Получение тонкодисперсных суспензионных концентратов химических средств защиты растений с использованием бисерных мельниц тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 00.00.00, кандидат наук Иванов Роман Николаевич

• Иванов Роман Николаевич
• кандидат наук
• 2025

Оглавление диссертации кандидат наук Иванов Роман Николаевич

ВВЕДЕНИЕ

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

СОКРАЩЕННЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

Глава 1 АНАЛИЗ НАУЧНОЙ И ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ОБ ИЗМЕЛЬЧЕНИИ ПРОДУКТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИСЕРНЫХ МЕЛЬНИЦ

1.1. Общая информация о методах измельчения

1.2. Конструкции бисерных мельниц и особенности их работы

1.3. Характеристика измельчаемых продуктов

1.4. Результаты исследований процесса измельчения с использованием бисерных мельниц

1.5. Области применения измельчаемых продуктов

1.6. Выводы

Глава 2 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ СУСПЕНЗИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИСЕРНЫХ МЕЛЬНИЦ

2.1. Методика проведения экспериментов

2.2. Результаты исследований и их обсуждение

Глава 3 ИЗУЧЕНИЕ СТРУКТУРЫ ПОТОКОВ БИСЕРНЫХ МЕЛЬНИЦ

3.1. Методика исследований

3.2. Результаты исследований и их обсуждение

Глава 4 ИЗУЧЕНИЕ ТЕПЛОВЫХ ПРОЦЕССОВ В БИСЕРНЫХ МЕЛЬНИЦАХ

4.1. Методика исследований

4.2. Результаты исследований и их обсуждение

4.2.1. Работа мельницы без мелющих тел и при подаче чистой воды

4.2.2. Работа мельницы с мелющими телами при подаче чистой воды

4.2.3. Работа мельницы с мелющими телами и при подаче суспензии ... 119 Глава 5 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПРОВЕДЕННЫХ

ИССЛЕДОВАНИЙ

5.1. Методика подбора технологических параметров

5.2. Апробация предлагаемой методики

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ПРИЛОЖЕНИЕ

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Получение тонкодисперсных суспензионных концентратов химических средств защиты растений с использованием бисерных мельниц»

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы исследования и степень её разработанности.

Процесс измельчения твердых материалов часто используется в различных областях промышленности: в производстве стройматериалов, при переработке полезных ископаемых, в химической, металлургической, электронной, фармацевтической и биотехнологической промышленности. Данный процесс, как правило, применяют с целью интенсификации химических, физических, биологических и других процессов за счёт увеличения поверхности контакта измельченного твёрдого материала с жидкими и газообразными средами. Путем измельчения могут добиваться выделения ("вскрытия") целевых компонентов, изначально находящихся в твердой породе, в клетках бактерий или растений. К тому же процесс измельчения может применяться для подготовки твердого материала к последующим стадиям технологического процесса, в котором сам материал должен быть в тонкоизмельченном состоянии.

Сухое и жидкое измельчение твёрдых продуктов широко используется при производстве химических средств защиты растений (ХСЗР), выпуск которых постоянно растёт. Современное сельское хозяйство не может обеспечить человечество продуктами питания в полном объёме без применения ХСЗР. По данным ФАО (Продовольственная и сельскохозяйственная организация ООН) ежегодные мировые потери сельскохозяйственной продукции от вредных организмов составляют порядка 40%. Ежегодный ущерб мировой экономике, связанный с болезнями растений, превышает 220 млрд долларов США, и еще 70 млрд долларов США составляют потери, обусловленные нашествиями инвазивных насекомых.

В 2022 г среднегодовое потребление ХСЗР в мире составило порядка 3,69 млн тонн (в пересчёте на действующие вещества). По объёму применения химических средств защиты растений (по статистике ФАО) Российская Федерация находится на 8 месте уступая следующим странам: Бразилия, США, Индонезия, Аргентина, Китай, Вьетнам и Канада.

4

По данным Российского Союза производителей химических средств защиты растений (РСП ХСЗР) общий объем продаж пестицидов отечественного производства на внутреннем рынке по итогам 2024 года достиг 164000 тонн готовой продукции. В целом организации-участники РСП ХСЗР обеспечили потребности отечественных аграриев более чем на 70%. По данным РСП ХСЗР российские производственные мощности суммарно способны обеспечить выпуск до 380000 тонн препаратов в год. Основными отечественными производителями ХСЗР в настоящее время являются фирмы: АО Фирма «Август», АО «Щелково-Агрохим», ООО «Агро Эксперт Груп», ООО «Союзагрохим», ООО «Шанс Энтерпрайз», АО «ФМРус», ООО «Кирово-Чепецкий завод «Агрохимикат»», ООО «Листерра», ООО «Агрорус и Ко» и ООО «Техноэкспорт».

Как уже отмечалось выше, при производстве ХСЗР часто используется процесс измельчения различных веществ. Например, процесс мокрого измельчения используется для получения продуктов ХСЗР в виде суспензионных концентратов. От степени измельчения действующих веществ в таких препаративных формах зависят важные физико-химические и биологические показатели качества производимых продуктов. Для осуществления данного процесса в последние годы начали широко применяться бисерные мельницы. Они обычно предназначены для измельчения твёрдых веществ в жидкостях. Область их применения охватывает диапазон частиц приблизительно от 500 мкм до 25 нм. Данные аппараты являются довольно универсальной машиной, так как помимо измельчения в рабочей камере мельницы происходят процессы смачивания и гомогенизации твёрдых веществ в жидкости. Также идут процессы деагломерации и диспергирования. Помимо всего прочего в бисерных мельницах могут проводить механохимические реакции.

К сожалению, теория работы бисерных мельниц разработана пока слабо. Недостаточно также изучено влияние технологических и других параметров работы данных аппаратов. Поэтому часто технологические режимы работы

5

таких мельниц устанавливаются опытным путём. Это часто приводит к возникновению трудностей при запуске производства новых продуктов и масштабировании технологии их получения, а также затрудняет выбор технологических режимов работы мельниц и подбор дополнительного оборудования.

Целью данной работы является установление закономерностей процесса получения тонкодисперсных суспензионных концентратов химических средств защиты растений с использованием бисерных мельниц.

Задачи, решаемые для достижения поставленной цели:

1. сбор и систематизация имеющихся данных по вопросам измельчения различных продуктов с применением бисерных мельниц;

2. экспериментальные исследования закономерностей данного процесса;

3. разработка модельных представлений процесса измельчения в бисерной мельнице;

4. разработка методики по выбору технологических режимов измельчения конкретных продуктов ХСЗР.

Научная новизна:

1. Получены экспериментальные данные по процессу измельчения суспензий с использованием современных бисерных мельниц, что позволяет усовершенствовать технологию жидкого измельчения и получения суспензионных концентратов ХСЗР.

2. Разработаны новые методы оценки продольного перемешивания частиц дисперсной фазы в размольной камере бисерных мельниц.

3. Впервые проведены исследования тепловых процессов, протекающих в проходном режиме работы бисерных мельниц. Произведена оценка значений коэффициентов теплопередачи и теплоотдачи от измельчаемых суспензий к охлаждаемым элементам бисерных мельниц с учётом влияния продольного перемешивания. Это позволило уточнить механизм теплообмена и выявить

параметры, влияющие на его интенсивность.

Теоретическая и практическая значимость работы:

1. Полученные экспериментальные данные и предлагаемые модельные представления могут быть использованы для управления процессом измельчения и интенсификации работы бисерных мельниц, а также для модернизации действующих промышленных установок для получения тонкодисперсных суспензий.

2. Предложена методика подбора технологических параметров, использование которой позволяет снизить энергетические затраты на процесс измельчения.

3. Математическое описание тепловых процессов с учётом структуры потоков позволяет более корректно произвести оценку интенсивности теплообмена в размольных камерах бисерных мельниц.

Методология и методы исследования. Диссертационная работа базируется на фундаментальных закономерностях протекания процессов измельчения. Экспериментальные исследования дисперсного состава измельчаемых суспензий при различных технологических параметрах проводились с использованием современного лабораторного оборудования. Полученные экспериментальные данные по дисперсному составу измельчаемых суспензий были сопоставлены с данными других исследований. Теоретическое описание тепловых процессов основано на совместном рассмотрении материальных и тепловых балансов, учитывающих теплофизические свойства измельчаемых суспензий при изменении параметров проведения процессов помола. Расчёт технологических параметров рассматриваемых процессов проводился с использованием современных программных комплексов.

Положения, выносимые на защиту:

1. Результаты экспериментального и теоретического анализа влияния основных технологических параметров на протекание процесса измельчения и энергетическую эффективность рассматриваемых режимов работы.

2. Области изменения технологических параметров, позволяющие

7

достичь наилучших показателей процесса измельчения и повышения его энергетической эффективности.

3. Модельные представления процесса теплообмена в бисерных мельницах.

4. Методика подбора технологических параметров работы бисерных мельниц для получения продуктов ХСЗР в виде суспензионных концентратов.

Достоверность представленных результатов и выводов обусловлены тем, что они были получены на основе фундаментальных положений теории измельчения и адекватных методов математического описания процесса диспергирования и теплообменных процессов. Это подтверждается удовлетворительным совпадением расчетных и экспериментальных данных, а также экспертной оценкой редакционных коллегий научных журналов, в которых были опубликованы результаты данной работы.

Область исследования соответствует паспорту специальности ВАК РФ 2.6.13 - «Процессы и аппараты химических технологий»: «Фундаментальные разработки в изучении явлений переноса энергии и массы в технологических аппаратах», «Методы изучения и создания ресурсо- и энергосберегающих процессов и аппаратов в химической и смежных отраслях промышленности, обеспечивающие минимизацию отходов, газовых выбросов и сточных вод», «Принципы и методы синтеза ресурсосберегающих химико-технологических систем с оптимальными удельными расходами сырья, топливно-энергетических ресурсов и конструкционных материалов».

Апробация работы. Результаты диссертационной работы

докладывались на: XXIV Международной научно-практической конференции

студентов и молодых ученых имени выдающихся химиков Л.П. Кулёва и Н.М.

Кижнера, посвященной 85-летию со дня рождения профессора А.В. Кравцова,

(Томск, 2023); XIII научно-технической конференции студентов, аспирантов и

молодых ученых в рамках мероприятий по проведению в Российской

Федерации Десятилетия науки и технологий (Санкт-Петербург, 2023);

Международном научно-техническом симпозиуме «Повышение

8

энергоресурсоэффективности, экологической и технологической безопасности процессов и аппаратов химической и смежных отраслей промышленности», посвященный 120-летию со дня рождения П.Г. Романкова (Москва, 2024); Международном научно-практическом семинаре, посвящённом 100-летию со дня рождения Ю.И. Дытнерского, «ПАХТ-2025» (Москва, 2025); Международном симпозиуме по агрохимии «ISAA Agrochemical Network» (Рио-Де-Жанейро, 2025).

Личный вклад автора состоит в поиске и анализе научной литературы, обсуждении задач исследований, планировании и выполнении экспериментов, обобщении и обработке полученных результатов, формулировке выводов, написании научных публикаций и представлении докладов на научных конференциях.

Публикации. Материалы диссертационной работы изложены в 9 печатных работах, в том числе 3 статьи в журналах, входящих в международные системы цитирования Web of Science и Scopus, 1 статья в журнале, рекомендованном ВАК для опубликования основных научных результатов диссертации, 5 тезисов докладов на Международных и Российских научных конференциях.

Структура и объём работы. Диссертация содержит 5 глав. В первой главе выполнен анализ научной информации о процессах измельчения продуктов с использованием бисерных мельниц. Во второй главе представлены результаты исследований по влиянию технологических параметров на процесс измельчения в бисерных мельницах. В третьей главе приведены результаты исследований структуры потоков, а в четвертой главе рассмотрены вопросы теплопереноса в бисерных мельницах. В пятой главе представлена методика подбора технологических параметров и описан процесс приготовления препарата ХСЗР с помощью бисерной мельницы.

Диссертационная работа изложена на 152 страницах, включая список использованной литературы из 108 наименований и 5 страниц приложения. Работа содержит 69 рисунков и 16 таблиц.

9

ОСНОВНЫЕ УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

а5 - процент частиц размером менее 5 мкм, % об.; С - концентрация трассера, % масс.;

С(в) - функция отклика на импульсное возмущение трассера; с, схл - теплоёмкость жидкости и хладагента, Дж/(кг-°С); су - объёмная доля твёрдых частиц в суспензии, доли; й - размер частиц, мкм;

йн, йк - начальный и конечный размер частиц, мм; йом - диаметр частиц бисера, м;

й(0,1), й(0,5), й(0,9) - размер частиц, при котором интегральной функции распределения соответствует распределения), 50% (медиана распределения) и распределения), мкм; й(1,0), й(2,0), й(3,0), й(4,3), й(3,2) - средние диаметры частиц: арифметический, среднеповерхностный, среднеобъёмный диаметр, средневзвешенный на массу, средневзвешенный на площадь поверхности, мкм;

Е(т) - энергия, затраченная за время т, Дж; Еом - кинетическая энергия частицы бисера, Дж;

Ет - удельная энергия (подведенная механическая энергия на кг продукта), Дж/кг;

Ер - коэффициент трансформации энергии от соударения мелющих тел, доли; Е(в) - функция отклика на ступенчатое возмущение трассером; F - теплообменная поверхность рабочей камеры, м2; О, Охл - массовый расход жидкости, хладагента, кг/с; к - коэффициент теплопередачи, Вт/(м2-°С); кв - константа скорости диспергирования, с-1;

Ь, Ь0 - крутящий момент ротора мельницы во время процесса измельчения, во время холостого хода, Н-м;

объёмная доля на 10% (0,1-квантиль 90% (0,9-квантиль

I - длина рабочей камеры, м;

М\ - первый момент функции распределения частиц дисперсной фазы по времени пребывания, с;

т, том - масса измельчаемой суспензии, частиц бисера, кг; N - затрачиваемая мощность, Вт;

N - количество элементарных столкновений бисера между собой, шт;

Щм- количество частиц дисперсной фазы, частиц бисера в размольной камере, шт;

пр, пн - частота вращения ротора мельницы и ротора перистальтического

насоса, об/мин;

пд - количество дисков, шт;

Qтр - поток теплоты, выделяющийся за счёт трения и столкновения бисера

между собой и стенками размольной камеры, Вт;

Я - коэффициент рециркуляции;

г, гд - радиус частиц ДФ, смесительного диска, м;

г2 - коэффициент детерминации;

5 - площадь поперечного сечения размольной камеры, м2; Зуд - удельная поверхность твёрдой фазы, м2/г;

Т', Т", Тср - начальная, конечная и средняя температура хладагента, °С;

1', I" - начальная и конечная температура измельчаемого материала, °С;

¥оС - свободный объём размольной камеры, м3;

Уом, Ув -объём бисера и объём одной частицы бисера, м3;

V - объёмный расход измельчаемого материала, м3/с;

хт - содержание твёрдой фазы в исходной суспензии, % масс;

Ур, Усм - модуль Юнга измельчаемых частиц, мелющих тел, ГПа;

а1, а2- коэффициент теплоотдачи со стороны измельчаемого материала, со

стороны хладагента, Вт/(м2-°С);

еом - порозность бисера, доли;

в - безразмерное время;

П - динамическая вязкость суспензии, мПа-с;

11

X - коэффициент теплопроводности, Вт/(м-°С);

Ц3, ¡лж - фиктивная вязкость шихты вместе с бисером, вязкость ДС, Па-с;

v3 - кинематическая вязкость загружаемой суспензии с частицами бисера, м2/с;

v - рециркуляционный расход измельчаемого материала, м3/с;

р3, рж, рм, рем - плотность: шихты вместе с бисером, ДС, частиц ДФ, материала

бисера, кг/м3;

а2 - дисперсия функции распределения частиц дисперсной фазы по времени пребывания;

ар - разрушающее напряжение, МН/м2; т - продолжительность измельчения, с;

тст - время выхода бисерной мельницы на стационарный режим, с;

т- среднее время пребывания частиц ДФ в размольной камере, с;

vd - окружная скорость вращения дисков мельницы, м/с;

vqm - скорость частицы бисера, м/с;

фУ - объёмная доля бисера в размольной камере, доли об.;

ш - угловая скорость вращения ротора мельницы, рад/с;

СОКРАЩЕННЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

ДВ - действующее вещество;

ДС - дисперсионная среда;

ДФ - дисперсная фаза;

ПАВ - поверхностно-активное вещество;

Пр. П. - продольное перемешивание;

ХСЗР - химические средства защиты растений;

Bio - критерий Био;

MSE - среднеквадратичная ошибка;

Nu2 - число Нуссельта со стороны хладагента;

Pe, PeT, Реэ - критерий Пекле диффузионный, тепловой и эффективный; SI - интенсивность элементарного столкновения; SN - число актов измельчения.

Глава 1

АНАЛИЗ НАУЧНОЙ И ПАТЕНТНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ ОБ ИЗМЕЛЬЧЕНИИ ПРОДУКТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ БИСЕРНЫХ

МЕЛЬНИЦ

1.1. Общая информация о методах измельчения

Под измельчением твёрдых материалов понимают направленное уменьшение их размеров путём механического (реже - какого-нибудь иного) воздействия на твёрдый материал. Применение измельченных материалов, позволяет значительно ускорить процессы растворения, обжига, химического взаимодействия, биохимические и другие процессы [1-5].

Процессы измельчения (диспергирования) твёрдых материалов условно можно классифицировать по начальному dн и конечному dк размеру частиц измельчаемого материала (табл. 1.1.).

Таблица 1.1. Виды измельчения и их характеристики [2].

Тип измельчения Степень измельчения dн, мм dк, мм

Дробление крупное 1500 - 150 250 - 40

Дробление среднее 250 - 40 40 - 6

Сухой или мокрый размол мелкое 25 - 3 6 - 1

Мокрый размол тонкое 10 - 1 1 - 75 10-3

Мокрый размол сверхтонкое 12 - 0,1 75 10-3 - 110-4

По характеру воздействия рабочих органов измельчающих машин механизмы измельчения можно условно разделить на следующие виды [3,4]: раздавливание, раскалывание, разламывание, резание, распиливание, истирание, стесненный и свободный удар.

Для тонкого измельчения мягких и вязких материалов обычно применяют истирание [3]. Его, как правило, комбинируют с раздавливанием или ударом. Истирание улучшает процесс тонкого измельчения материалов, но при этом увеличивается расход энергии и износ рабочих элементов

измельчителя [3]. Продукты износа могут попадать в измельченный материал, а это нежелательно, как с точки зрения ведения самого процесса, так и получения продуктов измельчения высокой чистоты [1-3].

Твёрдые материалы могут иметь различные физико-механические свойства. Их основной характеристикой, которую необходимо знать при рассмотрении процессов измельчения, является прочность (разрушающее напряжение ор). По показателю данного параметра все материалы можно разделить на следующие виды [4]: очень твёрдые (ор > 100 МН/м2), твёрдые (ор = 50-100 МН/м2), средние (ор = 10-50 МН/м2) и мягкие (ор < 10 МН/м2). Для измельчения материалов различной прочности рекомендованы [2] следующие типы измельчения (табл. 1.2).

Таблица 1.2. Методы разрушения для материалов различной прочности.

Материал Метод измельчения

Твёрдый и хрупкий Раздавливание, удар

Твёрдый и вязкий Раздавливание

Хрупкий, средней твёрдости Удар, раскалывание и истирание

Вязкий, средней твёрдости Истирание или истирание и удар

Для измельчения материалов используется довольно разнообразное оборудование. Так, для крупного, среднего и мелкого измельчения, в основном применяются различного рода дробилки (щековые, конусные, валковые и другие). Для тонкого измельчения часто используются барабанные, струйно-вибрационные, шаровые мельницы, а для сверхтонкого помола бисерные и коллоидные мельницы [1-9].

Следует отметить, что несмотря на наличие довольно большого разнообразия оборудования для проведения процесса измельчения твёрдых материалов в настоящее время все ещё продолжаются поиски более совершенных конструкций машин для осуществления данного процесса. Причинами этого являются:

- громоздкость современных измельчителей и низкий коэффициент их полезного действия;

- возрастающая потребность в тонкоизмельченных материалах;

14

- появление новых синергических материалов с особыми свойствами, нуждающихся в измельчении;

- повышение требований к чистоте продуктов измельчения;

- стремление уменьшить удельный расход энергии на измельчение материалов.

Основные требования ко всем видам размольных машин можно сформулировать следующим образом [1]:

- получение продуктов заданного гранулометрического состава;

- возможность регулирования степени измельчения;

- минимум пылеобразования;

- немедленное удаление из рабочей зоны зерен, уже достигших заданного размера;

- минимальный износ деталей и машин.

1.2. Конструкции бисерных мельниц и особенности их работы

Мельницы для мокрого помола с механическим перемешиванием, заполненные кварцевым песком, шариками из стекла, оксида циркония, керамики или стали, начали широко применяться в зарубежной промышленности в шестидесятых годах прошлого столетия [10]. В отечественных отраслях промышленности (лакокрасочной и анилинокрасочной) мельницы данного типа начали использоваться с 19651966 гг. после их демонстрации на выставке "Химия-65" фирмой Draiswerke (ФРГ) в Москве [10].

В скором времени наряду с импортным оборудованием стали появляться и отечественные образцы таких мельниц. На первоначальном этапе это были в основном кустарные аппараты, изготовляемые силами механических мастерских заводов-производителей дисперсных материалов [10,11]. Так, в 1967 г. предприятия химического машиностроения освоили выпуск шаровых мельниц с мешалками. За основу была взята мельница вертикальной конструкции Peri-mill фирмы Draiswerke образца 1961 г., представляющая

собой вертикальный сосуд вместимостью 50 л, в верхней части которого расположен разъемный сетчатый цилиндр, задерживающий мелющие тела при выводе жидкой фазы, закрывающийся разъемными крышками. Внутри сосуда расположена многоярусная мешалка с лопастями дискового типа, которые при работе разделяют объем сосуда на зоны диспергирования, расположенные вокруг каждой лопасти. В дальнейшем выпуск бисерных мельниц аналогичных конструкций был освоен ВНР по лицензиям фирм Draiswerke и Spangenberg, которые довольно широко использовались на отечественных предприятиях.

В настоящее время существует большое количество производителей бисерных мельниц, выпускающих машины разнообразной конструкции. Ведущими западноевропейскими производителями бисерных мельниц и сопутствующего оборудования для жидкого измельчения являются фирмы Draiswerke (Германия), NETZSCH-Feinmahltechnik (Германия), Vollrath (Германия); Sussmayer (Бельгия); Buhler-Miag (Швейцария) и Willy A. Bachofen AG (Швейцария). Одним из немногих отечественных производителей бисерных мельниц является фирма ДИСПОД (Долгопрудный). Бисерные мельницы различных конструкций производятся также в Китае.

Бисерные мельницы, как правило, отличаются высокой пропускной способностью и большими коэффициентами преобразования подведённой механической энергии к измельчаемому материалу [8,9,11-13]. Сравнительный анализ показывает, что, при размалывании продуктов до 10 мкм бисерной мельнице нужно на 75 % меньше электроэнергии, а времени в 300 раз меньше, чем при использовании шаровых мельниц [13].

Основным элементом бисерных мельниц являются горизонтальные или

вертикальные размольные камеры. По расположению размольной камеры

бисерные мельницы делятся на две группы: вертикального и горизонтального

типа [11]. На производствах чаще встречаются горизонтальные мельницы с

большим объёмом размольной камеры (от 100 до 600 л), в то время как

16

вертикальные мельницы небольшого объёма чаще всего встречаются в научно-исследовательских лабораториях (от 0,5 до 2 л). На вертикальных мельницах небольшого объёма удобно отрабатывать рецепты производимых продуктов. Для отработки технологических параметров и масштабирования технологии измельчения иногда используют горизонтальные мельницы с объемом размольной камеры от 5 до 30 л.

Схема измельчающей установки с использованием горизонтальной бисерной мельницы показана на рис 1.1. Исходную шихту Ш подают насосом Н в размольную камеру 1. На нагнетательном участке трубопровода обычно ставят манометр Р и термометр Т для контроля давления и начальной температуры шихты. Электромотор М вращает ротор мельницы 2, который приводит в движение мелющие тела (бисер) внутри размольной камеры. Бисерная мельница оборудована охлаждающей рубашкой 3, внутрь которой подают хладагент Х.

Рис. 1.1. Схема установки для измельчения продуктов с использованием бисерной мельницы горизонтального типа: БМ - бисерная мельница; Н - питающий насос; Т -термометр; Р - манометр; М - электромотор; Ш- шихта; Х- хладагент; 1 - размольная камера; 2 - ротор мельницы; 3 - охлаждающая рубашка.

Как уже указывалось выше, размольные камеры бисерных мельниц заполнены мелющими телами со средним размером от ~0,1 до ~10 мм, которые приводятся в движение установленными на валу смесительными элементами (часто дисковыми мешалками) различной конструкции. Мелющими телами служат шарики из стекла, стали, фарфора, карбида вольфрама, силикальцита, оксида циркония и др. материалов, стойких к износу [4]. В зависимости от

диаметра размольной камеры частота вращения вала с мешалками меняется от 6 до 40 об/с [4]. Проходящие вдоль размольной камеры частицы твёрдой фазы измельчаются за счёт сжимающих и сдвиговых напряжений вследствие соударений бисера между собой и частями размольной камеры [4,9,11,12]. При этом только меньшая часть подведённой механической энергии тратится на размол частиц твердой фазы [11,12]. Большая же часть подводимой энергии теряется в виде тепла за счёт различного рода трения. Поэтому помольные камеры бисерных мельниц обычно оснащены рубашками для регулирования температуры обрабатываемых продуктов.

Мелющие тела в рабочих камерах бисерных мельниц должны активно перемешиваться. Для этого на валы мельниц устанавливают различные насадки [11]. Наиболее распространенные из них изображены на рис 1.2. В некоторых мельницах перемешивание мелющих тел производится роторами более сложной конструкции; один из них показан на рис 1.3.

Рис. 1.2. Различные типы насадок для ротора бисерных мельниц [11]: 1 - сплошной диск; 2-3 - перемешивающие диски с перфорацией; 4-6 - перемешивающие диски со сложной геометрией; 7 - винтовая насадка; 8 - ротор с несоосными дисками; 9 - ротор с штифтами.

Важным элементом бисерных мельниц является узел отделения бисера от суспензии (его также называют «сепаратором» или «системой классификации»). Основные варианты систем классификации бисера изображены на рис 1.4. Вариант сепаратора, показанный на рис 1.4, а представляет собой вращающееся кольцо, которое установлено на валу ротора

Список литературы диссертационного исследования кандидат наук Иванов Роман Николаевич, 2025 год

// * У

/ /7 / /

0 0 0 5 10 15 2 0 2 5 3 0

0

Рис. 3.4. Зависимость безразмерной концентрации ¥(в) от безразмерного времени в (М2, Б2, Пн = 50 об/мин, Пр = 2986 об/мин, фу = 80 % об.): 1 - диффузионная модель, 2 -ячеечная модель.

Причём для описания структуры потока при расходе шихты от 50 до 100 мл/мин больше подходит ячеечная модель, а от 100 до 380 мл/мин диффузионная модель. Полученные при этом значения эффективных критериев Пекле близки с критериями, полученными в работах [31, 34], которые были определены для других типов мельниц с щелевым классификатором. В экспериментах при пн = 50 об/мин эффективный критерий

90

Пекле был равен 2,9, а для эксперимента с пн = 100 об/мин - Реэ = 3,8. При этом среднеквадратичная ошибка МБЕ для рассматриваемых моделей структуры потока во всех экспериментах на мельнице М2 соответствовала значению 0,14 - 0,65 %.

При обработке опытных данных о структуре потоков мельницы М1 обнаружено, что использование ячеечной и диффузионной модели не позволяет корректно описать ^кривые (рис.3.5). Возможно, это связано с тем, что центробежный классификатор мелющих тел образует значительный обратный рециркуляционный поток, что не учитывается ячеечной и диффузионной моделями. При этом среднеквадратичная ошибка МБЕ для всех опытов принимала значения 0,4 - 6,0 % для ячеечной модели и 1,6 - 8,3 % для диффузионной модели.

■ ■ ■ . ■

■ С ■ ■

у У * * ■

✓ / / г— / * * * -2

/ г / У/ * У

и.и-----i-1-1-1-1-1-1-

0.00 0.25 0.50 0.75 1 00 125 1 50 1 75 2.00

в

Рис. 3.5. Результат аппроксимации экспериментальных данных (М1, Б1, V = 350 об/мин, Пр = 2000 об/мин, ^ = 61,7 % об.): 1 - ячеечная модель, 2 - диффузионная модель.

Учитывая выше сказанное, нами была рассмотрена возможность использовать рециркуляционную модель для мельницы М1. Результаты численных экспериментов по подбору параметров для рециркуляционной модели представлены в таблице 3.2. Для большинства опытов коэффициент детерминации был выше г2=0,95. Это указывает на то, что структура потока в мельнице М1 достаточно хорошо может быть описана рециркуляционной моделью. Однако в опытах с V = 140 мл/мин, пр = 1000 об/мин и V = 350 мл/мин, пр = 1000 об/мин коэффициент детерминации оказался ниже 0,95. Скорее

всего, это связано с тем, что при низких частотах вращения ротора мельницы бисер плохо псевдоожижается и имеет место образование застойных зон. Таблица 3.2. Параметры структуры потоков мельницы М1 (Б1, фу = 61,7 % об.)

У, мл/мин Пр, об/мин Я N ЫЗЕ г2

140 1000 5,6 5 0,0157 0,86

140 2000 4,4 5 0,0021 0,977

140 3000 3,4 5 0,0013 0,986

350 1000 3 5 0,0085 0,925

350 2000 2 5 0,0024 0,977

350 3000 2 5 0,0035 0,968

680 1000 0,8 5 0,0045 0,964

680 2000 0,6 5 0,0017 0,986

680 3000 1 5 0,0012 0,99

Из полученных данных также видно, что необходимое количество ячеек рециркуляционной модели, полученное в ходе подбора параметров, совпадает с количеством дисков на роторе мельницы. Из данных, представленных в таблице 3.2 видно также, что при увеличении производительности насоса коэффициент рециркуляции Я уменьшается.

На рис. 3.6 представлены результаты обработки экспериментальных данных с помощью рециркуляционной модели.

0-

1/" / / У г

* с 1 : / г/ , & г

/ / ■ * ' / / ✓ / /; ' / /

: 1 / ///; ш

j -г—-1-1-1-1-1-1-1-

0.00 0.2в 0.50 0.75 100 1 25 1 50 1 75 2 00

в

Рис. 3.6. Результаты аппроксимации экспериментальных данных (М1, Б1, У = 680 мл/мин, пр = 3000 об/мин): N = 5, Я = 1, г2 = 0,99, 1 - 0(6), 2 - С2(6), 3 - Сз(6), 4 - С/6), 5 -Сз(в).

Из приведённых данных виден характер изменения безразмерной концентрации трассера С(в) от безразмерного времени в в каждой ячейке с номером ¡. В начальные моменты времени максимальная концентрация трассера достигается в первой ячейке. При этом в других ячейках трассер тоже

присутствует, но в меньших количествах. При достижении среднего времени пребывания 6=1 безразмерная концентрация трассера в первой ячейке составила около 90%, во второй ~85%, в третьей ~75%, в четвертой ~65% и в пятой ~60%. При дальнейшем увеличении безразмерного времени концентрация трассера во всех ячейках выравнивается и стремится к концентрации трассера в потоке, подаваемом в размольную камеру.

На рис. 3.7 представлена расчётная кривая отклика для опыта с V = 350 мл/мин, пр = 2000 об/мин. Из зависимости видно, что опытные данные хорошо описываются рециркуляционной моделью. Тем не менее можно заметить отклонения расчётной кривой от опытных данных в начале и конце распределения. Скорее всего это связано с тем, что рециркуляционный поток в мельнице не постоянен по длине размольной камеры.

Рис. 3.7. Результат аппроксимации экспериментальных данных (М1, Б1, V = 350 об/мин, пр = 2000 об/мин): N = 5, Я = 2, г2 = 0,977.

Проведённые исследования показали, что увеличение частоты вращения ротора мельницы и уменьшение расхода измельчаемого материала увеличивают продольное перемешивание, тем самым расширяя распределение частиц по времени пребывания. При этом среднее время пребывания увеличивается. При высоких расходах измельчаемого материала и низких частотах вращения ротора мельницы влияние продольного перемешивания на структуру потоков будет снижаться. Среднее время пребывания частиц при этом уменьшается, а спектр времен пребывания сужается.

Таким образом, чтобы увеличить степень обработки измельчаемого материала бисером, нужно увеличить среднее время пребывания частиц в рабочей зоне, но это обязательно приведет к увеличению дисперсии спектра времен пребывания и может привести к неоднородному дисперсному составу готового продукта. При уменьшении же продольного перемешивания будет снижаться интенсивность размола. Таким образом, подбор технологических параметров для процесса помола в бисерной мельнице должен производиться с учётом требований к измельчаемому продукту и подбираться индивидуально.

Глава 4

ИЗУЧЕНИЕ ТЕПЛОВЫХ ПРОЦЕССОВ В БИСЕРНЫХ МЕЛЬНИЦАХ

Известно, что в бисерной мельнице только часть механической энергии, подведённой к ротору мельницы, расходуется на измельчение частиц твёрдой фазы. Большая часть подводимой энергии переходит в тепло за счёт различного вида трения. Поэтому для охлаждения суспензии в процессе её измельчения размольная камера бисерной мельницы оборудована охлаждающей рубашкой, по которой протекает хладагент.

В состав продуктов в виде тонкодисперсных суспензий могут входить термолабильные вещества. Также за счёт протекания различного рода поверхностных явлений во время измельчения для определённых составов жидких продуктов возникает необходимость проведения процесса диспергирования в определённых температурных диапазонах. Поэтому при решении производственных задач часто требуются знания о тепловых процессах, происходящих в бисерной мельнице, чтобы направлять процесс в нужную для технолога сторону. Учитывая это, одной из задач наших исследований было экспериментальное изучение тепловых процессов, происходящих в рабочей камере лабораторной бисерной мельницы при её работе в проходном режиме.

4.1. Методика исследований

При исследовании тепловых процессов, протекающих при измельчении дисперсных материалов в бисерных мельницах, в качестве объекта исследования использовалась мельница LabStar фирмы Netzsch. Внутренняя теплообменная поверхность её размольной камеры составляет около 0,0531 м2. Как уже отмечалось выше, в качестве системы отделения мелющих тел от измельчаемого продукта в данном аппарате используется сетчатый патрон с центробежной системой отбрасывания бисера. На роторе мельницы установлены 5 перфорированных дисков с выступами. Ротор мельницы и части размольной камеры со стороны торцевого уплотнения и конца

размольной камеры имеют футеровку из пластика NElast 2-90-Л. Данный материал имеет низкий коэффициент теплопроводности (Л,~0,2 Вт/(мК)). Внутренняя поверхность размольной камеры представляет собой цилиндр с толщиной стенки 8,5 мм, изготовленный из высокопроводящей керамики Netzsch-CERAM (Я-180 Вт/(мК)). Остальные параметры данной мельницы приведены в приложении к данной диссертации.

Эксперименты проводили на установке, схема которой изображена на рис. 4.1. Во всех опытах рубашка мельницы была подключена к жидкостному термостату, который был заполнен водно-гликолевым раствором. Было установлено, что во всех опытах температура хладагента Т" на выходе охлаждающей рубашки в среднем повышается на 1^3 °С относительно начальной температуры Т. При этом средняя температура хладагента в рубашке мельницы Тср составляла порядка 10 °С.

Рис. 4.1. Схема лабораторной установки: БМ - бисерная мельница, Т - термометры: - начальная и конечная температура измельчаемого материала; Т', Т" - начальная и конечная температура хладагента.

В начале каждого эксперимента рабочая камера бисерной мельницы заполнялась исследуемой жидкостью (водой или суспензией). При этом изучаемую жидкость предварительно термостатировали до комнатной температуры. Далее устанавливали определённый расход жидкости V, частоту вращения ротора пр и включали привод мельницы. Затем наблюдали за изменением значений температур на температурных датчиках. После того, как

температура всех потоков принимала постоянное значение, фиксировали все параметры эксперимента.

Сначала были проведены эксперименты при работе мельницы без бисера и при подаче чистой воды. После этого проводили эксперименты при подаче чистой воды в мельницу, заполненную бисером ZetaBeads 0,6 на ^ = 61,7 % об. Затем проводили опыты на мельнице с тем же видом бисера и степенью его заполнения, но при подаче водной суспензии мела с различным содержанием твёрдой фазы.

Для оценки количества выделяющегося тепла за счёт трения бисера в

размольной камере Qтр мельницу запускали в периодическом режиме работы.

Для этого предварительно перекрывали подачу хладагента и опорожняли

рубашку мельницы. Затем производили в проходном режиме непрерывную

подачу термостатированной воды через размольную камеру при небольшом

расходе (V- 75-80 мл/мин). Затем включали на несколько секунд мельницу c

установленной частотой вращения ротора пр = 1000 об/мин для выхода

возможных пузырей воздуха. Далее выключали привод мельницы и оставляли

лабораторную установку в покое при непрерывной подаче воды. После того,

как температура воды на выходе из размольной камеры принимала постоянное

значение, перекрывали подачу воды, устанавливали заданную частоту

вращения ротора и запускали мельницу на 5 мин. По истечению

установленного времени мельницу выключали и измеряли температуру воды

внутри размольной камеры. В конце каждого опыта фиксировали число

оборотов ротора мельницы, а также начальную и конечную температуру воды

в размольной камере. После этого из теплового баланса определяли

количество тепла, необходимое для нагрева воды, бисера и стенок размольной

камеры от начальной до конечной температуры. При этом, учитывая высокую

теплопроводность стенок размольной камеры и бисера, а также низкую

теплопроводность футеровки по отношению к теплопроводности воды,

полагали, что вода, бисер и стенки размольной камеры как в начале, так и в

конце экспериментов имели одинаковую температуру. Полученные величины

97

выделяющегося тепла от трения бисера увеличивали на 30%, чтобы компенсировать потери теплоты в окружающую среду. Теплофизические характеристики материалов были взяты из работ [15, 55] и документации на изучаемую мельницу. Установленные таким образом тепловые выделения за счёт трения Qmp в размольной камере изучаемой мельницы для частоты вращения 1000 об/мин составили ~22 Вт, для 2000 об/мин ~105 Вт, а для 3000 об/мин составили ~230 Вт.

Заметим, что в процессе измельчения суспензии образуется новая поверхность твёрдой фазы, которая смачивается жидкостью. Для оценки теплоты смачивания дисперсной фазы дисперсионной средой в эксперименте с водными суспензиями мела проводили измерение кажущегося угла смачивания на тензиометре DCAT 25 компании Dataphysics методом Уошбёрна [9, 103]. Если предположить, что удельная теплота смачивания приблизительно равна работе адгезии с обратным знаком, то, зная угол смачивания в и поверхностное натяжение ажг можно оценить теплоту смачивания по следующей зависимости QCM ~ - Wa = ажг (1 - cos в).

С учётом тепла, выделяющегося за счёт трения бисера, тепловой поток, отводимый хладагентом при непрерывной работе бисерной мельницы, составляет:

Q = Gc(t' - t") + QTр, (4.1)

где G - массовый расход суспензии; c - её теплоёмкость; t' и t" - температура суспензии на входе и выходе из размольной камеры.

Зная тепловой поток Q, можно установить значения коэффициента теплопередачи от измельчаемой суспензии к охлаждающему агенту, используя зависимость:

Q Gc(t' - t") + QTP

к= Tf= Л F , (4'2)

где F - поверхность теплообмена; Дср - средняя разность температур потоков суспензии и хладагента.

При идеальном вытеснении потоков, участвующих в теплопередаче, для вычисления средней разности температур Дср обычно используется зависимость [1]:

ЛСр = ^^, (4.3)

1ПЛ2

где Д1 и Д2 - большая и меньшая разность температур на концах размольной камеры бисерной мельницы.

Как уже отмечалось выше, поток измельчаемого материала в размольной камере бисерной мельницы движется с ограниченным продольным перемешиванием. Для проверки возможности описания закономерностей тепловых процессов, учитывающих продольное перемешивание, проведена оценка коэффициента теплопередачи с помощью диффузионной и рециркуляционной модели структуры потока. При этом было принято, что при стационарном теплопереносе температура бисера в каждом сечении аппарата (или ячейки рециркуляционной модели) равна температуре измельчаемой суспензии. Для правомерного использования данного допущения произведена оценка значения критерия Био для используемого бисера. Вычисления показали, что величина данного критерия приблизительно равна 0,25. Таким образом, можно допустить равенство температур бисера и окружающей его жидкости при установившемся теплопереносе.

Интенсивность теплообмена в размольной камере бисерных мельниц может зависеть от площади поверхности мелющих тел (бисера). Поэтому нами была произведена оценка значений ¿5^, которая зависит от количества частиц бисера Щм и их диаметра dGм:

= па1мМсм (4.4)

При этом число частиц можно установить, используя зависимость:

м _усм _ 6 Уем _ 6 УссФу(1 - £см) гл

"ем = ,з =---(4.5)

ув пасм пасм

Если принять, что йсы = 0,65 мм, фу = 0,6, есы = 0,4. а Уос = 910 мл, то получим:

Бсм м2

При этом теплообменная поверхность F около 0,05 м2. Таким образом, развитая поверхность бисера обеспечивает практически нулевую разницу между температурой бисера и измельчаемой суспензией.

На рисунке 4.2 представлена расчётная схема конвективного теплообмена при ограниченном продольном перемешивании одного из теплоносителей с использованием диффузионной модели [1, 104].

Рис. 4.2. К расчёту теплообмена между холодным теплоносителем с большой пропускной способностью и охлаждаемым потоком, движущимся с ограниченным продольным перемешиванием.

Тепловой баланс для рассматриваемого контура имеет вид:

d(t) N d(t + dt) , N Get - - Gc(t + dt) + --S-dQ = 0, (4.6)

где G - массовый расход жидкости; с - теплоёмкость жидкости; T - начальная температура хладагента; T" - конечная температура хладагента; dQ -бесконечно малое количество теплоты, переходящее от жидкости к хладагенту в элементарном контуре «к» через площадь df; Gm - массовый расход хладагента; схл - теплоёмкость хладагента; t'- температура жидкости на входе

в рабочую камеру; t'' - температура жидкости на выходе рабочей камеры; t -температура жидкости на входе в элементарный контур; t+dt - температура жидкости на выходе из элементарного контура; 5 - площадь поперечного

сечения размольной камеры; и —Лэ 5 - эффективный

теплоперенос вдоль размольной камеры на входе и выходе элементарного контура; I - длина рабочей камеры; F - теплообменная поверхность рабочей камеры.

При этом величину dQ можно установить, используя уравнение теплопередачи:

dQ = - тСр)аг (4.7)

При совместном рассмотрении уравнений (4.6) и (4.7) получается

следующее дифференциальное уравнение:

d2t вс & кЪ кЪ

-^ = -ггтТср (4.8)

dx2 ХэБ dx Яэ5 Л^Б

Решение данного уравнения имеет вид [1]:

Реэ \(Реэ\2 кР

г" = (?-Т)е 2 2 ) +Ссрвэ + тср (4.9)

При наличии бисера в контуре «к» (см. рис. 4.2) появляется дополнительный источник теплоты, выделяющейся за счёт сил трения:

а = = (4Ю)

Чтр Усс Б •Г ( )

где Qmр - полный тепловой поток от трения бисера.

После составления баланса теплоты и алгебраических преобразований для описания тепловых процессов в бисерной мельнице при наличии бисера получается следующее неоднородное дифференциальное уравнение второго порядка:

d2t вс dt кЪ атр кЪ

-^ = -42.-^ (4.Ц)

dx2 ХэБ dx Яэ5 Аа ^Б ср

Решение данного уравнения имеет вид:

При обработке экспериментальных данных для каждого опыта, используя зависимость (4.12), строили семейство кривых для значений величины кБ/Ое = {0,01;0,1;0,2;0,3;0,5;0,7;1;1,5;2;3,5,10,25} и значений критерия Пекле Реэ = {0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10}. При этом, в уравнение (4.12) подставлялись опытные значения величин V, Тср и Qmр. Пример таких кривых представлен на рисунке 4.3. Часто зависимость критерия Пекле от расхода измельчаемой суспензии для интересующей мельницы не известна. Поэтому, учитывая данные, представленные на рис. 1.16, можно предположить, что критерий Пекле для рассматриваемой мельницы будет принимать значение от 1 до 5. Таким образом, используя зависимости рис.4.3, мы определяли отношение пропускных способностей кБ/Ое при критериях Реэ = 1 и Реэ = 5 в каждом опыте для экспериментального значения Далее находили среднее значение (кБ/Ое)ср и по заданным Б, О и с оценивали значение коэффициента теплопередачи кср для рассматриваемых опытов.

Хотелось бы обратить внимание, что при измельчении суспензий с низкими теплопроводящими характеристиками или для режимов работы бисерной мельницы с интенсивным потоком тепла от трения мелющих тел, а также для мельниц с плохим отводом тепла от измельчаемой суспензии не совсем правомерно в решениях дифференциальных уравнений (4.8) и (4.11) пренебрегать влиянием экспоненты с положительным показателем степени. Для таких случаев будет более корректно пренебрегать в решении дифференциальных уравнений влиянием экспоненты с отрицательным показателем степени. Тогда выражения для t'' будут отличаться от (4.9) и (4.12) только знаком в показателе степени при экспоненте.

В случае использования рециркуляционной модели рассматривали представленную на рис. 4.4 схему потока. При этом предполагали, что размольная камера состоит из N ячеек идеального перемешивания, между

которыми перемещаются транзитный (О+О') и рециркуляционный О' потоки [94].

Рис. 4.3. Зависимость температуры воды на выходе мельницы Г' от критерия Пекле Реэ при различных значениях пропускной способности кБ/Ое (Вода, Т = 10 °С): а - Г = 28 °С, фу = 0 % об., Отр/Ое = 0 °С; б - Г = 22 °С, фу = 61,7 % об., Отр/Ое = 23,5 °С.

Рис. 4.4. Модельное представление процесса теплопередачи в бисерной мельнице на основе рециркуляционной модели структуры потока.

В этом случае тепловой баланс ячеек описывается системой линейных алгебраических уравнений:

Сс,

вс

) и + =

( кР;\

(1 + -(1 + 2Я+—)^ + =

кЛ

вс

т

1 г1-1

вс

тр1

к (1 + - (1 + « =

вс ' вс

тр1

(4.13)

вс

вс

где Я = G'/G- коэффициент рециркуляции; кЕ/Ое - отношение пропускных способностей поверхностной и потоковой стадии теплопереноса; -теплообменная поверхность I ячейки; II - температура в ячейке с номером ¡; Т - температура охлаждающего агента; Qmpi - тепловой поток, выделяемый за счёт трения бисера в i ячейке.

Заметим, что первое уравнение в системе уравнений (4.13) описывает тепловой баланс в первой ячейке (п=1), третье уравнение - в последней (п=Щ. Второе уравнение описывает все остальные ячейки с номером i от 2 до N-1.

При рассмотрении теплообмена в ячейках можно принять, что Е1 = Е2 = ... = Fi = ... = Ем = Е/Ы, а также Qтp1 =Qтp2=■■■= Qтpi=■■■= QтpN= Qтp/N, где Qтp - суммарный тепловой поток от трения бисера; N - количество ячеек. Систему уравнений (4.13) можно описать в матричном виде:

Ах = у, (4.14)

где

/-¥1Т - г'-9гр1\

*2

¿3

1

к-4+1

, У

вс

вс

кр2 гр Qтр2

Сс вс

вс ЯтрЭ вс

кР1—

вс

±Т

<2-

тр 1—1

вс

-!±Е±т _Яш

Сс

кР:.

вс

■т

кРЫ—

вс

1Т

\ -Еет -

\ Сс

Сс

Фтр 1+1 вс

Фтр N—1

вс Qтр N вс

)

X

При этом матрица коэффициентов A будет иметь вид:

А =

1 + R -(l + 2R+ R

1 + R -(l + 2R+ R

1 + R -(1 + R +

(i+R+l§y

(4.15)

R

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

При применении рециркуляционной модели для оценки коэффициента теплопередачи мы в каждом эксперименте задавались значениями kF/Gc = (0,001; 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7; 1; 1,5; 2; 3; 5; 10; 25). Затем для каждого значения kF/Gc решали матричные уравнения (4.14), используя написанную нами программу на языке программирования Python и библиотеку для научных и инженерных вычислений SciPy. Все вычисления были проведены с использованием программного обеспечения Anaconda. При этом в матрицу (4.14) подставляли значения температуры хладагента T и теплового потока Qmpi, полученные из опытных данных. Количество ячеек принимали равным количеству установленных дисков на роторе изучаемой мельницы, то есть 5 штук. Коэффициенты рециркуляции R были определены нами ранее для используемого вида бисера и степени его наполнения, а также для разных расходов измельчаемого продукта и частот вращения ротора мельницы (см. главу 3). После вычислений получали расчётные зависимости t" = f(kF/Gc). Пример такой зависимости приведен на рис. 4.5. Используя данные зависимости, определяли значение kF/Gc, которому соответствует значение t" из опытных данных. Затем вычисляли средние значения коэффициента теплопередачи от жидкости к хладагенту k, используя параметры Fi, G и c.

Для оценки коэффициентов теплоотдачи использовалась классическая схема последовательной теплопередачи через стенку с толщиной 5ст и теплопроводностью Хст, а также через две пограничные пленки с коэффициентами теплоотдачи а1 и а2. Для этого вначале вычисляли значения критерия Nu2 со стороны хладагента, используя зависимость [105]:

Рис. 4.5. Зависимость выходной температуры от отношения пропускных способностей кБ/Ое (Вода, Пр = 2000 об/мин, О = 0.0023 кг/с, фу = 61,7 % об., Г= 22 °С, Г'опыт=18 °С, Я=4,40, О^/Ое = 10,72).

( й Ч1'3 ( д \014 «и2 = 1.5 • (рет^) •(-) , (4'16)

где йе - эквивалентный диаметр канала, Ь - длина канала, РеТ - тепловой критерий Пекле для хладагента, л - динамическая вязкость хладагента при определяющей температуре, ¡м - динамическая вязкость хладагента при температуре стенки.

Значение определяющей температуры можно установить, используя зависимость [105]:

+

^опр 2 '

После вычисления числа Нуссельта определяли коэффициент теплоотдачи со стороны хладагента а2. Значение коэффициента теплоотдачи со стороны размольной камеры а1 определяли по формуле:

1

«1 = -1 , (4.17)

к Я а2

где к - значения коэффициента теплопередачи.

4.2. Результаты исследований и их обсуждение

Как отмечалось выше, на процесс теплообмена в размольной камере бисерной мельницы может оказывать влияние энергия смачивания новой межфазной поверхности, которая образуется в процессе измельчения. Учитывая это, нами была произведена оценка влияния данной энергии на тепловой процесс. Полученные на тензиометре опытные данные позволили оценить энергию смачивания частиц мела водой. Измерения показали, что значения угла смачивания частиц порошка составляют 0 = 86 ± 0,5°. При этом насыщенный водный раствор используемого в экспериментах технического мела имеет поверхностное натяжение ажг = 66,2 ± 0,005 мДж/м2. Также было установлено, что удельный тепловой поток от смачивания в проведённых экспериментах имеет порядок 10-7 Вт. Учитывая такие низкие значения Qсм, при рассмотрении теплообмена в размольных камерах бисерных мельниц ими можно пренебречь.

4.2.1. Работа мельницы без мелющих тел и при подаче чистой воды

На рис. 4.6 представлены результаты опытов, полученные при подаче

чистой воды в размольную камеру при фу = 0.

26 24 22 20

О ° 18

16

14

12

10

0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012

б, кг/с

Рис. 4.6. Зависимость температуры воды на выходе размольной камеры от её расхода G и при различной частоте вращения ротора мельницы Пр (фу = 0 % об., 1'= 28 °С): 1 - Пр = 1000 об/мин, 2 - Пр = 1500 об/мин, 3 - Пр = 2000 об/мин, 4 - Пр = 3000 об/мин.

Видно, что с увеличением расхода воды степень её охлаждения снижается. Это связано с тем, что отводимый хладагентом тепловой поток ограничен, а при увеличении расхода воды повышается количество массы, которую нужно охладить за среднее время пребывания в размольной камере. Было также установлено, что при фиксированном расходе и при повышении частоты вращения ротора мельницы температура воды на выходе возрастает. Как отмечалось ранее в главе 1, при увеличении окружной скорости вращения дисков мельницы скорость частиц суспензии в пристеночных областях размольной камеры изменяется слабо, в то время как продольное перемешивание увеличивается значительно. Поэтому, уменьшение степени охлаждения воды, проходящей размольную камеру, при увеличении числа оборотов ротора мельницы вероятно связано с увеличением коэффициента продольного перемешивания, который снижает движущую силу процесса теплопередачи.

В таблице 4.1 представлены результаты экспериментов при подаче в

размольную камеру чистой воды при фу = 0. При этом величины Q, Аср и коп,

были получены с помощью зависимостей (4.1) - (4.3). Из приведённых данных

видно, что с повышением расхода воды отводимый хладагентом поток

теплоты увеличивается. Вероятно, это связано с интенсификацией процесса

теплоотдачи от проходящей жидкости к стенкам размольной камеры. При

этом с увеличением частоты вращения ротора мельницы и при постоянном

расходе воды отводимый хладагентом тепловой поток снижается. Очевидно,

это связано с интенсификацией продольного перемешивания. Из-за этого для

поддержания установленной температуры на выходе размольной камеры при

увеличении частоты вращения ротора мельницы, то есть для отвода одного и

того же количества теплоты потребуется большая поверхность теплообмена,

так как при повышении продольного перемешивания падает движущая сила

процесса [1]. Так как в проводимых экспериментах поверхность теплообмена

не изменяется, то при увеличении продольного перемешивания отводимый

нормально к теплообменной поверхности тепловой поток будет уменьшаться,

108

а температура на выходе мельницы будет подниматься. Поэтому средний тепловой напор будет увеличиваться, что подтверждается представленными в таблице 4.1 данными.

Таблица 4.1. Результаты экспериментов по изучению теплообмена в бисерной мельнице при подаче чистой воды (фу = 0 % об.; У = 28 °С)_

Пр, об/мин ^ кг/с " °С Q, Дж/с Лср, °С коп, Вт/(м2 °С)

1000 0,00234 13,8 139 9,13 287

1000 0,00451 16,6 215 11,36 357

1000 0,00693 18,6 273 12,73 404

1000 0,01136 21,7 300 14,62 386

1500 0,00234 17,5 103 11,99 162

1500 0,00451 19,2 166 13,11 239

1500 0,00693 21,1 200 14,27 264

1500 0,01136 22,8 247 15,26 305

2000 0,00234 19,5 83,3 13,3 118

2000 0,00451 20,8 136 14,09 182

2000 0,00693 21,8 180 14,68 231

2000 0,01136 23,2 228 15,48 278

3000 0,00234 21 68,6 14,21 90,6

3000 0,00451 22,6 102 15,14 127

3000 0,00693 23,8 122 15,81 145

3000 0,01136 24,8 152 16,35 175

Было также установлено, что при увеличении частоты вращения ротора мельницы значение коэффициента теплопередачи падает, а при увеличении расхода воды растёт. Это также можно объяснить тем, что при увеличении частоты вращения ротора мельницы средняя скорость движения элементов жидкости в приграничных с теплообменной поверхностью областях изменяется слабо [11,47-48,50,61]. Хотя в [11, 50] показано, что при повышении частоты вращения ротора мельницы начинают возникать маленькие вихри над дисками ротора мельницы. Но как известно [1 1 ] данные области обычно составляют менее 10 % от общего объёма размольной камеры. Поэтому при повышении частоты вращения ротора мельницы нормальный теплоперенос будет интенсифицироваться слабо и будет сильнее проявляться негативное влияние продольного перемешивания на теплообмен в размольной камере мельницы.

Ранее было установлено, что для данной мельницы при низких частотах вращения могут образовываться сложные течения с застойными зонами. Таким образом, структура потока при низких частотах вращения не может быть корректно описана диффузионной или рециркуляционной моделью. Поэтому в данной главе рассматривается применение модельных представлений для описания теплопередачи в бисерной мельнице только при частотах вращения ротора мельницы 2000 и 3000 об/мин.

На рис. 4.7 представлена зависимость коэффициента теплопередачи от

расхода воды, рассчитанная на основе опытных данных с использованием

зависимости (4.2) и модельных представлений (4.12 и 4.14).

400

350

^300 О

^250

га200

150

100

50 230 210 190 О 170 % 150 "р 130

по

90 70 50

0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012

С, кг/с

Рис. 4.7. Зависимость коэффициента теплопередачи к от расхода диспергируемого материала G (Вода, фу = 0 % об., t - 28 °С, а - Пр = 2000 об/мин; б - Пр = 3000 об/мин): 1 -без учёта продольного перемешивания; 2 - рециркуляционная модель; 3 - диффузионная модель.

з

_ „ ■*

#* у _ Ь*-! -- Г 2 — — ""

> у ■ ✓

Г / /

* ^/Г

а

3 - ■ - *

у

* 2 — — ~

. ' у. Г* --а- - -

<* у * 1 _.

* 4 /

6

Из приведённых данных видно, что значения коэффициента теплопередачи, рассчитанные с использованием формул (4.12) и (4.14), учитывающих продольное перемешивание, получились выше значений, вычисленных без учёта влияния продольного перемешивания на теплообмен по зависимости (4.2). Это связано с тем, что при наличии продольного перемешивания профиль температур вдоль теплообменной поверхности для одинаковых входных и выходных температур теплоносителей ниже, чем при идеальном вытеснении потоков [1]. Поэтому использование формулы (4.2) (которая подразумевает движение потока в режиме ИВ) приводит к завышению среднего теплового напора и тем самым понижению коэффициента теплопередачи.

Из приведённых в таблице 4.2 данных видно, что при увеличении частоты вращения ротора мельницы и при фиксированном расходе воды расчётный коэффициент теплопередачи уменьшается.

Таблица 4.2. Результаты оценки среднего коэффициента теплопередачи кср с использованием модельных представлений: (Вода, фу = 0 %, У = 28 °С, Тср = 10 °С).

Пр, об/мин Gв, кг/с " °С кср, Вт/ (м2град)

диффузионная модель рециркуляционная модель

2000 0,0023 19,5 183 148

2000 0,0045 20,8 255 249

2000 0,0069 21,8 316 273

2000 0,0114 23,2 345 314

3000 0,0023 21 132 111

3000 0,0045 22,6 176 160

3000 0,0069 23,8 211 164

3000 0,0114 24,8 217 179

При увеличении расхода для одной и той же частоты вращения ротора мельницы наблюдается увеличение значений расчётного коэффициента теплопередачи к. Данные значения не совпадают количественно с данными, представленными в таблице 4.1. Это связано с тем, что значения коэффициентов теплопередачи, приведённые в таблице 4.1, определялись без учёта продольного перемешивания. Тем не менее характер изменения коэффициента теплопередачи от скорости вращения ротора мельницы и

расхода диспергируемой жидкости качественно совпадает с данными, приведёнными в таблице 4.1. Это означает, что модельные представления корректно отражают поведение тепловых процессов при изменении технологических параметров в реальных мельницах.

Проведённые нами расчёты показали, что в опытах с фу = 0 число Нуссельта со стороны хладагента Nu2 равно 554^557, а значение коэффициента теплоотдачи а2 составляет 2036^2045 Вт/(м2°С).

На рис. 4.8. представлена зависимость коэффициента ai от расхода чистой воды.

400 350 300

F250

^"200

н

m

о 150 100 50

о

0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012

G. кг/с

Рис. 4.8. Зависимость коэффициента теплоотдачи ai от расхода воды G и при различной частоте вращения ротора Пр (вода, фу = 0 % об., t' = 28 °С): 1 - Пр = 2000 об/мин, 2 - Пр = 3000 об/мин.

Из приведённых данных видно, что коэффициент теплоотдачи а1 растёт с увеличением расхода воды, подаваемой в размольную камеру, так же, как и значения к. При этом коэффициенты теплоотдачи получились выше соответствующих коэффициентов теплопередачи, рассчитанных ранее. Также из представленных данных видно, что работа мельницы при фу = 0 % и при подаче чистой воды хорошо описывается моделью теплопередачи через плоскую стенку. Отметим, что при повышении частоты вращения ротора мельницы коэффициент теплоотдачи падает. Это скорее всего связано с увеличением интенсивности продольного перемешивания.

4.2.2. Работа мельницы с мелющими телами при подаче чистой воды

На рис. 4.9 представлены данные опыта работы мельницы, заполненной бисером и при подаче воды. Из зависимостей видно, что для частот вращения 1000 и 2000 об/мин проходящая размольную камеру вода охлаждалась. При частоте вращения ротора мельницы 3000 об/мин проходящая вода стала нагреваться. Это связано с тем, что при наличии бисера в размольной камере возникает дополнительный источник теплоты - частицы бисера сталкиваются друг с другом и стенками размольной камеры, после чего часть кинетической энергии мелющих тел диссипирует в тепло.

2

0.0020 0.0040 0.0060 0.0080 0.0100 0.0120 С, кг/с

Рис. 4.9. Изменение температуры на выходе размольной камеры при различном расходе воды G и при частоте вращения ротора Пр (фу = 61,7 % об., I' = 22 °С): 1 - Пр = 1000 об/мин, 2 - Пр = 2000 об/мин, 3 - Пр = 3000 об/мин.

До частоты вращения 2000 об/мин тепловой поток от жидкости к охлаждающей стенке превышал тепловой поток, выделяемый бисером. Поэтому температура на выходе размольной камеры была ниже начальной. При частоте вращения 3000 об/мин тепловой поток от трения бисера стал превышать тепловой поток от жидкости к охлаждающей поверхности и температура на выходе мельницы стала превышать начальную температуру воды. Это связано с повышением скорости движения бисера и как следствие с увеличением выделения теплоты за счет трения.

Анализ экспериментальных данных показал, что помимо того, что при увеличении частоты вращения ротора мельницы возрастает тепловой поток от мелющих тел, к тому же повышается интенсивность продольного перемешивания, что отрицательно влияет на интенсивность охлаждения жидкости.

В таблице 4.3. представлены результаты опытов при работе мельницы с бисером и подаче чистой воды. Ранее было показано, что при низких частотах вращения ротора могут возникать застойные зоны. Поэтому дальше мы ограничились описанием экспериментальных данных лишь при частотах вращения ротора 2000 и 3000 об/мин. При этом рассматривали конвективный теплообмен только с использованием рециркуляционной модели.

Из данных, приведённых в таблице 4.3, видно, что коэффициент теплопередачи уменьшается при повышении частоты вращения ротора мельницы. Отметим также, что для частоты вращения ротора 2000 об/мин при увеличении расхода воды коэффициент теплопередачи возрастает, а для пр = 3000 об/мин уменьшается. Это связано с тем, что тепловой поток от трения бисера выше при частоте вращения 3000 об/мин, чем при 2000 об/мин.

Таблица 4.3. Результаты оценки среднего коэффициента теплопередачи кср (Вода, фу = 61,7 %, рециркуляционная модель, У = 22 °С; Тср = 10 °С)_

Пр, об/мин " °С Gв, кг/с дЕ^с кср

2000 18 0,0023 10,72 304,40

2000 18,9 0,0045 5,56 320,22

2000 19,4 0,0069 3,62 328,12

2000 20,1 0,0114 2,21 358,43

3000 26,2 0,0023 23,48 230,61

3000 26,5 0,0045 12,17 177,90

3000 26,1 0,0069 7,92 136,72

3000 25,3 0,0114 4,83 89,61

На рис. 4.10. представлено сопоставление экспериментальных значений коэффициента теплопередачи с результатами расчёта процесса теплообмена с использованием зависимости (4.14). Как видно, они неплохо согласуются между собой.

После обработки экспериментальных данных в опытах с загруженным бисером и прокачке чистой воды было обнаружено, что коэффициенты теплоотдачи а1 получились несколько меньше, чем значения соответствующих коэффициентов теплопередачи к, рассчитанные ранее с использованием зависимости (4.2) (рис. 4.11). При этом значение числа Нуссельта Ыы2 со стороны хладагента находилось в диапазоне 545^555, а значение коэффициента а2 изменялось в диапазоне 2010^2040 Вт/(м2°С).

400

350

300

U 250

.200

И

150

100

50

0

0.002

_ ___•