Развитие научных и инженерных основ технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.17.07, кандидат технических наук Чимаров, Валерий Арнольдович

• Чимаров, Валерий Арнольдович
• кандидат технических наук
• 2004

Оглавление диссертации кандидат технических наук Чимаров, Валерий Арнольдович

Введение.

Глава 1. Круговой фосфатный способ очистки коксового газа от аммиака. Теоретические основы. Состояние разработок.

Задачи исследований.

Глава 2. Создание головной промышленной установки. Методика промышленных исследований.

2.1. Характеристика головной промышленной установки очистки газа с уничтожением аммиака в ОАО «Кокс»

2.2. Исследование процесса абсорбции аммиака и регенерации растворов ортофосфатов аммония.

2.3. Оперативный контроль состава поглотительного раствора на головной промышленной установке.

2.4. Определение содержания и состава примесей в растворах и отложениях в технологическом оборудовании.

Глава 3. Исследование проектной технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом на головной промышленной установке ОАО «Кокс».

3.1. Исходные условия.

3.2. Абсорбция аммиака.

3.3. Загрязнение и очистка ортофосфатного раствора методом отстаивания.

3.4. Регенерация раствора диаммонийфосфата.

3.5. Нагрев и охлаждение ортофосфатных растворов, конденсация пароаммиачной смеси.

3.6. Обобщения.

Глава 4. Исследование пенообразования в растворах очистки коксового газа круговым фосфатным способом.

4.1. Методика исследований.

4.2. Оценка вспениваемости производственных растворов, загрязненных примесями.

4.3. Разработка антипенной присадки для ортофосфатных растворов очистки газа от аммиака

4.4. Изучение причин вспениваемости производственных растворов, содержащих примеси.

4.5. Выводы.

Глава 5. Исследование очистки раствора ортофосфатов аммония от взвешенных примесей центробежным сепарированием

5.1. Исходные условия.

5.2. Эффективность очистки растворов центробежным сепарированием.

5.3. Химический состав частиц твердой фазы.

5.4. Выводы.

Глава 6. Инженерная оценка модернизации технологического процесса очистки коксового газа от аммиака.

6.1. Новые технические решения.

6.2. Технико-экономическая эффективность модернизированной технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом с уничтожением аммиака.

6.3. Перспективы промышленного распространения разработанной технологии.

6.4. Выводы.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Развитие научных и инженерных основ технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом»

В настоящее время улавливание аммиака из коксового газа на большинстве предприятий Российской Федерации, Украине и во многих других странах зарубежья осуществляется кислым раствором или суспензией сульфата аммония по так называемым сатураторному и бессатураторному способам.

Этот многостадийный процесс с получением сульфата аммония не отвечает современным требованиям как по неблагоприятной конъюнктуре рынка серной кислоты и сульфата аммония, так и по инженерному уровню.

Многие коксохимические предприятия России имеют сульфатные отделения, подлежащие замене или реконструкции по износу оборудования, зданий, сооружений. Поэтому разработка современного способа улавливания аммиака, отвечающего перспективным требованиям конъюнктуры рынка, условиям труда, экологической и промышленной безопасности, является актуальной задачей.

Одним из перспективных технологических процессов очистки коксового газа от аммиака является круговой фосфатный способ, получивший распространение за рубежом и ранее разработанный в СССР в Уральском политехническом институте и Восточном научно-исследовательском углехимическом институте.

Цель работы: на основе развития научных и инженерных основ этого способа создание и реализация в крупном промышленном масштабе модернизированной технологии очистки коксового газа от аммиака, отвечающей перспективным требованиям коксохимического производства.

Для реализации этой цели в диссертационной работе решаются следующие задачи.

1. В содружестве с авторским коллективом ФГУП «ВУХИН» создается головная промышленная установка большой единичной мощности (до 120 тыс. нм3/ч) для очистки коксового газа круговым фосфатным способом в ОАО «Кокс». Установка оснащается автоматизированной системой управления технологическим процессом, программное обеспечение которой, кроме управления процессом, предусматривает обработку технологической информации и накопление ее для промышленных исследований технологии.

2. Создается методическая база для оперативного систематического контроля состава технологических растворов в промышленных условиях как для управления процессом, так и для накопления информации при выполнении промышленных исследований.

3. Исследуются закономерности процессов абсорбционно-десорбционного цикла фосфатного способа очистки в промышленных условиях (абсорбция аммиака, регенерация ортофосфатного раствора, теплообменные процессы).

4. Исследуются закономерности загрязнения и очистки ортофосфатных растворов примесями в условиях представительного времени эксплуатации промышленного агрегата очистки коксового газа.

5. Разрабатываются новые способы обработки растворов ортофосфатов, загрязненных примесями, с целью обеспечения надежности и эффективности технологического процесса очистки газа.

6. Проводится инженерная оценка модернизации технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом в сопоставлении с другими известными промышленными способами.

Научная новизна исследований, выполненных в диссертационной работе, заключается в следующем.

1. Впервые в промышленном масштабе получена достоверная информация по массообмену, гидродинамике и селективности абсорбции аммиака ортофосфатным раствором в форсуночно-тарельчатом двухступенчатом аппарате. Процесс защищен патентом Российской Федерации на изобретение.

2. Доказана необходимость максимального времени обработки раствора в регенераторе, что позволяет уменьшить число ступеней контакта в 2 раза за счет большей завершенности гидролиза диаммонийфосфата. Получены количественные зависимости степени регенерации от технологических факторов (давление, температура, расход пара, соотношение расхода глухого и острого пара в регенератор).

3. При исследовании закономерностей регенерации раствора диаммонийфосфата обнаружено пенообразование в растворе (коэффициент вспе-ниваемости 0,85). Установлено, что причиной вспениваемости растворов является наличие в них растворимых (роданид, фенолокрезолы) и нерастворимых (смола, частицы угля, пироуглерод) примесей. Найдены эффективные пеногасители, присадки которых в количестве 0,00020,001 % масс, позволяют исключить пенообразование в растворах. В качестве пеногасителей обоснованы полиэфир М-1000 и метилсилоксан ПМС-100.

4. Установлено, что, кроме каменноугольной смолы, улавливаемой из коксового газа, в абсорбере аммиака извлекаются мелкодисперсные частицы угля, пироуглерода, оксидов железа. Оксиды железа в растворах при реагировании с абсорбированными из газа сероводородом, цианистым водородом, а также ортофосфатным раствором образуют частицы микронной величины нерастворимых соединений (сульфида, фосфата железа, феррицианидов). Эти соединения, имеющие дисперсность 2-0,5 микрон, не подлежат отстою. Агрегируясь с каплями смолы, они частично выделяются с ней, частично циркулируют в растворах по контуру абсорбция - отстой - регенерация.

5. Впервые методом центробежного сепарирования определены дисперсность взвешенных в растворах капель смолы и твердых веществ, их химический состав, изменения этого состава и дисперсности взвесей по циклу обработки растворов. Найдены условия центробежного сепарирования растворов, при которых практически полностью растворы очищаются от циркулирующих в них примесей.

6. Доказано, что при длительной эксплуатации в растворах промышленной технологии наблюдается накопление роданида и сульфата аммония в результате окислительно-восстановительных процессов в присутствии катализатора окислительной сероцианоочистки газа и оксидов железа.

7. Установлено, что примеси и состав экстракционной ортофосфорной кислоты повышенной степени очистки не оказывают отрицательного влияния на процесс очистки коксового газа круговым фосфатным способом. Восполнение потерь ортофосфатов аммония в технологическом процессе может проводиться добавками этой кислоты вместо термической ортофосфорной кислоты, имеющей более чем в 2 раза большую цену.

Практическая ценность и реализация результатов работы в промышленности заключается в освоении головной промышленной установки очистки газа в ОАО «Кокс», в ходе которого были использованы полученные автором научные данные и разработанные новые технические решения для повышения эффективности и надежности технологии.

На основе этих научных данных и разработок начато широкое тиражирование перспективного технологического процесса ФГУП «ВУХИН» и ОАО «Кокс» в содружестве по заявкам предприятий при проектировании модернизации цехов улавливания химических продуктов коксования.

Все перечисленные результаты исследований, отражающие научную новизну, практическая реализация и методическая подготовка работы выполнены при личном участии автора диссертации.

Апробация работы. Основные результаты работы рассматривались в ВУ-ХИНе (2001-2003 годы), на научно-практических конференциях по проблемам экологии (г. Екатеринбург, 2002-2003 годы; г. Новокузнецк, 2003 год), на научно-технических советах ОАО «Кокс» (2000-2003 годы).

Публикации. Основное содержание работы изложено в работах, в том числе в статьях журнала «Кокс и химия», в тезисах докладов на научно-практических конференциях, одном патенте РФ на изобретение.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 6 глав и заключения; изложена на 140 страницах машинописного текста; содержит 21 рисунок, 47 таблиц; список литературы состоит из 82 наименований.

Заключение диссертации по теме «Химия и технология топлив и специальных продуктов», Чимаров, Валерий Арнольдович

6.4. Выводы

1. Развитые автором диссертации научные основы и разработанные новые технические решения по технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом реализованы на головной промышленной установке ОАО «Кокс», а также приняты за основу при распространении технологии на других предприятиях Российской Федерации и за рубежом.

2. Технологический процесс отличается высокой технико-экономической эффективностью и перспективными характеристиками по условиям труда, экологии и промышленной безопасности.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проблема совершенствования способов очистки коксового газа от аммиака является актуальной, так как применяемые на предприятиях Российской Федерации и за рубежом устаревшие технологии с получением сульфата аммония не отвечают современным требованиям по техническому уровню.

Этим требованиям практически полностью соответствуют круговые способы очистки коксового газа с уничтожением аммиака.

Наиболее современный вариант технологии очистки коксового газа круговым фосфатным способом со сжиганием аммиака создан и освоен в промышленном масштабе авторским коллективом ФГУП «ВУХИН» и ОАО «Кокс» в содружестве. Одним из руководителей и непосредственным участником разработки является автор диссертации.

Созданная и внедренная в ОАО «Кокс» впервые головная промышленная установка очистки коксового газа большой единичной мощности (до 120 тыс. м3/ч газа) является представительной экспериментальной базой выполненных исследований. Необходимый уровень промышленных исследований, обеспечивший большой объем и достоверность информации, достигнут применением компьютерной обработки параметров в автоматизированной системе управления технологическим процессом, а также найденными в процессе исследования зависимостями физических свойств растворов (рН и р) и их химического состава (R и Сф) (глава 2 диссертации).

Развитие научных и инженерных основ технологического процесса, которое выносится на защиту, заключается в следующем.

1. Впервые по результатам исследования улавливания аммиака раствором ортофосфатов аммония в двухступенчатом форсуночно-тарельчатом абсорбере большой единичной мощности (до 120 тыс. м3/ч газа) подтверждены ранее полученные аналитические зависимости на аппаратах малого масштаба (до 20 тыс. м3/ч газа) (Зелинский К.В., Назаров В.Г.) для расчета гидравлического сопротивления и коэффициента массопередачи двухпоточных пластинчатых таредок, устанавливаемых на второй ступени абсорбера. Оценена интенсивность абсорбции аммиака в первой форсуночной ступени абсорбера, характеризуюп 3 щаяся коэффициентом массопередачи 120-10" кмольМН3/(м -с-Па). Установлено, что при температуре газа на выходе из абсорбера до 60 °С, подаче в абсорбер раствора с R<1,35 и Сф = 2,8^-3,2 аммиак из газа извлекается практически полностью. Этими наблюдениями подтверждаются физико-химические характеристики раствора ортофосфатов аммония, на основании которых сделано заключение, что при R<1,35 и температуре <60 °С давление паров аммиака над раствором равно нулю (Бунаков Н.Г., Харлампович Г.Д.). Улавливание аммиака при частичном его (на 50-60 %) извлечении в первой форсуночной ступени абсорбера раствором с R<1,78 и доулавливании во второй ступени на пластинчатых тарелках кислым раствором моноаммонийфосфата с R<1,55 является высокоселективным.

Количественно эта селективность оценивается следующим образом: степень улавливания сероводорода из газа 0,5-0,7 %, цианистого водорода - 2,5-4,0 %. При этом в растворе на выходе из абсорбера содержится ~ 35 мг/дм3 сероводорода и 150 мг/дм3 цианистого водорода. При таком уровне загрязнения раствора в пароаммиачной смеси содержание примесей является минимальным и допустимым для сжигания аммиака в реакторе с котлом-утилизатором.

2. Впервые установлена и определена вспениваемость раствора диаммонийфосфата при регенерации. Оптимальные условия десорбции аммиака из производственных растворов, содержащих примеси, в регенераторе со стандартизированными тарелками должны определяться при гидродинамическом расчете по ОСТ 26-01-1488-83 с учетом коэффициента вспениваемости раствора 0,85 и максимальном времени пребывания раствора на тарелках для завершения процесса гидролиза (глубина барботажа 0,075 м). При этом (в отличие от ранее сложившихся представлений (Харлампович Г.Д., Назаров В.Г., Аникина Т.Г.)) регенератор имеет в 1,65 раза большее сечение и не более 20 практических стандартизированных тарелок (вместо 35 по ранее выполненным исследованиям). Графические зависимости степени регенерации раствора от энергозатрат и других технологических факторов (давление, температура, соотношение расхода глухого и острого пара в регенератор) в промышленном масштабе получены впервые, являются представительными и могут быть использованы в качестве исходных данных при создании промышленных установок любого масштаба.

3. Причиной вспениваемости растворов диаммонийфосфата является присутствие в них взвешенных твердых примесей угля, пироуглерода, смолы, пека, побочных продуктов реакций в сочетании с растворимыми примесями, прежде всего, роданидом аммония и фенолокрезолами Вспениваемость растворов можно исключить добавкой в растворы пеногасителей в количестве 0,0002-0,001 % масс. Высокоэффективными пеногасителями являются полиэфиры типа М-1000 и метилсилоксан ПМС-100.

Информация о вспениваемости растворов, причинах пенообразования и разработке пеногасителей растворов в круговом фосфатном способе очистки газа получена впервые.

4. При изучении теплообменных процессов дана оценка коэффициентов теплопередачи в кожухотрубчатых теплообменниках при нагреве диаммонийфосфата паром (480 Вт/(м2-град), охлаждении регенерированного раствора (300-100 Вт/(м -град), конденсации пароаммиачной смеси (160-100 Вт/(м -град). Установлено, что при нагреве раствора диаммонийфосфата, содержащего до 100 мг/дм смолы и твердых примесей, теплопередающая поверхность не загрязняется отложениями этих примесей, и коэффициент теплопередачи в течение длительного времени (по наблюдениям 36 месяцев) не уменьшается. Постепенное накопление в растворе твердых взвешенных веществ (феррицианиды, фосфаты железа, сульфид железа, уголь, пироуглерод и др.) и увеличение их доли в общем содержании взвесей в регенерированном растворе приводит к увеличению отложений этих взвесей на теплопередающей поверхности и снижению коэффициента теплопередачи до минимума (100 Вт/(м -град). Эти отложения имеют зольность более 40 %, содержат до 38 % углерода, до 30 % оксидов железа и не подлежат удалению их расплавлением и смывом при прогреве аппаратов. Проблема охлаждения регенерированного раствора решается при испарительном охлаждении раствора. Причиной минимальных коэффициентов теплопередачи в конденсаторах пароаммиачной смеси является подача в конденсатор перегретых паров, высокое парциальное давление аммиака над конденсатом и накопление отложений на теплопередающей поверхности со стороны пароаммиачной смеси. Эти отложения представляют собой летучую часть смолы, десорбируемую с аммиаком в регенераторе из примесей ортофосфатного раствора. Значительная часть этих отложений представляет собой антраценовую фракцию (пределы кипения 322-360 °С, температура плавления 165 °С).

Задача повышения эффективности конденсаторов аммиака решается при снижении содержания смолы в растворе, подаваемом в регенератор, и при использовании конденсаторов прямого смешения пароаммиачной смеси с охлажденным аммиачным конденсатом.

5. Всесторонне изучено образование, накопление и состав примесей в производственных ортофосфатных растворах в циклах абсорбция аммиака - отстой раствора - регенерация раствора.

Взвешенные в растворе диаммонийфосфата нерастворимые примеси, поступающие из абсорбера на отстой и после отстойников на регенерацию, представляют собой смесь капель каменноугольной смолы и твердых мелкодисперсных частиц. Каменноугольная смола не полимеризована (Лебедева Г.Н., Назаров В.Г. и др.). По данным дериватографического исследования пек, выделенный из каменноугольной смолы, отобранной из отстойников ортофосфатного раствора, не имеет существенных отличий от каменноугольного пека. Смола имеет повышенную зольность (до 1,4 %). Зольная часть смолы представляет собой абсорбированные твердые частицы примесей ортофосфатного раствора. Капли каменноугольной смолы в растворе диаммонийфосфата, поступающем в отстойники и регенератор, имеют микронную величину (dK в пределах 6,0-1,0 микрон), в отстойниках коалесцируют и агрегируются с легкими частицами угля. Укрупненные частицы смолы имеют плотность менее 1,170 г/см3 и всплывают на поверхность раствора. Частицы твердых примесей мелкодисперсны, диаметр частиц 2,0-0,5 микрон при высокой истинной плотности (1,8-1,95 г/см ). Частицы с такой характеристикой отстою не подлежат и выводятся из раствора только при агрегировании со смолой, распределяясь между всплывшей на поверхность раствора смолой, частицами, взвешенными в растворе, и агрегатами, осевшими на днище отстойников. Выделить взвешенные частицы отстоем не представляется возможным. Состав твердых взвешенных частиц в растворе по циклу обработки раствора существенно не изменяется. По данным химического анализа эти частицы представляют собой не растворимые соединения железа с сероводородом, цианистым водородом и ортофосфорной кислотой (в основном, комплексные феррицианиды, фосфат железа), а также зольные частицы угля, пироуглерод.

Органическую составляющую твердых взвешенных в растворе веществ, по-видимому, следует отнести к углероду угля, пироуглерода, каменноугольной смолы и пека.

Твердые частицы в растворах при прохождении через отстойники и регенерации агрегируются, что доказано результатами центробежной сепарации взвесей и прямыми наблюдениями при фотографировании под микроскопом.

Источником твердых примесей, в основном, является коксовый газ. При абсорбции аммиака из газа извлекается не только смола, но и микронные частицы оксидов железа, угля.

Частично загрязнение раствора железом происходит при подаче в цикл ортофосфорной кислоты и коррозии аппаратуры, однако, эти составляющие в балансе загрязнения растворов являются незначительными.

6. Установлено, что в растворах кругового фосфатного способа очистки коксового газа наблюдается образование роданида и сульфата аммония вследствие окислительно-восстановительных реакций с катализатором (ДСФК) окислительной каталитической сероцианоочистки коксового газа. Это следует учитывать в комплексных схемах очистки коксового газа, в которых до очистки газа от аммиака установлен абсорбер сероводорода, орошаемый раствором каталитического окисления, содержащим катализатор. Сделано предположение, что образование роданида и сульфата аммония в ортофосфатных растворах возможно при протекании реакций с гидроксидом железа по известному механизму. Установлен уровень загрязнения раствора роданидом и сульфатом (25 и

12 г/дм3, соответственно) и количество загрязнения, образующегося в растворе (1000 и 500 г, соответственно, на 100 тыс. нм3 коксового газа).

Полученная информация меняет ранее сложившиеся представления (Хар-лампович Г.Д., Назаров В.Г., Аникина Т.Г. и др.) об отсутствии образования роданида аммония в круговом фосфатном способе очистки газа.

7. Впервые проведено исследование очистки растворов от взвешенных веществ центробежным сепарированием. При этом исследован химический состав осадков, их плотность и дисперсный состав. Показано, что при факторе разделения центробежного сепаратора 7200 взвешенные капли смолы и твердые частицы удаляются из растворов на 80-100 %. Лучшие результаты достигаются при сепарировании охлажденного регенерированного раствора, примеси в котором состоят только из агрегированных до диаметра более 1 цкм твердых частиц неорганических веществ с органической составляющей.

8. Впервые в круговом фосфатном способе очистки коксового газа для пополнения потерь раствора испытана и по результатам испытания внедрена недефицитная и дешевая экстракционная кислота повышенной степени очистки взамен более дорогой термической ортофосфорной кислоты. Установлено, что добавка экстракционной кислоты не требует изменения режима регенерации раствора и не влияет на вспениваемость и загрязнение растворов от примесей.

9. Результаты исследований использованы при разработке модернизированной технологии, отличающейся лучшими технико-экономическими характеристиками, повышенной надежностью, экологической и промышленной безопасностью.

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Чимаров, Валерий Арнольдович, 2004 год

1. Харлампович Г.Д., Кудряшова Р.И. Безотходные технологические процессы в химической промышленности. М., 1978. 280 с.

2. Харлампович Г.Д., Гофтман М.В, Русьянова Н.Д. Новый метод улавливания аммиака коксового газа // Кокс и химия. 1960. № 4.С.34-39.

3. Харлампович Г.Д., Русьянова Н.Д., Мельникова В.И. и др. Изучение нового метода улавливания аммиака на опытно-промышленной установке // Кокс и химия. 1962. № 2. С.34-38.

4. Харлампович Г.Д. Исследование в области извлечения и утилизации аммиака и пиридиновых оснований коксового газа. Дис. докт. техн. наук. Свердловск. 1968.

5. Бунаков Н.Г. Исследование процесса улавливания аммиака из промышленных газов водными растворами ортофосфатов аммония. Дис. канд. техн. наук. Свердловск. 1966.

6. Назаров В.Г. Научные основы и технология комплексной очистки коксового газа. Дис. докт. техн. наук. Харьков. 1990.

7. Зелинский К.В. Кинетика абсорбционных процессов в комплексной технологии очистки коксового газа с выделением технического аммиака. Дис. канд. техн. наук. Свердловск. 1987.

8. Антипова В.В. Очистка коксового газа от аммиака процессом ФОСАМ / Ин-т «Черметинформация». М.1977 (Экспресс-информация. Сер. 10. Вып. 5. 7 с.9. А.С. 184263 СССР.10. Пат. 2849288 США.11. Пат. 1348937 Англия.12. Пат. 2062639 РФ.

9. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М., 1962. 187 с.

10. Бунаков Н.Г., Харлампович Г.Д. Растворимость кислых газов в водных растворах ортофосфатов аммония // Журнал прикладной химии. 1968. Т. 38. №9. с. 1915-1921.

11. Rice R.D. Hamilton C.W. The US PHOSAM process for ammonia recovery. The Coke Oven Managers Year Book. 1976. P. 161-177.

12. Улавливание химических продуктов коксования на заводе в Мидлтауне // Кокс и химия. 1977. № 2. С. 60-61.

13. Харлампович Г.Д., Кудряшова Р.И. Улавливание и выделение пиридиновых оснований при производстве диаммонийфосфата // Кокс и химия. 1964. №2. С 31-35.

14. Назаров В.Г., Зелинский К.В. Перспективы использования новых тарельчатых аппаратов для обработки коксового газа /В сб. «Совершенствование процессов улавливания продуктов коксования». М., 1982. С. 4955.

15. Зелинский К.В., Назаров В.Г., Шаркина B.C. и др. Обработка коксового газа в абсорбере с пластинчатыми тарелками // Кокс и химия. 1984. № 7. С. 26-30.

16. Назаров В.Г., Зелинский К.В., Экгауз В.И., Аникина Т.Г. Опытно-промышленное исследование улавливания аммиака из коксового газа круговым фосфатным методом // Кокс и химия. 1986. № 12. С. 26-32.

17. Дохолова А.Н., Кармышов В.Ф., Сидорина JI.B. Производство и применение фосфатов аммония. М., 1986. 256 с.

18. Стародубцев А.Н. Разработка и реализация в промышленности технологии очистки коксового газа в скрубберах Вентури. Дис. канд. техн. наук. Свердловск. 1991.

19. Аникина Т.Г., Назаров В.Г., Скатина JI.C. Исследование регенерации растворов ортофосфатов аммония под давлением на опытной установке //Кокс и химия. 1986. № 1. С. 39-41.

20. Дятел С.Г., Пескова Д.В., Зыскина Ф.А. Ускоренное потенциометриче-ское титрование сульфидов и цианидов // Кокс и химия. 1979. № 1. С. 27-30.

21. Глузман Л.Д., Эдельман И.Н. Лабораторный контроль коксохимического производства. М., 1968. 472 с.

22. Кудряшова Р.И., Харлампович Г.Д., Дегтярева В.Ф. Кондуктометриче-ский метод анализа растворов фосфатов и сульфатов аммония // Заводская лаборатория. 1963. Т. XXIX. № 12. С. 1429-1430.

23. Назаров В.Г., Каменных Б.М. Фазовые равновесные распределения компонентов в десорбционном процессе круговой аммиачной очистки коксового газа от сероводорода // Кокс и химия. 1984. № 10. С. 32-33.

24. Зубицкий Б.Д., Швед B.C., Хоруженко А.В. и др. Промышленное освоение окислительной каталитической очистки коксового газа от сероводорода и цианистого водорода // Кокс и химия. 1997. № 3. С. 22-25.

25. Зубицкий Б.Д., Швед B.C., Назаров В.Г. и др. Промышленное освоение окислительной каталитической очистки коксового газа от сероводорода и цианистого водорода. 2. Опытно-промышленные испытания установки очистки газа // Кокс и химия. 1997. № 4. С. 32-36.

26. Назаров В.Г., Вшивцев В.Г., Симонов С.П. Определение характеристик тумана смолы прямого коксового газа // Кокс и химия. 1982. № 4. С. 2933.

27. Luthy R.G., Bruce S.G. Kinetics of reaction of cyanide and reduced sulfur species in aqueous solutions//Environ.Sci. and Techol. 1979. V. 13. N. 12. P.1481-1487.

28. Hill W.H. Recovery of ammonia, cyanogen, pyridine and other nitrogenous compounds from industrial gases//In book "Chemistry of coal utilization". Ed.H.H.Lowry.-New York.: John Wiley and Sons, 1945. V. 2.635 p.

29. Швед B.C., Александров JI.H., Сафина И.В. и др. Оперативный контроль состава поглотительного раствора в круговом фосфатном способе очистки коксового газа от аммиака // Кокс и химия. 2002. № 12. С.

30. Аттестат № 8-83 на методику выполнения измерений массовой концентрации роданид-ионов в модельных и технологических растворах при проведении исследовательских работ. Свердловск. ВУХИН, 1984.

31. Аттестат № 5-83 на методику выполнения измерений массовой концентрации сульфид- и цианид-ионов в щелочных модельных и технологических растворах и коксовом газе при проведении исследовательских работ. Свердловск. ВУХИН. 1983.

32. Аттестат № 35-86 на методику выполнения измерений массовой концентрации дисульфокислоты фталоцианина кобальта (динатриевой соли). Свердловск ВУХИН. 1986.

33. Аттестат № 25-85 на методику выполнения измерений массовой концентрации летучего аммиака в модельных и технологических растворах и газах при проведении научно-исследовательских работ. Свердловск. ВУХИН. 1986.

34. Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги. ГОСТ 27314-91.

35. Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности. ГОСТ 11022-95.

36. Топливо твердое. Методы определения химического состава золы. ГОСТ 10538-87.

37. Топливо твердое минеральное. Определение форм серы. ГОСТ 304042000.

38. Топливо твердое минеральное. Методы определения углерода и водорода. ГОСТ 2408.1-95.

39. Топливо твердое минеральное. Методы определения азота. ГОСТ 2874393.

40. Топливо твердое минеральное. Методы определения фосфора. ГОСТ 1932-93.

41. Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода,карбонатов. ГОСТ 13455-91.

42. Позин М.Е. Тепло- и массопередача при перекрестном токе // Журнал прикладной химии. 1952. Т. 25. № 10. С. 1032-1-41.

43. Зубицкий Б.Д., Дьяков С.Н., Чимаров В.А. и др. Очистка коксового газа от смолы и нафталина при первичном охлаждении газа до пониженных температур // Кокс и химия. 2002. № 3. С. 28-34.

44. Зубицкий Б.Д., Дьяков С.Н., Чимаров В.А. и др. Промышленное освоение новой технологии очистки коксового газа с уничтожением аммиака // Кокс и химия. 2002. № 5. С. 27-36.

45. Крашенинников С.А., Кузнецова А.Г. и др. Технический анализ и контроль в производстве неорганических веществ. М., 1968. 357 с.

46. Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе / Под ред. Н.Н.Постникова. М., 1976. 335 с.

47. Аппараты колонные тарельчатые. Метод технологического и гидродинамического расчета / Отраслевой стандарт СССР (ОСТ 26-01-1488-83).

48. Тихомиров В.К., Пены. Теория и практика их получения и разрушения. М., 1983. З87.с.

49. Харлампович Г.Д., Чуркин Ю.В. Фенолы. М., 1974. 286 с.

50. Петренко Д.С.Пиридиновые и хинолиновые основания. М., 1973.205 с.

51. Абрамзон . Справочник ПАВ.

52. Кругляков П.М., Ексерова Д.Р. Пена и пенные пленки. М., 1990.

53. Кругляков П.М. Механизмы пеногасящего действия // Успехи химии. 1994. №6. С. 493-505.

54. Хаскова Т.Н., Кругляков П.М. Закономерности концентрирования и разделения ПАВ в пене // Успехи химии. 1995. № 3. С. 251-263.65. Пат. 2122460 РФ.66. А.С. 345175,442809 СССР.

55. А.С. 61640 СССР (Пеногаситель по ТУ 6-02-1-432-83).68. Пат. 4208385 США.69. А.С. 946589 СССР.70. А.С.1122336 СССР.71. А.С. 1409309 СССР.

56. Олигоорганосилоксаны / Под. ред. М.В.Соколовского. М., 1985.

57. Дымент О.Н., Казанский К.С., Мирошников A.M. Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена. М., 1976.

58. Мадорений С. Термическое разложение органических полимеров. М., 1967.

59. Соколов В.И. Центрифугирование. М., 1978. 407 с.

60. ОАО «Алтай-кокс». Цех улавливания химических продуктов коксования. Установка улавливания и сжигания аммиака коксового газа / Технико-экономический расчет (ПЗ-2.1-ОЗб АК). ФГУП «ВУХИН». 2002.

61. Программа реконструкции коксохимпроизводств металлургических предприятий Евразхолдинга до 2010 года. М., 2003.

62. Назаров В.Г., Чимаров В.А., Экгауз В.И. и др. Загрязнение и очистка растворов в круговом фосфатном способе улавливания аммиака из коксового газа //Кокс и химия. 2002. № 12. С. 21-25.

63. Способ очистки коксового газа. Патент на изобретение № 2190457 /Авторы Назаров В.Г., Чимаров В.А., Зубицкий Б.Д., Дьяков С.Н.

64. Чимаров В.А., Зубицкий Б.Д., Дьяков С.Н., Назаров В.Г. Новая технология очистки коксового газа с уничтожением аммиака // Тезисы докладов научно-технической конференции «Уралэкология-Техноген-2002».

65. Чимаров В.А., Зубицкий Б.Д., Дьяков С.Н., Назаров В.Г. Промышленное освоение новой технологии очистки коксового газа с уничтожением аммиака // Тезисы докладов научно-технической конференции «Экология города», г. Кемерово, 2003.