Криомагнитные системы с экстремально низкими температурами для нейтронографических исследований тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Черников Александр Николаевич

• Черников Александр Николаевич
• кандидат наук
• 2025

Оглавление диссертации кандидат наук Черников Александр Николаевич

Введение

Глава 1 Обзор низкотемпературных и криомагнитных систем и задачи исследований

1.1 Методы получения низких температур

1.2 Получение температуры 4.2 - 1 К

1.3 Получение температуры 3 - 0.25 К

1.4 Получение температуры 0.86 - 0.01 К при помощи рефрижераторов растворения 3Не в 4Не, предназначенных для нейтронного эксперимента

1.5 Криокулеры замкнутого цикла

1.6 Криостаты с использованием криокулеров на реакторе ИБР-2

1.7 Криомагнитные системы с использованием с использованием ВТСП

Глава 2 Совмещенный рефрижератор растворения 3Не в 4Не с рефрижератором с откачкой 3Не или 4Не

2.1 Общие положения

2.2 Расчет теплопритока к камере растворения. Диапазон температур 0.028 -0.45 К

2.3 Диапазон температур 0.45 - 0.75 К и функция связности совмещенного рефрижератора растворения с рефрижератором 3Не

2.4 Расчет скорости циркуляции для диаметра шахты 34 мм

2.5 Практическое применение

2.6 Выводы по главе

Глава 3 Системы термостатирования с холодным вводом на основе охлаждения криокулером для диапазона 4 - 300 К для нейтронографических

исследований

3.1 Получение низкой температуры с помощью пульсационной трубы

3.1.1 Принцип работы криокулера

3.1.2 Выводы

3.2 Криостат для порошкового дифракционного комплекса (ПДК) для Технического института физики и химии Китайской академии наук

3.2.2 Описание криостата

3.2.3 Результаты испытаний

3.2.4 Выводы

3.3 Криостат для спектрометра НЕРА на реакторе ИБР-2

3.3.1 Конструкция криостата

3.3.2 Результаты испытаний

3.3.3 Выводы

3.4 Криостат для дифрактометра ДИСК

3.4.1 Конструкция криостата

3.4.2 Результаты испытаний

3.4.3 Выводы

3.5 Исследование теплопритока за счет теплообменного газа в шахтном криостате с охлаждением криокулером замкнутого цикла

3.5.1 Описание экспериментальной установки

3.5.2 Экспериментальные результаты

3.5.3 Выводы

3.6 Выводы по главе

Глава 4 Рефрижераторы с откачкой 3Не и 4Не для работы в диапазоне температур 0.3 К-1 К

4.1 Двухступенчатый рефрижератор, охлаждаемый криокулером замкнутого цикла

4.1.1 Принцип работы рефрижератора с сорбционной откачкой

4.1.2 Описание рефрижератора

4.1.2 Экспериментальные результаты

4.1.3 Выводы

4.2 Очистка 3Не путем его ожижения при помощи криокулера замкнутого цикла

4.2.1 Описание установки

4.2.2 Экспериментальные результаты

4.2.2.1 Эксперименты с 4Не

4.2.2.2 Эксперименты с 3Не

4.2.2.3 Режимы релаксации

4.2.3 Выводы

4.3 Сжатие 3Не с использованием сорбционного насоса

4.4 Выводы по главе

Глава 5 Криомагнитные системы с использованием ВТСП

5.1 Криомагнитная система для дифрактометра ДН-12 на ИБР-2

5.1.1 Выбор сверхпроводника

5.1.2 Общие положения

5.1.3 Апертура ДН-12 и конфигурация магнита

5.1.4 Методика расчет магнита на основе ВТСП ленты шириной 12 мм

5.1.5 Вариант с высокой однородностью поля

5.1.6 Постоянная сверхпроводящего магнита и однородность поля

5.1.7 Описание криомагнитной системы

5.1.8 Выводы по разделу 5.1 главы

5.2 Разработка векторного магнита на основе ВТСП для рефлектометра РЕМУР

5.2.1 Схема рефлектометра РЕМУР

5.2.2 Магнитная система рефлектометра РЕМУР

5.2.3 Расчет векторного магнита

5.2.4 Экспериментальные результаты

5.2.5 Совмещенный рефрижератор растворения для рефлектометра РЕМУР

5.2.6 Выводы по разделу 5.2 главы

5.3 Выводы по главе

Заключение

Публикации автора по теме диссертации

Список литературы

Введение

Данное исследование является результатом разработки систем термостатирования для низких и экстремально низких температур, создания высокотемпературных сверхпроводящих магнитов. Исследования проводились для развития экспериментальных возможностей нейтронных спектрометров на реакторе ИБР-2 ОИЯИ, г. Дубна, других аналогичных установок.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Криомагнитные системы с экстремально низкими температурами для нейтронографических исследований»

Актуальность темы исследования

Важной компонентой развития современных исследовательских источников

нейтронов является система окружения образца, которая позволяет расширять

возможности экспериментов в отношении экстремальных условий и сочетания

различных воздействий на образец. Настоящая работа направлена на развитие

принципиально новых систем для термостатирования низких и экстремально

низких температур, получения высоких магнитных полей с помощью проводников

с высокотемпературной сверхпроводимостью для научных установок на

высокоинтенсивных нейтронных источниках. Такие системы востребованы на

нейтронном дифрактометре ДН-12 и ДН6, где, в частности, проводятся

исследования с камерами высокого давления при температурах в диапазоне 10 -

300 К, получаемых с помощью криокулеров замкнутого цикла. Важной задачей при

исследовании магнитных состояний в различных типах сложных магнетиков

является одновременное варьирование температуры и давления для отслеживания

с помощью дифракции нейтронов эволюции кристаллической и магнитной

структур во внешнем магнитном поле. Другим актуальным методическим

направлением, связанным с физикой магнитных явлений и требующим развития

специализированных криомагнитных систем, является рефлектометрия

поляризованных нейтронов, позволяющая получать для многослойных

гетероструктур на планарных границах раздела изотопные и магнитные профили

по глубине с разрешением до 10 А. В исследованиях переходов в таких структурах

в сверхпроводящее состояние необходимо достигать температуру ниже 1 К с

одновременным приложением внешнего горизонтального и вертикального

5

(относительно исследуемой границы раздела) магнитного поля. Последнее требование ставит дополнительную задачу разработки и адаптации к эксперименту сверхпроводящих векторных магнитов. Отмеченные направления имеют особую важность, связанную с развитием исследовательских установок по рассеянию нейтронов на реакторе ИБР-2 ОИЯИ и других нейтронных центров.

Целью диссертационной работы является исследование методов получения низких температур и криомагнитных систем с получением сильных магнитных полей с использованием векторных магнитов на основе высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) без использования жидкого гелия и азота для экспериментальных установок по рассеянию нейтронов на ИБР-2 ОИЯИ и для других нейтронных центров.

Для достижения указанной цели были поставлены следующие задачи:

1. Получение высоких магнитных полей с помощью высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП).

2. Адаптация магнитных полей к нейтронным экспериментам.

3. Обеспечение низких и экстремально низких температур в зоне высокого магнитного поля.

4. Адаптация метода растворения 3Не в 4Не к нейтронному эксперименту.

5. Ввод образца в зону пучка нейтронов без отогрева и разборки криосистемы.

6. Получение низких и экстремально низких температур с использованием криокулеров замкнутого цикла.

7. Заполнение детекторов нейтронов чистым 3Не высокого давления.

8. Охлаждение камер высокого давления до 3.6 К в окружении высокого магнитного поля.

Положения, вынесенные на защиту:

1. Разработка методики измерения теплопритока в совмещенном рефрижераторе растворения 3Не в 4Не для нейтронных экспериментов в температурном диапазоне 0.028-0.45 К.

2. Определение функции связности совмещенного рефрижератора растворения 3Не в 4Не с рефрижератором 3Не в температурном диапазоне 0.45-0.75 К.

3. Разработка методики измерения теплопритока вдоль шахты по теплообменному газу в шахтных криостатах с различной пространственной ориентацией загрузочного устройства.

4. Описание релаксационного режима работы рефрижератора 3Не.

5. Разработка криомагнитной системы на основе ВТСП в виде пары Гельмгольца для экспериментальной установки по дифракции нейтронов при высоких давлениях с обеспечением однородности магнитного поля до 2х10-5.

6. Разработка криомагнитной системы с векторным магнитом на основе ВТСП в виде двух несимметричных и перпендикулярных пар Гельмгольца для рефлектометра поляризованных нейтронов.

Научная новизна работы:

• Получение сверхнизких температур до 0.028 К в совмещенном рефрижераторе растворения 3Не в 4Не с рефрижераторами 3Не и 4Не для нейтронных экспериментов.

• Обнаружение и исследование неизвестных ранее режимов функционирования рефрижератора 3Не: релаксационного режима и режима с нагревом сорбционного насоса.

• Получение высоких магнитных полей до 5 Тл в окне 80 мм с помощью ВТСП в магнитах, совмещенных с предназначенными для нейтронных экспериментов криостатами с охлаждением криокулерами замкнутого цикла.

Практическая ценность работы

На основе разработанных решений созданы криостаты для дифрактометра ДИСК на реакторе ИР-8, НИЦ «Курчатовский институт» (Россия), для Технического института физики и химии Китайской академии наук, а также для спектрометров на ИБР-2 ЛНФ ОИЯИ.

В рамках работы разработаны и внедрены криомагнитные системы для дифрактометра ДН-12 и рефлектометра РЕМУР, функционирующих на базе реактора ИБР-2 ОИЯИ. Были созданы: сверхпроводящий магнит на основе высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) с максимальным магнитным полем 4.7 Тл, криостаты для температурных диапазонов 5...300 К, 0.52...1.5 К и 4.2...0.028 К. Для охлаждения использовались криокулеры замкнутого цикла, исключающие применение жидкого гелия и азота как привозных хладагентов.

В результате внедрения криомагнитной системы дифрактометр ДН-12 получил возможность исследования трехмерных фазовых диаграмм «давление-температура-величина магнитного поля», что вывело его в категорию уникальных инструментов для нейтронографии мирового уровня.

Создание векторного ВТСП магнита с двумя направлениями магнитного поля и получение в нем сверхнизких температур уровня 0.1 К на основе предложенного автором диссертации совмещенного рефрижератора растворения 3Не в 4Не с рефрижератором 3Не или 4Не, выводит рефлектометр РЕМУР на новый уровень в качестве инструмента для нейтронографических исследований.

Степень достоверности и апробация результатов

Достоверность полученных результатов определяется воспроизводимостью разработанных методов, стандартными методами обработки экспериментальных данных, использованием сертифицированного оборудования или его комплектующих, подтверждается их публикацией в рецензируемых журналах. Методология исследования одновременно использует результаты экспериментальных и расчетных подходов.

Основные результаты работы докладывались автором на различных международных и российских конференциях и совещаниях: VII Национальная конференция "Рентгеновское, Синхротронное излучение, Нейтроны и Электроны для исследования наносистем и материалов" РСНЭ_НБИК, Москва, 16 - 21 ноября, 2009; XVIII International Seminar on Interaction of Neutrons with Nuclei (ISINN-18), Dubna, May 26 - 29, 2010; XXI Совещание по использованию рассеяния нейтронов в исследованиях конденсированного состояния, РНИКС-2010, Москва, 16 - 19 ноября, 2010; 8th International Workshop on Sample Environment @ Neutron Scattering Facilities, Oxfordshire and ISIS, UK, October 12 - 16, 2014; The 22-nd meeting of the International Collaboration on Advanced Neutron Sources (ICANSXXII), UK, March 27 - 31, 2017; CREMLIN workshop: Engineering for advanced neutron instrumentation and sample environment, St. Petersburg, May 13 - 16, 2018;Конференция по использованию рассеяния нейтронов в исследовании конденсированных сред (РНИКС-2021), Екатеринбург, 27 сентября - 1 октября, 2021;The International Conference "Condensed Matter Research at the IBR-2" (CMR@IBR2 -2022), Dubna, April 25 - 29, 2022; Конференция по использованию рассеяния нейтронов в исследовании конденсированных сред (РНИКС-2023), Екатеринбург, 24 - 29 cентября, 2023.

Публикации

Основное содержание работы отражено в 12 статьях в реферируемых ВАК научных журналах, в 3 сообщениях и препринтах ОИЯИ.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка используемой литературы. В Главе 1 приводится обзор низкотемпературных и криомагнитных систем и задачи исследований. В Главе 2 описывается разработка совмещенного рефрижератора растворения 3Не в 4Не с рефрижератором с откачкой 3Не или 4Не. В Главе 3 представлены системы термостатирования с холодным вводом на основе охлаждения криокулером для диапазона 4 - 300 К для

нейтронографических исследований. В Главе 4 представлены рефрижераторы с

9

откачкой 3Не и 4Не для работы в диапазоне температур 0.3 - 1 К. В Главе 5 представлены криомагнитные системы на основе ВТСП: в части 5.1 - разработка криомагнитной системы на основе ВТСП для дифрактометра ДН-12, в части 5.2 -разработка векторного магнита на основе ВТСП для рефлектометра РЕМУР.

Благодарности

Автор благодарит д.ф.-м.н. Неганова Бориса Степановича - разработчика первого в мире рефрижератора растворения 3Не в 4Не, с которым ему довелось работать; д.ф.-м.н. Киселева Юрия Федоровича, у которого он почерпнул основы конструирования и технологий получения высоких магнитных полей с использованием сверхпроводимости; д.ф.-м.н. Алфименкова Виктора Павловича, создателя первой в мире поляризованной ядерной мишени с использованием растворения 3Не в 4Не и поляризатора нейтронов с использованием ДПЯ водорода, под руководством которого автор работал на этой мишени; д.ф.-м.н. Куликова Сергея Александровича, который доверил руководство по созданию магнита на основе ВТСП с охлаждением криокулером замкнутого цикла.

Также автор благодарит своих коллег по отделу комплекса спектрометров реактора ИБР-2 в ЛНФ: Боднарчука Виктора Ивановича, Журавлева Валерия Васильевича, Буздавина Александра Петровича, Червякова Федора Анатольевича, Алтынова Алексея Владимировича.

Также автор благодарит руководителя диссертации Жакетова Владимира Дмитриевича.

Глава 1 Обзор низкотемпературных и криомагнитных систем и задачи

исследований

1.3 Методы получения низких температур

Методы получения низких температур связаны с использованием изотопов

гелия. Изотопы 4Не и 3Не имеют следующие свойства, Кеезом [1]:

1. При атмосферном давлении температура жидкого 4Не составляет 4.2 К. Критическими параметрами двухфазного равновесия жидкость - пар (критическая точка) являются давление 2.26 бар и температура 5.2 К. При температуре 4.2 - 1 К теплота испарения жидкого 4Не составляет ~80 Дж/моль.

2. При атмосферном давлении температура жидкого 3Не составляет 3.1 К. Давление 1.15 бар и температура 3.35 К являются критической точкой. При температуре 0.3 К теплота испарения жидкого 3Не составляет ~26 Дж/моль, Рейдбоо [2].

3. Оба изотопа существуют в жидком состоянии при давлении насыщенных паров вплоть до температур, близких к абсолютному нулю.

4. Ядро атома 4Не имеет спин 0, и подчиняется статистике Бозе-Эйнштейна. При температуре 2.17 К и давлении 0.0497 бар происходит переход в сверхтекучее состояние.

5. Температура 2.17 К называется X - точкой, характеризующейся разрывом второго рода в производной теплоемкости от температуры - dC/dT. Ниже по температуре X - точки наблюдается гигантская теплопроводность жидкого гелия, которая уменьшается с понижением температуры, Фэирбэнк [3], однако остается больше, чем в жидком 3Не, Абель [4], и растворах 3Не/4Не в капиллярах, Уитли [5].

6. Переход в сверхтекучее состояние в жидком 4Не происходит на X - кривой в интервале температур и давлений между 2.172 К и 0.0497 бар и 1.76 К и 29.8 бар.

7. X - кривая ограничивает конечную температуру криокулеров замкнутого цикла, давление гелия в которых меняется от 5 до 22 бар в течение цикла -сжатие-расширение.

8. Сверхтекучий 4Не имеет термомеханический эффект, благодаря которому возникает эффект образования сверхтекучей пленки. Сверхтекучесть 4Не описывается феноменологической моделью, Ландау [6].

9. Ядро атома 3Не имеет спин Растворенный 3Не в сверхтекучем 4Не ведет себя согласно статистике Ферми-Дирака и имеет особенность - ограниченную растворимость, составляющую 6.4% при Т=0 К - абсолютном нуле, Лоунасмаа

[7].

На практике низкие температуры можно разделить на два диапазона: 300 - 4.2 К - низкие температуры, и ниже 4.2 К - точке кипения жидкого 4Не, который относится к экстремально-низким температурам [7].

Жидкий 4Не производится на ожижительных заводах и поставляется потребителям в сосудах Дьюара при атмосферном давлении, и называется привозной жидкий гелий. В научном эксперименте использование привозного жидкого гелия является трудоемкой технологической операцией. Современный подход к системам термостатирования в этих температурных диапазонах включает использование криокулеров замкнутого цикла, которые выступают как альтернатива жидкому гелию или как единственное решение в некоторых случаях [8] и [9], например, в зонах спецдопуска реактора ИБР-2. С помощью криокулеров можно достигать температуру в диапазоне от 300 до 2 К.

Температуру ниже 4.2 К можно получить, используя физические свойства изотопов гелия 3Не и 4Не, а также специальные методы охлаждения, к которым относятся:

• вакуумная откачка паров гелия над жидким 4Не, которая позволяет достичь температуру от 4.2 до 1 К, [1];

• вакуумная откачка паров гелия над жидким 3Не, позволяющая достичь температуру от 3 до 0.3 К, [2] и [7];

• растворение жидких зНе в 4Не, которое позволяет достичь температуру ниже 0.86 К и ниже, [2], [7], [10] и [11].

• замкнутые циклы Гиффорда-Макмагона и на пульсационной трубе для получения температуры от 300 до 2.2 К, на основе которых работают криокулеры GM-типа и РТ-типа, соответственно.

Рассмотрим специальные методы охлаждения в свете поставленных в диссертации задач.

1.2 Получение температуры 4.2 - 1 К

Первостепенной задачей являлся отказ от использования привозного жидкого 4Не, что актуально в условиях работы в экспериментальных залах реактора ИБР-2 и других нейтронных источников [8] и [9], с альтернативным получением жидкого 4Не путем ожижения при помощи криокулера замкнутого цикла с последующим обеспечением температуры 4.2 - 1 К путем вакуумной откачки паров жидкого 4№. Принципы проектирования криостатов с жидким 4Не изложены в монографии Уайта, [12].

1.3 Получение температуры 3 - 0.3 К

При расширении исследований в область более низких температур используется другой изотоп гелия - 3Не. Однако 3Не является редким изотопом, получаемым в ядерных реакциях,

бЬ1+1п ^ 3Н+4Не (1)

и

3Н (12.5лет) ^ 3Не+в (2)

имеет высокую стоимость, и его поставка осуществляется в виде газа под

давлением в баллонах, емкостью до 1 литра. Для использования его свойств с точки

зрения получения экстремально низких температур необходимы стартовые

13

температуры, получаемые при помощи жидкого 4Не и вакуумной откачки его паров, необходимые для ожижения 3Не. Далее температуры диапазона 3 - 0.3 К достигаются путем вакуумной откачки паров жидкого 3Не [2], [7].

Принципы проектирования криостатов с откачкой 3Не изложены в монографии Лоунасмаа [7, стр. 18-28]. Первые криостаты, использующие откачку 3Не, были представлены в период с 1958 по 1961 годы в исследованиях Сиделя [13] и Мартина [14]. В этих работах откачка 3Не осуществлялась с применением диффузионных или механических насосов, а основной целью было измерение удельной теплоемкости материалов калориметрическим методом.

В дальнейшем развитие рефрижераторов с откачкой 3Не было обусловлено возросшим интересом к охлаждению болометров инфракрасного диапазона электромагнитного излучения. Работы Есельсона [15] и Мате [16] продемонстрировали преимущества криосорбционной откачки с точки зрения достижения низких температур и максимальной холодопроизводительности. Такие рефрижераторы были также использованы для калориметрических измерений, Араи [17], и нейтронных дифракционных исследованиях, Кокельман [18].

Важным этапом в развитии криосорбционных рефрижераторов, использующих 3Не, стало создание конструкций, в которых 3Не хранится при комнатной температуре непосредственно в рефрижераторах под давлением до 100 бар. Примеры таких конструкций можно найти в работах [19 - 23].

Другое направление развития рефрижераторов с 3Не связано с их адаптацией к охлаждению криокулерами, которое исключает охлаждение привозным жидким гелием. Примеры таких систем можно увидеть в исследованиях [24 - 26]. В этом контексте также стоит отметить работу Эдельмана [27], в которой он описывает использование криокулера для охлаждения рефрижератора растворения.

Ограничение достижимой температуры обусловлено скоростью откачки и величиной теплопритока к жидкому 3Не. Существуют два режима работы

рефрижератора с откачкой: это, так называемые, «непрерывный» и «разовый» режимы [7]. Непрерывный режим представляет собой режим, в котором жидкий гелий постоянно пополняется в количестве, которое уносится с откачкой паровой фазы. Разовый режим представляет собой процесс, в котором не происходит пополнения жидкой фазы.

Для получения температуры 2 - 0.45 К достаточно механического насоса [13]. Для получения температуры 0.3 К необходим рефрижератор с откачкой 3Не криосорбционным насосом, [19 - 23], а также схемы с двумя насосами, Степанкин [28] и [29].

Всвязи с развитием использования криокулеров и решением задачи отказа от использования привозного жидкого гелия рефрижераторы с откачкой 3Не, представленные в диссертации, выполнены на базе охлаждения криокулером.

В ЛНФ разрабатываются и успешно применяются заполненные 3Не детекторы тепловых нейтронов [30]. Актуальной задачей является заполнение детекторов 3Не. Для этого необходимо очистить газообразный 3Не от примесей. Эта задача решена созданием специального рефрижератора с откачкой 3Не, предназначенного для очистки 3Не от примесей путем вымораживания при температурах 1 К и ниже.

Был обнаружен ранее неизвестный «релаксационный» режим при уровне температуры 1 К. Также решена задача получения непрерывного и разового режима работы рефрижератора с откачкой 3Не с охлаждением криокулером.

Для заполнения детекторов 3Не необходимо иметь давление 3Не выше 7 бар. Так была поставлена и решена задача компремирования 3Не.

Компремирование 3Не удалось решить после разработки рефрижератора 3Не с сорбционной откачкой, созданным автором. Этот рефрижератор 3Не предназначался для охлаждения болометра диапазона частот 0.1-0.4 ТГц (длины волн ~ 2.5-1 мм), Выставкин [31] путем реализации схемы [28] и [29]. Однако в схеме [28] и [29] использовался 3Не при давлении <1 бар, который хранился вне

криостата. Задачей являлась реализация хранения 3Не в системе рефрижератора при высоком давлении до 100 бар при 300 К.

Целью работы [31] являлось создание болометра на основе сверхпроводящего перехода пленки титана, запертой ниобиевыми контактами. Болометр должен был работать на сверхпроводящем переходе в области 0.3 - 0.5 К. Одной из задач, описанных в диссертации, являлась задача установки рабочей температурной точки этого перехода путем регулировки температуры без использования нагревателя подложки, на которой расположен болометр. Эта задача решена путем изменения температуры сорбционного насоса. Как следствие, также была решена задача измерения омического сопротивления сверхпроводящего перехода пленки титана.

1.4 Получение температуры 0.86 - 0.01 К при помощи рефрижераторов растворения 3Не в 4Не, предназначенных для нейтронного

эксперимента

Рассмотрим следующий метод получения экстремально низких температур, а именно метод растворения 3Не в 4Не, физический процесс которого начинается при температуре ниже 0.86 К [2], достигаемой путем вакуумной откачки 3Не. Рекордной минимальной температурой процесса растворения3Не в 4Не можно считать 2.8 мК, Фроссати [10] и [11].

Температуры ниже 0.86 К обеспечиваются процессом растворения изотопов гелия, 3Не в 4Не, находящихся в жидком состоянии. Теоретические основы метода были рассмотрены Лондоном [32]. Первые рефрижераторы растворения 3Не в 4Не были созданы в СССР, в ОИЯИ, Негановым Б.С., Борисовым Н.С. и Либургом М.Ю. [33] и Таконисом К.В., Пеннингом Н.Х., Дасом П. и Оуботером Б. [34].

Рассмотрим аналоги, которые частично или полностью предназначались для задач нейтронографии и предшествовали разрабатываемому автором рефрижератору.

В исследованиях Ван Ден Бранда [35] и [36], рефрижератор растворения (Рисунок 1), предназначенный для работы с холодными нейтронами и микроволновой (СВЧ) динамической поляризацией ядер (ДПЯ) образца, включал камеру образца, заполняемую жидким 4Не. Для замены образца требовалось разобрать криостат. Основным результатом этих исследований является то, что образец, расположенный в жидком 4Не и подвергающийся воздействию СВЧ-излучения, эффективно охлаждается через теплообменник, соединённый с камерой растворения.

Рисунок 1. Схема низкотемпературной части с камерой растворения [33]. Здесь (a) - концентрированная 3Не, (b) -разбавленная фаза, ф^-граница расслоения, (^W) - волновод, (w) - сапфировое окно, (h) -теплообменник между камерой растворения и камерой образца, (s) - образец в жидком 4Не.

Следующим этапом развития метода растворения стали работы Павлова [37] и [38], развитые в коммерческом варианте рефрижератора растворения, выпускаемого фирмой Oxford Instruments [39] "Kelvinox®TLM, Top-loading into liquid dilution refrigerator", в которых можно менять образец без разборки криостата. Образец вводится в камеру растворения через вертикальный канал в

разбавленный раствор 3Не в 4Не при помощи конического держателя, который, вытесняя из канала раствор 3Не в 4Не, соединяет камеру растворения и ванну испарения, образуя систему теплообменников. Эти рефрижераторы нельзя использовать в экспериментах по рассеянию тепловых нейтронов, так как образец вводится непосредственно в раствор 3Не в 4Не.

Известно несколько приспособленных для нейтронографии рефрижераторов растворения с вертикальным каналом для ввода образца в камеру, находящейся в тепловом контакте с камерой растворения. Например, в работе Рубо [40] (Рисунок 2) канал выхода разбавленной фазы из камеры растворения представляет собой тонкий зазор. Этот канал образуется камерой образца, присоединенной к держателю, который вводится в камеру растворения соосно. Здесь образец располагается внутри держателя в вакууме в освобожденном от раствора ЗНе/4Не пространстве, и охлаждается при помощи механического теплового контакта с дном камеры растворения. Также внутрь держателя могло впускаться некоторое количество 4Не, необходимое для создания сверхтекучей пленки. В этом случае появлялась дополнительная тепловая связь с камерой растворения путем массового переноса 4Не по сверхтекучей пленке.

Рисунок 2. Схема рефрижератора [40].

В этой конструкции имеются некоторые потери нейтронов в реакции 3Не (п,р)Т, так как невозможно получить зазор с полностью вытесненным раствором 3Не/4Не.

В рефрижераторе растворения, представленном Хилтоном [41], к камере растворения присоединена отдельная камера образца, в которую через вертикальный канал вводится держатель образца, причем образец находится в нижней части держателя снаружи, (Рисунок 3). В этот канал с целью получения теплового контакта образца со стенками камеры подается некоторое количество 4Не, достаточное для образования сверхтекучей пленки. В данной конструкции камера образца и вертикальный канал полностью герметичны по отношению к частям рефрижератора растворения. Держатель находится в тепловом контакте с вертикальным каналом ниже ванны испарения, полностью перекрывая его сечение.

CENTRAL ACCESS

FLOW RESTRICTION -

STILL

SCREW THREAD THERMAL ANCHOR

TUBULAR HEAT

EXCHANGER

MIXING CHAMBER

SINTERED SILVER SPONGE -SAMPLE SPACE-

Рисунок 3. Схема низкотемпературной части [41].

Рассмотренные схемы термостатирования содержат только рефрижератор растворения 3Не в 4Не. Таким образом, возникает задача создания устройства с рефрижератором растворения с адаптацией к нейтронному эксперименту путем ввода образца в зону пучка нейтронов без отогрева и разборки криостата с одновременным исключением захвата нейтронов в зоне прохождения пучка тепловых нейтронов в реакции 3Не(п,р)Т путем расположения камеры образца, свободной от 3Не.

Необходимость расположения камеры с образцом в зоне, свободной от 3Не дается оценкой длины пробега нейтрона Ь в жидком 3Не по формуле (3):

где п0- концентрация 3Не, а-сечение реакции 3Не (п,р)Т (5300 барн) [42]. Если принять п0= Ыа /Умоль, где Ыа - число Авогадро, Умоль=37 см3 - объем одного моля жидкого 3Не, то получим Ь~10-2см. Для 10% раствора 3Не в 4Не получим Ь~10-1 см. Такие пробеги приведут к значительным потерям нейтронов. Таким образом, для нейтронного эксперимента задача адаптации метода растворения сводится к расположению камеры образца ниже камеры растворения с заполнением ее изотопом 4Не.

L=1/(noo),

(3)

С целью реализации ввода образца без отогрева и разборки криостата был предложен и разработан адаптированный к нейтронному эксперименту совмещенный рефрижератор растворения с рефрижератором с откачкой 3Не или 4Не, трубка откачки которого является каналом ввода образца.

Другой мотивацией разработки совмещенного рефрижератора растворения являлась необходимость получения дополнительной холодопроизводительности рефрижератора растворения в диапазоне 0.45 - 0.75 К путем заполнения камеры образца изотопом 3Не, например, в протонных поляризованных мишенях с ДПЯ, Ацаркин [43], Джеффрис [44], в физике атомного ядра и элементарных частиц, Херинга [45]. В ЛНФ с целью получения высокой поляризации проводились эксперименты с ДПЯ протонов при температуре 1 К и величине магнитного поля 5 Тл. Работа определялась задачей получения поляризованных нейтронов резонансных энергий путем прохождения через ядерную поляризованную решетку, Алфименков [46]. Дальнейшая работа должна была быть связана с получением температуры 0.1 К и ниже с целью длительного сохранения поляризации ядер в отсутствии СВЧ. При облучении СВЧ за счет диэлектрических потерь подводится теплоприток величиной примерно 0.5 - 1.5 Вт/см3 вещества. В связи с тем, что необходимо снять значительную мощность, возникает задача разработки криостата с большой холодопроизводительностью, которую можно получить либо растворением 3Не в 4Не с большой скоростью циркуляции 3Не, либо рефрижератором с откачкой 3Не. Кроме того, необходимым условием проведения таких экспериментов является наличие ввода образца в холодную зону рефрижератора, уже имеющего низкую температуру, так как образцы для мишени - спирты - хранятся в виде сферических гранул в замороженном состоянии при азотной температуре (77 К). Таким образом, для решения задачи получения повышенной холодопроизводительности рефрижератора растворения в диапазоне 0.45 - 0.7 К и обеспечения ввода образца также возникает вариант совмещенного рефрижератора растворения.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Черников Александр Николаевич, 2025 год

Список литературы

1. Кеезом В. Гелий / Кеезом В. // М.: Издательство иностранной литературы, 1949 г. -542 с.

2. Radebaugh R. Thermodinamic properties of 3He-4He solution with applications to the 3He-4He dilution refrigerator / Radebaugh R.// NBS, Technical note 362, Iissued December 29, 1967

3. Fairbank H. A. Heat transfer in liquid helium below 1 degrees K / Fairbank H. A. and Wilks J. //Proc. R. Soc. Lond. A September 20, 1955 231 1187 545-555;

4. Abel W. R. Conductivity of pure He3 and of dilute solutions of 3He in 4He at low temperatures / Abel W. R., Johnson R. T., Wheatley J. C., Zimmermann W., Thermal Jr.// Phys. Rev. Lett. 18, 737-740 (1967)

5. Wheatley J. C. Dilute Solutions of 3He in 4He at Low Temperatures/ Wheatley J. C. // American Journal of Physics // 36(3),181-210 (1968)

6. Ландау Л.Д. Теория сверхтекучести гелия-II / Ландау Л.Д.//ЖЭТФ 11 (6), 592 (1941), стр. 495-520

7. Лоунасмаа О.В. Принципы и методы получения температур ниже 1 К / Лоунасмаа О.В.// Москва, «Мир», 1977, - 356 с.

8. Kirichek O. Top loading cryogen free cryostat for low temperature sample environment / Kirichek O., Foster T. J., Down R. B. E., Clapton D., Chapman C. R., Garside J., Bowden Z. // Journal of Low Temperature Physics, 2013, Volume 171, Issue 5-6, p. 737-741

9. Chapman C. R. Cryogen-free cryostat for neutron scattering sample environment / Chapman C. R., Evans B. E., Dudman M. P., Keeping J., Down R. B. E., Kirichek O.,

Bowden Z. A. // Cryogenics, 2011, Volume 51, Issue 3, p. 146-149

10. Frossati J. G. Conventional Cycle Dilution Refrigeration Down to 2.0 тК/ Frossati

Godfrin G.H., Hebral B., Schumacher G.and Thoulouze D.// Proceedings of ULT Hakone Symposium 1977, p.205-225

11. Frossati, J.G. Obtaining Ultralow Temperatures by Dilution of 3He into 4He / Frossati J.G.// Physique C 39, p.1578 (1978)

12. Уайт Г.К. Экспериментальная техника в физике низких температур/ Уайт Г.К.// ГИ физико-математической литературы, Москва, 1961

13. Seidel G. 3He cryostat for measuring specific heat / Seidel G., Keesom P.H. // Rev. Sci. Instrum. 1958. V.29(7) p. 606

14. Martin D.L. The electronic specific heat of lithium Isotopes / Martin D.L. // Proc. R. Soc. London, Ser. A. 1961. V.263. p. 378 - 386

15. Esel'son B.N. A simple 3He cryostat / Esel'son B.N., Lazarev B.G., Shvets A.D. // Cryogenics.1963. V.3(4) P. 207-208

16. Mate C.F. 3He cryostat with adsorption pumping /Mate C.F., Harris-Lowe R., Davis W.L., Daunt J.G. // Rev.Sci. Instrum. 1965. V.36(3) p. 369

17. Naoto Arai. Construction of a 3He calorimeter and heat capacity measurements of the 1965 calorimetry conference copper standard between 0.4 and 20K / Naoto Arai, MichioSorai, Hiroshi Suga, and Syuzo Seki //Bulletin of the chemical society of Japan. 1977.V.50(7) P. 1702-1709.

18. Kockelmann W. A charcoal-pumped 3He cryostat for neutron diffraction / Kockelmann W., Schäfer G., Will J., Chazipetros B., Dujka and Schuster W.// Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A. 1991. V. 305. p. 435-441

19. Walton D. A compact 3He cryostat using activated charcoal /Walton D., Timusk T., Sievers A.J. // Review of Scientific Instruments. V. 42, p.1265

20. Torre J. P. Heat switch for liquid-helium temperatures / Torre J.P., Chanin G.// Rev.Sci.Instrum. 1984. V.55(2) p.213-215

21. Dall'Oglio G. New 3He/4He refrigerator / Dall'Oglio G, Pizzo L., Piccirillo L., Martini L.// Cryogenics. 1991. Volume 3. Issue 1. p.61-63.

22. Dall'Oglio G. Improved 3He refrigerator/ Dall'Oglio G., Fischer L. Martinis Pizzo L.// Cryogenics.1993. Volume 33. Issue 2. p. 213-214

23. Graziani A. A new generation of 3He refrigerators / Graziani A., Dall'Oglio G., Martinis L., Pizzo L., Sabbatini L.// Cryogenics. 2003. Volume 43. Issue 12. p. 659662

24. Duband L. A 3He adsorption cooler associated with a 2.5 K mechanical cooler/ Duband L. // Proceedings of the Sixth European Symposium on Space Environmental Control Systems, Noordwijk, The Netherlands, 20 - 22 May 1997 ESSECS ESA SP-400 (8/1997), 503-506

25. Devlin M.J. A high capacity completely closed-cycle 250mK 3Не refrigeration system based on pulse tube cooler / Devlin M.J., Dicker S.R., Klein J., Supanich M.P.// Cryogenics. 2004. Volume 44. Issue 9. p.611-616

26. Herrmann F., A 3He cryostat inserted into a refrigerator with an impulse tube / Herrmann F., Herrmann R., Edel'man V.S.// Instruments and Experimental Techniques. 2009, vol. 52, no. 5, p. 758 - 761

27. Edel 'man V. S. A dilution microcryostat cooled by a refrigerator with an impulse tube / Edel'man V. S., Yakopov G. V.// Instruments and Experimental Techniques, 2013, Vol. 56, No. 5, pp. 613-615.

28. Stepankin V. Autonomous 3Не and 4Не charcoal pumped insertable cryostat / Stepankin V., Trofimov V. // Physica B. 1994. V.194-196. Part1, 2. p. 39-40

29. Stepankin V. Compact universal 3He and 4He charcoal pumped insertable cryostat / Stepankin V., Trofimov V.N., Neganov B.S.//Fifteenth International Cryogenic Engineering Conference. Cryogenics. 1994. V.34(1) p. 247-250

30. Churakov A.V. The detector systems of the IBR-2M spectrometers / Churakov A.V. , Belushkin A.V., Bogdzel A.A., Drozdov V. A., Kruglov V. V., Kulikov S. A., Levtchanovski F. V., Litvinenko E. I., Milkov V. M., Murashkevich S. M., Panteleev Ts. Ts., Prikhodko V. I., Shvetsov V. N., Zhuravlev V. V. // J. Phys. Conf. Ser. 2018, Vol. 1021. N. 1._012021.

31. Выставкин А.Н., Мультиплексирование сигналов в решетках прямых детекторов методом проекций / Выставкин А.Н., Пестряков А.В.// Радиотехника и электроника, 2003, Том 48 (9), стр. 1085-1092

32. London H. Osmotic pressure of 3He in liquid 4He with proposal for a refrigerator to work below 1 K / London H., Clarke G.R., Mendoza E. // Phys.Rev., 1962, 128, p.1992-2005

33. Neganov B.S. A method of producing very low temperatures by dissolving He3 in He4 / Neganov B.S., Borisov N.S., Liburg M.Yu. // JETP, Vol. 23, No. 6, р.959-1151 (1966)

34. TaconisK.W. 4He-3He refrigerator through which 4He is circulated/ Taconis K.W., Pennings N.H., Das P. and Ouboter B.// Physica, 56, 1971, p.168-170

35. Brandt V. D. A compact versatile dilution refrigerator with top-loading capability / Brandt V. D., Konter J. A., Mango S.// Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section, 1990, 289(3):526-531

36. Brandt V. D., Dilution refrigerators for particle physics experiments: Two variants with sample cooling by helium-4 / Brandt V. D., Hautle P., Konter J. A., Piegsa F. M., Urrego-Blanco J. P. // Journal of Physics: Conference Series 01/2009; 01/2009 (1)

37. Pavlov V.N. Combined 3Не - 4Не dilution refrigerator / Pavlov V.N., Neganov B.S., Konicek J.and Ota J.A. // Cryogenics, 1978, 18, p. 115-119.

38. Pavlov V.N. Low temperature heat exchanger for an 3Не - 4Не dilution refrigerator/ Pavlov V.N. // Cryogenics, 1982, Volume 22. Issue 6., p. 318-321

39. "Kelvinox®TLM, Top-loading into liquid dilution refrigerator", http://www.oxford-instruments.com

40. Roubeau P. A dilution refrigerator for neutron experiments / Roubeau P. // Proceedings of the sixth International Engineering Conference (ICEC 6), Grenoble 1976 - IPC Science and TechnologyPress. p. 99

41. Hilton P.A. Fully portable, highly flexible dilution refrigerator systems for neutron scattering / Hilton P.A., Kerley N.W. // Rev. Phys. Appl. (Paris) 19, 775-777 (1984)

42. Sears, V.F. Neutron scattering lengths and cross sections / Sears, V.F. // Neutron news, Vol.3, No.3, pp.29-37 (1992)

43. Ацаркин В.А. Динамическая поляризация ядер в твердых диэлектриках/ Ацаркин В.А. // Успехи физических наук, 1978, Т.126. вып.1, стр. 1-39

44. Джеффрис К. Динамическая ориентация ядер /Джеффрис К. // "Мир". Москва, 1965.

45. Heeringa W. Polarized targets in nuclear and high energy physics / Heeringa W.// Kfk 3062, 1980, p.1-23

46. Alfmenkov V.P. Development of dynamic nuclear alignment method/ Bazhenov M.A., Beda A.G., Chernikov A.N., Lason L., Mareev Yu.D., Novitsky V.V., Pikelner L.B., Pikelner T.L. Alfimenkov V.P.// Proceeding of ISSIN-9. May 23-26, 2001, Dubna, Russia, p. 462-464.

47. Uhlig K. 3He/4He dilution refrigerator precooled by Gifford- McMahon cooler II. Measurements of the vibrational heat leak. /Uhlig K// Cryogenics 2002;42(9):569

48. Uhlig K. "Dry" dilution refrigerator with pulse-tube precooling /Uhlig K. // Cryogenics 44 (2004) 53-57

49. Uhlig K. Uhlig Cryogen-Free Dilution Refrigerator with lK-Stage Cryocoolers / Uhlig K.//17 International Cryocooler Conference, Inc., Boulder, CO, 2012

50. Prouve Th. Pulse-Tube Dilution Refrigeration Below 10 mK./Prouve Th., Godfrin H., Gianese Chr., Triqueneaux S., Ravex A.// 2007, Journal of Low Temperature Physics 148(5):909-914

51. Delivering the quantum future, today, https://bluefors.com/

52. Mikulin, E.I. Low-temperature expansion pulse tubes / Mikulin E.I., Tarasov A.A., and Shkrebyonock M. P. // Advances in Cryogenic Engineering 29, 1984, p. 629-637

53. De Boer P.C.T. Analysis of basic pulse-tube refrigerator with regenerator/ De Boer, P.C.T. //Cryogenics, 1995, Volume 35. Issue 9. p.547-543

54. De Boer P.C. T. Heat removal in the orifice pulse-tube / De Boer, P.C.T.// Cryogenics, 1998, Volume 38. Issue 3. p.342-357

55. De Waele, Thermodynamical aspects of pulse tubes / De Waele, A.T.A.M., Steijaert P.P., Gijzen J. //Cryogenics, 1997, Volume 37. Issue 7. p.313-324

56. Cryomech, https://bluefors.com/

57. SHI Cryogenics, http://www.shicryogenics.com/

58. Leybold, https://www.leybold.com

59. Pride cryogenic thecnology, https://www.724pridecryogenics.com

60. Hynhe cryogenics, https://www.hynhe.com/

61. Gschneidner K.A. Low temperature cryocooler regenerator materials /Gschneidner K.A., Pecharsky A.O., Pecharsky V.K. // Paper No.13, 12th Intern. Cryocooler Conf., June 18-20, 2002, Boston, MA

62. Golosova N.O. Magnetic and structural properties of Fe-doped layered cobaltite TbBaCo1.91Fe0.09O5.5 at high pressures /Golosova N.O., Kozlenko D.P., Kichanov S.E., Lukin E., Rutkauskas A.V., Glazyrin K., Savenko B.N. // Journal of Magnetism and Magnetic 494:165801

63. Burzo E. Magnetic and Transport Properties of Ca1.5LaasFeMo1-xWxO6 Perovskites /Burzo E., Balasz I., Valeanu M., Kozlenko D.P., Kichanov S.E., Rutkauskas A.V., Savenko B.N.// Journal of Alloys and Compounds Volume 621, 2015, pp 71-77

64. Kozlenko D. P. Magnetic ground state and the spin-state transitions in YBaCo2O55/ Kozlenko D. P., Jirák Z., Golosova N., B. N. Savenko // The European Physical Journal B 70(3):327-334

65. Аксенов В.Л. Времяпролетная нейтронная дифрактометрия / В.Л. Аксёнов, А.М. Балагуров // Успехи физических наук ,1996. 166, 9, C. 955-985.

66. Аксенов В.Л. Нейтронная физика на пороге XXI века / В.Л. Аксёнов // Физика элементарных частиц и атомного ядра. 2000, 31, 6. С. 1303-1342.

67. Белушкин А.В. Введение в методику рассеяния нейтронов / А.В. Белушкин // 2000, М. Издательство МГУ.167 с.

68. Kozlenko D.P. High-pressure neutron diffraction study of the crystal and magnetic structure of materials at the pulsed reactor IBR-2: current opportunities and prospects / Kozlenko D.P., Kichanov S.E., Lukin E.V. Savenko B.N. // Crystallogr. Rep. 2021; 66:303-13.

69. V.L. Aksenov DN-12 time-of-flight high-pressure neutron spectrometer for investigation of microsamples /Aksenov V.L., Balagurov A.M., Glazkov V.P., Kozlenko D.P., Naumov I.V., Savenko B.N., Sheptyakov D.V., Somenkov V.A., Bulkin A.P., Kudryashev V.A. and Trounov V.A. // Physica B, Condensed Matter, Volume 265, Issue 1-4, p. 258-262 (1999)

70. Kozlenko D.P. The DN-6 neutron diffractometer for high-pressure research at half a Megabar scale / Kozlenko D.P., Kichanov S.E., Lukin E.V., Savenko B.N.// Crystals 2018;8:331-9.

71. Fukamichi K. Itinerant-Electron Metamagnetism / Fukamichi K.// Handbook of Advanced Magnetic Materials /2006, рр. 683-744

72. Liu Y. Handbook of Advanced Magnetic Materials / Liu Y, Sellmyer D.J., Shindo D. (Eds.). // Springer, Boston. 2006. P. 683-744.

73. Miller K. H. Infrared phonon anomaly and magnetic excitations in single-crystal Cu3Bi(SeO3)2O2Cl /Miller K. H., Stephens P. W., Martin C., Constable E., Lewis R. A., Berger H., Carr G. L. and Tanner D. B. /2012, Physical review. B, Condensed matter 86(17)

74. Nikolaev S. A. First-principles study of the magnetic ground state and magnetization process of the Kagome francisites Cu3Bi(SeO3)2O2X (X = Cl,Br) /Nikolaev S. A., Mazurenko V. V., Tsirlin A. A. and Mazurenko V. G.// 2016, Phys. Rev. B 94 144412

75. Hahn S. No-insulation multi-width winding technique for high temperature superconducting magnet /Hahn S., Kim Y., Park D. K., Kim KW. Voccio J. P., Bascunan J., Iwasa Y. // Appl. Phys. Lett. 2013, V.103, 173511

76. Аксенов В.Л. Спектрометр поляризованных нейтронов РЕМУР на импульсном реакторе ИБР-2 / Аксенов В.Л., Жерненков К.Н., Кожевников С.В., Лаутер Х., Лаутер-Пасюк В., Никитенко Ю.В., Петренко А.В. // Сообщения ОИЯИ, Дубна, Д13-2004-47 (2004)

77. Zhaketov V.D. Polarized neutron reflectrometer with the recording of neutrons and gamma quanta / Zhaketov V.D., Hramko K., Petrenko A.V., Khaydukov Yu.N., Csik A., Kopatch Yu.N., Gundorin N.A., Nikitenko Yu.V., Aksenov V.L. // J. Surf. Invest.: X-ray, Synchrotron Neutron Tech. 2021. V. 15. P. 549

78. Zhaketov V.D. Grazing-incidence neutron spectrometer detecting neutrons and charged particles / Zhaketov V.D., Petrenko A.V., Vdovichev S.N., Travkin V., Csik A., Kopatch Yu.N., Gledenov Yu., Sansarbayar E., Gundorin N.A., Nikitenko Yu.V., Aksenov V.L. // J. Surf. Invest.: X-ray, Synchrotron Neutron Tech. 2019. V. 13. P. 478.

79. V.L. Aksenov Interplay between superconductivity and ferromagnetism in Fe/V multilayered structure studied by polarized neutron reflectometry / Aksenov V.L., Jernenkov K.N., Khaidukov Yu.N., Nikitenko Yu.V., Petrenko A.V., Proglyado V.V., Andersson G.and Wappling R.// Physica B, Condensed Matter, Volume 356, Issue 1-4, pp.9-13 (2004)

80. Aksenov V.L. Coexistence of superconductivity and ferromagnetism in the Nb (500 Ä)/Fe (39 Ä)/[Si (34 Ä)/Mo (34 Ä)] 40/Si nanostructure / Aksenov V.L., Nikitenko Yu.V., Khaidukov Yu. N., Vdovichev S.N., Borisov M.M., Morkovin A.N.and Mukhamedzhanov E.Kh. // J. of Surface Investigation Vol.3, No.4, pp. 495-499 (2009)

81. V.F. Kozhevnikov Evidence for nonmonotonic magnetic field penetration in a type-I superconductor / V.F. K\ozhevnikov, C.V. Giuraniuc, M.J. Van Bael, K.Temst, Ch.V.Haesedonck, T.M.Mishonov, T.R.Dalgliesh, Yu.N. Khaidukov, V.L. Aksenov, V.M.Fomin, J.T., Devreese, and J.Indekeu// Phys. Rev. B, Vol. 78, No.1, 012502 (2008)

82. Khaydukov Yu.N. Magnetic proximity effects in V/Fe superconductor/ferromagnet single bilayer revealed by waveguide-enhanced polarized neutron reflectometry / Khaydukov Yu.N., Aksenov V.L., Nikitenko Yu.V., Zhernenkov K., Nagy B., Teichert A., Steitz R., Ruhm A.and Bottyan L.// J. of Supercond. and Nov. Magn. Vol. 24, No. 1, pp. 961-968 (2011)

83. Khaydukov Yu.N Magnetic proximity effect in Nb/Gd superlattices seen by neutron reflectometry / Khaydukov Yu.N., Kravtsov E.A., Zhaketov V.D., Progliado V.V., Kim G., Nikitenko Yu.V., Keller T., Ustinov V.V., Aksenov V.L., Keimer B. // Phys. Rev. B. 2019. V. 99. P. 140503.

84. Khaydukov Yu.N. Magnetic and superconducting phase diagram of Nb/Gd/Nb trilayers / Khaydukov Yu.N., Vasenko A.S., Kravtsov E.A., Progliado V.V., Zhaketov V.D., Csik A., Nikitenko Yu.V., Petrenko A.V., Keller T., Golubov A., Kupriyanov M.Yu., Ustinov V.V., Aksenov V.L. and Keimer B. // Phys. Rev. B, 97, 144511 (2018).

85. Devyaterikov D.I. Study of helimagnetism in Dy/Ho superlattice by neutron reflectometry / Devyaterikov D.I., Kravtsov E.A., Proglyado V.V., Zhaketov V.D. and Nikitenko Yu.V. // J. Surf. Invest.: X-ray, Synchrotron Neutron Tech. 2022. V. 16. P. 839.

86. Aoki D. Review of U-based Ferromagnetic Superconductors: Comparison between UGe2, URhGe, and UCoGe /Aoki D., Ishida K., Flouquet J. // J. Phys. Soc. Jpn. 2019. V. 88. Iss. 2. P. 022001.

87. С-инновации, http://www.s-innovations.ru

88. SuperPower, http://www.superpower-inc.com

89. Burmistrov S.N. Electrically driven 4He circulating dilution refrigerator for cooling aboard spacecraft / Burmistrov S.N., Satoh T.// Cryogenics, Volume 41. Issue 9. 2001, p.637-647

90. Edwards D.O. Phase separation in 3Не mixtures near absolute zero/ Edwards D.O., Daunt J.G. // Phis. Rev. 124(3), p.640(1961)

91. Григорьев В.Н. Исследование ректификации смесей изотопов гелия в безнасадочных колонках/ В.Н.Григорьев, Б.Н.Есельсон, В.А.Михеев, О.А.Толкачева //ЖЭТФ,52(4) с.871-874(1967)

92. Obukhov S.A. New low-temperature thermistors InSb:Mn for nuclear cryogenic detectors / Obukhov, S.A., Trofimov V.N.// Journal de Physique, C3-169 (1996)

93. Brandt V. D., Dynamic nuclear polarization in thin polyetilene foils cooled via a superfluid 4He film / Brandt V. D., Hautle P., Kisselev Y.F., Konter J. A., Mango S. // NIM in Phys. Res., A381, 1996, p.219

94. Малков М.П. Справочник по физико-техническим основам криогеники / Малков М.П. // 3-е изд., перераб. и доп. - М.: Энергоатомиздат, 1985

95. Besedin A.P. Diamond anvil cells for neutron diffraction. Besedin A.P., Makarenko I.N., Stishov S.M., Glazkov V.P., Goncharenko I.N. and Somenkov V.A. // High Pressure Research. 1995. V.14. (1-3). p.193.

96. Глазков В.П. Магнитный фазовый переход в Zn-феррите при высоких давлениях / Глазков В.П., Соменков В.А., Чукалкин Ю.Г. // VII Национальная конференция «Рентгеновское, Синхротронное излучения, Нейтроны и Электроны для исследования наносистем и материалов. Нано-Био-Инфо-Когнитивные технологии» РСНЭ-НБИК 2009. Тезисы докладов, 2009 г. c.316

97. Соколов А.Н. Методика расчета свободноконвективного теплообмена на твердых поверхностях в широком интервале температур / Соколов А.Н. // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики, № 2 (78) стр. 88 - 91(2012)

98. Dmitriev V. V. Purification of 3He from a 4He impurity using adsorption / Dmitriev V. V., Zavjalov V. V., Zmeev D. Ye., and Levitin L. V. // Instruments and Experimental Techniques, Vol. 47, No. 4, 2004, pp. 567-569

99. Суперокс http://www.superox.ru