Координационные полимерные фторсодержащие соединения олова(II) тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.01, кандидат химических наук Детков, Дмитрий Генрихович

• Детков, Дмитрий Генрихович
• кандидат химических наук
• 2003

Оглавление диссертации кандидат химических наук Детков, Дмитрий Генрихович

Введение.

Глава I. Литературный обзор

1.1. Комплексы олова(Н), содержащие мостиковые и концевые ионы фтора.

1.2. Комплексные соединения олова(П) с мостиковыми оксолигандами.

1.3. Координационные соединения олова(П), содержащие мостиковые двух- и трехзарядные оксоанионы.

1.3.1. Комплексы олова(И), содержащие в сульфатогруппу.

1.3.2. Мостиковые контакты Sn-O в фосфатных соединениях олова(Н).

1.3.3. Координационные соединения олова(И), содержащие в своем составе мостиковый оксалат-ион.

Глава II. Экспериментальная часть.

2.1. Условия синтеза.

2. 2. Аналитические методы.

2.3. Методы исследования.

2.3.1. Метод ИК-спектроскопии

2.3.2. Метод рентгеноструктурного анализа

2.3.3. Термографический анализ (ТГА)

2.3.4. Метод ЯМР спектроскопии

2.4. Синтез соединений олова(П), используемых в работе.

2.5. Синтез и физико-химическое исследование координационных соединений олова(Н).

2.5.1 Синтез смешанных фторсульфатных координационных соединений олова(П).

2.5.2. Синтез смешанных фторфосфатных соединений олова(Н). л 2.5.3. Синтез фтороксалатных соединений олова(Н).

2.5.4. Координационные соединения олова(П), содержащие мостиковую связь -Sn-F-Sn-.

2.5.5. Смешанногалогенидные координационные соединения олова(П).

Глава III. Обсуждение результатов.

3.1. Синтез и строение смешанных фторсульфатных координационных соединений олова(И).

3.2. Смешанные фторсодержащие соединения олова(П) с мостиковыми фосфатогруппами.

3.3. Координационные полимерные соединения олова(П) с оксалат-ионом.

3.4. Координационные соединения олова(П) с мостиковыми ионами фтора.

3.5. Синтез и структура смешанных фторгалогенидных соединений олова(Н).

Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Координационные полимерные фторсодержащие соединения олова(II)»

В последнее десятилетие синтез и изучение строения полимерных координационных соединений одно- и двухвалентных металлов составляют важное направление исследований по конструированию полимерных и супрамолекулярных комплексов, которые вызывают значительный интерес в связи с возможностью получения на их основе микропористых материалов, аналогичных по своим свойствам алюмосиликатам или алюмофосфатам. Подобные комплексы в литературе называются также «соединениями с открытой структурой (an open-framework structure)» из-за наличия в них полостей и каналов наноразмерного порядка, в которых располагаются определенные функциональные группы. Соединения такого типа получают путем гидротермального синтеза, используя в качестве структуроопределяющего * агента органические амины различной степени протяженности, которые, как предполагается, в зависимости от формы и размера, могут оказывать влияние на формирование неорганического аниона, реализуя цепочечный (мономерный), слоистый (двумерный) или каркасный тип строения (трехмерный). Двух- и трехзарядные оксоанионы, гидроксогруппы или ионы фтора выполняют мостиковую функцию при формировании полимерной структуры неорганического аниона. Протонированные амины, в свою очередь, располагаются в структурных полостях и каналах, скрепляя неорганические фрагменты с помощью системы водородных связей N-H.F(0), и в некоторых случаях могут быть замещены на другие органические катионы экстракционными методами. Координационные соединения с подобными свойствами являются перспективными для использования в процессах ионного обмена, катализа и в качестве молекулярных сит.

Вопрос о направленном синтезе таких материалов по сегодняшний день остается отбытым, поскольку на их образование может оказывать влияние ряд факторов, а именно стерические затруднения, температурный режим, выбор растворителя, координационное предпочтение и окислительное состояние металлов, а также природа положительно заряженного противоиона. Вследствие вышеперечисленных причин, получение соединений, обладающих открытой структурой, до сих пор основано на методе «проб и ошибок», а структуру выделенного комплекса практически невозможно предсказать. Кроме того, в результате гидро- и солвотермальных реакций полученное соединение часто является побочным продуктом, а его выход не превышает 5-20%. Несмотря на это, в результате проведенных исследований синтезирован целый ряд полимерных координационных соединений для таких элементов как Fe, Со, V, Mo, Ag и Zn, и установлены их структуры.

Наименее исследованными в данной области являются полимерные координационные соединения р-элементов, в частности, олова(Н), что можно объяснить сложностью работы с двухвалентным оловом вследствие его возможного окисления до четырехвалентного состояния. Значительное влияние на строение полученных соединений оказывает неподеленная пара электронов (НЭП) Sn(II). Представлялось актуальным в рамках данной работы получить смешанные соединения олова(11), в которых полимеризация может осуществляться как за счет мостиковых ионов фтора, так и оксоанионов.

Цель работы. Разработка методов получения, выделение в монокристаллическом виде и определение строения полимерных координационных соединений олова(Н) с мостиковыми оксоанионами и ионами фтора, определение общего мотива полимерных цепей, лент и слоев и установление наличия в них полостей и каналов. Научная новизна.

• Разработаны методы синтеза координационных полимерных фторсодержащих соединений олова(Н) с двухзарядными

2 2 2 оксоанионами (S04 , С204 , НРО4 ). Установлено, что мостиковые двухзарядные оксоанионы и ионы фтора способствуют образованию неорганических полимерных анионных цепей, лент или слоев, в полостях между которыми располагаются неорганические и органические противоионы. Оксоанионы проявляют свойства би-, три- и тетрадентатно-мостиковых лигандов.

• Впервые при исследовании взаимодействия дифторида олова(Н) с солями, содержащими слабокоординирующийся лиганд N03", получены соединения, содержащие нейтральные димерный [S112F4] и тримерный [Sn^Fe] комплексы. Установлены их структуры и показаны особенности образования мостиковых связей -F-Sn-F-Sn-.

• Показано, что синтез смешанных полимерных координационных соединений олова(Н) с общей формулой M[SnFL] (M=S042~, С2042", НРОд ") возможен при невысоких температурах в водных растворах при определенных соотношениях реагирующих компонентов и значениях рН.

Практическая ценность. Практическая ценность результатов работы заключается в разработке методов направленного синтеза полимерных координационных соединений олова(П). Полученные результаты могут быть использованы как для выявления общих закономерностей комплексообразования, так и при разработке на основе полимерных соединений олова(П), содержащих полости и каналы наноразмерного порядка, новых функциональных микропористых материалов. На защиту выносятся.

1. Синтез фторсодержащих координационных полимерных соединений олова(П), содержащих одно- и двухзарядные оксоанионы N03\

2 2 2 НРО4 , C2(V\ SO4 и установление условий их образования в водных растворах.

2. Исследование строения полученных соединений, а также определение общего мотива полимерных цепей, лент, слоев и наличия в них полостей и каналов, в которых размещаются положительно заряженные противоионы. Апробация работы. Материалы диссертации были представлены на XX Международной Чугаевской конференции по коорд. химии (г.Ростов-на-Дону, 2001), Международной конференции «3rd European congress of engineering chemistry» (г.Нюрнберг, 2001), Международном симпозиуме «13th European Symposium on Fluorine Chemistry» (г. Бордо, 2001), II Международном симпозиуме «Molecular Design and Synthesis of Supramolecular Architectures» (г. Казань, 2002), 15м Международном конгрессе «Chemical and Process Engineering» (г.Прага, 2002), 14ой Международной конференции «Physical Methods in Coordination and Supramolecular Chemistry» (г.Кишинев, 2002), III Национальной кристаллохимической конференции (Черноголовка, 2003). Работа была поддержана грантами РФФИ №00-03-32580, 00-15-97432, 00-03-06611, 0303-32561. Работа отмечена третьей премией на конкурсе научных работ ИОНХ им.Н.С.Курнакова в 2001 году.

Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 10 статей и 9 тезисов докладов на научных конференциях.

II. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

Олово занимает положение в четвертой группе периодической таблицы им. Д.И.Менделеева, что позволяет ему находиться в двух степенях окисления +2 и +4. Наименее исследованным на сегодняшний день является олово(П), имеющее электронную конфигурацию 5s и три незаполненные 5р-орбитали, что указывает на его принадлежность к элементам с неподеленной электронной парой (НЭП), занимающей одно из координационных позиций ЦА, оказывая влияние на форму координационного полиэдра и строение соединений. Олово(П), по данным Дональдсона [1, 2], может образовывать связи по одному из четырех возможных путей за счет:

• Участия двух 5р-электронов в образовании ковалентных связей

• Потери двух 5р-электронов с образованием иона Sn2+

• Образовании комплексных соединений путем гибридизации пустых 5р- и 5с1-орбиталей

• Перекрывании НЭП атома олова(И) с незаполненными орбиталями акцептора

В большинстве соединений олово(И) находится в искаженном 3 тригонально-пирамидальном окружении, которое реализуется за счет sp -гибридизации на связывающих орбиталях металла. Координационное число олова (II) (K4Sn) во фторидных соединениях в таком случае составляет 3 (без учета НЭП) и образует ряд комплексов с изолированной структурой. Более высокие K4sn дают возможность образования дополнительных связей с соседними полиэдрами за счет как мостиковых ионов фтора, так и оксоанионов, в результате чего в структуре фторсодержащих соединений олова(Н) возможна реализация полимерного типа строения. В данном литературном обзоре будут обсуждены координационные соединения олова(Н) с возможностью формирования мостиковых связей -Sn-O-Sn- и -Sn-F-Sn, а также рассмотрены способы их получения.

Заключение диссертации по теме «Неорганическая химия», Детков, Дмитрий Генрихович

ВЫВОДЫ.

1. Разработаны методы синтеза координационных полимерных фторсодержащих соединений олова(П) с мостиковыми ионами фтора и одно- и двухзарядными оксоанионами. В результате проведенной работы синтезированы 17 новых соединений, строение которых исследовано методом РСА.

2. Впервые показано, что в смешанных сульфатофторидных соединениях состава M[SnF(S04)] (М = К+, (Н2Еп)а5+, (H2TMD)o.5+, ((4,4'-bipyH2)o.5+) реализуется полимерный мотив строения неорганического аниона. В соединениях отмечено образование бесконечных неорганических анионных лент и слоев, полимеризация в которых осуществляется с помощью ионов фтора и сульфатогрупп, выполняющих би- или тридентатно-мостиковую функцию. В структуре установлено наличие полостей, в которых располагаются положительно заряженные противоионы. Показано, что природа катиона в сульфатофторидных соединениях оказывает влияние на размер межслоевых полостей. Использование азотсодержащих катионов приводит к дополнительному связыванию лент и слоев в трехмерный каркас.

3. Установлено, что в соединениях состава M'[SnFL] (М = Na+, NH4+, 2 2 (H2En)o.5 ; L = НРО4С204") неорганический анион имеет цепочечное строение, полимеризация в котором осуществляется за счет мостиковых фосфато- или оксалатогрупп, выполняющих би-, три- и тетрадентатно-мостиковую функцию. Показано, что в смешанных фтороксалатных соединениях олова(П) природа катиона не меняет общий полимерный мотив неорганического аниона.

4. Найдено, что синтез координационных полимерных соединений олова(П) с общей формулой M[SnFL] (М = S042", НР042", С2042") осуществляется в водных растворах в диапазоне температур от 50 до

80°С и низкой кислотности, значение рН (3-5) которой регулируется добавлением соответствующих кислот.

5. Показано, что использование слабокоординирующегося оксоаниона NO3" приводит к образованию соединений (NH^Si^F^NCbb и Cs3[(Sn3F6)2H](N03)4, содержащих дифторид олова в нейтральных димерной (S112F4) и тримерной (Sn^Fe) формах, полимеризация в которых осуществляется за счет мостиковых атомов фтора.

6. Впервые выделено соединение (Co(en)3)[SnFCl3]Cl, содержащее высококоординированный изолированный фторохлоридный анион [SnFCl3]. Найдено, что в смешанном фторхлоридном анионе [S11FCI3E]- длина связи Sn-C13KB увеличена по сравнению со средними длинами связей в соединениях, где ближайшее окружение Sn(II) образуют только атомы хлора.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Детков, Дмитрий Генрихович, 2003 год

1. Donaldson J.D., O'Donoghue J.D. 11 J.Chem.Soc. 1964. V.5. P.271.

2. Donaldson J.D.// Progress in Inorg. Chem. V.8. F.A. Cotton, Ed. N.Y., Sydney: Interscience Publ. 1967. P.287.

3. Denes G. //Mater.Res.Bull. 1980. V.15. №6. P.807.

4. McDonald H., Ko-Kuen Han H., Kriks K. // Inorg. Chem. 1976. V.15. №4. P.762-765.

5. Denes G., Pannetier J., Lucas J. // J.Solid State Chem. 1979. V.30. №3. P.335.

6. Denes G., Pannetier J., Lucas J. // J.Solid State Chem. 1980. V.33. №1. P.l-4.

7. Louer D., LouerM. //J.Appl.Cryst.Allogr. 1972. №5. P.271.

8. Will G., Bargouth O.M. // Z.Kristallogr. 1980. V.153. №1. P.89.

9. Cheng H.S., Hsu C.M., Chang Y.C. // Radiochem. Radioanal. Letters. 1981. V.49. №3. P.167-171.

10. Кокунов Ю.В., Горбунова Ю.Е., Петров B.H. // Докл. АН СССР. 1989. Т.307. №5. С.1126-1130.

11. Гуля А.П., Шова С.Г., Раков И.Э. // Координационная химия. 1991. Т.17. №4. С.492-495.

12. Abrahams I. // Acta crystallogr. 1995. V.C51. Р.345-346.

13. Kaucie V., Laban I., Gaspersic-Seander S. // Acta crystallogr. 1988. V.C44 P. 1329-1331.

14. Раков И.Э., Горбунова Ю.Е., Кокунов Ю.В.// Докл. АН СССР. 1992. Т.322. №5. С.906-911.

15. Кокунов Ю.В., Горбунова Ю.Е., Ершова М.М. // Докл. АН СССР. 1995 Т.341. №3. С.350-353.

16. Кокунов Ю.В., Раков И.Э., Горбунова Ю.Е. // Докл. АН СССР. 1998. Т.361. №6. С.788-790.

17. Nickl J., Sprenger Н. //Naturwissenschaften. 1967. V.54. Р.248.

18. Bergerhoff V.G., Goost L., Shultze-Rhonhof E. //Acta crystallogr. 1968. V.B44. P.803-807.

19. Мурин В.И., Чернов C.B. //Вестник ЛГУ. 1982. №10. С.105.

20. Soufiane A., Vilminot S., CotL. // Z.Anorg.Allgem.Chem. 1988. V.B556. №1. P.125.

21. Kriesmann H., Kessler G. // Z.Anorg.Allgem.Chem. 1962. V.318. P.266.

22. Birchall Т., Denes G. // Can.J.Chem. 1984. V.62. P.591-595.

23. Donaldson J.D., O'Donoghue J.D. //J.Chem.Soc. 1965. P.3876.

24. Vilminot S., Bachmann R„ Schultze H. // Solid State Ionics. 1983. V.9-10. №1: Solid State Ionics-83. Ргос.4л Int.conf., Grenoble, July 4-8,1983. Pt. 1. P.559-562.

25. Soufiane A., Vilminot S., Cot L.// Z. Anorg. Allgem. Chem. 1988. B. 556. №1. S.233-239.

26. Soufiane A., Vilminot S., Cot L.// Rev. Chim. miner. 1986. V.23. №3. P.313

27. Bergerhoff G., Goost L. // Acta Cristallogr. 1970. V.B26. P. 19-23.

28. Donaldson J.D., Senior B.J.//J. Chem. Soc. A. 1967. №11. P.1821-1825.

29. Vilminot S., Perez G., Granier W. // Solid State Ionics. 1981. V.2. P.87.

30. Denes G., Pannetier J., Lucas J. // C.r.Acad.science. 1975. V.C280. №12. P 831.

31. Chernov S.V., Moskvin A.Z., Murin I.V. // Solid State Ionics. 1991. V.47. P.71-73.

32. Pannetier J., Perez G., Lucas J. // Mat.Res.Bull. 1979. V.14. P.627.

33. Ito Y., Mikoyama Т., Funatomi H. // Solid State Ionics. 1994. V.64. P.301.

34. Bergerhoff G., Goost L. // Acta Cristallogr. 1973. V.B29. P.632-635.

35. Никольская O.K., Демьянец Л.Н., Кузнецова Н.П. и др. // Неорганические материалы. 1996. Т.32. №11. С.1392.

36. Reau J.-M., Lucat С., Portier J. // Mat.Res.Bull. 1978. V.13. Р.877.

37. Vilminot S., Perez G., Granier W., // Solid State Ionics. 1981. V.2.P.91-94.

38. Geneys C., Vilminot S., Cot L. //Acta crystallogr. 1976. V.B32. P.3199-3202.

39. Vilminot S., Granier W., Oraibi Z., Cot L. // Acta cristallogr. 1978. Y.B34. P.3306-3307.

40. Abrahams I., Donaldson J.D., Grimes S.M. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1992. №4. P.669-673.

41. Edwards A.J., Al-Mamouri M.M.K.// J. Flour. Chem. 1987. V.35. №1. P.95.

42. Donaldson J.D., Puxley D.C. // J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1972. P.289.

43. Geneys C., Vilminot S. // Rev. Chim. Miner. V.14. P.395-401.

44. Donaldson J.D., Laughlin D.R., Puxley D.C. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1977. P.865-868.

45. Vilminot S., Granier W., Oraibi Z., Cot L. // Acta crystallogr. 1978. V.B34. P.3308-3309.

46. Bonisch V.J., Bergerhoff G. // Z. Anorg. Allgem. Chem. 1981. V.B. 473. P.35-41.

47. Muhler J.C., Stookey G.K., Beck C.W. // J.Dent.Res. 1965. V.44. P.821.

48. Kokunov Yu.V., Rakov I.E.// J. Flour. Chem. 1991. V.52. №2. P.209-219.

49. Раков И.Э., Горбунова Ю.Е., Кокунов Ю.В.//Координац. химия. 1993. Т.19. №10. С.759-762.

50. Edwards A.J., Al-Mamouri M.M.K.// J. Flour. Chem. 1989. V.45. №1. P.50.

51. Golic L., Leban I. // Acta Cristallogr. 1977. V.B33. P.232-234.

52. Edwards A.J., Khallow K.I. // J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1984. P.50.

53. Dove F.M.A., King R., King T.I. // J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1973. P.944-945.

54. Fournes L., Grannec J., Lestienne B. // Mat.Res.Bull. 1986. V.21. P. 12471257.

55. RuchardN., Mirambet C. // Z. Anorg. Allgem. Chem. 1990. V.B590. P.173-180.

56. Кокунов Ю.В., Горбунова Ю.Е., Петров И.С. // Докл. АН, 1988. Т.302. №3. С.617-619.

57. Tobias R.S. //Acta Chem. Scand. 1958. V.12. №2. P. 198-223.

58. Donaldson J.D., Grimes S.M., Johnston S.R. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1995. P.2273-2276.

59. Abrahams J., Clark S.J., Donaldson J.D. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1994. P.2581-2583.

60. Darriet В., Galy J. // Acta Cristallogr. 1977. V.B33. P. 1489.

61. Abrahams J., Grimes S.M., Johnston S.R. // Acta crystallogr. 1996. V.C52. P.286-288.

62. Pannetier J., Denes G. // Acta crystallogr. 1996. V.B36. P.2763-2765.

63. Nesper V.R., Schnering H.G. // Z. Anorg. Allgem. Chem. 1983. V.499. P.109-116.

64. Schnering H.G., Nesper V.R., Pelshenke H. // Z. Anorg. Allgem. Chem. 1983. V.499. P.117-129.

65. Davies C.G., Donaldson J.D., Laughlin D.R. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1975. P.2241-2244.

66. Grimvall S. //ActaChim. Scand. 1975. V.A29. P.590-598.

67. Grimvall S. //Acta Chim. Scand. 1982. V.A36. №4. P.6-9.

68. Lundgren G, Wenrdorf G., Yamaguchi T. //Acta crystallogr. 1982. V.B38. P.2357-2361.

69. Donaldson J.D., Nickolson D.G., Puxley D.C. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1973. P.1810-1813.

70. Кокунов Ю.В., Раков Н.Э.// Докл. АН СССР. 1991. Т.318. №1. С. 119123.

71. Donaldson J.D., Grimes S.M. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1984. P.1301-1305.

72. Berndt A.F. //J.Dent.Res. 1970. V.49. №3. P.638.

73. Berndt A.F.//J. Dent. Res. 1972. V.51. P.53-57.

74. Jordan Т.Н., Schroeder L.W., Dichens В. // Inorg. Chem. 1976. V.15. №8. P.1810-1814.

75. Jordan Т.Н., Schroeder L.W., Dichens B. // Inorg. Chem. 1980. V.19. №8. P.2551-2556.

76. Davies C.G. Donaldson J.D., Laughlin D.R. // J.Chem. Soc. Dalton Trans. 1975. P.2241.

77. MathewM., Schroeder L.W., Jordan Т.Н. //Acta crystallogr. 1977. V.B33. P.1812-1816.

78. Collins R., Nebergall W., Langer H. // J.Amer.Chem.Soc. 1961. V.83. P.3724-3725.

79. Collins R. // PhD Thesis, Indiana Univ., Bloomington, Indiana, 1962.

80. Yellin W„ Cilley W.A. // Spectrochim Acta. 1969. V.A25. P.879.

81. McDonaldR.C., Eriks K. //Inorg. Chem. 1980. V.19. P.1237-1241.

82. Vaidthyanadhan R., Natarajan S. // J.Mater. Chem. 1999. V.9. P.1807-1811.

83. Ayyappan S., Bu. X., Cheetman A.K. // Chem. Commun. 1998. P.2181-2182.

84. Ayyappan S., Chang J.S., Stack N. // Int. J.Inorg. Mater. 2000. V.2. №1. P.21-27.

85. Ayyappan S., Bu. X., Cheetman A.K. // Chem. Mater. 1998. V.10. P.3308-3310.

86. Natarajan S., Attfield M.P., Cheetman A.K. // Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1997. V.36. №9. P.978-980.

87. Natarajan S„ Cheetman A.K. // Chem. Commun. 1997. V.12. P.1089-1090.

88. Natarajan S., Eswaramoorthy M., Cheetman A.K. // Chem. Commun. 1998. V.15. P.1561-1562.

89. Natarajan S., Cheetman A.K. // J.Solid State Chem. 1998. V.140. P.435-439.

90. Ayyappan S., Cheetman A.K., Natarajan S. // J.Solid State Chem. 1998. V.139. P.207-210.

91. Natarajan S., Ayyappan S., Cheetman A.K. // Chem. Mater. 1998. Y.10. P.1627-1631.

92. Natarajan S„ Cheetman A.K.// J.Solid State Chem. 1997. V.134. P.207-210.

93. Natarajan S. //J.Mater. Chem. 1998. V.8. P.2757-2760.

94. Natarajan S. //J.Solid State Chem. 1998. V.139. P.200-203.

95. Zapf P.J., Rose D.J., Haushalter R.C. // J.Solid State Chem. 1996. V.125. №2. P. 182-185.

96. Сокол В.И., Сергиенко B.C., Глушков В.А. // Кристаллогр. 2001. Т.46. №2. С.250-253.

97. AudebrandN., Vaillant M.L., Antfredic J.P. // Solid State Science. 2001. V.3. P.483-494.

98. Christie A.D., Howie R.A., Moser W. // Inorg. Chim. Acta. 1979. V.36. L447-448.

99. Ayyappan S., Cheetman A.K., Natarajan S.// Chem. Mater. 1998. V.10. P.3746-3755.

100. Natarajan S., Vaidthyanadhan R., Rao C.N.R. // Chem. Mater. 1999. V.ll. P.1633-1639.

101. Stock N., Stucky G.D., Cheetman A.K.// Chem. Commun. 2000. V.ll. Villi.

102. Adair В., Natarajan S., Cheetman A.K.// J.Mater. Chem. 1998. V.8. №6. P. 1477-1479.

103. Sheldrick G.M., SHELX 86. Program for the Solution of crystal Structure. Univ. ofGottingen. Germany. 1986.

104. Sheldrick G.M., SHELXL 93. Program for the Refinement of crystal Structure. Univ. ofGottingen. Germany. 1993.

105. Чернов C.B. //Журн.прикл.химии. 1985. №11. C.2340.

106. Berndt A.F., LambergR. //Acta crystallogr. 1971. V.B27. P. 10921094.

107. Чумаевский H.A., Минаева H.A., Михайлов Ю.Н. // Журн. неорган, химии. 1998. Т.43. №5. С.789-797.

108. Donaldson J.D., O'Donoghue M.T. // Acta crystallogr. 1976. V.B32. P.2098-2101.

109. Кокунов Ю.В., Раков И.Э. // Координац. химия. 1990. Т. 16. №12. С.1616-1620.

110. Robertson J.H.// Acta Crystallogr. 1965. V.18. Р.410.

111. Einspahr H., Marsh R.// Acta Crystallogr. 1972. V.B28. P.2194.

112. Tellgren R., Olovsson I.// J.Chem.Phys. 1971. V.54. №1. P.127.

113. Kuppers H. // Acta crystallogr. 1973. V.B29. P.318.

114. Боганов C.E., Фаустов В.И., Егоров М.П. и др.// Изв. РАН. 1998. №6. С.1087.

115. Боганов С.Е., Фаустов В.И., Рудяк С.Г., и др.// Изв. РАН. 1996. №5. С.1121.

116. Боганов С.Е., Егоров М.П., Нефедов О МЛ Изв. РАН. 1999. №1. С.97.

117. McGrow B.L., Ibers J.A. // J.Chem.Phys. 1963. V.39. P.2677.

118. McDonald T.R.R. //Acta Crystallogr. 1960. V.13. P.113.

119. Mootz V.D., Bartmann K. // Angew.Chem. 1988. V.100. №3. P.424

120. Mootz V.D., Poll W. HZ.Anorg.Allgem.Chem. 1982. V.484. P.158-164.

121. Atoji M., Lipscomb W.N. // Acta Crystallogr. 1954. V.7. P.173.

122. Filby A.G., Howie R.A., Mozer W.// Dalton Trans. 1978. P.1797.

123. Раков И.Э., Кокунов Ю.В., Горбунова Ю.Е. //Коорд. химия. 1997. Т.21. №1. С.16.

124. Раков И.Э., Кокунов Ю.В., Горбунова Ю.Е. // Коорд. химия. 1997. Т.23. №7. С.506.

125. Haupt H.J., Huber F. // Z. Anorg. Allgem. Chem. 1976. V.B422. S.97.

126. Сокол В.И., Василенко Т.Г., Порай-Кошиц М.А. // Журн. неорган, химии. 1990. Т.35. №8. С.2017.