Электрохимически генерированные реагент-окислители и кулонометрическое определение органического и неорганического углерода в воде тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 02.00.02, кандидат химических наук Шмальц, Виктор Викторович

• Шмальц, Виктор Викторович
• кандидат химических наук
• 1998

Оглавление диссертации кандидат химических наук Шмальц, Виктор Викторович

ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Обобщающие показатели, характеризующие загрязнение воды органическими веществами.

1.2. Методы разложения органических веществ в водах.

1.2 Л. Высокотемпературное термическое разложение органических веществ.

1.2.2. Жидкофазное окисление органических веществ

1.2.2.1. Окисление органических веществ с помощью перманганата калия.

1.2.2.2. Окисление органических веществ с помощью бихромата калия

1.2.2.3. Персульфатный способ окисления органических веществ в воде

1.3. Методы определения суммы органических веществ в воде.

1.3.1. Фотохимический метод определения органического углерода.

1.3.2. УФ-спектрофотометрия при определении органически связанного углерода.

1.3.3. Электрохимические методы определения органического углерода.

1.3.4. Хроматографические методы определения органического углерода

1.4. Способы регистрации продуктов минерализации органических веществ

1.5. Основные аналитические схемы и операции определения органического углерода

1.6. Анализ литературного обзора и постановка задачи.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.

2.1. Используемые реактивы и оборудование.

2.2. Обоснование схемы анализа органического углерода.

2.3. Кулонометрический анализатор диоксида углерода.

2.4. Очистительная система для устранения кислых примесей и озона

2.5. Электрохимический способ получения пероксодисульфат-иона при повышенных температурах

2.5.1. Выбор исходного реагента для получения БгО» "

2.5.2. Влияние плотности тока на образование пероксодисульфат-иона.

2.5.3. Влияние промотирующего агента на образование пероксодисульфата аммония.

2.5.4. Влияние кислотности электролита на время образование пероксодисульфат-иона.

2.5.5. Электрохимическая реакция образования озона

2.6. Определение неорганического углерода.

2.7. Определение растворенного и общего органического углерода

2.7.1. Влияние температуры и кислотности окислительной системы на полноту окисления РОУ пробы

2.7.2. Обосновавние минимальной концентрации окислителя для количественного определения РОУ

2.8. Использование электрохимически полученного окислителя для определения низких концентрацией ОУ.

2.9. Принцип работы и блок-схема анализатора общего органического углерода

ВЫВОДЫ.

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Электрохимически генерированные реагент-окислители и кулонометрическое определение органического и неорганического углерода в воде»

В процессе контроля качества воды на суммарное содержание органических веществ и неорганического углерода (НУ) в экологии, санитарии и на производстве широкое применение находят различные обобщенные показатели, наиболее информативными из которых являются общий и растворенный органический углерод (ООУ и РОУ). Использование этих показателей дает возможность оперативно принимать охранные меры технологического, организационного и административного характера.

Общий подход к эколого-аналитическому контролю вод на суммарное содержание органических веществ основан на глубокой минерализации исследуемой пробы с последующей регистрацией образующихся продуктов. Широкий диапазон определяемых концентраций органического углерода в различных типах вод требует применения нескольких методов определения, что значительно усложняет анализ и повышает его трудоемкость.

При контроле вод с низким содержанием органического углерода (питьевая и особо чистая вода) лимитирующим параметром выступает наличие органических примесей в используемых реагентах и оборудовании.

Большие затраты времени на пробоподготовку окислительной системы и проведение анализа значительно повышают его стоимость. Существующий подход по определению низких концентраций органического углерода в большинстве случаев не позволяет получить окислитель, свободный от органических загрязнений, что накладывает ограничения на область применения аналитического метода.

Целью настоящей работы являлось создание комплексной схемы определения органического и неорганического углерода в широком диапазоне концентраций с использованием оптимального окислителя, свободного от органических примесей. В соответствии с этим в работе решались следующие задачи:

- обоснование комплексной схемы определения органического и неорганического углерода, включающей выбор методов пробоподготовки и аналитического измерения;

- синтез и введение окислителя, свободного от органических примесей, в аналитическую систему;

- изучение процесса образования суммы окислителей и газа-носителя, свободных от органических загрязнений, в процессе определения общего и растворенного органического углерода;

- разработка методик определения ООУ/РОУ и неорганического углерода в различных типах вод.

В ходе решения поставленных задач предложен новый методический подход по построению комплексной схемы определения органического и неорганического углерода с использованием окислителя, свободного от органических примесей.

Разработана аналитическая схема пробоподготовки вод, включающая электрохимический синтез окислителя, свободного от органических примесей, обеспечивающая полное окисление органических веществ при повышенной температуре.

В работе изучена возможность применения в качестве промотирующего агента солей азотной кислоты, позволяющих оптимизировать условия получения и многократного использования окислителя (пероксодисульфат-иона) при температуре глубокого окисления органических веществ.

Изучены закономерности электрохимического синтеза пероксодисульфат-иона при повышенной температуре (влияние плотности тока, концентрации анолита и промотора, температуры раствора).

Разработана кулонометрическая методика определения органического и неорганического углерода в воде с генерацией окислителей «in situ».

На основании проведенных исследований разработан макет автоматического анализатора низких концентраций ООУ с одновременной генерацией газа-носителя и окислителей в процессе анализа.

Настоящая работа выполнялась в соответствии с тематическим планом научно-исследовательских работ Кубанского государственного университета (тема «Разработать научные основы обеспечения оперативного экологического мониторинга объектов окружающей среды», номер государственной регистрации 01.9.70.002930), финансируемых из средств федерального бюджета по единому заказ-наряду на период 1992-1997 г.г. и утвержденных Минобразованием РФ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР