Состояние структуры, электрохимическое поведение и магнитные свойства наноструктурируемых сплавов системы Fe-Si-B-Nb-Cu после отжига в интервале температур от 200 до 540°C тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.03, кандидат химических наук Аносова, Мария Олеговна

• Аносова, Мария Олеговна
• кандидат химических наук
• 2008

Оглавление диссертации кандидат химических наук Аносова, Мария Олеговна

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 .АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Структура аморфных сплавов на основе системы Ре-8ьВ

1.2. Особенности формирования нанокристаллической структуры сплава системы Ре-8ьВ-М)-Си

1.3. Состав и состояние поверхности сплавов на основе системы Бе-ЗьВ

1.4. Коррозионное поведение сплавов системы Ре-81-В-№>-Си

1.5. Влияние состава и структуры сплава Ре-81-В-№>-Си на магнитные свойства

1.6. Защитные слои и покрытия на поверхности сплавов

Глава 2.МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Методы исследования структурного состояния образцов сплавов

2.2. Методы исследования состава поверхности

2.3. Электрохимические методы исследования

2.4. Методы получения и исследования резистивных и защитных покрытий на поверхности лент сплавов

Глава 3 .РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ 51 3.1.Исследование структурного состояния и распределения элементов в сплавах системы Ре-8ьВ-№>-Си после изотермического отжига 51 3.1.1.Анализ изменения структурного состояния сплавов на основе данных рентгеновской дифракции 51 3.1.2.0собенности формирования структуры при низкотемпературном отжиге

3.1.3 .Распределение элементов на поверхности сплавов

3.2.3акономерности изменений электрохимического поведения сплавов системы Ре-ЗьВ-Мэ-Си различного состава

3.3.Состав и структура термических оксидных и пассивных пленок, формирующихся на поверхости сплавов системы Ре-81-В-ЫЬ-Си

3.4.Исследование влияния анодного оксидирования на свойства сплавов системы РЬ-БьВ-ЫЬ-Си

ВЫВОДЫ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Состояние структуры, электрохимическое поведение и магнитные свойства наноструктурируемых сплавов системы Fe-Si-B-Nb-Cu после отжига в интервале температур от 200 до 540°C»

Повышенный интерес к изучению структуры и свойств нанокристаллических сплавов системы Ре-БьВ-ТЧЬ-Си (БЩЕМЕТ) связан с их ■ уникальными магнитными свойствами (высокой проницаемостью, низкой магнитной анизотропией, практически нулевой магнитострикцией), которые достигаются отжигом в области относительно высоких температур (520-580°С) в течение нескольких часов. При этом в объеме ленты образуется смешанная аморфно-кристаллическая структура с характерным размером кристаллитов порядка 10-15 нм (наноструктура).

Сопоставление с базовыми аморфными сплавами системы Ре-8ьВ дает основание считать, что причиной образования наноструктуры является наличие меди и ниобия, введенных в определенном соотношении в состав базовых сплавов. Обнаружено, что медь присутствует в объеме лент в основном в форме скоплений (кластеров), которые располагаются на границе аморфной матрицы и первичных кристаллов твердого раствора а-Ре(81), зарождающихся вблизи этих скоплений. Ниобий не растворяется в первичной кристаллической фазе а-Ре(81), локализуется в аморфной прослойке на границе с этой фазой и способствует стабилизации структуры, торможению или полной приостановке роста кристаллов.

Несмотря на то, что механизм первичной кристаллизации и образования наноструктуры в целом представляется достаточно обоснованным, имеющиеся экспериментальные данные однозначно устанавливают только факт зарождения первичных кристаллов в областях медных скоплений в объеме сплавов, описывают структурные преобразования в уже частично закристаллизованных образцах и не содержат сведений о структурных изменениях, предшествующих кристаллизации.

Вместе с тем известно, что для аморфных сплавов и, в частности, для сплавов системы Ре-БьВ, определяющую роль в формировании эксплуатационных свойств играют процессы поверхностной кристаллизации, которые начинаются задолго до появления первичных кристаллов в объеме лент сплавов. Однако информация о структурном и химическом состоянии, а также распределении элементов, входящих в состав сплавов, в поверхностных слоях и объемных участках лент на начальном этапе структурной релаксации практически отсутствует.

Электрохимические свойства и коррозионную стойкость, весьма чувствительные даже к незначительным структурным изменениям, также изучают на частично или полностью закристаллизованных образцах, сопоставляя их с коррозионно-электрохимическими характеристиками исходных аморфных сплавов, минуя важную для понимания природы формирования эксплуатационных свойств, стадию релаксации в пределах аморфного состояния.

Имеются основания полагать, что магнитные и коррозионно-электрохимические характеристики сплавов после частичной кристаллизации зависят не только от химического состава и предыстории исходных образцов (режимов получения), но в значительной степени определяются процессами предшествующими кристаллизации. При этом коррозионные процессы, протекающие на поверхности лент, могут оказывать влияние на магнитные свойства сплавов.

Поэтому понимание природы и закономерностей релаксационных процессов на ранних стадиях эволюции структуры, а также их влияние на электрохимическое поведение представляется важным для обоснованного выбора состава сплавов и открывает возможность прогнозирования образования аморфно-кристаллических структур (наноструктур) с оптимальными эксплуатационными параметрами.

Промышленное применение наноструктурированных сплавов системы Бе-БьВ-МЬ-Си в качестве сердечников трансформаторов предусматривает нанесение органических покрытий на поверхности лент с целью уменьшения потерь от вихревых токов (токи Фуко). Толщина покрытий соизмерима с толщиной лент, что значительно увеличивает массу и размеры сердечников. В этой связи представляется целесообразным разработка способа получения на поверхности лент более тонких анодно-оксидных покрытий, формирующихся на основе сплавов, с резистивной способностью, не уступающей резистивной способности органических покрытий.

Цель работы:

Установить природу и изучить закономерности релаксационных процессов, протекающих в аморфных сплавах системы Ре-БьВ-ТЧЬ-Си различного состава в предкристаллизационный период и на ранних стадиях кристаллизации, и их взаимосвязь с электрохимическим поведением сплавов, на основе чего выработать рекомендации по режимам оптимизации наноструктуры; получить на поверхности изучаемых нанокристаллизованных сплавов анодные оксидные покрытия с высокой резистивной способностью.

В связи с поставленной целью в работе решали следующие задачи:

1. Изучали влияние изотермического отжига в интервале температур 250-400°С на процессы ближнего упорядочения и поверхностной кристаллизации в аморфных сплавах системы Ре-БьВ-Мз-Си различного состава.

2. Исследовали структурное состояние, распределение, состав элементов на поверхности лент сплавов системы Ре-81-В-№)-Си после изотермических отжигов в области температур 250-400°С.

3. Изучали влияние релаксационных процессов на закономерности изменений в электрохимическом поведении сплавов системы Ре-БьВ-МьСи различного состава в нейтральных и щелочных растворах.

4. На основе анализа закономерностей изменения электрохимических характеристик сплавов в рамках модельных представлений о структурных преобразованиях определяли кинетические и активационные параметры релаксационных процессов на ранней стадии эволюции структуры исследуемых сплавов.

5. Изучали состав и дефекты структуры термических оксидных пленок и пассивных пленок, формирующихся на поверхности лент аморфных исследуемых сплавов соответственно непосредственно после изотермического отжига и анодной поляризации отожженных образцов в нейтральном растворе.

6. Определяли оптимальные режимы процесса анодного оксидирования (состав электролита, плотность тока и время) поверхности исследуемых сплавов.

7. Измеряли магнитные свойства и электрохимическое поведение сплавов системы Ре-81-В-№>-Си на ранних стадиях релаксации, после поверхностной кристаллизации и анодного оксидирования поверхности.

Научная новизна:

1. Эволюция структуры аморфных сплавов системы Ре-8ьВ-М>Си в пределах аморфного состояния происходит путем образования относительно устойчивых конфигураций атомов со структурами, подобными структурам твердых растворов и двойных фаз на основе железа.

2. Обнаружена аномально высокая диффузионная подвижность атомов меди в аморфной матрице, обеспечивающая формирование их скоплений (сегрегаций) либо непосредственно в процессе получения ленты (закалки расплава), либо уже в первые минуты низкотемпературного отжига при 250-325°С.

3. Впервые определены кинетические и активационные характеристики атомов меди в приповерхностных областях лент сплавов и их зависимость от структурного состояния этих областей (наличие или отсутствие выделений первичных кристаллов а-Ре(81)).

4. Выявлена роль приповерхностных сегрегаций меди (в тонком слое толщиной около 100 нм), образующихся после непродолжительного отжига, в проявлении нехарактерных для базовых аморфных сплавов системы Ре-БьВ склонности к пассивации при анодной поляризации в слабо окислительных растворах и аномально высокой устойчивости к питтинговой коррозии в хлорид-содержащих средах.

5. Установлено влияние приповерхностных сегрегаций атомов меди на появление в области поверхности первичных кристаллов a-Fe задолго до появления этих кристаллов в объеме лент (ранняя поверхностная кристаллизация).

6. Обнаружена и обоснована потеря способности сплавов к пассивации при определенной доле выделений a-Fe, кристаллов твердого раствора a-Fe(Si) и фазы Fe3Si, локализованных в приповерхностной области.

7. Выявлены причины изменения состава, стехиометрии и типа проводимости первичных термических и пассивных оксидных пленок, формирующихся на поверхности лент сплавов Fe-Si-B-Nb-Cu; установлены различия в кинетике этих процессов для сплавов различного состава, наблюдаемых в процессе изотермического отжига.

8. Предложен механизм, устанавливающий влияние релаксационных процессов на формирование структуры и типа проводимости термических и пассивных оксидных пленок на поверхности лент сплавов.

Практическая значимость работы:

1. Расширены представления о природе аморфных сплавов системы Fe-Si-B-Nb-Cu: идентифицировано структурное состояние химических элементов, входящих в состав аморфных сплавов, на ранних стадиях релаксации, сформулированы принципы формирования структур ближнего порядка и их влияние на процессы поверхностной кристаллизации, которые играют важную роль в наноструктуризации сплавов.

2. Определены кинетические и активационные характеристики процесса диффузионного распада твердого раствора атомов меди в аморфной матрице в приповерхностных областях лент сплавов и установлена их взаимосвязь со структурным состоянием поверхности (аморфное или с выделениями кристаллов a-Fe), что позволяет оптимизировать режимы получения и термообработки сплавов с целью получения аморфно-кристаллических структур заданной дисперсности и магнитных свойств.

3. Установлено влияние содержания меди и ниобия в сплавах на плотность распределения медных кластеров (сегрегаций атомов меди) в приповерхностных областях лент, позволяющее прогнозировать образование в области поверхности наноструктур различной дисперсности. В связи со значительными ограничениями роста первичных кристаллов в аморфной фазе приповерхностных областей размеры этих кристаллов, во всяком случае, значительно меньше размеров объемных кристаллов, что должно приводить к достижению более высоких магнитных свойств этих областей лент сплавов.

4. Показано, что процесс образования скоплений атомов меди может осуществляться как в процессе получения ленты, так и в первые минуты отжига. Это дает основание для завершения длительной дискуссии о моменте зарождения медных кластеров, являющихся местами гетерогенного зарождения первичных кристаллов, и может быть учтено как в технологии получения сплавов системы Fe-Si-B-Nb-Cu, так и при оптимизации режимов термообработки.

5. Разработана методика получения на поверхности лент сплавов системы Fe-Si-B-Nb-Cu высокорезистивных анодно-оксидных покрытий для уменьшения потерь от вихревых токов, которые могут явиться альтернативой применяемым в настоящее время органическим покрытиям.

6. Результаты работы используются в учебном процессе: в настоящем при чтении специального курса лекций «Перспективные материалы и технологии», а также будут использоваться при чтении курса общего курса «Коррозия и защита нанокристаллических материалов»; при выполнении курсовых и дипломных работ; в научной работе: при выполнении проекта по программе «Интеграция».

Апробация работы:

Основные результаты работы представлены на следующих международных и российских научных конференциях:

Всероссийская конференция с международным участием «Аморфные прецизионные сплавы: технология-свойства-применение», Москва, 2000; Всероссийская конференция «ФАГРАН-2002», Воронеж, 2002; European Congress on Advanced Materials and Processes «Euromat 2003», Switzerland, Lausanne, 2003; Всероссийская конференция «ФАГРАН-2004», Воронеж, 2004.

Основные положения диссертации изложены в следующих работах:

1. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Овчаров В.П., Выговская Е.А., Кочетов Г.А., Аносова М.О. Низкотемпературные релаксационные процессы и электрохимическое поведение аморфного сплава Fe73j5CuiNb3Sii6,5B6 в нейтральном хлоридном растворе // Тез.докл. 7 Всероссийской конференции с международным участием «Аморфные прецизионные сплавы: технология-свойства-применение», Москва, 2000, с. 138.

2. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Овчаров В.П., Выговская Е.А., Кочетов Г.А., Аносова М.О. Низкотемпературные релаксационные процессы и электрохимическое поведение аморфного сплава Fe73;5CuiNb3Sii6)5B6 в нейтральном хлоридном растворе // Известия Академии Наук. Серия физическая, том 65, № 10, 2001, с.1499-1506.

3. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Аносова М.О. Ближнее упорядочение, поверхностная кристаллизация и электрохимическое поведение аморфных сплавов системы Fe-Cu-Nb-Si-B в нейтральном хлоридном растворе // Материалы 1 Всероссийской конференции «Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах» «ФАГРАН-2002», Воронеж, 2002, с.558.

4. Yu.A.Pustov, M.O.Anosova. Yu.V.Baldokhin. State of a surface and kinetics of structural alterations of amorphous Finemet type ribbons Fe-Si-B-Nb-Cu at early stage of relaxation// European Congress on Advanced Materials and Processes "EUROMAT 2003", 1-5 September, 2003, Lausanne, Switzerland // http://webdb.dgm.de/dgm lit/program.htm?tgnr=627.Tokenl=146943.Token2=a dress,edate==05.09.2003,db=w review.

5. Пустов Ю.А., Аносова M.O., Оше E.K., Зимина Т.Ю., Арещенко Е.А. Влияние отжига и анодного оксидирования на электрохимическое поведение аморфного сплава Fe-Si-B-Nb-Cu // Материалы 2 Всероссийской конференции «Физико-химические процессы в конденсированном состоянии и на межфазных границах» «ФАГРАН-2004», Воронеж, 2004, с. 29-31.

6. Пустов Ю.А., Аносова М.О., Балдохин Ю.В. Состояние поверхности и кинетические закономерности эволюции структуры аморфных сплавов Fe-Cu-Nb-Si-B на ранних стадиях релаксации // Известия ВУЗов. Черная металлургия, № 1, 2005, с.38-45.

7. Пустов Ю.А., Аносова М.О., Зимина Т.Ю., Оше Е.К., Гаврилов Д.А. Формирование характера проводимости оксидно-пассивных пленок на аморфных сплавах Fe-Si-B-Nb-Cu на ранних стадиях структурной релаксации // Коррозия: материалы, защита, №5, 2008, с.6-11.

Структура и объем диссертации:

Диссертация состоит из введения, трех глав, выводов и списка литературы. Работа изложена на 118 страницах, включает 35 рисунков и 7 таблиц. Список использованных источников содержит 120 наименований.

Заключение диссертации по теме «Технология электрохимических процессов и защита от коррозии», Аносова, Мария Олеговна

ВЫВОДЫ

1. Релаксация структуры аморфных сплавов системы Ре-Си-ЫЪ-БьВ при отжиге в области температур 210-325°С характеризуется концентрационным расслоением с образованием относительно устойчивых конфигураций атомов со структурами ближнего порядка, подобными твердым растворам и двойным фазам на основе железа. Термическая стабильность этих структур тем выше, чем выше концентрация неметаллов в окружении железа.

2. Атомы меди, входящие в состав сплавов, образуют сегрегации (кластеры) в аморфной матрице, как в процессе получения сплавов, так и в начальные моменты отжига, при этом концентрация атомов меди (как и других легирующих элементов) в приповерхностных областях свободной и контактной сторон лент сплавов значительно превышает объемную (в 2-10 раз).

3. В процессе отжига происходит накопление меди в области поверхности, которое принципиально меняет характер электрохимического поведения сплавов: сплавы приобретают склонность к пассивации при анодной поляризации, что может быть связано с уменьшением поверхностной энергии, способствующим облегчению адсорбции кислорода и образования пассивирующих оксидных слоев.

4. С увеличением концентрации кремния в составе сплавов возрастает защитная способность пассивирующего слоя, что связано с повышенным содержанием этого элемента в составе этого слоя. При этом сплавы демонстрируют аномально высокую устойчивость к питтинговой коррозии, что обусловлено присутствием в составе пассивной пленки ниобия, который перераспределяется из ближайших к поверхности участков лент под действием поляризующего тока в процессе анодной поляризации.

5. Определены частотный фактор и энергия активации диффузии атомов меди (Do=7-10~9 м2-с"', Q=64,6 кДж/моль) в приповерхностных (порядка 100 нм) областях аморфной ленты и зависимость этих параметров от структурного состояния поверхности. Установлено, что присутствие первичных кристаллических выделений фазы a-Fe приводит к увеличению энергии активации диффузии меди (120,1 кДж/моль) вследствие возникновения сжимающих напряжений в аморфной фазе. Высказано предположение, что аномально высокая диффузионная подвижность атомов меди в тонких приповерхностных участках лент (глубиной до 20 нм) может быть обусловлена высокими коэффициентами диффузии по границам нанозерен, существующих уже в исходном состоянии сплавов.

6. Предложен двухэтапный режим отжига сплавов с целью достижения более высоких магнитных свойств лент сплавов, предусматривающий на первом этапе (отжиг 350°С, 2,25 часа) завершение протекание стадии распада аморфного раствора атомов меди с образованием ее выделений в виде кластеров и формирование на втором этапе (отжиг 540°С, 2 часа) аморфно-кристаллической наноструктуры.

7. Присутствующие на поверхности лент термические оксидные пленки на основе железа, различаются по химическому составу и структуре, что проявляется в различии характера проводимости и уровне дефектности: в оксидных пленках свободной поверхности преобладает n-проводимость, на контактной р-проводимость. Отжиг в течение определенного для каждого из сплавов времени вызывает изменение состава и стехиометрии первичных оксидных пленок в результате диффузии кислорода и растворения в них ионов двухвалентной меди. Процесс растворения ионов меди лимитируется скоростью диффузионного подвода атомов меди из аморфного раствора атомов меди в матрице сплавов, которые образуют в приповерхностном слое скопления (кластеры). Окисление меди происходит в результате перехода атомов из кластеров в ионное одновалентное состояние (Cu20).

8. Обнаружено, что на контактной поверхности лент сплавов при определенном для каждого сплава времени отжига происходит твердофазное превращение БеО-БезО^

9. Разработан технологический режим анодного оксидирования исходных аморфных лент сплавов системы Ре-8ьВ-1МЬ-С11 в растворе ЫаОН+ИаКОг с целью получения резистивных покрытий для уменьшения потерь мощности в сердечниках трансформаторов, изготовленных из изучаемых сплавов: в процессе оксидирования в течение 1 мин на обеих поверхностях лент формируется защитный слой толщиной порядка 100 нм с

12 высоким удельным омическим сопротивлением порядка 10 Ом-м.

Список литературы диссертационного исследования кандидат химических наук Аносова, Мария Олеговна, 2008 год

1. Глезер A.M. Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, различия, взаимные переходы. // Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И.Менделеева. 2002. — T.XLVI. - №5.

2. Золотухин И.В. Аморфные металлические материалы. // Соросовский образовательный журнал.-1997.- № 4.

3. Золотухин И.В. Физические свойства аморфных металлических материалов. -М.: Металлургия, 1986. 176с.

4. Маслов В.В., Носенко В.К., Тараненко JI.E., Бровко А.П. Нанокристаллизация в сплавах типа FINEMET. // Физика металлов и металловедение. 2001. - т.91. - № 5.

5. Кекало И.Б. Аморфные магнитные материалы: Курс лекций. — М.: МИСиС, 2001.-276 С.

6. Glezer A.M., Molotilov B.V. // Phys. Met. Metall.-l990.-v.69. №2.-p. 1 -23.

7. Кекало И.Б. Аморфные магнитные материалы: Модели структуры, дефекты, релаксационные процессы: Курс лекций. М.: МИСиС, 2002, с.173.

8. Состояние поверхности и устойчивость к питтинговой коррозии аморфных сплавов на основе железа после изотермического отжига. /Ю.А.Пустов, Ю.В. Балдохин, Колотыркин П.Я. и др. // Защита металлов. -1999. -Т.35. -№6. с.565-576.

9. Role of Nb content in nanocrystals. /J.Sitek, J.Lipka et al. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 140-144. - 1995. - 441-442.

10. Kaloshkin S.D., Tomilin I.A., The crystallization kinetics of amorphous alloys. // Thermochimica Acta. 280/281. - 1996. - 303-317.

11. Лясоцкий И.В., Дьяконов Н.Б., Власова E.H. и др. Метастабильные фазы в аморфизирующихся многокомпонентных сплавах железа с металлоидами. // Известия академии наук. Серия физическая. 2001. — т.65.-№ 10.

12. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Опара Б.К. и др. О термической стабильности аморфного сплава Fe-Cr-B. // Физика металлов и металловедение. — 1988. т.65.- вып. 1.

13. Yavari A.R. Formation of boron-rich zones and embrittlement of Fe-B-type metallic glasses. // Mater. Res. 1986. - V. 1. - p.746-751.

14. Власова E.H., Молотилов Б.В., Арцишевский M.A. Исследование процессов концентрационного расслоения в аморфных сплавах и их влияние на магнитные свойства. // Физика металлов и металловедение. -1987.-т. 63. вып. 3.

15. Kelton K.F. Analysis of crystallization kinetics. // Materials Science and Engeneeering. 1997. - V.A226-228. - p. 142-150.

16. Yoshizawa Y., Oguma S., Yamauchi K. // Appl. Phys. 1988. - V.64. - №10. -p.6044.

17. Ayers J.D., Harris V.G., Sprague J.A. // Acta Mater. 1998. №46. P. 1861 -1867.

18. Золотухин И.В. Нанокристаллические металлические материалы. // Соросовский образовательный журнал.-1998.- № 1.

19. Marzo F.F., Pierna A.R., Altube А. // Journal of Non-Crystalline Solids. -287. -2001.-349-354.

20. Miglierini M., Greneche J.-M. Mossbauer spectrometry of Fe(Cu)MB-type nanocrystalline alloys: I. The fitting model for the Mossbauer spectra. // J. Phys.: Condens. Matter- 1997. V.9. -p.2303-2319.

21. Kaloshkin S.D. // Metastable and Nanocryst. Mater. 1999. - V. 1. - p. 119.

22. J.Kovac, O.Dusa et al. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. -157/158.-1996.-197-198.

23. Oswald S. Model investigations on the effect of Si transport on the nanocrystallization of amorphous FeSiB-(Cu,Nb). // Anal Bioanal Chem. -2002. V.374. — p.736-741.

24. Kaloshkin S.D., Jalnin B.V., Kaevitser E.V., Xu J. // Properties and Applications of Nanocrystalline Alloys from Amorphous Presors. Kluwer Academic Publishers. 2005. - 99-110.

25. Sauvage X. et al. Solid state amorphization in cold drawn Cu/Nb wires. // Acta mater. 2001. - V.49. -p.389-394.

26. The role of Nb and Cu in the creation of nanostructure in Fe-based amorphous alloys. /J.Zbroszczyk, H.Fukunagu et al. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials.-160.-1996.-277-278.

27. Structural characterization of the finemet type alloys. /Pavol Duhaj et al. // Journal of Non-Crystalline Solids. -192-193. -1995. -561-564.

28. Жданова Л.И., Ладьянов В.И., Еремина M.A. и др. Влияние условий получения металлических стекол Fe76)iCui;oNb3)oSii3;8B6,i на их структуру и электрохимические свойства. // Защита металлов. 2003. - т.39. - № 3.

29. Yoshizawa Y. Magnetic properties and microstructure of nanocrystalline Fe-based alloys. // Journal of metastable and nanocrystalline materials. 1999. — V.l. -p.51-62.

30. Соснин B.B., Жигалина O.M., Миронов А.Л. и др. Изучение процесса кристаллизации аморфных сплавов на основе системы Fe-Cu-Nb-Si-B в зависимости от соотношения между элементами. // Физика металлов и металловедение. — 1994. т.78.- № 2.

31. Нопо К. and Ping D.H. Apfim Studies of Nanocomposite Soft and Hard Materials. // Journal of Metastable and Nanocrystalline Materials Vol. 1. — 1999. -pp.69-74.

32. Yavari A.R., Orhohlav O. Mechanism of nanocrystallisation of Fe and Albased amorphous precursors // Mater. Sei. Forum.1996. V.225-227. P. 295304.

33. Homo K., Higara K., Wang Q. // Acta Metall. Mater. 1992. - V.40. -p.2137.

34. Klement U., Mattern N., Muller M., Schulz L. Transmission electron microscopy investigations of the microstmcture of FeSiB-(Cu, Nb) alloys // Mater.Sci.Foram. - 1996. - V.225-227. - p.683-688.

35. Greneche J.-M., Miglierini M., Slawska-Waniewska A. Iron-based nanocrystalline alloys investigated by 57Fe Moussbauer spectrometry. // Hyperfme Interactions. 126. - 2000. - 27-34.

36. M.Miglierini, J.M.Greneche, B.Idzikowski. Temperature Mossbauer effect study of nanocristalline FeMCuB alloys. // Materials Science and Engineering. -A304-306.-2001.-937-938.

37. Rexeckert G., Schaaft P., Gonsert U. Crystallization behaviour of amorphous Fe73,5CuiNb3Sii3)5B9. // J. Phys.: Condens. Matter. 1992. - V.4. - p. 1029510310.

38. Hono K., Ping D.H., J., Ohnuma.M., Onodera H. Cu clustering and Si partitioning in the early crystallization stage of an FeysSi^BgNbsCui amorphous alloys // Acta mater. 1999. V.47. №3. P. 997 1006.

39. The kinetics of nanocrystallization and microstructural observations in Finemet, Nanoperm and Hitperm nanocomposite magnetic materials. /M.E.McHenry, FJohnson et al. // Scripta materialia. 48. - 2003. - 881-887.

40. Лясоцкий И.В., Дьяконова Н.Б., Власова E.H. К вопросу о механизме формирования нанокристаллических структур в аморфизирующихся сплавах на основе железа. // Металлы, 2005, №5, с.3-11.

41. Kaczkowski Zbigniew, Ruuskanen Pekka. Magnetostriction and crystallization of a Fe-Cu-Nb-Si-B alloy annealed in a vacuum from 300 to 650°C. // Journal of Non-Crystalline Solids. -205-207. -1996. -825-828.

42. M.Ohnuma, K.Hono et al. // Acta materialia. 48. -2000. - 4783-4790.

43. Садчиков В.В., Мальцев Е.И., Соснин В.В. Нанокристаллический сплав 5БДСР.//Сталь, 1997, №11, с.58-61.

44. Стародубцев Ю., Белозеров В. Нанокристаллические магнитомягкие материалы. // Компоненты и технологии, 2007, №4, с. 144-146.

45. Barandiaran J.M. et al. Kinetic aspects of nano-crystallization in Finemet-like alloys. // Journal of Non-Crystalline Solids. 2003. V.329. - p.57-62.

46. Балдохин Ю.В., Козлова O.C., Макаров B.A., Колотыркин П.Я. Структурная релаксация и кристаллизация аморфного сплава на основе кобальта. // Металлофизика. 1988. — т. 10. - № 2.

47. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Колотыркин П.Я. и др. // Материалы IV совещания по ядерно-спектроскопическим исследованиям сверхтонких взаимодействий. Изд-во МГУ. 1992. С. 163-169.

48. Пустов Ю.А., Балдохин Ю.В., Макаров В.А. и др. // Тезисы докладов. V Всесоюзная конференция «Аморфные прецизионные сплавы: технология, свойства, применение». Ростов Великий. Инж. ЦАИММ при ЦНИИЧермет. 1991. С.75.

49. Рогачек К., Бастл 3. Изучение поверхности металлических стекол на основе Fe-B и Fe-Ni-B методами рентгеноэлектронной спектроскопии и масс-спектрометрии вторичных ионов. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. - № 10.

50. Oleszak D. et al. Surface crystallization of Fe80B20 metallic glass ribbons. // Materials Science and Engerineering. 1991. - V.A133. - p.630-635.

51. Скрябина H.E., Спивак JI.B. Природа деформационных эффектов при взаимодействии аморфных металлических сплавов с водородом и дейтерием. // Известия академии наук. Серия физическая. — 2001. т.65. -№ 10.

52. Немошкаленко В.В., Сенкевич А.И., Латыпов С.И., Дмитриев А.Г. Исследование методом РФС окисления сплава FeyoNigSiioBn в аморфном и кристаллическом состояниях. // Металлофизика. 1985. - т.7. - № 6.

53. Лабутин В.Ю., Нефедов В.И., Макогонина Е.А. и др. Рентгеноэлектронное и электронно-микроскопическое исследования аморфных сплавов Fe67Ni6SinBi6 и Fe5Co7oSii5Bi0. // Поверхность. Физика, химия, механика. — 1986. № 12.

54. Scherer A., Inal О.Т. Surface crystallization behaviour of Metglas 2605-SC and 2826-MB. // Journal of materials science. 1987. - V.22. - p. 193-201.

55. Косяк Г.Н. Поверхностная кристаллизация в лентах аморфных сплавов на основе Fe-Si-B. // 1993. - с.

56. C.A.C.Souza, F.S.Politi and C.S.Kiminami. Influance of structural relaxation and partial devitrification on the corrosion resistance of Fe78B13Si9 amorphous alloy. // Scripta Materialia. -Vol.39.-No.3. -1998. -329-334.

57. Corrosion resistance of amorphous and polycrystalline FeCuNbSiB alloys in sulphuric acid solution. /C.A.C.Souza, S.E.Kuri, F.S.Politti et al. // Journal of Non-Crystalline Solids. -247. -1999. -69-73.

58. Маклецов В.Г., Канунникова O.M., Сорокина Е.Б., Цыганова О.В. Изменение коррозионно-элекрохимического поведения файнмета Fe75Sii2B10NbiCu2 в сульфатных средах // Химия, 2007, №8, с.43-50.

59. C.A.C.Sousa, C.S.Kiminami. Cristallization and coorrosion resistance amorphous FeCuNbSiB. // Journal of Non-Cristalline Solids. -219, -1997. -155-159.

60. Tanabe Т., Fujii H., Asaki Z. Oxidation Behavior of Amorphous and Crystallized Fe78Si9B13. // Materials Transactions, JIM. 1989. - V.30. - №8. -p.566-574.

61. Влияние термообработки на электрохимическое поведение и каталитическую активность аморфных лент сплава Fe76.iCui.oNb3.oSii3.8B6.i- /Л.И.Жданова, В.И.Ладьянов, В.А.Волков и др. // Защита металлов.-1999.-Т.З5.-№ 6.

62. Anodie reactions of amorphous and devitrified Fe-B-Si-Nb-Cu alloys in buffered chloride and fluoride. /Indranil Chattoraj et al. // Corrosion Science. -41.-1999.-1-16.

63. Cremaschi V. et al. Electrochemical studies of amorphous, nanocrystalline and crystalline FeSiB based alloys. // Scripta Materialia. 2002. - V.46. - p.95-100.

64. Souza C.A.C. et al. Corrosion resistance of amorphous and nanocrystalline Fe-M-B (M=Zr, Nb) alloys. // Journal of Non-Crystalline Solids. 2000. V.273. -p.282-288.

65. Влияние структурных особенностей быстрозакаленных лент сплава Fe76.iCui.0Nb3.0Sii3.8B6.i на их электрохимическое поведение. /Л.И.Жданова, В.И.Ладьянов, В.А.Волков и др. // Защита металлов.2000. -Т.36. -№ 4.

66. Influence of Cr addition on the corrosion resistance and magnetic properties of amorphous Fe73,5Sil3,5B9Nb3Cul in simulated industrial environments. /A.Pardo, E.Otero, M.C.Merino e.a. //Jornal of Non-Crystalline Solids. -287.2001.-431-427.

67. About the interfacial zone in nanocrystalline alloys. /J.M.Greneche, A.Slawska-Waniewska. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. -215-216.-2000.-264-267.

68. Peto G. et al. Magnetic and structural properties of finemet films. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 1995. - V. 140-144. - p.425-426.

69. Raposo V. et al. Comparison between surface and bulk hysteresis loops in amorphous wires. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. — 2002. -V.242-245.-p. 1435-1438.

70. Local structural order in disordered systems investigated by Mossbauer spectrometry. /J.M.Greneche. // Jornal of Non-Crystalline Solids. 287. -2001.-37-44.

71. Wiedenmann A. Small-angle neutron scattering investigations of magnetic nanostructures and interfaces using polarized neutrons. // Physica B. 2001. -V.297. — p.226-233.

72. Influence of the internal stresses relaxation on magnetic properties of Finemet-type amorphous alloy. /S.Zaichenko, S.Roth, A.Glezer // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 258-259. - 2003. - 571-573.

73. Rubinstein M. et al. Ferromagnetic resonance in nanocrystalline Fe73i5CuiNb3Sii3i5B9 (Finemet). // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. -2001. -V.234. -p.306-312.

74. Носкова Н.И. Структура, прочность и механизм деформации и разрушения нанокристаллических материалов. // Вестник СамГТУ. Серия «Физико-математические науки». — 2004. № 27.

75. Годовиков С.К. Долговременная колебательная релаксация локальных атомных концентраций в аморфных магнетиках. // Письма в ЖТФ, 2005, Т.31, вып.З, с.48-54.

76. Grognet S. et al. Structural, thermomagnetic and magnetostrictive properties of nanocrystallized Fe-Cu-(Nb)-Si-B-(N) ribbons. // J. of Alloys and Compounds. 1999. - V.282. -p.236-242.

77. Herzer G., Hilzinger H.R. Surface crystallization and magnetic properties in amorphous iron rich alloys. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. -62.-1986.-143-151.

78. Леффлер Ф. Влияние состава, структурной релаксации и частичной кристаллизации на магнитные свойства аморфных сплавов типа Fe80(Si, В)20.//-1987.- 198 с.

79. Franco V. et al. Changes in magnetic anisotropy distribution during structural evolution of FeyfiSiio^Bc^CujM^. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 1998. - V. 185. -p.353-359.

80. Кекало И.Б., Леффлер Ф. Влияние частичной кристаллизации, структурной релаксации и внутренних напряжений на магнитные свойства тороидальных образцов аморфных сплавов на основе железа. // Физика металлов и металловедение. 1989. - т.68. - вып. 2.

81. Комарова М.А. Магнитооптическое исследование приповерхностной микромагнитной структуры аморфных лент и микропроволоок. // 2004. - 125с.

82. Chen F., Zhou S., DC magnetic shielding effects of soft composite sheets. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 239. - 2002. - 595-596.

83. Гарланова M.A., Скулкина H.A., Широкова Е.А. и др. // Влияние электроизоляционного покрытия на магнитные свойства и удельные магнитные потери аморфного сплава Fe81B13Si4C2. // Известия ВУЗов. Черная металлургия. — 1993. № 1.

84. The magnetic properties of Fe-based amorphous ribbons coated with various oxides using the sol-gel process. / S.H.Lim, T.H.Noh. // Journal of Materials Science. 32. -1997. - 3219-3225.

85. Степанова Е.А. Магнитные свойства и состояние поверхности лент аморфных магнитомягких сплавов. // 2004. — 167с.

86. Катаев В.А., Ханжина Т.А., Скулкина H.A. и др. Магнитные свойства нанокристаллического сплава FeyisCuiNbjSi^sBqC. // Физика металлов и металловедение. — 1993. т.75. - № 6.

87. R.A. Brand. Universität Duisburg NORMOS Programs, 1991.

88. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев J1.H. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. — М., МИСиС, 1994, с.328.

89. Е.К.Оше, И.Л.Розенфельд // Итоги науки и техники. Коррозия и защита от коррозии. М. 1978. Т.7. С.111-158.

90. Зимин П.А., Зимина Т.Ю. Автоматическая микропроцессорная система для измерений фотоэлектрического потенциала в электролитах // Защита металлов. 2000. Т.36. N5. С.557-560.

91. Пустов Ю.А., Телков В.И. Коррозионностойкие и жаростойкие материалы. Раздел: Методы коррозионных исследований и испытаний. -М., МИСиС, 1995, с.140.

92. N.Perov, A.Radkovskaya, A vibrating Sample Anisometer, Proceeding of 1&2 Dimensional Magnetic Measurements and testing, Austria, Bad-Gastain,20-21 September, 2000, Vienna Magnetic Group report, 2001, pp. 104-108.

93. Шелехов E.B., Еднерал H.B и др. // Металлофизика, 1992, Т.14, №12, С.24-34.

94. Chattoraj I. and Mitra А. // Scripta Materialia. 1998. - V.39. - №6. - p.755-761.

95. Литвинов B.C., Каракишев С.Д., Овчинников B.B. Ядерная гамма-резонансная спектроскопия сплавов. — М., Металлургия, 1982, С.143.

96. Handa A., Ujihira Y. // Inter, conf. on the applications of the Mossbauer effect. Saipur (India), 1981, P. 306.

97. Choo W.K. and Karlow R. // Met. Trans., 1977, V. A 8, P. 417.

98. Hupe O. et al. Magnetic properties of nanostructured ferromagnetic FeCuNbB allous revealed by a novel model independent evaluation of Mossbauer spectra. // J. Phys.: Cond. Mater. 1999. - V.l 1. - p. 10545-10556.

99. Hupe O. et al. Structural and magnetic information about a nanostructured ferromagnetic FeCuNbB alloy by a novel model independent evaluation of Mossbauer spectra. // Nanostructured Materials. 1999. - V.12. - p.581-584.

100. Macri P.P., Rose P., Frattini R. et al. // J. Appl. Phus. 1994. - №76. - 40614067.

101. Серебряков A.B. // Изв. вузов. Чер. металлургия, 1986. - №12. - с.95.

102. Трапезников В.А., Шабанова И.Н. Рентгеноэлектронная спектроскопия сверхтонких поверхностных слоев конденсированных систем. М.: Наука, 1988. с.200.

103. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник в трех томах: том2 / под общей редакцией ак. РАН Н.П.Лякишева. -М., Машиностроение. — 1997. — с. 1024.

104. Henninger G., Teresiak A., Praussler F. and al. // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 196-197. - 1999. - 110-111.106107108109110111112113,114.115,116117,118,119.120,

105. Розенфельд И.Л. Коррозия и защита металлов. — М., Металлургия, 1970, с.448.

106. C.Damask and G.J.Dienes // Points defects in metals., New York-London, 1963, P.84-89.

107. Жуховицкий A.A., Шварцман JI.A. Физическая химия. М., Металлургия, 1987, с.688.

108. J.W. Christian //Transformations in metals and alloys, Pergamon Press, 1978, P. 744-751.

109. H.N. Ok, A.H. Morrish, J. Appl. Phis., 52 (1981), N 3, p.1835

110. Лариков Л.Н. и Исайчев В.И. // Структура и свойства металлов исплавов. Диффузия в металлах и сплавах. Справочник, Киев, Науковадумка, 1987

111. Кубашевки О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа. Справочник. М: Металлургия. 1985. 184 с.

112. Мровец С. и Вербер Т. Современные жаростойкие материалы. Справочник. М.гМеталлургия. 1986. 360 с.

113. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник. Л.:Химия. 1977. 376 с.