сдвига при мегапластической деформации аморфных сплавов // Известия Российской Академии Наук. Серия Физическая - 2012-Том 76, №1.- С. 63-70.

123. Глезер A.M., Варюхин В.Н., Томчук А.А., Малеева Н.А. Происхождение высокоугловых границ зерен в металлах, подвергнутых мегапластической деформации // Доклады Академии Наук - 2014- Том 457, №5 - С. 535-538.

124. Divinski S.V., Padmanabhan К.A,, Wilde G. On the theoretical limits of microstructure evolution in severe plastic deformation // Materials Science Forum.- 2011.- Vols. 667-669.- P. 283-288.

125. Balogh L., Ungar Т., Zhao Y., Zhu Y.T., Horita Z., Xu Ch., Langdon T.G, Influence of stacking-fault energy on microstructural characteristics of ul-trafine-grain copper and copper-zinc alloys // Acta Materialia - 2008 - Vol. 56-P. 809-820.

126. Zhao Y.H., Liao X.Z., Zhu Y.T., Horita Z., Langdon T.G. Influence of stacking fault energy on nanostructure formation under high pressure torsion // Materials Science and Engineering: A.- 2005.- Vols 410-411.- P. 188-193.

127. Bahmanpour H., Youssef Kh.M., Horky J., Setman D., Atwater M.A., Zehetbauer M.J., Scattergood R.O., Koch C.C. Deformation twins and related softening behavior in nanocrystalline Cu-30% Zn alloy // Acta Materialia.- 2012-Vol. 60.- P. 3340-3349.

128. Zhang Z.J., Duan Q.Q., An X.H., Wu S.D., Yang G., Zhang Z.F. Micro-structure and mechanical properties of Cu and Cu-Zn alloys produced by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A.- 2011.- Vol. 528.- P. 4259-4267.

129. An X.H., Wu S.D., Zhang Z.F. Influence of stacking fault energy on the microstructures and grain refinement in the Cu-Al alloys during equal-channel angular pressing // Materials Science Forum,- 2011,- Vols, 667-679.- P, 379-384,

130. Huang C.X., Hu W., Yang Ci., Zhang Z.F., Wu S.D., Wang Q.Y., Gott-stein G. The effect of stacking fault energy on equilibrium grain size and tensile properties of nanostructured copper and copper-aluminum alloys processed by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A - 2012-Vol.556.- P. 638-647.

131. Qu S., An X.H., Yang H.J., Huang C.X., Yang G., Zang Q.S., Wang Z.G., Wu S.D., Zhang Z.F. Microstructural evolution and mechanical properties of Cu-Al alloys subjected to equal channel angular pressing // Acta Materialia.-2009.-Vol. 57.-P. 1586-1601.

132. Rohatgi A., Veccio K.S., Gray III Ci.T. The Influence of Stacking Fault Energy on the Mechanical Behavior of Cu and Cu-Al Alloys: Deformation Twinning, Work Hardening, and Dynamic Recovery // Metallurgical and Materials Transactions A.- 2001.- Vol. 32A.- P. 135-145.

133. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Деформируемое твердое тело как нелинейная иерархически организованная система// Физическая мезомехани-ка.- 2011Том 14, №3.- С. 7-26.

134. Егорушкин В.Е. Калибровочная динамическая теория дефектов в неоднородно деформируемых средах со структурой. Поведение границы раздела// Известия ВУЗов. Физика.- 1990.- Том 33, № 2.- С. 51-68.

135. Егорушкин В.Е. Динамика пластической деформации. Волны нелинейной пластической деформации в твердых телах // Известия ВУЗов. Физика.- 1992.- Том 35, № 4.- С. 19-41.

136. Панин В.Е. Фундаментальная роль локальной кривизны кристаллической структуры в нелинейном поведении твердых тел в полях внешних воздействий // Физическая мезомеханика - 2013 - Том 16, №3 - С. 5-6.

137. Панин В.Е., Панин A.B., Елсукова Т.Ф., Попкова Ю.Ф. Фундаментальная роль кривизны кристаллической структуры в пластичности и прочности твердых тел // Физическая мезомеханика - 2014- Том 17, №6- С. 7-18.

138. Cherepanov G.P. On the theory of thermal stresses in thin bonding layer // Journal of Applied Physics.- 1995.- Vol. 78, No. 11.- P. 6826-6832.

139. Панин B.E., Егорушкин B.E., Панин A.B. Нелинейный волновые процессы в деформируемом твердом теле как многоуровневой иерархически организованной системе // Успехи физических наук - 2012.- Том 182, № 12,-С. 1351-1357.

140. Глезер A.M., Плотникова М.Р., Шалимова A.B., Добаткин C.B. Ме-гапластическая деформация аморфных сплавов. I. Структура и механические свойства // Известия Российской академии наук. Серия физическая,- 2009,-Том 73, № 9.- С. 1302-1309.

141. Koneva N.A., Popova N.A., Ignatenko N.L., Pekarskaya E.E., Kolobov Yu.R., Kozlov E.V. Structure of grains and internal stress fields in ultrafine-

grained Ni produced by severe plastic deformation // Investigations and applications of severe plastic deformation (edited by Terry C. Lowe and Ruslan Z. Valiev).- NATO Science Series.- Vol.80.- Kluwer Academic Publishers, 2000.-P. 121-126.

142. Иванов K.B., Найденкин E.B. Исследование однородности структуры и механических свойств алюминия, подвергнутого равноканальному угловому прессованию // Известия ВУЗов. Физика - 2009- Том 52, № 10 - С. 27-31.

143. K.V. Ivanov and E.V. Naydenkin, Distribution of microhardness and tensile properties in aluminum billet processed by equal-channel angular pressing // Reviews on Advanced Materials Science.- 2010.- Vol, 25,- P.176-182.

144. Lowe T.C., Zhu Y.T. Commercialization of Nanostructured Metals Produced by Severe Plastic Deformation Processing// Advanced Engineering Materials.- 2003.- Vol. 5.- P. 373-378

145. Xu Ch., Langdon T. G. Influence of a round corner die on How homogeneity in ECA pressing // Scripta Materialia - 2003.- Vol. 48.- P. 1-4.

146. Xu Ch., Furukawa M, Horita Z,, Langdon T, G. The evolution of homogeneity and grain refinement during equal-channel angular pressing: A model for grain refinement in ECAP // Materials Science and Engineering A - 2005.- Vol. 398.- P. 66-76.

147. Prell M., Xu Ch., Langdon T. G. The evolution of homogeneity on longitudinal sections during processing by ECAP // Materials Science and Engineering: A.- 2008.- Vol. 480.- P. 449-455.

148. Alhajeri S.N., Gao N., Langdon T.G. The evolution of homogeneity during processing of commercial purity aluminium by ECAP // Materials Science Forum.- 2008.- Vols. 584-586.- P. 446-451.

149. Xu Ch., Xia K., Langdon T.G. The role of back pressure in the processing of pure aluminum by equal-channel angular pressing // Acta Materialia.-2007.- Vol. 55.- P. 2351-2360.

150. Figueiredo R.B., Langdon T.G. The development of superplastic ductilities and microstructural homogeneity in a magnesium ZK60 alloy processed by ECAP//Materials Science and Engineering: A.-2006.-Vol. 430.-P. 151-156.

151. Leo P., Cerri E., De Marco P.P., Roven H.J. Properties and deformation behaviour of severe plastic deformed aluminium alloys // Journal of Materials Processing Technology.- 2007.- Vol. 182.- P. 207-214.

152. Kim H.S., Seo M.H., Hong S. I. On the die corner gap formation in equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A.- 2000 - Vol. 291.- P. 86-90.

153. Zhernakov V.S., Budilov I.N., Raab G.I., Alexandrov I.V., Valiev R.Z. A numerical modelling and investigations of flow stress and grain refinement during equal-channel angular pressing // Scripta materialia.- 2001- Vol. 44- P. 1765-1769.

154. Kim H.S. Finite element analysis of deformation behaviour of metals during equal channel multi-angular pressing// Materials Science and Engineering: A.- 2002.- Vol. 328.- P. 317-323.

155. Sklenicka V., Krai P., llucova L,, Saxl I., Dvorak J., Svoboda M. Inho-mogeneity of microstructure and creep of ECAP aluminium // Materials Science Forum.- 2006.- Vols. 503-504.- P. 245-250.

156. Saxl L, Sklenicka V., llucova L., Svoboda M., Dvorak J., Krai P. The link between microstructure and creep in aluminum processed by equal-channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A.- 2009 - Vol. 503,- P. 82-85.

157. Коршунов A.M., Ведерникова И.И., Поляков Л,В., Кравченко Т.Н., Смоляков А.А., Низовцев П.Н. Исследование изменения механических свойств по сечению заготовки после РКУ-прессования // Физика и техника высоких давлений - 2004 - Том 14, №4 - С. 35-41.

158. Korshunov A.L, Vedernikova LL, Polyakov L.V., Kravchenko T.N., Smolyakov A.A., Soloviev V.P. Effects of the number of ECAP passes and ECAP

route on the heterogeneity in mechanical properties across the sample from ul-trafine copper I I Reviews on Advanced Materials Science - 2005- Vol. 10, No. 3.- P. 325-328.

159. Korshunov А.1., Vedernikova 1.1., Polyakov L.V., Kravchenko T.N., Smolyakov A.A., Nizovtsev P.N. Response of mechanical properties across the sample to ECAP //In: Nanostmctured Materials by High-Pressure Severe Plastic Deformation. Edited by Y.T. Zhu and V. Varyukhin. Springer, 2006.- P. 253-258.

160. Коршунов А.И. Физико-механические свойства материалов после равно канального углового прессования. Особенности проявления.- Саров: ФГУП «РФЯЦ-ВНИИЭФ», 2013.- 257 с.

161. Li S., Beyerlein I.J., Necker С.Т., Alexander D.J., Bourke M. Heterogeneity of deformation texture in equal channel angular extrusion of copper // Acta Materialia.- 2004.- Vol. 52.- P. 4859-4875.

162. Beyerlein I.J., Li S., Necker C.T., Alexander D.J., Tome C.N. Nonuniform microstructure and texture evolution during equal channel angular extrusion//Philosophical Magazine.-2005.-Vol. 85.-P. 1359-1394.

163. Li S., Beyerlein I.J., Necker C.T. On the development of microstructure and texture heterogeneity in ECAE via route С // Acta Materialia- 2006 - Vol. 54.- P. 1397-1408.

164. Bowen J.R., Gholinia A., Roberts S.M., Prangnell P.B. Analysis of the billet deformation behaviour in equal channel angular extrusion // Materials

Science and Engineering: A.- 2000.- Vol. 287.- P. 87-99.

165. Русин H.M. Исследование особенностей пластического течения алюминиевых сплавов при равноканальной угловой экструзии // Физическая мезомеханика - 2003 - Том 6, № 5 - С. 109-114.

166. Alexander D.J., Beyerlein I.J. Mechanical properties of high-purity copper processed by equal channel angular extrusion // In: Ultrafine grained materials III. The Proceedings of the Third International Symposium on Ultrafine

Grained Materials (UFG), TMS 2004 Annual Meeting, March 14-18, 2004, Charlotte, NC. Edited by Zhu Y.T., Langdon T.G., Valiev R.Z., Semiatin S.L., Shin D.H., Lowe T.C. TMS Publications, Warrendale, PA, 2004.- P. 517-522.

167. Zhu Y.T., Lowe T.C. Observations and issues on mechanisms of grain refinement during ECAP process // Materials Science and Engineering: A - 2000-Vol. 29 L- P. 46-53.

168. Beyerlein T.J., Lebensohn R.A., Tome C.N. Modeling texture and micro-structural evolution in the equal channel angular extrusion process // Materials Science and Engineering: A.- 2003.- Vol. 345.- P. 122-138.

169. Shanmugasundaram T., Heilmaier M., Murty B.S., Subramanya Sarma V. Microstructure and mechanical properties of nanostructured Al-4Cu alloy produced by mechanical alloying and vacuum hot pressing // Metallurgical and Materials Transactions A.- 2009.- Vol. 40.- P. 2798-2801,

170. Thangaraju S., Heilmaier M., Murty B.S., Vadlamani S.S. On the estimation of true Hall-Petch constants and their role on the superposition law exponent in A1 alloys // Advanced Engineering Materials.- 2012.- Vol. 14.- P. 892-897.

171. Ivanov K.V., Naydenkin E.V, Activation parameters and deformation mechanisms of ultrafine-grained copper under tension at moderate temperatures // Materials Science and Engineering: A.- 2014.- Vol. 608.- P. 123-129.

172. Meyers M.A., Mishra A., Benson D.J. Mechanical properties of nanocrystalline materials // Progress in Materials Science - 2006.- Vol. 51- P. 427-556.

173. Evans A. G., Rawlings R. D. The thermally activated deformation of crystalline materials // Physica Status Solidi (b).- 1969.- Vol. 34,- P. 9-31.

174. Ghosh A.K. On the measurement of strain-rate sensitivity for deformation mechanism in conventional and ultra-fine grain alloys // Materials Science and Engineering A.- 2007.- Vol. 463.- P. 36-40.

175. Li Y.J., Zeng X.H., Blum W. Transition from strengthening to softening by grain boundaries in ultrafine-grained Cu // Acta Materialia - 2004 - Vol, 52.-P. 5009-5018.

176. Hayes R.W., Witkin D, Zhou F, Lavernia E,J. Deformation and activation volumes of cryomilled ultrafine-grained aluminum // Acta Materialia.- 2004.-Vol. 52 - P. 4259-4271.

177. Cavaliere P. Strain rate sensitivity of ultra-fine and nanocrystaline metals and alloys // Physica B.- 2008.- Vol. 403.- P. 569-575.

178. Tao S., Yu-long L., Kui X., Feng Zh., Ke-shi Zh., Yuan-yong L. The effect of temperature on mechanical behavior of ultrafine-grained copper by equal channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A.- 2010.- Vol. 527.- P. 5766-5772.

179. Tao S., Yu-long L., Kui X., Feng Zh., Ke-shi Zh., Yuan-yong L., Qiong D. Experimental investigation on strain rate sensitivity of ultra-fine grained copper at elevated temperatures // Mechanics of Materials.- 201L- Vol. 43- P. 111-118.

180. Tao S., Yulong L,, Feng Zh,, Fan X., Guo W. Compressive behavior and rate-controlling mechanisms of ultrafine grained copper over wide temperature and strain rate ranges // Mechanics of Materials - 2013 - Vol. 61.- P. 1-10.

181. May J., Hoppel H.W., Goken M. Strain rate sensitivity of ultrafine-grained aluminium processed by severe plastic deformation // Scripta Materialia-2005.- Vol. 53.-P. 189-194.

182. Hoppel H.W., May J., Goken M. Enhanced Strength and Ductility in Ul-trafine-Grained Aluminium Produced by Accumulative Roll Bonding // Advanced Engineering Materials.-2004.- Vol. 6, P. 781-784.

183. Conrad H., Narayan J. On the grain size softening in nanocrystalline materials // Scripta Materialia.- 2000.- Vol. 42.- P. 1025-1030.

184. Conrad H., Narayan J. Mechanisms for grain size hardening and softening in Zn // Acta Materialia.- 2002.- Vol. 50.- P. 5067-5078.

185. Conrad H. Grain size dependence of the plastic deformation kinetics in Cu // Materials Science and Engineering: A.- 2003, Vol. 341.- P. 216-228,

186. Conrad H. Grain-Size Dependence of the Flow Stress of Cu from Millimeters to Nanometers // Metallurgical and Materials Transactions A,- 2004,- Vol. 35A.- P. 2681-2695.

187. Conrad H., Jung K. On the strain rate sensitivity of the flow stress of ultrafine-grained Cu processed by equal channel angular extrusion (ECAE) // Scripta Materialia- 2005.- Vol. 53.- P. 581-584.

188. Duhamel C., Brechet Y., Champion Ya. Activation volume and deviation from Cottrell-Stokes law at small grain size // International Journal of Plasticity.-2010.- Vol. 26.- P. 747-757.

189. Basinski Z.S. Forest hardening in face centered cubic metals // Scripta Metallurgical 1974.- Vol. 8.-P. 1301-1308.

190. Dalla Torre F.H., Pereloma E.V., Davies C.H.J. // Strain rate sensitivity and apparent activation volume measurements on equal channel angular extruded Cu processed by one to twelve passes // Scripta Materialia - 2004 - Vol. 51.- P. 367-371.

191. Wang Y.M., Ma E. Three strategies to achieve uniform tensile deformation in a nanostructured metal //Acta Materialia - 2004 - Vol. 52 - P. 1699-1709.

192. Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Kolobov Yu.R.. Creep features of nanostructured materials produced by severe plastic deformation // Annales de Chimie. Science des Materiaux.- 2002,- Vol. 27,- P. 89-98.

193. Alkorta J., Martinez-Esnaola J. M., Gil Sevillano J. Critical examination of strain-rate sensitivity measurement by nanoindentation methods: Application to severely deformed niobium // Acta Materialia - 2008 - Vol. 56 - P. 884-893.

194. Champion Y., Nowak S. Activation volume in fine grained metals from stress relaxation and nano-indentation // Materials Science Forum - 2008 - Vols. 584-586.- P.399-404.

195. Huang P., Wang F., Xu M., Xu K.W., Lu T.J. Dependence of strain rate sensitivity upon deformed microstructures in nanocrystalline Cu // Acta Material a.- 2010.- Vol. 58.- P. 5196-5205.

196. Mohamed F.A., Langdon T.G. The determination of the activation energy for superplastic flow // Physica Status Solidi (a).- 1976.- A33.- P. 375-381.

197. Munoz J.D., Arizmedi A., Mendoza-Allende A., Montemayor-Aldrete J.A. High temperature activation energy for plastic deformation of titanium carbide single crystals as a function of the C: Ti atom ratio // Journal of Materials Science.- 1997.- Vol. 32.- P. 3189-3193,

198. Тюменцев A.H. , Дитенберг И.А. Нанодиполи частичных дисклина-ций в зонах локализации упругих дисторсий // Физическая мезомеханика-2014.- Том.- 17, № 6.- С. 81-86.

199. Дитенберг И.А,, Тюменцев А.Н., Корзников А.В., Корзникова Е,А. Эволюция микроструктуры никеля при деформации кручением под давле-ниием // Физическая мезомеханика - 2012,- Том - 15, № 5,- С. 59-68.

200. Tvanov K.V., Ratochka T.V., Kolobov Yu.R. investigation of possibility to get superplastic state of nanostructured copper // Nanostructured Materials-1999.- Vol .12.- P. 947-950.

201. Amouyal Y., Divinski S.V., Estrin Y., Rabkin E. Short-circuit diffusion in an ultrafine-grained copper-zirconium alloy produced by equal channel angular pressing // Acta Materialia.- 2007.- Vol. 55.- P. 5968-5979.

202. Фрост Г.Дж., Эшби М.Ф. Карты механизмов деформации - Челябинск: Металлургия, 1989-325 с.

203. Иванов К.В., Найденкин Е.В. Определение вклада зернограничного проскальзывания в общую деформацию ультрамелкозернистых поликристаллов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов,- 201 I.Tom 77, вып. 7.- С. 30-33.

204. Ivanov K.V., Naidenkin E.V. Structure evolution and deformation mechanisms in ultrafine-grained aluminum under tension at room temperature // Materials Science Forum.- 2011.- Vols. 667-669.-P. 915-920.

205. Ivanov K.V., Naydenkin E.V. Grain boundary sliding in ultrafine grained aluminum under tension at room temperature // Scripta Materialia.- 2012.-Vol. 66.- P. 511-514.

206 Ivanov K.V., Naydenkin E.V. Tensile behavior and deformation mechanisms of ultrafine-grained aluminum processed using equal-channel angular pressing // Materials Science and Engineering: A.- 2014 - Vol.- 606 - P. 313-321.

207. Straumal B.B., Baretzky В., Mazilkin A.A., Phillipp F., Kogtenkova O.A., Volkov M.N., Valiev R.Z. Formation of nanograined structure and decomposition of supersaturated solid solution during high pressure torsion of Al-Zn and Al-Mg alloys // Acta Materialia.- 2004.- Vol. 52.- P. 4469-4478.

208. Van Swygenhoven H., Derlet P. Grain-boundary sliding in nanocrystal-line fee metals // Physical Revue В,- 2001,- Vol.64.- P. 224105.

209. Носкова Н.И. Структура, прочность и механизм деформации и разрушения нанокристаллических материалов // Вестник Самарского государственного технического университета. Серия: Физико-математические науки.-2004.-№27.-С. 151-157.

210. Yamakov V., Wolf D., Phillpot S.R., Gleiter H. Grain-boundary diffusion creep in nanocrystalline palladium by molecular-dynamics simulation // Acta Materialia.- 2002,- Vol.50.- P. 61-73.

211. Haslam A.J., Moldovan D., Yamakov V., Wolf D., Phillpot S.R., Gleiter H. Stress-enhanced grain growth in a nanocrystalline material by molecular-dynamics simulation // Acta Materialia.- 2003.- Vol.51.- P. 2097-2112.

212. Chinh N.Q., Szommer P., Horita Z., Langdon T.G, Experimental Evidence for Grain-Boundary Sliding in Ultrafine-Grained Aluminum Processed by Severe Plastic Deformation // Advanced Materials.- 2006.- Vol. 18.- P. 34-39.

213. Sabirov Т., Murashkin M.Yu., Valiev R.Z. Nanostructured aluminium alloys produced by severe plastic deformation: New horizons in development // Materials Science and Engineering: A - 2013- Vol. 560 - P. 1-24.

214. Lu L., You Z.S., Lu K. Work hardening of polycrystalline Cu with nano-scale twins // Scripta Materialia.- 2012.- Vol.66.- P. 837-842.

215. Гляйтер Г., Чалмерс П. Большеугловые границы зерен - М.: Мир, 1972.-375 с.

216. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зерен в металлах-М.: Металлургия, 1980 - 156 с.

217. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов-М.: Металлургия, 1987 - 274 с,

218. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов - Новосибирск: Наука, 1998.- 184 с.

219. Langdon T.G. Grain boundary sliding revisited: Developments in sliding over four decades //Journal of Materials Science.- 2006.- Vol. 41.- P. 597-609.

220. Дударев Е.Ф., Голосов E.B., Колобов Ю.Р., Почивалова Г.П., Бакач Г.П., Торганчук В.И. Влияние примесей внедрения на истинное зерногранич-ное проскальзывание титана в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях // Известия ВУЗов. Физика - 2010 - Том 53, № 10 - С. 31 -37.

221. Валиев Р.З., Хайруллин В.Г., Шейх-Али Д. Феноменология и механизмы зернограничного проскальзывания.- 1991 - №3.- С. 93-103.

222. Rachinger W.A. Relative grain translations in the plastic flow of aluminium// Journal of the Institute of Metals.- 1952-1953.- Vol. 81.-P. 33-41.

223. Лифшиц И.М. К теории диффузионно-вязкого течения поликристаллических тел // Журнал экспериментальной и теоретической физики-1963.- Том 44, вып. 4.- С. 1349-1367.

224. Langdon T.G. The effect of surface configuration on grain boundary sliding // Metallurgical Transactions.- 1972.- Vol. 3.- P. 797-801.

225. Bell R.L, Graeme-Barber C., Langdon T.G. The contribution of grain boundary sliding to the overall strain of a polycrystal // Transactions of the Metallurgical Society of AIME.- 1967.-Vol. 239.-P. 1821-1824.

226. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Колобов Ю.Р., Галкина И.Г., Кашин О.А., Гирсова Н.В. Влияние глубокой пластической деформации и последующего отжига на истинное зернограничное проскальзывание в крупнозернистом и субмикрокристаллическом титане // Физическая Мезомеханика.-2004.- Том 7, № S2. С. 30-33.

227. Dudarev E.F., Pochivalova G.P., Kolobov Yu. R., Naydenkin E.V., Ka-shin O.A. Diffusion-controlled true grain-boundary sliding in nanostructured metals and alloys // Materials Science and Engineering: A.- 2009,- Vol. 503- P. 58-61.

228. Дударев Е.Ф., Почивалова Г.П., Колобов Ю.Р., Бакач Г.П., Скосыр-ский А.Б., Жоровков М.Ф. Микропластическая деформация субмикрокристаллического титана при комнатной и повышенных температурах // Известия ВУЗов. Физика.- 2012.- Том 55, №7.- С. 88-97.

229. Sabirov I., Estrin Yu., Barnett M.R., Timokhina 1., Hodson P.D. Tensile deformation of an ultrafine-grained aluminium alloy: Micro shear banding and grain boundary sliding// Acta Materialia.- 2008.- Vol. 56.- P. 2223-2230.

230. Valiev R.Z., Murashkin M.Yu., Kilmametov A., Straumal В., Chinh N.Q., Langdon T.G. Unusual super-ductility at room temperature in an ultrafine-grained aluminum alloy // Journal of Materials Science - 2010,- Vol. 45.- P. 4718-4724.

231. Методические указания РД 50-672-88 «Расчеты и испытания на прочность. Классификация видов изломов».- М.: Государственный комитет СССР по стандартам, 1989.- 22 с.

232. Ю.Р. Колобов, Г.П. Грабовецкая, К.В. Иванов, М.Б. Иванов. Диффузионная проницаемость и механические свойства объемных наноструктурных материалов, полученных воздействием интенсивной

пластической деформации // Химия в интересах устойчивого развития -2002.- Том 10.-С. 111-118.

233. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov K.V., Ivanov M.B.. Diffusion and properties of bulk nanostructured metals and alloys processed by severe plastic deformation // Defect and Diffusion Forum.-2002.-Vol. 216-217.-P. 253-262.

234. Bird J.E, Mukherjee A.K., Dorn J.E. Correlation between high-temperature creep behavior and structure // in: Quantitative Relation Between Properties and Microstructure, ed. by D, G, Brandon and A. Rosen - Jerusalem: Israel University Press, 1969.- P. 255-342.

235. Nabarro F.R.N. Deformation of Crystals by the Motion of Single Ions // in: "Report of a Conference on Strength of Solids" - London: The Physical Society, 1948.-P. 75-90.

236. Herring C. Diffusional Viscosity of a Polycrystalline Solid // Journal of Applied Physics.- 1950,- Vol. 21.- P. 437-445.

237. Coble R.L. A model for boundary diffusion controlled creep in polycrystalline materials // Journal of Applied Physics.- 1963.- Vol. 34, No. 7.- P. 1679-1685.

238. Weertman J. Steady-State Creep through Dislocation Climb // Journal of Applied Physics.- 1957.- Vol. 28.- P. 362-364.

239. Weertman J. Steady-State Creep of Crystals // Journal of Applied Physics.- 1957.- Vol. 28.-P. 1185-1189.

240. Langdon T.G. Grain boundary sliding as a deformation mechanism during creep // Philosophical Magazine.- 1970.- Vol. 22.- P. 689-700.

241. Mohamed F.A., Langdon T.G. Deformation mechanism maps for super-plastic materials // Scripta Metallurgical 1976.- Vol. 10.- P. 759-762.

242. Langdon T.G. A unified approach to grain boundary sliding in creep and superplasticity // Acta Metallurgica et Materialia.- 1994.- Vol. 42.- P. 2437-2443.

243. Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Колобов Ю.Р., Пучкарева Л.Н. Сравнительные исследования зернограничной диффузии меди в субмикро- и крупнокристаллическом никеле // Физика металлов и металловедение.-1997.- Том 83, №3.- С/112-116.

244. Kolobov Yu.R., Grabovetskaya G.P., Ivanov M.B., Zhilyaev A.P., Valiev R.Z. Grain boundary diffusion characteristics of nanostructured nickel // Scripta Materialia - 2001.- Vol. 44.- P. 873-878.

245. Bokstein B.S., Brose H.D., Trusov L.I., Khvostantseva T.P. Diffusion in nanocrystalline nickel // Nanostructured Materials - 1995,- Vol. 6,- P. 873-876.