Разработка процесса получения нанопорошка железа из железорудных материалов методом химического диспергирования тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.02.01, кандидат технических наук Конюхов, Юрий Владимирович

• Конюхов, Юрий Владимирович
• кандидат технических наук
• 2005

Оглавление диссертации кандидат технических наук Конюхов, Юрий Владимирович

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИЗ СВОЙСТВ НАНОПОРОШКОВ ЖЕЛЕЗА, ПОЛУЧЕННЫХ ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ.

1.1 Методы получения наноразмерного железа.

1.1.1 Механические методы.

1.1.2. Физические методы.

1.1.3. Химические методы.

1.1.4 Биологические методы.

1.2 Исходные материалы для получения наноразмерного железа.

1.2.1 Предварительно приготовленные материалы.

1.2.2 Соли железа.

1.2.3 Природное и вторичное сырье.

1.3 Закономерности металлизации наноразмерных кислородсодержащих соединений железа.

1.3.1 Использование аппарата гетерогенных химических реакций при описании процессов зародышеобразования при металлизации ультрадисперсных оксидов.

1.4 Исследование процесса спекания порошков металлов при восстановлении.

1.5 Применение ультрадисперсных порошков железа.

1.6 Выводы по анализу литературных данных и постановка задачи исследования.

2 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ И ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ.

2.1 Характеристика исходных материалов.

2.2 Термогравиметрический анализ.

2.3 Анализ удельной поверхности.

2.4 Электронномикроскопический анализ.

2.5 Рентгеновский анализ.

2.5.1 Фазовый качественный и количественный анализы.

2.5.2 Структурный анализ.

2.5.3 Расчет распределения частиц по размерам.

3 РАЗРАБОТКА УСЛОВИЙ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКА ЖЕЛЕЗА ИЗ

ЖЕЛЕЗОРУДНЫХ КОНЦЕНТРАТОВ.

3.1 Разработка способа отделения железной составляющей железорудного концентрата от примесей.

3.1.1 Анализ физико-химических свойств исходных материалов.

3.1.2 Исследование растворения исходных железорудных материалов.

3.1.3 Установление оптимальной температуры активирования концентрата.

3.1.4 Исследование процессов растворения активированного железорудного концентрата.

3.2 Получение кислородсодержащих соединений железа.

3.3 Разработка оптимальных условий восстановления кислородсодержащих соединений железа.

3.3.1 Исследование процесса дегидратации кислородсодержащих соединений железа в неизотермических условиях.

3.3.2 Исследование процесса восстановления кислородсодержащих соединений железа в неизотермических условиях.

3.4 Выводы по главе.

4 ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ ПРОВЕДЕНИЯ РАЗЛИЧНЫХ СТАДИЙ НА СВОЙСТВА ПРОМЕЖУТОЧНЫХ И КОНЕЧНЫХ ПРОДУКТОВ.

4.1 Влияние параметров проведения процесса осаждения на дисперсность осадков гидроксида железа.

4.1.1 Исследование влияния аниона соли, ПАВ и температуры сушки на фазовый состав и дисперсность кислородсодержащих соединений железа.

4.1.2 Влияние условий осаждения на морфологию ультрадисперсных гидроксидов железа.

4.2 Влияние условий металлизации на свойства ультрадисперсных порошков железа, полученных из индийского железорудного сырья.

4.2.1 Влияние температуры восстановления и условий получения гидроксидов на средний размер частиц ультрадисперсного порошка железа.

4.2.2 Влияние условий получения на морфологию ультрадисперсных порошков железа и их дисперсность.г.

4.3 Выводы по главе.

5 РАЗРАБОТКА ОПЫТНОГО УЧАСТКА ПО ПОЛУЧЕНИЮ НАНОПОРОШКОВ ЖЕЛЕЗА ИЗ ЖЕЛЕЗОРУДНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

5.1 Исследование влияния количества осадка гидроксида железа на режим его сушки.

5.2 Исследование влияния количества исходного гидроксида на режим восстановления и дисперсность продукта.

5.2.1 Влияние массы гидроксида на режим восстановления и свойства 91 ультрадисперсного железа.

5.2.2 Исследование влияния количества восстанавливаемого гидроксида на дисперсность нанопорошков железа.

5.3 Разработка участка по получению укрупненных партий наноразмерного порошка из железорудного сырья.

5.4 Выводы по главе.

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Разработка процесса получения нанопорошка железа из железорудных материалов методом химического диспергирования»

Одним из наиболее перспективных классов современных материалов являются ультрадисперсные (нано-) системы и созданные на их основе новые функциональные материалы с заданными свойствами /1, 2/.

Многочисленные методы получения нанодисперсных материалов чаще всего классифицируют по типу диспергирующего воздействия; при таком подходе методы делят на механические, физические, химические и биологические. При этой классификации в основе механических методов получения ультрадисперсных (УД) материалов лежит воздействие больших деформирующих нагрузок: трения, давления, прессования, вибрации, кавитационные процессы. Физические методы получения ультрадисперсных порошков (УДП) основываются на физических превращениях: испарении, конденсации, возгонке, резком охлаждении или нагреве, распылении расплава. К химическим относятся методы, основным диспергирующим этапом которых является электролиз, восстановление или термическое разложение. Биологические методы получения УД материалов основаны на использовании биохимических процессов, происходящих в белковых телах.

В настоящее время наблюдается устойчивая тенденция ко все большему распространению химических методов получения. Это связано с простотой их технического оформления, экономичностью, возможностью управлять свойствами конечного продукта в ходе его формирования, использовать дешевое промышленное и вторичное сырье. Последнее особенно актуально в связи с высокой стоимостью УД материалов, что сдерживает их широкое внедрение в практику.

Актуальность УД систем обусловлена особенностью их физико-химических свойств по сравнению с массивными материалами /3-5/. В частности, ультрадисперсные порошки (УДП) железа находят применение в качестве материалов для создания жидких магнитов, магнитных лент для записи информации, магнитоабразивных систем, материалов для диффузионной сварки, сухих смазочных материалов, катализаторов, используемых в нефтяной промышленности. Благодаря высокой биологической и физиологической активности и экологической безопасности УД железо широко используют в сельском хозяйстве и при создании лекарственных препаратов.

В то же время наблюдается недостаток информации, касающейся теоретических и экспериментальных разработок химических методов при использовании промышленного и рудного сырья как исходных материалов для получения нанопорошков железа с заданными свойствами. В этой связи, весьма актуальным является разработка последовательности химических реакций и условий проведения стадий процесса химического диспергирования для получения нанопорошков железа со свойствами, отличающимися от материалов, получаемых другими методами.

Для решения поставленной задачи было необходимо разработать способ отделения железосодержащей фракции из исходного железорудного сырья сложного состава, установить условия перевода железосодержащей фракции в раствор, подобрать условия осаждения УД гидроксида железа и его восстановления с целью получения нанодисперсного продукта, исследовать влияние условий получения на химический состав, дисперсность и морфологию продукта для установления возможности регулирования его свойств в ходе получения, разработать принципиальную схему получения укрупненных партий нанопорошка железа из железорудных материалов.

Основные положения, выносимые на защиту:

- разработка условий выделения железосодержащей фракции из железорудных материалов;

- подбор условий для перевода железосодержащей фракции в раствор;

- отработка оптимальных, с точки зрения дисперсности продукта, условий осаждения кислородсодержащих соединений;

- исследование кинетических закономерностей формирования нанодисперсного железного порошка в ходе термообработки осажденного гидроксида железа в инертной и восстановительной атмосферах;

- установление влияния аниона исходной соли, способа подготовки раствора (добавления ПАВ), температуры сушки и восстановления на структуру, дисперсность и морфологию исходных, промежуточных и конечных продуктов;

- разработка принципиальной схемы получения укрупненных партий наноразмерного железа с заданным составом, дисперсностью и морфологией.

Заключение диссертации по теме «Материаловедение (по отраслям)», Конюхов, Юрий Владимирович

выводы

1. Разработана схема и экспериментально отработаны условия получения наноразмерных порошков железа из железорудных материалов.

2. Разработана оптимальная методика отделения железосодержащей фракции железорудных материалов сложного состава от примесей, включающая стадию предварительной активации в восстановительной атмосфере. Установлены оптимальные параметры ее проведения и растворители - соляная и/или азотная кислоты.

3. Установлены закономерности влияния условий проведения процесса осаждения на физико-химические характеристики конечного продукта. Показано, что при использовании в качестве исходного реагента трехвалентного нитрата железа, получаются более дисперсные, по сравнению с использованием хлорида железа, гидроксиды и нанопорошки железа.

4. Установлено влияние ПАВ на дисперсность и форму частиц гидроксидов железа. Дисперсность гидроксидов железа, осажденных в присутствии ПАВ, повышается, частицы при осаждении гидроксида железа из раствора хлорида имеют в основном игольчатую форму, в случае осаждения из раствора нитрата - пластинчатую; в остальных случаях (без добавления ПАВ) порошок а-РеООН состоит из частиц сферической формы.

5. Увеличение температуры сушки УД гидроксидов железа от 20 до 120 °С приводит к уменьшению их удельной поверхности вдвое, что связано с частичным образованием а-РегОз при повышенных температурах сушки. Исходя из этого, установлены оптимальные условия сушки гидроксидов.

6. Установлены кинетические закономерности и определены величины кажущейся энергии активации процессов дегидратации и восстановления наноразмерных гидроксидов железа в неизотермических условиях.

7. Установлена зависимость дисперсности ультрадисперсного порошка железа, полученного из железорудного сырья, от временных и температурных параметров его восстановления в изотермических условиях: с ростом температуры восстановления наблюдается уменьшение удельной поверхности (по линейному закону) и увеличение значений ОКР получаемого наноразмерного железа. С ростом температуры восстановления кривые распределения по размерам УДП железа в случае его получения из нитрата суживаются, а в случае получения из хлорида размываются.

8. Найдено, что восстановленные при 400 °С образцы наноразмерного порошка железа, полученные из железорудного сырья, представляют собой агрегаты (Оср = 82-91 нм), состоящие из частиц сферической формы (Оср = 41-46 нм). Показано, что нанопорошки железа, полученные из нитратов, имеют большую удельную поверхность по сравнению с порошками, полученными из хлоридов.

9. Определено влияние количества исходного ультрадисперсного гидроксида железа на условия проведения отдельных стадий процесса и свойства полученного продукта. Разработаная схема и условия осуществления стадий процесса дают возможность получения железного нанопорошка с заданными свойствами путем регулирования параметров его производства.

10. На основе установленных последовательности превращений, закономерностей и параметров осуществления различных стадий разработана схема и параметры получения и осуществлено производство укрупненных партий нанопорошков железа из железорудного концентрата.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Конюхов, Юрий Владимирович, 2005 год

1. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды.-М.:Атомиздат, 1977. 264 с.

2. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Лаповок В.Н. Физические явления в ультрадисперсных средах. М.: Энергоатомиздат. 1984, -148 с.

3. Непийко С.А. Физические свойства малых металлических частиц. Киев: Наук, думка, 1985.-248 с.

4. Петров Ю.И. Физика малых частиц. М.: Наука, 1982. - 360 с.

5. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы. М.: Наука, 1986. 368 с.

6. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. - 272 с.

7. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. -Екатеринбург: УрО РАН, 1998. 199 с.

8. Андриевский Р.А., Глезер А. М. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления // Физика металлов и металловедение, 1999. - Т.88, №1, С. 50-73.

9. Сергеев Г.Б. Нанохимия. М.: Изд-во МГУ, 2003. - 288 с.

10. Губин С.П. Что такое наночастица? Тенденции развития нанохимии и нанотехнологии // Рос. хим. журнал. 2000. - Т.44, N 6. С. 23-31.

11. Харитонов А. В., Шейхалиев Ш. М., Карякин В. С. и др. Применение центробежного распыления расплавов для производства металлических порошков //Физико-химические основы металлургических процессов. Свердловск, У ПИ, - 1989. С. 109-110.

12. Шейхалиев Ш. М., Шаронов И. В., Попель И. В. и др. Получение порошков из сплавов на основе железа ЦГР расплава // Передовой опыт. -1990. №11, С.3-5.

13. Котов Ю.А. Получение нанопорошков методом ЭВП // Сб. науч. трудов IV Всеросс. конф. "Физикохимия ультрадисперсных систем". М.: МИФИ, 1999. С. 60-66.

14. Kotov Yu.A., Azarkevich E.I., Beketov I.V., et al. Producing A1 and AI2O3 Nanopowders by electrical Explosion of Wire // Key Engineering Materials. 1997. Part 1 - P. 132-136.

15. Koch C.C. Ann. Rev. Mat. Sci., 1989. Vol. 19, P. 121.

16. Fecht H.J. Synthesis and properties of nanocrystalline metals and alloys prepared by mechanical attrition. //Nanostructured Materials. 1992. Vol. 1, N 2. P. 125-130.

17. Koch C.C., Cho Y.S. Nanocrystals by high energy ball milling // Nanostructured Materials. 1992.-Vol. 1,N3. P. 207-212.

18. Schulump W., Grewe H. Technological note. Nanocrystalline materials by mechanical alloying. // Intern, of Material a. Product Technology. 1990. - Vol. 5, N 3. P. 281-292.

19. Atomic and Molecular Beam Methods. Ed. G. Scoles. N. Y.: Oxford University Press, 1988.

20. Петрий О. А., Цирлина Г. А. Размерные эффекты в электрохимии // Успехи химии. -2001.-Т. 70, N4. С. 330-344

21. Ichinose N., Ozaki Y., Kashu S. Superfine particles technology. // M. James, London et al.: Springer, 1992. P.265.

22. Kashu S., Nagase N. Preparation and Properties of Ultrafine Metal Powders // Intern. Congr., Kyoto. 1974. P.441-493.

23. Елсуков E. П., Ломаева С. Ф., Коныгин Г. Н. и др. Влияние углерода на магнитные свойства нанокристаллического железа, полученного механическим измельчением в гептане // Физика металлов и металловедение. 1999, - Т. 87, №2, С. 33-38.

24. Елсуков Е. П., Дорофеев Г. А., Ульянов А. И. и др. Мёссбауэровские и магнитные исследования нанокристаллического железа, полученного механическим измельчением в аргоне // Физика металлов и металловедение. 2001. - Т. 91, №3, С. 46-53.

25. Новакова A.A., Агладзе О.В., Ломоносова Т.Ю. Влияние водорода на изменение магнитных характеристик нанокристаллического железа // Физика твердого тела. — 2001. -Т. 43, вып. 8, С. 1443-1448.

26. Повстугар В.И., Быстрое С.Г., Ломаева С.Ф., Михайлова С.С. Способы фиксации высокодисперсных частиц для АСМ -исследований. Материалы всероссийского совещания "Зондовая микроскопия 2000". - Нижний Новгород, - 2000. ИФН РАН, С. 337-341.

27. Ломаева С.Ф., Повстугар В.И., Быстров С.Г. и др. АСМ-исследования высокодисперсных нанокристаллических порошков железа Материалы всероссийского совещания "Зондовая микроскопия 2000". - Нижний Новгород, - 2000, ИФН РАН, С. 75-79.

28. Денисенко Э.Т., Кулик О.П., Еремина Т.В. Дисперсные металлические порошки. Анализ научно-технической литературы// Порошковая металлургия. 1983. №4, С. 4-14.

29. Процессы порошковой металлургии. Т. 1: Производство металлических порошков: Учебник для вузов / Либенсон Г. А., Лопатин В. Ю., Комарницкий Г. В. М.: МИСИС, 2001.-367 с.

30. Котов Ю.А., Саматов О.М. Характеристики порошков оксида алюминия, полученных импульсным нагревом проволоки // Поверхность. 1994. №10-14, С. 90-94.

31. Гусев А.И., Ремпель А.А., Нанокристаллические материалы. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2001.-224 с.

32. Wang Wehnai., Du Youwei., Lu Huai Kiau., Wu Jian., Xu Mingxiang. The preparation of ultrafine Fe, Ni particles by evaporation method in inert gas // Abstr.: 2nd Sino-Russ. Symp. Adv. Mater, and Processes. Xian. - 1993. P. 306.

33. Boxiong Qin, Xixiang Zhang, Gang Liu and J.Tejada. Magnetic characterization of pure nano-iron // Book of Abstracts 4th International Conference in Nanostructure Materials. Stockholm, Sweden, 1998. P. 417.

34. Ohno Takehisa. Growth of small particles of iron-nickel alloys prepared by gase vaporation technigue //Japanese journal of applied physics., 1993. № 10, Pt.l. P. 4648-4651.

35. Обсуждение проблем нанотехнологии / Моисеев И. И., Климов Д. М., Спицын Б. В., Котов Ю. А. и др. // Вестник Российской академии наук. 2003. - Т. 73, N 5. С. 429-449.

36. Рыжонков Д.И., Левина В.В., Дзидзигури Э.Л. Ультрадисперсные системы: получение, свойства, применение. Учебное пособие. М., 2003. 180 с.

37. Хомченко Ю.И., Василенко В.П., Радкевич Л.С. и др. Процесс разложения формиатов железа, кобальта, никеля и меди // Порошковая металлургия. 1977. №5, С. 7-12.

38. Хохлачева Н.М., Падерно В.Н., Шиловская М.Е. и др. Свойства высокодисперсных порошков металлов, полученных методом пиролиза формиатов // Порошковая металлургия. — 1980. №3, С. 1-6.

39. Рябых C.H., Сидорин Ю.Ю. Образование и свойства ультрадисперсных частиц металла при разложении азидов металлов. // Физико-химия ультрадисперсных систем. -М.: Наука, 1987. С. 127-132.

40. Яновская М.И., Туревская Е.П., Рогова Т.В. Формирование ультрадисперсных оксидных систем при гидролизе алкоголятов металлов. // Физико-химия ультрадисперсных систем. М.: Наука, - 1987. С.187-191.

41. Калинин В.Т., Калинина Н.Е. Особенности плазмохимического синтеза нанопорошков металлов и их соединений // тезисы VIII Международной Конференции

42. HMS '2003 "Водородное материаловедение и химия углеродных наноматериалов" -Судак, Украина, 2003. С. 562-563.

43. Желибо Е.П., Кравец Н.Н. Влияние температуры электролиза на условия образования, состав, структуру и магнитные свойства высокодисперсных порошков железа и его сплавов с никелем // Порошковая металлургия. 1997. - № 5/6. С. 37-42.

44. Желибо Е.П, Михалюк В.А. Влияние потенциала катода на состав абсорбируемого слоя и структуру высокодисперсных порошков железа // Укр. хим. журнал. 1994. - Т. 60. -№ 1. С. 50-53.

45. Астахов М.В., Борисова Е.П. Фазовая устойчивость дисперсных кристаллов металлов группы железа. // Тонкие пленки и нитевидные кристаллы. Воронеж, политехи, институт.- Воронеж, 1993. С. 49-58.

46. Michel L., Trudeau. Nanocrystalline Fe and Fe-riched Fe-Ni through electrodeposition // Book of Abstracts 4th International Conference in Nanostructure Materials. Stockholm, Sweden,- 1998. P. 60.

47. Sugimoto, T. (Ed.) Fine Particles Synthesis, Characterization, and Mechanisms of Growth; Marcel Dekker: New York, 2000.

48. T. Sugimoto Monodispersed particles. Elsevier. -2001. — 792 p.

49. Иванов В.Г., Гаврилюк O.B. Закономерности окисления и самовоспламенения на воздухе электровзрывных ультрадисперсных порошков металлов // Физика горения и взрыва. 1999. - Т. 35, №6 С. 53-60.

50. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах- М.: Химия, 2000 672 с.

51. Акименко В.Б., Буланов В.Я., Рухин В.В. Железные порошки. М.: Наука, - 1982. -264 с.

52. Т. Sugimoto. A new method in preparation of monodisperse particles. // Fine particles science and technology. 1996. P. 61-70.

53. Дзидзигури Э.Л., Кузнецов Д.В., Левина B.B., Сидорова Е.Н. Свойства ультрадисперсных порошков металлов, полученных химическим диспергированием // Перспективные материалы. 2000. - № 6. С. 87-92.

54. Дзидзигури Э.Л., Левина В.В., Сидорова Е.Н., Кузнецов Д.В. Фазообразование при синтезе нанопорошков методом химического диспергирования. // Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем. Материалы VI Всероссийской конф. М.: МИФИ,- 2002. С. 237.

55. Коваленко Л.В., Фолманис Г.Э., Вавилов Н.С. Самоуправляемый синтез ультрадисперсных порошков железа. // Материалы Всероссийской научно-технической конференции. Красноярск, - 2003. С.87-88.

56. Wagner R. Meyer, Sandra H. Pulcinelli, Celso V. Santilli, Aldo F. Craievich. Formation of colloidal particles of hydrous iron oxide by forced hydrolysis. // Journal of Non-Crystalline Solids. 2000. P. 41-47.

57. Степанов Г.В., Попов B.B., Горбунов А.И. Закономерности синтеза магнитных частиц у-РегОз. // Физикохимия ультрадисперсных систем. Сборник научных трудов VI всероссийской конференции. М.: 2003. С. 99-102.

58. Воронко Е.И. Разработка оптимальных условий получения металлических и металлооксидных материалов на основе железа в ультрадисперсном состоянии: Автореферат диссертации на соискание учёной степени канд. тех. наук. М., 1990. - 26 с.

59. Арсентьева И., Ушаков Б., Арсентьев А и др. Ультрадисперсные порошки металлов // Национальная металлургия. 2002. №4, С. 63-72.

60. Veale C.R. Fine Powders, Preparation, Properties and Uses. // Applied Science Publ. 1972. P. 107.

61. Edelstein A.S., Cammarata R.C. Nanomaterials: synthesis, properties and applications. USA, Bristol. 1996 - 596 c.

62. Самсонова T.B.: Разработка условий получения ультрадисперсных материалов на основе Fe, Ni, Со с регулируемыми свойствами: Автореферат диссертации на соискание учёной степени канд. тех. наук. — М., 1994. 27 с.

63. Лилеев А.С., Ягодкин Ю.Д. Способ получения магнитотвердого материала с нанокристаллической структурой. Патент РФ № 2203515

64. Ahra Е.Н., Modaressi A., Bessieres J., Heizmann J.J. Kinetic laws for parallelepipedic samples of hematite during their topochemical reduction to magnetite. // Solide State Ionics. -1995. P. 5-14.

65. Hsin-Yu Lin, Yu-Wen Chen, Chiuping Li. The mechanism of reduction of iron oxide by hydrogen. // Thermochimica Acta. 2003. P. 61-67.

66. Б.Дельмон. Кинетика гетерогенных процессов. М.:Мир, 1972. - 554 с.

67. Карабасов Ю.С., Чижикова В.М. Физико-химия восстановления железа из оксидов. — М.: Металлургия, 1986. — 200 с.

68. Rao Y.K. Mechanism and the intrinsic rates of reduction of metallic oxides // Melallurgical Transactions. B. 1979. - 10B. P. 243-255.

69. Браун M, Долимор Д., Галвей А. Реакции твёрдых тел, М.: Мир, 1983. - 360 с.

70. Френкель Я. И. О вязком течении твердых тел. ЖЭТФ, 1946, -Т. 16, №1, С. 29.

71. Пинес Б.Я. О спекании (в твердой фазе). ЖТФ, 1946 -Т.16, вып.6, С. 737-743.

72. Гегузин Я.Е. Физика спекания. — М.: Наука, 1967, 360 с.

73. Гегузин Я.Е. Почему и как исчезает пустота. М.: Наука, 1983,192 с.

74. Алымов M. И., Мальтина Е. И., Степанов Ю. Н. Модель начальной стадии спекания ультрадисперсных металлических порошков // Физика металлов и металловедение,- 1994, Т. 78, №1, С. 5-8.

75. Алымов М.И. Рост перешейка при спекании сферических частиц // Физика и химия обработки материалов. 1999, №3, С. 60-64.

76. Алымов М.И., Семичев C.B. Влияние исходного размера частиц и размера перешейка на его рост при спекании сферических частиц // Физика и химия обработки материалов. -1999. №5, С. 56-60.

77. Дзидзигури Э.Л. Геометрический подход к вопросу формирования дисперсности ультрадисперсных материалов // Конференция, Пенза, 2004, С. 32-35.

78. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург: УРО РАН, 2003. - 279 с.

79. Архипов В.А., Коротких А.Г., Кузнецов В.Т. и др. Применение УД порошков в топливных композициях. Физикохимия УД(нано-) систем. Сб. науч. трудов VI Всерос. (международной) конференции. М., - 2003, С. 485-491.

80. Архипов С.Е., Ларионов А.Г., Терехов А.Л. Повышение долговечности трущихся деталей автотракторной техники на основе достижений трибологии. // Физикохимия УД систем. Материалы V Всерос. конф. М., - 2000. С. 339-340.

81. Карпов И.В., Редькин В.Е. К вопросу создания смазочных материалов модифицированных нанопорошками // УД порошки, наноструктурные материалы (третьи Староверовские чтения). Красноярск, - 2003. С. 141-144.

82. Волович В.И., Дерягин Б.В., Казаков М.Е. УД металлы в промышленности и технике.- М: "Эльф-М", 1998. 64 с.

83. Коваленко Л.В., Фолманис Г.Э., Алымов М.И. и др. Восстановленные водородом металлические УД порошки, их свойства и области применения // Тез. докл. Международного аэрозольного симпозиума. Секция "Ультрадисперсные порошки" М.,- 1996. С. 11-12.

84. Бадьянов Б.Н., Шойтова А.В., Шойтов М.А. УД порошки для сварки и пайки // Тезисы докл. Российской научно-техн. конф. "Материал и технология материалов". М., 1997. С. 157

85. Люшинский A.B., Селиванов Ю.Ф., Диффузионная сварка разнородных материалов через смеси УД порошков металлов // Научно-техн. достижения. М., 1990. - №2. С. 18-19.

86. Не L., Allard L.F., Ma Е. Full density in situ Cu-Fe nanocomposites consolidated form mechanically alloyed solid solution precursors. // Reports of the Fourth International Conference of Nanostructured Materials. - Stokholm, - 1998. P. 98.

87. Мейлах А.Г., Рябова Р.Ф. Магнитный материал на основе УД сплава железа и никеля // Труды второй межрегиональной конференции с международным участием «Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы». Красноярск, - 1999 . С. 219.

88. Каренгин А.Г. Губайдулина Т.А Кинетика глубокого окисления углеводородов на основе УДП сложных оксидов // Труды второй межрегиональной конференции с международным участием «Ультрадисперсные порошки, наноструктуры, материалы».- Красноярск, 1999. С. 220.

89. Сергеев Д.В., Варфоломеев H.A., Коренгин А.Г. УД активаторы горения для утилизации отработанных масел // Физикохимия УД систем. Материалы V Всерос. конф. М., 2000, С. 348-349.

90. Глущенко И.И., Богословская O.A., Ольховская И.П. Биологические свойства ультрадисперсных порошков железа, цинка и меди. // Аэрозоли. Секция: ультрадисперсные порошки. М., - 1996 - №3 С. 4-5.

91. Полищук С.Д., Селиванов В.Н., Подобуев Г.А. и др. Применение ультрадисперсных порошков железа, меди и кобальта в растениеводстве. // Материалы V Всероссийской конференции "Физикохимия ультрадисперсных систем". М., 2000. С. 343-344.

92. Павлов Г.В., Фолманис Г.Э. Биологическая активность ультрадисперсных порошков. М.: Исследовательский центр проблем качества подготовки специалистов, 1999. — 78 с.

93. Robert A. Freitas Jr. Nanomedicine, Vol. I: Basic Capabilities. Landes Bioscience. — 1999.- 509 p.

94. MOM Instruction, Derivatograph Q-1500 (MOM Budapest, Hungary), 1980.

95. Инструкция по эксплуатации термоанализатора "Du Pont 1090": пер. ВИНИТИ.-№ КГ-75914. —Киев, 1981.

96. Instruction manual AccuSorb 2100Е, Mic P/N 210/48801/00, N ДК/26, 1979.

97. Instruction manual "Rigaku" N ME51BU.

98. Горелик C.C., Расторгуев JI.H., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: МИСиС, 2002. - 360 с.

99. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Наука, 1961.-951 с.

100. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. / Я.С.Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов, Л.Н.Расторгуев. М.: Металлургия, - 1982. - 632 с.

101. Рябошапка К.П. Физика рассеяния рентгеновских лучей деформированными кристаллами.- Киев: Hayкова думка, 1993. - 408 с.

102. Селиванов В.Н., Смыслов Е.Ф. Экспрессные методы рентгеновского анализа распределений кристаллитов и дислокационной структуры деформированных поликристаллитов// Материаловедение.- 1998.- № 4-5.

103. Ковенский И.М., Повешкин В.В. Высокотемпературная рентгенография электроосажденного кобальта // Тезисы докл. 2 Всесоюзной научно-техню конф. "Прикладная рентгенография металлов". -Л.: ЛГТУ, 1990, С. 72.

104. Крестов Г.А., Шорманов В.А., Пименова Н.И. Кинетическое исследование растворения a-окиси железа (III) в водных растворах минеральных кислот. // Изв. ВУЗ СССР. Химия и хим. Технология. 1972. -№3. С. 377-381.

105. Седов В.М., Крутиков П.Г., Беляев М.Б., и др. Растворение гематита смесями различных кислот. //Журнал неорганической химии. 1981. -№4. С. 892-895.

106. Горичев И.Г., Малов Л.В., Духанин B.C. О соотношении констант образования и растворения активных центров магнетита и гематита в серной кислоте. // Журнал неорганической химии. 1978. -№5, С. 1195-1198.

107. Горичев И.Г., Кутепов A.M., Горичев А.И. и др Кинетика и механизмы растворения оксидов и гидроксидов железа в кислых средах. -М.: Изд-во Рос.ун-та дружбы народов, 1999. -120 с.