Спин-зависимые эффекты на дислокациях в кремнии тема диссертации и автореферата по ВАК РФ 01.04.07, кандидат физико-математических наук Шалынин, Александр Иванович

• Шалынин, Александр Иванович
• кандидат физико-математических наук
• 1984

Оглавление диссертации кандидат физико-математических наук Шалынин, Александр Иванович

ВВЕДЕНИЕ.

Глава I. Литературный обзор.

§1.1. Типы дислокаций в кремнии.

§1,2. Исследование кристаллов пластически деформированного кремния методом ЭПР.

§1.3. Энергетический спектр дислокаций в кремнии.

§1.4. Спин-зависимая рекомбинация в кремнии

Глава 2. Исследование спин-зависимой рекомбинации на дислокациях по постоянному току.

§2.1. Приготовление образцов и методика эксперимента

§2.2. Результаты экспериментов и их обсуждение.

§2.3. Модель спин-зависимой рекомбинации на ДОС

§2.4. Зависимость Т1 viJC' от уровня подсветки

Глава 3. Исследование высокочастотной фотопроводимости, СЗР в отожженных кристаллах и "отрицательного" магнитосопротивления в пластически деформированном кремнии.

§3.1. Высокочастотная фотопроводимость кристаллов кремния с дислокациями.

§3.2. Исследование СЗР и ЭПР в отожженных кристал-' лах пластически деформированного кремния.

§3.3. Исследование отрицательного магнитосопротивления в пластически деформированном кремнии

Глава 4. Спин-зависимая проводимость по дислокациям в кремнии.

§4.1. Методика измерений и приготовления образцов

§4.2. Экспериментальные результаты

§4.3. Обсуждение экспериментальных результатов

Введение диссертации (часть автореферата) на тему «Спин-зависимые эффекты на дислокациях в кремнии»

Актуальность темы» В последние годы проводятся интенсивные исследования влияния одномерных дефектов кристаллической структуры ('дислокаций) на физические свойства полупроводников. Интерес к этим объектам, кроме всего прочего, обусловлен также общим интересом к одномерным системам. В отличие от органических полупроводников, дислокации дают уникальную возможность исследовать не только свойства самих одномерных систем, но и взаимодействие свободных (трехмерных) электронов и дырок с такими квазиодномерными объектами. Изучение электронных свойств дислокаций в полупроводниковых кристаллах, прежде всего в кремнии, представляет также и большой практический интерес в связи с развитием микроэлектроники. Кремний является очень хорошо изученным полупроводником и доступен в виде очень чистых и совершенных монокристаллов, что облегчает задачу исследования электронных свойств дислокаций в нем.

До сих пор, исследование дислокаций в кремнии велось в основном методами эффекта Холла,DLt фотопроводимости, ЭПР, фото-ЭПР, фотолюминесценции. Известны также две работы по исследованию высокочастотной проводимости вдоль дислокаций в кремнии. В результате проведенных исследований было установлено, что введение дислокаций в кремний сильно изменяет его электрические и оптические свойства. Это связано, главным образом с тем, что благодаря наличию дислокаций в кристаллах возникают новые электронные состояния, энергетические уровни которых расположены в запрещенной зоне [lf2] . Кроме этого, после пластической деформации при Т^700°С возникают парамагнитные центры, концентрация которых хорошо коррелирует с плотностью введенных дислокаций. В работе [3] было показано, что возникающий при низкотемпературной деформации 700°С/ сигнал ЭПР обусловлен существованием в ядрах дислокаций неспаренных валентных связей -дислокационных оборванных связей(ДОС) .

В работе [4] был обнаружен факт изменения фотопроводимости кремния с дислокациями в условиях магнитного резонанса ДОС. Естественно предположить, что эффект обусловлен особенностью процессов захвата свободных носителей на дислокации, имеющие ДОС. Однако, имевшиеся к началу выполнения диссертационной работы данные не позволяли решить вопрос о механизме спин-зависимой рекомбинации (СЗР)на дислокациях. Для выяснения природы СЗР необходимы были дальнейшие исследования, при этом наиболее важным являлся вопрос о зависимости СЗР от магнитного поля. Совершенно неизученным являлся вопрос влияния отжига [3] на величину СЗР. Изучение такого типа явлений могло бы дать новые сведения как о процессе рекомбинации на дислокациях, так и самих дислокациях. При достаточном понимании механизма СЗР этот эффект можно было бы использовать в качестве нового метода исследования дислокаций и других дефектов в полупроводниках.

Другим возможным спин-зависимым эффектом в пластически деформированном кремнии может быть влияние спинового состояния пат рамагнитных центров, находящихся в ядре дислокации, на проводимость носителей, захваченных в дислокационные состояния. Обнаружение спин-зависимого характера дислокационной проводимости даст новый метод для изучения взаимодействия носителей, захваченных в дислокационные состояния с парамагнитными центрами в ядре дислокации.

В работе [5J сообщалось о значительном влиянии магнитного поля на высокочастотную проводимость образцов пластически деформированного кремния. При Т^50 К наблюдалось увеличение высокочастотной проводимости в магнитном поле, т.е. формально отрица

- б тельное магнитосоцротивление (CMG) . Предполагалось, что ОМС возможно обусловлено зависимостью вероятности перескока электрона с одной оборванной связи на другую от поляризации спинов ДОС. Однако для выяснения природы ШС было необходимо проведет-: ние дальнейших систематических исследований.

Целью настоящей работы явилось исследование эффекта СЗР в пифоком диапазоне магнитных полей; определение температурной зависимости величины эффекта СЗР и характерного времени СЗР?'*; эф исследование зависимости величины эффекта СЗР и от интенсивности подсветки; изучение влияния неравновесных носителей на магнитные свойства цепочек ДОС; исследование отрицательного маг-нитосопротивления в пластически деформированном кремнии. Кроме этого ставилась задача поиска влияния спинового состояния парамагнитных центров в ядрах дислокаций на проводимость носителей, захваченных в дислокационные состояния.

Основные положения, представляемые к защите состоят в следующем:

1. Проведено подробное исследование эффекта СЗР в пластически деформированном кремнии.

2. Предложена модель СЗР в пластически деформированном кремнии, способная как качественно, так и количественно объяснить полученные результаты.

3. Исследовано влияние подсветки на время продольной релаксации и магнитной восприимчивости спинов ДОС.

4. Обнаружен эффект спин-зависимого изменения дислокационной проводимости.

5. Исследовано и объяснено ОМС в кристаллах кремния с дислокациями.

Новизна исследований, составляющих основное содержание дисеертации, заключается в том, что впервые;

1. Исследован эффект СЗР при гелиевых температурах в магнитных полях 0*004 Т и 1.25 Т. Показано, что величина эффекта СЗР( относительное изменение фото сопротивления при насыщении сигнала ЭПР ДОС) практически не зависит от величины магнитного поля, по крайней мере в диапазоне 0.004 - 1.25 Т.

2. Установлено, что при Т=1.3 * 10 К величина эффекта СЗР и Т* не зависят от температуры и определяются уровнем подсветки.

3. Исследована высокочастотная фотопроводимость кремния с дислокациями при Т=1.3 * 60 К, Показано, что она обусловлена носителями в мелких дислокационных состояниях. Обнаружено резонансное изменение фотопроводимости, что/подтверждает предложенную модель СЗР.

4. Проведено исследование СЗР в отожженных кристаллах пластически деформированного кремния. В спектре СЗР отожженных кристаллов обнаружена новая линия, g - фактор которой равен 1.994 при Hgllflll] . Аналогичная линия обнаружена и в спектре ЭПР.

5. Обнаружено резонансное изменение дислокационной проводимости.

6. Обнаружено уменьшение магнитной восприимчивости^ и времени продольной релаксации спинов при подсветке.

7. Установлено, что ОМС наблюдается в пластически деформированном кремнии как р- , так и и-типа. Величина магнитного поля, при котором происходит смена знака ^/дН0 не зависит от степени деформации образца(Е = 0.7 t 3 , концентрации ДОС и определяется легированием образца и температурой. Дано объяснение CMC.

Научная и практическая значимость выполненной работы состоит в получении/новых данных о механизме захвата неравновесных носителей дислокационными оборванными связями. На основании полученных данных определены параметры мелких дислокационных состояний, обусловленных деформационным потенциалом дислокации. Эффект спин-зависимой дислокационной проводимости открывает новые возможности как для экспериментального, так и теоретического исследования взаимодействия носителей, захваченных в дислокационные состояния, с парамагнитными центрами в ядре дислокации. Образцы пластически деформированного кремния могут быть использованы в качестве презиционного измерителя напряженности магнитного поля в широком диапазоне магнитных полей. Предложен метод определения характерного времени СЭР Т*.

Заключение диссертации по теме «Физика конденсированного состояния», Шалынин, Александр Иванович

Какие выводы можно сделать из изложенных в данном параграфе экспериментальных результатов? •

I. Обнаружена неизвестная ранее линия в спектре СЗР, о

2. Аналогичная линия обнаружена и в спектре ЭПР отожженных

3. В отожженных кристаллах СЗР обусловлена рекомбинацией на "парамагнитных R -центрах.

4. Предположение, что линия с а -фактором 1.994 обусловлена электронами в Еес| позволяет качественно объяснить совокупность экспериментальных результатов исследования СЗР.

В заключения обсуждения эффекта СЗР в пластически деформированном кремнии сделаем два замечания.

В рамках предлагаемой модели СЗР легко понять, что темп термической активации носителей с глубоких уровней обусловленных Д0С(Я -центрами) , в зону проводимости также будет спин-зависимым. Действительно, разумно предположить, что электрон с глубокого центра будет возбуждаться сначала в Еес| , а затем может либо активироваться в зону проводимости, либо захватиться обратно на глубокий центр ( ДОС или Я» -центр) . Поскольку при термической активации возникает синглетная пара, вероятность захвата электрона назад на глубокий центр может быть уменьшена, если за время жизни пары "перемешать" синглетные и триплетные конфигурации за счет магнитного резонанса. Это приведет к увеличению темпа термической генерации при резонансе. Такой эффект может экспериментально наблюдаться как увеличение темновой провофактор которой равен 1.994 при Н0 Ц[ill] . образцов димости образца, содержащего обедненные области, ток в которых определяется темпом термической ажтивацми. Такие обедненные области могут возникать в кремнии и -типа с сильно неоднородным распределением дислокаций или в специально приготовленных переходах и Шоттки диодах.

Такой спин-зависимый перенос тока наблюдался в [illj в образцах с неоднородным распределением дислокаций. В работе \lJZj наблюдался спин-зависимый перенос тока в р-и переходах.

В работе [ИЗ] наблюдалась оптическая поляризация ядер

Z9

СОПЯ) при освещении образцов пластически деформированного кремния неполяризованным светом. Анализ результатов показал, что поляризация ядер обусловлена образованием на дислокационных цепочках центров со спином £ > 1/2. Как уже отмечалось, при освещении происходит накопление пар электрон в Е^ - цепочка ДОС, обладающих большой триплетной компонентой. Результаты [113J прекрасно согласуются с предложенной моделью СЗР и могут быть объяснены взаимодействием системы ядер*9£; с такими парами.

§3,3. Исследование отрицательного магниговопротивления в пластически деформированном кремнии.

В настоящем параграфе мы исследовали образцы с плотностью

Q р TtJ тя ч дислокаций (/Иг> - 2'10 см"" ) при легировании 10хо * 10х см . Методика приготовления образцов была аналогична описанной в §2.1. Измерение высокочастотной проводимости производилось по схеме описанной в §3.1. Расчет эффективной проводимости проводился по формуле ЦЗ) , заменяя ьЪ^ на Ъ^и - высокочастотные потери в образце, Q0 - ненагруженная добротность резонатора.

Как известно [61,62,64] , число захваченных на дислокацию дополнительных дырок и электронов ограничивается их кулоновс-ким взаимодействием между собой. Легко показать, что величина £ - 01— , называемая коэффициентом заполнения, не может те; превышать 0.1 f 0.15 для кремния содержащего ^ I0iD см"3 мелких доноров или акцепторов. Здесь л/ - число захваченных на дислокации носителей, плотность дислокаций, а - постоянная решетки. Легко видеть, что в использованных нами образцах при равномерном распределении дислокаций все носители должны быть захвачены на дислокации.

Действительно, проводимость по постоянному току в таких образцах как р- , так и и -типа имеет энергию активации 0.3 * 0.5 Эв и при Т< 80 К становится меньше 10"^ * 10"-^ (Ом-см)"* и не поддается измерению. Шсокочастотная проводимость Ъул много больше, чем Ъ0 , причем при повышении температуры в интервале 35 * 50 К проводимость ^ сильно возрастает. Наклон кривых ^ ^м ( Ут) Дает в эт°й области энергию активации, зависящую от степени деформации и легирования образца. Эта энергия всегда меньше энергии активации недеформированного образца (исходного образца).

На рис. 28 показаны температурные зависимости величины ^ц для одного из образцов до и после отжига. Здесь ^ч - эффективная проводимость образца, рассчитанная по формуле (13) . При отжиге величина ^*, значительно возрастает как для и- , так и для р-типа. На рис.29 приведена зависимость^ от постоянного магнитного поля HQ, приложенного перпендикулярно высокочастотному электрическому полю Е w . Как вццно, при Т 40 К наблюдается значительное отрицательное магнитосопротивление. При Т£25 К нами не было обнаружено влияние магнитного поля на . Было установлено, что поле при котором происходит смена знака практически не зависит и от степени деформации образца при £ «0.7 * 3 % , концентрации ДОС и определяется лишь степенью легирования образца и температурой, причем качественно аналогичные результаты наблюдаются как на образцах легированных фосфором 10^ * 10^ см~3, так и бором I015 см"3.

Отжиг образцов не приводит к качественным изменениям в ходе кривых ^и(Но). Меняется лишь величина проводимости. Число парамагнитных центров при отжиге уменьшается более чем на порядок. На рис.30 приведена температурная зависимость величины Н^ - магнитного поля, при котором наблюдается максимумам (И о) для двух образцов. В образцах с легированием 10^ см"3 ОМС не наблюдается во всем исследованном температурном диапазоне ( 10*300 К).

Согласно [ij , отжиг приводит к существенному падению общего числа носителей, захваченных на дислокации. Дислокационная проводимость в образцах р-типа при низких температурах практи

I-1 i-1-1-1-1 i ►

16 20 24 28 10%, (lO

Рис.28/Температурная зависимость высокочастотных потерь в образце со степенью деформации 1.7*5 и легированием I014 см"3 Р : • -ДР отжига, д, - после отжига. ju.t 11 клилд.! i j, < i > ■ п4Ч*ГГЕ!ТГ::лг.(

- 109 о n o 35Ku°oooooooooooooo

4---j-1-1-1—*

H.(T)

Рис,29 Зависимость от магнитного поля HQ { Е^Д HQ).

Нт(т) 1.0 \

0.8

0.6 ом

I I-—г-т—■—I-1-1-—I

40 44 48 52 т---I

56 T(KJ

Рис.30 Температурная зависимость величины магнитного поля, при котором наблюдается максимум Зи(й0) для двух образцов.

• - легирование 1014см~3 Р, деформация 1.7 % Ш - легирование 1015см"3 Р, деформация 2.5 % чески исчезает после отжига [16 ] , тогда как <&м при Т> 35 К наоборот сильно возрастает (см.рис.28) . Отрицательное магнитосопротивление наблюдается как в неотожженных, так и в отожженных образцах. В [5 J делалась попытка объяснить ОМС в неотожженных образцах эффектами взаимодействия носителей тока со спинами ДОС. Поскольку в отожженных образцах число парамагнитных центров уменьшается более чем на порядок, а величина CMC не уменьшается, то такое объяснение представляется малоправдоподобным. На наш взгляд значительный рост ^м при Т> 30 К и появление отрицательного магнитосопротивления можно объяснить следующим образом.

Можно полагать, и это подтверждается электронно-микроскопическими исследованиями, что дислокации в образцах распределены неравномерно и, в не слишком сильнодеформированных образцах, могут существовать малые локальные области с плотностью дислокаций меньше

Л* = где Л/^ , А/й - концентрация мелких доноров и акцепторов, -максимальный коэффициент заполнения дислокаций. Например, при 2% и = 2-Ю14 см"3 имеем = Ю9 см"2

Г% р и Ж - 6*10 см . В таких микрообластях дислокации не могут икр полностью скомпенсировать легирующую примесь и при Т > 30 К наблюдается активация носителей с незакомпенсированной примеси. В результате при Т> 30 К к дислокационной проводимости добавится высокочастотная проводимость таких микрообластей ( "озер") . После отжига, число и размеры "озер" должны возрасти, что еогла-суется с наблюдающимся ростом СВЧ проводимости. При отсутствии перколяции, "озера" никак не сказываются на проводимости по постоянному току.

В работе [IQ7J 0ыла решена задача для вычисления 6 = Е'+1£" в случае, когда в материале с проводимостью и ё'-б^ находятся эллипсоиды с проводимостью 2> и = ^ , Полагая, что и после несложных преобразований имеем для измеряемой величины выражение: f Гчг\ \ о О , / V \ £ (go^g^)2 го = где ~ дислокационная проводимость (т.е. проводимость носителей, захваченных на глубокие дислокационные состояния) , v/v о - доля объема озёр , §) - деполяризующий фактор. Для вытянутых эллипсоидов длиной В и радиусом 1 :

So = 8.85-Ю"12 ':А>о/В.и 6-ID10 с"1 .

Проводимость озер должна зависеть от магнитного поля HQ как:

121) S. - ~ i + где щ. - циклотронная частота, a t определяется подвижностью носителей. Легко видеть, что при проводимость будет уменьшаться с ростом HQ, тогда как при будет обратная зависимость, т.е. формально ОМС. Предполагая, что <£> и 2> одинаковы для всех озер, получим положение максимума ЗлДНо) :

22) е L toCgUJ

На рис.29 непрерывными кривыми проведены зависимости, рассчитанные по формулам (20,21) . Согласие с экспериментом весьма

- из убедительное. Подгоночными параметрами являлись т , фг,0 , 1\70) * Подгонка параметров производилась на ЭШ методом наименьших квадратов. Величина ъ , определенная таким образом менее чем в два раза отличалась от измеренной методом эффекта Холла для недеформированного образца. Например, в образцах с

ТД ГУ легированием 2-10 см Р, деформированных на 1.7 % имеем У'^оа 2-Ю"2 и = 0.2, где - проводи

Vo 3> ней eft, «Неде? мость недеформированного t исходного) образца. Принимая во внимание, что 8>« I и полагая, что можно оценить параметр г* (2 * I0)-I0"2.

0 13 -я

При легировании 10 см В, проводимость недеформированного образца » поэтому при любой форме и размерах озер ШС в рассматриваемой модели наблюдаться не может. Это полностью согласуется с экспериментом.

Перечислим основные положения этого параграфа:

1. В пластически деформированных образцах наблюдается значительное отрицательное магнитосопротивление. ОМС наблюдается в образцах как р- , так и к> -типа.

2. Величина магнитного поля, при котором происходит смена знака не зависит от степени деформации'.образца (3 = 0.7 * 3 % ) , концентрации ДОС и определяется легированием образца и температурой.

3. Полученные экспериментальные данные объясняются сильной неоднородностью в распределении дислокаций и возникновением вследствие этого озер, проводимость которых обусловлена активацией носителей с незакомпенсированной примеси. Высокочастотные потери за счет проводимости носителей в озерах в общем случае непропорциональны проводимости озер.

Глава 4. Спин-зависимая проводимость по дислокациям в кремнии.

Как отмечалось выше, в пластически деформированном кремнии наблюдается значительная высокочастотная проводимость вдоль дислокационных линий, связанная с движением захваченных дисло нациями электронов (м -тип) и дырок (р-тип) [5,6*0 . Кроме этого, в неравновесных условиях или при -насыщении ДОС атомарным водородом наблюдается высокочастотная проводимость носителей захваченных в мелкие состояния, вероятно обусловленные деформационным потенциалом (см.§3.1. и [I6J). Б этой связи представляло бы значительный интерес исследование влияния спинового состояния находящихся в ядре дислокации парамагнитных центров на проводимость носителей вдоль дислокаций. Однако в неотожженных кристаллах, где дырки и электроны в основном захватываются непосредственно на ДОС, нам такой эффект наблюдать пока не удалось, В настоящей главе мы изложим экспериментальные данные влияния спинового состояния парамагнитных центров в ядре дислокации на проводимость носителей в мелких дислокационных состояниях,

§4.1. Методика измерений и приготовления образцов.

Исследовались образцы кремния v\ -типа (2*10^ см"3 и 10*® см"3 Р ) и р-типа (Ю13 см"3 В) . Деформация образцов осуществлялась по методике описанной в §2.1. После деформации образцы отжигались 30 минут в кварцевой ампуле в атмосфере аргона при 800 * 850° С. После отжига с торцов образца сполировался слой - I мм, а с каждой грани - 0.5 мм. Затем образцы химически полировались 20 * 30 минут в iHF:?HAso3 t

Отметим, что произведенный нами отжиг ( 800 * 850° С, 30 минут) привел к исчезновению сигнала ЭПР как ДОС, так и Я центров. Концентрация остающихся после отжига парамагнитных

12 -3 -Т центров не превышает 5-10 см 3 .

Образец помещался в прямоугольный резонатор ( Hjq^ ) супергетеродинного ЭПР спектрометра 3-х сантиметрового диапазона. В тот же резонатор подавалась СВЧ мощность (накачка) на частоте ~ 18 ГГц. Приемная часть ЭПР спектрометра была защищена от попадания в нее сигнала накачки при помощи отражательного фильтра второй гармоники, ослабляющего сигнал накачки попадающий на детекторы ЭПР спектрометра на 60 дб. Резонатор был тщательно заэкранирован от ИК излучения теплых частей волновода и криостата. Имелась возможность освещения образца миниатюрной лампочкой накаливания. На статическое магнитное поле Hq накладывалась модуляция с амплитудой ~ 0,3 Э, частотой 80 Гц, что позволяло регистрировать производные поглощения и дисперсии. Измерения проводились при Т»1.4 К.

§4.2. Экспериментальные результаты.

На рис.31 (кривая 3) представлена производная поглощения высокочастотной мощности на частоте ^о в присутствии 18 ГГц нарез качки при сканировании HQ вблизи Нн - 6 кЭ. В отсутствии накачки сигнал не наблюдается. Установлено, что регистрируемый сигнал [ назовем его -линией J не связан с просачиванием мощности накачки в приемный тракт ЭПР спектрометра или нагревом образца. Обнаруженный сигнал появляется только после освещения образца лампочкой и амплитуда сигнала практически не меняется в течение нескольких часов после выключения света. Сигнал наблюдается только в образцах с дислокациями.

Рис.31. Кривая I - производная поглощения высокочастотной л рез мощности на частоте в поле HQ - 3 кЭ, кривая 2 д р«з производная дисперсии на частоте fc в поле HQ-ЗкЭ

Справа показана линия эталона Mv\+* в .

Кривая 3 - производная поглощения высокочастотной мощности на частоте в присутствии 18 ГГц накачки, С- 6 кЭ .

РвЪ

Обнаруженный сигнал наблюдается также в полях Н0 - 3 кЭ вне зависимости от наличия 18 ГГц накачки. Сигнал резко уменьшается при смещении образца в область высокочастотного магнитного поля резонатора, где электрическое поле на рабочей частоте мало. На рис,31 приведены производные поглощения (Г) и дисперсии (2) в поле Н^З кЭ. Величины -фактораи ^^МьНц** совпадают. Справа показана линия ЭПР эталона Му\*+ в Мд о . Заметим, что рабочая частота и частота накачки не были кратными.

На рис.32 показана анизотропия положения С6 -линии для трех различных направлений вращения кристалла ( ось вращения была перпендикулярна Н0). . Сшюшшш кривши. проведены расчету ные зависимости, соответствующие cj -тензору с^'iSSiStS-lD 4 , -2.006^ts-ю"9 9^ъу~2.0153±5>Ю~ч ,главные оси которого имеют в системе координат кристалла [100] , [010] , [001] направляющие косинусы - {О.Ъ%;-о.9]-о.г) , >^(о.32;-аоб; о. 94} ,

-0.2S) . Подгонка производилась на 9Ш методом наименьших квадратов. Было установлено, что амплитуда Ch линии сильно изменяется при вращении кристалла, и линия практически исчезает при E^lfllOj , где Ew -высокочастотное электрическое поле на рабочей частоте -fio . Заметим, что в наших экспериментах Ew и HQ. На рис.33 для примера показана относительная амплитуда Ch -линии при вращении кристалла вокруг оси

II0J , сплошная кривая соответствует = ОЯЗсагР+о.4

Здесь f - угол между направлением [ПО J и Е ^ . Ширина линии при вращении образца практически не меняется.

§4.3. Обсуждение экспериментальных результатов.

Изменение поглощения на рабочей частоте в поле HQ ^ 6 кЭ в присутствии накачки свидетельствует о том, что наблюдаемая Ch,

О 40 80 160 IkOf*

Рис.32 Анизотропия <j - фактора Ch -линии.

Hfimax

Рис.33 Анизотропия амплитуды СЦ -линии при вращении об разца вокруг - [ПОJ . Кривая соответствует а/а„„ *о.ггсо?Нол. линия связана с резонансным изменением одномерной или квазиодномерной проводимости некоторых объектов, лежащих вдоль направления [IIOJ ♦ Действительно, нерезонансное поглощение на частоте в магнитном поле HQ- 6 кЭ пренебрежимо мало, поэтому изменение поглощения на частоте в поле б кЭ снязано с изменением диэлектрической проницаемости образца, т.е. его проводимости. Анизотропия амплитуды ^ -линии свидетельствует о анизотропии проводимости. При 1.4 К в отсутствии подсветки такие объекты могут обладать проводимостью лишь в том случае, если с ними связаны энергетические зоны лежащие в запрещенной зоне кремния.

По-видимому, обнаруженный эффект связан с взаимодействием движущихся по таким квазиодномерным объектам носителей тока с некими парамагнитными центрами [Ch -центрами] , локализованными на, или в непосредственной близости от этих объектов. На наш взгляд наиболее разумно предположить, что такими проводящими объектами являются дислокации, лежащие вдоль [iIOj , например, 90° частичные.

Отметим, что в работах [114,115^ при исследовании ЭПР в с дислокациями обнаружен ряд линий, возникающих после освещения образца, фаза которых противоположна обычным ЭПР линиям. В принципе сигнал ЭПР противоположной фазы может быть зарегестрирован при нарушении условий медленного прохождения [116 ] . Однако, наиболее вероятно, что в [lI4,II5j наблюдается аналогичный эффект.

Регистрируемые производные поглощения и дисперсии соответст

Ъё"/ Ъ£'/ с с/ вуют /ЪИй и /ЪНо * гДе -t-Lt: - диэлектрическая проницаемость образца. Как следует ^из рис.33, с 0.1.

То же самое можно сказать и о >JC + W " магнитная восприимчивость образца резонансно меняющаяся в обычном ЭПР. Оценка числа парамагнитных центров, исходя из этого

-ГО о факта и величины сигнала, дает 10АО см .

Сравнение формы Ch -линии с формой линии эталона Mn++£lI7] показывает, что знак /дН0 и /ъН0 совпадает. Если проводящие участки представить в виде очень вытянутых эллипсоидов длиной £ и радиусом 1 и проводимостью на единицу длины £ , то согласно формулам 114,15J такое синхронное изменение величины Sf и Е" возможно лишь в случае ( использованы те же обозначения, что и в (14,15)) . К такому же выводу можно придти и из соображений о необходимости наличия на длине { хотя бы одного СЦ - центра.

Таким образом, можно считать, что обнаружено резонансное изменение дислокационной проводимости. Эффект связан с взаимодействием носителей тока с локализованными на дислокациях парамагнитными СИ -центрами, неизвестными ранее.

Обнаруженный эффект спин-зависимой дислокационной проводимости открывает новые возможности как для экспериментального, так и теоретического исследования взаимодействия носителей, захваченных в дислокационные состояния, с парамагнитными центрами в ядре дислокации.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Подведем итог выполненной работы. Для этого перечислим основные полученные результаты и выводы следующие из них:

1. При исследовании эффекта спин-зависимой рекомбинации в кристаллах кремния с дислокациями деформированных при 700° С установлено, что: а) величина эффекта СЗР практически не зависит от напряженности внешнего магнитного поля HQ, по крайней мере в диапазоне Н0 = 0.004 * 12.5 Т б) величина эффекта СЗР и характерное время СЗР zt не зависят от температуры при Т=1.3 * 10 К и определяются уровнем подсветки. При дальнейшем повышении температуры наблюдается уменьшение как Т* , так и величины эффекта СЗР.

2. Предложена модель СЗР через ДОС. Показано, что полученные экспериментальные данные можно объяснить как качественно, так и количественно, предполагая, что рекомбинация неравновесных носителей вдет с предварительным захватом в мелкие промежуточные состояния, обусловленные, предположительно, деформационным потенциалом дислокаций.

3. Исследована высокочастотная фотопроводимость при 1.4 t 60 К и показано, что она обусловлена носителями, захваченными в мелкие дислокационные состояния.

4. Обнаружено резонансное изменение высокочастотной фотопроводимости, связанное с изменением числа носителей в деформационном потенциале дислокации в условиях магнитного резонанса ДОС, что подтверждает предложенную модель СЗР.

5. При исследовании СЗР и ЭПР в отожженных образцах с дислокациями обнаружена линия с j.-фактором 1.994 при HQ#* [ill]

Предполагается, что эта линия обусловлена электронами в деформационном потенциале дислокации.

6. Обнаружено резонансное изменение дислокационной проводимости. Эффект связан с взаимодействием носителей тока с локализованными на дислокациях парамагнитными СЬ -центрами, неизвестными ранее.

7. Обнаружено уменьшение магнитной восприимчивости и времени продольной релаксации спинов ДОС при возбуждении неравновесных носителей.

8. Исследовано отрицательное магнитосопротивление в пластически деформированном кремнии. Показано, что ОМС обусловлено неоднородным распределением дислокаций и возникновением вследствие этого областей^ "озер") , проводимость которых значительно выше проводимости остального объема образца. В таких условиях высокочастотные потери в общем случае непропорциональны проводимости "озер".

Список литературы диссертационного исследования кандидат физико-математических наук Шалынин, Александр Иванович, 1984 год

1. Kveder V.V.,Ossipyan Yu.A., Shroter W.,Zoth G. On the energy spectrum of dislocations in silicon, Phys.Stat.Sol(a), 1982,v,72,p.701-713

2. Schroter W. ,Scheibe E.,Schoen H. Energy spectra of dislofcaAtions in silicon and ge:manium. J.Microscopy, 1980, v.118, p.23-34

3. Гражулис В,А,, Осипьян Ю.А. Электронный парамагнитный резонанс на дислокациях в кремнии. ЖЭТ$,1971,т,60,стр.1150-11б1

4. Гражулис В#А. ,Кведер В.В.,Осипьян Ю.А. Влияние спинового состояния дислокаций на проводимость кристаллов кремния. Письма в ЖЗТФ, 1975,т.21,стр.708-710

5. Grazhulis V.A.,Kveder V.V.,Mukhina Y.Yu. Investigation of the energy spectrum and kinetic phenimena in dislocated Si crystals. II Microwave conductivity. Phys.Stat.Sol(a),1977,v.44,p«107-115

6. Hornstra J. Dislocation in the diamond lattice. J.Ehys.

7. Chem.Sol.,1958,v.5,p.129-141

8. Хирт Дж., Лоте И. Теория дислокаций, М: Атомиздат, 1972, стр. 262-269

9. Marklund S. Structure and energy levels of dislocations insilicon.J.dePhys.,1983,Golloque C4,p.25-35

10. Ray I.J.P.,Cockayne D.J.H. The dissociation of dislocationsin silicon.Proc.Roy.Soc(A),1971,v.325,p.543-554

11. Sato M,,Sumino K. Motion of extended dislocations in silicon crystals observed Ъу HVEM. Phys. Stat. Sol(a),1979, v.55,p.297-306

12. Hirsh P.В.,Resent results on the structure of dislocations in tetrahedrally coordinated semiconductors.J.dePhys.,1979, Colloque C6,v.40,p.27-32

13. Northrup J.E.,Cohen M.L.,Chelikowsky J.R.,01sen A. Electronic structure of the unreconstructed 30° partial dislocation in silicon.Phys.Rev(B),1981,v.24,p.4623-4628

14. Hutchson J.L. Elucidation of dislocation core structure in silicon by high resolution electron microscopy. J.de Phys.,1983,Collque C4,v.44,p.3-13

15. Kveder V.V.,0ssipyan Yu.A.,Sagdeev I.R.,Shalynin A.X.,Zolo-tukhin M.N. Effect of annealing and hydrogenation on dislocation conductivity in silicon, Phys. Stat. Sol. , to be publ.

16. Гражулие В.А.,0сипьян Ю.А. ЭПР в пластически деформированном кремнии. ШГФ, 1970,т.58, стр.1259-1263

17. Гражулие B.A. ,0сипьян Ю.А. Материалы Всесоюзного совещания по дефектам структуры в полупроводниках, Новосибирск, 1969, ч.1,стр.374

18. Alexander H.,Labusch R., Sander W. Electronen-spin-rezonanzin verformten silizium.Sol.St.Comra.,1965,v.3,p*357-360

19. Золотухин М»Н,,Кведер B.B., Осипьян Ю.А. Влияние низкотемпературной пластической деформации на дислокационный спектр ЭПР в монокристаллах $ L . Материалы 1У Всесоюзного совещания по дефектам структуры в полупроводниках, Новосибирск, 1984, ч.2,стр.52

20. Броуде С.В. ,Гражулис В.А. ,Кведер В.В.,Осипьян Ю.А. Исследование свойств дислокационных спектров ЭПР в кремнии, ЖЗГФ, 1974,т.66,стр.1469-1478

21. Grazhulis V.A.,Kveder V.V.,Ossipyan Yu.A. Investigationof tbe dislocation spin system in silicon as model of one-dimensional spin chains. Phys. Stat. Sol(b), 1981,v.103, p.519-528

22. Золотухин M.H. ,Кведер B.B.,Осипьян Ю.А. К вопросу об отжиге дислокационного сигнала ЭПР в кремнии. ЖЗГФ,1981,т.81, стр. 299-307

23. Grazhulis V.A. Application of EPR and electric measurements to study dislocation energy spectrum in silicon. J.dePhys., 1979,Collque C6,v.40,p.59-61

24. Grazhulis V.A.,Kveder V.V.,0ssipyan Yu.A. Investigation ofone-dimensional dislocation spin system in silicon single crystals.Proc.XX congress Ampere,Tallin,1978,p.285

25. Кведер В.В.,Осипьян Ю.А. Исследование дислокаций в кремнии методом ЭПР. ФГП, 1982,т. 16,стр. 1930-1933

26. Абрагам А. ,Блини Б. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов, т.1, М: Мир, 1972, стр.613-618

27. Киттель Ч. Введение в физику твердого тела, М: Наука, 1978, стр.229

28. Винокур В.М.,Кравченко В.Я. Спектр ЭПР и спин-решеточная релаксация дислокационных цепочек спинов, ШНГ,1979,т.5,стр. 645-655

29. Винокур В.М.,Кравченко В.Я. О локальных модах и структурной неустойчивости на линейных дефектах. Письма в ЖЗГФ, 1979, т.29, стр.626-629

30. Золотухин М.Н.,Кведер В.В.,0сипьян Ю.А.,Сагдеев И.Р. Сравнительное ЭПР и 3)LT£ исследование процесса отжига дислокационных оборванных связей в кремнии. ФГТ,1984,т.26, стр. I4I2-I4I8

31. Wo&Ler P.D.,Alexander Н.,Sander W. The annealing of EPR-signal produced in silicon by plastic deformation.J.Phys. Chem.Sol.,1970,v.31,p.1381-1387

32. Schidt V.,Weber E.,Alexander H.,Sander W. On the magnetic properties of dislocations in silicon. Sol. St. Comm.,1974, v.14,p.735-739

33. Weber E.,Alexander H.,EPR of dislocations in silicon. J.de

34. Phys.,1979,Colloque C6,v.40,p.101-10637. bepine D.,Grazhulis Y.A.,Kaplan D. Proc. 13th. Int.Oonf.

35. Phys.of Semicond.,Roma,1976

36. Gouyet J.P. Magnetic properties of dislocations. Spin pola-rons,J.dePhys.,1979,Colloque C6,v.40,p.107-109

37. Erdman R.,Alexander H. Photo-EPR of dislocations in silicon Phys.Stat.Sol(a),1979,v.55,p.251-259

38. Suesawa M.,Sumino K.,Iwaizumi M. EPR in plastically deformed silicon crystals, Inst.Phys.Conf.Ser.,1981 , v.59,p. 407-501

39. Dietz R.E.,Merritt K. Exchange narrowing in one dimensional systems, Phys.Rev.Lett.,1971,v.26,p.1186-1188

40. Weber E.,Alexander H. Deep level defects in plastically deformed silicon. J. de Phys., 1983, Colloque C4, v.44, p.319-328

41. Alstrup I.,Marklund S. The electron states associated with the core region of the 60° dislocation in silicon. Phys.

42. Stat.Sol(b),1977,v.80,p.301-306

43. Marklund S. Electron states associated with the core region of the 60° dislocation in silicon and germanium. Phys.Stat. Sol(b),1978,v.85,p.673-681

44. Jones R. Theoretical calculation of electron states associated with dislocations. J. de Phys.,1979, Colloque C6,v.40, p.33-38

45. Chelikowsky J.R. 30° partial dislocations in silicon. Absence of electrically active states. Phys.Rev.Lett.,1982, v.49,p.1569-1572

46. Marklund S. Electron states associated with partial dislocations in silicon.Phys.Stat.Sol(b),1979,v.92,p.83-89

47. Jones R.,Marklund S. Structure and energy levels of the glide 60° partial dislocation in silicon. Phys.Stat.Sol(b),1980,v.101,p.585-589

48. Вшкин И.А. Глубокие дислокационные состояния в германии икремнии. ШГТ, 1979,т.21, стр.1805-1812

49. Осильян Ю.А.,Рыжкин И.А. Спектр дислокационных состояний в полупроводниках. ЖЭГФ, 1980,т.79,етр.961-973

50. Landauer R.,Bound states in dislocations. Phys.Rev.,1954, v.94,p.1386-1388

51. Colli V.,Gold A.,Thomson R. Electronic states on dislocations in semiconductors. Phys. Rev. Lett., 1962 , v.8,p.96-97

52. Winter S. Bound electron states close to the conductionband in germanium due to 60° dislocations. Phys.Stat.Sol(b), 1977,v.79,p.637-644

53. Winter S. Electron states below the conduction band in germanium originating from dissociated 60° dislocations. Phys.Stat,Sol(b),1978,v.90,p.289-293

54. Claesson A. Effect of disorded and long strain field on the electron states. J. de Phys., 1979, Colloque C6, v.40,p.39-41

55. Teichler H. Effect of dislocation dissociation on the localised electron and holl states at screw dislocation in germanium. J.dePhys.,1979,Colloque C6,v.40,p.43-45

56. Бонч-Бруевич В.Л.,Гласно В.Б. К теории электронных состояний, связанных с дислокациями. I Линейные дислокации. ФТТ, 1961,т.3,стр.36-46

57. Гражулис В.А,,Осипьян Ю.А. Влияние дислокаций на спектр электронов в полупроводниках. $ТТ,1969,т.II,стр.505-508

58. Gallagher C.J. Plastic deformation of germanium and silicon. Phys.Rev.,1952,v.88,p.721-722

59. Ellis W.G.,Griener E.S. Production of acceptor centers in Ge and Si by plastic deformation.Phys.Rev,1955,v.92,p.1061

60. Read W.T. Theory of dislocations in germanium. Phil.Mag., 1954,v.45,p.775-796

61. Read W.T. Statistics of the occupation of dislocation acceptor centre s.Phil.Mag.,1954,v.45,p•1119-1128

62. Broudy R.M. The electrical properties of dislocations in semiconductors,Adv.Phys.,1963,v.12,p•135-164

63. Schroter W.,Labusch R. Electrical properties of dislocations in Ge and Si.Phys.Stat.Sol.,1969,v.36,p.539-550

64. Еременко В. Г. ,НикитенкоВ.И.,Якимов Е.Б. О механизме формирования диодного эффекта в кремнии. ЖЗГФ, 1975, т. 69, стр.991-998

65. Еременко В.Г. ,Никитенко В.И, ,Якимов Е.Б. О механизме формирования диодного эффекта на дислокациях в кремнии. ЖЭЛФ, 1975,т.67,стр.II48-II60

66. Grazhulis V.A.,Kveder V.V. ,Mukhina V.Yu. Investigation of the energy spectrum and kinetic phenomena in dislocated

67. Si crystals (I) . Phys. Stat. Sol (a), 1977, v. 43,p.407-415

68. Гражулие В.А.,Кведер B.B.,Мухина В.Ю. ,0сипьян Ю.А. Исследование высокочастотной проводимости дислокаций в кремнии. Письма в ЖЗТФ, 1976,т.24, стр. 164-166

69. Пайерлс Р. Квантовая теория твердых тел.М:Ш,1956,стрЛ29-133

70. Булаевский Л.Н. Структурный пайерлсовский переход в квазиодномерных кристаллах. ЗШ, 1975,т. 115,стр.263-298

71. Hubbard J. Electron correlation in narrow energy bands. II The degenerate band case. Proc. Eoy. Soc (A), 1964,v.277,p.237-259

72. Hubbard J. Electron correlation in narrow energy bands.

73. An improved solution . Proc. Roy. Soc. (A), 1964, v.281,p.401-419

74. Мотт Н.Ф. Переходы металл-изолятор.М:Наука, 1979, стр.160-164

75. Кведер В.В. ,0сипьян Ю.А. Исследование дислокаций в кремнии методом фото-ЭПР. ЖЭШ, 1981, т.80, стр. 1206-1216

76. Ossipyan Yu.A. Dislocation microwave electrical conductivity of semiconductors and electrical-dislocation spectrum.

77. Cryst.Re s.Те chn.,1981,v.16,p.239-24676. bang D.V. Deep-level transient spectroscopy: a new methodto characterize traps in semiconductors. J.Appl.Phys.,1974, v.45»p•3023-3032

78. Kimerling L.C.,Patel J.R. Defect states associated with dislocations in silicon. Appl.Phys. Lett., 1979, v. 34, p.73-75

79. Еременко В.Г.,Никитенко В.И.,Якимов Е.Б. Зависимость электрических свойств кремния от температуры пластической деформации и отжига. ЖЗШ, 1977, т. 73, стр. 1129-1139

80. Kos Н.J.,Neubert D. Two-step photoconductivity by dislocation in silicon. Phys.Stat.Sol(a),1977,v.44,p.259-264

81. Mantovani S.,Pennino U. Edge dislocation behaviour in Au-n-silicon diodes.Phys.Stat.Sol(a),1975,v.30,p.747-754

82. Mantovani S.,Mazzega E.,Valeri S.,Pennino U. Edge dislocation energy level in silicon. Phys.Stat.Sol(a), 1978, v.50,p.K123-K126

83. Mergel D.,Labusch R. Optical excitations of dislocation states in silicon. Phys. Stat. Sol (a), 1982, v.69, p.151-158

84. Mergel D.,Labusch R. Variable reconstruction of dislocation cores in Si. Phys. Stat. Sol (b), 1982, v.114, p.545-551

85. Lipson H.G.,Burstein E.,Smith P.L. Optical properties of plastically deformed germanium.Phys.Rev.,1955,v.99,p.444-445

86. Barth W., Elsasser K.E., Guth W. The optical absorption of 60° dislocation in germanium. Phys.Stat.Sol(a), 1976, v.34,p.152-163

87. Barth W.,Elsasser K.E. Polarization of the infrared absorption of dislocations in germanium. Phys.Stat.Sol,1971, v.48,p.K147-K149

88. Kobayashi H.,Sasaki T.,Muto Y. Magnetoresistance of 1T

89. Та- JEi S0 near the metal-nonmetal transitions at ultra-1 -x x 2low temperature.J.Phys.Soc.Jap.,1980,v.48,p.1870-1879

90. Yosida K.,Pukuyama H. Maghetoresistance in the Anderson localised states near the metal-nonmetal transition.

91. J.Phys.Soc,Jap.,1980,v.48,p.1880-1890

92. Мотт Н.Ф.Переходы металл-изолятор,М:Наука, 1979,стр.53-54

93. Абрикосов А.А. Введение в теорию нормальных металлов, М: Наука, 1972, стр. 74-81

94. Lepine D. Spin-dependent recombination on silicon surface, Phys.Rev.,1972,v.6,p.436-441

95. Lax M. Cascade capture of electrons in solids.Phys.Rev., 1960,v.119,p.1502-152399, Ascarelli G.,Rodriques S, Recombination of electrons atdonors in n-type germanium.Phys.Rev,,1961,v.124,p.1321-1328

96. Гражулис В. А. Исследование дислокационных спиновых цепочек в кремнии. Дис.на соиск.уч.степени доктора физ.-мат.наук Черноголовка, 1978, 237 стр.

97. Кведер В. В. Исследование дислокаций в кремнии методом ЭПР и высокочастотной проводимости. Дис. на соиск.уч.степени канд.физ.-мат.наук-Черноголовка, 1977, 135 стр.

98. Wosinski Т.,Figielski Т. Spin-dependent recombination at exchange coupled dislocation centres in silicon. Phys. Stat.Sol(b),v.83,1977,p.93-98

99. Gouyet J.P. Magnetic properties of dislocation. Spin polarons.J.dePhys.,1979,Colloque C6,v.40,p.107-109

100. Kaplan D.,Solomon I.,Mott N.F. Explanation of the large spin-dependent recombination effect in semiconductors. J.dePhys.Lett.,1978,v.39,p.L51-L54

101. Дейген M.<£, ,Братусь В.Я. ,Вугмейстер Б,Е. ,ЗарицкийхИ.М., Золотухин А.А. ,Кончиц А.А, ,Милевский JLC. ЭПР и спин-релаксация глубоких центров в полупроводниках в присутствии фотоэлектронов \: ЖЭТФ, 1975, т. 69, стр. 2П0-2П7

102. Elliot R.J. Theory of the effect of spin-orbit coupling on magnetic resonance in some semiconductors.Phys.Rev(B), 1954,v.96,p.266-279107. b.K.H.van Beek. Dielectric behaviour of heterogeneous systems. Progress in dielectrics,1967,v.7,p.69-114

103. Абрикосов A.A. ,Рыжкин И.А, Статическая проводимость квазиодномерного металла при конечных температурах. ЖЭГФ,1977,т.73,стр.1549-1563

104. Рыжкин И.А. Проводимость по дислокациям при низкой температуре . Ш, 1978, т. 20, стр.3612-3617

105. Абрагам А.,Блини Б. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов,т. 1,М:Мир,1972,стр.568-573

106. Коломиец И.А. ,Мима Л. С. ,Огриха В.И. Дретяк О.В, Спин-зависимый перенос тока в пластически деформированном кремнии. $ТП, 1979, т. 13,стр.427-434

107. Szkielko W. Spin-dependent recombination at dislocations in silicon revealed at reverse current in p-n junction. Phys.Stat.Sol(b),1978,v.90,p.K81-K83

108. ИЗ.Баграев H.T. ,Власенко Л.й. Процессы оптической поляризации ядер решетки в пластически деформированном кремнии. ЖЭТФ, 1982, т. 83, стр. 2186-2200

109. Pakulis E.J.,Jeffries C.D. Observation of a novel electron paramagnetic resonance in germanium containing dislocations. Phys.Rev.Lett.,1981,v.47,p.1859-1862

110. Pakulis E.J. Electrically detected electron paramagnetic resonance in genaanium single crystals. J.Magn.Res., 1983,v.51,p.490-508

111. Weger W. Passage effects in paramagnetic resonance experiment s,Bell.Syst.Techn.J.,1960,v.39,p.1013-1112

112. Абрагам А. ,Блини Б. Электронный парамагнитный резонанс переходных ионов,т.1, М:Мир, 1972, стр.134