Информационно-измерительная система термического анализа тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 05.11.16, кандидат технических наук Мощенский, Юрий Васильевич

  • Мощенский, Юрий Васильевич
  • кандидат технических науккандидат технических наук
  • 1998, Самара
  • Специальность ВАК РФ05.11.16
  • Количество страниц 122
Мощенский, Юрий Васильевич. Информационно-измерительная система термического анализа: дис. кандидат технических наук: 05.11.16 - Информационно-измерительные и управляющие системы (по отраслям). Самара. 1998. 122 с.

Оглавление диссертации кандидат технических наук Мощенский, Юрий Васильевич

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

1. АНАЛИЗ ОБЪЕКТА И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВА -

НИЯ

1.1. Классификация термоаналитических методов исследования

свойств веществ

1.2. Процесс получения информации в ходе ДТА - эксперимента

1.2.1. Сбор и обработка термоаналитической информации в ИВУ

1.2.2. Формирование зондирующего теплового потока

1.2.3. Преобразование информации в термоаналитической ячейке

1.3. Математические модели термоаналитических ячеек

1.3.1. Эмпирические модели термоаналитических ячеек

1.3.2. Физические модели термоаналитических ячеек

1.4. Постановка задачи исследований и определение направления

работ

Выводы

2. ИССЛЕДОВАНИЕ МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛИ ТАЯ

2.1. Участок кривой ДТА, соответствующий квазистационарному режиму

2.2. Участок кривой ДТА, соответствующий фазовому превращению

2.3 Математическая модель кривой ДТА с учетом внешнего

теплообмена

2.3.1. Теплообмен в "идеальной" системе ДТА

2.3.2. Теплообмен в реальной системе ДТА

Выводы

3. СИНТЕЗ АЛГОРИТМА ИЗМЕРЕНИЙ

3.1. Специфика термоаналитических измерений

3.2. Обоснование выбора метода измерений

3.3. Оценка устойчивости системы

3.4. Оценка результирующей погрешности измерения количеств теплот фазовых переходов

3.5. Оценка качества регулирования

3.6. Оценка динамической погрешности

Выводы

4. ТЕХНИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ ИИС

4.1. Состав и функциональная схема ИИС

4.1.1. Термоблок

4.1.2. Блок управления нагревом

4.1.3. Усилитель постоянного тока

4.1.4. Стабилизатор мощности тепловыделения

4.2. Экспериментальное исследование погрешностей ИИС ТА

4.2.1. Выбор и подготовка реперных веществ

4.2.2. Методика измерения количеств теплот ФП веществ

4.2.3. Расчет величин удельных теплот ФП и определение калибровочного коэффициента

Выводы

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРА

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Экспериментальные калибровочные кривые

ИИС

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. Документы о внедрении

Рекомендованный список диссертаций по специальности «Информационно-измерительные и управляющие системы (по отраслям)», 05.11.16 шифр ВАК

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Информационно-измерительная система термического анализа»

ВВЕДЕНИЕ

"В современном промышленном производстве, научных исследо-аниях, при испытаниях материалов и образцов новой техники наиболее распространёнными являются измерения температур" [41].

Изучение тепловых эффектов, которыми сопровождается большинство физико - химических и биологических процессов в природе и технике, позволяет получать фундаментальную информацию о характере преобразования энергии. Одной из актуальных задач физико -химического анализа является описание реакций термического разложения как процесса, протекающего во времени. Закономерности процесса описываются математическими выражениями, являющимися кинетическими уравнениями реакции. В формализованном виде задача измерения кинетических параметров реакции заключается в оценке на основании полученных экспериментальных данных параметров математической модели процесса превращения вещества.

В настоящее время имеется множество работ, посвященных разработке и созданию программ ЭВМ для обработки данных при проведении исследований в области неизотермической кинетики, а также созданию систем автоматизированных научных исследований на их базе [3]. Это расчёты для определения кинетических параметров гомогенных реакций, для выявления механизмов гетерогенных процессов, параллельных реакций в полимерах и т.д.

Следует особо отметить, что в кинетическом исследовании чаще всего приходится решать т.н. обратную задачу, т.е. по экспериментальным значениям найти механизм исследуемого процесса или какую - либо физически обоснованную зависимость. Обратные задачи, особенно задачи обработки результатов эксперимента, как правило, являются математически некорректными, входные данные для обратной задачи могут противоречить друг другу, решения обратной задачи может вообще не существовать. Из-за ошибок эксперимента ищется такое решение, которое если не строго, то с наименьшей погрешностью удовлетворяет входным данным. Решение обратной задачи может заметно меняться даже при малом изменении входных данных, т.е. не обладает свойством устойчивости, поэтому важное значение имеет достижение наивысшей точности экспериментальных данных, получаемых на уровне первичного преобразования информации.

Существующие технические решения в области повышения точности данных термоаналитического эксперимента в основном подразделяются на две большие категории, связанные :

одна - с совершенствованием методики проведения калибровочных экспериментов,

другая - с попытками создания математической модели термоаналитической ячейки, адекватной реально существующей (существует и третья категория, относящаяся к уникальным, а, следовательно, очень дорогим, сложным и нетехнологичным устройствам - различные типы дифференциальных сканирующих калориметров, но мы их здесь не рассматриваем, хотя вышесказанное относится и к ним). Однако вследствие большого числа случайных и трудноучитываемых факторов, влияющих на точность результатов термоаналитических измерений (можно выделить до 18 различных экспериментальных факторов, влияющих на величину измеренной дифференциальной температуры [3]) погрешность существующих устройств дифференциального термического анализа (ДТА) составляет 10...25% [2]. Поэтому для дальнейшего развития автоматизированных систем научных исследований (АСНИ) в области физико - химического анализа, в частности - термического анализа -имеется насущная потребность в разработке алгоритмов измерения и ИИС, обеспечивающих получение термоаналитической информации с погрешностью измерений количеств теплот, не превышающей 2-3% (характерной для калориметров) при сохранении конструктивной простоты, присущей устройствам ДТА.

Тема диссертационной работы сформировалась в процессе выполнения хоздоговорных работ, проводимых в рамках координационного плана научно - исследовательских работ АН СССР по направлению "Термический анализ" на 1981 - 1985, 1986 - 1990гг., а также в рамках координационного плана научно - исследовательских работ АН РФ на 1991 - 1996 и при поддержке гранта РФФИ № 95 - 02 - 04786 "Разработка теплоаккумулирующих материалов для систем теплоснабжения и тепло-аккумулирования". Шифр проблемы 2.19.2.1.1.

Целью диссертационной работы является развитие известных, а также разработка и исследование новых алгоритмов и ИИС термического анализа с погрешностью измерений теплот фазовых переходов (ФП) веществ, не превышающей 3% .

Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:

1. Проведен анализ современного состояния существующих экспериментальных методов, алгоритмов и устройств ДТА.

2. Исследованы математические модели термоаналитической ячейки, как первичного измерительного преобразователя ИИС термического анализа.

3. Исследована природа возникновения методической погрешности измерений теплот в существующих устройствах ДТА с учётом внешнего теплообмена ТАЯ с печным пространством.

4. Разработан алгоритм измерений и структура ИИС, реализующей указанный алгоритм, обеспечивающий повышение точности измерений теплот ФП веществ и улучшение динамических характеристик ТАЯ.

5.Проведена теоретическая оценка динамической погрешности и устойчивости системы.

6. Проведены эксперименты, подтверждающие теоретические выкладки.

7. Реализована и внедрена ИИС термического анализа.

Научная новизна проведенных в диссертационной работе исследований заключается в том, что разработан оригинальный алгоритм термоаналитических измерений, существенно повышающий точность и разрешающую способность ИИС ТА. Разработана ИИС, реализующая указанный алгоритм, произведена теоретическая и экспериментальная оценка погрешностей ИИС. Рассмотрены вопросы технической реализации ИИС.

На основе проведенных теоретических и экспериментальных исследований разработаны и изготовлены опытно - промышленные образцы ИИС, которые успешно прошли испытания и внедрены в составе комплекса аппаратуры для термокинетических исследований на НПО "Технология" г.Обнинска, п/я Г -4213 г.Саратова.

Образец ИИС демонстрировался на ВДНХ СССР и награждён серебряной медалью.

Основные положения диссертационной работы опубликованы в 11 печатных работах [40,48,49,51,52,54,55,57-60], в том числе 5 изобретениях. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, заключения и указателя литературы, включающего 77 источников, а также приложений. Иллюстративный материал представлен 24 рисунками и 5 таблицами.

Первый раздел работы посвящен постановке задачи измерения, анализу существующих экспериментальных методов и алгоритмов получения и обработки термоаналитической информации и измерительной аппаратуры, разработанной ранее. Показано, что имеется насущная необходимость в разработке новых алгоритмов и ИИС на базе простых и надёжных устройств ДТА, обеспечивающих измерение количеств теплот ФП веществ с повышенными точностью и разрешающей способностью.

Второй раздел посвящен исследованию математической модели термоаналитической ячейки как первичного измерительного преобразователя ИИС.

В третьем разделе рассмотрены вопросы синтеза алгоритма измерений и структуры ИИС, реализующей алгоритм. Произведена оценка динамической и методической погрешности, а также устойчивости ИИС.

В четвёртом разделе представлена техническая реализация ИИС, рассмотрены вопросы экспериментальной оценки погрешностей измерения количеств теплоты ФП веществ и калибровки устройства по реперным веществам - особо чистым металлам.

На защиту выносятся следующие научные положения:

- математическая модель ТАЯ, как элемента измерительного канала, определяющего основные метрологические характеристики ИИС;

- метод выделения информации о тепловых процессах, происходящих в образце исследуемого вещества посредством моделирования в имитационных ячейках;

- аналитические оценки устойчивости и результирующей погрешности метода моделирования исследуемых тепловых процессов;

- структурные схемы и алгоритмы функционирования ИИС в целом, а также оригинальных блоков и узлов системы.

1. АН АЛ ИЗ ОБЪЕКТА И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ

1Л .Классификация термоаналитических методов исследования свойств веществ.

Методы термического анализа обычно охватывают все изменения состояния образца при ступенчатом или непрерывном изменении температуры в пространстве вокруг образца. Однако наиболее часто термином "термический анализ" обозначают лишь процесс снятия данных при непрерывном линейном изменении температуры образца, который иногда называют также динамическим термическим анализом. В этом случае термический анализ действительно анализ, т.к. позволяет идентифицировать химические фазы и их смеси на основании наблюдаемых эффектов при изменении температуры по заданному закону. В то время как в классическом химическом анализе информацию о составе образца получают на основе закона сохранения массы по расходу химических реагентов, воздействующих на образец, в термическом анализе происходит обмен тепловой энергией между образцом и его окружением, и полученные кривые термического анализа, регистрирующие соответствующие тепловые эффекты, интерпретируют на основе определенных (термодинамических) правил. Таким образом, с помощью основных методов ТА фиксируются изменения состояния образца путем измерения одного из свойств образца (или окружающей его среды). В дифференциальных методах ТА измеряется разностный параметр для состояния исследуемого образца и эталона.

Методы термического анализа можно разделить на две большие группы: методы измерения свойств тепловой природы и методы измерения свойств нетепловой природы (рис.1 Л.). Наиболее широко используется первая группа методов ТА.

1 .Метод температурных кривых нагревания и охлаждения.

В данном методе воздействию внешнего теплового потока подвергается образец вещества, температура Toi которого измеряется и фиксируется в моменты времени t^ i = 1,2,...m.

2.Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

В ДСК воздействию внешнего теплового потока одновременно подвергаются два вещества - исследуемый образец и эталон. Тепловой поток, идущий к образцу, формируется таким образом, чтобы температура среды, окружающей образец, изменялась по линейному (чаще всего) закону, а тепловой поток, идущий к эталону, формируется так,

Структура методов ТА

Рис.1.1

чтобы разность между температурой образца Т . и температурой эталона (дифференциальная температура) АТ = То1 - Т . равнялась нулю. Измеряемой величиной является разность мощностей тепловых потоков, идущих к образцу и эталону.

3.Метод дифференциального термического анализа.

В ДТА воздействию внешнего теплового потока одновременно подвергаются два вещества - исследуемый образец и эталон. Измеряются значения температур образца Т ^ эталона Тэ1, разности температур АТ = =То4 - I ^ в моменты времени ¿=1,2,...т. В качестве эталона берется вещество с известными теплофизическими свойствами, не претерпевающее превращений в диапазоне температур исследований, т.е. индифферентное вещество.

Среди термических методов анализа, применяемых для исследования реакций термического разложения, наибольшее распространение получил метод ДТА вследствие простоты и доступности аппаратуры [1,2,3], поэтому в дальнейшем ограничимся анализом и синтезом алгоритмов получения и обработки информации при помощи ДТА - эксперимента. Все ТА - методы обладают сходной структурой математической модели эксперимента, поэтому алгоритмы и ИИС, проектируемые для сбора и обработки данных ДТА, при некоторой модификации могут быть использованы для обработки данных других ТА - экспериментов.

1.2. Процесс получения информации в ходе ДТА - эксперимента.

Получение измерительной информации происходит во взаимодействии материальных систем - физического объекта, свойства которого оцениваются количественно, и прибора, между которыми поисходит обмен энергиями. Рассмотрим процессы, происходящие при ДТА -эксперименте с точки зрения получения и преобразования информации. Для этого представим упрощенно ДТА - эксперимент в виде структурной схемы, изображенной на рис. 1.2, где ТАЯ - термоаналитическая ячейка; Б УН - блок управления нагревом; ИВУ - измерительно-вычислительное устройство; СОИ - средство отображения информации. БУН формирует

вектор зондирующих тепловых воздействий ->

V, который является входным информационным сигналом для ТАЯ. ТАЯ преобразует вектор V в вектор дифференциальной температуры

АТ = ф( Со,Сэ,К,У)

Структурная схема ДТА-эксперимента

ТАЯ

То, ДТ

ИВУ

н

сои

Рис.1.2

и вектор температуры образца То = ^(Со,К,У), где

Со,Сэ - векторы физикохимических параметров соответственно образца и эталона,

К - вектор теплофизических параметров ТАЯ. Векторы AT и То являются входными информационными сигналами для ИВУ, которое преобразует

AT и То в вектор искомых термофизических параметров Н = f( AT, Т ), а также может влиять на формирование V путем задания вектора параметров а закона изменения температуры нагревательных элементов печи. Рассмотрим представленные блоки ИИС более подробно.

1.2.1.Сбор и обработка термоаналитической информации в ИВУ.

Анализ существующих измерительно - вычислительных устройств, входящих в состав комплексов ДТА, выпускаемых ведущими в этой области зарубежными фирмами, такими как "Mettler", "Setaram", "Perkin -Elmer" и т.д. показывает, что аппаратная база таких устройств практически однотипна и включает в себя аналоге - цифровые преобразователи, усилители, таймеры, микропроцессоры или микроэвм, цифроаналоговые преобразователи. Обработка данных в подобных устройствах включает в себя также набор однотипных операций, таких как цифровое сглаживание, градуировка, занесение данных в память, интерполяция базовой линии. Обработка измерительной информации и представление результатов осуществляются в соответствии с законами математической статистики, поскольку все измеряемые параметры носят характер случайных величин, что позволяет количественно оценивать тот элемент сомнения, который сопутствует каждому эксперименту, особенно при малом числе опытов.

Одной из самых совершенных в области оборудования для дифференциального термического анализа систем является ИИС [8], позволяющая решать следующие задачи:

- сбор, первичную обработку, хранение и регистрацию данных прямых измерений;

- осуществление косвенных измерений с целью получения информации о теплофизических параметрах термоаналитической установки;

- обработку данных с целью получения информации о кинетике превращения вещества;

- управлние работой УФТП

Структурная схема ИИС представлена на рис.1.3.

Система работает следующим образом. Измерительная информация от датчиков ТАЯ, представленная в виде температур Т1,Т2,...Т1 преобразуется соответствующими унифицированными измерительными преобразователями УИП в унифицированный сигнал, который поступает на вход системного аналогового коммутатора АК. Выход АК подключен ко входу аналого- цифрового преобразователя АЦП. С выхода АЦП измерительная информация в виде некоторого кода поступает на один вход цифрового коммутатора ЦК. На второй вход ЦК подается код с таймера Т. Выход ЦК подключен к входу вычислительного устройства ВУ, которое осуществляет сбор и обработку информации с АЦП либо с таймера. Результаты обработки поступают на средство отображения информации СОИ и на устройство формирования теплового потока УФТП. Управление работой блоков ИИС осуществляется программно с помощью ВУ. УФТП выполняет функции блока управления нагревом - БУН.

В [8] показано, что погрешности, возникающие в ИВУ, относятся к инструментальным и на современном этапе развития унифицированных измерительных преобразователей и вычислительных устройств могут быть достаточно легко сделаны пренебрежимо малыми по сравнению с погрешностями, возникающими при преобразовании информации в ТАЯ.

1.2.2. Формирование зондирующего теплового потока.

Формирование теплового потока осуществляется с помощью специальных устройств, позволяющих тем или иным образом регулировать величину тепловых потоков, поступающих к термоаналитической ячейке. Как правило, БУН включает в себя задатчик температуры нагрева, систему регулирования температуры одного или нескольких нагревательных элементов, окружающих ТАЯ [2].

Работа комплекса БУН - ТАЯ как системы автоматического регулирования должна отвечать следующим требованиям [9]: стабильность и контролируемость формирования кривой ДТА, малая инерционность, одинаковость тепловых потоков, которые поступают к образцу и эталону во всем интервале температур исследования. Косвенным показателем этого служат значения кривой ДТА, полученной при пустых держателях, т.е. базовой линии. Если тепловые потоки одинаковы, то базовая линия совпадает с электрическим нулем дифференциального сигнала. На рис. 1.4. представлена схема типичного для ТА - эксперимента БУН [11]. В состав БУН входит регулятор температуры и электрическая печь, в

Структурная схема ИИС

Рис.1.3

Структурная схема БУН

ТАЯ

Похожие диссертационные работы по специальности «Информационно-измерительные и управляющие системы (по отраслям)», 05.11.16 шифр ВАК

Заключение диссертации по теме «Информационно-измерительные и управляющие системы (по отраслям)», Мощенский, Юрий Васильевич

Основные результаты диссертационной работы были доложены и обсуждены на IV Межвузовской научно-технической конференции "Актуальные проблемы современной химии" (Куйбышев, 1985г.), на VIII Всесоюзном совещании по физико-химическому анализу (Саратов, 1991г.), на XII Всероссийской научной конференции (Екатеринбург, 1996г.).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Список литературы диссертационного исследования кандидат технических наук Мощенский, Юрий Васильевич, 1998 год

ЛИТЕРАТУРА

1. БергЛ.Г. Введение в термографию. М.: Наука. 1969. 98с.

2. Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир. 1978. 526с.

3. Шестак Я. Теория термического анализа: Физико-химические свойства твердых неорганических веществ. М.: Мир. 1987. 456с.

4. Проспект фирмы Setaram. 1986.

5. Fyans R.L., Brennan W.P. Resent advances in computerized thermal analysis. Abctr. Pap. Pittsburgh conf. Anal. Chem. and Appl. Spectrosc. 1981.

March 9-13. p.351.

6. Beech G.J. Chem. Soc. 1969. (A), p.193.

7. Проспект фирмы Mettler. 1986.

8. Фрадков А. И. Информационно-измерительная система кинетических параметров реакций термического разложения веществ./ Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Куйбышев.: 1989. 19с.

9. Фрадков А.И. Принципы построения устройств формирования теплового потока приборов для термического анализа веществ. М./ Известия ВУЗов СССР. Серия "Приборостроение". 1987. N 6. с.91-95.

10. Егунов В.П., Афанасьев Ю.В. Термический анализ с регулируемым ходом дифференциальной записи./ Изв. Сиб. отделения АН СССР. Сер. химических наук. 1974. Вып.4. N 9. с.48-51.

11. Roots W.K Fundamentals of Temperature Control. New York - London. Academic Press. 1969. p.357.

12. ЯнгД. Кинетика разложения твердых веществ. М.: Мир. 423с.

13. Эммануэль Н.М., Кнорред Д. Г. Курс химической кинетики. М.: Высшая школа. 1969. 432с.

14. KracekF.G. Polimorfhism of sodium sulphate. J. Phys. Chem. 1980. У34. p. 225-247.

15. Егунов В.П. Введение в термический анализ. Самара.: 1996. 270с.

16. Владинос В.В., Григорьев А Т., Опришко A.A., ОськоВ.М. Калибровочная кривая для определения тепловых эффектов превращений. / В сб. "Автоматизация процессов управления в нефтепереработке и нефтехимии". 1979. Вып.З. С.127-131.

17. Недумов H.A., Бессонов В.В. Бесконтактный метод количественного термического анализа и его возможности. / В сб. "Теоретические и экспериментальные исследования диаграмм состояния метталлических систем". М.: Наука. 1969. С. 183-186.

18. Kissinger H.F. Reaction kinetics in differential thermal analysis./ Analitical Chemistry. 1957. V29. NU. P.1702-1706.

19. Murrey P., White J. Kinetics of the thermal dehydration of clays./ Transaction Of The British Ceramic Sosiety. 1955. Y.54. N3. P.137-187.

20. Pacor P. Applicability of the DUPONT 900DTA apparatus in quantitative differential thermal analysis./ Analytical Chemical Acta. 1967. V.37. P.200 -208.

21. Фрадков А. И. Анализ и синтез некоторых математических моделей термоаналитических ячеек, применяемых в дифференциальном термическом анализе. Черкассы. 1986. Деп. в ОНИИТЭХИМ 30. 06. 86. N834. XII. 86. С. 1-20.

22. Metting R., Wilburn F. W., Meintosh R.H. Study of thermal analysis./ Analytical Chemistry. 1969. V.41. N10. P. 1275 - 1296.

23. Navarro J., Torra V., Rojas E.l Analis Fisica. 1971. V. 67. P. 367.

24. Олейник Б.Н. Точная калориметрия. M.: Из-во стандартов. 1973. 308с.

25. Гордиенко П. С., Буланов С. Б. Методика восстановления калоримет -рических кривых методом Фукрье - анализа./ Труды VIII Всесоюзной конференции по термическому анализу. Куйбышев. 1983. С. 36-44.

26. Гордиенко П. С., Шептий В.И., Синявский В.В. Применение быстрого преобразования Фурье для восстановления термограмм в теплопрово-дящей калориметрии./ Журнал физической химии. 1982. Т.56. N5.

С.1312-1316.

27. Point R., Petit J.L., Gravelle Р. С. An important method for the determination of the input applied to a linear system by deconvolution of the output, Application in thermokinetics./ Journal of Thermal Analysis. 1977. V. 11. P.431-444.

28. Перелъман И. И. Оперативная идентификация объектов управления. М.: Энергоиздат. 1982. 130 с.

29. Цыпкин Я.З. Терия линейных импульсных систем. М.: Наука. 1963. 967с.

30. Катанян А.А., Акапъев B.JI. Использование мини-ЭВМ в термоанализе./ Тез. докл. IX Всесоюзного совещания по термическому анализу. Ужгород. 1985. С. 61-62.

31 Gray A.P.Porter R.S., Johnson J.F. Analytical Calorimetry./ Plenum Press. N.Y. 1968. P. 209.

32. Boersma S.L. Theory DTA, new methods of measuring and interpretation./ J. Amer. Ceram. Soc. 1955. V 38. P. 281-284.

33. Хольба П., Неврива M., Шестак Я. Корректность калориметрических измерений посредством устройств ДТА./ Изв. АН СССР. Сер. неорг. мат. 1974. Т. 10. С.2097.

34. Dosch E.L. An electrical technique for characterization of response

parameters of DTA

sample holders./ Thermochimica Acta. 1970. У. 1. P. 360-371.

35. Лыков A.B. Теория теплопроводности. М.: Наука. 254 с.

36. Михеев М.А., Михеева И.М. Основы теплопередачи. М,: Энергия. 1977. 343 с.

37. Берг Л.Г., Егунов В. П. Физический смысл некоторых характерных точек кривых ДТА./ЖНХ. 1969. Т. 14. N3. С. 611-613.

38. Адрианов В.К. Основы радиационного и сложного теплообмена. М.: Энергия. 1972. 463 с.

39. Хеммингер В., Хеке Г. Калориметрия. Теория и практика. М.: Химия. 1990.

40. Устройство для дифференциального термического анализа. A.C. N 1376019 (СССР)./ Мощенский Ю.В., ТрунинА.С.

41. Куликовский К.Л., Купер В.Я. Методы и средства измерений. М.: Энергоатомиздат. 1986. 448 с.

42. Краус М., Вошни Э. Измерительные информационные системы. М.: Мир. 1975.310 с.

43. Вошни Э. Динамика измерительных цепей. М.: Энергия. 1969. 235.

44. Бесекерский В.А., Попов Е.П. Теория систем автоматического регулирования. М.: Наука. 1975. 768 с.

45. Розенберг В.Я. Введение в теорию точности измерительных систем. М.: Сов. радио. 1975. 304 с.

46. Новицкий П.В., Зограф И.А. Оценка погрешностей результатов измерений. JL: Энергоатомиздат. 1991. 304 с.

47. Измалков А.Н. Определение теплот реакций методом ДТА./ Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. Куйбышев. 1989. 180 с.

48. Устройство для регулирования температуры. A.C. N 1200262 (СССР)./ Мощенский Ю.В., Трунин A.C., Умрилов В.В.

49. Устройство для регулирования температуры. A.C. N 1444732 (СССР)./ Мощенский Ю.В., Трунин A.C.

50. Машкинов Л.Б., Петухов А.Б., Гальперин Л. Н. Прецизионный стабилизатор мощности./ПТЭ. 1978. N 1. С.145.

51. Устройство для дифференциального термического анализа. A.C. N 776225 (СССР)./ Вертоградский В.А., Егорова Л.С., Трунин A.C., Мощенский Ю.В.

52. Устройство для термического анализа. A.C. N 1567949 (СССР)./ Мощенский Ю.В., Измалков А.Н., Трунин А. С.

53. Беленький Б.И., Минц М.Б. Высокочувствительные усилители постоянного тока с преобразователями. Л.: Энергия. 384 с.

54. Устройство для нанесения покрытия из газовой фазы. A.C.

№1680800 (СССР)./ Космынин А. С., Штер Г.Е., Трунин А. С., Гаркушин И. К.

55. Космынин А.С., Кирьянова Е.В., Трунин A.C., Мощенский Ю.В. Введение в калориметрию гетерогенных равновесий./ Учебное пособие. Самара.: Самар. гос. техн. ун-т, 1997. 30 с.

56. Breuer K.H.,Eysel W. The calorimetric calibration of differential scanning calorimetry cells./ Thermochem. Acta, 1982. У567. N3. P.317-329.

57. Мощенский Ю.В., Ананасов В.В., Саблин А.Ю. Повышение точности измерений теплот фазовых переходов в количественном ДТА./ Актуальные проблемы совр. химии. Тез. докл. IV Межвузовской науч. техн. конф. Куйбышев. 1985. С.122.

58. Мощенский Ю.В., Трунин A.C., Измалков А.Н. Сканирующие микрокалориметры для физико-химического анализа./ В кн. УШ Всесоюз. совещания по физ. хим. анализу. Тез. докл. Саратов, 1991. С. 46.

59. Мощенский Ю.В., Космынин A.C., Трунин A.C. Автоматизированная термическая установка синтеза./ XII Всеросс. научн. конф. Тез. докл. Екатеринбург. 1996.

60. Мощенский Ю.В., Саблин А.Ю. Устройство для калибровки приборов ДТА и калориметров./ VII Всесоюзн. конф. по термическому анализу.

61. Посыпайко В.И., Трунин A.C., Космынин A.C., Штер Т.Е., Гаркушин И.К., Мифтахов Т.Т, Петрова Д. Г., Мощенский Ю.В., Гасаналиев A.M., Васина H.A., Грызлова Е.С. Изучение взаимодействия молибдатов и вольфраматов ряда щелочных и щелочноземельных металлов в расплавах многокомпонентных систем физико-химическими, математическими методами и ЭВМ./ III Всесоюзное совещание по химии и технологии молибдена и вольфрама. Тез докл. г.Орджоникидзе, 1977г. с. 184-185.

62. Трунин A.C., Мощенский Ä9.ÄТермоанализатор ДТАП-3./ Инф. листок. Куйбышевский ЦНТИ. г.Куйбышев, 1978г.

63. Трунин A.C., Мощенский Ю.В. Программно-регулирующее устройство ДТАП-003./ Инф. листок. Куйбышевский ЦНТИ. г.Куйбышев, 1978г.

64. Трунин A.C., Гасаналиев A.M., Штер Г.Е., Космынин A.C., Мощенский Ю.В. Особенности физико-химического анализа многокомпонентных солевых систем на различных информационных уровнях./ II Украинское республ. совещ. по физ. хим. анализу. Тез. докл. г.Симферополь, 2628 сентября 1978г.

65. Трунин A.C., Мощенский Ю.В., Космынин A.C. Новые термоаналитические установки серии ДТАП./ V Всезоюзн. конф. по термическому анализу. г.Рига, 1979, с.108-109.

66. Функциональный преобразователь. A.C. №750514 (CCC¥)J Петровский В. Н., Злочистый A.M., Мотовилов В.В., Мощенский Ю.В.

67. Мощенский Ю.В., Андреев В.Ю., Захаров И.В. Разработка и изготовление блока защиты тиристорного регулятора температуры от замыканий в нагрузке./1 Межвузовская научно-техническая конференция "Актуальные проблемы современной химии". Тез. докл. г.Куйбышев, 1981, с.89.

68. Мощенский Ю.В., Кобяков С.Н. Разработка и исследование УПТ с гальваническим разделением входа и выхода./1 Межвузовская научно-техническая конференция "Актуальные проблемы современной химии". Тез. докл. г.Куйбышев, 1981, с.89-90.

69. Мощенский Ю.В., Сураев Ю.Г., Степанов И.А., Саблин А.Ю. Доработка потенциометра КСПП-4 с целью расширения его функциональных возможностей./1 Межвузовская науч.-техн. конф. "Актуальные проблемы современной химии". Тез. докл. Куйбышев, 1981, с.90.

70. Мощенский Ю.В., Сураев Ю.Г., Степанов И.А., Саблин А.Ю. Цифровой термометр./ II Межвузовская науч.-техн. конф. "Актуальные проблемы современной химии". Тез. докл. Куйбышев, 1982, с.115.

71. Мощенский Ю.В., Захаров И.В., Андреев В.Ю., Саблин А.Ю. Цифровой задатчик временных интервалов./ II Межвузовская науч.-техн. конф. "Актуальные проблемы современной химии". Тез. докл. Куйбышев, с. 116.

72. Мощенский Ю.В., Гаркушин И.К., Надеин В.Ю, Дибиров М.А., Трунин A.C. Использование установки ДТАП-4М для калориметрических измерений ./VI II Всесоюзн. конф. по термическому анализу. Тез. докл. Москва-Куйбышев, 1982, с.34.

73. Теплоаккумулирующий состав. A.C. №1089100 (СССР) I Трунин A.C., Гаркушин И.К., Воронин К.Ю., Дибиров М.А. Мощенский Ю.В.

74. Мощенский Ю.В., Трунин A.C. Приборы термического анализа и калориметрии./ Инф. листок № 464-89 Куйбышевский ЦНТИ. 1989г.

75. Гаркушин И.К., Воронин К.Ю., Трунин A.C., Дибиров М.А., Мощенский Ю.В. Исследование стабильного тетраэдра LiF-MgF2-CaF2-NaMF3 четырехкомпонентной системы из фторидов лития, натрия, магния и кальция./Журнал неорг. химии. 1995, т.40, вып. №8, с. 1392-1394.

76. Мощенский Ю.В., Трунин A.C. Способ повышения точности измерения кинетических параметров в ДТА-эксперименте./ Труды I Всероссийской конференции по физико- химическому анализу многокомпонентных систем. Махачкала, 14-16 апреля 1997 г. с.25-26.

77. ФритцДж., ШенкГ. Количественный анализ. М.: Мир, 1978.

Обратите внимание, представленные выше научные тексты размещены для ознакомления и получены посредством распознавания оригинальных текстов диссертаций (OCR). В связи с чем, в них могут содержаться ошибки, связанные с несовершенством алгоритмов распознавания. В PDF файлах диссертаций и авторефератов, которые мы доставляем, подобных ошибок нет.