Разработка методов и аппаратно-программных средств оптического in-situ исследования материалов, деформируемых индентором-объективом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Лактионов Иван Валерьевич

• Лактионов Иван Валерьевич
• кандидат наук
• 2025

Оглавление диссертации кандидат наук Лактионов Иван Валерьевич

Глава 1. Введение

Глава 2. Обзор литературы

2.1. Твердость

2.1.1. Характеристические типы материалов с позиции механических свойств

2.1.3. Связь твердости и механических характеристик

2.2. Индентирование

2.2.1. Основные методики индентирования

2.2.2. Виды и типы инденторов

2.2.3. Геометрия инденторов различных типов

2.2.4. Проблемы и ограничения современных исследований

2.2.5. Применение прозрачного индентора для изучения физических свойств

2.4. Особенности контактного и остаточного отпечатков

2.5. Инструментальное индентирование

2.5. Особенности индентирование упругих и пластических материалов

2.6. Индентирование многослойных материалов

2.7. Трещинообразование в материалах

Глава 3. Прозрачный индентор - объектив

3.1. Устройство прозрачного индентора

3.1.1. Принципиальная схема

3.1.2. Оптическая схема

3.2. Формирование восстановленного изображения

3.2.1. Получение прямого изображения

3.2.2. Анализ ограничения области наблюдения

3.2.3. Нарушение геометрии индентора

3.3. Технологические требования производства индентора-объектива

3.4. Особенности области острия

3.5. Индентор с усеченной вершиной

3.5.1. Моделирование поведение лучей в области острия индентора

3.5.2. Моделирование поведение лучей в неидеальном инденторе

3.5.3. Оптическая схема усеченного индентора

Глава 4. Технологическая карта разработанного прибора

4.1. Схема устройства прибора

4.2. Техническое описание основных узлов

4.3. Технологические преимущества конструкции прибора

Глава 5. Алгоритмы получения и коррекции изображения

5.1. Алгоритм получения прямого изображения

5.1.2. Принципы искажения изображения

5.1.3 Алгоритм сегментации изображения

5.1.4. Алгоритм поворота сегментов и склеивания сегментов

5.2. Алгоритм измерения площади пятна контакта индентора

Глава 6. Применение разработанного прибора для исследований

6.1. Измерение твердости

6.2. Измерение пятна контакта

6.3. Трещинообразование

6.4. Индентирование с комбинационным рассеянием света

6.4.1. Индентирование с рамановским спектрометром

6.4.1. Индентирование с бриллюэновским спектрометром

Заключение

Список использованных источников

108

Глава 1. Введение

Современные материалы становятся всё более сложными: в них сочетаются градиенты состава, наноструктурированные слои, функциональные покрытия и межфазные границы. Их механическое поведение определяется не только макроскопическими параметрами, но и локальными свойствами. Это особенно важно в тонкоплёночных системах, микроэлектронных структурах и композиционных покрытиях, где разрушение начинается с небольших зон, часто не выходящих на поверхность до критических нагрузок. В таких условиях традиционные методы анализа, регистрирующие лишь интегральные характеристики, становятся недостаточными: необходим инструмент, способный не только приложить локальное механическое воздействие, но и зафиксировать его последствия в момент действия, а не постфактум.

Стандартные схемы индентирования обеспечивают высокую точность регистрации силы и перемещения, однако практически не позволяют наблюдать зону контакта во время деформации. Чаще всего оптический контроль ограничен изображением после разгрузки, когда часть информации уже необратимо утрачена. Попытки дополнить механику визуализацией сталкиваются с техническими трудностями: разнесённые по времени или пространству измерения, необходимость переноса образца, несовместимость геометрий. Всё это мешает получить согласованную картину происходящего под индентором.

В данной работе предлагается и реализуется иной подход — создание измерительной системы, в которой индентор сам становится элементом оптического тракта. Двусторонняя алмазная пирамида выполняет не только функцию механического зонда, но и прозрачного канала наблюдения: свет проходит вдоль её оси симметрии, позволяя получать изображение области контакта прямо через тело индентора. Это решение снимает фундаментальное ограничение на наблюдаемость зоны деформации, сохраняя конфигурацию эксперимента неизменной.

Работа включает анализ геометрии индентора-объектива, трассировку лучей, обработку получаемых фрагментированных изображений, а также экспериментальную проверку метода на широком классе материалов. Комплекс показал возможность регистрации не только формы пятна контакта, но и ранних стадий пластической деформации, трещинообразования и фазовых превращений — синхронно с механическим нагружением и без разрушения образца.

Предложенный подход создаёт новую парадигму в т^Ш механических испытаниях, объединяя точность силовой диагностики с пространственно разрешающей способностью оптических методов. Он открывает путь к созданию интеллектуальных наноиспытательных систем, способных в реальном времени предоставлять согласованную, информацию о поведении вещества под нагрузкой.

Целью данной работы являлась разработка нанотвердомера, позволяющего реализовать те измерительные возможности, которые предоставляет прозрачный индентор-объектив [1], и аппаратно-программного комплекса, позволяющего осуществлять оптические и спектральные измерения, как в области контакта индентора с исследуемым материалом, так и в её ближайшей окрестности. Прямая интеграция алмазного индентора-объектива в серийные нанотвердомеры с использованием специального держателя индентора и системы зеркал [2] только частично решала данную задачу - позволяла с использованием длиннофокусных объективов визуально наблюдать процессы в области индентирования и царапания образца. Спектральные исследования, позволяющие обнаружить структурные изменения в деформируемом материале, были не реализуемы в полном объеме в такой конфигурации.

Разработанная и изготовленная конструкция нанотвердомера позволяет встраивать его в серийные микроскопы, осуществляющие измерение спектров комбинационного рассеяния. Штатное программное обеспечение было адаптировано для работы с новой конструкцией нанотвердомера. Была написана, отлажена и интегрирована в состав ПО программа по сшивке секционированного изображения образца, получаемого через индентор-объектив в связное единое

изображение. В ходе выполнения диссертационной работы было собрано и настроено три экземпляра прибора, которые сейчас активно используется при проведении комплексных механических и оптических исследований разнообразных материалов в различных научных организациях.

Для реализации поставленной цели решены следующие задачи:

1. Проведен детальный анализ существующих методов измерения твердости материалов и оценена их применимость и актуальность для нанотвердометрии с т^йи оптическим наблюдением.

2. Разработана конструкция нанотвердомера, с прозрачным индентором-объективом легко сопрягаемая с системами оптического наблюдения и способная обеспечить высокое латеральное разрешение при спектральных измерениях и визуализации.

3. Совместно с конструктором подготовлена эскизная конструкторская документация, проконтролировано изготовление и сборка нанотвердомера, осуществлена настройка и метрологический контроль основных технических характеристик изделия.

4. Принято участие в экспериментальных исследованиях с использованием разработанного оборудования и программного обеспечения по анализу различных типов материалов с помощью оптических и спектральных методов непосредственно во время процедуры инструментального индентирования.

5. Разработаны компьютерные алгоритмы получения восстановленного изображения, получаемого через индентор-объектив.

6. Исследованы перспективы применения разработанного нанотвердомера с индентором-объективом и оптических методов для решения прикладных задач в области материаловедении и при разработке наноматериалов и функциональных покрытий.

Основные методы исследования:

В работе использованы экспериментальные, численные и алгоритмические методы, объединённые в рамках единой задачи разработки и верификации прибора для т^йи оптико-механического анализа. Основным методом является инструментальное индентирование с точным контролем силы и перемещения, реализованное на базе специализированного нанотвердомера. Для анализа распространения света через тело индентор-объектива применено моделирование трассировки лучей с учётом геометрии граней и показателей преломления. Оптическая часть исследования включала микроскопическое наблюдение зоны контакта через прозрачный индентор, а также восстановление прямого изображения по фрагментам с использованием разработанных алгоритмов сшивки. Экспериментальная проверка выполнена на различных классах материалов с последующим анализом формы отпечатков, распределения деформаций и согласованности силовых и визуальных данных.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка методов и аппаратно-программных средств оптического in-situ исследования материалов, деформируемых индентором-объективом»

Актуальность работы:

Современные технологии, связанные с развитием наноразмерных структур и тонкопленочных покрытий, требуют создания новых методов и инструментов для точного измерения механических свойств материалов на микро- и наноуровне. Разработка нанотвердомеров с возможностью оптического наблюдения за процессом индентирования представляет собой важную задачу, поскольку такие инструменты позволяют не только измерять твердость и модуль упругости материалов, но и наблюдать за поведением материалов в процессе деформации в реальном времени [3].

Актуальность данной работы обусловлена необходимостью совмещения классических механических испытаний с современными оптическими методами анализа, с целью получения более полные данные о структуре, свойствах материалов и их изменениях в процессе индентирования. Это особенно важно для исследований новых материалов и покрытий, где ключевыми являются

структурные изменения на наноуровне, которые могут значительно влиять на эксплуатационные характеристики изделий [4, 5].

Научная новизна данной работы заключается в разработке и внедрении в научные исследования инновационного нанотвердомера, оснащенного прозрачным алмазным индентором-объективом, что позволяет проводить исследования механических свойств материалов на наноуровне с возможностью оптического наблюдения т^йи. Впервые предложен подход, интегрирующий метод наноиндентирования с одновременной полноценной визуализацией процесса деформации материала, что открывает новые перспективы для комплексного анализа поведения материалов под нагрузкой.

Использование прозрачного индентора в сочетании с системой высокоразрешающей оптической микроскопии позволяет наблюдать за изменениями на поверхности образца в процессе индентирования в реальном времени. Это дает возможность не только измерять традиционные механические параметры, такие как твердость и модуль упругости, но и детально анализировать процесс зарождения и развития микротрещин, фазовых переходов и других структурных изменений [6]. Таким образом, разработанный метод обеспечивает более глубокое понимание механизмов деформации и разрушения материалов на микро- и наноуровне, что особенно важно для разработки новых высокопрочных и функциональных материалов [7].

Кроме того, предложенная методика позволяет проводить исследования многослойных и наноструктурированных материалов, где традиционные методы анализа оказываются недостаточно эффективными из-за ограниченного пространственного разрешения и невозможности прямого наблюдения за процессом деформации. Таким образом, результаты данной работы могут быть использованы для создания новых материалов с заданными свойствами, а также для оптимизации существующих материалов, что имеет важное значение для различных отраслей промышленности, включая микроэлектронику, биомедицину и нанотехнологии [8].

Особо стоит отметить возможность установки нанотвердомера и его интеграции в систему позиционирования и спектрального исследования серийных микроскопов, осуществляющих широкий спектр оптических исследований, включая получение спектров комбинационного рассеяния.

Положения, выносимые на защиту:

1. Предложена конструкция наноиндентора с инвертированной схемой нагружения, предназначенного для встраивания в стандартные оптические и рамановские микроскопы. Такой наноиндентор позволяет наблюдать область нагружения через индентор-объектив напрямую с использованием микроскопа.

2. Определены технические требования к реализуемой геометрии прозрачного алмазного индентора-объектива, включая требования к параллельности противоположных граней, радиусу скругления острия и углам наклона осей пирамид, позволяющие совместить функции стандартного наконечника Берковича (измерение твёрдости и модуля Юнга) с возможностью оптического наблюдения 90% площади образца под индентором.

3. Разработаны алгоритмы компьютерной обработки изображений, которые решают задачу сборки фрагментированного индентором-объективом изображения в единое связное изображение в координатном пространстве. Получаемое восстановленное изображение дает возможность количественно определять площадь контактного пятна и наблюдать процессы образования навалов и микротрещин.

4. Показано экспериментальное подтверждение возможности регистрация начала образования трещин, локализованной пластической деформации в режиме т^йи на всех этапах нагружения и разгрузки при использовании индентора-объектива, что недоступно при классическом инструментальном индентировании обычной пирамидой Берковича.

5. Проведены анализ и оптимизация геометрической формы модифицированного индентора-объектива со срезанной нерабочей

вершиной пирамиды, обеспечивающего возможность наблюдения т^йи

области кончика острия рабочей пирамиды Берковича.

Степень достоверности и апробация результатов

Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на 2 всероссийских конференциях (устные доклады). Основные результаты диссертации опубликованы в 5 рецензируемых печатных изданиях, которые индексируются международными базами данных и КБС!

Личный вклад автора в работу

Автор сформулировал задачи по разработке нового прибора. Самостоятельно провёл анализ типичных технических решений и предложил основные идеи компоновки базовых узлов наноиндентора с инвертированной схемой нагружения, определил технические требования к точности изготовления индентора-объектива. Принимал непосредственное участие в подготовке конструкторской документации и сборке прибора, а также экспериментальных исследованиях с его применением. Самостоятельно провел анализ полученных экспериментальных данных, написал алгоритмы обработки изображений, реализовал их в виде программного кода на языке С++ и провел их апробацию на реальных изображениях, участвовал в подготовке научных публикаций.

В рамках работы по формированию технологии огранки и контроля геометрии индентора, а также анализа влияния нарушения геометрии индентора на результаты оптических и численных измерений, автор непосредственно произвел математические и модельные расчёты, для формулирования требований к реализуемой геометрии алмазного индентора-объектива. Полученные результаты по анализу геометрии индентора легли в основу предложенного автором решения по усечению неконтактной вершины индентора-объектива. Автор лично произвел расчеты и провел модельные эксперименты по анализу необходимости и эффективности такого решения. Автор предложил ординальный подход и сформулировал математический алгоритм анализа оптических изображений,

получаемых при индентировании, для возможности выявления контрастных контуров и кластеризации изображения, основанных на многомерном вейвлет-преобразовании. Апробация данного подхода была произведена при внедрении системы фокусировки, полностью основанной на данном алгоритме.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 6 глав и заключения. Объем диссертации составляет 115 страниц. В диссертацию включено 54 рисунка и 101 ссылка на литературные источники.

Глава 2. Обзор литературы

2.1. Твердость

Твердость является одним из наиболее важных механических свойств материалов, отражающих их способность сопротивляться локальной пластической деформации при воздействии внешней нагрузки. Измерение твердости предоставляет информацию, критически важную для понимания и предсказания поведения различных изделий в реальных условиях эксплуатации. Износоустойчивость, долговечность, надежность, склонность к пластической деформации и разрушению зависят от данной характеристики. Твердость является интегральным показателем, который тесно связан с другими механическими свойствами материала, включая прочность, модуль упругости, пластичность и трещиностойкость.

2.1.1. Характеристические типы материалов с позиции механических свойств

Механические свойства материалов могут существенно различаться в зависимости от их химического состава, кристаллической структуры, термической или механической обработки, а также наличия и характера внутренних дефектов. Металлы, керамика, полимеры и композиты представляют собой основные категории материалов, которые используются в различных областях науки и техники. Каждый из этих материалов обладает уникальными механическими характеристиками, определяющими их поведение при различных видах механического воздействия.

Металлы характеризуются высокой пластичностью и способностью к деформационному упрочнению, что связано с наличием подвижных дефектов в их кристаллической решетке. Такие металлы как железо, алюминий и титан, широко используются в промышленности благодаря их способности выдерживать значительные механические нагрузки без хрупкого разрушения. Однако их

твердость может значительно варьироваться в зависимости от состава, обработки и микроструктуры. Например, закаленные стали могут иметь достаточно высокую твердость и режущую способность благодаря мелкозернистой структуре и наличию неметаллических соединений, возникающих в результате термической обработки вещества со сложным химическим составом [9].

Керамические материалы, такие как оксиды, нитриды и карбиды, обладая высокой твердостью, являются хрупкими, что делает их устойчивыми к износу и коррозии, но склонными к трещинообразованию и неожиданному разрушению. В отличие от металлов, керамика имеет крайне ограниченную способность к пластической деформации, что обусловлено природой их химических связей (ионные или ковалентные связи). Твердость керамических материалов тесно связана с их микроструктурой, размером зерен и наличием микродефектов, таких как поры или трещины. В связи с этим измерение твердости керамики требует специальных подходов, учитывающих её уникальные механические характеристики и склонность к хрупкому разрушению [10].

Полимеры представляют собой класс материалов с высокой пластичностью и низкой твердостью. Их механические свойства зависят от молекулярной структуры, наличия кристаллических фаз, а также от температуры и скорости деформации. Полимеры, демонстрируя низкую твердость по сравнению с металлами и керамикой, обладают высокой ударной вязкостью и способностью к значительной пластической деформации. Композиционные материалы на основе полимеров, армированных высокомодульными волокнами или наполнителями, обладают значительно более высокими значениями модуля упругости и прочности, что делает их подходящими для применения в условиях, требующих высокой жесткости прочности при малом весе [11, 12].

Композиты состоят из двух или более фаз с различными механическими свойствами, что позволяет сочетать в них преимущества различных материалов. Например, композиты на основе металлических матриц, армированные керамическими частицами или волокнами, могут иметь высокую твердость, прочность ударную вязкость при более низкой чем у исходного металла плотности.

В таких материалах твердость зависит от соотношения фаз, их распределения и размера. Нанокомпозиты, в которых одна из компонент представлена наночастицами, демонстрируют значительное улучшение механических свойства благодаря эффектам упрочнения на границах фаз, такого рода дисперсионно упрочнённые стали проявляют более высокую морозостойкость, не становясь хрупкими при арктических морозах. [13].

2.1.3. Связь твердости и механических характеристик

Твердость материала тесно связана с его внутренней структурой, включая фазовый состав, размер зерен и наличие дефектов, таких как поры или трещины. Эти факторы оказывают существенное влияние на механические свойства материала и его способность сопротивляться деформации. Например, мелкозернистые металлы обычно демонстрируют более высокую твердость благодаря эффекту упрочнения Холла-Петча, который заключается в увеличении сопротивления движению дислокаций по мере уменьшения размера зерен [14, 15]. Этот эффект особенно выражен в наноструктурированных материалах, где границы зерен играют ключевую роль в формировании механических свойств.

Твердость также зависит от фазового состава материала. Например, в многокомпонентных сплавах, таких как высокоэнтропийные сплавы, наличие твердых фаз, таких как карбиды или оксиды, может значительно повышать твердость материала за счет их способности препятствовать движению дислокаций и тем самым затруднять пластическую деформацию [16]. В композитных материалах, где одна из фаз может быть представлена твердыми частицами, твердость зависит от размера, формы и распределения этих частиц, а также от их взаимодействия с матрицей.

В наноструктурированных материалах, таких как многослойные нанокомпозиты, твердость может значительно варьироваться в зависимости от толщины слоев и характера межслойного взаимодействия. Например, в многослойных покрытиях, состоящих из чередующихся слоев твердых и мягких

материалов, общая твердость может быть выше, чем у каждого из компонентов по отдельности, благодаря взаимодействию, возникающему на границах раздела фаз

[17].

2.2. Индентирование

Индентирование является важнейшим методом для оценки локальных механических свойств материалов, таких как твердость, модуль упругости и уровень упруго восстановления, тестируемого материал. Этот метод предполагает вдавливание индентора в поверхность исследуемого материала с контролируемой во времени нагрузкой и последующий анализ полученных данных.

Различные типы инденторов по-разному взаимодействуют с материалами, что определяет специфические механические свойства, которые можно измерить с их помощью. Важно понимать, как форма, размер и материал индентора влияют на результаты испытаний, а также учитывать ограничения каждого типа инденторов при их использовании.

2.2.1. Основные методики индентирования

Методики индентирования можно классифицировать по различным признакам, включая способ приложения нагрузки, характер взаимодействия индентора с материалом и способ анализа полученных данных. Основные типы методик включают статическое - динамическое и микроиндентирование -наноиндентирование.

Статическое микроиндентирование является классическим методом, при котором индентор медленно вдавливается в материал с нарастающей до заданного уровня нагрузкой. После снятия нагрузки проводится измерение отпечатка, оставленного индентором, что позволяет оценить твердость материала. Этот метод широко используется для измерения твердости металлов и керамики, в нем не

учитывается глубина внедрения индентора, используются только данные размере и форме отпечатка [18]. Статическое индентирование также применяется для исследования многослойных и композиционных материалов, где важна оценка их комплексных механических свойств. Однако этот метод имеет ограничения при исследовании материалов с высоким модулем упругости и коэффициентом упругого восстановления и низкой пластичностью, так как индентирование может приводить к образованию трещин или разрушению материала [19].

Динамическое инструментальное индентирование включает измерение глубины внедрения индентора в реальном времени, что позволяет анализировать механические свойства материала на различных стадиях деформации. Этот метод особенно полезен при изучении ползучести материалов, упругопластических характеристик и других параметров, связанных с изменениями свойств материала во времени под нагрузкой [20]. Динамическое инструментальное индентирование применяется для оценки трещиностойкости и других важных эксплуатационных характеристик материалов, а также для исследования материалов с низкой твердостью и высокой вязкостью, таких как полимеры и биоматериалы. Сегодня такой метод обычно называется инструментальным индентированием [21].

Микроиндентирование является разновидностью метода статического индентирования, при котором твердость материала определяется по площади отпечатка, оставленного индентором после удаления нагрузки. Этот метод используется преимущественно для исследований на микроуровне, где важно измерить твердость небольших участков материала, таких как тонкие пленки, мелкозернистые структуры и покрытия. При этом минимальные нагрузки на индентор могут начинаться с единиц грамм и заканчиваться первыми десятками килограмм. Принцип измерения заключается в том, что после удаления индентора с помощью микроскопа измеряется площадь отпечатка, которая затем используется для расчета твердости материала [21]. При микроиндентировании важен правильный выбор индентора, поскольку форма и размер отпечатка напрямую зависят от формы индентора и свойств материала. Например, для материалов с низкой пластичностью (таких как керамика) могут использоваться инденторы с

большими углами при вершине, что позволяет уменьшить вероятность образования трещин [22].

Наноиндентирование, в отличие от микроиндентирования, основано на анализе кривой нагружения-разгружения, полученной в процессе внедрения индентора в материал и его извлечения. Эта кривая позволяет определять не только твердость, но и такие параметры, как модуль упругости, пластическая деформация. Преимущество наноиндентирования заключается в возможности измерения таких параметров с высоким разрешением, что делает его идеальным для изучения тонкопленочных покрытий, наноструктур и других материалов, где требуется детализированный анализ [23]. Достаточно часто вместо составного термина инструментальное индентирование используется одно слово -наноиндентирование.

Кривая нагружения-разгружения в наноиндентировании состоит из трех характерных фаз: начальной фазы, когда индентор начинает внедряться в материал, фазы постоянного нагружения, и фазы разгружения, когда индентор извлекается. Анализ этих фаз позволяет исследовать эластично-пластические свойства материала, определять ползучесть и остаточную глубину внедрения, рассчитывать твердость на основе максимальной нагрузки и остаточной площади отпечатка [24]. Этот метод особенно эффективен для исследования наноструктурированных материалов, где важна высокая точность, воспроизводимость и локальность измерений.

2.2.2. Виды и типы инденторов

Инденторы являются ключевыми элементами метода инструментального индентирования, определяющими форму, размер и характер отпечатка, оставляемого на поверхности материала. В зависимости от формы и материала индентора можно получать различные параметры механических свойств материала.

Пирамидальные инденторы, такие как инденторы Виккерса [25] и Берковича [26], широко используются для измерения твердости благодаря их способности создавать четко определенные отпечатки и самоподобию при любых глубинах погружения.

Сферические инденторы применяются в методе Бринелля [27] для измерения твердости мягких материалов, таких как медь, алюминий и их сплавы. Сферическая форма индентора обеспечивает более равномерное распределение нагрузки по поверхность материала, что снижает вероятность образования трещин и позволяет получить более надежные результаты измерений.

Конические и цилиндрические инденторы [28] находят применение в наноиндентировании, где требуется высокая точность измерений на наноуровне. Конические инденторы позволяют измерять твердость и модуль упругости материалов с высокой твердостью, таких как нитрид бора, карбид вольфрама и сапфир, где обычные инденторы могут не обеспечить достаточной точности [29]. Цилиндрические инденторы используются для оценки упругих свойств материалов, таких как модуль Юнга, что особенно важно при исследовании полимеров и композитов [30]. Эти инденторы позволяют более точно контролировать глубину внедрения и, следовательно, обеспечивают высокую точность измерений даже в сложных многослойных структурах.

В то же время, в методе испытание на твердость по Кнупу [31] применяют специальную четырехгранную алмазную пирамиду с углами между противоположными гранями 130 и 172,5 градусов. Такая конструкция оказывается более устойчива по отношению к скалыванию и обычно применяется для определения твердости сверхтвердых и хрупких материалов.

Под отдельным классом инденторов можно выделить прозрачные алмазные инденторы, методы использования которых представлены в данной диссертационной работе. Они являются новым инновационным инструментом наноиндентирования, который сочетает в себе возможность механического воздействия и оптического наблюдения за процессами в области индентирования. Эти инденторы изготавливаются из прозрачного материала, (в обсуждаемой работе

из алмаза) и обладают высокой твердостью и износостойкостью, что делает их идеальными для использования в наноиндентировании. Прозрачные инденторы позволяют визуализировать эволюцию микроструктурных изменений в материале в реальном времени, что открывает новые возможности для исследований, связанных с анализом трещинообразования, фазовых переходов и других процессов, происходящих в материале на наноуровне. Использование прозрачных инденторов особенно актуально для исследований тонкопленочных покрытий, наноструктурированных материалов и биоматериалов, где важно учитывать влияние структуры на механические свойства.

2.2.3. Геометрия инденторов различных типов

Индентор Виккерса (рисунок 1) имеет квадратную пирамидальную форму с углом 136 градусов между противоположными гранями, что делает его идеальным для измерения твердости большинства материалов, включая металлы, керамику и композиты.

Рисунок 1 — Схематическое изображение индентора Виккерса

Этот индентор позволяет проводить измерения с высокой точностью в тех случаях, когда уровень неоднородности механических свойств исследуемого материала или толщина тестируемого покрытия имеет характерный размер больше нескольких мкм, а лучше нескольких десятков мкм. Это обусловлено

ограничениями, обусловленными не идеальностью четырехгранной пирамиды Виккерса (наличие линейной перетяжки на ее вершине длинной не менее 0,2 мкм) и разрешением оптических методов, используемых при измерении площади отпечатка. Точность измерения площади отпечатков с диагональю менее 10 мкм, обычно, оказывается не выше 5%.

Индентор Берковича (рисунок 2), используемый в наноиндентировании, имеет трехгранную пирамидальную форму с углом между гранями и высотой пирамиды 65,3 градуса, что обеспечивает создание самоподобного отпечатка меньшего размера по сравнению с Виккерсом, три плоские грани пересекаются в одной точке и радиус кривизны кончика типичного индентора оказывается порядка 50 нм. Это позволяет исследовать локальные механические свойства материалов с высоким пространственным разрешением, что особенно важно для исследования тонкопленочных покрытий и наноструктурированных материалов [32].

Использование инденторов в виде стандартизованных пирамид позволяет обеспечит прослеживаемость данных о твердости, получаемых методом инструментального индентирования, с данными микроиндентирования, поскольку остаточные отпечатки в методе инструментального индентирования при максимально доступных нагрузках, вполне наблюдаемы в оптические микроскопы.

о

Рисунок 2 — Схематическое изображение индентора Берковича

Пирамидальные инденторы позволяют получить четкий отпечаток, что делает их идеальными для измерения твердости. В прикладном аспекте этот метод

широко применяется в металлургии для оценки качества термической обработки сталей и сплавов [33]. Он также используется для контроля качества керамических изделий, когда важна высокое значение твердости критерий качества конечного изделия [34]. Однако, при исследовании материалов с гетерогенной структурой, например, композитов, результаты могут варьироваться из-за зависимости площади отпечатка от ориентации зерен или фаз, что ограничивает прикладное использование метода для таких материалов и требует использования статистических методов для получения достоверных результатов. Также этот индентор позволяет измерять упругие свойства материала не зависимо от наличия пластической деформации, что важно при исследовании тонкопленочных покрытий и материалов с высокой твердостью [35]. Пирамидальные инденторы также используются для оценки пластичности, ползучести и трещиностойкости материалов через анализ остаточной глубины отпечатка и формы трещин, образующихся на его краях. Например, при исследовании стекла индентор Виккерса может выявить характер трещинообразования, что важно для оценки хрупкости стеклянных изделий [36]. Эти данные имеют прикладное значение в производстве оптических компонентов, где важно понимать поведение материала при механических нагрузках. Однако для материалов с анизотропией или сложной микроструктурой пирамидальные инденторы могут дать ошибочные результаты, требующие дополнительного статистического анализа множества индентов и использованием других методов контроля происходящих при индентировании процессов.

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Лактионов Иван Валерьевич, 2025 год

Список использованных источников

1. Патент № RU2680853C1 Федеральная служба по интеллектуальной собственности. Индентор-объектив: заявл. 18.05.2018 / И. Маслеников, В. Решетов, А. Усеинов, М. Доронин.

2. Maslenikov I.I., Reshetov V.N., Useinov A.S., Doronin M.A. In Situ Surface Imaging Through a Transparent Diamond Tip // Instruments and Experimental Techniques. — 2018. — Vol. 61. — No. 5. — P. 719-724.

3. Gerbig Y.B., Michaels C.A., Forster A.M., Cook R.F. In situ observation of the indentation-induced phase transformation of silicon thin films // Physical Review B. — 2012. — Vol. 85. — No. 10. — P. 104102.

4. Juliano T., Domnich V., Gogotsi Y. Examining pressure-induced phase transformations in silicon by spherical indentation and Raman spectroscopy: A statistical study // Journal of Materials Research. — 2004. — Vol. 19. — Examining pressure-induced phase transformations in silicon by spherical indentation and Raman spectroscopy. — No. 10. — P. 3099-3108.

5. Kassir-Bodon A., Deschamps T., Martinet C., Champagnon B., Teisseire J., Kermouche G. Raman Mapping of the Indentation-Induced Densification of a Soda-Lime-Silicate Glass // International Journal of Applied Glass Science. — 2012. — Vol. 3. — No. 1. — P. 29-35.

6. Deluca M., Bermejo R., Grunbichler H., Presser V., Danzer R., Nickel K.G. Raman spectroscopy for the investigation of indentation-induced domain texturing in lead zirconate titanate piezoceramics // Scripta Materialia. — 2010. — Vol. 63. — No. 3. — P. 343-346.

7. Won K., Lee C., Jung J., Kwon S., Gebredingle Y., Lim J.G., Kim M.K., Jeong M.S., Lee C. Raman Scattering Measurement of Suspended Graphene under Extreme Strain Induced by Nanoindentation // Advanced Materials. — 2022. — Vol. 34. — No. 30. — P. 2200946.

8. Seyedmahmoud R., McGuire J.D., Wang Y., Thiagarajan G., Walker M.P. The interrelationship of microstructure and hardness of human coronal dentin using reference point indentation technique and micro-Raman spectroscopy // Dental Materials. — 2017. — Vol. 33. — No. 10. — P. 1069-1074.

9. Torres H., Varga M., Ripoll M.R. High temperature hardness of steels and iron-based alloys // Materials Science and Engineering: A. — 2016. — Vol. 671. — P. 170-181.

10. McColm I.J. Ceramic Hardness. — Boston, MA s.l: Springer US, 1990. — 324 с.

11. Abouelleil H., Pradelle N., Villat C., Attik N., Colon P., Grosgogeat B. Comparison of mechanical properties of a new fiber reinforced composite and bulk filling composites // Restorative Dentistry & Endodontics. — 2015. — Vol. 40. — No. 4. — P. 262.

12. Chidhananda R.S., Prakash S.D., Nireeksha P., Reddy Mungara S. A study on hardness and thermal properties of fibre based particulate polymer composites // Materials Today: Proceedings. — 2021. — Vol. 47. — P. 4495-4501.

13. Petrova N.N., Portnyagina V.V., Mukhin V.V., Timofeeva E.N., Matveeva N.V., Ivanova S.F. Frost-Resistant Elastomeric Nanocomposites for Operation in the Far North Conditions // Materials Science Forum. — 2019. — Т. 945. — C. 412-416.

14. Hansen N. Hall-Petch relation and boundary strengthening // Scripta Materialia. — 2004. — Vol. 51. — No. 8. — P. 801-806.

15. Li W., Xiang M., Aitken Z.H., Chen S., Xu Y., Yang X., Pei Q., Wang J., Li X., Vastola G., Gao H., Zhang Y.-W. Unraveling the Hall-Petch to inverse Hall-Petch transition in nanocrystalline high entropy alloys under shock loading // International Journal of Plasticity. — 2024. — Vol. 178. — P. 104010.

16. Zhang L.J., Yu P.F., Fan J.T., Zhang M.D., Zhang C.Z., Cui H.Z., Li G. Investigating the micro and nanomechanical properties of CoCrFeNi-C high-entropy alloys containing eutectic carbides // Materials Science and Engineering: A. — 2020. — Vol. 796. — P. 140065.

17. Kolubaev A.V., Sizova O.V., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Teryukalova N.V., Novitskaya O.S., Byeli A.V. Structure and properties of CrN/TiN multilayer coatings deposited by vacuum arc plasma evaporation on copper and beryllium-copper alloy // Fizicheskaya Mezomekhanika. — 2022. —

T. 25. — № 2. — C. 35-46.

18. A simple theory of static and dynamic hardness // Proceedings of the Royal Society of London. Series A. Mathematical and Physical Sciences. — 1948. — Vol. 192. — No. 1029. — P. 247274.

19. Perrott C.M. Elastic-plastic indentation: Hardness and fracture // Wear. — 1977. — Vol. 45. — Elastic-plastic indentation. — No. 3. — P. 293-309.

20. Subhash G., Koeppel B.J., Chandra A. Dynamic Indentation Hardness and Rate Sensitivity in Metals // Journal of Engineering Materials and Technology. — 1999. — Vol. 121. — No. 3. — P. 257-263.

21. ISO 14577-1:2015. Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters.

22. Jang J., Pharr G.M. Influence of indenter angle on cracking in Si and Ge during nanoindentation // Acta Materialia. — 2008. — Vol. 56. — No. 16. — P. 4458-4469.

23. Oliver W.C., Pharr G.M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology // Journal of Materials Research. — 2004. — Vol. 19. — Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation. — No. 1. — P. 3-20.

24. Fischer-Cripps A.C. Nanoindentation : Mechanical Engineering Ser. — 3rd ed. — New York, NY: Springer New York, 2011. — 1 c.

25. Giannakopoulos A.E., Larsson P.-L., Vestergaard R. Analysis of Vickers indentation // International Journal of Solids and Structures. — 1994. — Vol. 31. — No. 19. — P. 2679-2708.

26. Larsson P.-L., Giannakopoulos A.E., SOderlund E., Rowcliffe D.J., Vestergaard R. Analysis of Berkovich indentation // International Journal of Solids and Structures. — 1996. — Vol. 33. — No. 2. — P. 221-248.

27. Biwa S. An analysis of fully plastic Brinell indentation // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. — 1995. — Vol. 43. — No. 8. — P. 1303-1333.

28. Min L., Wei-min C., Nai-gang L., Ling-Dong W. A numerical study of indentation using indenters of different geometry // Journal of Materials Research. — 2004. — Vol. 19. — No. 1. — P. 7378.

29. Zhang X., Tan T., Huang J., Ouyang A., Xia Y. Comparison of indentation behavior induced by CCS, SCS and TCS indenters // Geoenergy Science and Engineering. — 2023. — Vol. 227. — P. 211928.

30. Riccardi B., Montanari R. Indentation of metals by a flat-ended cylindrical punch // Materials Science and Engineering: A. — 2004. — Vol. 381. — No. 1-2. — P. 281-291.

31. Giannakopoulos A.E., Zisis Th. Analysis of Knoop indentation // International Journal of Solids and Structures. — 2011. — Vol. 48. — No. 1. — P. 175-190.

32. Le Bourhis E. Indentation mechanics and its application to thin film characterization // Vacuum. — 2008. — Vol. 82. — No. 12. — P. 1353-1359.

33. Shrestha T., Alsagabi S., Charit I., Potirniche G., Glazoff M. Effect of Heat Treatment on Microstructure and Hardness of Grade 91 Steel // Metals. — 2015. — Vol. 5. — No. 1. — P. 131149.

34. Esposito L., Carani G., Tucci A., Nuzziello S., Generali P. Vickers Indentation Method Applied to the Characterization of Ceramic Glazes // Ceramic Engineering and Science Proceedings/ ed. J.B. Wachtman. — Hoboken, NJ, USA: John Wiley & Sons, Inc., 1994. — Vol. 15. — P. 146-159.

35. Wen W., Becker A.A., Sun W. Determination of material properties of thin films and coatings using indentation tests: a review // Journal of Materials Science. — 2017. — Vol. 52. — Determination of material properties of thin films and coatings using indentation tests. — No. 21. — P. 12553-12573.

36. Rouxel T. Driving force for indentation cracking in glass: composition, pressure and temperature dependence // Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences. — 2015. — Vol. 373. — Driving force for indentation cracking in glass. — No. 2038. — P. 20140140.

37. Sadeghipour K., Chen W., Baran G. Spherical micro-indentation process of polymer-based materials: a finite element study // Journal of Physics D: Applied Physics. — 1994. — T. 27. — Spherical micro-indentation process of polymer-based materials. — № 6. — C. 1300-1310.

38. Cheng L., Xia X., Scriven L.E., Gerberich W.W. Spherical-tip indentation of viscoelastic material // Mechanics of Materials. — 2005. — Vol. 37. — No. 1. — P. 213-226.

39. Katok O A., Muzyka M.R., Shvets V.P., Sereda A.V., Kharchenko V.V., Bisyk S.P. Determination of Hardness of High-Strength Steels by Brinell Method. Part 2. Improvement of the Method and Measurement Results // Strength of Materials. — 2022. — Vol. 54. — No. 5. — P. 802-808.

40. Huber N., Konstantinidis A., Tsakmakis Ch. Determination of Poisson's Ratio by Spherical Indentation Using Neural Networks—Part I: Theory // Journal of Applied Mechanics. — 2001. — Vol. 68. — Determination of Poisson's Ratio by Spherical Indentation Using Neural Networks—Part I. — No. 2. — P. 218-223.

41. Huber N., Tsakmakis Ch. Determination of Poisson's Ratio by Spherical Indentation Using Neural Networks—Part II: Identification Method // Journal of Applied Mechanics. — 2001. — Vol. 68. —

Determination of Poisson's Ratio by Spherical Indentation Using Neural Networks—Part II. — No. 2. — P. 224-229.

42. Giannakopoulos A.E., Triantafyllou A. Spherical indentation of incompressible rubber-like materials // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. — 2007. — Vol. 55. — No. 6. — P. 1196-1211.

43. Park T., Kang J. Evaluation of Brinell Hardness of Coated Surface Using Finite Element Analysis: Part 3 - Application to Multilayer Coatings // Tribology and Lubricants. — 2021. — T. 37. — Evaluation of Brinell Hardness of Coated Surface Using Finite Element Analysis. — № 6. —

C. 240-245.

44. Lou Z., Zheng X., Yan Y., Wang H., Zhang A., Zhao D., Yang Y., Cui H., Geng Y. Towards understanding the influence of structured indenters geometry on material deformation behavior of indentation process // Precision Engineering. — 2024. — Vol. 88. — P. 401-414.

45. Guglielmotti A., Quadrini F., Squeo E.A. Macroindentation of polymers // Polymer Engineering & Science. — 2008. — Vol. 48. — No. 7. — P. 1279-1288.

46. Shen Y.-L., Guo Y.L. Indentation modelling of heterogeneous materials // Modelling and Simulation in Materials Science and Engineering. — 2001. — T. 9. — № 5. — C. 391-398.

47. Lee J. Structural heterogeneity of pharmaceutical compacts probed by micro-indentation // Journal of Materials Science: Materials in Medicine. — 2008. — Vol. 19. — No. 5. — P. 1981-1990.

48. Raturi A., Biswas K., Gurao N.P. Elastic and plastic anisotropy in a refractory high entropy alloy utilizing combinatorial instrumented indentation and electron backscatter diffraction // Journal of Alloys and Compounds. — 2022. — Vol. 896. — P. 162902.

49. Wang M., Wu J., Zhan X., Guo R., Hui Y., Fan H. On the determination of the anisotropic plasticity of metal materials by using instrumented indentation // Materials & Design. — 2016. — Vol. 111. — P. 98-107.

50. Xia J., Won C., Kim H., Lee W., Yoon J. Artificial Neural Networks for Predicting Plastic Anisotropy of Sheet Metals Based on Indentation Test // Materials. — 2022. — Vol. 15. — No. 5. — P. 1714.

51. Swadener J.G., George E.P., Pharr G.M. The correlation of the indentation size effect measured with indenters of various shapes // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. — 2002. — Vol. 50. — No. 4. — P. 681-694.

52. Kovar J., Fuis V., Ctvrtlik R., Tomastik J. The discrepancy between the indentation curves obtained by the finite element method calculation with a Berkovich and a conical indenter // Journal of Materials Research. — 2022. — Vol. 37. — No. 10. — P. 1750-1761.

53. Feng C., Kang B.S. A Transparent Indenter Measurement Method for Mechanical Property Evaluation // Experimental Mechanics. — 2006. — Vol. 46. — No. 1. — P. 91-103.

54. Imeri A., Reza S.A. Robust, motion-free optical characterization of samples using actively-tunable Twyman-Green interferometry // Scientific Reports. — 2023. — Vol. 13. — No. 1. — P. 5678.

55. Khina B.B., Pokrovsky A.I., Shi-Hong Z., Yong X., Da-Yong C., Marysheva A.A. Effect of strain rate on the microstructure and mechanical properties of aluminum alloy AA2B06-0 of the Al-Cu-Mg

system // Izvestiya Vuzov. Tsvetnaya Metallurgiya (Universities' Proceedings Non-Ferrous Metallurgy). — 2021. — № 4. — C. 59-69.

56. Rodríguez M., Molina-Aldareguía J.M., González C., LLorca J. Determination of the mechanical properties of amorphous materials through instrumented nanoindentation // Acta Materialia. — 2012.

— Vol. 60. — No. 9. — P. 3953-3964.

57. Azizpour A., Hahn R., Klimashin F.F., Wojcik T., Poursaeidi E., Mayrhofer P.H. Deformation and Cracking Mechanism in CrN/TiN Multilayer Coatings // Coatings. — 2019. — Vol. 9. — No. 6. — P. 363.

58. Chollon G., Moreau R., Fouquet S., Jouannigot S., Naslain R.R. Analysis of the Local Mechanical Behaviour of Ceramics and Composites through Nanoindentation/Scratching and Raman Microspectroscopy // Key Engineering Materials. — 2004. — Tt. 264-268. — C. 937-940.

59. Noriega J.A. Portable transparent indenter instrumentation for material surface characterization : PhD / J.A. Noriega. — West Virginia University Libraries, 2006.

60. Zhuk D.I., Isaenkova M.G., Perlovich Yu.A., Krymskaya O.A. Finite element simulation of microindentation // Russian Metallurgy (Metally). — 2017. — Vol. 2017. — No. 5. — P. 390396.

61. Liu M., Huang H. Finite element modeling of spherical indentation in a poro-elasto-plastic medium via step displacement loading // International Journal for Numerical and Analytical Methods in Geomechanics. — 2021. — Vol. 45. — No. 10. — P. 1347-1380.

62. Wang D., Zhao J., Xue C., Cao Y. Finite element simulation of Vickers micro-indentation test of micro-nano-composite ceramic tool materials based on microstructure model // International Journal of Refractory Metals and Hard Materials. — 2016. — Vol. 58. — P. 34-41.

63. Xia Z.C., Hutchinson J.W. Crack patterns in thin films // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. — 2000. — Vol. 48. — No. 6-7. — P. 1107-1131.

64. Begun A.S., Kovtanyuk L.V., Lemza A.O. Change of Accumulation Mechanisms of Irreversible Deformations of Materials in an Example of Viscometric Deformation // Mechanics of Solids. — 2018. — Vol. 53. — No. 1. — P. 85-92.

65. Golovin Yu.I. Nanoindentation and mechanical properties of solids in submicrovolumes, thin near-surface layers, and films: A Review // Physics of the Solid State. — 2008. — Vol. 50. — Nanoindentation and mechanical properties of solids in submicrovolumes, thin near-surface layers, and films. — No. 12. — P. 2205-2236.

66. Bolshakov A., Pharr G.M. Influences of pileup on the measurement of mechanical properties by load and depth sensing indentation techniques // Journal of Materials Research. — 1998. — Vol. 13.

— No. 4. — P. 1049-1058.

67. Constantinides G., Ravi Chandran K.S., Ulm F.-J., Van Vliet K.J. Grid indentation analysis of composite microstructure and mechanics: Principles and validation // Materials Science and Engineering: A. — 2006. — Vol. 430. — Grid indentation analysis of composite microstructure and mechanics. — No. 1-2. — P. 189-202.

68. Tho K.K., Swaddiwudhipong S., Liu Z.S., Hua J. Artificial neural network model for material characterization by indentation // Modelling and Simulation in Materials Science and Engineering. — 2004. — T. 12. — № 5. — C. 1055-1062.

69. Sharma K., Bhasin V., Vaze K.K., Ghosh A.K. Numerical simulation with finite element and artificial neural network of ball indentation for mechanical property estimation // Sadhana. — 2011.

— Vol. 36. — No. 2. — P. 181-192.

70. Jakes J.E., Frihart C.R., Beecher J.F., Moon R.J., Stone D.S. Experimental method to account for structural compliance in nanoindentation measurements // Journal of Materials Research. — 2008. — Vol. 23. — No. 4. — P. 1113-1127.

71. Chollacoop N., Dao M., Suresh S. Depth-sensing instrumented indentation with dual sharp indenters // Acta Materialia. — 2003. — Vol. 51. — No. 13. — P. 3713-3729.

72. Dao M., Chollacoop N., Van Vliet K.J., Venkatesh T.A., Suresh S. Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation // Acta Materialia. — 2001. — Vol. 49. — No. 19. — P. 3899-3918.

73. Oliver W.C., Pharr G.M. Nanoindentation in materials research: Past, present, and future // MRS Bulletin. — 2010. — Vol. 35. — Nanoindentation in materials research. — No. 11. — P. 897907.

74. VanLandingham M.R., Chang N. -K., Drzal P.L., White C.C., Chang S. -H. Viscoelastic characterization of polymers using instrumented indentation. I. Quasi-static testing* // Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. — 2005. — Vol. 43. — No. 14. — P. 1794-1811.

75. Saha R., Nix W.D. Effects of the substrate on the determination of thin film mechanical properties by nanoindentation // Acta Materialia. — 2002. — Vol. 50. — No. 1. — P. 23-38.

76. Tabor D. The physical meaning of indentation and scratch hardness // British Journal of Applied Physics. — 1956. — Т. 7. — № 5. — C. 159-166.

77. Du Y., Stewart P., Hill N.A., Yin H., Penta R., Kory J., Luo X., Ogden R. Nonlinear indentation of second-order hyperelastic materials // Journal of the Mechanics and Physics of Solids. — 2023. — Vol. 171. — P. 105139.

78. Kalidindi S.R., Pathak S. Determination of the effective zero-point and the extraction of spherical nanoindentation stress-strain curves // Acta Materialia. — 2008. — Vol. 56. — No. 14. —

P. 3523-3532.

79. Gerbig Y.B., Michaels C.A. In-situ Raman spectroscopic measurements of the deformation region in indented glasses // Journal of Non-Crystalline Solids. — 2020. — Vol. 530. — P. 119828.

80. Гладких Е., Кравчук К., Усеинонв А., Никитин А., Рогожкин С. Сравнение эффектов упрочнения сталей Eurofer97 и ODS Eurofer, возникающих под действием ионного облучения.

— Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология, 2020. — 5762 с.

81. Saha R., Nix W.D. Effects of the substrate on the determination of thin film mechanical properties by nanoindentation // Acta Materialia. — 2002. — Vol. 50. — No. 1. — P. 23-38.

82. Page T.F., Bull S.J. Measuring and modelling the instrumented indentation (nanoindentation) response of coated systems // Philosophical Magazine. — 2006. — Vol. 86. — No. 33-35. — P. 5331-5346.

83. Kolubaev A.V., Sizova O.V., Denisova Yu.A., Leonov A.A., Teryukalova N.V., Novitskaya O.S., Byeli A.V. Structure and properties of CrN/TiN multilayer coatings deposited by vacuum arc plasma

evaporation on copper and beryllium-copper alloy // Fizicheskaya Mezomekhanika. — 2022. — Т. 25. — № 2. — C. 35-46.

84. Korsunsky A.M., McGurk M.R., Bull S.J., Page T.F. On the hardness of coated systems // Surface and Coatings Technology. — 1998. — Vol. 99. — No. 1-2. — P. 171-183.

85. Rudolf C., Boesl B., Agarwal A. In situ indentation behavior of bulk multi-layer graphene flakes with respect to orientation // Carbon. — 2015. — Vol. 94. — P. 872-878.

86. Wang Z., Sun S., Wang B., Shi Z., Fu W. Importance and role of grain size in free surface cracking prediction of heavy forgings // Materials Science and Engineering: A. — 2015. — Vol. 625. —

P. 321-330.

87. Zhang W., Subhash G. An elastic-plastic-cracking model for finite element analysis of indentation cracking in brittle materials // International Journal of Solids and Structures. — 2001. — Vol. 38. — No. 34-35. — P. 5893-5913.

88. Naebe M., Abolhasani M.M., Khayyam H., Amini A., Fox B. Crack Damage in Polymers and Composites: A Review // Polymer Reviews. — 2016. — Vol. 56. — Crack Damage in Polymers and Composites. — No. 1. — P. 31-69.

89. Marx R., Jungwirth F., Walter P.-O. Threshold intensity factors as lower boundaries for crack propagation in ceramics // BioMedical Engineering OnLine. — 2004. — Vol. 3. — No. 1. — P. 41.

90. Fu K., Chang L., Zheng B., Tang Y., Yin Y. Analysis on cracking in hard thin films on a soft substrate under Berkovich indentation // Vacuum. — 2015. — Vol. 112. — P. 29-32.

91. Leitner T., Hohenwarter A., Pippan R. Anisotropy in fracture and fatigue resistance of pearlitic steels and its effect on the crack path // International Journal of Fatigue. — 2019. — Vol. 124. — P. 528-536.

92. Eaton-Magana S., Shigley J.E., Breeding C.M. Observations on HPHT-Grown Synthetic Diamonds: A Review // Gems & Gemology. — 2017. — Т. 53. — Observations on HPHT-Grown Synthetic Diamonds. — № 3. — C. 262-284.

93. Yurov V.Yu., Bushuev E.V., Popovich A.F., Bolshakov A.P., Ashkinazi E.E., Ralchenko V.G. Near-infrared refractive index of synthetic single crystal and polycrystalline diamonds at high temperatures // Journal of Applied Physics. — 2017. — Vol. 122. — No. 24. — P. 243106.

94. Маслеников И.И., Решетов ВН., Усеинов А.С., Доронин М.А. IN SITU НАБЛЮДЕНИЕ ОБЛАСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ЧЕРЕЗ АЛМАЗНЫЙ ИНДЕНТОР // Приборы и техника эксперимента. — 2018. — № 5. — C. 96-101.

95. MODELING OF OPTICAL DEVIATIONS IN INDENTER-OBJECTIVE IMAGES FOR COMBINED IN-SITU RESEARCH OF MECHANICAL PROPERTIES // ChemChemTech. — 2023. — Т. 66. — № 10. — C. 97-101.

96. Chen H., Fu Z., Chen D., Peng H., Li W., Meng Z., Fan Z. A unified sharp indentation method for obtaining stress-strain relations, strength and Vickers hardness of ductile metallic materials // Materials Today Communications. — 2022. — Vol. 33. — P. 104652.

97. Cech J., Hausild P., Kovarik O., Materna A. Examination of Berkovich indenter tip bluntness // Materials & Design. — 2016. — Vol. 109. — P. 347-353.

98. Zong W.J., Wu D., Li Z.Q. Strength dependent design method for the crystal orientation of diamond Berkovich indenter // Materials & Design. — 2016. — Vol. 89. — P. 1057-1070.

99. Fischer-Cripps, A., Nicholson, D. Nanoindentation. Mechanical Engineering Series // Applied Mechanics Reviews. — 2004. — Vol. 57. — No. 2. — P. B12-B12.

100. Fischer-Cripps A.C. Introduction to contact mechanics : Mechanical engineering series. — 2nd ed. — New York: Springer, 2007. — 221 c.

101. Deuschle J.K., Buerki G., Deuschle H.M., Enders S., Michler J., Arzt E. In situ indentation testing of elastomers // Acta Materialia. — 2008. — Vol. 56. — No. 16. — P. 4390-4401.