Получение вакуумплотной (электровакуумной) корундовой керамики с повышенными эксплутационными характеристиками тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Голубева Ирина Евгеньевна

• Голубева Ирина Евгеньевна
• кандидат наук
• 2025

Оглавление диссертации кандидат наук Голубева Ирина Евгеньевна

ВВЕДЕНИЕ

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Обзор технологического процесса промышленного изготовления керамики марки ВК94-1

1.2 Обзор технологий подготовки порошков керамики

1.2.1 Методы синтеза порошков для керамики

1.2.2 Процессы подготовки порошков

1.3 Анализ перспективных методов консолидации порошков

1.3.1 Изостатическое прессование порошковых масс

1.3.2 Гелевое литье (гель-кастинг)

1.4 Перспективы развития технологии керамического производства

1.5 Заключение по литературному обзору

2 ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ, МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ

2.1 Технология изготовления экспериментальных образцов

2.1.1 Используемые материалы и реактивы для синтеза минеральной порошковой композиции и суспензии на ее основе

2.1.2 Технология синтеза минеральной порошковой композиции

2.1.3 Технология изготовления керамических образцов с использованием метода распылительной сушки

2.1.4 Технология изготовления керамических образцов методом акриламидного гелевого литья

2.2 Методы исследований

2.2.1 Петрографический анализ

2.2.2 Низкотемпературная адсорбция азота

2.2.3 Лазерная дифракция

2.2.4 Сканирующая (растровая) электронная микроскопия

2.2.5 Количественный химический анализ

2.2.6 Рентгенофазовый анализ

2.2.7 Электроакустический спектральный анализ

2.2.8 Ротационная вискозиметрия

2.2.9 Метод с использованием воронки

2.2.10 Метод термогравиметрии

2.2.11 Оптическая микроскопия

2.2.12 Гидростатическое взвешивание

2.2.13 Определение предела прочности при трехточечном статическом изгибе

2.2.14 Измерение эффективной добротности и индуктивности

2.2.15 Измерение сопротивления постоянному току

2.2.16 Рентгеновская микротомография

2.3 Выводы по Главе

3 ИССЛЕДОВАНИЯ ПО РАЗРАБОТКЕ ТЕХНОЛОГИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ АЬ0э

3.1 Анализ микроструктуры и фазового состава промышленных образцов керамики ВК94-1 и минеральной порошковой композиции

3.2 Исследование свойств исходных компонентов шихты для изготовления керамического материала

3.3 Исследования по разработке усовершенствованной технологии изготовления минеральной порошковой композиции

3.4 Исследования по разработке способа получения агрегативно-устойчивой суспензии для сушки распылением

3.5 Исследования по разработке способа изготовления гранулята пресс-порошка методом распылительной сушки из минеральной порошковой композиции, полученной по усовершенствованной технологии

3.6 Изготовление образцов методом прямого полусухого и холодного изостатического прессования

3.7 Исследования по разработке способа изготовления керамических деталей с использованием метода акриламидного гелевого литья

3.8 Выводы по Главе

4 СРАВНИТЕЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПО УСОВЕРШЕНСТВОВАННОЙ ТЕХНОЛОГИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАЗЛИЧНЫХ МЕТОДОВ ФОРМОВАНИЯ

4.1 Электронная и оптическая микроскопия образцов

4.2 Исследование физических характеристик образцов

4.3 Рентгеновская микротомография керамических образцов

4.4 Выводы по Главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложения

ВВЕДЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение вакуумплотной (электровакуумной) корундовой керамики с повышенными эксплутационными характеристиками»

Актуальность темы исследования

В настоящее время производство и обработка керамических материалов относится к важным задачам социально-экономического развития, обороны и безопасности Российской Федерации [1]. Одним из наиболее востребованных современных функциональных и конструкционных материалов является керамика на основе оксида алюминия благодаря уникальному сочетанию физических свойств [2-10]. В вакуумной технике [11-15], радиотехнике [16], электронике [17, 18] и авиационно-космической технике [ 19] широко используется вакуумплотная керамика марки ВК94-1, которая изготавливается по технологии, разработанной В.Н. Батыгиным более 50 лет назад [20], а ее качество регламентируется стандартом аЯ0.027.002 ТУ [21], принятом в 1978 году. Совершенствование технологии изготовления керамики ВК94-1 позволит повысить качество и эксплуатационные характеристики материала и расширить номенклатуру деталей. Для этого требуется исследование прогрессивных методов обработки порошковых материалов, новых способов формования деталей и возможности их интеграции в существующие производственные процессы.

Формование деталей методом горячего литья под давлением является наиболее распространенным в производстве керамики марки ВК94-1 [22]. Данная технология является высокопроизводительной, экологичной, позволяет изготавливать детали сложной конфигурации с точностью размеров до 0,1 мм. Но, с другой стороны, горячее литье не пригодно для формования тонкостенных деталей, деталей со значительной величиной соотношения высоты к диаметру и существенным разбросом размеров поперечного сечения, а также требует длительных процессов удаления органической связки из отлитых полуфабрикатов. Для технологий литья характерно формирование закрытых полостей и пустот в теле отливки, что негативно отражается на функциональных свойствах керамики. К литьевым формам, изготовленным из высокопрочных нержавеющих марок сталей, предъявляются строгие требования по точности размеров и качеству обработки формообразующих поверхностей.

Разработка новых технологий формования керамических деталей актуальна для выпуска электровакуумных приборов [23]. Для производства деталей керамического материала перспективно применить холодное изостатическое прессование, технология которого предусматривает предварительную подготовку минеральной композиции с целью получения сыпучего пресс-порошка, состоящего из округлых гранул [24]. Процесс гранулирования порошка наиболее эффективно проводить с помощью

распылительной сушки предварительно подготовленной суспензии. Для получения качественного гранулята требуется применение седиментационно устойчивой суспензии с наилучшими реологическими характеристиками, обеспечивающими ее эффективное распыление, а также подбор оптимального режима процесса сушки [25, 26].

Изготовление деталей сложных конфигураций с большим разбросом размеров поперечного сечения возможно эффективно реализовать с помощью акриламидного гелевого литья [27]. Используемая в этой технологии водная суспензия должна быть высококонцентрированной и седиментационно устойчивой. Введение гелеобразующего компонента в состав суспензии позволяет фиксировать частицы порошка в полимерной сети в процессе гелеобразования, что обеспечивает высокую плотность отливок [28]. Материалом форм для гелевого литья может служить пластик или оргстекло, что значительно удешевляет и упрощает этот технологический процесс [29].

Керамические материалы характеризуются высокой хрупкостью, что вызвано особенностями их структуры [30]. В связи с этим на этапе механической обработки керамических деталей часто возникают сколы, приводящие к повышенным технологическим потерям на производстве [31]. Уменьшение количества дефектных деталей в процессе механической обработки решается повышением прочности серийно выпускаемой керамики и снижением дефектности ее микроструктуры.

Высокое качество керамического материала ВК94-1 можно обеспечить решением комплексной задачи:

1) Равномерным распределением исходных компонентов в составе шихты;

2) Управлением гранулометрическим составом используемых в производстве порошковых компонентов;

3) Применением технологий формования из масс с низким содержанием временной технологической связки;

4) Разработкой и внедрением способов формования равноплотных заготовок сложной формы методом изостатического прессования и гелевого литья в 3D-печатные пластиковые формы;

5) Определением оптимальных режимов спекания керамики, способствующих удалению пор из объема материала и ограничивающих рост кристаллов.

Решение комплексной задачи разработки и внедрения предложенных эффективных процессов, позволяющее получить керамический материал ВК94-1 с высокими физико-механическими и диэлектрическими свойствами, однородной микроструктурой и фазовым составом, улучшить качество изделий и усовершенствовать технологию изготовления, является актуальным.

Степень разработанности темы исследования

Вакуумплотная корундовая керамика ВК94-1 обладает высокими механическими и электроизоляционными свойствами, непроницаема для газов, устойчива к тепловому воздействию [32]. Важной особенностью этого материала является способность образовывать вакуумплотные высокотемпературные соединения с металлами путем пайки или диффузионной сварки, которые позволяют создавать герметичные металлокерамические узлы для электровакуумных приборов [33, 34].

В конце 40-х годов прошлого столетия фирмой «Телефункен» (Германия) была впервые разработана вакуумплотная керамика и получены лабораторные образцы металлокерамических ламп [35]. В СССР стремительное развитие производства электровакуумных приборов началось в начале 50-х годов и столкнулось с множеством технических и технологических проблем. Выходом из создавшейся ситуации стало создание нового функционального керамического материала на основе оксида алюминия.

В 1956 году работы по созданию такой вакуумплотной керамики начал В. И. Батыгин на предприятии НИИ-160 (ныне АО "НПП "Исток" им. Шокина"). Совместно со своими коллегами (Х. Ченцова, В. Иванов и другие) ему удалось разработать технологию и получить керамический материал марки 22ХС (в настоящее время ВК94-1) с высоким содержанием оксида алюминия, используя в качестве исходного сырья глинозем [36].

Эта уникальная технология прекрасно себя зарекомендовала и была внедрена на многих предприятиях. В настоящее время керамика ВК94-1 серийно производится в АО «НПП «Исток» им. Шокина» (Фрязино), ФГУП «ВНИИА» (Москва), ОА «НИИВТ им. С.А. Векшинского» (Москва), ОАО «Плутон» (Москва), АО «НПП «Торий» (Москва) и других [37]. Для формования керамических деталей используется горячее литье под давлением из термопластичных шликеров, которое применяется в промышленности более 70 лет [38].

В 1967-1968 годы Тимохова М.И. и другие опробовали технологию гидростатического прессования керамики 22ХС, в том числе были получены вакуумплотные изделия из алюмооксидного материала этой марки [39, 40]. Было установлено, что для производства изоляторов сложной конфигурации и больших габаритных размеров важными факторами являются свойства пресс-порошков, величина давления прессования и т.д. Для гидростатического прессования использовался тонкодисперсный порошок ВК94-1 с поливинилглицериновой связкой [41]. Смешивание порошка и связки производили в 2-образном смесителе, полученную массу

брикетировали при удельном давлении 50-80 МПа. Затем брикеты измельчали и рассеивали прете-порошок на ситах. Технология брикетирования из материала ВК94-1 была внедрена на заводе «Электроконденсатор».

На Донском заводе радиодеталей для прессования использовался пресс-порошок, полученный методом распыления в сушилке производительностью 250 кг/ч [42]. Работала установка при подаче природного газа под давлением 0,3 МПа, водной суспензии - 1-1,5 МПа и сжатого воздуха 0,4 - 0,6 МПа. Разработанная на Донском заводе радиодеталей распылительная сушилка позволяла получать гранулят со стабильными свойствами из суспензии влажностью 29-33%. Приготовление суспензии для распыления осуществлялось в шаровой мельнице. В конце помола вводилась связка, содержащая 4,0% полиэтиленгликоля и 0,7% поливинилового спирта. Для прессования использовался в основном пресс-порошок с влажностью 0,07-1,00%. Для достижения высокой плотности керамики ВК94-1 необходимо было давление прессования 200 МПа.

В патенте [43] представлен способ изготовления вакуумплотной корундовой керамики марки ВК94-1 с использованием метода холодного прессования. Для его реализации используют порошок спека вакуумплотной керамики ВК94-1, состоящий из оксида алюминия, оксида кремния, оксида марганца и оксида хрома с удельной поверхностью (4,5-6,0)* 103 см2/г. Формовочная масса состоит из 83 масс.% порошка и 17 масс.% парафина марки П-2 ГОСТ 23683-89 [44] (или поливинилового спирта марки ПВС 7/1 ГОСТ 10779-79 [45]). Перед смешиванием указанные компоненты формовочной массы нагревают до температуры 50 и 70°С соответственно, вливают расплав парафина в порошок спека при тщательном их перемешивании до однородного состояния в камерном вибровакуумном смесителе. Полученную массу протирают через мелкоячеистое сито с размером ячеек 250 мкм. Формование осуществляют методом холодного прессования с усилием 80 МПа в стальной пресс-форме. Удаление связующего (парафина или поливинилового спирта) из отформованного изделия проводят в окислительной среде при температуре 990°С в течение 35,5 ч, далее осуществляют обжиг заготовок в восстановительной среде по режиму - подъем температуры до 1640°С в течение 7,5 ч, выдержка при этой температуре в течение 4,5 ч и охлаждение в течение 7,5 ч до нормальной температуры, далее изделия шлифуют до чистоты поверхности не менее 7 класса, проводят прокалку при температуре 1330°С, наносят металлизационное покрытие молибден-марганец, например методом ротационной печати заданных поверхностей изделий с последующим ее вжиганием при температуре 1360°С.

Керамика ВК94-1 имеет строго регламентированный химический состав и является составной частью многих серийно выпускаемых промышленностью приборов. Разработка специальных видов керамики с другим химическим составом повлечет полное изменение давно существующих конструкций и технологий изготовления металлокерамических узлов, а также проведения полного цикла испытаний новых узлов и приборов. Поэтому, целесообразным является создание усовершенствованной схемы производства известного состава ВК94-1 для управления его микроструктурой и свойствами, что позволит повысить надежность и качество выпускаемой предприятиями продукции, без огромных затрат времени и денежных средств.

Целью работы является получение вакуумплотной (электровакуумной) корундовой керамики с повышенными эксплуатационными характеристиками.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Исследование влияния способа гомогенизации и консолидации исходных порошковых компонентов на фазовый состав и морфологию спека керамики состава ВК94-1.

2. Разработка способов получения агрегативно-устойчивых суспензий для распылительной сушки и гелевого литья керамики ВК94-1.

3. Разработка технологии получения гранулята пресс-порошка керамики ВК94-1 методом распылительной сушки.

4. Разработка метода акриламидного гелевого литья для изготовления деталей на основе керамического материала ВК94-1 и определение их характеристик.

5. Исследование влияния условий спекания на физико-механические и электрофизические свойства керамических деталей ВК94-1.

6. Исследование влияния способов формования на формирование микроструктуры керамики ВК94-1.

Научная новизна работы

1. Показана перспективность использования криотехнологии для получения корундовой керамики состава ВК94-1. Установлено, что сохранение высокой гомогенности распределения дисперсных компонентов (глинозем - у-АЬОэ, БЮ2, МиСОэ, СГ2О3) в используемой минеральной порошковой композиции ВК94-1 после ее измельчения в шаровой мельнице в водной среде обеспечивается путем замораживания и последующей сублимационной сушки полученного продукта для удаления льда. Высокая гомогенность распределения указанных компонентов сохранялась в результате исключения «капиллярного эффекта», действующего при обычной термической сушке, сопровождающегося движением дисперсных

компонентов из объема порошковой композиции к ее поверхности при нагреве за счет действия капиллярных сил, возникающих в промежутках между частицами порошковых компонентов.

2. Установлен температурный интервал термообработки на воздухе (1275 - 1300 °С) порошкового продукта, полученного после завершения сублимационной сушки, а также его продолжительность (2 - 3 ч), при которых наблюдается полное завершение фазового перехода y-Al20з ^ а-АЬ03 в составе синтезированного спека при сохранении в нем субмикронного - микронного (0,5 - 5,0 мкм) диапазона размеров частиц, обеспечивающего повышенную активность к спеканию.

3. Установлен режим измельчения синтезированного спека в шаровой мельнице для получения высокодисперсной порошковой системы с удельной поверхностью 1,0 - 1,5 м2/г, обеспечивающей приготовление высококонцентрированной агрегативно и седиментационно устойчивой водной суспензии для распылительной сушки с малой вязкостью (235 - 420 сПз при величине дзетта-потенциала -48 - -68 мВ) следующего состава: диспергируемая фаза - 80 % масс, цитрат этанол-аммоний (ПАВ) - 0,25% масс, поливиниловый спирт - 1,0% масс, вода - остальное. Использование такой суспензии позволяло получать плотные сферические гранулы (5-50 мкм) с насыпной плотностью 1,2 г/см3, с высокой реологией (текучесть 1,8 г/с) при сохранении значительной активности к спеканию.

4. Показано, что использование гранулята с повышенной активностью к спеканию совместно с применением повышенного давления формования (250 - 300 МПа) позволило изготовить вакуумплотную керамику марки ВК94-1 при пониженной температуре спекания на воздухе (1550 - 1575 °С, т.е. на 50 - 100 °С ниже, по сравнению с промышленно производимой керамикой) с формированием мелкокристаллической структуры спеченного материала вследствие незначительной рекристаллизации (размер кристаллов 1 - 5 мкм; 20 - 50 мкм для промышленно производимой керамики). Установлено также, что при этом достигается значительное снижение количества микропор (суммарный объем микропор в структуре спеченного материала на 2 - 3 порядка меньше, чем для промышленно производимой керамики).

5. Установлено, что снижение тангенса угла диэлектрических потерь для полученной корундовой керамики ВК94-1 (3,4-10-4) по сравнению с промышленно производимой керамикой (5,8-10-4) достигается вследствие значительного

снижения количества микропор, в объеме которых происходит ионизация газовых включений при воздействии СВЧ излучении. При этом увеличение ее прочности при изгибе (380 - 420 МПа) по сравнению с промышленно производимой керамикой (266 - 306 МПа) достигается благодаря гомогенной мелкокристаллической структуре и отсутствию в ней крупных пор -концентраторов напряжений.

Практическая значимость работы определяется тем, что в ходе ее выполнения решена комплексная задача по разработке и внедрению эффективных производственных процессов, позволяющих при пониженной температуре спекания получать керамический материал ВК94-1 с высокими физико-механическими и диэлектрическими свойствами, однородной микроструктурой и фазовым составом. На основании реализованных научных разработок:

1. Разработан керамический материал ВК94-1 с улучшенными электрофизическими характеристиками, однородным фазовым составом и равномерной микроструктурой. Материал характеризуется относительной плотностью - 98,7%, прочностью при изгибе - 380 - 420 МПа, размером кристаллов в структуре спеченного материала - 1 - 5 мкм, диэлектрической проницаемостью - 9,70, тангенсом угла диэлектрических потерь - 3,410-4, удельным объемным сопротивлением 5,3 1014 Омсм.

2. На основании выполненных исследований разработаны и выпущены технические условия на керамический материал на основе АЬОэ с дополнительными характеристиками ТУ 23.44.12-003-02698772-2021.

3. На основании выполненных исследований разработаны и выпущены технические условия на гранулированный порошок на основе АЬОэ ТУ 23.44.12-004-02698772-2021.

4. Разработана усовершенствованная технология изготовления двухкомпонентного спека керамики ВК94-1.

5. Разработана технологическая инструкция на процесс изготовления керамического материала ВК94-1.

6. Разработана технологическая инструкция на процесс гранулирования керамического материала ВК94-1.

7. Разработана технологическая инструкция на холодное изостатическое прессование керамических деталей марки ВК94-1.

8. Изготовлены детали из керамики ВК94-1 по технологии акриламидного гелевого литья.

Методология и методы исследования

В основе методологии диссертационной работы лежит положение о возможности создания керамического материала ВК94-1 с улучшенными физико-механическими и диэлектрическими свойствами разработкой и внедрением комплекса последовательных эффективных технологических процессов. Методической основой исследования являются научные работы ведущих отечественных и зарубежных ученых в области разработки и изготовления керамики и технологий для ее получения, а также государственные стандарты РФ.

В настоящей диссертации использовался комплексный подход. В процессе выполнения работы решение поставленных задач осуществлялось на основе применения общенаучных методов исследования в рамках сравнительного, логического и статистического анализа структур и графической информации.

В диссертационной работе были использованы следующие специальные методы исследования: спектральный анализ, рентгенофазовый анализ, лазерная дифракция, низкотемпературная адсорбция азота, оптическая и растровая электронная микроскопия, петрографический анализ, электроакустический спектральный анализ, ротационная вискозиметрия, гидростатическое взвешивание, статический трехточечный изгиб, рентгеновская микротомография.

Положения, выносимые на защиту:

1. Формирование высокоактивного двухкомпонентного спека без образования побочных фаз происходит при пониженной температуре и является результатом достижения высокой равномерности смешивания исходных компонентов с управляемым гранулометрическим составом.

2. Создание высокоплотных бездефектных заготовок обеспечивается использованием гранулята, полученного распылением агрегативно-устойчивых суспензий с высокой концентрацией твердой фазы.

3. Формирование равномерной малодефектной мелкозернистой микроструктуры керамики ВК94-1 обеспечивается спеканием высокоактивного двухкомпонентного спека при пониженной температуре.

4. Создание высококачественных керамических деталей требуемой формы и размера с низким процентом технологических потерь обеспечивается реализацией комплексного подхода, включающего использование различных способов формования исходных заготовок.

Степень достоверности и апробация результатов

Достоверность результатов работы обеспечивается применением качественных исходных материалов и химических веществ, реализацией процессов с использованием прогрессивных методов обработки, консолидации порошковых материалов и исследования образцов на современном лабораторном, испытательном и производственном оборудовании. Результаты диссертации обоснованы комплексным анализом теоретических и экспериментальных данных, полученных с применением взаимодополняющих методов физико-химического анализа. Сформулированные научные положения согласуются с литературными данными.

Основные результаты работы изложены в 9 публикациях, включая 4 статьи в периодических журналах, входящих в перечень изданий, рекомендованных ВАК. Результаты, освещенные в работе представлены на 11 конференциях в виде устных докладов, в том числе Научно-техническая конференция «ВНИИА-2021», «ВНИИА-2022», «ВНИИА-2023», «ВНИИА-2024» Москва, ФГУП ВНИИА, 2021 г., 2022 г., 2023 г., 2024 г.; XVIII Российская ежегодная конференция молодых научных сотрудников и аспирантов «Физико-химия и технология неорганических материалов», Москва, ИМЕТ РАН, 2021 г.; XII Конференция молодых ученых по общей и неорганической химии, Москва, ИОНХ РАН, 2022 г.; ХШ Всероссийская конференция по проблемам науки и технологий, Миасс, МСНТ, 2022 г.; Международная научно-практическая конференция «Материаловедение, формообразующие технологии и оборудование» (ICMSSTE), Ялта, ФГАОУ ВО «КФУ им. В. И. Вернадского», 2022 г., 2023 г. 2024 г.; XXI Молодежная научная конференция, посвященная 75-летнему юбилею Института химии силикатов им. И.В. Гребенщикова (с международным участием) «Функциональные материалы: Синтез, Свойства, Применение», Санкт-Петербург, 2023. Подготовлена 1 заявка на патент «Способ получения вакуум-плотной керамики для электронной техники».

Работы автора отмечены дипломами за победу на научно-технических конференциях ФГУП «ВНИИА», ИОНХ РАН и на XVIII международном конкурсе научных работ ЦОП «Цифровая наука».

В диссертации представлены результаты работ, выполненных лично автором и в научном коллективе ИМЕТ РАН. Личный вклад автора в настоящую работу заключается в постановке цели и задач, разработке экспериментальных методик, непосредственном проведении экспериментов, обработке, анализе и обобщении полученных результатов. Вклад автора в постановку задач исследований и интерпретацию результатов, выполненных в соавторстве, является определяющим.

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Обзор технологического процесса промышленного изготовления керамики марки

ВК94-1

В настоящее время керамика марки ВК94-1, выпускаемая промышленностью, в основном изготавливается методом горячего шликерного литья под давлением с последующим удалением связующего и спеканием при температуре около 1600оС в воздушной атмосфере [46]. Качество изготавливаемой керамики регламентируется техническими условиями аЯ0.027.002 ТУ, в соответствии с которыми производится аттестация свойств материала: плотность, водопоглощение, прочность при статическом изгибе, коэффициент термического линейного расширении, диэлектрическая проницаемость, тангенс угла диэлектрических потерь, удельное объемное электрическое сопротивление.

Весь технологический цикл можно условно разделить на следующие этапы: приготовление минеральной композиции, пластифицирование, оформление деталей, удаление связки, окончательный обжиг, механическая обработка.

Приготовление шихты производят по спековой технологии путем совместного помола всех компонентов в шаровой мельнице. Рецепт шихты определяется в пересчете на оксиды, исходя из значений, указанных в сопроводительных документах на исходные материалы. Химический состав керамики ВК94-1 приведен в таблице 1. Основным компонентом шихты является глинозем металлургический Г-00 или Г-000 ГОСТ 305582017 [47], который представляет собой смесь у-АЬО3 и а-АЬО3. Смешивание и размол ингредиентов производят в течение 10 ч в водной среде при соотношении мелющие тела: вода: порошок - 1:1:1. Полученную суспензию обезвоживают путем термообработки при температуре 175оС в течение 5 ч и гранулируют. Крупку помещают в капсели и обжигают при 1400оС (весь режим обжига длится около 45 ч с учетом остывания печи). Измельчение спека производят сухим способом с добавлением ПАВ (олеиновой кислоты) в течение 10-16 ч для получения порошка с удельной поверхностью 5000 см2/г или 9 часов для получения порошка с удельной поверхностью 3250 см2/г. Измерение площади удельной поверхности порошков производится методом газопроницаемости на приборе типа ПСХ. В композицию, полученную путем сухого помола, для получения литейного шликера требуется меньшее на 2-3% количество органической связки, чем для порошков, полученных путем мокрого измельчения. Это связано с тем, что в результате измельчения спека в водной среде на поверхности частиц порошка остаются

адсорбированные молекулы воды, которые не удаляются даже при длительной сушке. К недостаткам мокрого помола следует также отнести необходимость дальнейшего удаления влаги из суспензии, но в то же время данное усложнение технологического процесса приводит к улучшению санитарно-гигиенических условий в сравнении с сухим помолом. Состав и свойства среды при помоле оказывают существенное влияние и на гранулометрический состав порошка. Так при сухом помоле преобладает механизм дробления частиц в результате удара, образуются как мелкие, так и крупные частицы. В случае мокрого помола основным механизмом измельчения является истирание, что приводит к увеличению количества частиц мелкой фракции. Поэтому можно считать, что метод сухого помола является оптимальным с точки зрения гранулометрического состава при горячем шликерном литье. Меньшее количество связки, используемое для литейных систем из порошков, полученных методом сухого помола, в сравнении с мокрым, позволяет повысить плотность упаковки частиц в литейном шликере и уменьшить огневую усадку полуфабриката.

Таблица 1 - Химический состав керамики ВК94-1 (22ХС)

Химический состав

Оксид Содержание, масс. %

А12О3 94,4

МпО 2,35

БЮ2 2,76

СГ203 0,49

Согласно литературным источникам содержащаяся в глиноземе гамма-модификация оксида алюминия характеризуется высокой дисперсностью, ее зерна представлены крупными сферолитами размером 40-50 мкм, состоящими из мельчайших кристаллов пластинчатой формы толщиной около 0,1 мкм [48]. Пористость сферолитов достигает 50% благодаря чему глинозем обладает высокой адсорбционной способностью. При температурах выше 800оС начинается стабилизация глинозема в виде а-формы, которая полностью завершается при 1350-1450оС. Переход сопровождается изменением объема на 14,3% из-за различия плотностей рассматриваемых модификаций. В чистом глиноземе после термообработки при 1700оС

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Голубева Ирина Евгеньевна, 2025 год

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Перечень технологий, имеющих важное социально-экономическое значение и важное значение для обороны и безопасности государства (критических технологий): Распоряжение Правительства РФ от 14 июля 2012 года № 1273-р// Собрание Законодательства Российской Федерации. - 2012. - №31. - Ст. 4403.

2. Li Y. et al. Alumina nanocrystalline ceramic by centrifugal casting //Journal of the European Ceramic Society. - 2023. - Т. 43. - №. 4. - С. 1590-1596.

3. Xing H. et al. Coating optimization of yield pseudoplastic paste-based stereolithography 3D printing of alumina ceramic core //Ceramics International. - 2022. - Т. 48. - №. 20. - С. 30118-30126.

4. Manotham S., Tesavibul P. Effect of particle size on mechanical properties of alumina ceramic processed by photosensitive binder jetting with powder spattering technique //Journal of the European Ceramic Society. - 2022. - Т. 42. - №. 4. - С. 1608-1617.

5. Wang M. et al. Effects of crystallization of inter-granular glassy phase on the mechanical performance of alumina ceramics //Ceramics International. - 2023. - Т. 49. - №. 23. - С. 39617-39626.

6. Zhai X. et al. Fabrication of Al2O3 ceramic cores with high porosity and high strength by vat photopolymerization 3D printing and sacrificial templating //Ceramics International. -2023. - Т. 49. - №. 19. - С. 32096-32103.

7. Sun L. et al. Fabrication of hollow lattice alumina ceramic with good mechanical properties by Digital Light Processing 3D printing technology //Ceramics International. - 2021. - Т. 47. - №. 18. - С. 26519-26527.

8. Yang S. et al. Flash Sintering of dense alumina ceramic discs with high hardness //Journal of the European Ceramic Society. - 2022. - Т. 42. - №. 1. - С. 202-206.

9. Dang M. et al. Influence of resin composition on rheology and polymerization kinetics of alumina ceramic suspensions for digital light processing (DLP) additive manufacturing //Ceramics International. - 2023. - Т. 49. - №. 12. - С. 20456-20464.

10. Zhang S. et al. Study of phase transformation and surface microstructure of alumina ceramic under irradiation of intense pulsed ion beam //Vacuum. - 2021. - Т. 187. - С. 110154.

11. Патент на полезную модель № 197338 U1 Российская Федерация, МПК Н01Т 2/02. Малогабаритный низковольтный разрядник: № 2019140191: заявл. 09.12.2019: опубл. 21.04.2020/ Р.Х. Якубов, В.А. Андреев, Т.И. Козловская; заявитель Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной

энергии «Росатом», Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова» (ФГУП «ВНИИА»).

12. Патент на полезную модель № 198751 U1 Российская Федерация, МПК Н01Т 1/20, Н01Т 2/02. Управляемы вакуумный разрядник: №2019140192: заявл. 09.12.2019: опубл. 28.07.2020/ Р.Х. Якубов, В.А. Андреев, Т.И. Козловская; заявитель Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии «Росатом», Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова» (ФГУП «ВНИИА»).

13. Габов А.И. Высокотемпературная вакуумная пайка керамики ВК94-1 со сплавом 29НК активными быстрозакаленными припоями/ А.И. Габов, А.А. Иванников, О.Н. Севрюков// Пайка-2021: Сборник материалов международной научно-технической конференции, Тольятти, 1 - 10 сентября 2021 года / Редколлегия: А.Ю. Краснопевцев (отв. ред.) [и др.]. - Тольятти: Тольяттинский государственный университет, 2023. - С. 30- 32.

14. Клокова М.С. Исследования по получению сварных металлокерамических соединений методом диффузионной сварки/ М.С. Клокова, Г.В. Рогожин// ВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА и ТЕХНОЛОГИИ - 2023: Труды 30-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием, Санкт-Петербург, 20 - 22 июня 2023 года. - Санкт-Петербург: Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина), 2023. - С. 234 -237.

15. Патент №2759276 С1 Российская Федерация, МПК В23К 20/14, С04В 37/02. Способ изготовления герметичного вакуумного электрического вводного узла в оболочке прибора: № 2021100330: заявл. 11.01.2021: опубл. 11.11.2021/ М.С. Клокова, А.П. Богомолов, И.А. Иванов; заявитель Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии «Росатом», Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт автоматики им. Н.Л. Духова» (ФГУП «ВНИИА»).

16. Патент №2455263 С2 Российская Федерация, МКП С04В 37/02, В23К 31/02. Способ получения герметичного металлокерамического спая с помощью компенсирующего элемента: № 2010136430/03: заявл. 30.08.2010: опубл. 10.07.2012/ А.Ю. Чижова, Д.Б. Сальников; заявитель Федеральное государственное унитарное

предприятие Федеральный научно-производственный центр «Производственное объединение «Старт» им. М.В. Проценко».

17. Свирская С.Н. Технологические варианты изготовления вакуумплотной керамики/ С.Н. Свирская, А.А. Панич, Е.В. Карюков [и др.]// Известия высших учебных заведений. Северо-Кавказский регион. Технические науки. - 2017. - №4 (196). - С. 118 -122.

18. Симонов К.Г. Высоковольтный металлокерамический изолятор для сверхмощных клистронов и электронных отпаяных пушек/ К.Г. Симонов, А.А. Борисов, А.Н. Юнаков [и др.] // Электронная техника. Серия 1: СВЧ-техника. - 2018. - № 4 (539). - С. 37- 44.

19. Амелина О. Вакуум-плотная керамика на основе ультрадисперсных порошков/ О. Амелина, С. Нестеров// Наноиндустрия. - 2010. - №5. - С. 40 - 41.

20. Батыгин В.Н. и др. Вакуумплотная керамика и ее спаи с металлами. Под ред. Н.Д. Девяткова. - М.: «Энергия». - 1973. - 408 с.

21. Материалы керамические для электровакуумной промышленности: Техн. условия. аЯО.027.002 ТУ. Редакция 2-73. Взамен аЯО. 027.002 ТУ. Утв. 17 окт. 1973 г. Срок введ. 1 июля 1974 г.

22. Голубева И. Е. Разработка керамического материала на основе AI2O3 c улучшенными характеристиками и технологии его изготовления/ И.Е. Голубева, А.А. Атапин // Наука и технологии. Том 1: Материалы XLII Всероссийской конференции, посвященной 75-летию Государственного ракетного центра им. Академика В.П. Макеева. - М.: РАН, 2022. - С.113 -120.

23. Голубева И. Е. Разработка технологии холодного изостатического прессования керамического материала на основе Al2O3/ И.Е. Голубева, А.А. Атапин // Материаловедение, формообразующие технологии и оборудование 2022 (ICMSSTE 2022): Материалы международной научно-практической конференции, Ялта, 19-19 мая 2022 года /Отв. Редактор В.В. Дядичев. - Симферополь: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Крымский федеральный университет имени В.И. Вернадского», 2022. - С.210 -216.

24. Kondo N. et al. Comparision of alumina granules prepared by freeze granulation drying and spray drying// Journal of the Ceramic Society of Japan. - 2020. - T. 128. - №. 11. - С. 922 - 926.

25. Raju P. et al. Investigations on colloidal and dry formed alumina parts under pressure and pressure-less conditions //Processing and Application of Ceramics. - 2022. - Т. 16. - №. 2. - С. 160-166.

26. Stunda-Zujeva A, Irbe Z., Berzina-Cimdina L. Controlling the morphology of ceramic and composite powder obtained via spray drying - a revew// Ceramic International. - 2017. -Т.43. - №. 15. - С. 11543-11551.

27. Мищинов Б.П., Порозова С.Е. Оптимизация условий получения пористой керамики гелевым литьем субмикронного порошка диоксида титана// Современные проблемы науки и образования. - 2015. - №. 2-2. - С.164 - 164.

28. Голубева И.Е. Применение гелевого литья и аддитивных технологий для кастомеризации производства деталей из керамики ВК94-1/ И.Е. Голубева, А.И. Ситников// «Функциональные материалы: Синтез, Свойства, Применение», посвященная 75-летнему юбилею Института химии силикатов им. И.В. Гребенщикова (с международным участием): Тезисы докладов конференции, г. Санкт-Петербург, 5-7 декабря 2023 года. - СПб: ООО «ЛЕМА», 2023. - 254 с.

29. Голубева И.Е и др. Гелевое литье деталей из керамики ВК94-1/ И.Е. Голубева, А.И. Ситников, К.А. Солнцев//Материаловедение. - 2025. - №1. - С. 35 - 40.

30. Шевченко В.Я. Введение в техническую керамику. - М.: Наука. - 1993. - 112с.

31. Голубева И.Е. Влияние способа подготовки минеральной композиции на свойства керамического материала на основе оксида алюминия/ И.Е. Голубева// XII Конференция молодых ученых по общей и неорганической химии: ТЕЗИСЫ ДОКЛАДОВ КОНФЕРЕНЦИИ, Москва, 05-08 апреля 2022 года - Москва: ООО «Месол», 2022 -С.229.

32. Голубева И.Е. Исследование реологических характеристик суспензии для распылительной сушки при изготовлении керамики ВК94-1/ И.Е. Голубева, А.И. Ситников, А.А. Атапин, А.Н. Гордиенко// Материаловедение, формообразующие технологии и оборудование 2023 (ICMSSTE 2023): материалы международной научно-практической конференции, Ялта, 16-19 мая 2023 года. - Симферополь: Крымский федеральный университет имени В.М. Вернадского», 2023. - С. 153 - 165.

33. Барабанова О.А. и др. Разработка сварного соединения керамика ВК94-1-металл-лейкоспафир//13-я Международная научно-техническая конференция «Быстрозакаленные материалы и покрытия». 24-26 ноября 2014 года. - Litres, 2022. - C. 341.

34. Зенин А. А., Климов А. С. Электронно-лучевая пайка алюмооксидной керамики с металлом с применением форвакуумного плазменного источника электронов //Доклады Томского государственного университета систем управления и радиоэлектроники. -2013. - №. 1 (27). - С. 10-13.

35. Плетнев П. М. Современные керамические материалы функционального назначения / П. М. Плетнев; Сибирский гос. ун-т путей сообщ. - Новосибирск: Сибирский гос. ун-т путей сообщ., 2010. - 189 с.

36. А. с. 346282 СССР МПК С04В 35/105, С04В 35/111. Керамическая масса / В. Н. Батыгин, Х. У. Ченцова (СССР). - № 709632/29-33; заявл. 27.01.1961; опубл. 28.07.1972, Бюл. № 23. - 1 с.

37. Амелина О. Д. Разработка бесспековой технологии вакуумплотной корундовой керамики группы ВК100 для нужд электронной техники: дис... ктн: 05. 27. 06 / Амелина О. Д.; МГТУ им. Н. Э. Баумана, НИИ вакуумной техники им. С. А. Вишневского. - М., 2016. - 190 л.: ил. - Библиогр.: л. 168-178.

38. Грибовский П.О. Горячее литье керамических изделий, М. - Л., Госэнергоиздат. - 1961. - 400 с.

39. Кантор Я.М., Панкратов Ю.Ф., Тимохова М.И. Опробование метода гидростатического прессования керамики из непластичного материала 22ХС. Сб. «Электронная техника». - Сер.XIV. Материалы. - 1968, вып. 5. - С. 76-83.

40. Тимохова М.И., Токарева Л.А. Прессование вакуумплотных керамических изделий из алюмооксидного материала 22ХС// Сб. «Электронная техника». Сер.XIV. Материалы. - 1967, вып. 2.

41. Тимохова М.И. Квазиизостатическое прессование керамических изделий// Промышленность строительных материалов. Сер. 5. Керамическая промышленность. -1990, вып. I.

42. Тимохова М.И., Пантелеева А.Ф. Прессуемость керамического пресс-порошка материала 22ХС, полученного методом распыления // Сб. «Электронная техника». Сер. Сер.XIV. Материалы. - 1978 - №2. - С.67-73.

43. Патент № 2427554 С1 Российская Федерация, МПК С04В 35/10. Способ изготовления вакуум-плотных изделий из керамического материала для электронной техники: № 2010112335/03: заявл. 30.03.2010: опубл. 27.08.2011 / С. И. Гришин, Т. А. Неретина, Г. Б. Семенюк, С. А. Скальская; заявитель Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП НПП "Исток").

44. ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия.

45. ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия.

46. Голубева И.Е. Влияние способа подготовки минеральной композиции на свойства керамического материала на основе оксида алюминия// Физико-химия и технология

неорганических материалов: Сборник трудов XVIII Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, Москва, 30 ноября - 03 декабря 2021 года. - М: ИМЕТ РАН, 2021- С.112 - 114.

47. ГОСТ 30558-2017 Глинозем металлургический. Технические условия.

48. Павлушкин Н.М. Спеченный корунд// М.: Госстройиздат. - 1961. - 208 с.

49. Торопов Н.А. и др. Диаграммы состояния силикатных систем. Справочник. Вып. 3. Тройные силикатные системы/ Торопов Н.А., Барзаковский В.П., Лапин В.В., Курцева Н.Н., Бойкова А.И.//Л.: ЛО «Наука». - 1972. - 448с.

50. Ерошев В. К., Козлов Ю. А., Павлова В. Д. Конструирование и технология изготовления паяных металлокерамических узлов: справ. материалы //М.: Энергия. -1988. - 186 с.

51. Хрульков В.А., Матвеев В.С., Волков В.В. Новые СОЖ, применяемые при шлифовании труднообрабатываемых материалов. - М.: Машиностроение. - 1982. - 64 с.

52. Бакунов В.С. и др. Оксидная керамика: спекание и ползучесть// М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева. - 2007. - 584 с.

53. Захаров А.И., Кухта М.С. Форма керамических изделий: философия, дизайн, технология. - Томск: STT. - 2015. - 224 c.

54. Гаршин А.П. Керамика для машиностроения. - М.: ООО Издательство «Научтехлитиздат». - 2003. - 384 с.

55. King A. G. Ceramic technology and processing. - New York: Noyes publications. -2002. - 512 c.

56. Ультрадисперсные и наноразмерные порошки: создание, строение, производство и применение / под ред. акад. В.М. Бузника. - Томск: Изд-во НТЛ. - 2009. - 192 с.

57. Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов //М.: Радио и связь. - 1989. - 200с.

58. Kurapova O. Y. et al. Cryochemical methods for manufacturing nanosized ceramics and ceramic precursor powders with low agglomeration degree: a review //Rev. Adv. Mater. Sci. -2012. - Т. 32. - С. 112-132.

59. Mouzon J. et al. Effect of drying and dewatering on yttria precursors with transient morphology //Journal of the American Ceramic Society. - 2006. - Т. 89. - №. 10. - С. 30943100.

60. Nair J. et al. Effect of Post-Precipitation Treatment on the Pore-Structure Stability of Sol-Gel-Derived Lanthanum Zirconate //Journal of the American Ceramic Society. - 1998. -Т. 81. - №. 6. - С. 1487-1492.

61. Szepesi C. J. et al. A Critical Assessment of Nanometer-Scale Zirconia Green Body Formation by Pressure Filtration and Uniaxial Compaction //Journal of the American Ceramic Society. - 2011. - Т. 94. - №. 12. - С. 4200-4206.

62. Lasalle A. et al. Ice-Templating of Alumina Suspensions: Effect of Supercooling and Crystal Growth During the Initial Freezing Regime //Journal of the American Ceramic Society.

- 2012. - Т. 95. - №. 2. - С. 799-804.

63. Fukasawa T. et al. Synthesis of porous ceramics with complex pore structure by freeze-dry processing //Journal of the American Ceramic Society. - 2001. - Т. 84. - №. 1. - С. 230232.

64. Deville S. Ice-templating, freeze casting: Beyond materials processing //Journal of Materials Research. - 2013. - Т. 28. - №. 17. - С. 2202-2219.

65. Omar M. A. Understanding granulation of ceramic powders: Case study (AhO3): дис.

- 2023.

66. Afarani, M.S., Samimi, A.; Yekta, E.B. Synthesis of alumina granules by high shear mixer granulator: Processing and sintering, Powder Technology. - 2013. - V.237. - P. 32-40.

67. Behera P.S.; Sarkar R.; Bhattacharyya S. Nano alumina: A review of the powder synthesis method, Interceram - International Ceramic Review. - 2016. - V.65. - P.10-16.

68. Белоусова Н.Р. и др. Исследование влияния влажности и гранулометрического состава пресс-порошка на структуру и свойства спеченной алюмооксидной керамики// I международная научно-практическая конференция «Актуальные проблемы в машиностроении». - 2014. - №.1. - С.467-472.

69. Иванов Д.А. Композиционные материалы: учебное пособие для вузов/ Д.А. Иванов, А.И. Ситников, С.Д. Шляпин; под редакцией А.А. Ильина. - Москва: Издательство Юрайт, 2019. - 253 с.

70. K. Shqau. Electrosteric dispersant used in colloidal processing of ceramics// Ohio State University, CISM, literature review. - 2005. - С. 1 - 17.

71. Крутикова И.В. Получение и исследование свойств агрегативно устойчивых концентрированных водных дисперсий нанопорошков (Eu3+, Nd3+):Y2O3 и AhO3, изготовленных методом лазерного испарения материала. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук, Екатеринбург, 2016. - 131 с.

72. Davies, J. and J. Binner. The role of ammonium polyacrylate in dispersing concentrated alumina suspensions// Journal of the European Ceramic Society. - 2000. - V.20(10). - P. 15391553.

73. Зимон А.Д. Коллоидная химия: Учебник для вузов. - 3-е изд., доп. и исправл. -М.: Агар, 2003 - 320 с.

74. Huisman W., Graule T., Gauckler L. J. Alumina of high reliability by centrifugal casting //Journal of the European Ceramic Society. - 1995. - Т. 15. - №. 9. - С. 811-821.

75. Briscoe B. J., Khan A. U., Luckham P. F. Optimising the dispersion on an alumina suspension using commercial polyvalent electrolyte dispersants //Journal of the European Ceramic Society. - 1998. - Т. 18. - №. 14. - С. 2141-2147.

76. Tari G., Ferreira J. M. F., Lyckfeldt O. Influence of the stabilising mechanism and solid loading on slip casting of alumina //Journal of the European Ceramic Society. - 1998. - Т. 18.

- №. 5. - С. 479-486..

77. Mei S., Yang J., Ferreira J. M. F. Comparison of dispersants performance in slip casting of cordierite-based glass-ceramics //Ceramics international. - 2003. - Т. 29. - №. 7. - С. 785791.

78. CESARANO III J., Aksay I. A., Bleier A. Stability of aqueous a-Al2O3 suspensions with poly (methacrylic acid) polyelectrolyte //Journal of the American Ceramic Society. - 1988.

- Т. 71. - №. 4. - С. 250-255.

79. CN101898894. Патент Китайской Народной Республики. Method for preparing beta-Al2O3 precursor powder by spray drying taking water as medium: МПК С 04 В 35/10, С 04 В 35/626 / Zhonghua Gu; заявитель и патентообладатель Shanghai Inst Ceramics, Shanghai Municipal Elec Power. № 20101010166419; заявл. 29.04.2010; опубл. 01.12.2010, 10 с.

80. Патент № 2571876 С1 Российская Федерация, МПК С04В 35/111, С04В 35/626. Способ получения керамики: №2014151238/03: заявл. 18.12.2024; опубл. 27.12.2015/ В.А. Батаев, С.В. Веселов, А.Г. Тюрин [и др.]; заявитель Федеральное государственное бюджетное учреждение высшего профессионального образования «Новосибирский государственный технический университет», НГТУ.

81. Jin L. et al. Optimization of the rheological properties of yttria suspensions //Ceramics International. - 2009. - Т. 35. - №. 2. - С. 925-927.

82. Esmaeilzadeh J. et al. Effect of dispersant on chain formation capability of TiO2 nanoparticles under low frequency electric fields for NO2 gas sensing applications //Journal of the European Ceramic Society. - 2014. - Т. 34. - №. 5. - С. 1201-1208.

83. Kubrin R. et al. Vertical convective coassembly of refractory YSZ inverse opals from crystalline nanoparticles //ACS applied materials & interfaces. - 2013. - Т. 5. - №. 24. - С. 13146-13152.

84. Acosta M. et al. Effect of polyvinylpyrrolidone additions on the rheology of aqueous, highly loaded alumina suspensions //Journal of the American Ceramic Society. - 2013. - Т. 96.

- №. 5. - С. 1372-1382.

85. Fernández-García E. et al. Processing and spark plasma sintering of zirconia/titanium cermets //Ceramics International. - 2013. - Т. 39. - №. 6. - С. 6931-6936.

86. Xu Q. et al. Optimisation of performance of dispersants in aqueous titanium slips //Key Engineering Materials. - 2012. - Т. 520. - С.330-334.

87. Ganesh I. et al. A novel colloidal processing route to alumina ceramics //Ceramics International. - 2010. - Т. 36. - №. 4. - С. 1357-1364.

88. Sarraf H., Herbig R., Maryska M. Fine-grained Al2O3-ZrO2 composites by optimization of the processing parameters //Scripta Materialia. - 2008. - Т. 59. - №. 2. - С. 155-158.

89. Garrido L. B., Califano A. N. Effect of an excess of polyelectrolyte on viscoelastic properties of suspensions of alumina and zircon mixtures //Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2007. - Т. 302. - №. 1-3. - С. 24-30.

90. Rao S. P., Tripathy S. S. Raichur A. M. Disperdion studies of sub-micron zirconia using Dolapix CE 64// Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. - 2007.

- T.302. - №. 1-3. - C. 553-558.

91. Dakskobler A., Kocevar K., Kosmac T. Short-range repulsive potential developed by the addition of Mg (II) ions to aqueous alumina slurries //Journal of the European Ceramic Society. - 2001. - Т. 21. - №. 13. - С. 2361-2368.

92. Tsetsekou A., Agrafiotis C., Milias A. Optimization of the rheological properties of alumina slurries for ceramic processing applications Part I: Slip-casting //Journal of the European Ceramic Society. - 2001. - Т. 21. - №. 3. - С. 363-373.

93. Pietrzak E. et al. Colloidal processing of Al2O3 and BST materials: Investigations of thermal stability and decomposition of green bodies // Journal of Thermal Analisys and Calorimetry. - 2017. - T.30. - C. 365-376.

94. Manjula S. et al. A sedimentation study to optimize the dispersion of alumina nanoparticles in water// Cerámica. - 2005. - T. 51. - C. 121-127.

95. Попильский Р.Я., Пивинский Ю.Е. Прессование порошковых керамических масс. М: «Металлургия» - 1983. - 176 с.

96. Процессы изостатического прессования / под ред. П.Дж. Джеймса, перевод с английского И.И. Папирова, А.М. Хомутова/ под ред. И.И.Папирова, Я.Д.Пахомова. М.: «Металлургия». - 1990. - 192 с.

97. Gerlei V. et al. Manufacturing of Large Size and Polished Ceramic Pistons by Cold Isostatic Pressing //Hungarian Journal of Industry and Chemistry. - 2023. - V. 51. - №. 1. - С. 29-34.

98. Тимохова М.И. Исследование некоторых факторов процесса гидростатического прессования электрокерамических изделий. Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. Государственный исследовательский электрокерамический институт «ГИЭКИ». - Москва. -1963. - 160с.

99. Nampi, P.P., Kume, S., Hotta, Y., Watari, K., Itoh, M., Toda, H., Matsutani, A. The effect of polyvinyl alcohol as a binder and stearic acid as an internal lubricant in the formation, and subsequent sintering of spray-dried alumina//Ceramics International. -2011. - V.37(8). -С. 3445-3450.

100. Wisniewska, M., Chibowski, S., Urban, T., Sternik, D. Investigation of the alumina properties with adsorbed polyvinyl alcohol// Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. -2011. -103(1). - С.329-337.

101. Кузьмичева Г.М. Теория плотнейших шаровых упаковок и плотных шаровых кладок. - М.: МИТХТ. - 2000. - 36с.

102. Мищинов Б.П., Порозова С.Е. Формирование структуры материала в процессе гелевого литья нанопорошка диоксида титана// Вестник ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение. -2014. -Т.16. - №3. - С. 37-42.

103. Патент №US5145908A, МПК B22F1/103, C03B19/12, C04B35/634, C04B35/638, C04B38/06, C08L33/00. Method for molding ceramic powders using a water-based gel casting process: US15848588A: заявл.22.02.1988: опубл. 08.09.1992/ Jenny Mark; Omatete Ogbemi; заявитель MARTIN MARIETTA ENERGY SYSTEMS.

104. Скрипова П. Н., Сиротенко Л. Д. Гелевое литье керамических материалов //Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Машиностроение, материаловедение. - 2011. - Т. 13. - №. 1. - С. 117-120.

105. Zhuang M. et al. Fabrication and high-temperature properties of Y-TZP ceramic helical springs by a gel-casting process //Ceramics International. - 2015. - Т. 41. - №. 4. - С. 54215428.

106. Wei N. et al. Fabrication of Yb 3+-doped YAG transparent ceramics by aqueous gelcasting //Journal of Sol-Gel Science and Technology. - 2016. - Т. 77. - С.211-217.

107. Omatete O.O., Janney M.A., Nunn S.D. Gelcasting: from laboratory development toward industrial production// Journal of the Europian Ceramic Society. - 1997. - T. 17. -№.2-3. C.407-413.

108. Swain S. K. et al. Gelcasting: a versatile process, Part 1// Interceram. - 2005. - T. 54. - №. 3. - C. 174-177.

109. Gilissen R. et al. Gelcasting, a near net shape technique// Materials & Design. -2000. - №.4. - C.251-257.

110. Kaçgoz A. et al. Effects of monomer composition on the mechanical and machinability properties of gel-cast alumina green compacts//Journal of the Europian Ceramic Society. - 2005. - T. 25. - №. 16. - C. 3547-3552.

111. Faber K.T., Shanti N.O. Gelcasting of ceramic bodies//Ceramics and Composites Processing Methods. - 2012. - C. 199-234.

112. Huang M., et al. Fabrication and characterization of mini alumina ceramic turbine rotor using a tailored gelcasting process// Ceramics International. - 2014. - T. 40. - №. 6.

- C. 7711-7722.

113. Zhao H., Ye C., Fan Z. A simple and effective method for gel casting of zirconia green bodies using phenolic resin as a binder/Journal of the Europian Ceramic Society. -2014. - T. 34. - №.5. - C. 1457-1463.

114. Lu Z. Fractions on of irregular particles in suspensions for the fabrication of multiscale ceramic components by gelcasting//Journal of the Europian Ceramic Society. -2018. - T.38. - №.2. - C.671-678.

115. Nick J.J. et al. Gelcasting advancement for manufacturing Scale-Up// 23rd Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics, Materials, And Structures: A: Ceramics Engineering and Science Proceedings. - Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 1999. - C. 217-223.

116. Nick J.J. et al. Gelcasting automation for high-volume production of silicon nitride turbine weels//23rd Annual Conference on Composites, Advanced Ceramics, Materials, And Structures: A: Ceramics Engineering and Science Proceedings. - Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 1999. - C. 225-231.

117. Su B., Dhara S., Wang L. Green ceramic machining: a top-down approach for the rapid fabrication of complex-shaped ceramics// Journal of the Europian Ceramic Society.

- 2008. - T. 28. - №. 11. - C. 2109-2115.

118. Kok W.H., Yung W.K.C., Ang D.T.C. Green gelcasting of aluminum nitride using environmental sustainable ovalbumin natural binder// Journal of the Australian Ceramic Society. - 2019. - T. 55. - C. 169-177.

119. Zhang P. et al. Aqueous gelcasting of the transparent MgAl2O4 spinel ceramics //Journal of Alloys and Compounds. - 2015. - T. 646. - C.833-836.

120. Zhang P. et al. Microstructure and properties of transparent MgAl2O4 ceramic fabricated by aqueous gelcasting //Journal of Alloys and Compounds. - 2016. - T. 657. -C.246-249.

121. Yao Q. et al. Isobam assisted slurry optimization and gelcasting of transparent YAG ceramics //Ceramics International. - 2018. - T. 44. - №. 2. - C. 1699-1704.

122. Zhang H. et al. Preparation of transparent MgO- 1.8 A12O3 spinel ceramics by aqueous gelcasting, presintering and hot isostatic pressing //Journal of the European Ceramic Society. - 2018. - T. 38. - №. 11. - C. 4057-4063.

123. Chen F. et al. Fabrication of complicated silicon carbide ceramic components using combined 3D printing with gelcasting //Ceramics International. - 2018. - T. 44. - №. 1. -C. 254-260.

124. Tallon C., Franks G. V. Recent trends in shape forming from colloidal processing: A review //Journal of the Ceramic Society of Japan. - 2011. - T. 119. - №. 1387. - C. 147160.

125. Janney M.A. et al. Development of low-toxicity gelcasting systems// Journal of American Ceramic Society. - 1998. - T. 81. - №. 3. - C. 581-591.

126. Ganesh I., Hydrolysis-induced aqueous gelcasting: the latest concept for net-shape consolidation of ceramics—a review// Materials and Manufacturing Processes. - 2012. -T. 27. - №. 3. - C. 233-241.

127. Zhang C. et al. Preparation of ZTA ceramic by aqueous gelcasting with a low-toxic monomer DMAA// Ceramic International. - 2012. - T. 38. - №. 4. - C. 3063-3068.

128. Xu W. Aqueous gelcasting of yttrium iron garnet// Journal of the Europian Ceramic Society. - 2013. - T. 33. - №. 5. - C. 1023-1028.

129. Zhang J. Gelcasting and pressureless sintering of silicon carbide ceramics using Al2O3-Y2O3 as the sintering additives// Journal of the Europian Ceramic Society. - 2013. - T. 33. - №.10. - C. 1695-1699.

130. Zhang J. Properties of silicon carbide ceramics from gelcasting and pressureless sintering// Materials and Design (1980-2015). - 2015. - T. 65. - C. 12-16.

131. Jana D. C., Sundararajan G., Chattopadhyay K. Effect of monomers content in enhancing solid-state densification of silicon carbide ceramics by aqueous gelcasting and pressureless sintering //Ceramics International. - 2017. - Т. 43. - №. 6. - С. 4852-4857.

132. Wan W. et al. Aqueous gelcasting of silica ceramics using DMAA// Ceramics International. - 2014. - T. 40. - №. 1. - C. 1257-1262.

133. Ortega F.S. et al. Alternative gelling agents for the gelcasting of ceramic foams// Journal of the Europian Ceramic Society. - 2003. - T. 23. - №. 1. - C. 75-80.

134. Plucknett K. P., Munro C. D. Biopolymer-Based Gel Casting of Ferroelectric Ceramics //Advanced Engineering Materials. - 2014. - Т. 16. - №. 6. - С. 684-698.

135. Chen Y. et al. Alumina casting based on gelation of gelatin// Journal of the Europian Ceramic Society. - 1999. - Т. 19. - №. 2. - С. 271-275.

136. Millan A.J., Nieto M.I., Moreno R. Near-net shaping of aqueous alumina slurries using carrageenan// Journal of the Europian Ceramic Society. - 2002. - Т. 22. - №. 3. - С. 297-303.

137. Jia Y., Kanno Y., Xie Z.P. New gelcasting process for alumina ceramics based on gelation of alginate// Journal of the Europian Ceramic Society. - 2002. - T. 22. - №. 12. -C. 1911-1916.

138. Santacruz I., Nieto M.A., Moreno R. Alumina bodies with near-to-theoretical density by aqueous gel casting using concentrated agarose solutions// Ceramics International. - 2005. - T. 31. - №. 3. - C. 439-445.

139. He X. et al. Gelcasting of alumina ceramics using an egg white protein binder system //Ceramics-Silikâty. - 2011. - Т. 55. - №. 1. - С. 1-7.

140. Zhang Y. et al. Gelcasting of alumina suspension using gellan gum as gelling agent //Ceramics International. - 2014. - Т. 40. - №. 4. - С. 5715-5721.

141. Xu J. et al. A novel gelcasting of alumina suspension using curdlan gelation// Ceramics International. - 2015. - T. 41. - №. 9. - С. 10520-10525.

142. Moorehead C. A., Blair V. L., Adams J. W. Characterization of novel gel-casting system to make complex-shaped aluminum oxide (Al2O3) parts //US Army Research Laboratory Aberdeen Proving Ground, MD United States. - 2016. - 26 С.

143. Wang X. et al. Gelcasting of Yb3Al5012 using a nontoxic water-soluble copolymer as both dispersant and gelling agent //Ceramics International. - 2016. - Т. 42. - №. 1. - С. 421-427.

144. Shimai S. et al. Spontaneous gelcasting of translucent alumina ceramics //Optical Materials Express. - 2013. - Т. 3. - №. 8. - С. 1000-1006.

145. Sun Y. et al. Fabrication of transparent Y2O3 ceramics via aqueous gelcasting //Ceramics International. - 2014. - T. 40. - №. 6. - C. 8841-8845.

146. Tilson H. A., Cabe P. A. The effects of acrylamide given acutely or in repeated doses on fore-and hindlimb function of rats //Toxicology and Applied Pharmacology. -1979. - T. 47. - №. 2. - C. 253-260.

147. Cai K., Huang Y., Yang J. Alumina gelcasting by using HEMA system //Journal of the European Ceramic Society. - 2005. - T. 25. - №. 7. - C. 1089-1093.

148. Cai K., Huang Y., Yang J. A synergistic low-toxicity gelcasting system by using HEMA and PVP //Journal of the American Ceramic Society. - 2005. - T. 88. - №. 12. -C. 3332-3337.

149. Zhang Y., Cheng Y. B. Use of HEMA in gelcasting of ceramics: a case study on fused silica //Journal of the American Ceramic Society. - 2006. - T. 89. - №. 9. - C. 29332935.

150. Xia S. et al. Gelcasting of aluminum nitride using a water-soluble copolymer //Journal of Inorganic Materials. - 2014. - T. 29. - №. 3. - C. 327-330.

151. Wang Y. et al. Gelcasting of sol-gel derived mullite based on gelation of modified poly (isobutylene-alt-maleic anhydride) //Ceramics International. - 2014. - T. 40. - №. 7. - C. 10565-10571.

152. Yang Y., Shimai S., Wang S. Room-temperature gelcasting of alumina with a water-soluble copolymer //Journal of Materials Research. - 2013. - T. 28. - №. 11. - C. 15121516.

153. Qin X. et al. Gelcasting of transparent YAG ceramics by a new gelling system //Ceramics International. - 2014. - T. 40. - №. 8. - C. 12745-12750.

154. Lu Y. et al. Dispersion and gelation behavior of alumina suspensions with Isobam //Ceramics International. - 2018. - T. 44. - №. 10. - C. 11357-11363.

155. Millán A. J., Moreno R., Nieto M. I. Thermogelling polysaccharides for aqueous gelcasting—part I: a comparative study of gelling additives //Journal of the European Ceramic Society. - 2002. - T. 22. - №. 13. - C. 2209-2215.

156. Djabourov M., Leblond J., Papon P. Gelation of aqueous gelatin solutions. I. Structural investigation //Journal de physique. - 1988. - T. 49. - №. 2. - C. 319-332.

157. Braccini I., Pérez S. Molecular basis of Ca2+-induced gelation in alginates and pectins: the egg-box model revisited //Biomacromolecules. - 2001. - T. 2. - №. 4. - C. 1089-1096.

158. Xie Z. P. et al. A new gel casting of ceramics by reaction of sodium alginate and calcium iodate at increased temperatures //Journal of materials science letters. - 2001. - T. 13. - №. 20. - C. 1255-1257.

159. Siew C. K., Williams P. A., Young N. W. G. New insights into the mechanism of gelation of alginate and pectin: charge annihilation and reversal mechanism //Biomacromolecules. - 2005. - T. 6. - №. 2. - C. 963-969.

160. Morris E. R. et al. Chiroptical and stoichiometric evidence of a specific, primary dimerisation process in alginate gelation // Carbohydrate research. - 1978. - T. 66. - №. 1. - C. 145-154.

161. Huang Y. et al. Generation, development, inheritance, and control of the defects during the transformation from suspension to green body //Novel Colloidal Forming of Ceramics. - 2010. - C.129-210.

162. Ha C. G. et al. Effect of particle size on gelcasting process and green properties in alumina //Materials Science and Engineering: A. - 2002. - T. 337. - №. 1-2. - C. 212-221.

163. Yang J. et al. Studies on rheological behaviour and gelcasting of alpha-Al2O3 suspension //J. Chin. Ceram. Soc. - 1998. - T. 26. - №. 1. - C. 41-46.

164. Chen L. et al. Colloidal in-situ consolidation forming of Al2O3 ceramics using modified starch //Key Engineering Materials. - 2004. - T. 280. - C.1027-1032.

165. Tulliani J. M. et al. Development and mechanical characterization of novel ceramic foams fabricated by gel-casting //Journal of the European Ceramic Society. - 2013. - T. 33. - №. 9. - C. 1567-1576.

166. Adolfsson E. Gelcasting of zirconia using agarose// Journal of American Ceramic Society. - 2006. - T. 89. - №. 6. - C. 1987-1902.

167. Xu J. et al. Direct coagulation casting of yttria-stabilized zirconia using magnesium citrate and glycerol diacetate //Ceramics International. - 2015. - T. 41. - №. 4. - C. 57725778.

168. Rao R. R., Mariappan L., Roopa H. N. Fabrication of micro-featured shapes of alumina ceramics //Procedia Materials Science. - 2014. - T. 5. - C. 2595-2604.

169. Millan A. J., Nieto M. I., Moreno R. Aqueous Gel-Forming of Silicon Nitride Using Carrageenans //Journal of the American Ceramic Society. - 2001. - T. 84. - №. 1. - C. 6264.

170. Zhang F. Z. et al. Gelcasting fabrication of porous ceramics using a continuous process //Journal of the European Ceramic Society. - 2006. - T. 26. - №. 4-5. - C. 667671.

171. Millan A. J. et al. Gel-Extrusion: A New Continuous Forming Technique //Advanced engineering materials. - 2002. - Т. 4. - №. 12. - С. 913-915.

172. Zocca A., Lima P., Gunster J. LSD-based 3D printing of alumina ceramics //Journal of ceramic science and technology. - 2017. - Т. 8. - №. 1. - С. 141-148.

173. Studart A. R. et al. Processing routes to macroporous ceramics: a review //Journal of the American Ceramic Society. - 2006. - Т. 89. - №. 6. - С. 1771-1789.

174. Colombo P. Conventional and novel processing methods for cellular ceramics //Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences. - 2006. - Т. 364. - №. 1838. - С. 109-124.

175. Wu J. M. et al. Preparation of ZnAl2O4-based microwave dielectric ceramics and GPS antenna by aqueous gelcasting //Materials Research Bulletin. - 2011. - Т. 46. - №. 9.

- С. 1485-1489.

176. Babaie E., Bhaduri S. B. Fabrication aspects of porous biomaterials in orthopedic applications: A review //ACS Biomaterials Science & Engineering. - 2018. - Т. 4. - №. 1.

- С. 1-39.

177. Патент US3090094A, МПК B01D39/20, C04B38/06. Method of making porous ceramic articles: US9061961A: заявл. 21.02.1961: опубл. 21.05.1963/ Karl Schwartzwalder; Somers Arthur V; заявитель GEN MOTORS CORP.

178. Lange F. F., Miller K. T. Open-cell, low-density ceramics fabricated from reticulated polymer substrates //Advanced Ceramic Materials; (USA). - 1987. - Т. 2. - №. 4.

179. Jun-hui X., Yong H., Zhi-peng X. Study of gel-tape-casting process of ceramic materials //Materials Science and Engineering: A. - 2002. - Т. 323. - №. 1-2. - С. 336341.

180. Chen B. et al. Aqueous gel-casting of hydroxyapatite //Materials Science and Engineering: A. - 2006. - Т. 435. - С.198-203.

181. Montanaro L. et al. A review on aqueous gelcasting: A versatile and low-toxic technique to shape ceramics //Ceramics International. - 2019. - Т. 45. - №. 7. - С. 96539673.

182. Ghosh R.N. et al. Time-resolved measurements of pyrolysis and combustion products of PMMA// Fire and Materials. - 2013. - T. 37. - №. 4. - С. 280-296.

183. Патент № 2379257 C1 Российская Федерация, МПК C04B 35/10. Способ изготовления изделий из корундовой керамики: № 2008141080/03: заявл. 17.10.2008: опубл. 20.01.2010 / Н. Н. Саванина, М. Ю. Русин, Л. И. Горчакова, Л. И. Саломатина;

заявитель Федеральное государственное унитарное предприятие "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология".

184. Патент № 2525889 C1 Российская Федерация, МПК C04B 35/111, C04B 35/119. Способ легирования алюмооксидной керамики: № 2013106318/03: заявл. 30.01.2013: опубл. 20.08.2014 / П. Я. Детков, В. К. Мякин, И. Л. Петров; заявитель Общество с ограниченной ответственностью "Нанотехнологический центр".

185. Патент № 2383638 С2 Российская Федерация, МПК С22С 1/05, C04B 35/10, B82B 1/00. Нанокристаллические спеченные тела на основе альфа-оксида алюминия, способ их изготовления, а также применение: № 2008105908/02: заявл. 12.07.2006: опубл. 10.03.2010 / П. Мелтген; заявитель СЕНТЕР ФОР ЭБРЕЙСИВЗ ЭНД РИФРЭКТОРИЗ РИСЕРЧ ЭНД ДЕВЕЛОПМЕНТ С.А.Р.Р.Д. ГМБХ.

186. Патент CN101624290B, МПК C04B35/622, C04B35/10. Preparation method of high-transparent fine-grained alumina ceramics: CN200910055361A: заявл.27.04.2009: опубл. 25.01.2012/ Lian Gao; Xinai Jin; заявитель SHANGHAI INST CERAMICS.

187. Патент CN101993239B, МПК C04B35/10; C04B35/622. Method for preparing fine-grain high-strength high-purity alumina ceramics. CN201010564529A: заявл.29.11.2010: опубл. 25.09.2013/ Zhou Guohong, Wang Shiwei, Wang Li, Zhang Hailong, Yang Yan; заявитель SHANGHAI INST CERAMICS.

188. Патент № 2534864 C2 Российская Федерация, МПК C04B 35/111, C04B 35/626. Шихта на основе оксида алюминия и способ получения прочной керамики: № 2013106049/03: заявл. 12.02.2013: опубл. 10.12.2014 / Е. В. Чаплина, Ю. К. Непочатов, А. А. Богаев, О. В. Медведко; заявитель Холдинговая компания "Новосибирский Электровакуумный Завод-Союз" в форме открытого акционерного общества, Закрытое акционерное общество "НЭВЗ-КЕРАМИКС".

189. Патент CN101643355A, МПК C04B35/622. Injection molding technique for translucent alumina ceramic bulbs: CN200910044191A: заявл.25.08.2009: опубл. 10.02.2010/

Xuegao Zhao, Zhong Wang; заявитель CHANGSHA JINGTAI PLASTIC MACHI.

190. Патент CN101643356A, МПК C04B35/622. Injection molding process of alumina ceramics for spark plugs: CN200910044200A: заявл.26.08.2009: опубл. 10.02.2010/

Xuegao Zhao, Jiajun Guo, Zhong Wang; заявитель ZHUZHOU JINGTAI AUTO PARTS CO.

191. Патент CN102490253A,B28B3/00, B28B7/16, C04B35/10, C04B35/622. Forming method and forming mold for alumina ceramic crucible: CN201110372218A: заявл.22.11.2011: опубл. 13.06.2012/ Dean Meng; Wei Chen; Yunlong Zhao; Huixia Ma; Chengbin Wang; заявитель ALUMINUM CORP OF CHINA LTD.

192. Патент № CN106673625A, МПК C04B35/10, C04B35/64. Preparation method of transparent polycrystalline alumina ceramics with grain orientation alignment: CN201710000716A: заявл.03.01.2017: опубл. 17.05.2017/ Jiang Benxue; Yang Qinghua; Chen Shuilin, Jiang Yiguang, Zhang Pande, Mao Xiaojian, Zhang Long; заявитель SHANGHAI INST OPTICS & FINE MECH CAS

193. Патент № CN107337441A, C04B35/10, C04B35/626, C04B35/634, C04B35/64. Ceramic and manufacturing method thereof: CN201710555023A: заявл.10.07.2017: опубл. 10.11.2017/ Xu Guosheng; заявитель HEBEI SHENGPING ELECTRONIC TECH CO LTD.

194. Патент № CN108191408A, C04B33/26, C04B35/10, C04B35/632, C04B35/634, C04B35/64. Preparation method of large-size high-pressure ceramic insulator for radio transmission antenna: CN201810020001A: заявл.09.01.2018: опубл. 22.06.2018/ Zhu Jun; Zheng Xingyi; Xue Zhiyang; Qiu Yonbin; Wang Xilin.; заявитель JIANGSU PROVINCE CERAMICS RES INSTITUTE CO LTD.

195. Патент № US9527774B2, C01F7/02; C04B35/115; C04B35/626; C04B35/645. High strength transparent ceramic using corundum powder and methods of manufacture: US201414470281A: заявл.27.08.2014: опубл. 27.12.2016/ Binhussain Mohammed A., Alaakeel Akeel Khalid, Binmajid Majid Mohammed, Klimke Jens; заявитель KING ABDULAZIZ CITY SCI & TECH; FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT.

196. Патент № JP2008248026A, B29C67/00; C04B35/622; C08F2/44. PHOTOCURABLE COMPOSITION FOR PHOTOFABRICATION AND CERAMIC FABRICATED ARTICLE: JP2007089475A: заявл.29.03.2007: опубл. 16.10.2008/ Takase Katsuyuki; Kurosawa Takahiko; заявитель JSR CORP.

197. Патент № CN105859263A, C04B35/10; C04B35/632; C04B35/64. Highperformance 96 aluminum oxide ceramic and preparation method thereof: CN201610290900A: заявл.04.05.2016: опубл. 17.08.2016/ Wu Shanghua, Cheng Lixia, Liu Jian, Wu Haidong, Zhou Maopeng, Xiang Qijun, Tan Yicheng; заявитель UNIV GUANGDONG TECHNOLOGY; SHENZHEN SUNTECH ADVANCED CERAM CO LTD.

198. Патент № 2307110 С2 Российская Федерация, МПК С04В 35/622. Способ получения керамической массы: № 2005123453/03: заявл. 22.07.2005: опубл. 27.09.2007 / А. С. Жуков, С. Н. Кульков.

199. Патент № 2351571 С2 Российская Федерация, МПК С04В 35/111, В82В 3/00. Способ изготовления изделий из композитной высокоглиноземистой нанокерамики: № 2007101487/03: заявл. 17.01.2007: опубл. 10.04.2009 / Б. Л. Красный, В. П. Тарасовский, А. С. Енько, А. Б. Красный; заявитель Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Бакор".

200. Патент № 2728911 С1 Российская Федерация, МПК С04В 35/111, С04В 35/638, С04В 35/64. Способ изготовления корундовой керамики: № 2019124961: заявл. 06.08.2019: опубл. 03.08.2020 / А. И. Фирсенков, А. А. Фирсенков, Л. П. Иванова; заявитель Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации, Открытое акционерное общество "Завод Магнетон".

201. Котлер Ф. Маркетинг менеджмент. - СПб.: Питер, 2014. — С. 270. — 800 с.

202. ГОСТ 7205-77 Реактивы. Марганец (II) углекислый основной, водный. Технические условия.

203. ГОСТ 2912-79 Хрома окись техническая. Технические условия.

204. ГОСТ 9077-82 Кварц молотый пылевидный. Общие технические условия.

205. ТУ 9145-172-4731297-94 Кислота олеиновая техническая марки Б-115.

206. ГОСТ 9439-85 Поливинилбутираль. Технические условия.

207. ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.

208. ГОСТ 10779-78 Спирт поливиниловый. Технические условия.

209. ГОСТ Р 58144-2018 Вода дистиллированная. Технические условия.

210. Никитин Ю.И., Петасюк Г.А. Методы, приборы и результаты определения удельной поверхности алмазных порошков// Сверхтвердые материалы. — 2008. — №1. — С. 77-93.

211. Агеева Е.В. Размерный анализ медного электроэрозионного порошка, полученного в изопропиловом спирте/ Е.В. Агеева, Г.Р. Латыпова// Известия Юго-Западного государственного университета. Серия: Техника и технологии. — 2017. — Т. 7, № 2(23). — С. 35-42.

212. Тельнова Г.Б. и др. Влияние хемосорбции поливинилпирролидона на формирование карбонатных прекурсоров оптически прозрачной керамики Y2-xYbxO3// Перспективные материалы. - 2011. - №. 2. - С. 21-27.

213. Практикум по технологии керамики: учебное пособие/ ред. И.Я. Гузман. -М.: ООО РИФ «Стройматериалы», 2005. - 334с.

214. ГОСТ 19440-94 Порошки металлические. Определение насыпной плотности. Часть 1. Метод с использованием воронки. Часть 2. Метод волюмометра Скотта.

215. ГОСТ 13739-78 Масло иммерсионное для микроскопии. Технические требования. Методы испытания.

216. ГОСТ Р 57749-2017 (ИСО 17138:2014) Композиты керамические. Метод испытания на изгиб при нормальной температуре.

217. ОСТ 11 0446-87 Диэлектрики неорганические. Метод определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь 1 МГц.

218. ОСТ 11 027.006 Диэлектрики неорганические. Метод определения удельного объемного электрического сопротивления.

219. Власов А.С., Макаров Н.А. Лабораторный практикум по микроскопическим и рентгеновским исследованиям керамики: Учеб. пособие. - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 2004. - 80 с.

220. Торопов Н.А. и др. Диаграммы состояния силикатных систем. Справочник. Вып.1. Двойные системы/ Торопов Н.А., Барзаковский В.П., Лапин В.В., Курцева Н.Н.//Л.: ЛО «Наука». - 1969. - 822 с.

221. Chou T. C., Nieh T. G. Nucleation and concurrent anomalous grain growth of a-Al2O3 during y-a phase transformation //Journal of the American Ceramic Society. - 1991. - Т. 74. - №. 9. - С. 2270-2279.

222. So B., Ding Y., Limbach R., Pyo J. Y., de Macedo G. N., Li K., Friebe C., Otto F., Schaal M., Liu C., Heo J.,Wondraczek L. Cation speciation, compactness, and structure-property correlations in manganese aluminosilicate glasses //Journal of the American Ceramic Society. - 2022. - Т. 105. - №. 12. - С. 7171-7185. DOI: 10.1111/jace.18640

223. Винчелл А.Н., Винчелл Г. Оптические свойства искусственных минералов. М.: МИР, 1967 г., 524 стр., УДК: 549

ПРИЛОЖЕНИЕ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ

АВТОМАТИКИ ИМ. Н.Л. ДУХОВА» (ФГУП «ВНИИА»)

внедрения результатов диссертационной работы И.Е. Голубевой на тему «Получение вакуумплотной (электровакуумной) корундовой керамики с повышенными

Настоящим актом подтверждается, что на основе результатов диссертационной работы И.Е. Голубевой, представленной на соискание ученой степени кандидата технических наук, разработаны и выпущены технические условия на керамический материал на основе АЬОз с дополнительными характеристиками ТУ 23.44.12-00302698772-2021, на гранулированный порошок на основе АЬОз ТУ 23.44.12-004-026987722021, разработаны технологические инструкции на процессы изготовления керамического материала ВК94-1, гранулирования керамического материала ВК94-1, холодного изостатического прессования керамических деталей марки ВК94-1.

Изготовление керамического материала ВК94-1 по усовершенствованной технологии и деталей из него методами осевого и холодного изостатического прессования по предложенным в диссертационной работе схемам позволит сократить технологический цикл и расширить номенклатурный ряд деталей. Получение однородных микроструктуры и фазового состава, улучшение физико-механических и диэлектрических свойств керамики ВК94-1 в ходе решения комплексной задачи разработки и внедрения эффективных процессов, предложенных в настоящей диссертационной работе, позволят улучшить качество деталей, надежность специальных электровакуумных приборов, усовершенствовать технологию и снизить уровень технологических потерь на производстве на ~ 10+30 %. Для внедрения усовершенствованной технологии приобретается оборудование с дальнейшим запуском серийного производства.

АКТ

эксплуатационными характерцетиками»

Заместитель начальника производственного отделения - начальник

Заместитель начальника отдела ' t / O.A. Чараев У -1 i 2025 г.